HDTN: Trương Thu Thủy Nhóm 2

BÁO CÁO CHUẨN BỊ THÍ NGHIỆM

THỰC HÀNH PHÂN TÍCH NHIỆT

Phần chung
Nhiệt lượng kế quét vi sai – Differential Scanning Calormetry (DSC) là gì?

Nguyên tắc hoạt động của thiết bị

Phần riêng
Nhiệt độ nóng chảy Tm là gì? Phương pháp xác định Tm.

‘Nhóm 2

STT MSSV Họ và Tên

1 1410269 Đỗ Thanh Bình

2 1411483 Phan Quốc Huy

3 1410997 Nguyễn Thị Giàu

4 1410112 Phan Nguyễn Nhật Anh

I
HDTN: Trương Thu Thủy Nhóm 2

MỤC LỤC

1. Nhiệt lượng kế quét vi sai – Differential Scanning Calormetry (DSC) .........................1

1.1. Lịch sử .....................................................................................................................1

1.2. Ứng dụng .................................................................................................................1

2. Cấu tạo ...........................................................................................................................2

2.1. Bộ phận cảm biến ....................................................................................................3

2.2. Vật liệu mẫu chuẩn ..................................................................................................3

2.3. Bộ phận chứa mẫu ...................................................................................................3

2.4. Hệ thống cung cấp nhiệt và làm lạnh ......................................................................3

2.5. Thiết bị điều khiển nhiệt độ (Programmer or Computer) .......................................4

2.6. Điều khiển môi trường xung quanh (Atmosphere Control) ....................................4

3. Các yếu tố ảnh hưởng [1] ...............................................................................................7

3.1. Công suất bù DSC ...................................................................................................8

3.2. Thiết bị ở nhiệt độ cao .............................................................................................8

3.3. Mục đích sử dụng DSC ...........................................................................................8

4. Nguyên tắc hoạt động của thiết bị ..................................................................................8

5. Nhiệt độ nóng chảy Tm ...................................................................................................9

5.1. Nhiệt độ nóng chảy Tm ............................................................................................9

5.2. Phương pháp xác định Tm [2] .................................................................................9

6. Tham khảo ....................................................................................................................12

II
HDTN: Trương Thu Thủy Nhóm 2

1. Nhiệt lượng kế quét vi sai – Differential Scanning Calormetry (DSC)

1.1. Lịch sử

Phân tích nhiệt quét vi sai (tiếng Anh là differential scanning calorimetry, viết tắt là DSC) là
một kỹ thuật phân tích nhiệt được dùng phổ biến trong nghiên cứu vật lý chất rắn, khoa học
vật liệu, hóa học, cho phép xác định các tính chất chuyển pha nhiệt của mẫu thông qua việc
đo dòng nhiệt tỏa ra (hoặc thu vào) từ một mẫu được đốt nóng trong dòng nhiệt với nhiệt độ
quét trong các tốc độ khác nhau. Thuật ngữ "vi sai" chỉ việc xác định sự sai khác giữa nhiệt
độ (hay dòng nhiệt) của mẫu đối với một mẫu chuẩn được đặt trong cùng điều kiện.

Kỹ thuật này lần đầu tiên được phát minh bởi E.S. Watson và M.J. O'Neill (Perkin Elmer
Corp) và được giới thiệu thương phẩm lần đầu tiên tại Hội nghị Hóa phân tích và Quang phổ
Ứng dụng tại Pittsburgh (Hoa Kỳ) vào năm 1963. Năm 1964, kỹ thuật này tiếp tục được hoàn
thiện với cải tiến phép đo nhiệt lượng quét vi sai đoạn nhiệt được phát minh bởi P.L. Privalov
và D.R. Monaselidze.

