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國立中山大學材料科學研究所

碩士論文

6061 鋁合金經等徑轉角擠形之機械性質

研究生:蔡孟珊 撰

指導教授:高伯威博士

中華民國 九十三 年 六 月
學年度:92
學期:2
院校:國立中山大學
系所:材料科學研究所
論文名稱:6061 鋁合金經等徑轉角擠形之機械性質
學位類別:碩士
語文別:中文
學號:9136612
提要開放使用:是
頁數:55 頁
研究生(中)姓:蔡
研究生(中)名:孟珊
研究生(英)姓:Tsai
研究生(英)名:Meng-Shan
指導教授(中):高伯威 博士
指導教授(英):Po-We Kao
關鍵字(中):6061 鋁合金
關鍵字(英):6061 Aluminum
關鍵字(中):析出硬化
關鍵字(英):Precipitate Hardening
關鍵字(中):等徑轉角擠型
關鍵字(英):Equal Channel Angular Extrusion(ECAE)
關鍵字(中):機械性質
關鍵字(英):Mechanical
論文名稱:6061 鋁合金經等徑轉角擠形之機械性質
校所組別:國立中山大學材料科學研究所
研究生:蔡孟珊 指導教授:高伯威 博士

論文摘要: 頁數:55 頁
本研究是將 6061(鋁鎂矽)鋁合金先熱處理成 O 料(400℃-2 小時)
和固溶料(530℃-4 小時),再進行等徑轉角擠型(ECAE)。使用通道交
角 Φ=120°、外側弧角 Ψ= 0°的模子,以路徑 Bc 擠製。O 料擠製 8 道
(擠製溫度為室溫),固溶料擠製 6 道(擠製溫度為 150℃和 175℃),擠
製後再進行時效處理。
O 料經時效處理,硬度變化不大,沒有明顯的析出反應。經過 ECAE
擠製後,產生大量的次晶粒和差排,所以硬度增加 2 倍。而 O 料在
ECAE 之後的低溫時效處理,硬度會略增 12%,主要是由 ECAE 所產生
的差排,有助於進一步的析出反應。
固溶料進行時效處理,由於析出物析出,造成硬度大幅增加。固
溶料經過 ECAE 擠製後,產生了大量次晶粒和差排,以及許多細小的
析出物,使得硬度遠遠高於 O 料和 T651。固溶料經 ECAE 擠製後再進
行低溫時效(100℃-48 小時),YS 可高達 357MPa,UTS 達 378MPa,與
傳統 T651 處理相較,YS 提高了 81MPa,UTS 提高了 68MPa,而
Elongation 僅下降 4%。
目錄
圖表目錄…………………………………………………………….I
一、前言…………………………………………………………….1
二、文獻回顧……………………………………………………….2
2-1 等徑轉角擠型(ECAE) ………………………………………2
2-2 6061 鋁合金之熱處理……………………………………...3
2-3 6061 鋁合金析出硬化……………………………………..4
2-4 機械性質…………………………………………………….6
三、研究目的………………………………………………………8
四、實驗過程.……………………………………………………...9
4-1 原始材料…………………………………………………….9
4-2 實驗設備…………………………………………………….9
4-3 實驗方法……………………………………………………10
4-3-1 ECAE 擠製……………………………………………..10
4-3-2 時效處理………………………………………………10
4-3-3 微結構分析……………………………………………10
4-3-3-1 金相觀察…………………………………………10
4-3-3-2 TEM 分析…………………………………………11
4-3-4 機械性質………………………………………………11
4-3-4-1 微硬度試驗……………………………………….11
4-3-4-2 拉伸試驗…………………………………………11
五、實驗結果……………………………………………………..12
5-1 原始材料觀察……………………………………………..12
5-2 微結構……………………………………………………..12
5-3 微硬度……………………………………………………..13
5-4 拉伸變形………………………………………………….15
六、討論………………………………………………………….16
七、結論………………………………………………………….18
八、參考文獻…………………………………………………….19
圖表目錄

表一 6061 鋁合金系列機械特性…………………………………….22
表二 6061-T651 不同溫度下拉伸特性……………………………...22
表三 5056 鋁合金經不同製程所得到之拉伸性質………………….23
表四 5052 鋁合金經不同製程之晶粒尺寸與機械性質…………….23
表五 6061 之成分……….……………………………………………24
表六 不同熱處理條件下,ECAE 的結果…………………………...24
表七 6061 鋁合金所有製程微硬度表……………………………….25
表八 6061 鋁合金不同製程之晶粒尺寸與機械性質…………….....26
圖 1 (a) ECAE 示意圖 (b)試片受剪應變示意圖……………...........27
圖 2 通道交角 Φ 與應變量大小的關係圖…………………………..28
圖 3 四種擠製路徑……………………………………………………28
圖 4 6061 鋁合金自然時效圖………………………………………...29
圖 5 鋁鎂矽相圖………………………………………………………30
圖 6 短針狀 β’………………………………………………………...31
圖 7 針狀 β’……………………………………………………………31
圖 8 6061 鋁合金析出硬化時效圖…………………………………...32
圖 9 6061 在 pre-ECAE 不同起始狀態,
(a)擠製溫度 110℃下,擠製道數與硬度關係圖
(b)擠製 4 道(相同應變量),擠製溫度與硬度關係圖………..33
圖 10 post-ECAE(a)175℃ (b)140℃ (c)100℃
時效時間對硬度作圖…………………………………………..34
圖 11 6061 經動態時效後 TEM(a)BF TEM(b)DF TEM
(c)在[100]繞射圖……………………………………………....35

