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冷轧和退火对V-5Cr-5Ti合金组织结构和抗辐照硬化性能的影响

牛孟珂  杨义涛  张崇宏  韩旭孝  李增德  


The Effect of Cold Rolling and Annealing on the Microstructure and Irradiation Hardening Resistance of V-5Cr-5Ti
Alloys
NIU Mengke, YANG Yitao, ZHNAG Chonghong, HAN Xuxiao, LI Zengde
在线阅读 View online: https://doi.org/10.11804/NuclPhysRev.38.2021006

引用格式:
牛孟珂, 杨义涛, 张崇宏, 韩旭孝, 李增德. 冷轧和退火对V-5Cr-5Ti合金组织结构和抗辐照硬化性能的影响[J]. 原子核物理
评论, 2021, 38(3):319-326. doi: 10.11804/NuclPhysRev.38.2021006
NIU Mengke, YANG Yitao, ZHNAG Chonghong, HAN Xuxiao, LI Zengde. The Effect of Cold Rolling and Annealing on the
Microstructure and Irradiation Hardening Resistance of V-5Cr-5Ti Alloys[J]. Nuclear Physics Review, 2021, 38(3):319-326. doi:
10.11804/NuclPhysRev.38.2021006

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第 38 卷 第 3 期 原  子  核  物  理  评  论 Vol. 38,  No. 3
2021 年 9 月 Nuclear Physics Review Sep.,  2021
 

文章编号: 1007-4627(2021)03–0319–08

冷轧和退火对 V-5Cr-5Ti 合金组织结构和抗辐照硬化性能的影响


牛孟珂 1,2, 杨义涛 1,2,†, 张崇宏 1,2, 韩旭孝 1,2, 李增德 3
(1. 中国科学院近代物理研究所,兰州  730000;
2. 中国科学院大学核科学与技术学院,北京  100049;
3. 北京有色金属研究总院,北京  100088)

摘要: 钒合金 (V-5Cr-5Ti) 是聚变堆第一壁以及包层的重要候选结构材料。不同加工工艺会对钒合金在聚变


堆中的服役性能产生影响。本文利用兰州重离子研究装置 (HIRFL) 提供的 337 MeV 的高能 Fe 离子对不同程
度冷轧 (冷变形量分别为 40%、60% 和 80%) 以及冷轧后退火 (1 273 K 退火 1 h) 的 V-5Cr-5Ti 合金样品进行了
辐照,研究了不同的冷轧和退火处理过程对材料抗辐照硬化性能的影响。电子背散射衍射技术 (EBSD) 测试
结果显示,随着冷变形量的增加,样品中细小破碎晶粒比例增大,晶粒平均尺寸减小。退火处理后,细小破
碎晶粒出现一定程度的长大,大晶粒几乎全部消失,晶粒尺寸分布更加均匀。维氏硬度结果表明随着冷变形
量的增加,硬度随之增加,退火后硬度降低。辐照之后,材料硬度升高,出现了辐照硬化效应。在冷轧样品
和退火样品中都观察到了辐照硬化效应随冷变形量的增加显著减弱的现象,这表明冷变形可以显著提高材料
的抗辐照硬化能力。结合 EBSD 和硬度数据,对冷变形和退火处理引起钒合金抗辐照硬化性能变化的机理进
行了讨论。讨论结果显示,冷轧使材料总的吸收尾闾增大,引起辐照硬化程度降低,退火处理使材料中晶界
密度和位错密度降低,材料的总吸收尾闾降低,辐照硬化效应增加。
关键词: V-5Cr-5Ti 合金;EBSD;维氏硬度;辐照硬化
中图分类号: O517.6           文献标志码: A           DOI: 10.11804/NuclPhysRev.38.2021006

 
 