1.2. Ứng dụng

Với các dữ liệu về dòng nhiệt thay đổi theo nhiệt độ, phép đo DSC cho phép xác định các tính
chất chuyển pha nhiệt của mẫu, từ đó xác định các tham số nhiệt động của vật liệu như

 Nhiệt dung riêng

 Các điểm chuyển pha nhiệt và hằng số nhiệt

Nhiệt dung riêng như một hàm của nhiệt độ của mẫu được xác định trực tiếp từ đường cong
dòng nhiệt phụ thuộc vào nhiệt độ ở mối tốc độ đốt nhiệt tương ứng [1]

Các điểm chuyển pha nhiệt và hằng số nhiệt

 Điểm thu nhiệt, nóng chảy: Tương ứng với một đỉnh cực tiểu trên đường cong dòng
nhiệt

 Điểm tỏa nhiệt, kết tinh: tương ứng với một đỉnh cực đại

 Điểm thủy tinh hóa

1
HDTN: Trương Thu Thủy Nhóm 2

 Năng lượng kích hoạt nhiệt

2. Cấu tạo

Khi xuất hiện sự chuyển pha trong mẫu, năng lượng sẽ được thêm vào hoặc mất đi trong mẫu
nghiên cứu hoặc mẫu chuẩn để có thể duy trì sự cân bằng nhiệt độ giữa các mẫu. Vì giá trị
năng lượng đưa vào tương ứng chính xác với giá trị năng lượng hấp thụ hoặc giải phóng của
sự chuyển pha nên năng lượng cân bằng này sẽ được ghi lại và cung cấp kết quả đo trực tiếp
cho năng lượng chuyển pha.

Hình 1 Sơ đồ cung cấp nhiệt DSC loại dòng nhiệt (bên trái) và bù năng lượng (bên phải)
Để đạt độ chính xác cao nhất về nhiệt trong phương pháp DSC thì cặp nhiệt và mẫu chuẩn
phải được thiết kế để không tiếp xúc trực tiếp với mẫu.

Trong phân tích DSC, có hai loại thiết bị chính là loại dòng nhiệt (heat flux) và loại bù năng
lượng (power compensation). Loại dòng nhiệt có một lò nhiệt trong khi loại bù năng lượng
lại có hai lò nhiệt riêng biệt. Nếu với hai lò nhiệt riêng biệt, thì ta có thể đo trực tiếp công suất
của các lò từ đó suy ra được độ chênh lệch về công suất. Nhưng đối với một lò nhiệt thì người
ta không thể làm như vậy mà người ta lại dựa vào nhiệt độ, độ chênh lệch nhiệt độ ở đây
không phải là độ chênh lệch nhiệt độ giữa các mẫu.

Các bộ phận chính của DSC gồm:

 Giá giữ mẫu bao gồm cặp nhiệt, bộ phận chứa mẫu

2
 HDTN: Trương Thu Thủy Nhóm 2

 Lò nhiệt

 Thiết bị điều khiển nhiệt độ

 Hệ ghi kết quả đo

Điều khiển môi trường xung
quanh
Lò nung
Thiết bị điều khiển
nhiệt độ

Bộ phận chứa mẫu

Hệ thống làm lạnh

Cảm biến

Dữ liệu thu được

Cảm biến khuếch đại

Hình 2 Sơ đồ các bộ phận chính của máy đo DSC.

2.1. Bộ phận cảm biến

Cảm biến nhiệt độ thường được sử dụng nhất là cặp nhiệt trở hoặc là nhiệt trở kế platin. Sự
lựa chọn loại cảm biến phụ thuộc vào yêu cầu về khoảng giới hạn nhiệt độ, độ bền cơ học,
điện trở của thực nghiệm.

2.2. Vật liệu mẫu chuẩn

Vật liệu mẫu chuẩn của DSC phụ thuộc vào tính chất nhiệt của mẫu, và một mẫu chuẩn rỗng
thường xuyên được sử dụng cho cải hai loại DSC.

