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2021 年第 2 期 低  温  工  程 No.

2  2021
  总第 240 期 CRYOGENICS Sum  No. 240

微型制冷机做冷源的固体材料导热系数测量装置设计
周正荣 1 ,2   刘辉明 1   郭世斌 1   黄荣进 1 ,2   李来风 1 ,2

( 1 中国科学院理化技术研究所航天低温推进剂技术国家重点实验室  北京  100190)


( 2 中国科学院大学  北京  100049)

    摘  要:基于一维轴向稳态热流法,采用微型脉冲管制冷机作为冷源,研究建立了一台可连续测量
60—300 K 下固体材料的导热系数的装置。 该装置采用集成化设计,各组件密集排布,整体结构精简有
序,其测量方法采用两探针形式,适用于测量导热系数较小的样品。 在高真空的环境下,进一步对该装
置制冷机冷头的漏热和样品的漏热进行了分析和计算,得出样品测量时的总漏热约为 472. 3 μW,制冷
机及样品台组件的总漏热约为 760. 0 mW。 最后,通过标样测量和误差分析,证明装置具有较小的误差
和较高的精度,该装置所测量得不锈钢标准样的导热系数与标准数据仅存在 4% 左右的偏差。
关键词:导热系数  制冷机  漏热
中图分类号:TB663      文献标识码:A      文章编号:1000-6516(2021)02-0001-06

Design of a device for measuring thermal conductivity of solid


materials with miniature refrigerator as cold source

Zhou Zhengrong 1,2   Liu Huiming 1   Guo Shibin 1   Huang Rongjin 1,2   Li Laifeng 1,2
( 1 State Key Laboratory of Aerospace Cryogenic Propellant Technology,Technical Institute of Physics
and Chemistry,Chinese Academy of Sciences,Beijing 100190,China)
( 2 University of Chinese Academy of Sciences,Beijing 100049,China)

    Abstract:Based on the one-dimensional axial steady-state heat flow method, a micro pulse
tube refrigerator was used as the cold source to build a device that could continuously measure sol-
id materials’ thermal conductivity from 60 K to 300 K. The device adopts an integrated design,
and the components are densely arranged,so the overall structure is simple and orderly. The de-
vice’ s measuring method is the two-probe method,suitable for measuring the sample with small
thermal conductivity. Under the high vacuum condition,the heat leakage of the refrigerating head
and the sample were analyzed and calculated. The total heat leakage of the sample and the refrig-
erator head were about 472. 3 μW and 760. 0 mW respectively. Finally,by analyzing the measure-
ment results and standard samples’ errors,it is proved that the device has small errors and high
precision. The thermal conductivity of the stainless steel standard sample measured by the device
is only about 4% deviation from the standard data.

Key words:thermal conductivity;cryocooler;heat leakage

    收稿日期:2021-01-20;修订日期:2021-03-01
基金项目:国 家 重 点 研 发 计 划 ( 2020YFF01014701, 2017YFE0301403 ) 、 航 天 低 温 推 进 剂 技 术 国 家 重 点 实 验 室 基 金 课 题
( SKLTSCP1802) 资助。
作者简介:周正荣,男,25 岁,博士研究生。
2 低  温  工  程 2021 年

