３８卷第１期 人 工 晶 体 学 报 Ｖ０１．３８ Ｎｏ．１

２００９年２月 ＪＯＵＲＮＡＬ ＯＦ ＳＹＮＴＨＥＴＩＣ ＣＲＹＳＴＡＬＳ Ｆｅｂｒｕａｒｙ，２００９

界面对 热沉 用金刚石一Ｃｕ复合材料热导率的影响

夏扬，宋月清，林晨光，崔 舜
（北京有色金属研究总院粉末冶金及特种材料研究所，北京１０００８８）

摘要：用特殊粉末冶金技术制备了金刚石．ｃｕ复合材料。用ＳＥＭ、拉曼光谱、ＥＤＳ分析了复合材料的界面状态，用激
光闪光法测量复合材料常温下的热导率。结果表明：在最佳工艺参数下，复合材料热导率可达５７０Ｗ・ｎｌ～・Ｋ～；烧

结时添加适量的钴可极大促进金刚石与铜之间的粘结；钴向金刚石中的扩散及其在铜熔液中的固溶，使金刚石与
铜之间形成过渡层；过渡层可增强金刚石与铜基体过渡界面的相容性，降低界面热阻；金刚石骨架的形成有助于获
得超高热导率。

关键词：金刚石．ｃｕ复合材料；粉末冶金；界面热阻；金刚石骨架；热导率
中图分类号：ＴＱｌ６３ 文献标识码：Ａ 文章编号：１０００－９８５Ｘ（２００９）０１－０１７０－０５

Ｉｎｆｌｕｅｎｃｅ ｏｆ Ｉｎｔｅｒｆａｃｅｓ ｏｎ Ｔｈｅｒｍａｌ Ｃｏｎｄｕｃｔｉｖｉｔｙ ｏｆ Ｄｉａｍｏｎｄ－Ｃｕ

Ｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ ｆｏｒ Ｈｅａｔ Ｓｉｎｋ Ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ

ＸＩＡ ｙ口喈，ＳＯＮＧ Ｙｕｅ—ｑｉｎｇ，ＬＩＮ Ｃｈｅｎ－ｇｕａｎｇ，ＣＵＩ Ｓｈｕｎ

（Ｐｏｗｄｅｒ Ｍｅｔａｌｌｕｒｇｙ ａｎｄ Ｓｐｅｃｉａｌ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ，Ｂｅｉｊｉｎｇ Ｇｅｎｅｒａｌ Ｒｅｓｅａｒｃｈ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ｎｏｎ—ｆｅｒｒｏｕｓ Ｍｅｔａｌｓ，Ｂｅｉｊｉｎｇ １０００８８，Ｃｈｉｎａ）

（Ｒｅｃｅｉｖｅｄ ３ Ｊｕｎｅ ２００８）

Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｄｉａｍｏｎｄ・Ｃｕ ｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ ｗｅｒｅ ｐｒｏｄｕｃｅｄ ｂｙ ｓｐｅｃｉａｌ ｐｏｗｄｅｒ ｍｅｔａｌｌｕｒｇｙ ｔｅｃｈｎｉｑｕｅ．Ｄｉａｍｏｎｄ／Ｃｕ

ｉｎｔｅｒｆａｃｅ ｏｆ ｔｈｅ ｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ ｗａｓ ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ ｂｙ ＳＥＭ，ＥＤＳ ａｎｄ Ｈａｍａｎ ｓｐｅｃｔｒｕｍ ｍｅｔｈｏｄｓ ｉｎ ｔｈｉｓ ｐａｐｅｒ．

Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｉｎｄｉｃａｔｅ ｔｈａｔ ｔｈｅｒｍａｌ ｃｏｎｄｕｃｔｉｖｉｔｙ ｏｆ ｔｈｅ ｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ ｏｂｔａｉｎｅｄ ａｔ ｏｐｔｉｍａｌ ｐａｒａｍｅｔｅｒ ｉｓ ａｂｏｕｔ ５７０