1 引言 可以提高材料的高温强度,Ti 元素可以提高材料与液
态锂的相容性,但当 Cr 和 Ti 总含量大于 10% 时,钒合
由于具有优异的高温强度、低活化性以及与液态锂 金的韧脆转变温度会明显提升 [8−10]。目前钒合金的最
较好的相容性等优点,钒合金是聚变堆第一壁和包层的 优合金元素配比为 V-(4-5)Cr-(4-5)Ti。除合金元素的影
重要候选结构材料 [1−4]。结构材料在服役过程中会受到 响外,加工工艺也能够显著影响材料的性能。例如,冷
中子辐照,当中子和材料中原子相碰撞后,会通过级联 轧通过细化晶粒以及增加位错密度或者形成位错网可以
碰撞产生离位原子 (点缺陷),以及通过 (n, a) 反应产生 显著提高材料的强度,但是冷轧产生的不均匀组织会对
氦原子,因此聚变堆结构材料在服役期间将会面临高离 材料的断裂韧性产生负面影响 [11−12]。热处理工艺可以
位损伤以及高浓度的氦原子。这些点缺陷进一步演化, 显著改善冷轧导致的组织结构不均匀性,提高材料的韧
将会形成大尺寸的缺陷团簇,会导致辐照硬化/脆化、 性。同时,材料中的晶界、位错以及析出相等可以有效
高温氦脆、热蠕变等辐照效应,导致材料的宏观力学性 捕获辐照过程中产生的点缺陷,能够有效抑制缺陷团簇
能失效 [5−6]。研究表明,在 400 ℃ 以下辐照时,材料中 的形核生长,降低辐照硬化效应 [13−16]。不同加工工艺
会形成位错环,导致明显的辐照硬化,延伸率急剧下降, 下材料中的晶界、位错密度不同,材料的宏观力学性能
韧脆转变温度 (DBTT) 升高 [7]。因此低温 (Ti<400 ℃) 和抗辐照硬化性能也有显著差异。目前对钒合金辐照效
时的辐照硬化/脆化问题是钒合金作为先进核能系统结 应的研究多集中在杂质元素对 He 泡和对析出相的影
构材料需要关注的一个重点问题。 响 [17−19],以及合金成分对辐照硬化、辐照脆化的影
在钒合金抗辐照硬化性能的研究中发现,Cr 元素 响 [20−22],有关冷变形和热处理工艺对辐照硬化影响的
 

收稿日期: 2021-01-19; 修改日期: 2021-03-16


基金项目: 国家重点研发计划项目 (2017YFB0702200);国家基金委大科学装置联合基金项目 (U1532262)
作者简介: 牛孟珂 (1995–),女,河北涉县人,硕士研究生,从事凝聚态物理研究;E-mail:niumengke@impcas.ac.cn
  † 通信作者: 杨义涛,E-mail:yangyt@impcas.ac.cn。
  · 320 · 原  子  核  物  理  评  论 第 38 卷  

研究较少。同时已有的研究涉及的材料成分 (V-Cr、V- (标记为 40% CW、60% CW 和 80% CW),另一组冷轧


Ti 等二元组分材料或添加 Si、Y 等元素的 V-Cr-Ti 合 后经过 1 273 K 退火处理 (标记为 40% CW+annl、60%
金)、加工工艺 (冷变形量、退火温度和退火时间等) 和 CW+annl 和 80% CW+annl)。两组样品均沿冷轧方向
性能的表征方法 (屈服强度、拉伸强度和维氏硬度) 均 进行切割,样品尺寸为 5 mm×15 mm。辐照前样品表
有一定差异,不同研究结果之间相互对比有一定困 面用 SiC 砂纸进行抛磨 (从 800~2 400 目),最后用 SiO2
难 [23−24]。因此,本文拟对同批次制备的经过不同冷变 悬浮液 (0.5 µm) 进行精抛得到平整表面。
形和退火处理的钒合金的抗辐照硬化性能进行研究。 辐照实验是在 HIRFL 的高能辐照终端 SFC-T1 进
由于离子辐照参数精确可控,可以在短时间积累较 行,采用能量为 337 MeV 的 56Fe21+离子进行辐照。入
高的离位损伤,辐照后样品的感生放射性低,便于后续 射离子在材料中引入的离位损伤在沿入射方向是非均匀
测试分析,因此常利用载能离子束开展材料的辐照损伤 分布的,损伤峰值主要在离子射程末端。在本实验中,
机理研究 [25]。本文利用兰州重离子研究装置 (HIRFL) 我们采用了梯度减能装置 (一系列不同厚度的铝箔),使
提供的高能重离子辐照条件,对不同冷轧和退火处理 入射离子的动能逐级衰减,实现从材料近表面至 30 µm
对 V-5Cr-5Ti 合金抗辐照硬化性能的影响进行了研究。
 