构紧凑,便于操作,能耗低并且精度较高的优点。
1  引言
2  导热系数测量原理
在大型超导磁体设备中,绝缘结构材料的导热性
能是保证 超 导 线 圈 能 正 常 运 行 的 重 要 的 技 术 指 标。 在测量过程中,根据样品的温度分布是否随时间
在集成电路领域,随 着 微 电 子 器 件 的 集 成 度、密 集 度 变化,将固 体 材 料 的 导 热 系 数 的 测 量 方 法 分 成 两 大
和功率的迅速增大,其封装材料和基底材料的较低的 类:稳态法和非稳 态 法。 虽 然 稳 态 法 测 量 时 间 长,但
热导率已很难满足系统的散热需要,因此研发具有高 可以直接、准确并较为可靠地获得固体材料的导热系
导热性的实用新 型 材 料 势 在 必 行 [ 1]
。 在航天航空领 数,并且测量温区宽,因 此 常 用 稳 态 法 作 为 测 量 固 体
域,作为航天航空设 备 的 重 要 材 料 部 件,防 热 材 料 和 材料导热系数的 装 置 的 基 本 测 量 方 法 [ 6] 。 在 稳 态 法
绝热材料的热导率 不 仅 是 航 天 航 空 设 备 中 设 计 热 控 中,又以一 维 轴 向 热 流 法 最 为 常 见 [ 7 ] 。 稳 态 法 要 求
系统的关键性能指标,而且也是评估不同材料绝热性 样品具有稳定的温度分布,即样品各处温度不随时间
能的重要技术参 数 [ 2]
。 由于不同温度下材料的导热 变化,通过测定样品 横 截 面 积,样 品 表 面 温 度 梯 度 以
系数往往差异很大,因此需要全面开展材料在不同温 及测量中给定的加热功率来确定其导热系数,其原理
区下的热导率测量研究,以保证相关设备或器件的设 为傅立叶定律。
计有可靠的数据支撑。 总而言之,精确测量材料在不 在固 体 材 料 中,热 量 会 由 高 温 区 向 低 温 区 传 递,
同温区下的导热系数,不仅对小型器件的散热设计具 称之为热传导,导热能力由导热系数 K 来衡量,其宏
有重要意义,而且对于大型工程应用也有举足轻重的 观热传导方程为傅里叶定律。 在一维坐标系下,当热
价值。 流方向垂直于样品的等温面时,设为热流方向与 x 轴
为更方便地获取材料的导热系数数据,人们在理 方向相同,将傅里叶定律简化为:
论模拟计算方面也做了大量的研究工作,比如:Debye dT
Q = - K x ·A· (1)
方程、Compton 方 程、 Endo 方 程 和 Makinson 方 程 等。 dx
这些公式可以大 致 预 测 和 计 算 固 体 导 热 系 数。 一 般     式(1 ) 为 一 维 轴 向 稳 态 热 流 法 的 基 本 公 式。 需
来说,固体材料的本 征 导 热 系 数 是 固 定 的,但 也 会 受 要注意的是,在一维 轴 向 热 流 法 中,基 于 一 维 传 热 理
到材料的化学元素 组 成、晶 格 结 构、内 部 缺 陷 等 多 个 论的边界条件,需要控制样品内部的热流在某一特定
因素的影响。 甚至,材 料 内 部 杂 质 分 布 的 均 匀 性,以 方向上传递。 导热系 数 计 算 方 式 分 为 微 分 法 和 积 分
及制 备 和 加 工 工 艺 等 都 会 影 响 其 热 导 率 值 [ 3]
。 因 法两种,本装置主 要 采 用 微 分 法。 在 微 分 法 中,对 于
此,至今尚未找到精确且广泛适用的计算材料导热系 各向同性样品,当其 导 热 系 数 随 温 度 变 化 小,样 品 两
数的理论公式 [ 4]
。 使用 各 装 置 直 接 测 量 仍 然 是 获 得 端温差又 比 较 小 时, 可 以 将 样 品 的 导 热 系 数 视 为 常
材料导热系数和进 行 导 热 性 能 或 绝 热 性 能 研 究 的 基 数,因此将式(1) 变形为式(2) 。
本方式,而对于不同 材 料 或 在 不 同 温 度 的 材 料,其 导 Qx Δx
K x ( T) = · (2)
热系数数值相差 极 大。 因 此 需 要 采 用 不 同 的 测 试 方 A Th - Tl
法对不同材料或处 于 不 同 温 区 材 料 的 导 热 系 数 展 开     式中:T h 和 T l 分别为 样 品 的 热、冷 端 温 度,K;其
测量,但目前还没有能同时满足各种不同的测试条件 差值为样品内部温 度 分 布 达 到 稳 态 后 其 热 端 和 冷 端
的测量装 置 [ 5]
。 并 且, 各 项 科 学 工 作 需 要 更 加 快 捷 之间 的 温 差, K; Δx 为 样 品 热 冷 端 温 度 测 量 点 的 距
方便的低温热导率测试手段。 离,m;T 为 样 品 的 平 均 温 度, 这 里 取 热、 冷 端 温 度 的
目前,低 温 制 冷 机 越 来 越 小 型 化,采 用 体 积 小 巧 算术平均值。
的微型制冷机替换 液 体 浸 渍 冷 却 和 大 型 制 冷 装 置 成 对于 微 分 法,在 每 一 次 测 量 前,都 必 须 首 先 使 样
为主流。 在通常情况下,只需要研究材料在液氮以上 品冷端温度维持在指定温度,然后位于样品热端的加
温区的热导率。 因 此,以 微 型 低 温 制 冷 机 做 冷 源,在 热器给样品提供热量,使样品两端产生温度梯度。 实
分析和研究固体材 料 低 温 下 导 热 系 数 测 量 方 法 的 基 际操作中,在样品冷 端 温 度 稳 定,并 且 加 热 器 尚 未 提
础上,进一 步 对 以 往 热 导 率 测 量 装 置 结 构 进 行 了 精 供热量之前,样品热、冷 两 端 的 测 温 点 的 温 差 往 往 并
简,设计并搭建了一台可对固体材料在液氮至室温温 不为零,而是存在一个小 的 初 始 温 差 T S ,这 个 初 始 温
区下连续进行导 热 系 数 测 量 的 装 置。 该 装 置 具 有 结 差无法避免。 因此,需要在每次加热器升温前记录下
第2期 微型制冷机做冷源的固体材料导热系数测量装置设计 3