Ｗ・ｍ一・Ｋ～．Ｐｒｏｐｅｒ ａｄｄｉｔｉｏｎ ｏｆ Ｃｏ ｃｏｕｌｄ ｉｍｐｒｏｖｅ ｉｎｔｅｒｆａｃｉａｌ ｂｏｎｄｉｎｇ ｂｅｔｗｅｅｎ ｄｉａｍｏｎｄ ａｎｄ Ｃｕ ｄｕｒｉｎｇ
ａ ｒｅｓｕｌｔ ｏｆ Ｃｏ ｄｉｆｆｕｓｉｏｎ ｉｎ ｄｉａｍｏｎｄ ａｎｄ ｓｏｌｕｔｉｏｎ ｉｎ Ｃｕ ｍｅｌｔｓ，ｔｒａｎｓｉｔｉｏｎ ｌａｙｅｒｓ ｆｉｌｅ
ｓｉｎｔｅｒｉｎｇ ｐｒｏｃｅｓｓ．Ａｓ

ｆｏｒｍｅｄ ａｔ ｄｉａｍｏｎｄ／Ｃｕ ｉｎｔｅｒｆａｃｅ，ｗｈｉｃｈ ｃａｎ ｇｒｅａｔｌｙ ｐｒｏｍｏｔｅ ｔｈｅ ｃｏｍｐａｔｉｂｉｌｉｔｙ ｂｅｔｗｅｅｎ ｄｉａｍｏｎｄ ａｎｄ Ｃｕ．

Ｆｕｒｔｈｅｒｍｏｒｅ，ｄｉａｍｏｎｄ ｓｋｅｌｅｔｏｎ ｉｓ ｃｏｎｓｉｄｅｒｅｄ ｉｍｐｏｒｔａｎｔ ｆｏｒ ｕｌｔｒａｈｉｇｈ ｔｈｅｒｍａｌ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ．

Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｄｉａｍｏｎｄ－Ｃｕ ｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ；ｐｏｗｄｅｒ ｍｅｔａｌｌｕｒｇｙ；ｔｈｅｒｍａｌ ｂｏｕｎｄａｒｙ ｒｅｓｉｓｔａｎｃｅ；ｄｉａｍｏｎｄ ｓｋｅｌｅｔｏｎ；

ｔｈｅｒｍａｌ ｃｏｎｄｕｃｔｉｖｉｔｙ

引 言
研制新型高热导热沉材料是解决电子工业中电子元器件散热问题的有效途径之一。金刚石－铜复合材
料以其超高热导、极佳的热膨胀匹配等优点而成为替代现有热沉材料的极佳选择Ⅲ。然而，由于金刚石与
铜的润湿性极差，普通烧结方法难以制备热物理性能优异的的复合材料，这是因为复合材料界面粘结差，存
在大量孔隙，随之产生的界面热阻不利于获得超高热导率‘２引。国外学者在超高热导率金刚石基复合材料

收稿日期：２００８－０６－０３ 。

基金项目：北京有色金属研究总院科技创新基金

作者简介：夏扬（１９８２一），女，江西省人，博士研究生。Ｅ－ｍａｉｌ：ｔｊｕｘｙ８２＠ｙａｈｏｏ．ｃｏｍ．ｃｎ

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 第１期 夏扬等：界面对热沉用金刚石．ｃｕ复合材料热导率的影响 １７ｌ

的制备及性能提升方面进行了大量研究，目前已能够制备出热导率高达９２０ Ｗ・ｍ一・Ｋ。１的金刚石．铜复合
材料‘４｜。
本文采用特殊粉末冶金工艺制备了金刚石．铜复合材料。研究了复合材料的界面状态及热导率，探讨了
界面状态对复合材料热导率的贡献。