深度范围内的准均匀辐照损伤坪区。图 1 为利用 SRIM


2013 计算得到的离位损伤 (dpa) 随深度分布的曲线,计
2 实验
算过程中V、Cr 和Ti 的离位阈能分别取40, 40 和30 eV[26]。
实验中采用的样品为 V-5Cr-5Ti 合金,样品成分为 减能装置的铝箔厚度信息在图 1 右侧给出。样品辐照的
V-4.86Cr-4.98Ti-0.01C-0.004N-0.038O(质 量 分 数 )。 样 总剂量为 8.8×1015 ions/cm2,对应的损伤为 0.5 dpa。
品采用真空电子束熔炼制备,在室温下冷轧,变形量分 辐照过程中样品固定在一个 j20 mm 的银质控温样品台
别为 40%, 60% 和 80%,最后在 1 273 K 进行真空退火 上,同时在样品背面固定了热偶以监测辐照过程中的温
(1 h) 处理。实验采用两组样品,一组只经过冷轧处理 度。辐照过程中热偶的读数保持在 (100±5) ℃。
 
 

0.8 337 MeV Fe ions in V-5Cr-5Ti


0 μm
Ed-V/Cr = 40 eV, Ed-Ti = 30 eV, ρ = 5.95 g/cm3 2.3 μm
0.7 4.7 μm
7.5 μm
10.7 μm
0.6 13.0 μm
Displacement per atom/dpa

15.4 μm
18.2 μm
0.5 20.6 μm
22.9 μm
25.3 μm
0.4
28.1 μm
29.7 μm
0.3 32.0 μm
34.4 μm
37.2 μm
0.2 38.4 μm
40.7 μm
43.1 μm
0.1 45.9 μm
SUM

0.0
0 5 10 15 20 25 30 35
Depth/µm
图 1    (在线彩图) 位移损伤随深度的分布曲线
 
辐照剂量为 0.5 dpa,对应离子通量为 8.8×1015 ions/cm2,右侧为减能盘铝箔厚度。
 

为了获得冷轧和退火处理对样品组织结构产生的影 扫描步长进行晶粒表征,使用取向成像显微分析 (Ori-


响,对精抛后的样品进行了震动抛光处理 (标乐,Vi- entation Imaging Microscopy,OIM),对错配角大于
broMet2,振动抛光的参数见表 1),并进行了电子背散 15°的晶粒进行晶粒尺寸统计。采用微硬度测试对不同
射衍射(EBSD,Symmetry,Oxford Instruments) 测试。 处理后样品的硬度以及辐照后样品硬度进行表征 (维氏
EBSD 测试过程中,将垂直于轧制方向作为样品表面的 硬度,INNOVATEST FALCON 608)。在维氏硬度测
法向量,分别在 50X、100X 和 500X 下以 4~4.5 µm 的 试中,每个样品选取了 9 个不同的载荷 (0.01,0.015,
  第 3 期 牛孟珂等:冷轧和退火对 V-5Cr-5Ti 合金组织结构和抗辐照硬化性能的影响 · 321 ·  

0.02,0.025,0.05,0.1,0.02,0.5,1.0 kgf) 进行测量, 3 结果与分析


每个载荷下测量 5~8 个点,该载荷下的硬度值取其平均  

值。每次测试过程中载荷保持时间为 10 s。为了保证两 3.1 冷轧和退火对材料晶粒的影响


点之间不相互影响,每个测试点之间距离大于 3~5 倍压 图 2 为冷轧和退火处理后 V-5Cr-5Ti 合金的 EBSD
痕对角线的尺寸。 结果。从图 2(a)~(c) 可以发现,冷轧样中出现了大量破
 
 

表 1    V-5Cr-5Ti 合金振动抛光参数 碎的细小晶粒,以及沿冷轧方向形变的大尺寸晶粒。随


 