I
圖 12 沿母材[010]和[100]方向,析出物所形成繞射圖…………...36
圖 13 擠製前及擠製不同道數後,
在室溫下拉伸之應力-應變曲線圖……………………………37
圖 14 各種擠製路徑,在室溫下拉伸之應力-應變曲線圖………...38
圖 15 AA5056 在不同溫度下真實應力-應變圖…………………….39
圖 16 拉伸試棒幾何規格…………………………………………….39
圖 17 光學顯微鏡(OM)金相顯示(a)O 料 (b)固溶料
之晶粒型態為長條狀………………..…………………………40
圖 18 光學顯微鏡(OM)金相照片顯示析出物之分佈
(a)O 料 (b)固溶料…………………….……………………..41
圖 19 O 料經 ECAE 室溫下擠製 8 道,產生極細小且形狀不規則之
次晶粒,次晶粒內含大量差排(a)較低倍之照片
(b)較高倍之照片………………………………………………42
圖 20 固溶料+175℃時效 24 小時(a)BF TEM 圖 (b)[100]繞射圖..43
圖 21 固溶料經 ECAE 在 150℃下,以路徑 Bc,擠製 6 道
長條狀晶粒(b)長條狀晶粒內有糾結在一起的差排…………44
圖 22 固溶料+ECAE(150℃)(a)BF TEM (b)DF TEM
(c)[100]繞射圖……………………………..………………….45
圖 23 固溶料經 ECAE150℃下擠製(a)晶粒呈現長條狀
(b)極少部分晶粒為等軸狀……………………………………46
圖 24 固溶料經 ECAE 擠製後,100℃時效 48 小時之 TEM..……47
圖 25 固溶料經 ECAE 在 175℃下,以路徑 Bc,擠製 6 道
(a)等軸狀晶粒(b)等軸狀晶粒內有差排分佈…………………48
圖 26 固溶料經 ECAE175℃下擠製(a)晶粒呈現等軸狀
(b)極少部分晶粒為長軸狀…………………………………....49

II
圖 27 O 料和固溶料經不同時效之硬度圖………………………….50
圖 28 O 料經 ECAE 擠製後進行時效處理之微硬度圖…………….51
圖 29 固溶經 ECAE 擠製後進行時效處理之微硬度圖…………….52
圖 30 6061-T651 與 O 料不同製程下之工程應力-應變曲線圖…….53
圖 31 6061-T651 與固溶料不同製程下之工程應力-應變曲線圖…..54
圖 32 O 料和固溶料(a)100℃(b)150℃(c)175℃ 時效對微硬度作圖.55

III
一、前言
近年來人們利用大量塑性變形的方法來產生次微米晶粒材料
(submicrometer grain material)。晶粒細化有助於強度、韌性的增加和
低溫下、快速應變率的超塑性。
等徑轉角擠型(Equal Channel Angular Extrusion, ECAE)是眾多變
形方式中,壓力和應變均勻性極高方法。而且它可以製造大體積材料
且無空孔的細晶材料,它主要是應用橫截面積沒有減少下,會在通道
交角產生一個單純剪應變(simple shear)的原理,因此可以重複擠製,
累積應變,使材料產生大量塑性變形,將晶粒細化 (Valiev et al. 2000,
Segal 1999)。
6061 鋁合金是眾多商用鋁合金之一,大量應用在航空和汽車工
業,它相較於 2×××(Al-Cu)和 7×××(Al-Zn)合金易加工,抗腐蝕性及
銲接性俱佳,成本低。本研究主要利用 ECAE 經由路徑 BC 擠製,觀
察擠製溫度及應變量對於 6061 鋁合金變形組織發展的影響,並藉由
變形前和變形後之時效處理來觀察析出硬化型材料對其機械性質的
影響。

1
二、文獻回顧
2-1 等徑轉角擠型(ECAE)
等徑轉角擠型最早是由科學家 Segal 在 1995 年提出,因為通道
交角 Φ 兩邊截面積相等,如圖 1(a)所示,所以當試片通過交角會產
生一單純剪應變,如此在重複擠製後可累積而得到大量塑性變形量,
圖 1(b)為 ECAE 擠製過程示意圖。
ECAE 模 角 決 定 每 一 道 擠 製 的 應 變 量 , Nakashima 等 人
(Nakashima et al. 1998)利用純鋁在擠製路徑 BC 下,比較不同的通道
交角對於應變量的影響,如圖 2,在通道外側弧角 Ψ= 0°之下,通道
交角 Φ=90°、112.5°、135°、157.5°,擠製一道時的應變量為 1.05、
0.71、0.47、0.23,根據公式(1),因此 Φ 愈大,應變量愈小。
假設每一道擠製後的應變量相同,所以擠製 N 道後,累積的等
效應變為: N:擠製道數、Φ:通道交角、Ψ:通道外側弧角

2N   Φ Ψ   Φ Ψ 
εN =  cot +  + Ψ csc +   (1)
3 2 2  2 2 
每一道擠製中間旋轉角度及方式稱為擠製路徑,其路徑分為四種
如圖 3(Furukawa et al. 2002):
1.路徑 A:將擠出試棒不旋轉,以原來方向在放入模子中,繼續擠製。
2.路徑 BA:將擠出試棒順時針或逆時針轉 90 度,再次擠出試棒與上
次旋轉方向相反,如果說第一道逆時針轉 90 度,第二道順時針轉
90 度,依此類推。
3.路徑 BC:每次擠出試棒,旋轉相同方向 90 度,也就是說第一道逆
時針轉 90 度,第二道也是逆時針轉 90 度,擠製到所需道數。
4.路徑 C:每次擠出試棒都旋轉 180 度。
孫佩鈴(2002)將純鋁在常溫下以 ECAE 的路徑 BC 和 C 進行擠
製,利用 TEM 觀察 X 面和 Y 面變形組織的邊界方位差角(boundary

2
misorientation angle),作了以下結論(1)使用路徑 BC 模角的影響小,
只有在使用 90 度模子時,X 面會產生較小次晶粒。(2)使用路徑 C,
90 度的模子產生次晶粒比 120 度小且晶粒長寬比較小。(3)不論 90 度
或 120 度模角,路徑 BC 產生高角邊界比例較路徑 C 高。

2-2 6061 鋁合金之熱處理


6061 是 Al-Mg-Si 合金有很多優點,高強度、低冷卻敏感度(low
quench sensitivity)和好的抗腐蝕性。化學組成 Mg1.0%;Si0.6%;
Cr0.2%;Cu0.28%;Al Bal.。雖然強度無法與 2×××系列和 7×××系列
比較,但 6×××系列有好的成型性(formability)、可銲性(weldability)、
機械性和抗腐蝕性,主要應用在汽車、火車箱、家俱、管線(pipeline)、
其他結構。
將材料經退火後獲得低強度,此方法稱固溶熱處理,主要是改
善延性和尺寸的穩定性。所謂 T6:指固溶+人工時效,T×51:在固
溶之後給予材料一應力,增加差排量,使強度提升。完整退火熱處理
(full annealing treatments)讓材料變成 O 料(as-received)(強度低、延性
好),將材料放置在溫度 415℃,約保持 2-3 小時,其機械性質如表一,
O:硬度 30HB 而 T651:95HB。疲勞強度 O:62MPa;T651 達 97MPa。
熱特性:液態溫度 652℃;固態溫度 582℃。一般固溶溫度在 529℃;
當時效溫度 160℃,18 小時(177℃,8 小時),可使材料呈現在 peakaged
處。圖 4 是 6061 鋁合金在自然時效下與機械性質的關係圖,由圖中
可以發現到將 6061 放置在室溫下,自然時效的影響下,拉伸強度就
可以增加到 100MPa。表二是 6061-T651 不同溫度下拉伸強度的大
小,低溫時拉伸強度和降伏應力較高溫好。

