Prinsip Kerja Instrumen Spektroskopi

Assalamu'alaikum,
Akhirnya posting juga nih.. Kali ini saya akan berbagi info buat agan-agan tentang
Instrumen Spektroskopi Organik. Kebetulan dapat tugas dari Ibu Dosen
hahahahahahhahhhaaaa langsung aja sekalian posting..
ya udah, tanpa banyak komat-kamit, ntar agan-agan semua pada bosen... cekidot!!!!

1. Spektrofotometer UV-Vis

Spektrofotometri UV-Vis adalah anggota teknik analisis spektroskopik yang memakai sumber

REM (radiasi elektromagnetik) ultraviolet dekat (190-380 nm) dan sinar tampak (380-780 nm)

dengan memakai instrumen spektrofotometer. Spektrofotometri UV-Vis melibatkan energi

elektronik yang cukup besar pada molekul yang dianalisis, sehingga spektrofotometri UV-Vis lebih

banyak dipakai untuk analisis kuantitatif dibandingkan kualitatif.

Spektrofotometer UV-Vis adalah alat yang digunakan untuk mengukur transmitansi,

reflektansi dan absorbsi dari cuplikan sebagai fungsi dari panjang gelombang. Spektrofotometer

UV-Vis menggunakan cahaya sebagai tenaga yang mempengaruhi substansi

senyawa kimia. Cahaya yang digunakan merupakan foton yang bergetar dan

menjalar secara lurus dan merupakan tenaga listrik dan magnet yang keduanya

saling tagak lurus. Tenaga foton bila mmepengaruhi senyawa kimia, maka akan

menimbulkan tanggapan (respon), sedangkan respon yang timbul untuk senyawa

organik ini hanya respon fisika atau Physical event. Tetapi bila sampai menguraikan

senyawa kimia maka dapat terjadi peruraian senyawa tersebut menjadi molekul

yang lebih kecil atau hanya menjadi radikal yang dinamakan peristiwa kimia atau

Chemical event.

Prinsip kerja spektrofotometer UV-Vis adalah interaksi yang terjadi antara energi yang berupa

sinar monokromatis dari sumber sinar dengan materi yang berupa molekul. Besar energi yang

diserap tertentu dan menyebabkan elektron tereksitasi dari keadaan dasar ke keadaan tereksitasi

yang memiliki energi lebih tinggi. Serapan tidak terjadi seketika pada daerah ultraviolet-visible
 untuk semua struktur elektronik, tetapi hanya pada sistem-sistem terkonjugasi, struktur elektronik

dengan adanya ikatan π dan non bonding elektron .Prinsip kerja spektrofotometer berdasarkan

hukum Lambert Beer, yaitu bila cahaya monokromatik (Io) melalui suatu media (larutan), maka

sebagian cahaya tersebut diserap (Ia), sebagian dipantulkan (Ir), dan sebagian lagi dipancarkan

(It).

Cara kerja alat spektrofotometer UV-Vis yaitu sinar dari sumber radiasi diteruskan

menuju monokromator. Cahaya dari monokromator diarahkan terpisah melalui

sampel dengan sebuah cermin berotasi. Detektor menerima cahaya dari sampel

secara bergantian secara berulang-ulang, Sinyal listrik dari detektor diproses, diubah

ke digital dan dilihat hasilnya, selanjutnya perhitungan dilakukan dengan komputer

yang sudah terprogram.

2. Spektrofotometer Infra Merah

Spektrofotometri Infra Red atau Infra Merah merupakan suatu metode yang mengamati

interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik yang berada pada daerah panjang gelombang

0,75–1.000 μm atau pada bilangan gelombang 13.000–10 cm-1 dengan menggunakan suatu alat

yaitu Spektrofotometer Infra Merah. Metode ini banyak digunakan pada laboratorium analisis

industri dan laboratorium riset karena dapat memberikan informasi yang berguna untuk analisis

kualitatif dan kuantitatif, serta membantu penerapan rumus bangun suatu senyawa.

Metode spektrofotometri Infra Merah merupakan suatu metode yang meliputi teknik serapan

(absorption), teknik emisi (emission), teknik fluoresensi(fluorescence). Ketika suatu

radiasi gelombang elektromagnetik mengenai suatu materi,akan terjadi suatu

interaksi yang berupa penyerapan energi (absorbsi) oleh atom-atom atau molekul-

molekul dari materi tersebut. Komponen medan listrik yang banyak berperan dalam

spektroskopi umumnya hanya komponen medan listrik seperti dalam fenomena transmisi,

pemantulan, pembiasan, dan penyerapan. Penyerapan gelombang elektromagnetik dapat

 menyebabkan terjadinya eksitasi tingkat-tingkat energi dalam molekul yang dapat

berupa eksitasi elektronik, vibrasi, atau rotasi.

