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An EBSD Micro-texture Study on Hot and WarmDeformation Behaviors of


Magnesium Alloys

Thesis · January 2008


DOI: 10.13140/RG.2.1.3104.2322

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0 490

1 author:

Li Meng
China Iron and Steel Research Institute
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分类号:____________ 密 级:______________
公开
U D C: ____________ 10008
单位代码:______________

北京科技大学

博士学位论文

论文题目:镁合金热、温形变行为的 EBSD 微织构研究

学 b20040247
号:_________________________
作 孟利
者:_________________________
材料学
专 业 名 称:_________________________

2008 年 01 月 08 日
北京科技大学博士学位论文

论文题目: 镁合金热、温形变行为的 EBSD 微织构研究

孟利
作者:_________________________

指 导 教 师: 杨平 教授 单位: 北京科技大学
指导小组成员: 单位:
单位:
论文提交日期:2008 年 01 月 08 日
学位授予单位:北 京 科 技 大 学
镁合金热、温形变行为的 EBSD 微织构研究

An EBSD Micro-texture Study on Hot and Warm


Deformation Behaviors of Magnesium Alloys

研究生姓名:孟利
指导教师姓名:杨平
北京科技大学材料科学与工程学院
北京 100083,中国

Doctor Degree Candidate: Meng Li


Supervisor: Yang Ping
School of Materials Science and Engineering
University of Science and Technology Beijing
30 Xueyuan Road,Haidian District
Beijing 100083,P.R.CHINA
北京科技大学博士学位论文

独 创 性 说 明

本人郑重声明:所呈交的论文是我个人在导师指导下进行的研究工作
及取得研究成果。尽我所知,除了文中特别加以标注和致谢的地方外,论
文中不包含其他人已经发表或撰写的研究成果,也不包含为获得北京科技
大学或其他教育机构的学位或证书所使用过的材料。与我一同工作的同志
对本研究所做的任何贡献均已在论文中做了明确的说明并表示了谢意。

签名:___________ 日期:____________

关于论文使用授权的说明

本人完全了解北京科技大学有关保留、使用学位论文的规定,即:学
校有权保留送交论文的复印件,允许论文被查阅和借阅;学校可以公布论
文的全部或部分内容,可以采用影印、缩印或其他复制手段保存论文。

(保密的论文在解密后应遵循此规定)

签名:___________ 导师签名:___________ 日期:____________


北京科技大学博士学位论文

摘 要

镁合金有许多良好的性能却不能被工业广泛应用的一个重要原因是由于其较差的低
温塑性变形能力和强烈的各向异性力学性能,这归因于镁合金没有足够的滑移和孪晶系
协调六方结构 c 轴方向的应变。研究镁合金在初始各向异性条件下变形机制的差异可为
加工控制改善其性能的提供重要途径。本文应用电子背散射衍射(EBSD)取向成像技
术研究了不同初始织构的镁合金分别在热、温变形条件下微区组织、织构的演变规律。
为了明确镁合金的动态再结晶机制,利用EBSD-OIM研究了不同初始织构的AZ31
镁合金在 340°C应变速率为 10-2s-1平面应变压缩的样品。结果表明无论何种初始织构
DRX都以连续方式进行,而塑性滑移使得不同初始取向的晶粒均转向基面取向
(<0001>||ND)。在初始强基面织构的样品中发现粘滞性层流现象,利于材料变形。
镁合金具有优越的低速超塑性,本文利用Gleeble热模拟实验考察了AZ31 镁合金在
340ºC低应变速率 4×10-4s-1(超塑变形条件)下压缩变形时塑性滑移的贡献。EBSD结果
显示,超塑变形条件下塑性滑移仍然发生作用,但是相比快速变形时的作用要缓慢一
些,基面滑移仍然是主要的滑移机制,没有证据表明c+a非基面滑移显著开动。
低温下镁合金的密排六方结构受到平行 c 轴方向压缩应力时只有压缩孪晶能协调 c
轴压缩的应变,而压缩孪晶与裂纹形成有着密切联系。SEM-EBSD 分析了镁合金在
100ºC 平面应变压缩时孪晶的取向和组织演变。实验结果显示压缩孪晶相比拉伸孪晶有
着显著的形貌差异;压缩孪晶界难迁移且取向不稳定,极易偏离理论的取向差,
{10⎯11}-{10⎯12}双孪晶经常出现;而拉伸孪晶界面扩展能力较强,取向差相对稳定。
EBSD 分析结合 Schmid 因子计算发现镁合金形变机制有着显著的取向依赖性,作
为对比,研究发现低层错能 FCC 结构的高锰 TWIP 钢中具有类似的现象,TWIP 钢在拉
伸和压缩变形时有着显著不同的形变机制取向依赖性和明显不同的孪生、滑移动力学。
由于镁合金中压缩孪晶界不易迁移,随应变增加窄细的压缩孪晶陆续平行开动汇聚
成压缩孪晶带,逐步演变成切变带,那么切变带的宽度主要由孪晶带群中平行的孪晶的
数量和孪晶间距决定。EBSD 测定表明,随着压缩孪晶带群变宽,带群两侧基体间取向
差加大;而且孪晶带切动引起在基面取向的晶粒内形成一个绕<11⎯20>转动的取向变化
带。不同压缩孪晶变/异体形成的切变带会聚并交叉切动,最后沿着切变带产生裂纹,
这应该是镁合金中切变带引发裂纹的原因。

关键词:镁合金,EBSD,动态再结晶,孪晶,切变带,织构

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北京科技大学博士学位论文

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北京科技大学博士学位论文

An EBSD Micro-texture Study on Hot and Warm Deformation


Behaviors of Magnesium Alloys

Abstract

In spite of many advantages in wrought magnesium alloys, the limited number of slip and
twinning systems limited their application in industry due to their poor plastic deformability and
their strong anisotropic mechanical properties at low temperature. An important approach to
control the process and improve the properties of magnesium alloys could be provided by the
study on the deformation mechanisms in the condition of initial anisotropy. The micro-texture
evolution of samples with initial textures was investigated under hot and warm deformation by
means of orientation mapping based on EBSD technique to reveal the mechanism of dynamic
recrystallization (DRX) and the effect of plastic slip. In addition (mis-)orientation evolutions
and characteristics of microstructure of twins and shear bands are investigated to analyze the
influence of twinning and shear banding on the properties of magnesium alloys.
To understand the mechanism of DRX in AZ31 magnesium alloy, samples with initial
textures were analyzed by plane-strain compression at 340ºC using a strain rate of 10-2s-1. The
results indicate that DRX proceeded in a continuous mode irrespective of initial textures. In
addition, plastic slip plays an important role causing various initial orientations approaching
basal orientation (<0001>||ND). Viscous flow was observed in the sample with basal initial
texture, which contributes further to the deformation ability of materials.
Magnesium alloys show predominant superplasticity at low strain rate, grain boundary slide
is the main mechanism of superplastic deformation; in addition, dislocation slip and diffusion at
grain boundaries are the assistant mechanisms for superplasticity. To explore the contribution of
plastic slipping at high temperature in AZ31 magnesium alloy, quasi-plane-strain compression
was taken on a Gleeble thermal simulator at a temperature of 340ºC and a low strain rate of
4×10-4s-1(which is in the superplastic deformation condition). The experimental results from
EBSD measurement reveal that the plastic slipping occurs concurrently with superplastic
deformation, which exhibits a slow orientation change compared with forenamed higher strain
rate; the basal slipping is the dominating mechanism, and no significant effect of c+a non-basal
slipping activity was found in the EBSD experiment.
Compression twinning assorts with the strain compressed along c axis of the hexagonal
structure of magnesium alloys with strong basal texture during further compressing or rolling at
low temperature. Furthermore, compression twins are very closely related with the formation of

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北京科技大学博士学位论文

shear bands and cracks. A clear morphological difference was observed between the tension
twins and the compression twins. The compression twinning occurs in the grains with basal
orientation, the compression twins lose their exact twin relationship easily which should be
resulted from the instability of twin orientation and immobility of twin boundaries on further
deformation. Double-twinning of {10⎯11}-{10⎯12} types is detected. In contrary the
boundaries of the tension twins migrate easily and the twin relationship of 86°<11⎯20> can
retain easily.
The dependency of twinning on grain orientation in magnesium alloys was investigated by
EBSD analyses and Schmid factor calculation and compared with that in an FCC metal of high
manganese TWIP (Twinning Induced Plasticity) steel. A close orientation dependence on
deformation mechanism and distinct transformation kinetics of twinning and slipping evidently
differentiate under tension and compression deformation respectively.
Because of the immobile compression twin boundaries, new compression twins were
easily initiated beside existed compression twins forming shear bands at further strain, therefore
the width of shear band depends on the number of twins and the space between twins. EBSD
analyses reveal that relative sliding within compression twin bands (cluster) increased along
with the widening of the bands and the amount of twins increasing within the twin bands, which
increases the misorientation in deformed matrix grains on both sides of twin band. Furthermore,
orientation changes along the axes of <11⎯20> were detected within the grains with basal
orientation. Shear bands containing twin variants converge together and penetrated each other,
leading to the increase of misorientation and finally the formation of cracks along shear bands.

Key Words:Magnesium alloy, EBSD, Dynamic recrystallization, Twinning,


Shear band, Texture

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北京科技大学博士学位论文

目 录
摘 要 ................................................................................................................................... i
Abstract.................................................................................................................................... iii
引 言 .................................................................................................................................. 1

1 绪论....................................................................................................................................... 3

1.1 镁及镁合金的基本特性........................................................................................... 3
1.2 镁合金的塑性形变机制........................................................................................... 4
1.2.1 镁单晶形变机制的显著各向异性 ............................................................... 4
1.2.2 镁合金中的滑移 ............................................................................................ 5
1.2.3 镁合金中的孪晶 ............................................................................................ 7
1.3 镁合金的裂纹形成原因及组织演变.................................................................... 13
1.4 镁合金的动态再结晶............................................................................................. 14
1.4.1 金属材料动态再结晶形核机制的研究进展............................................. 14
1.4.2 镁合金中的动态再结晶研究进展 ............................................................. 16
1.4.3 镁合金的超塑性行为.................................................................................. 18
1.5 镁合金的形变织构................................................................................................. 19
1.6 晶体的取向及取向差............................................................................................. 20
1.6.1 晶体取向的描述 .......................................................................................... 20
1.6.2 取向和织构的表达法.................................................................................. 23
1.6.3 取向差及表达法 .......................................................................................... 24
1.7 课题背景及研究意义............................................................................................. 25
1.7.1 项目资助....................................................................................................... 25
1.7.2 研究意义和研究内容.................................................................................. 25
2 实验材料及主要研究方法............................................................................................... 27

2.1 实验材料和样品制备............................................................................................. 27
2.1.1 实验材料....................................................................................................... 27
2.1.2 样品获取....................................................................................................... 27
2.1.3 试样的制备................................................................................................... 31

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北京科技大学博士学位论文

2.2 主要实验分析方法 .................................................................................................33


2.2.1 金相组织观察...............................................................................................33
2.2.2 扫描电镜组织观察.......................................................................................33
2.2.3 X-ray宏观织构测试 ......................................................................................33
2.2.4 背散射电子衍射(EBSD)测试分析.......................................................33
3 AZ31 镁合金平面应变压缩动态再结晶行为的EBSD分析..........................................37

3.1 不同初始织构镁合金动态再结晶的取向成像(OIM)分析...........................37
3.2 动态再结晶晶粒与相邻形变晶粒的取向差........................................................43
3.3 小角度晶界的旋转轴分布.....................................................................................45
3.4 分析与讨论..............................................................................................................48
3.4.1 镁合金动态再结晶特征 ..............................................................................48
3.4.2 塑性滑移的作用...........................................................................................49
3.5 本章小结..................................................................................................................50
4 低应变速率(超塑)变形条件下镁合金的组织及织构演变 .....................................51

4.1 实验方法..................................................................................................................51
4.2 初始织构和应变量的影响.....................................................................................51
4.3 晶粒层状流动的现象.............................................................................................54
4.4 分析与讨论..............................................................................................................55
4.4.1 超塑变形中塑性滑移的作用......................................................................55
4.4.2 粘滞性层流的分析.......................................................................................56
4.5 本章小结..................................................................................................................58
5 镁合金中压缩孪晶的研究 ...............................................................................................59

