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第 52 卷 第 4 期 315 ~318
平行热线热导率试验方法在耐火材料的应用和发展
1) 2) 1) 2) 1) 1)
张亚静 朱惠良 王燕妮 高建荣 蔚晓敏 谭丽华
1)中钢集团洛阳耐火材料研究院有限公司 河南洛阳 471039
2)江苏省陶瓷耐火材料产品质量监督检验中心 江苏宜兴 214205
摘 要:阐述了热线法测试技术的发展过程,重点介绍了国家标准—
——平行热线法的测试原理及方法,并指出
利用平行热线法测量耐火材料的热导率、热扩散系数及比热容这些热物性指标是切实可行的,从而拓宽了平行
热线法的测试范围;还明确了热线法应用于耐火材料测试的优越性,并提出了该技术的发展方向。
关键词:热线法;耐火材料;热导率;热扩散系数;热物性
中图分类号:TQ175.
1 +2 文献标识码:B 文章编号:1001 -1935(2018)04 -0315 -04
DOI:10. j.
3969 / issn.
1001 -1935.
2018.
04.
018
*
0
1 热线法的起源与发展 * 张亚静:女,1968 年生,高级工程师。
E-
mail:18603790601@163.com
热线法于 19 世纪 80 年代问世。 经典热线法的
收稿日期:2017-10-20
基本原理是 Schieirmacher 于 1888 年提出的;首先在 修回日期:2018-01-25 编辑:柴剑玲
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4 REFRACTORIES
耐火材料 / 315
耐火材料 /
NAIHUO CAILIAO 2018 年第 52 卷
2 电桥法
1. 际标准草案,1987 年正式成为 ISO 标准。 但十字热线方
0)W· (m· K)
-1
电桥法采用热线的电阻来测量,测量电阻的技术 法只能测量热导率在 0.
05 ~1.
5(或 2.
称为 Kelvin 电桥,如图 2
[9]
所示。 此方法测量精度较 的材料。 尽管不断改进,对于特定材料,其测量极限
也不超过 6 W· (m· K)
-1
高,但计算麻烦,测试热导率的范围较窄,可用于测试 。 十字热线法测量的计算
不大于 15 W· ( m· K)
-1
的导热材料。 该方法最有 公式如下:
影响力的是美国标准 ASTM C 1113—1999(2004)《耐 UI ln(t2 /
t1 )
λ= × 。 (1)
火材料导热系数试验方法( 热线法)》。 我国于 2016 4πL Δθ2 -Δθ1
式中:λ为热导率,W· ( m· K)
-1
年立项,由武汉科技大学承担的《耐火材料 导热系数 ;I 为热线电流,A;
试验方法(铂电阻温度计法)》2017 年 7 月通过了耐 U 为热线电压,V;L 为热线长度,m;t1 、t2 为接通热线
标委组织的专家评审,12 月上报国家标准局待批准 回路后的测量时间,min;Δθ1 和 Δθ2 表示接通热线回
刊发。 路后,在时间为 t1 、t2 时测量的热线温升(温差),K。
4 平行热线法
1.
是由德国的 DFI 和荷兰的 Hoogov-
[ 7]
平行热线法
ens 在 1978 年首次提出的。 这种方法是将热线和热
电偶分开的,热线和热电偶平行放置,热电偶距热线
15 mm。 此法使必要测量时间大大延长,将热导率的
测试范围扩大到了 25 W· ( m· K)
-1
。 平行热线法
在 1990 年成为 ISO 国际标准并正式实施。 因此,以
下重点介绍平行热线法的测试原理、方法及应用。
2 平行热线法的测试原理及方法
[ 7]
平行热线法 的基本测试原理是给热线施加恒
1—DC 电源;2—电桥;3—待测电阻 X;4—标准电阻 S
定功率后,测量埋设在试样中的示差热电偶的温升
图2 电桥法测量原理图
Δθ(t)。 计算公式为:
3 十字热线法
1. -r
2
-E i (
)
十 字 热 线 法 是 Mittenbuhler 在 1961 年 提 出 UI 4αt
λ= × 。 (2)
的
[10]
。 他采用一种金属作为热线,热电偶焊接在热 4πL Δθ(t)
式中:λ为热导率,W· ( m· K)
-1
线的中央(见图 3),此方法是德国的标准方法。 在这 ;I 为热线电流,A;
种方法里,由于热线有稳定的电阻,因而也有稳定的 U 为热线电压,V;L 为热线 P 和 Q 之间的长度( 见图