初始温差 T S ,并 进 行 初 始 温 差 修 正。 在 加 热 器 施 加 片对电机进行散热,并且在两侧加风扇进行强制对流
热量 Q 并且样品温度分 布 稳 定 后,记 录 下 样 品 热、冷 散热,使制冷机热端 保 持 较 低 的 温 度,保 证 制 冷 机 连
两端 测 温 点 温 差 T F 。 修 正 后 样 品 实 际 温 差 应 为 T F - 续稳定运行。
T S 。 因此,根据热量 Q 和 样 品 的 实 际 温 差、热 冷 两 测 3. 3  样品台及样品布置
温点的距离以及样 品 的 横 截 面 积 可 以 求 得 样 品 导 热 样 品 台 是 放 置 样 品、 加 热 器 和 温 度 传 感 器 的 场
系数。 所,样品台上所有引线通过针脚插接的形式与外部仪
综上,小型脉冲管制冷机做冷源的固体材料导热 表引线连接,整体测量样品台通过模块化标准接口直
系数测量装置将采 用 一 维 轴 向 热 流 法 作 为 测 量 基 本 接连接在冷头上,尽量使样品台与制冷机快速达到同
原理,采用微分法计算材料的导热系数。 一温度,减少测量 时 长。 辐 射 冷 屏 作 为 外 围 套 筒,其
内部与低温真空腔通过真空孔相连,测量时保持内部
3  测量装置介绍
高真 空 的 状 态。 样 品 台 及 相 关 零 部 件 组 成 如 图 2
该装置为以 3 W@ 77 K 微 型 脉 冲 管 制 冷 机 做 冷 所示。
源的固体材料低温导热系数测量装置,主要部件为低
温真空腔、微型制冷机、样品台、工控机、恒流源,电压
表,控温组件等。 该 装 置 采 用 集 成 化 设 计,使 结 构 尽
量精简小巧,而且易于操作且能耗低。 总体的外观图
如图 1 所示。

图  1 装置整体外观图
Fig. 1  Overall appearance of device

3. 1  低温真空腔 图 2  样品台示意图
低温真空腔的目 的 是 使 样 品 在 达 到 所 需 测 试 温 Fig. 2  Schematic diagram of sample loading platform