5.1 压缩孪晶的形貌观察.............................................................................................59
5.2 压缩孪晶的取向(差)判断.................................................................................61
5.2.1 压缩孪晶和拉伸孪晶取向关系上的差异.................................................62
5.2.2 {10⎯11}-{10⎯12}双孪晶的取向成像分析.................................................67
5.2.3 孪晶带(群)的取向成像分析..................................................................69
5.2.4 压缩孪晶和双孪晶对形变晶粒的取向依赖性.........................................70

- II -
北京科技大学博士学位论文

5.3 FCC结构形变孪晶的取向依赖性 ......................................................................... 73


5.3.1 单向拉伸实验 .............................................................................................. 74
5.3.2 单向压缩实验 .............................................................................................. 76
5.4 分析和讨论 ............................................................................................................. 81
5.4.1 压缩孪晶的特性 .......................................................................................... 81
5.4.2 孪晶取向差的计算和判断.......................................................................... 81
5.4.3 孪晶类型的判断 .......................................................................................... 83
5.5 本章小结 ................................................................................................................. 84
6 切变带的形成及取向变化............................................................................................... 85

6.1 切变带形貌 ............................................................................................................. 85


6.2 压缩孪晶(带)和切变带附近取向变化 ........................................................... 88
6.3 分析及讨论 ............................................................................................................. 92
6.3.1 变形材料中的切变带.................................................................................. 92
6.3.2 切变带和压缩孪晶带造成的应变集中及再结晶 .................................... 94
6.4 本章小结 ................................................................................................................. 96
结 论 ................................................................................................................................ 97

参 考 文 献 .......................................................................................................................... 99

在学研究成果...................................................................................................................... 108

致 谢 .............................................................................................................................. 109

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引 言

镁为密排六方(HCP)结构,室温时轴比c/a=1.624,接近理想六方最密堆垛的轴比
1.633,只有基面{0001}是最密排面,独立滑移系比立方结构少。当温度低于 225°C变形
镁合金主要发生{0001}<11⎯20>基面滑移和{10⎯12}<10⎯1⎯1>孪生[1,2],变形过程中只有 3
个几何滑移系和两个独立滑移系,根据von Mises判据,一般多晶体材料进行稳定的均匀
变形时需要 5 个独立的滑移系,所以镁合金在低温下表现出较差的塑性。因此,为了充
分利用镁合金的优良性能,如何改善提高镁合金成形性是一个亟待解决的问题。
当形变温度高于 225°C时,一般认为非基面滑移开动所需的临界分切应力降低,会
激活棱面{10⎯10}和锥面{10⎯11}滑移,同时温度升高动态再结晶容易发生,塑性显著提
高,300°C以上变形能力大约是室温时变形 9 倍[1]。因此目前镁及镁合金的加工,主要
采用热变形方法激活动态再结晶或利用镁的超塑性。此外,人们[3]还尝试利用高温激活
大量的非基面c+a滑移系{11⎯22}<11⎯2⎯3>,从而有足够的独立滑移系以致从根本上改善
镁的塑性。
虽然在高温下激活了动态再结晶提高了塑性,但是难以保证轧制薄板材的表面精度
及板形控制,而超塑性难以满足批量生产的要求;其次,高温下虽然可能激活更多滑移
系统开动,动态再结晶的提前出现或超塑性的出现掩盖或抵消了新滑移系的作用和对其
有效的测量,而非基面 c+a 滑移的临界分切应力很高,所以很难激活满足塑性成形的需
要。那么,若在温变形区找到明显改善成形性和提高力学性能的途径,则有望生产出高
附加值的产品,从而节省材料和能源,实现“可持续性发展”。
首先,镁合金由于其 HCP 结构具有显著的各向异性,同时在不同的温度下表现出
不同的形变行为,那么考虑利用这些特性来研究其塑性变形能力是一条新的途径。其
次,低温形变时与裂纹形成直接相关的并不是最常见的基面滑移和{10⎯12}拉伸孪晶,
而是{10⎯11}压缩孪晶,压缩孪晶界难以扩展容易汇聚成切变带,造成应力集中引发裂
纹;另一方面压缩孪晶变/异体交互作用碎化晶粒以及切变带为应力集中区可以成为静
态再结晶形核有利场所,如果能控制在切变带引发裂纹之前发生再结晶,可以冀此实现
改变不利织构和细化晶粒,有望为提高镁合金成形性和强韧性提供新工艺。那么,需要
对压缩孪晶的产生、发展进行系统的研究。
本课题即以形变镁合金为实验对象,研究变形时新的各向异性演变规律,揭示相关
的微观形变机理,完善六方结构镁合金各向异性条件下的形变机制。前期工作中[4-9],
已经对各向异性条件下AZ31 镁合金的形变机理(低温及高温条件下)进行了许多的研

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北京科技大学博士学位论文

究。已经知道:不同初始织构的镁合金有明显不同的形变行为,最终造成塑性上的差
异;随变形温度的提高,镁合金的塑性明显提高,高温变形过程中初始织构影响动态再
结晶行为;研究了镁合金中孪晶(主要是{10⎯12}拉伸孪晶)过程,理论计算了孪晶发
生取向的转变规律;并观察了镁合金大变形量下产生切变带引发裂纹的行为[10]。
但是,镁合金塑性形变行为尚有许多问题未从根本上解释清楚,如前人做了很多动
态再结晶行为的研究,但都没有统一认识,尤其在晶粒取向演变规律方面的研究很少;
较低温度下的变形容易引发切变带乃至裂纹尚有很少的研究。
本论文在前期工作基础上主要利用 EBSD 微织构分析方法进一步讨论镁合金(纯
Mg、AZ31、M1B 等)的热、温变形的形变行为,需要研究的问题有如下几方面:
1) 镁合金动态再结晶到底以何种机制进行?各向异性前提条件下动态再结晶机制
是否有差异?
2) 即使是在热变形动态再结晶过程中,无论何种初始状态镁合金在轧制或压缩条
件下都形成基面织构,塑性滑移是如何影响的?各向异性前提条件下塑性滑移
作用效果是否有差异?
3) 低应变速率(超塑变形条件)变形时塑性滑移有多大作用?各向异性前提条件
下织构演变有无显著差异?与较快变形速率相比有何差异?
4) 强基面(<0001>//ND)初始织构样品在高温下如何实现塑性变形的?新滑移系
启动还是以晶界滑动方式或其他机制?
5) 在低温下(225ºC 以下)强基面织构的样品继续压缩或轧制只有压缩孪晶能发
生来协调六方结构 c 轴方向的应变,压缩孪晶有什么特性?对材料变形有何贡
献?同时,切变带和裂纹也易发生于强基面织构的样品中,压缩孪晶与两者有
什么联系?
6) 低温变形容易导致切变带甚至裂纹,是镁合金塑性成形致命缺陷,如何弱化或
避免材料失效是亟待解决的问题,那么就需要深入认识切变带的形成原因和形
成过程,才能实现对其控制以回避它甚或利用其有利的一方面。那么,就需要
深入认识切变带的演变过程。
7) 密排六方结构镁合金与面心立方结构金属形变孪晶的晶粒取向依赖性和孪生转
变动力学是否有差异?

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1 绪论

1.1 镁及镁合金的基本特性
镁及其合金是目前最轻的金属结构材料,纯镁密度大约为 1.74g/cm3,是钢的 1/4,
铝的 2/3,镁合金的密度范围 1.74~1.9g/cm3。同时镁合金还具有比强度和比刚度高、阻
尼减震性好、导热性导电性好、电磁屏蔽效果佳、零件尺寸稳定、机加工性能优良以及
可回收性等优点。正是这些优良的特性,镁合金在航空、航天、汽车、计算机、电子、
通讯和家电等行业已有多年的应用历史[11]。近年来,对汽车轻量化和环保要求的不断提
高以及能源日趋紧张激发了人们对镁的极大兴趣。据研究,轿车每减少 100kg的重量,
油耗就降低 5%[12],而如果全球每年生产的汽车中每辆减少 100kg的重量,全球CO2的排
放量就会减少 30%以上。对镁的需求的迅速增加极大的刺激了镁工业的快速发展,人们
也逐步认识到应该强化镁在汽车、交通等民用领域中的应用研究[13-15]。
然而,大多数镁合金具有密排六方结构,接近理想的轴比,独立滑移系少,因而难
以像其他低轴比的六方结构金属如Ti、Zr可以通过棱面、锥面共同滑移展示塑性。一直
以来人们利用镁合金较好的铸造性能制造镁合金铸件产品,特别是压铸件居多,塑性加
工产品很少。然而,铸件的力学性能不够理想,产品形状尺寸存在一定的局限性且容易
产生组织缺陷,导致镁合金的使用性能和应用范围受到很大限制。研究表明[13],镁合金
经过热变形显著细化组织,消除铸造组织的缺陷,大大提高镁合金的力学性能。因此,
变形镁合金的研究已经成为世界镁工业发展中的重要方向。
迄今,国际国内在镁合金塑性成形理论和加工技术方面的作了许多工作,从实验观
察测定到理论模拟都取得了许多重要成果。目前,为改善镁合金塑性所做的研究主要集
中在三个方面,一是普通多晶镁合金塑性变形及最终织构形成基本规律的研究;二是高
温超塑性的研究,新的发展方向是制备超细晶从而提高低温超塑能力[16]。三是两相镁合
金的塑性变形行为的研究,即通过引入塑性好的第二相提高镁合金的成形能力。但目前
尚未从根本上解决变形镁合金的塑性成形的问题,尤其在冲压成形方面,这也给镁合金
板材在工业中的广泛应用带来一定的困难;另外,到目前为止镁的超塑性还基本是在
<10-2/s条件下出现,这在热挤压条件下尚可,但难以应用于薄板材及深冲件上,其工业
生产率有待提高。所以,镁合金塑性成形理论及加工技术尚有很宽阔的研究空间。

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1.2 镁合金的塑性形变机制
1.2.1 镁单晶形变机制的显著各向异性
早期的学者[17]研究了单晶镁的塑性形变行为,单晶镁在不同取向变形时表现极大的
差异。Kelley等[18]对单晶镁的研究得出结论:当六方晶格受到如图 1.1 中 7 种不同方式
应力时,A,B取向不易发生基面滑移({0001}<1⎯210>),柱面滑移({10⎯10}<1⎯210>),
锥面滑移 ({10⎯11}<1⎯210>) 以及 {10⎯12} 的孪生; C , D 取向受力情况易发生柱面
({10⎯10}<1⎯210>)和锥面({10⎯11}<1⎯210>)滑移;E,F取向受力情况时三种滑移机制被
制止而只发生{10⎯12}孪生;G取向受力情况仅发生基面滑移。结果是,A,B取向方式
受力 5%应变后便断裂;C,D取向方式有均匀的加工硬化过程;E,F取向方式先大规模
孪生,然后是强烈的加工硬化,G取向方式有很低的形变抗力。说明,单纯考虑晶体取
向的情况下,六方结构镁在不同取向时塑性变形能力明显不相同。那么,延伸到多晶材
料中,各个晶粒在其相邻晶粒的应力环境独立发生着如同单晶受力的形变机制,多晶镁
合金仍保持强烈的各向异性。基于此,我们可以利用这种各向异性通过调整织构改善材
料的塑性。

图 1.1 单晶镁应力应变曲线[18]

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1.2.2 镁合金中的滑移
1.2.2.1 镁合金的独立滑移系
镁及镁合金的密排六方结构晶格中最密排面是{0001}面,最可能的两个柏氏矢量是
a和c+a,可能的独立的滑移机制列于表 1.1。在密排六方晶格中,位错滑移面的范围涉
a
及基面、棱柱面(柏氏矢量为a)(如图 1.2)及柏氏矢量 b = < 1120 > 的第一级锥滑
3
1 a
移面及为 b = ( a + c) < 1123 > 的第二级锥面系统。 < 1120 > 矢量是hcp晶格中最短的
3 3
a
柏氏矢量,因此 < 1120 > 螺位错中心区域结构造成的晶格摩擦支配了分级控制的塑性
3
a
变形模式。对镁基合金力学性能的任何比较都必须立足于 < 1120 > 螺位错的中心区结
3
构[19]。对镁来说,这种分解相当于 10mJ/m2数量级的层错能γb。由于棱柱面层错能比基
面约大 7 倍,所以镁在室温下无交滑移[20]。