实验材料 振幅/% 时间/h 着冷轧程度的增加,破碎晶粒的比例增加,且破碎晶粒


40% CW 20 4 更加细小;大尺寸晶粒比率逐渐下降,且沿着轧制方向
60% CW 20 4 的 变 形 更 加 明 显 。 从 图 2(d)~(f) 中 可 以 发 现 , 在
80% CW 30 21 1 273 K 退火 1 h 后,沿冷轧方向变形的大晶粒消失,破
40% CW+annl 20 4 碎晶粒长大。在 V-4Cr-4Ti 合金中,我们也发现了这一
60% CW+annl 30 6 类似现象,冷轧导致晶粒破碎且晶粒沿冷轧方向拉长,
80% CW+annl 20 4
  退火后材料中发生了再结晶过程,晶粒长大 [24]。
 
 

(a) (b) (c)

600 μm 600 μm 600 μm

(d) (e) (f)

600 μm 800 μm 600 μm

图 2    (在线彩图) 冷轧和退火处理后 V-5Cr-5Ti 合金的 EBSD


 
(a) 40% CW;(b) 60% CW;(c)80% CW;(d) 40% CW+annl;(e) 60% CW+annl;(f) 80% CW+annl。
 

为进一步分析冷轧和退火对晶粒的调控作用,对错 火样品的晶粒尺寸分布的峰值逐渐向左偏移,曲线变得
配角大于 15° 的晶粒进行了尺寸统计。由于冷轧样的组 尖锐,其正态分布情况更加明显。在 80% CW+annl 的
织非均匀性对统计结果有较大影响,统计过程中排除了 样 品 中 , 无 超 过 90 µm 的 晶 粒 出 现 , 这 说 明 80%
尺寸大于 150 µm 的晶粒,统计结果如图 3 所示。可以 CW+annl 的样品晶粒更细且分布更加均匀。另外,在
看 出 , 冷 轧 样 的 晶 粒 尺 寸 分 布 较 广 , 范 围 从 10 到 图 2 EBSD 结果中,40% CW 和 60% CW 样品中晶粒
140 µm。随着冷轧程度增加,小尺寸晶粒所占的比例 分布区别不大,但退火后,相较于 40% CW+annl 样品,
逐渐增加,晶粒平均尺寸降低。尤其在 80% CW 时, 60% CW+annl 样品中晶粒平均尺寸更小且分布更加均
尺寸在 10~15 µm 范围内的晶粒占比显著增加。另外从 匀,这可能是由于 60% CW 样品的晶粒中引入了较大
图 3 中可以看出,与相同变形量的冷轧样品相比,退火 比例的亚晶界,退火后晶粒细化明显。
后样品的平均晶粒尺寸增加,但是其晶粒尺寸的分布范 冷轧过程中,沿着冷轧方向,晶粒会被拉长,并伴
围变窄。相较于冷轧样中晶粒分布的单一衰减,退火样 随着晶粒破碎,产生小晶粒。EBSD 的结果表明,晶粒
中晶粒分布出现类似正态分布。随着冷轧程度增加,退 的破碎和冷轧程度密切相关,但破碎程度和变形量并不
  · 322 · 原  子  核  物  理  评  论 第 38 卷  
 

39 Cold deformation-40% 39 Cold deformation-40%, 1 273 K


Grain size 14.4~137.9 μm Grain size 9.2~133.4 μm
26 Average grain size 39.8 μm 26 Average grain size 42.7 μm

13 13

0 0

39 Cold deformation-60% 39 Cold deformation-60%, 1 273 K


Area fraction/%

Grain size 17.8~136.6 μm Grain size 6.8~139.1 μm


26 Average grain size 26.2 μm 26 Average grain size 32.7 μm
13 13

0 0

39 Cold deformation-80% 39 Cold deformation-80%, 1 273 K


Grain size 9.2~148.8 μm Grain size 8.8~89.4 μm
26 26 Average grain size 27.7 μm
Average grain size 25.5 μm
13 13