2.3. Bộ phận chứa mẫu

Thường được làm bằng nhôm (có khoảng giới hạn nhiệt độ là -180 ℃ tới 600℃) hoặc platin
(có khoảng giới hạn nhiệt độ là 0℃ tới 1500℃).

2.4. Hệ thống cung cấp nhiệt và làm lạnh

2.4.1. Lò cung cấp nhiệt (Heating)

3
HDTN: Trương Thu Thủy Nhóm 2

Nhiệt độ của lò cung cấp nhiệt, được đo bằng loại cảm biến cùng loại được sử dụng để đo cho
mẫu.

Lò graphite cho nhiệt độ cao được sử dụng trong môi trường khí trơ và được đun nóng trực
tiếp bằng một dòng dẫn điện graphit. Nếu nhiệt độ thấp hơn 1700℃, một ống nhôm oxit được
chèn vào để điều khiển môi trường có thể làm hỏng graphit.

Một số loại lò khác có thể được sử dụng như là: Perkin-Elmer hay Ulvac-/Sinku-Rico.

2.4.2. Hệ thống làm lạnh (Cooling)

Hệ thống làm lạnh là cần thiết bởi vì: một số pha của chất hữu cơ, ví dụ như ở tinh thể lỏng,
có thể ở trạng thái không ổn định được tìm thấy ở nhiệt độ thấp hay là hiện tượng chuyển pha
thủy tinh phụ thuộc vào việc làm nóng lẫn làm lạnh. Hệ thống làm lạnh có thể được thiết kế
bằng cách sử dụng quạt để thổi không khí qua hệ thống. Tuy nhiên, hệ thống này chỉ phù hợp
cho nhiệt độ dưới 40 ℃.

2.5. Thiết bị điều khiển nhiệt độ (Programmer or Computer)

Nhiệt độ khác nhau giữa mẫu đo và mẫu chuẩn được truyền cho các nguồn nhiệt khác nhau,
để duy trì nhiệt độ giữa mẫu đo và mẫu chuẩn ở giá trị định trước. Tốc độ làm nóng là từ 0.1
K/phút cho đến 100 K/phút trong khi tỉ lệ làm lạnh là -10 K/phút đến -20 K/phút.

2.6. Điều khiển môi trường xung quanh (Atmosphere Control)

Không khí xung quanh mẫu sẽ ảnh hưởng đến đường cong phân tích được. Do đó,hầu hết các
thiết bị DSC đều sử dụng một số loại khí như nitơ, argon hoặc heli để cân bằng môi trường
không khí xung quanh hệ thống cảm biến.

Sau khi đặt mẫu vào vị trí lò, tăng dần nhiệt độ của các lò. Sự khác nhau về công suất lò được
đo liên tục nhờ một detector vi sai công suất. Tín hiệu được khuyếch đại và chuyển lên bộ
phận ghi dữ liệu.

Các đường cong của phép phân tích DSC thông thường thay đổi xung quanh trục nhiệt độ,
sau đó xuất hiện các đỉnh thu nhiệt và toả nhiệt tương ứng với các quá trình chuyển pha của
mẫu. Ta sẽ đi phân tích một ví dụ để xác các điểm chuyển pha của polyme, Hình 33.

4
HDTN: Trương Thu Thủy Nhóm 2

Hình 3 Kết quả phân tích nhiệt của một loại polymer
Trên đường cong của phép phân tích nhiệt này ta lưu ý ba điểm nhiệt độ, đó là Tg, Tc, Tm
tương ứng với nhiệt độ chuyển pha thuỷ tinh, nhiệt độ kết tinh, nhiệt độ tan của mẫu.

Hình 4 Khi nhiệt độ chưa cao, chưa có chuyển pha ở polymer

Khi hệ đo bắt đầu tăng nhiệt độ lên, hệ thống ghi sẽ ghi lại sự khác nhau về nhiệt lượng giữa
mà hai lò cung cấp. Điều đó có nghĩa là chúng ta ghi lại lượng nhiệt mà polyme đã hấp thụ
được.