3
2-3 6061 鋁合金析出硬化
析出硬化在 Al-Mg-Si 系統,當溫度下降,中間組成 Mg2Si 固溶
會減少。圖 5 為鋁鎂矽的相圖,在 600℃Mg2Si 溶解度有 1.85wt%,
若溫度下降到室溫時,Mg2Si 溶解度只剩 0.1wt%。在合金中 Mg2Si
含量需大於 0.6wt%以上才有析出硬化的效果。
析出反應:supersaturated solid solution(固溶體)
→semicoherent(半契合)β” rods //〈001〉Al
→semicoherent(半契合)β’ needles //〈001〉Al
→semicoherent(半契合)β plates //〈001〉Al
→noncoherent(非契合)β Mg2Si
β”相與 β’ Mg2Si 有相同的結構,β 為 Fcc 結構,β’為 Hexagonal
結構,以 1.3wt%Mg2Si 為例,先固溶處理 565℃,水冷,160℃時效
24 小時,從圖 6 中可看出析出物 β’呈現短針狀,延著〈001〉方向排
列。之後再加熱至 275℃,15 分鐘,析出物 β’變粗為針狀如圖 7。
Mg2Si 如同硬化相,Mg2Si 含量多,可以增加強度,但抗腐蝕性降低。
圖 8 是 6061 鋁合金人工析出硬化時效圖,當溫度愈高時,析出硬化
所需的時間減短,以 232℃為例,析出時間為 0.1 小時,拉伸強度就
可達到最高點。
Ferrasse 等人(Ferrasse et al. 1997)探討 pre-ECAE 熱處理對 6061
鋁合金次微結構的影響,發現雖然 peak-aged 材料和 over-aged 材料
晶粒均約為 0.4µm,但前者強度高於後者的強度,在經過 ECAE 擠製
後,over-aged 材料可以增加 180%,而 peak-aged 材料增加 15%,如
圖 9(a),最主要會造成這樣差異是差排移動時遇到障礙的關係。在
peak-aged 狀態小析出物比 ECAE 產生差排更有效阻礙塑性流動,在
over-aged 狀態新生差排比粗大析出物更會影響塑性流動。圖 9(b)擠

4
製 4 道下,不同擠製溫度,不同擠製溫度對於 over-aged 材料的影響
小,擠製溫度 110℃時,peak-aged 硬度可達 140Hv。
Kim 等人(Kim et al. 2001,2002)認為要增加 ECAE 材料強度,可
利用 ECAE 之後時效處理,他們分別利用三種不同時效時間進行析
出,如圖 10,當試棒未經過 ECAE 擠製 (即擠製 0 道)時,若時效在
175℃-8 小時可以獲得一最大硬度值,此硬度值與 6061-T6 (屬於
peak-aged 狀態)的硬度相同。但是若試棒經過 ECAE 擠製後,再進行
時效處理,最大硬度值發生在擠製 4 道後,時效 100℃-48 小時,此
時硬度可達 160Hv,相較於 6061-T6(peak-aged)115Hv(Ferrasse et al.
1997),硬度足足增加 40%。若擠製的道數超過 4 道以上,硬度沒有
上升反而下降。最後 Kim 等人下了一個結論:ECAE 結合低溫時效
處 理 比 6061-T6(peak-aged) 之 UTS(Ultimate Tensile Strength) 和
YS(Yield Stress)增加 45%。
所以 Kim 等人方法(pre-ECAE 固溶處理結合 post-ECAE 時效處
理),最後得到強度高於 Ferrasse 等人方法(pre-ECAE 熱處理:固溶+
時效),而且 Ferrasse 等人方法在 pre-ECAE 擠製,硬度達 100Hv 以
上相較於 Kim 等人擠製前硬度 80Hv,不易擠製,試棒很容易產生裂
紋,所以 Ferrasse 等人在進行 ECAE 擠製時,每擠製 4 道後會退火
250℃1 小時,避免試棒產生龜裂。
Cai 等人(Cai et al. 2004)探討 6061 鋁合金在靜態和動態時效下的
微觀組織和拉伸性質,發現在動態時效下(ECAE),析出物約 7.5nm
大且有許多的差排,其中析出物 β”為 HCP 結構,β”和母材之間關
係(100)β’//(100)α;[011] β’//[001] α,如圖 11(a)和(b),拉伸性質
方面 UTS 可高達 370MPa。
Jacobs(Jacobs 1972)探討鋁鎂矽在時效下的析出過程,如圖 12,

5
在 Al 為母材下沿著[010]和[100]方向,析出物所形成的繞射圖,由於
大量的短針狀析出物,有不同傾斜角度,所以析出物所形成的繞射
點,會有些微的位移差。