0 0
0 50 100 150 0 20 40 60 80 100 120 140
Diameter/µm Diameter/µm

 
图 3    (在线彩图) 冷轧和退火处理后 V-5Cr-5Ti 合金的晶粒尺寸统计

是单一线性相关,在 40% 和 60%CW 仍有许多大晶粒存 被称作压痕尺寸效应(Indentation Size Effect, ISE)[27−28]。


在,而在 80% CW 时破碎小晶粒的比例急剧增加。这 为了消除压痕尺寸效应的影响,基于几何必需位错模
表明,钒合金冷轧过程中存在冷变形阈值,在变形量达 型 (Geometrically  Necessary  Dislocation,  GND), Nix
到这一阈值时晶粒显著细化。退火过程中,由于晶界能 等 [29] 和建立了 Nix-Gao 模型,该模型可以从实验数据
增加,细小晶粒会吞并周边晶粒进行长大,因此与相等 得到不依赖压入深度的硬度值 H0(材料的宏观体硬度):

变形量的冷轧样相比,退火样的平均晶粒尺寸较大,但 H h0
其晶粒的分布变窄,组织均匀性大幅度改善。 = 1+ ,
 
H0 h
3.2 冷轧和退火处理对材料硬度和材料抗辐照硬化性 其中:h0 为特征长度,与材料以及压头几何参数相关;
能的影响 h 为压入深度;H 为对应深度处的硬度值。从公式可以
利用维氏硬度计对辐照前后不同冷变形和退火处理 发现,H2 和 1/h 具有线性关系,对实验测得的数据进
的样品进行了硬度测试。为下文中的讨论方便,根据维 行处理得到 H2-1/h 曲线,如图 5 所示,H0 为硬度数据
氏硬度压头的几何形状与维氏硬度的定义,将不同载荷下 线性拟合曲线在 Y 轴截距的平方根。
的硬度转换为不同压入深度下的硬度,如图 4 所示。可以 在图 5(a) 中,空白样的硬度随深度拟合结果表现
看到,随着压入深度的增加,硬度逐渐减小,这一现象 出良好的单线性关系,而图 5(b) 中,辐照样的 H2 和

340
 

340 (a) 空白样 Unirradiated (b) 辐照样 Irradiated


320
320 Cold deformation 80% Cold deformation 80%
Hardness/(kgf·mm−2)

Hardness/(kgf·mm−2)

Cold deformation 80%, 1 273 K 300 Cold deformation 80%, 1 273 K


300
280
280
260 260

240 240

220 220

200 200
0 2 4 6 8 10 12 14 0 2 4 6 8 10 12 14
Depth/µm Depth/µm

 
图 4    (在线彩图)80% CW 和 80% CW+annl 的 V-5Cr-5Ti 合金的 H-h 曲线
  第 3 期 牛孟珂等:冷轧和退火对 V-5Cr-5Ti 合金组织结构和抗辐照硬化性能的影响 · 323 ·  
 

(a) 空白样 Unirradiated (b) 辐照样 Irradiated


100 000 100 000
90 000 90 000
HV 2/(kgf·mm−2)2

HV 2/(kgf·mm−2)2
80 000 80 000
70 000 70 000
60 000 60 000
50 000 50 000
Cold deformation 80% Cold deformation 80%
40 000 40 000
Cold deformation 80%, 1 273 K Cold deformation 80%, 1 273 K
30 000 30 000
0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0
h /µm−1
−1
h−1/µm−1

 
图 5    (在线彩图)80% CW 和 80% CW+annl 的 V-5Cr-5Ti 合金的 H2-1/h 曲线

1/h 之间由单线性转变为双线性。这主要是由于随着载 因此,辐照层硬度值应当通过拟合位于近表区域的小载


荷的增加,压头下的塑性变形区随之增加,当压头下的 荷测试下的硬度值来获得。从 Nix-Gao 模型得到的不同
塑形变形区由辐照层扩展到基体的未辐照层时,对应的 冷变形和退火处理后的钒合金的辐照前后的硬度值
硬度数据就偏离了原来的线性关系而出现双线性关系。 (H0) 如表 2 所列。
 
 

表 2    V-5Cr-5Ti 合金的硬度值以及拉伸性能
 

实验材料 辐照前硬度/(kgf·mm–2) 辐照后硬度/(kgf·mm–2) 辐照后硬度增量DH/(kgf·mm–2) 屈服强度/MPa[30] 延伸率/%[30]