度的同时维持样品所需的变温环境,要求有良好的气
密性,能够维持较 高 的 真 空 度,减 少 系 统 漏 热。 该 装 考虑到接触热阻 对 不 同 热 导 率 值 测 量 准 确 度 的
置中的低温真空腔采用真空绝热技术,即维持高真空 影响不同,需要采用两种不同的温度传感器和样品的
条件,以减少气体对流传热。 布置方法,即两探针 形 式 和 四 探 针 形 式,其 示 意 图 见
3. 2  小型制冷机及部件 图 3。 本装置适用导热系数较小 的 样 品,且 样 品 与 样
低温平台核心部件为小型脉冲管制冷机,为气体 品台表面和薄铜片相连时界面热阻较小,因此采用两
交变流蓄热式制冷 机,其 制 冷 能 力 较 小,但 是 制 冷 系 探针形式。
统简单,成 本 低。 制 冷 机 冷 量 为 3 W @ 77 K,在 零 负 两探针形式是 最 简 单 的 样 品 布 置 形 式。 首 先,
载高真空的情况下能达到 46 K 左右的温度。 低温制 用低温 导 热 胶 把 样 品 一 端 固 定 在 样 品 台 上, 为 冷
冷机结构为双电机 对 置,采 用 线 性 压 缩 机 驱 动,冷 头 端。 再将薄铜片上粘贴在样品另 一 端,为 热 端。 测
为室温排出器调相的混合型脉管结构,热端使用高效 量过程中,粘 贴 在 薄 铜 片 上 的 加 热 电 阻 提 供 热 量,
热管散热器,适用于小冷量、高效率的应用,具有体积 通 过 热 、冷 端 温 度 传 感 器 测 量 样 品 两 端 的 温 度 , 然
小,免维护,使用时间长的优点。 后 通 过 四 引 线 法 来 测 量 加 热 功 率 ,最 后 计 算 得 到 导
在制冷机原有配件的基础上,设计了两对环形翅 热系数值。
4 低  温  工  程 2021 年

处于高真空状态,腔 体 内 仍 存 在 部 分 残 余 气 体,产 生
残余气 体 对 流 漏 热。 残 余 气 体 对 流 漏 热 Q gas 采 用
式(3) 进行估算:
Q gas = ηκPA( T h - T l ) (3)
    式中:η 为 适 应 系 数, 无 量 纲, 对 于 空 气 一 般 取
1;P 为真空度,Pa,一般取 1. 33 × 10 - 3 Pa;A 为冷端横
截面积,m 2 ;κ 为换算系数,对于空气和氦气、氢气,其
值分别为 1. 2、2. 1 和 4. 4。 因 此,需 要 尽 量 减 少 真 空