2-4 機械性質
Iwahashi 等人(Iwahashi et al. 1998b)研究中發現材料經過 ECAE
擠製後,在室溫下進行拉伸實驗,其降伏應力隨著應變量增加而增
加,但是延展性卻大幅的降低,如圖 13。而在相同擠製道數下(6 道),
由圖 14 中以路徑 Bc 擠製後的材料,在室溫下作拉伸實驗,其流應
力(flow stress)比路徑 A、C 高,這說明了使用路徑 Bc,可使材料微
結構很快發展好。純鋁在降伏後即產生加工軟化;鋁鎂合金則是少量
應變後才產生加工軟化;當添加入愈多的鎂時,加工軟化現象較慢產
生。
Kawazoe 等人(Kawazoe et al. 1997)將 5056 鋁鎂合金(原始晶粒
25µm),在室溫下利用 90 度模子擠製 4 道,得到晶粒平均尺寸為
0.3µm,並進行室溫和高溫拉伸實驗。從實驗中發現在室溫時,強度
明顯升高,伸長率(elongation)則比較小,如表三。在高溫時(100、225
及 275℃),伸長率由 100%提升到將近 200%,但是流應力則 150MPa
下降到 40MPa,如圖 15。Kawazoe 認為會造成這樣結果,是因為溫
度較低時(0.55Tm),材料變形機構主要是晶粒內部差排移動;溫度較
高時(0.65 Tm),材料的變形機構則是晶界滑移(grain boundary sliding)
導致流應力變小。
蔡東霖(2001)利用商用 5052 鋁鎂合金,以路徑 Bc,擠製溫度
150℃下,分別擠製 4 道和 8 道,擠製後再進行退火處理。不管 ECAE
擠製 4 道或 8 道後的最大應變量與 5052-H38 的最大應變量差不多,

6
但是降伏應力卻比 5052-H38 大。另外,應變硬化的情況以擠製完不
做退火處理的材料應變硬化最不明顯,而在 200℃退火 1 小時的材料
應變硬化與 5052-H38 相似;4 道擠製後經 350℃退火 1 小時的材料應
變硬化與 5052-O 相似,如表四。最後他下一結論:單相合金 5052
利用 ECAE 及適當的退火處理進行晶粒細化,的確可以強化機械性
質。

7
三、研究目的
從文獻回顧得知 Ferrasse 等人(Ferrasse et al. 1997)探討 ECAE 之
前熱處理(固溶+時效),發現在經過 ECAE 擠製後 peak-aged 材料(時
效:170℃,8 小時)強度比 over-aged 材料(時效:400℃,8 小時)強度
高。
後來 Kim 等人(Kim et al. 2001,2002)又發現利用 ECAE 之前固
溶處理結合 ECAE 之後時效處理,可使材料的強度更高於 peak-aged
狀態,所以 Kim 等人方法比 Ferrasse 等人方法,更能有效地增加材
料的強度。因此我們採用 Kim 等人方法,也就是先將材料經過固溶
處理,之後進行 ECAE 擠製,最後再進行時效處理。
但是由於經過固溶處理材料,在室溫下會進行自然時效(natural
aging),使粗的析出物長大(Cahn et al. 1985),所以本實驗中增加探討
O 料材料(完整退火狀態),即 6061-T651 經 400℃退火 2 小時得到,
與經過固溶處理的材料互相比較。
本實驗中,主要以路徑 BC,利用 O 料在室溫和固溶料在不同擠
製溫度(150℃和 175℃)進行 ECAE 擠製,以觀察不同擠製溫度對微結
構變化的情形,並且藉著擠製前和擠製後析出處理,來觀察析出硬化
對於微結構及機械性質的影響。

8
四、實驗過程
4-1 初始材料
本實驗使用的材料是 6061-T651 鋁合金,成分表,如表五。它是
經過 560℃固溶 3-4 小時水冷,然後拉伸 1.5-2﹪,180℃時效 10 小時
而得到的,未加工前尺寸為 12mm×12mm×80mm。實驗中嘗試幾個不
同的熱處理條件,來進行 ECAE 擠製,表六為不同熱處理條件下,
進行 ECAE 後所得到結果。
將 6061-T651 鋁合金經 400℃退火 2 小時,後水冷變成 O 料,在
室溫下進行擠製。
將 6061-T651 鋁合金經過 530℃固溶 4 小時,讓析出物先固溶回
去後水冷得到固溶料,然後分別在 150℃、175℃下進行 ECAE 擠製。

4-2 實驗設備
本實驗使用的模具是以 SKD11 工具鋼製成,在模子外面再套上
一層材質為 S45C 中碳鋼的外模,以防止模具破裂,再準備一工具鋼
材質的壓桿(plunger),使用油壓機為單缸上升式油壓壓床,最大壓
力為 210kg/cm,經由油壓機施加壓力給壓桿,將試棒擠進模內通道。
模子的通道斷面口為 12mm×12mm,模角為 120 度,外側弧角 0 度,
由公式(1)

2N   Φ Ψ   Φ Ψ 
εN =  cot +  + Ψ csc +   (1)
3 2 2  2 2 
可計出材料經 ECAE 擠製後,每一道次所產生的應變量 ε=0.67。此
外,為了使 ECAE 可在不同的高溫進行,因此,在金屬模子的外部
安裝加熱器,並在通道交角處,通道壁外側裝熱電偶以量測擠製溫
度,將溫度誤差控制在±5℃內。為了減少材料和模壁之間的摩擦力,
將試棒表面包覆 Teflon 膜。

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加工過程中,擠製速度不可太快以避免試棒加工速度太快而升溫
或產生彎曲,並注意油壓機壓力。每擠製一道後,空冷置室溫,由於
試棒略有膨脹,所以以 100 號砂紙磨至原尺寸,再進行下一道擠製。

4-3 實驗方法
4-3-1 ECAE 擠製
本實驗使用擠製路徑為路徑 Bc,即每擠製一道後試棒依逆時針
旋轉 90 度。室溫擠製時,將包覆 Teflon 膜之試棒放入模子內,直接
進行擠製;當進行高溫擠製時,先將模子加熱至擠製溫度,確定模子
溫度穩定後,將包覆 Teflon 膜之試棒放入模子內 5 分鐘,再進行擠
製,擠製出來的試棒直接水冷,整個擠製過程中,試棒在高溫的時間
約為 15 分鐘,再依據所需的擠製道數,分別擠製 6 或 8 道,累積應
變量約為 4.02 及 5.36。

4-3-2 時效處理
在 ECAE 擠製前或擠製後,分別都作 100、150、175℃的時效處
理。使用油浴爐來進行時效處理,首先把油加熱到所需的溫度後,再
把試片放入油中,等油溫到達所需溫度後,才開始計時。當時效完成
時,把試片從油浴爐中拿出,並迅速放入水中冷卻。

4-3-3 微結構分析
4-3-3-1 金相觀察
以慢速切割機切取試棒 X 面,使用 600、800、1000、1200 號砂
紙研磨,再使用 1、0.3µm 二氧化矽進行拋光,最後用 Keller’s reagent
(10﹪HNO3 + 1.5﹪HCl + 1﹪HF + water),腐蝕 10 至 60 秒,與
HBF4+H2O = 5:195 的比例,調配出腐蝕液,再以 25V 的電壓於室溫