40% CW 234.5±1.2 254.4±1.7 19.9±2.9 649.7±5.3 12.3±0.9
60% CW 241.7±0.8 257.0±0.8 15.3±1.6 711.7±9.5 7.0±1.1
80% CW 271.8±1.3 280.6±1.2 8.8±2.5 748.3±4.7 8.3±0.5
40% CW+annl 177.4±0.8 210.0±1.9 32.6±2.7 317.0±6.5 32.3±1.2
60% CW+annl 176.7±1.0 213.1±3.5 36.4±4.5 325.3±5.9 29.2±1.0
80% CW+annl 214.3±1.8 235.6±0.5 21.3±2.3 382.7±0.9 26.2±3.1
 
 

由图 6 可以看出,对于未辐照样品,材料的硬度值 60% 冷变形量的样品,80% 冷轧样品退火后仍然保留了


随变形量的增加而升高。当变形量达到 80% 时,材料 一定程度的硬化。
的硬度快速增加。在 Li 等 [30] 的研究中,V-5Cr-5Ti 合 不同冷变形和热处理条件下,辐照导致的硬度增
金的屈服强度在高变形量时迅速增加,这一结果与本文 量 DH(DH= H0_irradiated – H0_pristine) 如图 7 所示。辐照
中的硬度变化趋势相似。在 EBSD 制样过程中,80% 后所有样品的硬度值较辐照前明显升高,表明了辐照硬
CW 样品的制样时间远大于其它样品,这一现象也说 化效应的发生。冷轧样品的辐照硬化程度随冷变形量的
明 80% 样品中存在显著的加工硬化。1 273 K 退火处理 增加而降低,在 V-4Cr-4Ti、304 不锈钢、W 和 Mo 等
后样品的硬度值均出现了明显的下降,相较于 40% 和 材料中也发现了辐照产生的缺陷或硬化随冷变形量的增
 

280 45
 

Cold working CW
40
260 Annealing CW+annl
Hardness/(kgf·mm−2)

35
240
∆H/(kgf·mm−2)

30

220 25
20
200
15
180 10
5
160
40 50 60 70 80 40 50 60 70 80
Deformation/% Cold deformation amount/%
图 6    (在线彩图) 冷轧及退火处理后的 V-5Cr-5Ti 合金 图 7    (在线彩图) 冷轧和退火处理后的 V-5Cr-5Ti 合金
 
的硬度值 H0  
辐照前后的硬度增量 DH 对比
  · 324 · 原  子  核  物  理  评  论 第 38 卷  

加而降低的这一现象 [23−24, 31−32];退火样品中,40% 纹的形核和扩展有显著的抑制作用。


和 60% 冷轧样品的 DH 值接近,但 80% 冷轧样品的 DH 材料的初始微结构对材料的抗辐照性能有重要的影
较小,辐照硬化程度较低。比较具有相同冷变形量的退 响。材料中的晶界、位错以及析出相等可以作为捕获
火与未退火处理的样品可以看到,退火后样品中的辐照 阱 (sink) 捕获级联碰撞过程中产生的点缺陷,增加点缺
硬化效应更加明显。这说明冷轧可以显著提升材料的抗 陷复合的几率,降低缺陷团簇的数密度和尺寸。
[36](Dispersion  Barrier
辐照硬化能力,而退火处理在一定程度上弱化了材料的 根据弥散障碍硬化模型
抗辐照硬化能力。
 
Hardening, DBH):

3.3 讨论与分析 ∆H = αµb N D,
Hall-Petch 公式给出了屈服强度和晶粒尺寸之间的 其中:a 为对应缺陷的强度因子;µ为剪切模量;b 为伯
关系式 [33−34]: 氏矢量;N 和 D 为缺陷的平均直径和数密度,辐照硬化