图 1.2 镁合金中的a滑移[21]

两个最常见的滑移系——基面和棱面滑移系一共只能提供 5 个几何滑移系和 4 个独
立滑移方式[22],而柱面滑移系在常温下不活泼,难以启动。从表 1.1 可见,只有充分开
动具有c+a 柏氏矢量的滑移系才能提供五个独立的滑移方式,满足von Mises判据。
Obara等报导[23]观察到{11⎯22}<11⎯2⎯3>滑移系,Koike等[24]研究报导在镁合金形变过程
中TEM观察到晶粒内部c+a非基面滑移作为主要形变机制占总位错密度的 40%,应能明
显的提高塑性。但是一般认为c+a滑移的柏氏矢量大,晶面间距小,因而位错芯较窄,
滑移不易发生。在实验中发现,通常c+a滑移为辅助变形方式[25]。Sebastian等[2]报导在

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225°C以下形变只有基面滑移和孪生;高于此温度可出现棱面和柱面滑移,从而提高塑
性,最佳深冲性在 225°C获得。

表 1.1 HCP结构中独立的变形机制[22]

滑移方向 滑移面 晶格指数 独立机制数目


基面滑移 {0001}<11⎯20> 2
a 棱面滑移 {1⎯100}<11⎯20> 2
锥面滑移 {1⎯10l}<11⎯20> 4
c —— {hkil}<0001> ——
c+a 锥面滑移 {hkil}<11⎯2⎯3> 5
孪晶 —— { K1}< η1> 0-5

1.2.2.2 温度对滑移开动的影响
研究发现[20, 26, 27]
不同滑移系的临界分切应力随温度的变化不同(如图 1.3),柱
面、棱面滑移的临界分切应力随温度的升高明显下降,而基面滑移的临界分切应力几乎
不随温度改变。无论什么温度,其他形变机制的临界分切应力都是基面滑移的十倍到几
十倍,说明镁合金变形过程中以基面滑移为主要形变机制。

图 1.3 温度对镁合金变形机制临界分切应力的影响[28]

镁合金在不同温度的形变机制比较系统的研究是Galiyev等人[29]对ZK60镁合金的研
究,他们研究发现在200°C之上镁合金形变在不同的温度范围由两种主导机制,分别是

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(1)温度在200°C以下,变形机制主要以基滑移和机械孪晶为主,基滑移面上所需的临
界剪切分力较小,并且孪晶较其他滑移系容易启动。这是镁合金典型的低温变形机制。
(2)在200~250°C温度范围内,位错系统与交滑移有关,这种交滑移是基面位错滑移至
非基滑移面而产生的,交滑移主要在邻近原始晶界处应力高度集中区域激活。(3)高
于250°C 的温度,镁合金的变形行为是受扩散过程控制的,并有位错攀移伴随发生,位
错运动以攀移为主。然而,镁合金由于成分不同,其塑性变形机理不完全相同,目前还
没有统一的关于解释镁合金塑性变形机制的理论。

1.2.3 镁合金中的孪晶
1.2.3.1 镁合金孪晶的类型及特性
孪生是金属的塑性变形重要方式之一。对于具有hcp结构的金属材料,由于滑移系
少,孪生在变形中起着重要作用[30-31]。如前所述,低温时基面滑移的2个独立滑移系不
可能协调有c轴方向拉伸和压缩应变产生的任何变形,这些变形需要机械孪生来协调。
表1.2给出hcp金属中常见的孪晶系。
对六方结构金属的研究有许多,Munroe[32]等对六方金属形变机理做了较为详细的
介绍,文中将六方结构金属分为基面滑移金属(包括Be、Mg、Zn、Cd等)和柱面滑移
金属(包括Ti、Zr等),并指出Be、Mg、Zn、Cd的孪生通常发生在{10⎯12}面上,而
Ti、Zr的孪晶多产生于{10⎯12},{11⎯21}和{11⎯22}面。

表 1.2 hcp金属中孪晶系的元素和参数(γ=c/a) [22]

K1 K2 η1 η2 Nt Ns/Nt q s
γ −3
2

{10⎯12} {10⎯1⎯2} <10⎯1⎯1> <⎯101⎯1> 8 3/4 4 γ 3


4γ 2 − 9
{10⎯11} {10⎯1⎯3} <10⎯1⎯2> <30⎯32> 32 7/8 8 4γ 3

1 1 2γ 2 − 4
{11⎯22} {11⎯2⎯4} <11⎯2⎯3> <22⎯43> 12 2/3 6 3γ
3 3
1 1 1
{11⎯21} {0002} <⎯1⎯126> <11⎯20> 8 1/2 2
3 3 γ

注:Ns-发生切变的原子数量;Nt-每个孪晶单元中的原子数;q-孪晶中包含的惯习
面K1的数量;s-孪生切变量。

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六方结构镁合金的孪晶种类很多,每类孪晶系又包含 6 个等效孪生面。图 1.4 给出


六方结构金属中可能发生的孪晶系,同时镁合金中还存在其它类型的孪晶系[33] ,如
{30⎯34}、{10⎯13}、{11⎯23}、{10⎯14}等,其中{10⎯13}和{10⎯11}互为倒易。协调hcp结
构c轴方向应变分别为c轴伸长型和c轴压缩型,具有正斜率的孪生类型使晶胞的c轴缩
短,即沿c轴施压才能激发此类孪生(压缩孪晶);具有负斜率的孪生使c轴伸长,即对
c轴拉伸才会产生此类孪生(拉伸孪晶),这样hcp孪生除了与轴比c/a大小密切相关,而
且受应力状态的影响(如图 1.5)。

图 1.4 孪生切变与轴比c/a的关系[33]

图 1.5 镁晶格受力时的孪生示意图[17]

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孪晶本身对塑性变形的贡献不大,最易发生的{10⎯12}孪晶的切变量也不过
s=0.131[34]。但孪生可以使不利于滑移和孪生方向的晶粒重排,从而使晶粒取得有利
的位置,以便进一步滑移和孪生[35]。当孪晶达到一定比例时,初生孪晶内部的二次
滑移和孪晶可以产生较大的应变,使得滑移-孪晶和孪晶-孪晶的交互作用从能量
上变得可行。孪生虽然一方面可调整取向,使得滑移在孪晶内得以继续开动,改善
塑性;另一方面也可产生裂纹 [22] ,孪晶和断裂都是应变(或应力)释放的必要过
程,对其中一个有利的条件必然满足另一个发展所需的条件[25],当一个正在形成的
孪晶与晶界反应,高的应力集中可能会在相邻晶粒的附近区域发生,从而形成孪晶
形核或裂纹。金属的表面能和孪晶界面能对孪晶或断裂时起着主要作用[25]。

1.2.3.2 镁合金中孪晶的研究进展
对镁合金中孪晶的研究可以追溯到 20 世纪 30 年代,当时的研究条件主要借助
光学镜、偏光技术和迹线法观测镁单晶变形孪晶。比较系统的研究是Kelley等[18]在
平面应变压缩条件下讨论了单晶镁和镁合金中的孪晶,文章中指出镁中最易出现
{10⎯12}孪晶,它是由沿c轴拉伸应力而产生的,而沿c轴压缩不能产生{10⎯12}孪
晶,但能产生{10⎯11}孪晶。一般认为孪晶在滑移不易开动的低温条件下发生,但是
Mwembela等[36]在快速形变条件下观察到镁合金高温形变时有大量孪晶。
Tomé[37]等指出孪生对六方结构金属的形变、硬化和织构演化有本质贡献,他们
提供了六方Zr、Be和Mg合金的初始织构,并依靠中子衍射测量织构演变和孪生体积
分数。作为补充,他们用多晶的一种弹性符号来表征源于滑移和孪生相互影响的织
构和硬化演变。从而描述了六方合金不同于立方合金的特殊的各向异性弹性行为,
最重要的是,硬化受孪生强烈影响,织构演变伴随孪生取向激活而发生。
镁合金中{10⎯12}孪晶极易发生,而且孪晶界扩展能力很强,可以使得一个晶粒
的取向最终变成孪晶的取向(见图 1.6)。相比而言,沿c轴压缩的压缩孪晶就很难
扩展,不便于观测。Kelley和Wonsiewicz以及Yoshinaga Hideo[38]在镁单晶的研究中用
迹线法测出发生了{10⎯11}孪晶(图 1.7),并认为{10⎯12}孪晶和基面滑移会随即在
{10⎯11}孪晶内出现,Kelley只把它称为{10⎯11}Banding。Kelley也提到镁合金中某种
取向状态下能同步产生{10⎯11}切变和{10⎯12}孪晶。

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RD
(0002)
F
B
F
F H C

A G E TD
B B D
E Α Β H
A B F G
B D
C
(a) (b)

图 1.6 镁合金中的拉伸孪晶[39]
(a)取向成像图(黑色晶粒为初始柱面晶粒孪生);(b)各晶粒取向分布

图 1.7 镁合金中的压缩孪晶
(a) 镁单晶中的{10⎯11}和{30⎯34}孪晶;(b) {10⎯11}中的{10⎯12}二次孪晶

镁合金由于其六方结构孪生比较复杂和丰富,具有多种变/异体,以及可能产生多
阶孪晶。前人的研究由于实验技术的限制,有一些孪晶系只是推测,难以得到实验证
实,有的孪晶系后来被证明与二次孪晶(secondary twinning)的取向一致,如{30⎯34}与
{10⎯11}中的{10⎯12}二次孪晶取向接近。Reed-Hill[40]在研究Mg单晶的变形行为时发现
了二次孪晶(Secondary twinning),或称为双重孪晶(Double twinning),金属首先在
{10⎯11}面上发生孪生,再在孪晶内部的{10⎯12}面上发生二次孪生,基面最终发生了

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37.5°的旋转(见图 1.8)。同样,镁中的{10⎯11}孪晶中也会发生{10⎯11}二次孪晶。这
两种情况的每个孪晶阶段都会缩短c轴方向。此现象为镁特有,这种二次孪晶机制对镁
的变形意义重大,使材料可以承受大量的塑性变形。Reed-Hill认为二次孪晶是受到与基
面平行的拉伸应变的镁晶体中的一种重要变形方式。孪晶带中的二次孪晶是在初生孪晶
长大的过程中形成的。但Mullner和Romanov[41]研究了奥氏体钢中的二次孪晶之后认为二
次孪晶与初生孪晶同时形成。

图 1.8 在{10⎯11}孪晶中发生{10⎯12}二次孪晶晶面角示意图[40]

理论上,孪生与基体有着严格的取向关系,一般用轴/角对表达孪晶取向关系。
变形镁中常见的孪晶关系见表 1.3。可见,无论单类孪生还是二次孪晶,它们的转轴
都是<1⎯210>。这也是判断六方结构孪晶类型的一种方法。图 1.9 给出计算六方孪晶
取向差关系的示意图,可见孪晶取向差转轴为孪生面与基面的交线,取向差角为孪
生面与基面交角的 2 倍。近年来,随着EBSD技术的快速发展与应用,EBSD取向成
像技术很直观方便的表达孪晶取向关系,使得人们更加深入的认识镁合金中的孪晶
[42-48]
,集中关注了镁合金中两类孪晶的取向关系,孪晶对材料性能的影响,以及孪
晶与裂纹的联系,关注的重心倾向于压缩孪晶的辨别以及压缩孪晶在材料的有利以
及不利作用。

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表 1.3 变形镁中观察到常见的一次或二次孪晶与基体的取向差[17,18,40,42,49,50]

孪晶类型 取向差 角/轴

{10⎯11} 56°<1⎯210>

{10⎯12} 86°<1⎯210>

{10⎯13} 64°<1⎯210>

{10⎯11}-{10⎯12} 38°<1⎯210>

{10⎯13}-{10⎯12} 22°<1⎯210>

c/2 c
tan α = = , c/a=1.624
3a / 2 3a
α =43.16°, 2α =86.3°
(a) {10⎯12}<⎯1011> 转轴为<11⎯20>, 即 86.3o/<11⎯20>

c
tanα = , c/a=1.624
3a / 2
α =61.93°, 2 α =123.86°或 56.14°
(b) {10⎯11}<10⎯1⎯2> 转轴为<11⎯20>, 即 56.14°/<11⎯20>

c/3
tanα = , c/a=1.624
3a / 2
故α =32°,2 α =64°
(c) {10⎯13}<30⎯3⎯2> 转轴为<11⎯20>, 即 64°/<11⎯20>