Tiếp tục tăng nhiệt độ, đến một nhiệt độ nào đó, ta sẽ thu được đường cong ứng với chuyển
pha thuỷ tinh.

5
HDTN: Trương Thu Thủy Nhóm 2

Hình 5 Nhiệt độ chuyển pha thủy tinh

Lúc này nhiệt dung của mẫu polyme sẽ tăng, chính vì thế dòng nhiệt bỗng tăng lên độ ngột.
Sự chuyển pha này sắp xếp lại trật tự của các sợi polyme, cụ thể là trật tự của chúng sẽ giảm
đi. Lúc này một số tính chất vật lý của polyme cũng bị thay đổi ví dụ như nó chuyển từ trạng
thái giòn như kính sang trạng thái mềm dẻo, có tính đàn hồi. Từ việc xác định , ta có thể đưa
ra dải nhiệt độ mà polyme có thể sử dụng được, ví dụ như việc xác định nhiệt độ để phản ứng
hoá học liên quan đến polyme xảy ra tốt hơn,…

Quá trình chuyển pha thuỷ tinh không xảy ra một cách đột ngột mà nó xảy ra trong một dải
nhiệt độ. Vì thế thông thường chúng ta hay chọn điểm chính giữa của đoạn dốc để làm vị trí
của nhiệt độ chuyển pha thủy tinh Tg.

Tiếp tục tăng nhiệt độ, lúc này, độ linh động của các sợi polyme tăng lên. Chúng liên tục giao
động đến khi nhiệt độ tăng đến một vị trí nào đó, các sợi polyme sẽ nhận được đủ năng lượng
để dời đến những vị trí được sắp xếp ổn định, lúc này xảy ra quá trình kết tinh, Hình 6.

Hình 6 Nhiệt độ kết tinh

6
HDTN: Trương Thu Thủy Nhóm 2

Khi các sợi polyme được sắp xếp dưới dạng tinh thể, chúng bắt đầu giải phóng nhiệt. Chính
vì thế mà ta có đoạn đồ thị lõm xuống như Hình 6. Điểm nhiệt độ ứng với vị trí thấp nhất của
phần lõm trên được xem như điểm kết tinh của polyme. Diện tích của phần lõm này có thể
xác đinh được, từ diện tích này ta có được những thông tin về ẩn nhiệt của quá trình kết tinh
đối vởi polyme. Nếu phân tích một polyme hoàn toàn là vô định hình, chúng ta không thể
nhận được đường cong này, bởi vì loại vật liệu này không bao giờ kết tinh.

Từ điểm kết tinh, tiếp tục tăng nhiệt độ của mẫu chúng ta sẽ nhận được một trạng thái chuyển
pha khác, đó là quá trình tan ra của polyme (Hình 7).

Hình 7 Điểm nhiệt độ tan của polymer

Khi đạt tới nhiệt độ nóng chảy của polyme, những tinh thể polyme này bắt đầu tan ra thành
các mảng riêng biệt, các sợi polyme rời khỏi những vị trí sắp xếp có trật tự rồi chuyển động
tự do. Ẩn nhiệt của quá trình tan ra tương đương với quá trình quá trình kết tinh. Chỉ khác là
khi tinh thể polyme tan ra, chúng phải hấp thụ một nhiệt lượng để có thể làm điều đó.

Khi đạt tới điểm nhiệt độ tan, nhiệt độ của polyme không tăng cho đến khi tất cả đã tan, khi
đó lò nhiệt của mẫu nghiên cứu vừa phải cung cấp nhiệt cho quá trình tan của tinh thể lại vừa
phải cung cấp nhiệt để đảm bảo tốc độ tăng nhiệt độ giống như tốc độ tăng nhiệt độ của lò
mẫu chuẩn. Chính vì vậy đây là quá trình thu nhiệt của polyme.