Pada prinsipnya, bila radiasi infra merah dilewatkan melalui suatu cuplikan, maka

molekul-molekulnya dapat menyerap (mengabsorpsi) energi sehingga terjadi transisi antara

tingkat vibrasi dasar (ground state) dan tingkat vibrasi tereksitasi (exited state). Pengabsorpsian

energi pada berbagai frekuensi dapat dideteksi oleh Spektrofotometer Infra Merah,

yang memplot jumlah radiasi infra merah yang diteruskan melalui suatu cuplikan

sebagai fungsi frekuensi atau panjang gelombang radiasi. Plot tersebut disebut spektrum

infra merah, yang akan memberikan informasi penting tentang gugus fungsional suatu

molekul.Vibrasi molekul hanya akan terjadi bila suatu molekul terdiri dari dua atom atau lebih.

Untuk dapat menyerap radiasi infra merah (aktif inframerah),vibrasi molekul harus

menghasilkan perubahan momen dwikutub.

3. Spektrometer Massa

Spektrometri massa merupakan suatu metode analisis instrumental yang dipakai

untuk identifikasi dan penentuan struktur dari komponen sampel dengan cara

menunjukkan massa relatif dari molekul komponen dan massa relatif hasil

pecahannya. Dasar dari spektrometri massa yaitu adanya penembakkan molekul

dengan elektron berenergi tertentu yang cukup untuk mengalahkan potensial

ionisasi pertama senyawa tersebut sehingga molekul akan terpecah.

Prinsip kerja Spektrometer Massa adalah pengionisasian senyawa kimia

menghasilkan molekul atau fragmen molekul dan mengukur rasio massa atau

muatan. Spectrometer massa menghasilkan berkas ion, memilah ion tersebut

menjadi spektum yang sesuai dengan perbandingan massa terhadap muatan dan

merekam kelimpahan relatif tiap jenis ion yang ada. Umumnya, hanya ion positif

yang dipelajari karena ion negatif yang dihasilkan dari sumber tumbukan umumnya
 sedikit. Atom dapat dibelokkan dalam sebuah medan magnet (dengan anggapan atom

tersebut diubah menjadi ion terlebih dahulu) karena partikel-partikel bermuatan listrik

dibelokkan dalam medan magnet dan partikel-partikel yang tidak bermuatan (netral)

tidak dibelokkan. Urutannya adalah sebagai berikut :

a. Tahap pertama : Ionisasi

Atom diionisasi dengan ‘mengambil’ satu atau lebih elektron dari atom tersebut

supaya terbentuk ion positif. Ini juga berlaku untuk unsur-unsur yang biasanya

membentuk ion-ion negatif (sebagai contoh, klor) atau unsur-unsur yang tidak

pernah membentuk ion (sebagai contoh, argon). Spektrometer massa ini selalu

bekerja hanya dengan ion positif.

b. Tahap kedua : Percepatan

Ion-ion tersebut dipercepat supaya semuanya mempunyai energi kinetik yang

sama.

c. Tahap ketiga : Pembelokan

Ion-ion tersebut dibelokkan dengan menggunakan medan magnet. Pembelokkan

yang terjadi tergantung pada massa ion tersebut. Semakin ringan massanya, akan

semakin dibelokkan. Besarnya pembelokannya juga tergantung pada besar muatan

positif ion tersebut. Dengan kata lain, semakin banyak elektron yang ‘diambil’ pada

tahap 1, semakin besar muatan ion tersebut, pembelokan yang terjadi akan semakin

besar.

d. Tahap keempat : Pendeteksian

Sinar-sinar ion yang melintas dalam spectrometer massa akan dideteksi secara

elektrik.

4. NMR
 Spektrometri NMR (Nuclear Magnetic Resonance = Resonansi Magnetik Inti)

berhubungan dengan sifat magnet dari inti atom. Spektroskopi NMR didasarkan

pada penyerapan panjang gelombang radio oleh inti-inti tertentu dalam molekul

organik, apabila molekul ini berada dalam medan magnet yang kuat. Inti atom

unsur-unsur dapat dikelompokkan menjadi dua, yakni atom unsur yang mempunyai

spin atau tidak mempunyai spin. Spin inti akan menimbulkan medan magnet. Dari

resonansi magnet proton (RMP), akan diperoleh informasi jenis hidrogen, jumlah

hidrogen dan lingkungan hidrogen dalam suatu senyawa begitu juga dari resonansi

magnet karbon (RMC).