热流,滤波系统不再设置。 但由于热电偶焊接在热线 4),m;Δθ( t) 表示在时间为 t 时测量热电偶和示差热
上,使得 热 流 沿 热 电 偶 传 送, 影 响 测 试 精 度。 1976 电偶之间的温差,K;t 为接通和切断热线回路间的时
年,十字热线法在德国首次通过了 DIN 试行 标准, 间,s;r 为热线和测量热电偶的间距,m;α为热扩散系
1977 年 PRE 组织提出了临时推荐标准;然而,此法在 数,m · s 。
2 -1
英国、法国、荷兰等国家得到了广泛应用,日本也采用
了十字热线法。 1980 年,国际 ISO 组织通过热线法国
图4 平行热线法测试原理图
在 20 世纪早期,计算机应用并不普及,科技工作
图3 十字热线法测试原理图 者进行指数运算还是困难的,因此,ISO 标准中规定
316 万方数据
NAIHUO CAILIAO /
耐火材料 2018 /
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第4 期 张亚静,等:平行热线热导率试验方法在耐火材料的应用和发展 2018 年 8 月
r
2
试样量,匣钵可分为上下两部分,下部带底,在下部匣
r =15 mm,并给出了 -E i ( - ) 与
Δθ(2t)
的函数
4αt Δθ(t) 钵的上边沿刻槽,设置热线、热线加热引线、测压引线
关系,有助于使用者依据对照表查询相应的值,代入 和示差热电偶(见图 5),颗粒或粉料按预计的堆积密
公式(2)中就可求得 λ值。 度加入到匣钵中,测试过程类似耐火砖试样。
试验 时, 应 尽 可 能 选 用 230 mm ×114 mm ×
64 mm标准砖作为试块。 将两试块的接触面磨平,使
得在距离 100 mm 以内的两点间平整度的偏差不超过
2 mm,并需在试块的两接触面或仅在下试块的砖
0.
面上按要求刻槽以容纳热线和热电偶,保证试验过程
中试块和测量架的充分接触。
测量过程中,保证温度均匀和稳定,对不同的材
质,在热线上加载合适的功率进行测量。 试验结束
后,使用小型吸尘器把试样周边的粉末或颗粒清理干
净,再将热线和热电偶从试样中小心取出。
实际测量前,要确保示差热电偶在一定时间内保
持在 0.
05 ℃及以下,也是一项至关重要的技术。 炉
衬采用节能高效的纤维材料,发热体有效设置,控制 1—热线回路;2—测压回路;3—电流表;4—热线电源;
系统的可靠性,以及良好的 PID 控制和软件技术,是 5—热线电压;6—热线;7—匣钵;8—示差温升测量;
9—测温热电偶;10—试样;11—参比热电偶
确保实现温差≤0.
05 ℃测试条件的先决因素。
图5 匣钵试验原理图
2 拓展应用—
3. ——测试材料的热物性
3 平行热线法在国内的应用和发展 随着计算机测试技术的进步和对平行热线法的
我国在 20 世纪 90 年代开始引进平行热线法。
深入研究,2000 年洛耐院研制出了 TPP-2000P 热物
中钢洛耐院设立内部项目开始研究,研制 RXD-02 十
性测试仪,依据标准规定的试验程序,按照公式(2),
字热线法和 RXD-03 平行热线法的系列热导率测试
借助计算机,不仅能得到热导率 λ,还可以求得材料
仪,并以此为设备为原型,于 1995 年制定了耐火材料
的热扩散系数 α,并依据公式(3) 计算出试样( 密度
国家试验方法标准,在 2006 年将十字热线法和平行热
ρ) 的比定压热容 c p :
线法进行了整合而成现行的 GB /
T 5990—2006。 经过
λ
多年的研究和发展,平行热线法已成为目前耐火行业 cp = 。 (3)
αρ
05 ~25 W· (m· K) 表 1 列出了 2017 年洛耐院提供给 TaTa 荷兰某
-1
普遍采用的测量热导率在 0.
的一种成熟方法。 公司 TPP-2000P 热物性测试仪的测试结果。 所选材
1 测定粉体和散装材料的热导率 料的体积密度 ρ 为 3.28 g · cm ,试验温度为 500
-3
3.
对于粉体和散装材料,可以采用尺寸类似标砖的 4 W· m 。
L)为 56.
-1
℃,热线功率(P /
表1 用 TPP-2000P 热物性测试仪测试某材料热导率、热扩散系数和比定压热容的数据汇总
λ/ α×10 6 / cp /
t K
Δθ( t) / 2t K
Δθ(2t) / Δθ( t)
Δθ(2t) / Ei
[ W· ( m· K) -1
] ( m 2 · s -1 ) [ J· ( g· K) -1
]
124 0.
308 248 0.
690 2.