10
下電解腐蝕 5 分至 6 分,以光學顯微鏡(optical microscopy)觀察材料
微觀組織的變化。

4-3-3-2 TEM 分析
取試棒的 Y 面製作 TEM 試片,試片厚度 150-170µm,直徑 3mm,
試片上有 4-6 條平行擠製方向的平行線(ED 方向),以利於訂出試片
的絕對座標。使用 Tenupol-3 型作電解拋光(twin-jet),腐蝕液為 30﹪
HNO3 +70﹪CH3OH 之混合液,電解液溫度-30℃,電壓值 10V,流率
2.5 l/min。拋光後依序以甲醇、乙醇、水、甲醇清洗。
觀察試片是使用 Phillips CM-200 型和 Jeol JEM-3010 型穿透式電
子顯微鏡,試片放入試片座時,試片上平行線要平行試片座的長旋轉
軸,如此在 CM-200 儀器螢幕上 12 點鐘至 6 點鐘方向為 ED 方向。

4-3-4 機械性質
4-3-4-1 微硬度試驗
利用微小硬度來量測 ECAE 擠製前和擠製後試棒的硬度,及時效
處理後,X 面的微小硬度值,試棒先拋光,後利用 SHIMADZU
HVM-2000 機型負載 200g 15s,任意打 10 點求其平均值。

4-3-4-2 拉伸試驗
圖 16 為拉伸試棒幾何規格,試棒 gauge length 16mm,厚度
1.5mm,寬度 4mm,拉伸方向與擠製方向平行,整支試棒先利用 1000
號砂紙將加工所產生的表面損害層除去,室溫下進行拉伸,拉伸機型
Instron model 5582,應變速度 7×10-4s-1。為了更精確觀察彈性變化區
域,架伸長計。

11
五、實驗結果
5-1 原始材料觀察
6061-T651 鋁合金經退火處理(400℃,2 小時),成為 O 料,若
6061-T651 鋁合金經過固溶處理(530℃,4 小時),形成固溶料。圖 17
光學顯微鏡(OM)金相顯示 O 料和固溶料有相似之晶粒結構,晶粒呈
長條狀,平均大小約 60μm,O 料平均維式硬度值約為 45Hv,固溶
料約為 69Hv。利用 Keller’s reagent 腐蝕,再用偏光顯微鏡觀察析出
物,圖 18 為光學顯微鏡(OM)金相照片顯示析出物之分佈,O 料之析
出物較固溶料為粗大。

5-2 微結構
O 料在室溫下經過 ECAE 以路徑 Bc 擠製 8 道(應變量約為 5),利
用 Philips CM-200 TEM 觀察 Y 面(即平行於擠製方向的縱切面)。圖
19 為 O 料經 ECAE 室溫下擠製 8 道,在低倍和高倍下,觀察到有產
生極細小且形狀不規則之次晶粒,次晶粒內含大量差排。
若將 6061-T651 鋁合金,製作成固溶料,再進行 175℃時效 24
小時,如圖 20(a)觀察到析出物約為 3-10nm,圖 20(b)為母材和析出
物之繞射圖,根據 Jacobsc(Jacobsc 1972)和 Cai 等人(Cai et al. 2004 )
文獻中,及析出物的繞射點與繞射點之夾角定義出軸向(zone axis),
再配合 JCPDS file,可以確定析出物並非穩定相 Mg2Si,推測析出物
可能為 β’。
將固溶料經過 ECAE 在擠製溫度 150℃和 175℃下,以路徑 Bc,
擠製 6 道(應變量約為 4)。圖 21 是固溶料在擠製溫度為 150℃下經
ECAE 擠製,次晶粒比較小且偏向長條狀,而且次晶粒幾乎沿著 ED
方向,有明顯方向性,晶粒的長度為 0.5~1μm,寬度為 0.1~0.4μm,

12
在次晶粒內部含有大量的差排。圖 22(a)為高倍下次晶粒之 TEM 明視
野影像(bright field image),根據圖 22(c)母材和析出物在[100]Al 之繞
射圖形,圈選析出物形成之繞射點,可得到圖 22(b)所示析出物之暗
視野影像(dark field image),這些細小的析出物之平均尺寸約為
4nm,在 Cai 文獻(Cai et al. 2004)提到,以析出物所形成繞射圖來說,
推測析出物為針狀(needle shaped),但從析出物之暗視野影像,卻看
不出為針狀,主要是因為針狀析出物由於 ECAE 的擠製變成碎片,
使沿著 c 軸長度變短,也有可能是 Jacobsc 文獻(Jacobsc 1972)提到,
因為析出物傾斜的角度有所不同,造成析出物之暗視野影像,為小圓
點。如圖 23 所示,在這製程中次晶粒大部分為長條狀,有少部分的
次晶粒呈現等軸狀。將擠製後之固溶料,進行 100℃時效 48 小時,
次晶粒組織並無明顯變化(圖 24)

在 175℃下經 ECAE 擠製,次晶粒較大而且大部分呈現等軸狀,
次晶粒內部也含有大量的差排,如圖 25。由圖 26(a)(b)相比較可以看
到微結構發展仍不是很均勻。

5-3 微硬度
利用慢速切割機將試棒切成片狀,再用 SHIMADZU HVM-2000
來量測試片 X 平面(垂直於擠製方向的切面)的微硬度,可以得到表七。

(1)O 料經時效處理
O 料試棒不經過 ECAE 擠製,直接進行時效,針對 100、150、
175℃三種不同時效溫度,均在時效時間 0、1、2、4、8、24、48h
量測微硬度值,如圖 27。從圖中可以看到這三個時效溫度,其微硬
度值變化不大,如時效溫度 175℃下,未進行時效處理,微硬度 44Hv,
進行時效 1h 後,微硬度增加 2Hv,若以誤差值在±3 之下來說,微硬

13
度沒有變化,所以沒有明顯的析出反應。

(2) 固溶料經時效處理
將固溶料試片不經過 ECAE 擠製,直接進行時效處理,針對 100、
150、175℃三種不同時效溫度,量測微硬度值,如圖 27。時效 100℃
時,硬度微微上升,在 175℃曲線中,明顯看到硬度大幅提升,到了
8h 之後,硬度才維持一穩定值,硬度值增加了 30Hv。經過固溶處理
後的試片,在硬度上遠遠大於 O 料試片。根據圖 20 之 TEM 觀察來
看,可推論大量析出物的生成因是硬度值增加的主要原因。