Skema spektometer NMR

Spektrometri NMR ini memberikan banyak informasi mengenai kedudukan gugus

fungsi. Ada empat parameter yang dapat membantu menginterpretasi spektra NMR.

(1) pergeseran kimia, (2) penjodohan spin, (3) tetapan penjodohan dan pola

penjodohan, dan (4) integrasi. Untuk memastikan kebenaran struktur yang dianalisis,

metode ini sering dibantu dengan spektroskopi 2-D yaitu HMQC (Heteronuclear

Multiple Quantum Coherence), HMBC (Heteronuclear Multi Bond Coherence),

COSY (Correlation Spectroscopy) dan NOESY (Nuclear Overhauser Effect

Spectroscopy).

Prinsip dalam spektrometri NMR yaitu bila sampel yang mengandung 1H atau 13C

(bahkan semua senyawa organik) ditempatkan dalam medan magnet, akan timbul
interaksi antara medan magnet luar tadi dengan magnet kecil (inti). Karena adanya

interaksi ini, magnet kecil akan terbagi atas dua tingkat energi (tingkat yang sedikit

agak lebih stabil (+) dan keadaan yang kurang stabil (-)) yang energinya berbeda.

Karena inti merupakan materi mikroskopik, maka energi yang berkaitan dengan inti

ini terkuantisasi, artinya tidak kontinyu. Perbedaan energi antara dua keadaan

diberikan oleh persamaan.

E = γhH/2π
H yaitu kuat medan magnet luar (yakni magnet spektrometer), h yaitu tetapan

Planck, γ yaitu tetapan khas bagi jenis inti tertentu, disebut dengan rasio

giromagnetik dan untuk proton nilainya 2,6752 x 108 kg-1 s A (A= amper).

Bila sampel disinari dengan gelombang elektromagnetik (ν) yang berkaitan

dengan perbedaan energi ( E),

E = hν
Inti dalam keadaan (+) mengabsorbsi energi ini dan tereksitasi ke tingkat energi (-).

Proses mengeksitasi inti dalam medan magnetik akan mengabsorbsi energi

(resonansi) disebut nuclear magnetic resonance (NMR).

Frekuensi gelombang elektromagnetik yang diabsorbsi diungkapkan sebagai fungsi

H.

ν = γH/2π
Bila kekuatan medan magnet luar, yakni magnet spektrometer, adalah 2,3490

T(tesla; 1 T = 23490 Gauss), ν yang diamati sekitar 1 x 10 8 Hz = 100 MHz. Nilai

frekuensi ini di daerah gelombang mikro.

Secara prinsip, frekuensi gelombang elektromagnetik yang diserap ditentukan

oleh kekuatan magnet dan jenis inti yang diamati. Namun, perubahan kecil dalam

frekuensi diinduksi oleh perbedaan lingkungan kimia tempat inti tersebut berada.

Perubahan ini disebut pergeseran kimia. Dalam spektrometri 1H NMR, pergeseran

 kimia diungkapkan sebagai nilai relatif terhadap frekuensi absorpsi (0 Hz)

tetrametilsilan standar (TMS) (CH3)4Si.

Frekuensi resonansi (frekuensi absorpsi) proton (atau inti lain) sebanding dengan

kekuatan magnet spektrometer. Perbandingan data spektrum akan sukar bila

spektrum yang didapat dengan magnet berbeda kekuatannya. Untuk mencegah

kesukaran ini, skala δ, yang tidak bergantung pada kekuatan medan magnet,

dikenalkan. Nilai δ didefinisikan sebagai berikut.

δ = ( ν/ν) x 106 (ppm)

ν merupakan perbedaan frekuensi resonansi (dalam Hz) inti yang diselidiki dari

frekuensi standar TMS (dalam banyak kasus) dan ν frek uensi (dalam Hz) proton

ditentukan oleh spektrometer yang sama. Karena nilai ν/ν sedemikian kecil,

nilainya dikalikan dengan 106. Jadi nilai δ diungkapkan dalam satuan ppm.

5. XRD ( X-Ray Diffraction )

Prinsip dasar dari difraksi adalah hasil dari pantulan elastis yang terjadi ketika

sebuah sinar berbenturan dengan sasaran serta pantulan sinar yang bersifat elastis.