Phương pháp DSC có thể xác định được có bao nhiêu polyme tinh thể trong một mẫu chứa cả
polyme tinh thể lẫn polyme vô định hình khi chúng ta biết được ẩn nhiệt Hm của quá trình
polyme tan ra. Đây là một phương pháp thuận tiện cho việc xác định chất lượng của một loại
polyme nào đó.

3. Các yếu tố ảnh hưởng [1]

7
HDTN: Trương Thu Thủy Nhóm 2

3.1. Công suất bù DSC

Mẫu đo và mẫu chuẩn được cách li với nhau, có cảm biến và buồng đốt riêng. Mẫu đo và mẫu
chuẩn được duy trì ở cùng nhiệt độ bằng hệ mạch điện, bằng cách thay đổi công suất cung
cấp cho buồng đốt của mẫu đo và mẫu chuẩn. Năng lượng nhiệt được mẫu hấp thụ trên một
đơn vị thời gian được bù chính xác bằng công suất điện vi sai ∆P được cung cấp cho buồng
đốt. Đường cơ sở sẽ được xây dựng dựa trên công thức sau

𝑑∆𝑞
∆𝑃 = = 𝛽(𝐶𝑆 − 𝐶𝑅 )
𝑑𝑡
Với β là tốc độ gia nhiệt (K/s), CS và CR là nhiệt dung của mẫu thử và mẫu chuẩn.

3.2. Thiết bị ở nhiệt độ cao

Khi ở trên 700˚C, nhiệt chuyển thành bức xạ và tăng dần theo nhiệt độ. Các lý thuyết về DSC
thường dựa trên sự truyền nhiệt bằng dẫn nhiệt và giả định rằng bức xạ là không đáng kể. Vì
vậy, phần lớn các lý thuyết hiện tại chỉ phù hợp cho nhiệt độ thấp. Ở nhiệt độ cao (trên
1500˚C), người ta thường sử dụng dòng nhiệt DSC thiết kế với cặp nhiệt điện bên dưới mẫu
đo và mẫu chuẩn. Điều này giúp các cặp nhiệt điện tránh bị nhiễm bẩn ở nhiệt độ cao.

3.3. Mục đích sử dụng DSC

DSC cung cấp những thông tin về sự chuyển pha của vật chất. Trong những nghiên cứu về
chuyển pha, người ta hay sử dụng phương pháp này vì nó cho chúng ta những thông tin trực
tiếp về năng lượng chuyển pha. DSC cũng có thể được dùng để xác định nhiệt dung, độ phát
xạ nhiệt và độ tinh khiết của mẫu rắn, đo nhiệt lượng vi sai. DSC là kỹ thuật nghiên cứu các
tính chất của polymer khi ta thay đổi nhiệt độ tác dụng. Với DSC có thể đo được các hiện
tượng chuyển pha: nóng chảy, kết tinh, thủy tinh hóa hay nhiệt của phản ứng hóa học của
polymer.

4. Nguyên tắc hoạt động của thiết bị

DSC hoạt động dựa trên sự thay đổi nhiệt độ và nhiệt lượng tỏa ra từ mẫu khi bị đốt nóng và
so sánh với thông tin từ mẫu chuẩn. Độ chênh lệch nhiệt độ ∆T giữa mẫu chuẩn và mẫu nghiên
cứu luôn được duy trì bằng không. Enthalpy của các quá trình này được xác định dựa trên lưu
lượng nhiệt vi sai cần để duy trì mẫu vật liệu và mẫu chuẩn trơ ở cùng nhiệt độ. Từ các cảm
biến đo đạc, dòng nhiệt thu tỏa từ mẫu sẽ được xác định như một hàm của nhiệt độ.

8
HDTN: Trương Thu Thủy Nhóm 2

𝑑𝐻 𝑑𝑇
= 𝐶𝑝 + 𝑓(𝑇, 𝑡) [1]
𝑑𝑡 𝑑𝑡

Với H là enthalpy ẩn nhiệt, Cp là nhiệt dung của mẫu, 𝑓(𝑇, 𝑡) là hàm của nhiệt độ và thời gian.