−1/2
σy = σ0 + ky d , 和 N D 正相关。较低的缺陷团簇数密度和平均尺寸会
导致较低程度的辐照硬化。前人提出吸收尾闾 (sink
式中:sy 为合金的屈服强度;s0 是单晶的屈服应力;d
strength) 的概念来量化缺陷阱对于缺陷的捕获能力,
是平均晶粒尺寸;ky 是 Hall-Petch 常数。从公式中可以
并且相关研究表明随着吸收尾闾的增加,辐照硬化程度
发现,随着晶粒尺寸的降低,屈服强度增加。材料的屈
降低 [14, 37]。材料总的吸收尾闾是各缺陷吸收尾闾 (晶
服强度 sy 与材料的维氏硬度 HV 成正比 [35],因此,随
界、位错、析出相等) 之和。Li 等 [30] 研究显示,冷轧
着冷轧程度的增加,材料晶粒尺寸减小,材料的硬度随
可以引起晶粒细化的同时在晶粒内部引入高密度的位错,
之增大,退火后,由于晶粒尺寸增加,材料的硬度明显
随后的退火引起晶粒的生长的同时部分位错也会恢复。
下降。图 3 的统计结果显示 60% CW 与 80% CW 样品
冷轧和退火通过改变晶粒和位错对吸收尾闾的影响从而
的平均晶粒尺寸相差不到 1.0 µm,但是硬度值增加显著,
改变材料的抗辐照硬化能力。晶界和位错捕获阱的吸收
明显偏离了 Hall-Petch 关系的预测值。这一方面是由于
尾闾可以用下面公式进行描述 [14, 37]:
在 EBSD 的尺寸统计的过程中排除了尺寸大于 150 µm
dg ≫ 1,
1/2 1/2
的晶粒,另一方面是由于 80% 冷轧样品中细小破碎晶 Sg = 6(Stotal ) /dg , (Stotal )
粒的比例明显增加导致样品中的晶界密度显著增加,晶
dg ≪ 1,
1/2
Sg = 60/dg 2 , (Stotal )
界对位错的钉扎作用更加明显,阻碍位错运动的能力更
强。同时 Li 等 [30] 的研究表明,冷轧后 V 合金晶粒中位 Sd = Zd ρd ,
错密度明显增加,在 80% CW 中形成了位错缠结,这
其中:dg 是平均晶粒尺寸;Sg 是晶界的吸收尾闾;Zd
也导致了 80% 冷轧后样品的硬度急剧上升。冷轧后退
是位错的捕获效率;Sd 是位错的吸收尾闾;Stotal 是材
火样的硬度相较于冷轧样均出现了不同程度的降低,这
料的总吸收尾闾。
主要是由于退火过程中晶粒长大造成的平均晶粒尺寸增
由上面的公式可以看出,随着冷变形量的增加,冷
加以及位错密度的降低引起的。
轧样的辐照硬化程度降低,抗辐照硬化能力增强主要是
Li 等 [30] 通过拉伸试验得到的结果 (见表 2) 表明,
由于随着冷变形量增加,材料中发生了晶粒细化,晶界
随着冷变形程度的增加,材料的屈服强度增加;退火以
增多,位错增多,导致材料的总吸收尾闾增大。相较于
后,材料的屈服强度均出现了不同程度的降低。这一结
冷轧样,退火后样品的辐照硬化效应更加明显,这主要
果和本实验中未辐照样品的硬度随冷变形量的变化趋势
是由于退火后的晶界密度和位错密度降低导致材料的总
是一致的。冷轧和退火除了对材料的强度有影响外,还
吸收尾闾降低。
会对材料的延展性产生显著的影响。Li 等 [30] 拉伸试验
 

中延伸率结果 (见表 2) 表明,40%, 60% 以及 80% CW


4 总结
样品的延伸率分别为 12.3%, 7.0% 和 8.3%,退火后对应
样品的延伸率分别为 32.3%, 29.2% 和 26.2%。随着冷轧 本文主要研究了冷轧和退火处理对 V-5Cr-5Ti 材料
程度的增加,材料的延展性出现了显著的降低,但退火 的组织结构、硬度以及抗辐照硬化性能的影响。结果表
以后,材料的延展性明显恢复。从 EBSD 结果可以看出, 明,随着冷变形量的增加,材料的硬度增加,但由于冷
退火以后,相较于冷轧样,材料的晶粒均匀性明显提 轧后组织不均匀,材料延展性降低。退火虽然会在一定
升 (晶粒尺寸分布更加均匀,等轴晶比例增加),这对裂 程度上降低材料的强度,但由于组织更加均匀,材料的
  第 3 期 牛孟珂等:冷轧和退火对 V-5Cr-5Ti 合金组织结构和抗辐照硬化性能的影响 · 325 ·  