２ 实 验
２．１原材料
实验所用金刚石为商业用ＭＢＤ４级１００／１２０、１３００／１６００目金刚石，经严格净化处理后真空封装。所用
铜粉为－３２５目，纯度９９．９％，Ｃｏ片纯度９９．９％。
２．２烧结工艺
将１００／１２０目金刚石与粘结相铜粉按指定体积分数（金刚石体积分数８０％）混合均匀后分别放入模具，
在粉料上放置一薄钴片后装配。在不同的参数下进行烧结实验，以制备高热导的金刚石一Ｃｕ复合材料。为
了进一步分析界面对复合材料热导率的影响，采用表面溅射铜合金的金刚石粉末与纯铜混合，或金刚石与预
合金铜粉混合，利用特殊粉末冶金工艺进行烧结。分析比较界面状态、热导率。
２．３性能测试方法
根据阿基米德排水法测定复合材料密度。日本日立Ｓ－３５００Ｎ冷场扫描电镜观察复合材料断面状态，
ＥＤＳ能谱分析界面的成分。用拉曼光谱分析界面结构。激光闪光法测定复合材料的热导率，德国ＬＦＡ激光
设备测定热扩散系数。

３ 结果与讨论
３．１界面结合状态

图１金刚石一ｃｕ的断面形貌

Ｆｉｇ．１ Ｍｉｅｒｏｓｔｒｕｅｔｕｒｅ ｏｆ ｄｉａｍｏｎｄ・Ｃｕ ｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ

（８）ＳＥＭ；（ｂ）ＳＥ ｍｏｄｅ ｏｆ Ｃ；（ｃ）ＳＥ ｍｏｄｅ ｏｆ Ｃｕ；（ｄ）ＳＥ ｍｏｄｅ ｏｆ Ｃｏ

图１为特殊工艺制备的添加微量Ｃｏ的金刚石－Ｃｕ复合材料的断面形貌及二次电子相形貌。图１（ｂ）、
（ｃ）、（ｄ）中的白色区域分别表示ｃ、铜ｃｕ和ｃｏ元素的面分布情况。从图１（ａ）可看出金刚石与ｃｏ粘结紧

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 １７２ 人工晶体学报 第３８卷

密，观察不到明显的孔隙。二次电子相形貌图表明，ｃｕ均匀填充在金刚石颗粒之间，钴呈网络状均匀分布在
金刚石颗粒之间，部分金刚石颗粒之间的晶界呈现出金刚石－金刚石直接连接。拉曼光谱分析发现，在烧结
体中存在１５８０ ｃｍＪ和１３３２ ｃｍ。两条拉曼谱线（图２），其中１５８０ ｅｍ。１石墨位移线的出现表明金刚石表面发生
了石墨化‘５１。
图３所示为用不同原料在不同工艺参数下制备
的金刚石．ｃｕ复合材料的微观形貌。从图３（ａ）可观
察到在界面间存在明显的裂缝，纯金刚石与铜之间机
械粘结强度极差。此后，采用磁控溅射铜合金改性的
金刚石或添加适量碳化物形成元素的铜粉来制备金刚
石复合材料，结果发现尽管金刚石一铜界面粘结有所改
善，但在复合材料中仍能观察到一定的孔隙，如图３
（ｂ）所示。在图３（ｃ）、（ｄ）中，金属基体紧密包围强化
相粒子，复合材料中几乎无孔隙缺陷。这表明添加微
图２金刚石复合材料的拉曼光谱位移图
量钴可获得极佳的金刚石与基体界面粘结。此外金刚
Ｆｉｇ．２ Ｒａｍａｎ ｓｐｅｃｔｒｕｍ ｏｆ ｄｉａｍｏｎｄ ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ
石晶面状态发生改变，呈现局部溶解的趋势。对相邻
的金刚石颗粒之间的过渡层进行线成分分析，元素分布如图４。从图４可以看出，金属基体主要成分为Ｃｕ，
并含有一定的碳和微量的Ｃｏ。金刚石表面有微量的ｃｕ元素粘结。紧邻金刚石与金属过渡层区域的ｃ含量
较高，过渡层中心区域ｃ含量则较低。Ｃｏ元素主要分布在Ｃｕ中，且在金刚石表面３０岬深度范围内及金
属基体界面的过渡层中Ｃｏ含量相对较高，但都低于Ｃｕ基体中Ｃｏ含量。
过量的钴会导致烧结过程中金刚石晶粒产生结构缺陷和破坏，这将会破坏金刚石的本征热物理性能。
因此，有必要控制复合材料中熔渗的Ｃｏ含量。