图 1.9 六方结构中孪晶取向关系表达及计算[6, 51]

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1.3 镁合金的裂纹形成原因及组织演变
许多研究报导[17, 18, 52, 53, 54],低温变形时导致镁合金出现裂纹是与形成的切变带相联
系。切变带难以扩展是形成裂纹导致材料断裂的主要原因。切变带是形变不均匀区,与
大多数形变不均匀区形成的规律相同,晶粒尺寸越大,切变带越容易在晶粒内部形成。
镁合金在温变形时会形成较多的切变带[17, 18, 55, 56],切变带是高应力集中的区域,是
最终可能形成裂纹的地方。另一方面,切变带因其高应力集中区有利于在更高的温度下
再结晶的形核,是再结晶发生的良好场所。Ion等研究报导[26]在~240°C变形时切变带中
的(亚)晶粒取向能偏离其相邻基体~35°。Yoo[22]很早就在理论上探讨了镁合金的裂纹
原因,讨论了滑移-孪生和孪生-孪生的交互作用导致裂纹形核以及高阶孪晶,在图
1.10 中讨论了两类孪晶和裂纹相竞形核:1)在σ22的拉伸应力下会导致基面分裂和{10⎯12}
孪晶;2)在σ11的拉伸应力下会导致垂直{10⎯10}棱面的分裂和{10⎯11}孪晶。

图 1.10 一种应力集中区裂纹和孪晶形核的二维位错模型[22]

但是Koike等[57]提出非基面c+a滑移或某种特殊孪晶导致大的应力集中会使得镁合金
发生断裂,但是没有提到是哪类孪晶。在多晶镁合金的形变机理研究中,常忽视{10⎯11}
压缩型孪晶的作用。Kelley认为切变带是{10⎯11}压缩孪晶发生后又发生{10⎯12}拉伸孪
晶或基面滑移产生的[18]。图 1.11 给出当孪生切变量很大时压缩孪晶类型的{30⎯34}孪生
则可能导致孪晶界处裂纹的形核。研究发现[10]低温下(225ºC以下)形变时与裂纹形成
直接相关的是{10⎯11}压缩型孪晶。

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图 1.11 孪晶界处裂纹形核模型[38]

1.4 镁合金的动态再结晶
1.4.1 金属材料动态再结晶形核机制的研究进展
在高温形变过程中,随着形变量的增加,晶粒内部的位错密度不断增加,当积累到
一定程度时,就会促使动态再结晶晶核的形成。动态再结晶晶核[58, 59]一般优先在已存在
的晶界或其附近形成[26, 60-64],也可能在形变带[65, 66]、孪晶附近[67-69]形成,尤其是在粗晶
材料和在高应变速率条件下[70]。
最初只发现在具有低、中等层错能的面心立方结构的金属材料中有动态再结晶现
象,但越来越多的研究表明在具有高层错能的面心立方结构的金属(如铝及其合金)、
体心立方结构的金属材料(如α-Fe及其合金)、非立方结构的金属(如镁、锌)和非金
属材料中均发生动态再结晶过程。目前一般研究认为存在两种动态再结晶机制:通过大
角度晶界迁移形核和长大的不连续动态再结晶(Discontinuous Dynamic recrystallization,
DDRX)和亚晶持续转动导致大角度晶界形成的连续动态再结晶[71](Continuous Dynamic
recrystallization, CDRX) (图 1.12),后者又被称为亚晶转动型动态再结晶(Dynamic
Recrystallization by Rotation,DRR)。
“不连续动态再结晶理论”认为动态再结晶晶粒是通过形核和长大的方式来消除形
变基体中的位错及亚晶界等形变缺陷,这一过程通过大角度晶界的迁移实现,是一种
“不连续”的现象。然而“连续动态再结晶理论”认为是通过热变形过程中亚晶界持续
吸收位错,角度不断增大,最终由小角度晶界转为大角度晶界,即亚晶成为真正的晶
粒,这一过程几乎不涉及到大角度晶界的迁移,但亚晶界由小角度晶界转为大角度晶界
同样消耗了大量的位错密度,并导致原始组织的细化[72, 73]。

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图 1.12 动态再结晶晶核连续以链状形式形成的组织演变示意图[71]
(a)应变小于εc时,组织由原始晶粒组成,不存在再结晶晶粒;(b)在原始晶界处形成第一
层链状晶粒;(c)第二层链状晶粒的形成使DRX向原始晶粒内部推进;(d),(e)DRX 持续
向原始晶粒内部推进;(f)相应的流变曲线

图 1.13 动态再结晶晶粒形核的晶界凸起机制示意图[58]
(a)晶界皱曲,伴随着亚晶界的发展,(b)部分晶界滑动,导致局部应变不均的发展,(c)
锯齿状晶界的凸出部分伴随位错亚晶界形成或孪晶,导致新晶粒的生成

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人们已提出几种不同的动态再结晶形核机制,其中主要的有三种:
(1)晶界凸起(弓弯),晶界凸起机制认为动态再结晶晶核是通过预先存在的大
角晶界在应力作用下的迁移而形成的,如图 1.13 所示。
(2)亚晶粗化机制认为与周围形变基体有大的取向差的新晶粒的形核及长大来源
于在晶界附近的连续亚晶转动或不连续亚晶长大和粗化过程[26]。
(3)复合孪生机制认为动态再结晶形核于通过重复退火孪生而产生高迁移性界面
的亚晶[69]。在实际过程中,形核机制并不是完全孤立的,发生动态再结晶形核时可能会
同时起作用。

1.4.2 镁合金中的动态再结晶研究进展

镁合金容易发生动态再结晶原因[26]有:一是纯镁的层错能较低,为 60~78mJ/m2;
二是镁合金缺少易启动的滑移系,形变时容易积攒高的位错密度;另一个可能的原因是
相比较于铝合金,镁合金的晶界扩散速度较高,因此,在亚晶界上堆积的位错能够被这
些晶界吸收,从而加速了动态再结晶的过程。迄今为止,许多学者提出了镁合金多种
DRX形核机制,包括晶界弓出、亚晶转动、基于孪生的传统形核机制[74],以及常见于高
层错能金属中的连续动态再结晶、旋转动态再结晶[75]等。
许多研究[29,76,77]表明连续动态再结晶是镁合金中的重要形变机制。图 1.14 给出镁合
金的形变与动态再结晶(DRX)机制图,可见镁合金的DRX受形变机制控制。

图 1.14 镁合金的形变与DRX机制图[29]

图 1.15 给出了这种动态再结晶的机制示意图:随着变形的进行,原始晶粒中产生
大量位错,位错通过攀移和交滑移形成位错墙,并最终形成亚晶界,即通过动态回复过

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程形成亚晶。在高 Z 值条件下,亚晶界不易迁移,亚晶界处发生的位错间交互作用导致
亚结构的形成和发展;随着 Z 值的降低,亚晶界的迁移变得容易,亚晶界迁移引起亚晶
界的粗化,导致真正晶界(大角度晶界)的形成,也就是形成了新晶粒。连续动态再结
晶过程可以导致形变组织的超细化。

图 1.15 在不同Z值条件下变形时连续动态再结晶发生机制的示意图[76,78]

据文献[29]报道,镁合金动态再结晶形核机制随温度不同而有差异:(a)在 150°C
的低温时,临近孪晶界的高位错区域的孪晶和晶格渐进扭转激发细小的动态再结晶晶粒
产生,这些晶粒具有非平衡晶界。这是镁和镁合金低温变形时典型的动态再结晶形成机
制。(b)在 200~250°C温度之间,此时非基面的位错交滑移是塑性变形的主要机制,
交滑移往往在应力集中的原始晶粒晶界上,这些柏氏矢量为a的非基面位错会在Friedel-
Escaig机制的作用下转换位边缘位错,再经过交滑移和攀移后,在原始晶界的周围生成
新的小角度晶界,新生成的小角度晶界不断吸收位错最终形成再结晶晶粒,这也是连续
动态再结晶的形成机制。(c)在 300~450°C温度之间,此时控制塑性过程的是位错攀
移。显微应变在滑移线上发生,造成了原始晶界凸出导致再结晶形核。位错的快速攀移
导致生成亚晶界,亚晶界吸收位错从而使之形成大角度晶界,整个塑性变形过程和动态
再结晶形核均由位错攀移控制。说明,镁合金动态再结晶形核机制随变形温度不同而有
差异很本原因在于:动态再结晶形核机制受塑性变形机制的影响和控制。
到目前为止,对镁合金再结晶形核机制及组织演变的研究较多,但对晶粒取向演变
规律的研究较少,文献[23,29]报导晶界处动态再结晶是通过点阵转动形成的,新晶粒与
基体的取向差~10°,而切变区内的动态再结晶晶粒与相邻周围基体的取向差可达~35°。

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1.4.3 镁合金的超塑性行为
金属的超塑性(Superplasticity,简称SP)的重要特征是金属在单向拉伸时显示很高
的延伸率而不断裂[79],呈现出异常低的流变抗力和异常高的流变性能。国内外研究[80]提
出金属超塑性有三种主要的类型:(1)金属与合金在无固态相变情况下由超细晶晶粒
组织所决定的组织超塑性;(2)固态扩散(多晶)相变温度域内金属与合金的超塑
性;(3)无扩散(马氏体)转变温度域内金属与合金的异常高塑性。目前容易实现应
用的是组织超塑性,又称为微细晶超塑性、恒温超塑性或晶态超塑性。组织超塑性需要
材料具备一定的组织条件(如晶粒形状及尺寸、相变等)和环境条件(如温度、应变速
率等)。
一般来说,镁合金发展超塑性变形比其他合金来说,有以下的优点:形变温度相对
较低(200~400°C);较大的晶粒尺寸(10~20μm)可以超塑变形,而一般金属超塑变
形要求晶粒尺寸小于 10μm;显微组织在高温下有很好的稳定性(晶粒粗化趋势小);
这样,由于晶粒小,不易粗化,所以可以在较高的形变速率下加工。
目前,普遍认为晶界滑动是超塑变形的主要机制—即单个晶粒作为变形中主要基本
单元,通过其界面的相互滑动而实现晶粒的换位及移动,在变形中原子与空穴的扩散及
位错的运动对晶界的滑动起协调作用[81];晶内位错滑移[82]、晶界扩散[83]等机制也是超塑
性变形的协同机制。近年来镁合金超塑性的研究进展迅速,有代表性的研究小结如下:
(1) Koike J等[31]对AZ31 镁合金在室温到 250°C 的温度区间形变的研究表明,晶界
滑动机制在 150°C 以上时为剪切力在晶界的作用而引起的“纯”晶界滑移机制,而在
100°C 以下时,为滑移诱导的晶界滑移机制,是由塑性变形条件下形变的各向异性以及
晶界处位错的吸收与释放而引起的。
(2) Kaibyshiev O A等[82]对MA15 镁合金的研究表明,织构对镁合金超塑性存在影
响,在有织构存在的试样中,超塑性应变速率相应提高,并提出晶内位错滑移机制对晶
界滑动机制的影响是根本原因。
(3) 刘满平等[84]对工业态镁合金AZ31 的研究表明,在温度 350~450°C和应变速率 1
×10-5~1×10-3s-1范围内表现出良好的超塑性,并阐述了动态再结晶使晶粒细化,是合金
超塑变形的一种协同机制。
(4) Tan J C等[85]对AZ31 镁合金的研究表明,预变形处理的镁合金具有更细的晶粒
(<10μm),因而具有高的延伸率,同时研究表明,空洞扩散机制也是超塑性变形微观
机制中的一种协调机制。

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(5) Mabuchi M等[86]对AZ91 镁合金的研究表明,在低温(150~250°C)下,镁合金超塑