延展性明显优于冷轧样。经过 337 MeV 的高能 Fe 离子 [17] FEDOROV A V, VEEN A V, RYAZANOV A I. J Nucl Ma-


 

ter, 1996, 233(96): 385.
辐照后,材料中发生了明显的辐照硬化效应。在冷轧样
[18] LI  Z  D,  CUI  S,  LIN  C  G,  et  al.  Chinese  Journal  of  Rare
 

品中辐照硬化效应随着冷变形量的增加而降低。退火处 Metals, 2007, 06: 120. (in Chinese)
理后,40% 和 60% 冷变形的样品的辐照硬化有显著的 (李增德, 崔舜, 林晨光, 等. 稀有金属, 2007, 06: 120.)
[19] JIANG S N, XU L Q, WAN F R. J Iron Steel Res Int, 2018,
增长,但 80% 冷变形的样品在具有较好的延伸率的同  

25: 1270.
时又保留了一定的抗辐照硬化能力。 [20] SHIBAYAMA T, YAMAGATA I, KAYANO H, et al. J Nucl
 

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  · 326 · 原  子  核  物  理  评  论 第 38 卷  

The Effect of Cold Rolling and Annealing on the Microstructure and


Irradiation Hardening Resistance of V-5Cr-5Ti Alloys
NIU Mengke1,2,  YANG Yitao1,2,†,  ZHNAG Chonghong1,2,  HAN Xuxiao1,2,  LI Zengde3
(1. Institute of Modern Physics, Chinese Academy of Sciences, Lanzhou 730000, China;
2. School of Nuclear Science and Technology, University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, China;
3. General Research Institute for Nonferrous Metals, Beijing 100088, China)

Abstract: Vanadium alloys (V-5Cr-5Ti) have been considered as the candidate materials for the first wall and the
blanket of fusion reactors. Different fabrication process will affect the performance of vanadium alloy in fusion re-
actors.  In  this  study,  the  response  of  hardening  of  V-5Cr-5Ti  vanadium  alloys  with  different  cold  deformation
(40%, 60% and 80%) followed by annealing treatment (1 273 K for 1 h) under irradiation with 337 MeV Fe ions was
investigated.  The  irradiation  experiment  was  performed  at  a  terminal  of  the  Sector-Focused  Cyclotron(SFC)  at
HIRFL(Heavy Ion Research Facility in Lanzhou). The results of electron backscattering diffraction(EBSD) indic-
ated that the proportion of fine broken grains in the sample increased and the average grain size decreased with the
increase of cold deformation amount. After annealing, the distribution of grains become more uniform with the fine
broken grains growing up and the large grains almost disappeared. The results of the Vickers hardness test show
that the hardness increases with the increase of cold deformation amount and decreases after annealing treatment.
After irradiation, the hardness of all samples increased significantly, which suggested the occurrence of irradiation
hardening. In both cold rolling samples and annealing samples, the irradiation hardening effect decreased with the
increase  of  cold  deformation  amount,  which  indicated  that  cold  rolling  can  significantly  improve  the  irradiation
hardening resistance property. Based on the EBSD and hardness results, the mechanism of the effect of cold rolling
and annealing on irradiation hardening resistance property of V-5Cr-5Ti was discussed. The increase of the cold de-
formation  amount  results  in  the  increase  of  the  sink  strength,  which  suppressed  the  occurrence  of  irradiation
hardening.  The  annealing  treatment  results  in  the  decrease  of  the  density  of  grain  boundary  and  dislocation  and
the decrease of the total sink strength, which caused more significant irradiation hardening in the sample with an-
nealing treatment.
Key words: V-5Cr-5Ti alloy; EBSD; hardness; irradiation hardening

Received date: 19 Jan. 2021; Revised date: 16 Mar. 2021


Foundation item: National Key Research and Development Program of China(2017YFB0702202); National Science Foundation of China
(U1532262)
  † Corresponding author: YANG Yitao, E-mail: yangyt@impcas.ac.cn.

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