Difraksi sinar X terjadi pada hamburan elastis foton-foton sinar X oleh atom dalam

sebuah kisi periodik. Hamburan monokromatis sinar-X dalam fasa tersebut

memberikan interferensi yang konstruktif. Dasar dari penggunaan difraksi sinar-X

untuk mempelajari kisi kristal adalah berdasarkan persamaan Bragg :

n.λ = 2.d.sin θ ; n = 1,2,…

dengan λ adalah panjang gelombang sinar-X yang digunakan, d adalah jarak antara

dua bidang kisi, θ adalah sudut antara sinar datang dengan bidang normal, dan n

adalah bilangan bulat yang disebut sebagai orde pembiasan.

Berdasarkan persamaan Bragg, jika seberkas sinar-X di jatuhkan pada sampel

kristal, maka bidang kristal itu akan membiaskan sinar-X yang memiliki panjang

gelombang sama dengan jarak antar kisi dalam kristal tersebut. Sinar yang
dibiaskan akan ditangkap oleh detektor kemudian diterjemahkan sebagai sebuah

puncak difraksi. Makin banyak bidang kristal yang terdapat dalam sampel, makin

kuat intensitas pembiasan yang dihasilkannya. Tiap puncak yang muncul pada pola

XRD mewakili satu bidang kristal yang memiliki orientasi tertentu dalam sumbu tiga

dimensi. Puncak-puncak yang didapatkan dari data pengukuran ini kemudian

dicocokkan dengan standar difraksi sinar-X untuk hampir semua jenis material.

Standar ini disebut JCPDS.

Sinar X dalam pembangkitannya dideskripsikan oleh gambar dibawah ini yang

didalam sinar x terdapat dua jenis radiasi yaitu sinar x kontinyu dan karakteristik.

untuk alat XRD terdapat filter guna menyaring sinar x kontinyu dan hanya

meneruskan sinar x karakteristik.

Prinsip dari alat XRD adalah sinar X yang dihasilkan dari suatu logam tertentu

memiliki panjang gelombang tertentu, sehingga dengan memfariasi besar sudut

pantulan sehingga terjadi pantulan elastis yang dapat dideteksi. Maka menurut

Hukum Bragg jarak antar bidang atom dapat dihitung dengan data difraksi yang

dihasilkan pada besar sudut-sudut tertentu. Prinsip ini di gambarkan dengan

diagram dibawah ini.

 Diagram prinsip dasar alat XRD

6. HPLC ( High Performance Liquid Chromatography )

HPLC merupakan suatu metode pemisahan yang dapat digunakan sebagai uji

identitas, uji kemumian dan penetapan kadar. Titik berat dari HPLC adalah untuk

analisis senyawa-senyawa yang tidak mudah menguap dan tidak stabil pada suhu

tinggi, yang tidak bisa dianalisis dengan Kromatografi Gas. Banyak senyawa yang

dapat dianalisis, dengan KCKT mulai dari senyawa ion anorganik sampai senyawa

organik makromolekul.

Prinsip kerja HPLC adalah sebagai berikut : dengan bantuan pompa fasa gerak

cair dialirkan melalui kolom ke detektor. Cuplikan dimasukkan ke dalam aliran fasa

gerak dengan cara penyuntikan. Di dalam kolom terjadi pemisahan komponen-

komponen campuran karena perbedaan kekuatan interaksi antara solut-solut

terhadap fasa diam. Solut-solut yang kurang kuat interaksinya dengan fasa diam

akan keluar dari kolom lebih dulu. Sebaliknya, solut-solut yang kuat berinteraksi

dengan fasa diam maka solut-solut tersebut akan keluar kolom dideteksi oleh

detektor kemudian direkam dalam bentuk kromatogram. Seperti pada kromatografi

gas, jumlah peak menyatakan konsentrasi komponen dalam campuran. Komputer

dapat digunakan untuk mengontrol kerja ystem HPLC dan mengumpulkan serta

mengolah data hasil pengukuran HPLC.

 Diagram instrumen HPLC

yups, itu dia semoga bermanfaat, buat yang mau donlot filenya silakan ke:
http://www.4shared.com/file/sqClRk4p/Instrumen_Spektroskopi_yang_Di.html
Diposting oleh Nuryadin Abdillah di 13.15
Kirimkan Ini lewat EmailBlogThis!Berbagi ke TwitterBerbagi ke FacebookBagikan ke Pinterest