238 0.
320 4.
93 1.
787 0.
84
133 0.
339 266 0.
733 2.
161 0.
356 4.
97 1.
796 0.
85
142 0.
374 284 0.
778 2.
080 0.
398 5.
06 1.
833 0.
84
151 0.
407 302 0.
814 2.
000 0.
45 5.
25 1.
901 0.
84
160 0.
441 320 0.
848 1.
923 0.
508 5.
47 1.
991 0.
84
169 0.
474 338 0.
896 1.
890 0.
537 5.
38 1.
978 0.
83
178 0.
501 356 0.
940 1.
874 0.
552 5.
22 1.
923 0.
83
187 0.
531 374 0.
974 1.
833 0.
592 5.
29 1.
957 0.
82
196 0.
561 392 1.
001 1.
784 0.
648 5.
48 2.
037 0.
82
205 0.
592 410 1.
015 1.
715 0.
739 5.
92 2.
235 0.
81
214 0.
611 428 1.
036 1.
695 0.
768 5.
96 2.
235 0.
81
223 0.
633 446 1.
069 1.
689 0.
778 5.
84 2.
173 0.
82
232 0.
655 464 1.
115 1.
702 0.
757 5.
50 2.
028 0.
83
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耐火材料 / 317
耐火材料 /
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续表 1
λ/ α×10 6 / cp /
t K
Δθ( t) / 2t K
Δθ(2t) / Δθ( t)
Δθ(2t) / Ei
[ W· ( m· K) -1
] ( m 2 · s -1 ) [ J· ( g· K) -1
]
241 0.
674 482 1.
141 1.
692 0.
773 5.
44 1.
997 0.
83
250 0.
697 500 1.
170 1.
679 0.
795 5.
40 1.
985 0.
83
259 0.
717 518 1.
200 1.
673 0.
803 5.
29 1.
941 0.
83
268 0.
739 536 1.
226 1.
658 0.
829 5.
29 1.
944 0.
83
277 0.
762 554 1.
253 1.
643 0.
855 5.
29 1.
951 0.
83
286 0.
783 572 1.
277 1.
632 0.
877 5.
30 1.
948 0.
83
295 0.
803 590 1.
300 1.
619 0.
903 5.
31 1.
954 0.
83
测试结果 5.
38 1.
980 0.
83
4 结语 [5] 刘慧,李亚冰,陈文仲.高热导率材料对蓄热室传热的影响[ J] .
耐火材料,2016,50(3) :267 -268,274.
热线法热导率从最初的测试液体热导率的建模,
[6] 梅鸣华,李治,黄文革.耐火材料导热系数的几种测试方法[ J] .
到测试宏观均质微观非均质的耐火材料,经过了漫长
工业炉,2010,32(9) :35 -38.
的发展时期,科技工作者做了不懈的努力,目前不仅 [7] OZISIK M N.热传导[ M] .愈昌铭,译.北京:高等教育出版社,
可以测试常规的耐火材料和粉体、散装耐火材料的热 1984:265 -315.
导率,更重要的是可以测试耐火材料的热扩散系数和 [8] HAUPIN W E.Hot wire method for rapid determination of thermal
conductivity[ J] .Am Ceram Soc Bull,1960, 39(3) :139 -141.
比热容这些重要的热物理性能。
[9] MORROW G D.Improved hot wire thermal conductivity technique
热线法发展至今,在测量固体材料导热性能方面
[ J] .Ceram Bull,1979,58(7) : 687 -690.
发挥越来越大的作用。 但在低导热和高导热、高温热 [10] MITTENBUHLER V A.An Apparatus for the measurement of the
导率的测试以及提高热线法测试精度,特殊极端条件 thermal conductivity of refractory bricks, granular materials and
Application and development of parallel hot wire thermal conductivity test method on refractory materials /
Zhang Yajing,Zhu Huiliang,Wang Yanni, Gao Jianrong, Yu Xiaomin, Tan Lihua /
/Naihuo Cailiao.-2018,
52(4):315
Abstract:The development of hot wire method was introduced.
The test principle and method of the parallel
hot wire method in Chinese standard were emphasized.
The feasibility of using this method to test thermal
properties such as the thermal conductivity, thermal diffusion coefficient and specific heat capacity was
pointed out thus expanding the testing scope.
The advantages of hot wire method in the testing of refracto-
ry materials were also clarified.
At last,the development direction of this technique was proposed.
Key words:hot wire method;refractories;thermal conductivity;thermal diffusion coefficient;thermal properties
First author’ s address:Sinosteel Luoyang Institute of Refractories Research Co.
,Ltd.
,Luoyang 471039,
Henan,China
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