图３金刚石一ｃｕ烧结体的断面形貌
Ｆｉｇ．３ Ｆｒａｃｔｕｒｅ ｍｏｒｐｈｏｌｏｇｙ ｆｏｒ ｄｉａｍｏｎｄ—Ｃｕ ｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ

（ａ）ｐｕｒｅ ｄｉａｍｏｎｄ＋Ｃｕ；（ｂ）ｄｉａｍｏｎｄ＋Ｃｕ＋Ｂ ｐｏｗｄｅｒ；（ｃ），（ｄ）ｄｉａｍｏｎｄ＋Ｃｕ＋ｃｏ

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 第１期 夏扬等：界面对热沉用金刚石．ｃｕ复合材料热导率的影响 １７３

图４金刚石．Ｃｕ复合材料界面线成分分布
Ｆｉｇ．４ Ｌｉｎｅａｒ ｓｃａｎｎｉｎｇ ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｆ ｔｈｅ ｉｎｔｅｒｆａｃｅ ｏｆ ｄｉａｍｏｎｄ—Ｃｕ ｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ（ａ）Ｃｕ；（ｂ）Ｃｏ；（ｃ）Ｃ

３．２热导率
复合材料热导率Ｋ可根据下式计算：
，ｃ＝ａ ｘｐ×ｑ （１）
其中，ａ为复合材料热扩散系数，Ｐ为密度，Ｃ。为复合材料的比热容。
图５给出了不同工艺参数下制备的复合材料热导率测量值。从图５可看出，纯金刚石一Ｃｕ复合材料热
导率极低，随着烧结参数的优化和适量改性元素的加入，复合材料热导率有所提高，尤其是硼粉的加入使复
合材料热扩散系数提高至１２９ ｍｉｌｌ２／ｓ，热导率达到３００ Ｗ・ｍ～・Ｋ一。添加微量的Ｃｏ后，在最佳烧结参数下
得到的烧结体密度约为６．５０ ｇ／ｃｍ３，室温下热扩散系数可达１７２ ｍｍ２／ｓ，金刚石．ｃｕ复合材料热导率为５７０
Ｗ．ｍ～．Ｋ一。

在特殊工艺条件下，添加适量的Ｃｏ极大地提高了
金刚石复合材料热导率，这很可能与该工艺条件下金
刚石与基体优异的界面粘结状态有关。 茎 、

喜
下面讨论中假设原始金刚石热导率与颗粒大小无
关，烧结体中金刚石颗粒热导率由严厉烧结条件导致
的微观结构变化控制。
随着烧结温度的升高，Ｃｏ逐渐固溶于Ｃｕ中并形 蓍
Ｓａｍｐｌｅ ｎｕＩＩ出“
成熔体。尽管在高压高温条件下金刚石是稳定的，难
以发生石墨化转变，但当熔体中的Ｃｏ元素通过扩散进
图５金刚石复合材料热导率
入金刚石颗粒的孔隙中，金刚石表面石墨化条件被明
Ｆｉｇ．５ Ｔｈｅｒｍａｌ ｃｏｎｄｕｃｔｉｖｉｔｙ ｏｆ ｄｉａｍｏｎｄ ｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ：
显降低，石墨化过程被加速。当烧结温度升到Ｃｏ・Ｃ共
１－ｐｕｒｅ ｄｉａｍｏｎｄ＋Ｃｕ，２，３－ｓｐｕｔｔｅｒｅｄ ｄｉａｍｏｎｄ＋Ｃｕ，
晶点时，ｃｏ—ｃ熔体开始形成，作用在熔体上的压力与 ４，５－ｐｕｒｅ ｄｉａｍｏｎｄ＋ｐｒｅ・ａｌｌｏｙｅｄ ｐｏｗｄｅｒ，