Khi trong mẫu có sự chuyển pha, năng lượng sẽ được thêm vào hoặc mất đi trong mẫu nghiên
cứu hoặc mẫu chuẩn để có thể duy trì sự cân bằng nhiệt độ giữa các mẫu. Vì giá trị năng lượng
đưa vào tương ứng chính xác với giá trị năng lượng hấp thụ hoặc giải phóng của sự chuyển
pha nên năng lượng cân bằng này sẽ được ghi lại và cung cấp kết quả đo trực tiếp cho năng
lượng chuyển pha.

5. Nhiệt độ nóng chảy Tm

5.1. Nhiệt độ nóng chảy Tm

Nhiệt độ nóng chảy 𝑇𝑚 (nhiệt độ hóa lỏng) là nhiệt độ mà tại đó nó thay đổi trạng thái từ chất
rắn thành chất lỏng ở áp suất khí quyển. Tại 𝑇𝑚 , pha rắn và lỏng tồn tại trong trạng thái cân
bằng. Nhiệt độ nóng chảy của một chất phụ thuộc vào áp suất (Hình 8). Vì vậy, việc xác định
nhiệt độ nóng chảy thường được thiết lập ở áp suất tiêu chuẩn.
Nhiệt độ nóng chảy (oC)

Vàng
Bạc
Đồng

Áp suất (GPa)

Hình 8 Ảnh hưởng của áp suất đến nhiệt độ nóng chảy của một số kim loại [2]
5.2. Phương pháp xác định Tm [2]

Việc xác định điểm nóng chảy bằng nhiệt lượng kế quét vi sai (DSC) đã được sử dụng như
một phương pháp đánh giá mức độ tinh khiết của hợp chất (Widmann, Scherrer, 1991). Nhờ

9
HDTN: Trương Thu Thủy Nhóm 2

vào DSC, dải nhiệt độ nóng chảy của một chất có thể xác định, và dựa trên phương trình của
Van't Hoff (phương trình 1) có thể xác định tỷ lệ mol của tạp chất x2 chứa trong vật liệu này
liên quan đến dải tan chảy. Tuy nhiên, phương pháp này chỉ có thể áp dụng nếu x2 nằm trong
khoảng từ 0.95 đến 0.999 (95 và 99.99 mol%).

𝑅𝑇02
𝑇𝑚 = 𝑇0 − 𝑥2 (1)
∆𝐻𝑚

Trong đó, 𝑇𝑚 là nhiệt độ nóng chảy của các tạp chất trong suốt quá trình nóng chảy, vì thành
phần lớn nhất của các chất rắn tinh thể còn lại ở trạng thái cân bằng với pha đã tan chảy; 𝑇0
là nhiệt độ nóng chảy của thành phần chính (K); R là hằng số khí (8.3143 J.K-1.mol-1); 𝑥2 là
tỷ lệ mol của tạp chất trong pha lỏng; ∆𝐻𝑚 là nhiệt nóng chảy của thành phần chính (J.mol-
1
).

Khi chất cần xác định được làm nóng, các tạp chất có trong chất ấy bị tan chảy, tạo thành pha
lỏng. Trên nhiệt độ này, pha rắn chỉ bao gồm chất tinh khiết. Khi nhiệt độ giảm với thì bắt
đầu hình thành pha tạp chất cùng tinh (eutectic) (Hình 9), tỷ lệ mol của tạp chất trong pha
lỏng 𝑥2 liên tục giảm do chất tinh khiết hòa tan trong dung dịch cùng tinh trong khoảng nhiệt
độ này (Giron, Goldbronn, 1995; Staub) , Perron, 1974). Điều này được thể hiện ở phương
trình 2.