性的激活能可以解释为晶界扩散能,也就是,在稍低温的情况下,晶界扩散为变形的主
要机制。
这些研究者多数是建立在拉伸实验的基础上,利用应力应变曲线、组织观察等手段
来探究超塑变形机理,重点在于细晶组织制备和实验条件的改善来获得高的宏观超塑性
能以及探究实验条件下的微观机理。从前人的研究成果中我们可以看出,细晶超塑性是
目前镁合金超塑性的主要研究方向。另外,最近国内外对镁合金超塑性的研究方向还
有:(a)低温超塑性研究,Mabuchi[83]等对等径角通道压缩的镁合金AZ91 的研究表明,
具有超细晶粒的镁合金(~1μm),在 300°C 的形变温度下可得到 661%的伸长量。(b)大晶
粒超塑性的研究,Wu Xin等[87]对大晶粒(~300μm)镁合金AZ31 的研究表明,超塑性变形
过程可以分为两个阶段:晶粒细化和超塑变形,其中第一阶段由位错的滑移和攀移主
导,第二阶段由晶粒长大和细化的竞争机制主导,整个变形过程是一个有空位扩散控制
的过程。(c)高速率超塑性,如上所述,细晶镁合金是实现高速率的条件,因而高速率超
塑性的研究实质上已经融在细晶超塑性的研究中了。

1.5 镁合金的形变织构
镁合金热轧时不论动态再结晶与否最终都形成基面平行于轧面的织构[32, 88],热挤压
时则形成<10⎯10>或<11⎯20>平行于挤压轴的线织构[39, 55, 89, 90]
。Philippe[91]等用X射线衍
射法测出冷轧及热轧的多晶镁形变后都形成基面平行于轧面的织构,认为这种各向异性
是单一基面滑移所致。
在研究初始织构对形变行为的影响中也显示了很大的差异,如从强烈织构的热轧板
不同方位截取的样品形变时表现了较强的差异[18, 53]
。同时Gehrmann 等[53]研究了AZ31
镁合金不同原始织构在 100-200°C 温度区间的织构演变规律,发现当原始织构为
{1⎯100}<11⎯20>时,300°C 形变后晶粒的形变协调性明显改善,为形变长条形,这显示
了通过改变初始织构提高镁合金塑性的潜力。从图 1.16 可见当应变大于 50% {0002}极
图出现双峰现象,许多研究[18, 92, 93, 94]认为这种双峰现象为c+a的非基面滑移引起的,那
么利用倾转的基面织构是提高镁合金塑性的一种途径。此外,人们开发应用了许多新的
轧 制 技 术 , 如 单 辊 驱 动 轧 制 ( Single Roller Drive rolling, SRDR ) 、 异 步 轧 制
(Differential Speed Rolling, DSR)、双辊交叉轧制以及等径角轧制(Equal Channel
Angular Rolling, ECAR)等技术在轧板表面提供水平方向的切向力来弱化基面织构,提

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高镁合金塑性;还应用等通道转角挤压(ECAE)提供剪切力细化晶粒和形成基面平行
于挤压方向或沿剪切面与挤压方向成一定角度的织构,能达到良好的塑性改善[95]。

图 1.16 AM60 不同道次压下量轧板的(0002)极图[92]


(a) 20%; (b) 50%; (c) 68%; (d) 80%

1.6 晶体的取向及取向差
1.6.1 晶体取向的描述
所谓晶体取向[33]是指晶体的 3 个晶轴(如[100],[010],[001]轴)在给定参考坐标
系(如轧板中的轧向RD,侧向TD和法向ND)内的相对方位。1 个晶轴的方向在坐标系
中由 3 个变量(例如晶轴的单位矢量在 3 个坐标轴的分量)确定。在描述晶体取向时也
不一定采用 3 个晶轴,而是采用某一晶面{hkl}的法线(立方系法线的晶向指数和晶面
指数相同)、晶面上的某一晶向[uvw]以及在晶面上和[uvw]垂直的另一方向[rst]等 3 个
相互垂直的方向在参考坐标上的取向来描述(公式 1.1)。下面以立方系为例说明轧制
条件的参考坐标下对晶体取向的描述。
3 个晶轴转换到晶体的任意 3 个互相垂直的方向[uvw]、[rst]和[hkl]的转换矩阵 g 可
以用它们的单位矢量在 3 个坐标轴的分量构成的矩阵来表示:

⎡ u r h⎤
g = ⎢⎢ v s k ⎥⎥ (1.1)
⎢⎣w t l ⎥⎦
注意,上式矩阵中的元素已不是原来的方向指数,而是经归一化处理的数值。
3 个晶轴和轧制参考坐标轴重合时的取向称原始取向,从原始取向相对于坐标轴作
3 个独立的转动来获得任意取向。这 3 个独立的转动如图 1.17 所示。首先以板的法线方

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向(即晶体的[001]方向)转动ϕ1 角,然后以转动后的[100]轴再转动φ角,最后以两次转
动后的[001]再转动ϕ2 角获得最终的取向。ϕ1、φ和ϕ2 三个独立的转角称欧拉角。

图 1.17 晶体取向的 3 个欧拉转动角

根据坐标变换获得经欧拉角转动后的晶体取向 g 为:

⎡ cosϕ 2 sin ϕ 2 0⎤⎡1 0 0 ⎤⎡ cosϕ1 sin ϕ1 0⎤


g = ⎢− sin ϕ 2 cosϕ 2 ⎥ ⎢
0 0 cosφ sin φ ⎥⎢− sin ϕ1 cos ϕ1 0⎥
⎢ ⎥⎢ ⎥⎢ ⎥
⎣⎢ 0 0 1⎦⎥⎣⎢0 − sin φ cosφ ⎦⎥⎣⎢ 0 0 1⎦⎥
⎡ cosϕ1 cosϕ 2-sin ϕ1 sin ϕ 2 cosφ sin ϕ1 cos ϕ 2+cosϕ1 sin ϕ 2 cos φ sin ϕ 2 sin φ ⎤
= -cos ϕ1 sin ϕ 2-sin ϕ1 cosϕ 2 cosφ -sin ϕ1 sin ϕ 2+cosϕ1 cosϕ 2 cosφ cosϕ 2 sin φ ⎥

⎢ ⎥
⎢⎣ sin ϕ1 sin φ -cos ϕ1 sin φ cosφ ⎥⎦
(1.2)

对六方系计算的时候,还涉及到六方系四轴坐标系(a1-a2-a3-c)和笛卡儿直角坐标系
(X-Y-Z)之间的转换。四轴坐标系下滑移面与滑移方向表示为:(hkil)[uvtw],当按照图
1.18 对 应 关 系 ( 即 X//[10⎯10] , Y//[⎯12⎯10] , Z//c ) , 则 两 坐 标 系 转 化 矩 阵
⎡ 3/2 0 0 ⎤
⎢ ⎥
S = a ⎢ − 1 / 2 1 0 ⎥ 。这样可以通过式(公式 1.2)得到欧拉角与米勒指数的关系。
⎢ 0 0 c / a ⎥⎦

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Z
c

a3
Y
a2
a1 X

图 1.18 六方结构仿射坐标架与笛卡儿直角坐标架之间的关系

⎡ (2u + v ) 3 2h + k ⎤
⎢ ⎥
⎢ 2d uvw d hkl ⎥
⎡ cos ϕ1 cos ϕ 2 − sin ϕ1 sin ϕ 2 cos φ sin ϕ 2 sin φ ⎤
⎢ 3v 3k ⎥ ⎢
g=⎢ ⎥ = − cos ϕ1 sin ϕ 2 − sin ϕ1 cos ϕ 2 cos φ cos ϕ 2 sin φ ⎥⎥
⎢ 2d uvw d hkl ⎥ ⎢
⎢ sin ϕ1 sin φ cos φ ⎥⎦
⎢ wc 3la ⎥ ⎣
⎢ ad ca hkl ⎥⎦
⎣ uvw

其中 d uvw = 3(u + v / 2) 2 a 2 + 9v 2 a 2 / 4 + w 2 c 2 , d hkl = (2h + k ) 2 c 2 + 3k 2 c 2 + 3l 2 a 2


(1.3)

上面虽然给出米勒指数与欧拉角的对应关系,但是计算起来相对复杂,下面给出一
种方便计算的对应公式[90]:

⎡ 3 1 ⎤
⎡h ⎤ ⎢ − 0 ⎥
⎢k ⎥ 2 2 ⎡ sin ϕ 2 sin φ ⎤

⎢ ⎥ = ⎢ 0 1 0 ⎥ ⎢ cos ϕ sin φ ⎥
3 1 ⎥⎢ 2

⎢i⎥ ⎢− − 0 ⎥⎢ cos φ ⎥⎦
⎢l⎥
⎣ ⎦ ⎢ 2 2 ⎥⎣
⎢⎣ 0 0 c / a ⎥⎦
(1.4)

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⎡ 2 1 ⎤
⎢ − 0 ⎥
⎡u ⎤ 3 3
⎢v ⎥ ⎢ 2 ⎥ ⎡ cos ϕ1 cos ϕ 2 − sin ϕ1 sin ϕ 2 cos φ ⎤
⎢ ⎥=⎢ 0 0 ⎥ × ⎢− cos ϕ sin ϕ − sin ϕ cos ϕ cos φ ⎥
⎢ 3 ⎥ ⎢ 1 2 1 2

⎢t ⎥ 2 1

⎢ w⎥ − − 0 ⎥ ⎢
⎣ sin ϕ1 sin φ ⎥⎦
⎣ ⎦ ⎢ 3 3 ⎥
⎢⎣ 0 0 c / a ⎥⎦
(1.5)

除了如上表达方法,如果从起始取向出发,绕某一晶体学方向v=[v1, v2, v3]旋转一


个角度γ,此处v为单位化的向量(算法如公式 1-3)。此时取向g可表示成:

⎡ (1 − v12 )cosγ + v12 v1v 2 (1 − cosγ ) + v3sinγ v1v3 (1 − cosγ ) − v 2sinγ ⎤


⎢ ⎥
g = ⎢v1v2 (1 − cosγ ) − v3sinγ (1 − v 22 )cosγ + v 22 v2 v3 (1 − cosγ ) + v1sinγ ⎥ (1.6)
⎢v1v3 (1 − cosγ ) + v 2sinγ v 2 v3 (1 − cosγ ) − v1sinγ
⎣ (1 − v32 )cosγ + v32 ⎥⎦

1.6.2 取向和织构的表达法
取向和织构的表达方法通常有三种:极图,反极图,取向分布函数。
极图 是常用的传统描述取向分布的方法。极图是表示被测材料中各个晶粒的某一
选定晶面{hkl}的取向分布的图形。为了便于测定和表示晶面的取向,参考坐标架必须
与材料的外观几何相联系。在极图表示法中,选材料外观上 3 个彼此正交的特征方向作
坐标架,例如对于轧制板材,以轧向 RD、横向 TD 和轧面法线 ND 作坐标架。
反极图 和极图相反,反极图是描述多晶体材料中平行于材料的某一外观特征方向
的晶向在晶体坐标架的空间分布的图形,参考坐标架的 3 个轴一般取晶体的 3 个晶轴
(或低指数的晶向)。作反极图时将设定的外观特征方向的晶向均标于其中,从而反映
该外观特征方向在晶体学空间的分布。
取向分布函数 极图和反极图是用二维图形来描述空间取向分布的,它们都有局限
性。采用空间取向g(ϕ1, φ, ϕ2)的分布密度f(g)则可以表达多晶体在整个空间的取向分
布,这称为空间取向分布函数(ODF)。ODF可根据极图的极密度分布计算出来,计算
的方法是把极密度分布函数展开成球函数级数,相应地把空间取向分布函数展开成广义
球函数的线性组合,建立极密度球函数展开系数和取向分布函数的广义球函数展开系数
的关系,测量若干个极图(极密度分布),就可以计算出ODF。也可从测出的大量单个晶
粒的取向并考虑每个晶粒的权重而直接计算出来。许多六方晶体具有正交对称性 222

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(阶为 4),一般六方金属晶体本身往往至少具有旋转对称性 622(阶为 12),因此在


整个取向空间中一个一般的取向会出现 48 次。在取向空间 ϕ1 , ϕ 2 的取值可限制在
π π
0~ 之间,φ 的取值范围是 0~ ,在这个缩小了的取向空间内每种取向只出现 1 次。
3 2
1.6.3 取向差及表达法
多晶体中相邻晶粒之间的取向差(分布)是十分重要的材料学特征信息。取向关系
一般指不同相之间的晶体学位向关系,同种晶粒间的取向关系用角轴对或取向差表示。
它指一个晶粒相对于另一个晶粒的转动关系,用一个转轴和一个转角表示(δ°/[uvw])(如
图 1.19),即可以从一个晶粒的取向出发,绕该晶粒某一[uvw]方向转动δ,从而达到另
一个晶粒的取向[96]。由此相应的取向差Δg可以表达如同公式 1.6。