(3) O 料材料經 ECAE 擠製後再進行時效


O 料試棒經過 ECAE 在室溫下,以路徑 Bc,擠製 8 道,微硬度
值可達 90Hv,將擠製後的 O 料試棒,進行 100、150、175℃時效處
理,在不同時效時間,量測其微硬度值,如圖 28。當時效的溫度愈
高時,硬度的最高點會往較短時間移,其中以 100℃進行時效 48 小
時可達到一最大硬度 101Hv。與未經 ECAE 擠製之 O 料相較,顯然
經過 ECAE 擠製後,所增加的差排,有助於時效處理的析出反應。

(4) 固溶料經 ECAE 擠製後再進行時效


固溶料經過 ECAE 在擠製溫度 150℃和 175℃下,以路徑 Bc,擠
製 6 道,前者微硬度值可達到 123Hv,後者微硬度值只有 113Hv。
本實驗利用擠製溫度在 150℃下的試棒,來進行時效處理,針對
100、150、175℃時效溫度,不同時效時間,量測其微硬度,如圖 29。
其中進行 100℃和 150℃時效處理,均可以使硬度值有所提升,又以
時效 100℃,48 小時可以獲得到最大硬度值 134 Hv,與 6061-T651
相比硬度增加 28%,而時效 175℃硬度值反而下降,這可能是差排量

14
因回覆而下降以及析出物粗化所致。

5-4 拉伸變形
6061-T651 製作成拉伸試片,利用 Instron model 5582 在室溫下進
行拉伸,將拉伸的結果,製作成工程應力-應變曲線圖(圖 30),yield
stress 為 284MPa,UTS 為 307MPa,elongation12%。
O 料經過 ECAE 擠製後,製作成拉伸試片,在 7×10-4s-1 速度下進
行拉伸,得到結果如圖 30。將經過擠製後的試棒,進行時效處理,
本實驗選擇微硬度最高之狀態來進行,即 100℃時效 48 小時和 150℃
時效 4 小時,兩種情形來進行拉伸實驗,如圖 30。從圖中可以明顯
看到 O 料的 YS 和 UTS 比 6061-T651 的 YS 和 UTS 還要低,而且
elongation 也比 6061-T651 低。若將經過 ECAE 擠製後的 O 料,再進
行時效的處理,以時效 100℃-48 小時的試棒,YS 增加 6%,UTS 增
加 3%。
固溶料經過 ECAE 在擠製溫度 150℃下,以路徑 Bc,擠製 6 道,
來進行拉伸實驗,如圖 31。擠製後的試棒,一樣選擇 100℃時效 48
小時和 150℃時效 4 小時,來進行我們的拉伸實驗,得到結果如圖 30。
固溶料的 YS 和 UTS 遠比 6061-T651 高出 21%以上,進行時效處理
之後,可以使的 YS 和 UTS 增升到 23%以上,但 elongation 會從 9%
下降成 8%。

15
六、討論
由文獻上(Metals Handbook 1979)可以知道,所謂 O 料是指將材
料做完整退火熱處理,其合金元素多已析出,因此不管時效溫度高
(175℃)或低(100℃),其微硬度變化不大,但經過 ECAE 擠製後,
100℃時效 48 小時則可使硬度增加 11Hv(圖 32),這是因為在經過
ECAE 擠製後,產生次晶粒和差排組織所致,因差排組織有助於析出
物之形成,使得 O 料中殘餘的固溶合金元素進一步析出而造成小量
的硬化效果,也可能是 ECAE 產生大量的塑性變形,使析出物變成
碎片(fragmented),變成碎片的析出物,再溶回去母材(Murayama et al.
1985),於時效時再度析出造成硬化效果。
而固溶料,由文獻上(Cahn et al. 1985)知道室溫下時效會使析出
結構變粗大,在實驗中(圖 32),發現到固溶料經過時效之後,硬度產
生劇烈變化,當時效溫度愈高時,硬度值變化更大,可以相差到
30Hv,由圖 20 可以確定有析出物析出,造成硬化的效果;若經過
ECAE 擠製後,微硬度只有改變 12Hv,誤差值在±3 以下,硬度值改
變沒有那麼明顯,最主要是在 ECAE 擠製後時效處理,會使析出硬
化和回覆兩種現象互相抗衡,所以與固溶之後進行時效相較之下硬度
變化不大。
由 Kim 等人(Kim et al. 2001,2002)的文獻中,提到經過 ECAE
擠製後硬度提升很多,ECAE 之後三種不同溫度(100℃、140℃、175℃)
時效處理,最大硬度發生在擠製 4 道再經時效 100℃-48 小時,其硬
度可達 160Hv。本實驗中,不管是 O 料或固溶的材料,經過 ECAE
擠製後微硬度都可以提升到 1.2 倍,如表七。從圖 28、29 中也明顯
的看到,不管是 O 料或固溶料只要是經過 ECAE 擠製後再進行時效
處理,最大硬度值均發生在 100℃時效 48 小時,與 Kim 等人之結果

16
(Kim et al. 2001,2002)是相同的。
在 Kim 等人(Kim et al. 2001,2002)研究,提到時效可使強度增
加,在本實驗中,ECAE 之後的 100℃時效,不僅使微硬度有所提升,
也使的 YS 和 UTS 增加,如表八,但是如果時效的溫度太高,時效
的處理反而使硬度、YS 和 UTS 下降,最主要會造成此現象,是因
為時效的處理,使大部分差排產生回覆,與析出硬化作用相較之下,
回覆的影響大於析出硬化的影響,才會造成 YS 和 UTS 下降。

17
七、結論
1. O 料經時效處理,硬度變化不大,沒有明顯的析出反應。經過 ECAE
擠製後,產生大量的次晶粒和差排,所以硬度增加 2 倍。而 O 料
在 ECAE 之後的低溫時效處理,硬度會略增,主要是由 ECAE 所
產生的差排,有助於進一步的析出反應。
2. 固溶料進行時效處理,由於析出物 Mg2Si 析出,造成硬度大幅增
加。固溶料經過 ECAE 擠製後,產生了大量次晶粒和差排,以及
許多細小的析出物 Mg2Si,使得硬度遠遠高於 O 料和 T651。
3. 不管是 O 料或固溶材料經過 ECAE 擠製後再進行 100℃時效 48 小
時處理,可達到最大硬度值,前者增加 12%,後者增加 9%。
4. 在機械性質方面,O 料和固溶料經 ECAE 擠製後再進行低溫時效
(100℃-48 小時),強度達到最大,其中固溶料 YS 可達 357MPa,
UTS 達 378MPa,與傳統 T651 處理相較,YS 提高了 81MPa,UTS
提高了 68MPa,而 Elongation 僅下降 4%。

18
八、參考文獻

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王宗鼎,中山大學博士論文,2000..