1
𝑥2 = 𝑥2 ∗ × (2)
𝐹

Với 𝑥2 ∗ là tỷ lệ của các tạp chất trong pha lỏng của chất tan chảy hoàn toàn hoặc trong chất
ban đầu, và F là tỷ lệ tan chảy.

10
HDTN: Trương Thu Thủy Nhóm 2

Hình 9 Giản đồ pha của một hỗn hợp cùng tinh (eutectic)
Khi phương trình 2 được thay thế trong phương trình 1, ta được phương trình 3. Phương trình
1 𝑅𝑇02
này mô tả mối tương quan tuyến tính giữa 𝑇𝑚 và , giao nhau tại 𝑇0 và có góc bằng 𝑥2 ∗ ×
𝐹 ∆𝐻𝑚

𝑅𝑇02 1
𝑇𝑚 = 𝑇0 − 𝑥2 ∗ × (3)
∆𝐻𝑓 𝐹

1
Để có được đồ thị của 𝑇𝑚 × từ biểu đồ DSC, người ta thường ước lượng một số điểm nằm
𝐹

trong vùng khoảng từ 10 đến 50% giá trị của đỉnh. Tỷ lệ nóng chảy là tỷ lệ diện tích một phần
∆𝐻𝑖 (đo từ nhiệt độ ban đầu đến nhiệt độ Tm) đến tổng diện tích ∆𝐻𝑡𝑜𝑡 . Phạm vi từ 10 đến
50% giá trị của đỉnh cũng được sử dụng để loại trừ nồng độ tạp chất cao nhất trong pha lỏng
và tránh các sai số trong khu vực nơi tốc độ nóng chảy lớn hơn. Nếu các giá trị tính toán cho
1
thấy mối tương quan giữa nhau thì biểu đồ của 𝑇𝑚 × thường sẽ được biểu thị bằng một
𝐹

đường thẳng (Hình 10). Sự xác định độ tinh khiết của DSC được giải thích bởi lý thuyết phi
tuyến tính, tức là vùng tan chảy thường bắt đầu do một loạt các tạp chất tan chảy trước hợp
chất chính, điều đó giải thích cho một quá trình phi tuyến tính. Do đó, quy trình được chấp
nhận để tuyến tính hóa các dữ liệu này bao gồm hiệu chỉnh cho khu vực này (Blaine, Schoff,
1983).

11
HDTN: Trương Thu Thủy Nhóm 2

Hình 10 Nhiệt độ nóng chảy, nhiệt độ nóng chảy và độ tinh khiết được xác định bằng cách
sử dụng phần mềm Shimadzu TASYS
6. Tham khảo

[1] Haines, P. J., Reading, Mike and Wilburn, F. W., "Chapter 5: Differential Thermal
Analysis and Differential Scanning Calorimetry," in Handbook of Thermal Analysis and
Calorimetry, Elsevier Science, 1998, pp. 279-361.

[2] "Metals - Melting Temperatures," Engineering ToolBox, 2005. [Online]. Available:

https://www.engineeringtoolbox.com/melting-temperature-metals-d_860.html.
[Accessed 3 5 2018].

[3] M. J. O'Neill, "Measurement of Specific Heat Functions by Differential Scanning

Calorimetry," Analytical Chemistry, vol. 38, no. 10, pp. 1331-1336, 1966.

[4] A. Adriano, d. S. B. Marília, S. Sílvia and M. Jivaldo, "Determination of the melting

temperature, heat of fusion, and purity analysis of different samples of zidovudine (AZT)
using DSC," Brazilian Journal of Pharmaceutical Sciences, vol. 46, 2010.

[5] P. Gill, T. T. Moghadam and B. Ranjbar, "Differential Scanning Calorimetry Techniques:

Applications in Biology and Nanoscience," Journal of Biomolecular Techniques, vol. 21,
no. 4, pp. 167-193, 2010.

12
HDTN: Trương Thu Thủy Nhóm 2

13