图 3  温度传感器和样品的布置方法 腔内的 剩 余 气 体, 增 大 其 真 空 度, 来 减 少 残 余 气 体
Fig. 3  Layout method of temperature sensor and sample 漏热。
样品的气体对流漏热:假设样品在测量时的温升
3. 4  测量控制系统 为 1. 6 K;κ 取 1. 2。 因此,样品台的气体对 流 漏 热 约
测量 控 制 系 统 主 要 负 责 仪 器 控 制,数 据 采 集、处 为 0. 894 4 μW。
理与显示以及文 件 写 入 与 读 取 等 重 要 功 能。 该 系 统 制冷机及样品台组件的气体对流漏热:假设制冷
一方面要通过软件精确控制制冷机冷头的温度变化, 机与真空腔的温差为 230 K;κ 取 1. 2。 因 此,制 冷 机
并读取各个测量点的温度;另一方面要对样品热端施 及样品台组件的气体对流漏热约为 2. 338 mW。
加测量信号,并采集测量过程中加热器的电压电流信 4. 2  辐射漏热
号以及温度变化,计 算 出 材 料 的 热 导 率,并 将 其 写 入 由于温度不同的物体之间会产生辐射传热,所以
文本文档中。 制冷机冷头和样品 台 的 加 热 器 在 运 行 过 程 中 都 会 产
测量 控 制 系 统 的 硬 件 主 要 包 括 以 下 3 个 部 分: 生辐射漏热。 其辐射传热 Q rad 的计算公式为:
(1) 加热器和传感器:加 热 器 主 要 用 于 控 制 测 量 所 需 Q rad = σε n A 1 ( T 4h - T 4h ) ψ (4)
的温度变化或者保持样品特定温度值,传感器包括各 1
ε = (5)
种类型 的 温 度 传 感 器 等, 用 于 测 量 各 测 点 温 度 值; 1 A1 1
+ ( - 1)
(2) 高精度输入与输出仪 表 及 多 路 转 换 开 关:恒 流 源 ε1 A2 ε2
和数字电流表分别 提 供 给 加 热 器 精 确 的 电 流 值 和 测     式 ( 4 ) 中: σ 为 斯 特 潘-玻 尔 兹 曼 常 数, 大 小 为
量加热器的两端电压,采用自主研发的控温仪对制冷 5. 67 × 10 - 8 W / ( m 2 ·K 4 ) ;ε n 为 有 效 发 射 系 数,无 量
机冷头和样品进行温度采集 和 精 确 PID 控 温;(3 ) 各 纲数,不同的材质和材质的表面状态不同都会有不同
装置信号连接器件 与 工 控 机:通 过 数 据 控 制 线、接 口 的发射系 数;ε 1 与 ε 2 、A 1 与 A 2 、T l 和 T h 分 别 为 冷 端
板及 数 据 采 集 卡 实 现 前 3 部 分 的 连 接, 最 后 采 用 和热端的表面发射 系 数、表 面 积 和 平 均 温 度;Ψ 为 辐
GPIB 接口线缆将 所 有 仪 表 连 接 到 数 据 采 集 卡, 实 现 射传热的角系数,全包裹时取 1。
与工控机的通信。 式(4 ) 表 明, 辐 射 传 热 Q rad 与 T h 4 - T l 4 成 正 比。
总的来说,测量控制系统采用模块化设计,便于操 在实际情况中,一般 冷 端 温 度 是 基 本 不 变 的,因 此 辐
作与维护。 通过制冷机冷却降温,以及综合 PID 温度控 射漏热主要由热端温度 T h 所决定。 特别是在样品加
制,实现样品台温度从室温到低温连续精确可调可控。 热过程中的辐射漏热会影响测量精度,在样品台周围
安装辐射冷屏的同时,需 合 理 的 控 制 热 端 温 度 T h ,以
4  漏热分析
减少辐射漏热。
系统的漏热从工 况 上 分 为 制 冷 机 冷 头 的 漏 热 和 样 品 的 辐 射 漏 热: 表 面 镀 金 的 冷 屏 的 辐 射 率 取
样品的漏热。 制冷机 冷 头 的 漏 热 会 影 响 制 冷 机 所 能 0. 02; 假 设 温 升 为 1. 6 K, 那 么 冷 热 端 温 度 分 别 为
到达的最 低 温 度, 而 样 品 的 漏 热 会 影 响 测 量 的 准 确 71. 6 K、70 K。 假 设 不 锈 钢 标 样 的 表 面 辐 射 率 为
度。 系统的漏热主要从残余气体对流漏热、辐射漏热 0. 02,其辐射漏热约为 1. 687 μW。
和固体传导漏热 3 个方面进行分析 [ 8]
。 制冷机及样品台组件的辐射漏热:样品台的辐射
4. 1  残余气体对流漏热 率取 0. 02;真空腔的辐射率取 0. 05;假设样品台与真
无法使真空低温腔和样品腔保持绝对真空,尽管 空腔的温差为 230 K,其辐射漏热为 58. 57 mW。
第2期 微型制冷机做冷源的固体材料导热系数测量装置设计 5