21
表一 6061 鋁合金系列機械特性(Metals Handbook 1979)
Temper Tensile strength Yield strength Elongation,% Shear strength
MPa ksi MPa ksi Thick(1.6mm) diam(13mm) MPa ksi
specimen specimen
6061
O 124 18 55 8 25 30 83 12
T4,T451 241 35 145 21 22 25 165 24
T6,T651 310 45 276 40 12 17 207 30

表二 6061-T651 不同溫度下拉伸特性(Metals Handbook 1979)

22
表三 5056 鋁合金經不同製程所得到之拉伸性質(Kawazoe et al. 1997)

Alloy 0.2%P.S.(MPa) U.T.S.(MPa) El%


ECAE 410 440 12
Annealed 110 260 40
H18 Treated 385 420 10

表四 5052 鋁合金經不同製程之晶粒尺寸與機械性質(蔡東霖 2001)


Yield stress UTS UTS/YS 最大應變
製程 晶粒尺寸
(MPa) (%)
ECAE 未退火 長度約 1~2μm 336 365 1.08 9
150℃ 寬度約 0.2~0.4μm
擠製 4 道 200℃ 292 330 1.13 10
長軸:長度約 1μm
退火 1 小時 寬度約 0.2μm
等軸:0.2~0.4μm
350℃ 約 5μm 96 207 2.15 26
退火 1 小時

ECAE 未退火 長度約 1~2μm 394 421 1.06 9


150℃
寬度約 0.1~0.2μm
擠製 8 道
200℃ 等軸:0.2~0.5μm 350 370 1.05 10.5
退火 6 小時
5052-O - 90 190 2.11 25

5052-H38 - 255 285 1.11 7

【5052-O & 5052-H38:from ASM Metals handbook,8thedition, Vol1,Properties and Selection of Metais,page943】

23
表五 6061 之成分

Si Fe Cu Mn Mg Cr Zn Ti B Al
元素

0.579 0.62 0.261 0.103 1.024 0.227 0.005 0.06 0.001 Bal.
成分(wt%)

表六 不同熱處理條件下,ECAE 的結果

ECAE
材料 熱處理 結果
擠製溫度 擠製道數
6061-T651 --- 室溫 1道 失敗

6061-T651 400℃,2 小時, 室溫 8道 成功


水冷
6061-T651 --- 120℃ 2道 失敗

6061-T651 530℃,4 小時, 室溫 3道 失敗


水冷
6061-T651 530℃,4 小時, 125℃ 4道 失敗
水冷
6061-T651 530℃,4 小時, 150℃ 6道 成功
水冷
6061-T651 530℃,4 小時, 175℃ 6道 成功
水冷

24
表七 6061 鋁合金所有製程微硬度表

製程 微硬度值(Hv) 標準差
6061-T651 105 3
O料 44 1
O 料+ECAE(室溫,8 道) 90 1
固溶料 69 1
固溶料+ECAE(150℃,6 道) 123 2
固溶料+ECAE(175℃,6 道) 113 2
O料 O 料+ECAE(室溫)
製程 未 100℃ 製程 未 100℃
時效 1h 2h 4h 8h 24h 48h 時效 1h 2h 4h 8h 24h 48h
微硬度值 44 44 44 45 44 45 44 微硬度值 90 91 96 94 98 99 101
標準差 1 1 1 1 1 1 1 標準差 1 1 2 3 2 2 2
製程 未 150℃ 製程 未 150℃
時效 1h 2h 4h 8h 24h 時效 1h 2h 4h 8h 24h
微硬度值 44 46 45 45 46 46 微硬度值 90 96 98 99 99 91
標準差 1 1 1 1 1 1 標準差 1 2 1 2 1 2
製程 未 175℃ 製程 未 175℃
時效 1h 2h 4h 8h 24h 時效 1h 2h 4h 8h 24h
微硬度值 44 46 47 47 48 48 微硬度值 89 88 91 87 86 85
標準差 1 1 1 1 1 1 標準差 2 2 1 2 1 2
固溶料 固溶料+ECAE(150℃)
製程 未 100℃ 製程 未 100℃
時效 1h 2h 4h 8h 24h 48h 時效 1h 2h 4h 8h 24h 48h
微硬度值 69 70 70 71 71 73 75 微硬度值 123 131 130 131 131 129 134
標準差 1 2 2 2 1 1 2 標準差 2 3 3 3 3 2 2
製程 未 150℃ 製程 未 150℃
時效 1h 2h 4h 8h 24h 時效 1h 2h 4h 8h 24h
微硬度值 69 69 75 77 81 90 微硬度值 123 128 129 135 134 126
標準差 1 2 1 1 2 2 標準差 2 3 3 2 3 3
製程 未 175℃ 製程 未 175℃
時效 1h 2h 4h 8h 24h 時效 1h 2h 4h 8h 24h
微硬度值 67 75 85 92 96 97 微硬度值 123 123 124 122 120 117
標準差 1 2 2 3 3 2 標準差 3 3 2 2 2 1

25
表八 6061 鋁合金不同製程之晶粒尺寸與機械性質
製程 晶粒尺寸 Yield stress UTS UTS / YS Elongation
(MPa) (MPa) (%)
6061-T651 - 285 306 1.07 12