晶粒间隙处的低压的巨大压差，使熔体迅速向金刚石 ６－ｄｉａｍｏｎｄ＋Ｃｕ＋Ｂ．７．ｄｉａｍｏｎｄ．Ｃｕ ｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ

内渗透。研究表明，当烧结温度达到１３００ ｏＣ时，Ｃｏ可 ｆａｂｒｉｃａｔｅｄ ｂｙ ｓｐｅｃｉａｌ ｐｒｏｃｅｓｓ

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 １７４ 人工晶体学报 第３８卷

扩散至金刚石层２００¨ｍ左右［６】。在图４中，在距金刚石与金属基体界面约３０岬范围内可观察到较高含
量的钴的存在，，且在金属基体中存在一定浓度的碳。含钴熔体在金刚石与金属基体间形成了与二者紧密粘
结的过渡层，提高了金刚石与ｃｕ的相容性，从而降低声子一电子耦合的不匹配性并降低了界面热阻。
根据Ｋｖｏｓｋｏｖ［７１提出的金刚石颗粒的“双区”结构模型，复合材料中的金刚石颗粒主要由两个区域构成，
即被基体铜熔液改性、具有一定厚度和热导率的金刚石表面层及热导率未受影响的原始金刚石核心区。将
复合材料中的基体及含Ｃｏ扩散层认作是被改性的金刚石表面层，因此，复合材料主要由两部分组成，即改
性层和原始核心。假设图５中较低的热导率（１０７ Ｗ・ｍ～・Ｋｄ）为改性层金刚石的有效热导率，原始金刚石
热导率约为１０００ Ｗ・ｍ～・Ｋ一，根据Ｍａｘｗｅｌｌ理论模型［３ Ｊ，可计算得到复合材料理论热导率为６２４ Ｗ・ｍ～・
Ｋ－Ｊ，高于实际材料热导率。

４ 结 论
（１）采用特殊粉末冶金技术，可获得热导率高达５７０ Ｗ・ｍ一・Ｋ。的金刚石复合材料；
（２）微量ｃｏ的添加可改变金刚石颗粒表面状态，Ｃ０向金刚石中的扩散及其在铜熔液中的固溶，提高了
金剐石与铜基体过渡界面的相容性，降低了界面热阻；
（３）金刚石骨架的形成，有助于复合材料热导率的提高。

参考文献

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Ｃｈｉｎｅｓｅ Ｊｏｕ，删ｏｆＨｉｇｈ Ｐｒｅｓｓｕｒｅ Ｐｈｙｓｉｃｓ，２００１，ｉｓ（３）：２３５．

［７］Ｋｖａｓｋｏｖ Ｖ Ｂ．Ｄｉａｍｏｎｄ ｉｎ Ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃｓ［Ｍ］．Ｍｏｓｃｏｗ：Ｅｎｅｒｇｏａｔｏｍｉｚｄａｔ，１９９０：１５３（ｉｎ Ｒｕｓｓｉａｎ）．

［８］ｌ－ｌａｓｓｅｌｍａｎ Ｄ Ｐ Ｈ，Ｌｌｙｅｄ Ｊｏｈｎｓｏｎ Ｆ．Ｅｆｆｅｃｔｉｖｅ Ｔｈｅｒｍａｌ Ｃｏｎｄｕｃｔｉｖｉｔｙ ｏｆ Ｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ ｗｉｔｈ ｉｎｔｅｆｆａｃｉａｌ Ｔｈｅｒｍａｌ Ｂａｒｒｉｅｒ Ｒｅｓｉｓｔａｎｃｅ Ｃ Ｊ］．Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ
Ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ，１９８７，２１：５０８－５１５．

　万方数据