4. 3  固体传导漏热
可由傅里叶热 传 导 公 式 计 算 固 体 的 传 导 漏 Q K ,
将傅里叶公式变形式(6) 为:
A

T ah
QK = K( T) dT (6)
L T al

    式中:A 为 传 热 件 的 横 截 面 积; L 为 传 热 件 的 长
度;T h a 、T l a 分别为传热部 件 的 冷、热 端 温 度;K ( T) 为
传热件的导热系数。 在本装置中,固体传导漏热主要
来自于相关加热器和温度测量引线。 因此,在满足测
量要求的 前 提 下, 需 尽 量 减 小 相 关 测 试 引 线 的 截 面
积,增加长度。
图 4  制冷机冷头和热头、样品冷端和热端的
在实际计算中,进一步将公式转变为如下公式:
N
温度随时间的变化曲线
ΔT∑ A
K
QK = (7) Fig. 4  Temperature curve of cold head and hot head of
L i
refrigerator,cold end and hot end of sample
    样品 的 传 导 漏 热: 假 设 样 品 在 测 量 时 的 温 升 为
1. 6 K。 经计算,样品的传导漏热为 469. 7 μW。
该装 置 所 测 量 得 数 据 与 标 准 数 据 存 在 4% 左 右 的 偏
制冷机及样品台组件的传导漏热:假设样品台与
差,是由于样品与样 品 台 的 界 面 热 阻、热 量 损 失 以 及
真 空 腔 的 温 差 为 230 K。 经 计 算, 其 传 导 漏 热 为
仪器误差等问题所导致的。 上述结果表明,该装置具
699. 1 mW。
有较好的可重复性和较高的精度。
综上,样品的总漏热约为 472. 3 μW,制冷机及样
品台组件 的 总 漏 热 约 为 760. 0 mW。 为 了 使 冷 头 和
样品尽可能达到更低的温度,同时保证样品所处的绝
热环境,使测量更加准确,结合上述分析,可以采取以
下措施:维持低温真 空 腔 的 高 真 空 状 态,减 少 对 流 漏
热;在样品周围安装 用 高 辐 射 率 的 绝 热 屏,减 小 辐 射
漏热;选用合适材料、长 短 及 粗 细 的 引 线 作 为 控 温 电
阻电流线和测量信 号 线,同 时 将 引 线 缠 绕 热 沉 数 圈,
保证引线与热沉保持同一温度或温度梯度,从而减小
传导漏热。 尽管采取了以上措施,实际测量中仍然可
能存在微小漏热。 因 此,在 处 理 测 量 数 据 时,还 需 要
进行一定的漏热分析与修正。

5  标样测量及误差分析

5. 1  降温曲线和标样测量值
从图 4 中 得 知,带 负 载 的 情 况 下,冷 头 温 度 能 稳
定降到 54. 42 K,样 品 冷 端 的 温 度 最 低 能 在 55. 13 K
稳定,与制冷机冷头温度相差 0. 71 K,温 差 是 因 为 制
冷机冷头与样品台的传热不充分所致。 在工作时,制
冷机热头温度稳定 在 35 ℃ 左 右,不 会 出 现 电 机 过 热
的现象。
通过微分法测 量 了 不 锈 钢 304L 的 导 热 系 数 值,
并与标准数据 9 进行了对比,发现测量数据与参考数 图 5  不锈钢标样导热系数
据相符较好,而且多次测量结果 的 重 复 性 好,如 图 5。 Fig. 5 Thermal conductivity of stainless steel
6 低  温  工  程 2021 年

5. 2  误差分析 为 4. 76% 、3. 90% 。


测量过程中的误差不可避免,为了进一步评定测
6  总结
量装置的可靠性,对装置进行了误差分析。 误差一般
分为绝对 误 差 和 相 对 误 差, 并 且 误 差 又 分 为 随 机 误 研究并建立了一 套 微 型 脉 冲 管 制 冷 机 做 冷 源 的
差、粗大误差和系统误差。 系统误差由一般又分为已 低温导热系数测量装置,采用一维轴向热流法作为测
定系统误差和未定系统误差,一般只针对已定系统误 量的基本 原 理,可 对 固 体 材 料 在 60 K 至 300 K 温 区
差展开分析。 总的误差无法直接得到,需要通过测量 下连续进行导热系数测量。 该装置具有结构简单,取
直接 测 量 值 计 算 得 到。 由 于 实 验 中, 测 量 值 小 于 样放样方便,能耗低 等 优 点,并 且 通 过 标 样 测 量 结 果
10 个,所以选择绝对和法计 算 系 统 误 差,其 计 算 公 式 表明,该装置误差小,具有较高的精度和稳定性。
如下:
N
参 考 文 献
∂f
δy = ± ∑ i=1
δx ( N ≤ 10)
∂x i i
(8)
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management of electronics[ J] . Materials Today,2014 (17 ) :163-174 .
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δy
φ = (9)
δf( x 1 ,x 2 ,x 3 ,…,x N )
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N
∂f
±∑
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dL dD
=± ( + ) (12) try,CAS,2013.
S L D
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    根 据 上 述 公 式, 再 加 上 漏 热 误 差, 可 得 标 样 在
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70 K和 270 K 下 的 导 热 系 数 测 试 的 总 相 对 误 差 分 别

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