图 1.19 六方结构相邻两个晶粒取向差示意图

⎡ (1 − u 2 ) cosδ + u 2 uv(1 − cosδ ) + wsinδ uw(1 − cosδ ) − v sinδ ⎤


⎢ ⎥
Δg = Δg ([uvw],δ ) = ⎢uv(1 − cosδ ) − wsinδ (1 − v2 ) cosδ + v2 vw(1 − cosδ ) + u sinδ ⎥
⎢⎣uw(1 − cosδ ) + v sinδ vw(1 − cosδ ) − u sinδ (1 − w2 ) cosδ + w2 ⎥⎦
(1.7)

设相邻两个晶粒的取向分别为g1和g2

⎡ u1 r1 h1 ⎤ ⎡ u2 r2 h2 ⎤ (1.8)
g1 = ⎢ v1 s1 k1 ⎥ g 2 = ⎢ v2 s2 k2 ⎥
⎢ ⎥ ⎢ ⎥
⎢⎣ w1 t1 l1 ⎥⎦ ⎢⎣ w2 t2 l 2 ⎥⎦

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则两取向的取向差Δg 为
Δg=g1-1 · g2 (1.9)
参照公式 1-7 求出表示取向差的δ角为

Δg11 + Δg 22 + Δg 33
δ = arccos( ) (1.10)
2

转轴[uvw]的方向指数为

Δg 23 − Δg32 Δg 31 − Δg13 Δg − Δg 21
u= , v= , w = 12 (1.11)
2 sinδ 2 sin δ 2 sin δ

1.7 课题背景及研究意义
1.7.1 项目资助
本课题的研究承蒙国家自然科学基金项目(50171009):“镁合金各向异性的控制
及相关形变机制”和国家自然科学基金项目(50517009):“镁合金中压缩孪晶及其组
织控制”的资助。
1.7.2 研究意义和研究内容
我国是镁产量大国,也是镁出口大国。但国内在镁合金的应用方面与国外相比还存
在巨大差距。受限于技术开发能力,大多原镁只能用于出口,造成国内资源的极大浪
费。我国是贫铜国家,铁的储存量也不是很丰富,铝矿的品味也不高。而镁作为一种轻
质工程材料,其潜力还未充分挖掘出来,开发利用远没有钢铁、铜、铝等成熟。在很多
金属矿产趋于枯竭的今天,加速开发镁金属材料是社会可持续发展的重要措施之一。镁
合金的应用和发展有着很大的潜力,除了在航空航天、电子产品外壳、汽车行业方面应
用外,镁合金在型材、散热器、家用金属制品、手提电动工具、手提摄录机、替代铝合
金、替代工程塑料等方面都会得到进一步的应用。此外,镁合金还将成为机械制造业中
生产技术发展的一个方向。
目前,镁合金产品以压铸件为主,国家也投入很多研究经费用于压铸产品的开发应
用。然而,形变镁合金的成形性和力学性能明显优于铸造镁合金,对镁合金的研究也逐
渐集中到形变镁合金上。众所周知,六方结构的镁室温塑性较差,最常见的形变机制是
基面滑移{0001}<11⎯20>和{10⎯12}拉伸孪晶。为改善镁的成形性,常采用热变形方法激

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活动态再结晶实现细化晶粒或利用镁的超塑性(其特点为热加工),但难以保证薄板材
的表面精度及板形控制。此外,人们还尝试利用高温下可望大量出现的非基面<a+c>滑
移系{11⎯22}<11⎯2⎯3>,从而有足够的独立滑移系进而从根本上改善镁的塑性;但动态
再结晶的提前出现或超塑性的出现掩盖或抵消了新滑移系的作用和对其有效的测量。若
在动态再结晶温度以下的温加工区找到明显改善成形性和力学性能的途径,则有望生产
出高附加值的高端产品从而节省材料和能源、实现“可持续性发展”。
本论文立足于研究镁合金形变行为各向异性的微观行为及机制,揭示镁合金塑性能
力的本质,为改善镁合金塑性能力提供理论参考。主要研究内容为:
(1)镁合金动态再结晶晶粒取向的演变规律。包括:不同初始织构对镁合金动态
再结晶行为的影响;动态再结晶晶粒和形变晶粒之间的取向差;新晶粒的取向演变规
律,以此揭示镁合金动态再结晶行为及机制和考察滑移在动态再结晶过程中的作用。
(2)低应变速率(超塑变形条件)形变条件下镁合金晶粒取向的演变规律。研究
初始织构对超塑性的影响,讨论塑性滑移在超塑变形条件下的贡献。
(3)镁合金中的压缩孪晶及其组织、取向演变规律。首先明确镁合金中压缩孪晶
(本质)取向关系,确定压缩孪晶的类型以及孪晶变(异)体对初始取向的依赖性;其
次观测压缩孪晶内部及相邻基体中发生的取向和组织变化,考察压缩孪晶与切变带和裂
纹形成的联系。
(4)为了与镁合金对比讨论孪晶和滑移在材料变形中的贡献,研究了 FCC 结构
TWIP 高锰奥氏体钢在压缩变形和拉伸变形条件下形变孪晶的取向依赖性以及拉伸和压
缩变形两种条件下的差异。
(5)镁合金中切变带的演变及与压缩孪晶的关系。研究压缩孪晶汇聚形成切变带
以及孪晶带内外取向差的演变,讨论压缩孪晶和切变带造成的应变集中,以及造成裂纹
形成的原因;讨论压缩孪晶带和切变带作为再结晶优先场所的理由。

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2 实验材料及主要研究方法

2.1 实验材料和样品制备
2.1.1 实验材料
实验中主要使用工业镁合金 AZ31(Mg-约 3%Al-约 1%Zn-约 0.4%Mn)、工业
纯镁以及 Mg-0.6%Mn 合金。
2.1.2 样品获取
方案一:
基于六方结构镁合金强烈的各向异性,研究不同初始取向条件下形变行为的差异,
从 AZ31 镁合金热挤压棒和板材上截取具有不同初始织构的样品。
从 420°C 退火 6 小时后的 Ф33 的热挤压棒(挤压比 90: 33)上截取试样(见图
2.1)和热轧板 500°C 退火 3 小时后截取试样(见图 2.2)。热挤压棒的组织为平均尺寸
34μm 的等轴晶加部分异常长大的长条晶粒,组织不均匀;热轧板的组织为均匀的等轴
晶,平均晶粒尺寸为~25μm。
Y
ND
TR NR
XZ ZY XY
RD
Z

TD
X

图 2.1 热挤压棒上截取样品的不同方式 图 2.2 热轧板上截取样品的不同方式

试样截取说明,图 2.1 中截取XZ,ZY,XY三种样品,第一个字母表示平面应变压


缩时(在Channel Die中(见图 2.3)的压缩方向在原热挤压样坐标系下的方位;第二个
字母表示形变时样品的伸长方向,相当于轧制方向。图 2.2 中,截取试样TR,NR,第
一字母表示Channel Die模具中的压缩方向在原热轧板坐标系下的方位;第二字母表示形
变时样品的伸长方向,相对于轧制方向。样品尺寸均用线切割切成 15×10×6 mm。使
用Channel Die压缩变形时,使用MoS2膏减小样品与模具间的摩擦。

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图 2.3 Channel Die 磨具示意图

采用 Autex-III 织构仪测定 6 个不完整极图{0002}、{10⎯10}、{1⎯101}、{11⎯20}、


{1⎯102}和{1⎯103},织构测量部位为压缩样品距压缩表面 1/3-1/4 处,由 6 个极图计算
取向分布函数 ODF。因六方结构的六次对称性,选 ϕ 2 =0°,30°两个截面表示取向。图
2.4 和图 2.5 为截取试样的初始织构。图 2.6 给出典型织构的欧拉角位置及对应的指数。
由图 2.4 可知,XZ 试样中大多数晶粒的基面{0002}绕 RD(轧向)以不同角度向
ND(轧面法线)倾斜;ZY 试样中大多数晶粒的<1⎯100>方向平行于 ND,基面法线均
匀分布在极图大圆上;XY 试样中大多数晶粒的基面绕 TD(横向)以不同角度向 ND
倾斜。由图 2.5 可知,TR 试样中大多数晶粒的基面垂直于 TD;NR 试样中大多数晶粒
的基面垂直于 ND。

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(a) XZ 样品中的初始织构

(b) ZY 样品中的初始织构

(c) XY 样品中的初始织构

图 2.4 热挤压棒不同截取方式试样的初始织构

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(a) TR 样品中的初始织构

(b) NR 样品中的初始织构

图 2.5 热轧板不同截取方式试样的初始织构

ϕ2=0o 000 30 0 0 ϕ2=30o 0 0 30 90 0 30


{0001}<10-10>{0001}<2-1-10> {0001}<2-1-10>{0001}<10-10>
ϕ1 ϕ1
0 0
Φ Φ
30 30

60 60

90 0 30 60 90 0 30 60 90
90
0 90 0 90 90 0 0 90 30 90 90 30
{-12-10}<10-10> {-12-10}<0001> {01-10}<2-1-10> {01-10}<0001>

图 2.6 典型织构的欧拉角位置及对应的密勒指数

注:以上工作是委托德国亚琛工业大学完成的。

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方案二:
为了研究超塑变形条件下塑性滑移和晶界滑动的相对贡献,实验采用Gleeble-1500
热模拟实验机,使用热模拟机上的平面应变压头进行压缩实验,样品侧向有一定的变形
为不严格的平面压缩状态(ε22没有被限制,应变也小,忽略ε22的应变),在本论文中称
之为“伪平面应变”压缩。
方案三:
为了研究具有强基面{0001}织构镁合金板材深加时压缩孪晶、切变带的形貌以及裂
纹的形成,制备出具有强基面织构的样品,然后进行轧制。
选取广灵镁业公司的 18mm 厚 AZ31 热挤压板,室温 5%轧制,然后在 350°C 下退
火 2 小时均匀化组织,样品具有典型的强基面织构。然后分别在室温,100°C,150°C,
200°C 进行不同压下量轧制实验。
方案四:
(1)为了研究单向压缩条件下镁中压缩孪晶的发生和发展,制备了具有基面织构
的纯镁样品,选用工业纯镁,在 350°C 进行 3 道次热轧调整铸态镁的组织,得到强基面
织构的样品。
(2)作为对比,选用 Fe-33%Mn-3%Al-3%Si 高锰钢,研究 FCC 结构金属分别在
单向拉伸和单向压缩两种变形条件下孪晶的取向依赖性以及取向演变。
(3)单向压缩实验使用微电子万能试验机(CMT4105,额定压力 100KN)。
2.1.3 试样的制备
(1) 电解抛光
样品主要用来进行背散射电子衍射(EBSD)分析,要求洁净的样品表面以及无表
面应力。考虑到镁合金质地软,难于机械抛光,易氧化,因此实验中金相样品的制备使
用电解抛光。电解抛光过程一般受下述因素影响(图 2.7 和图 2.8 ):电流密度
(A/cm2)、电压(V)、电极距离、阴极与阳极的尺寸比例、阳极表面的原始状态、
电解液的温度、电解液的搅动、电解液的浓度等。

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图 2.7 电解抛光示意图

图 2.8 电解抛光微观过程示意图

应用设备为 YJ63 直流稳压稳流电源(上海沪光仪器厂),本设备能提供 0~50V,


0~5A 范围内的直流稳压和电流。
使用的电解抛光液见表 2-1:1 号为商用镁合金电解抛光液AC-2;2 号为 20%HNO3
+ 80%CH3OH(体积分数)硝酸甲醇电解液[97]。

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表 2-1 电解抛光各项参数

抛光液 温度 电压/V 电流/A 抛光时间/s 抛光后处理


1 20 ~0.4 ~60 先用甲醇清洗,后用丙
室温
2 15 ~1.0 ~30 酮清洗,吹干

(2) 镁合金样品的浸蚀
实验选用的样品经过电解液抛光后,用苦味酸配制的浸蚀液进行常规浸蚀,利用光
学显微镜和扫描电镜观察显微组织。
侵蚀剂配方:100ml CH3CH2OH(无水乙醇)+5g (NO2)3C6H2OH(苦味酸)+10ml H2O
(水)+5ml CH3COOH(冰醋酸)
侵蚀时间:10~15s
清洗液:先用甲醇清洗 5~10 秒,后用丙酮清洗 5~10 秒,取出迅速吹干。
另外,纯镁样品只需用 2 号溶液就能很好侵蚀出组织,可以满足金相照片和背散射
电子衍射 EBSD 分析。