O料 未時效 長度約 1~1.5μm 258 277 1.07 4


ECAE 寬度約 0.2~0.6μm
室溫 100℃ 長度約 1.5~2μm 273 286 1.05 6
擠製 8 道 時效 48 小時 寬度約 0.3~0.8μm
150℃ - 255 279 1.09 8
時效 4 小時
固溶料 未時效 長度約 0.5~1μm 354 373 1.05 9
ECAE 寬度約 0.1~0.4μm
150℃ 100℃ 長度約 0.7~1μm 357 378 1.06 8
擠製 6 道 時效 48 小時 寬度約 0.2~0.4μm
150℃ - 348 367 1.05 8
時效 4 小時

26
(a)

(b)

圖 1 (a) ECAE 示意圖


(b)試片受剪應變示意圖(Furukawa et al. 1998)

27
圖 2 通道交角 Φ 與應變量大小的關係圖(Nakashima et al. 1998)

圖 3 四種擠製路徑(Furukawa et al. 2002)

28
圖 4 6061 鋁合金自然時效圖(Metals Handbook 1979)

29
圖 5 鋁鎂矽相圖(Smith 1993)

30
圖 6 短針狀 β’ (Smith 1993)

圖 7 針狀 β’ (Smith 1993)

31
圖8 6061 鋁合金析出硬化時效圖(Metals Handbook 1979)

32
(a)

(b)

圖 9 6061 在 pre-ECAE 不同起始狀態,


(a) 擠製溫度 110℃下,擠製道數與硬度關係圖
(b) 擠製 4 道(相同應變量),擠製溫度與硬度關係圖
(Ferrasse et al. 1997)

33
圖 10 post-ECAE(a)175℃ (b)140℃ (c)100℃ 時效時間對硬度作圖
(Kim et al. 2002)

34
圖 11 6061 經動態時效後 TEM (a)BF TEM (b)DF TEM
(c)在[100]繞射圖(Cai et al. 2004)

35
圖 12 沿母材[010]和[100]方向,析出物所形成繞射圖(Jacobs 1972)

36
圖 13 擠製前及擠製不同道數後,在室溫下拉伸之應力-應變曲線圖
(Iwahashi et al. 1998b)

37
圖 14 各種擠製路徑,在室溫下拉伸之應力-應變曲線圖
(Iwahashi et al. 1998b)

38
圖 15 AA5056 在不同溫度下真實應力-應變圖(Kawazoe et al. 1997)

單位:mm

圖 16 拉伸試棒幾何規格

39
(a)

(b)

圖 17 光學顯微鏡(OM)金相顯示(a)O 料 (b)固溶料 之晶粒型態為長條狀

40
(a)

(b)

圖 18 光學顯微鏡(OM)金相照片顯示析出物之分佈(a)O 料 (b)固溶料

41
(a)

(b)

圖 19 O 料經 ECAE 室溫下擠製 8 道,產生極細小且形狀不規則之次晶粒,


次晶粒內含大量差排(a)較低倍之照片(b)較高倍之照片

42
(a)

(b)

圖 20 固溶料+175℃時效 24 小時(a)BF TEM 圖 (b)[100]繞射圖

43
ED 方向

(a)

(b)

圖 21 固溶料經 ECAE 在 150℃下,以路徑 Bc,擠製 6 道


(a) 長條狀晶粒(b)長條狀晶粒內有糾結在一起的差排

44
(a)

(b)

(c)
圖 22 固溶料+ECAE(150℃)(a)BF TEM (b)DF TEM (c)[100]繞射圖
45
(a)

(b)

圖 23 固溶料經 ECAE 150℃下擠製(a)晶粒呈現長條狀


(b)極少部分晶粒為等軸狀

46
ED 方向

(a)

(b)

圖 24 固溶料經 ECAE 擠製後,100℃時效 48 小時之 TEM

47
(a)

(b)
圖 25 固溶料經 ECAE 在 175℃下,以路徑 Bc,擠製 6 道

(a) 等軸狀晶粒(b)等軸狀晶粒內有差排分佈

48
(a)

(b)
圖 26 固溶料經 ECAE175℃下擠製(a)晶粒呈現等軸狀
(b)極少部分晶粒為長條狀

49
O料 +Aging100℃
O料 +Aging150℃
O料 +Aging175℃
固 溶 料 +Aging100℃
固 溶 料 +Aging150℃
100
固 溶 料 +Aging175℃

80
微 硬 度 (Hv)

60

40

20

0
1 10
時 效 (h)

圖 27 O 料和固溶料經不同時效之硬度圖

50
100℃
140 150℃
175℃
120

100

80
微 硬 度 (Hv)

60

40

20

0
1 10 100
時 效 (h)

圖 28 O 料經 ECAE 擠製後進行時效處理之微硬度圖

51
100℃
140
150℃
175℃
120

100

80
微 硬 度 (Hv)

60

40

20

0
1 10 100
時 效 (h)

圖 29 固溶料經 ECAE 擠製後進行時效處理之微硬度圖

52
6061-T651
O料 +ECAE
O料 +ECAE+Aging100℃ ,48h
400
O料 +ECAE+Aging150℃ ,4h
350
Enginerring stress(MPa)

300

250

200

150

100

50

0
0.00 0.02 0.04 0.06 0.08 0.10 0.12

Enginerring strain

圖 30 6061-T651 與 O 料不同製程下之工程應力-應變曲線圖

53
6061-T651
固 溶料 +ECAE
固 溶料 +ECAE+Aging100℃ ,48h
400
固 溶料 +ECAE+Aging150℃ ,4h
350
Enginerring stress(MPa)

300

250

200

150

100

50

0
0.00 0.02 0.04 0.06 0.08 0.10 0.12
Enginerring strain

圖 31 6061-T651 與固溶料不同製程下之工程應力-應變曲線圖

54
O料
O料 +ECAE
固 溶料
30 固 溶料 +ECAE
28
26
24
22
20
18
16
14
12
∆ Hv
10
8
6
4
2
0
-2
-4
-6
-8
-10
1 10
時 效 (h)

(a)
O料
O料 +ECAE
固 溶料
30 固 溶料 +ECAE
28
26
24
22
20
18
16
14
12
∆ Hv

10
8
6
4
2
0
-2
-4
-6
-8
-10
1 10
時 效 (h)
(b)

O料
O料 +ECAE
固 溶料
30 固 溶料 +ECAE

25

20

15
∆ Hv

10

-5

-10
1 10
時 效 (h)

(c)
圖 32 O 料和固溶料(a)100℃(b)150℃(c)175℃ 時效對微硬度作圖

55

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