2.2 主要实验分析方法
2.2.1 金相组织观察
所用光学显微镜参数为:型号:XJX-1 (放大倍数:60~600× )和型号:LEICA-
2100(放大倍数:50 ~ 1600×)。
2.2.2 扫描电镜组织观察
所用扫描电镜为:型号:LEO-1450;分辨率:3.5nm;加速电压:200V~30KV;放
大倍数:15~300,000×。
2.2.3 X-ray 宏观织构测试
宏观织构测定使用西门子 D5000 X 射线衍射仪。
2.2.4 背散射电子衍射(EBSD)测试分析
本课题主要分析方法为 EBSD 微区织构分析,用到的系统为:LEO-1450 型扫描电
镜上装配的 HKL 公司 Channel 4 系统;ZEISS SUPRA 55 型扫描电镜上装配的 Channel 5
系统;装配在热场发射电镜 SEM FEI Sirion 400NC 上的 Oxford INCA-Crystal 300。

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2.2.4.1 EBSD 的基本原理


背散射电子衍射(EBSD)晶体取向分析技术从上世纪 90 年代初商业化到现在已有
10 多年的历史[98],扫描电镜场发射电子枪的使用使取向的分析进入纳米晶尺度,软件
功能的不断完善不但可有效、大量测出细小孪晶,还可分析各类孪晶的比例,定出对应
的Schmid因子从而分析宏观应变状态和微观晶粒环境对某一晶粒内孪晶出现的难易和变
(异)体数目的一致性和差异[99];重要的是可避开单晶与多晶中晶粒尺度效应造成的孪
晶行为上的差异的影响,更接近实际。
EBSD 分析系统包括三大部分:取向数据采集、系统自动标定、数据处理及输出。
数据采集系统的基本布局如图 2.9 所示。样品室内的样品经大角度倾斜后(一般
65~70°,以便获取足够强的衍射信号,减小吸收信号),电子束与样品表面作用,发生
衍射,产生伪菊池带,投影到低光度磷屏幕上,被后面的 CCD 相机接收,经图像处理
器处理后(信号放大,扣除背底),由抓取图像卡取到计算机中(图 2.10a),计算机
通过 Hough 变换,自动确定菊池带的位置,宽度,强度,夹角,与对应的晶体学库的
理论值比较,标出对应的晶面指数与晶带轴(图 2.10b),并算出所测晶粒相对于样品
坐标系的取向。简言之,取向测定的基本步骤是,(1)利用 SEM 中的点模式产生菊池
带;(2)计算机‘抓’图;(3)菊池带的识别与标定;(4)取向数据存储。如果操作者设置
参数使扫描电镜样品台或电子束在程序控制下逐点扫描来获取取向信息,即每个取向值
对应其获取点的位置及菊池带质量参数,这便是取向成像的数据采集过程。
原则上,如果知道衍射图(图 2.10)上三条不平行菊池带的夹角或菊池轴(即晶带
轴)间的间距,以及衍射图中心距衍射源(试样表面)的距离,便可确定晶带(轴)的
指数,并根据菊池带相对于外界坐标系(如轧向)的方向算出晶粒的取向。随着计算机
的迅速发展运算速度突飞猛进,Hough 变换可有效的确定菊池带,人们摆脱了繁重而又
单调的手工标定过程,系统能进行快速自动采集和标定。
完成了一个区域的取向采集,EBSD 系统提供后续数据处理软件可以进行取向分
析。能够得到测试区域中各个晶粒的取向以及晶粒间取向差,不同相的分布,晶(相)
界的类型甚至位错密度的高低,等等。

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图 2.9 EBSD 分析系统布局示意图

(a) (b)

图 2.10 (a) 实验过程中测得菊池花样,(b) 系统对(a)图的菊池花样的标定

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3 AZ31 镁合金平面应变压缩动态再结晶行为的 EBSD 分析

众所周知,镁合金室温变形能力很差,所以镁合金的加工制备几乎全在高温下进
行,也就是在动态再结晶[26, 29, 75, 85, 100]下进行,因此动态再结晶是镁合金有效加工成型
制备中最主要的过程。为此前人已做了大量的研究。超塑性也是镁合金高温形变很重要
的特征,动态再结晶与超塑性的关系也是一个研究热点[83-85];超塑性的宏观行为已有大
量的研究,但是迄今为止超塑性与动态再结晶的关系尚不清楚。超塑性发生时无论是扩
散蠕变还是晶界滑动都不引起取向变化;而动态再结晶一定是以形变为前提。
本项目在前期[4, 5, 8]的工作中研究了镁合金热变形宏观织构的变化,其主要目的是考
察滑移在形变中的作用或贡献大小。因为超塑变形的可能不需要位错滑移,而动态再结
晶又以滑移为前提。分清两者的特征或相对贡献有重要的学术价值,因为热变形后的工
件是否存在织构又对以后的使用性能有重要影响。
前期宏观织构的研究证实了热变形行为过程中塑性滑移仍起重要作用,在一定程度
上有取向择尤的规律。而 EBSD 微织构分析方法可以检测微区织构、取向差、形貌、相
分布、晶粒碎化等的综合演变,从这点上讲,EBSD 技术对澄清微观机理比 X 射线宏观
织构分析更重要。
不同于静态再结晶,动态再结晶形核和长大的同时材料仍在继续形变,再结晶形成
的新晶粒也在经受形变,那么,由于形变的作用,形变晶粒和再结晶晶粒都会发生取向
转动。许多研究[26, 29, 73, 100]
表明镁合金的动态再结晶主要是从原有晶界开始的以弓弯机
制进行,为不连续动态再结晶模式,大量的位错被再结晶核心的大角度界面推移而消
除,会形成再结晶织构;但是也有文献[29, 73, 75, 85]报导,镁合金动态再结晶在晶界处以亚
晶粗化机制形核和长大,以连续方式进行,连续动态再结晶织构形成过程应该有别于不
连续动态再结晶。
鉴于这些研究异议,本章研究具有不同初始织构的镁合金在平面应变热压缩时动态
再结晶晶粒的取向,利用 EBSD 的取向成像技术,剔选出再结晶晶粒与形变晶粒两类区
域,对两类区域的取向进行对比分析,统计两类晶粒之间的取向差,判断动态再结晶进
行方式和新晶粒取向演变规律。

3.1 不同初始织构镁合金动态再结晶的取向成像(OIM)分析
图 3.1 给出了三种试样 XZ (初始织构为基面 {0002} 绕 RD 以不同角度向 ND 倾
斜)、ZY (初始织构为大多数晶粒的<1⎯100>方向平行于ND)、XY(初始织构为大

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多数晶粒的基面{0002}绕TD以不同角度向ND倾斜)。热变形实验在Zwick型试验机上
完成,使用 Channel Die 模具以获得理想平面应变压缩状态( ε22≅0 ),形变温度为
340°C,应变速率为 10-2/s,形变后 10s内将试样与模具一同淬入水中以尽量抑制可能发
生的静态再结晶。

XZ 试样初始织构 ZY 试样初始织构

XY 试样初始织构

图 3.1 不同镁合金样品的初始织构

图 3.2 给出XZ试样 340°C下应变 0.25、0.60、0.80、1.0 后微区取向成像分析剔选出


形变基体晶粒(取向成像图中浅颜色区域)与再结晶新晶粒(取向成像图中深颜色区
域)(见图 3.2ab),可见形变晶粒和动态再结晶晶粒的取向相近(极图中深色点为新
晶粒取向和浅色点为形变晶粒取向),表现了连续式动态再结晶的特征,即新晶粒通过
亚晶逐渐转动形成。随应变量的增加,基面取向增强,应变量达到 0.80 时基面取向明
显增加(图 3.2c3),当达到到 1.0 应变(图 3.2c4)全部是基面取向,说明应变导致晶
粒内滑移开动使得晶粒取向逐渐向基面取向过渡。但是,在 1.0 应变量后显然有些局部

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区域还同时存在柱面取向(<1⎯100>或<11⎯20>//ND)和基面取向(<0001>//ND)的两
种晶粒(图 3.2c5),与前期工作中X射线宏观织构的结果一致[8],发现在 1.0 应变量仍
然存在基面织构和弱的柱面织构,柱面取向的晶粒不应该是再结晶而来的,应该是初始
试样组织不均匀存在的大晶粒(文献[8]中显微组织很明显)。可以解释为:动态再结晶
新晶粒在形变晶粒周围不断出现,形成动态再结晶新晶粒带,新晶粒之间的晶界滑动和
协调转动保证了试样形变的要求,形变大晶粒内未出现大量的滑移(没有形变形成亚晶
界)并保持初始的柱面取向,见图 3.2c5 中的箭头指向,而部分新晶粒通过位错滑移转
动到基面取向。

(a1)取向成像 (b1)剔选出的动态再结晶区域 (c1)两类区域的取向


真应变 0.25

(a2)取向成像 (b2) 剔选出的动态再结晶区域 (c2)两类区域的取向


真应变 0.60

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(a3)取向成像 (b3) 剔选出的动态再结晶区域 (c3)两类区域的取向


应变 0.80

(a4)取向成像 (b4)剔选出的动态再结晶区域 (c4)两类区域的取向


应变 1.0

(a5)取向成像 (b5)菊池带衬度图 (c5)两类区域的取向


应变 1.0

图 3.2 应变量对 XZ 试样两类晶粒取向变化的影响,340°C


水平方向为 RD 方向,垂直方向为 ND 方向(以下所有的测试如同)

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图 3.3 给出 ZY 试样 340°C 下 0.25、0.60、0.80 应变后的微区取向成像分析。虽然


初始织构不同但是动态再结晶和形变晶粒的取向仍然相近,说明再结晶仍以连续的亚晶
转动方式进行。文献[4,5]观察到,260°C 以下具有 ZY 初始取向(基面平行于 ND)时
形变导致大量孪晶,但是 340°C 下孪晶不易发生(所有取向成像图中没有发现孪晶的取
向)而且动态再结晶提前进行,新晶粒取向是原始取向而不是孪晶后的取向,随应变量
增大,那么基面取向应是通过滑移形成的。

(a1)取向成像 (b1) 剔选出的动态再结晶区域 (c1)两类区域的取向


应变 0.25

(a2)取向成像 (b2) 剔选出的动态再结晶区域 (c2)两类区域的取向


应变 0.60

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(a3)取向成像 (b3) 剔选出的动态再结晶区域 (c3)两类区域的取向


应变 0.80

图 3.3 应变量对 ZY 试样两类晶粒取向变化的影响,340°C

图 3.4 是 XY 试样 340°C,0.25、0.60、0.80 应变后的微区取向成像结果。虽然初始


取向不同,两类晶粒仍然保持接近的取向关系。但是,三个应变下取向的变化不显著,
基本上沿 TD 转到基面取向附近。极图(图 3.4c1,2,3)显示晶粒取向在随应变量向基面
取向偏移,说明滑移仍在起作用。

(a1)取向成像 (b1) 剔选出的动态再结晶区域 (c1)两类区域的取向


应变 0.25

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(a2)取向成像 (b2)剔选出的动态再结晶区域 (c2)两类区域的取向


应变 0.60

(a3)取向成像 (b3) 剔选出的动态再结晶区域 (c3)两类区域的取向


应变 0.80

图 3.4 应变量对 XY 试样两类晶粒取向变化的影响,340°C

3.2 动态再结晶晶粒与相邻形变晶粒的取向差
动态再结晶新晶粒与基体的取向差反映再结晶形核长大的趋势,以及对织构的影
响。图 3.5 给出利用 EBSD 实验确定的动态再结晶晶粒与相邻形变晶粒的取向差分布。
分别统计三类初始织构样品在不同应变量下新晶粒与相邻形变晶粒间的取向差的平均
值,每个应变量下三类样品统计出 50 组数据计算平均值。结果表明,ZY 试样的取向差
变化较大,XZ 试样的变化次之,随形变量增大向~30º靠近,而 XY 变化不显著,基本
上在~30°,说明不同初始织构造成不同的取向差。虽然统计数目有限,但是反映出了
三种不同初始织构动态再结晶的特征。图 3.6 给出获取的数据分布,所测数据在平均值
36.6°上下分布。这里给出的统计结果是已经成为独立的再结晶晶粒与相邻形变晶粒间的
取向差,而这些大角度的取向差是由亚晶界逐步转变过来的,随应变增大有向 30º靠近
的趋势,是因为随基面取向增强,由于镁合金六方结构相邻晶粒间的稳定取向差为

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30º<0001>。三种不同初始取向的再结晶新晶粒与相邻形变晶粒取向差随应变变化趋势
不同说明初始织构对镁合金动态再结晶有影响,这是因为动态再结晶的发生受制于滑移
的开动,而六方结构镁合金中的滑移对初始取向有明显的取向依赖性。

o
40.9
(43) Sample XZ

40 o Sample ZY
0

37.2
Sample XY
相邻两类晶 粒间取向差角度(

(43)

36 36.6
o

o o
(44) 32.1 32.1
o
(50) (40) 32.5
32 (32)
o
31.8
o
(61) 30.2
o
28 (30) 29.2
(43)
o
24.4
24
(33)
0.2 0.4 0.6 0.8 1.0
真应变 ε

图 3.5 三个试样中两类晶粒间的取向差
相邻两类晶 粒间取向差角度 (o )

o
90 Sample XZ, 340 C, strain 0.25
o
Mean value 36.6
75

60

45

30

15

0
0 10 20 30 40 50
测试相邻两晶 粒的组 数

图 3.6 XZ 试样中两类晶粒间取向差分布

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3.3 小角度晶界的旋转轴分布
由上节的实验结果可见,尽管高温变形动态再结晶的大量快速发生,但是塑性滑移
仍然显著作用使得晶粒转逐渐变到基面取向。对于小角度晶界,是由排列的位错组成,
它的结构是位错网络。习惯上用转角和对应转轴δ/[uvw]表达晶界两侧取向差,那么,小
角度晶界取向差转轴一定程度上反映滑移开动的情况。对于形变引发的小角度晶界分为
伴生位错边界(IDB)和几何必需边界(GNB)[101],前者对应位错胞界,角度较小;后者对
应稠密位错墙、切变带、显微带,角度较大。一般认为前者的转轴分布是随机的,后者
的转轴分布是有规律的,前者由于在胞块(CB)所有位错胞状结构内开动的滑移系是相同
的,所以位错胞状结构间的(即IDB两侧的)取向差很小,而GNB为稠密位错墙或显微
带构成具有较大的取向差。通过统计晶粒中的小角度晶界取向差转轴可以判断变形过程
何种滑移系在开动。一般来讲很难估计形变机制在形变中的贡献,文献[102]研究过超塑
变形时晶界滑动在变形机制中的贡献,利用迹线观察晶界滑动的位移算出晶界滑动占总
应变的份额,推导出滑移的贡献。下面给出EBSD实验的定性分析。
图 3.7 显示XZ样品在 266°C时变形动态再结晶初期的取向成像,红色和蓝色细线
(黑白打印时为细黑线)代表取向差为 14º以下的亚晶界,图 3.7c的取向差分布图显示
存在大量小角度取向差的晶界。从极图可见(图 3.7b)此区域中存在大多数的柱面取向
(<1⎯100>或<11⎯20>//ND)的晶粒,那么变形时利于柱面滑移的开动[18],同时取向差
转轴分布集中在<0001>以及<11⎯20>/<1⎯100>(图 3.7d),说明基面滑移和柱面滑移都
在起作用。

(a) (b)

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(c) (d)

图 3.7 动态再结晶初期小角度取向差转轴分布,XZ 样品,266°C,平面应变 0.25


(a) 取向成像晶界类型图;(b) 极图;(c) 取向差分布;(d) 4-14º取向差转轴分布

图 3.8 给出 ZY 样品经过 266°C 平面应变压缩变形 0.60 的取向成像结果。图 3.8a 为


一个经过 {10⎯12} 孪生后的大晶粒(已经从一个柱面取向转变为基面取向(见图
3.8b ))及周围小晶粒区域取向成像,红色和蓝色细线代表 14º 以下的亚晶界(图
3.8a)。图 3.8c 的取向差分布图显示大量亚晶取向差。由图 3.8d 可见转轴分布集中在
<1⎯100>,也就是说平行于样品 TD 方向的转轴,说明发生了{0001}基面绕 TD 转动的
滑移。

(a) (b)

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(c) (d)

图 3.8 小角度晶界取向差转轴分布,ZY 样品,266°C,平面应变 0.60


(a) 取向成像晶界类型图;(b) 极图;(c) 取向差分布;(d) 4-14º取向差转轴分布

图 3.9 给出XY样品 266°C经 1.0 平面应变压缩的取向成像分析。尽管动态再结晶在


17%已经完全[103],但是即使应变达到 1.0 也没有完全再结晶。由于形成了强基面织构,
见图 3.9b,反映在取向差分布图(图 3.9c)是在~30°处出现峰值,30°<0001>是三次轴
对称性的六方结构形成强基面织构固定的取向差。在 4~14°范围的取向差内都存在相对
较弱的<0001>转轴集中分布(图 3.9d,e),难以明确是由于强基面织构的原因还是柱面
或锥面滑移的结果。

(a) (b) (c)

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(d) (e)

图 3.9 动态再结晶样品中小角度晶界取向差分布,XY 样品,266°C,平面应变 1.0


(a) 菊池带衬度图;(b) 极图;(c) 取向差分布;(d,e) 取向差转轴分布

大量的取向成像结果表明没有完全随机的转轴分布,也没有发现初始织构与转轴分
布的明确关系。例如,XZ 样品中没有发现双柱面滑移对应的<0001>转轴的集中;样品
XY 中理论上应大量发生基面滑移,但是没有发现常见的<uvt0>转轴集中。

3.4 分析与讨论
3.4.1 镁合金动态再结晶特征
一般来讲,从应力-应变曲线上能清楚区分动态回复(或连续动态再结晶)和动态
再结晶。动态回复过程的应力-应变曲线表现为随应变增加应力没有峰值而为平稳的常
数,例如,在铝和α-Fe这种高层错能的立方结构金属中容易出现这种动态回复式应力-
应变曲线。但是,在中等或低层错能的立方结构金属中,如Cu,Cu-Zn和γ-Fe,会出现
明显的应力峰。当热加工参数Z(Zener-Hollomon)较大时,应力-应变曲线为单峰,
而当Z值较小时,应力-应变曲线表现出多峰。热加工参数较大容易得到细晶。而镁合
金具有中高层错能,接近铝[73, 100]
,仅能发现弱的单峰或者观察不到应力峰(见图
3.10),所以镁合金动态再结晶不符合热加工参数Z的规律。这说明了镁合金发生的是
连续动态再结晶,很多研究[73, 75]证实了这个结论。
前期工作[5]做了上面讨论三种不同初始织构样品的应力-应变曲线,如图 3.10 可
见,初始织构不同的样品发生动态再结晶的快慢不同以及动态再结晶开始的应变量也不
同,XZ样品最早动态再结晶发生软化,但是ZY样品动态再结晶速度最快,XY样品的软
化过程比较长。已知,动态再结晶依赖形变积累,那么镁合金由于滑移机制有初始织构
依赖性,所以动态再结晶是受塑性滑移控制的。

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200 o
340 C
0.01/s Sample ZY
150 Sample XZ

σ [Mpa]
Sample XY
100

50

0
0 20 40 60 80
ε [%]

图 3.10 三种样品在 340ºC温度下平面应变压缩的应力-应变曲线[5]

前期实验组织观察[5, 8]发现镁合金动态再结晶晶粒以典型的“项链”状[26, 73]存在形


变晶粒两侧(如图 3.2b5 和图 3.9a),具有与Cu合金不连续动态再结晶[104]相同的形貌
特征,与镁合金连续动态再结晶机制的结论相悖,因此仅仅从形貌难以判断动态再结晶
机制。按照动态再结晶定义:不连续动态再结晶主要是以初始晶界弓出形核,那么再结
晶晶粒始终是大角度取向差(静态再结晶也是如此);而连续动态再结晶一般认为是以
亚晶转动逐步形成大角度晶界,利用EBSD取向成像测量出再结晶新晶粒与相邻形变的
取向差,就很容易区分连续动态再结晶和不连续动态再结晶。EBSD测试显示在整个形
变过程中再结晶晶粒与形变晶粒取向接近且始终伴随着形变晶粒取向转动,说明镁合金
动态再结晶是连续进行的。图 3.11 说明在局部应力区发生连续动态再结晶,新的细小
的晶粒在晶界处形成“易延性带(区)”,带(区)因为应力继续动态再结晶而逐渐增
后,“剪切”吃掉形变晶粒。

图 3.11 动态再结晶形成“易延性带(区)”过程示意图[26, 73]

3.4.2 塑性滑移的作用
从前面的 EBSD 取向成像实验结果明显可见,在动态再结晶的同时动态再结晶新晶
粒伴随形变晶粒转向基面取向,说明塑性滑移起着重要作用。那么,塑性滑移是在何处

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发生以及哪种滑移开动需要探讨。从菊池带衬度图(如图 3.2b1)可见,无论是形变晶
粒还是动态再结晶新晶粒中都很少观察到亚晶界(图中以细红色线和细蓝色线表示亚晶
界),既然塑性滑移的确开动使得晶粒转向基面取向。那么,可以判断塑性滑移主要在
晶界处作用使得晶粒取向转动;同时也说明基面滑移为主要机制。小角度晶界转轴统计
可见基面滑移经常发生,也不排除柱面滑移也起一定作用。明确塑性滑移的作用和贡献
对控制材料的组织和织构有重要意义,有望为工业加工制备所需要织构的板材提供理论
指导,即通过控制材料初始织构和初始组织,然后选用适合的变形工艺获得最终所需要
的板材织构和组织。

3.5 本章小结
本节通过 EBSD 取向成像分析研究了不同初始织构镁合金对动态再结晶的影响,得
出如下结论:
(1)镁合金 AZ31 在不同初始织构和不同形变量下发生的动态再结晶新晶粒取向与其
周围的形变晶粒相近,表现出连续式动态再结晶的特点,即新晶粒是通过亚晶转
动形成的。
(2)随着形变量增加,不同初始取向试样的晶粒都向基面{0002}平行于轧面的方向转
动逐步形成基面织构,说明塑性滑移仍在起作用;取向成像显示大的形变晶粒内
亚晶界较少而且晶粒内部菊池带质量较高,说明滑移主要发生在晶界附近,大的
形变晶粒应是逐渐被动态再结晶“剪切”而消失的。
(3)动态再结晶新晶粒与形变晶粒的取向差统计结果表明 ZY 试样有较大的取向差;
这是初始织构造成的,但总的趋势相同。
( 4 )不同样品中小角度晶界取向差转轴分布都不是随机,存在较弱的 <0001> 或
<1⎯100>/<11⎯20>分布集中。在动态再结晶样品中的转轴分布也有集中。

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4 低应变速率(超塑)变形条件下镁合金的组织及织构演变

镁合金对变形应变速率的敏感性很高,当高速变形时很容易引起镁合金的开裂,因
此研究镁合金的超塑性及其成型技术是很有利的。许多研究[31, 82, 85]
表明,镁合金在
-3 -1
300°C以上,低于 10 s 应变速率下形变会出现超塑现象,晶界滑动是超塑变形的主要
机制,晶内位错滑移、晶界扩散等是超塑变形的协同机制。一般认为,晶界滑动不会引
起晶粒取向的变化,织构的形成是塑性滑移的结果。如同上一章的讨论,织构对镁合金
的性能有着显著的影响,考察塑性滑移在变形中的作用或贡献尤其重要。本章使用取向
成像分析技术,对比不同初始织构镁合金在不同应变速率(超塑变形条件和较快速度)
下变形晶粒取向的演变规律,揭示低应变速率下塑性滑移和晶界滑动在变形中的相对贡
献,以及探讨超塑变形行为与动态再结晶行为的联系和差异。
4.1 实验方法
实验材料是镁合金 AZ31 热轧板。样品在 500°C 退火 3 小时使组织均匀。退火后的
原始组织为均匀的等轴晶(~25μm)。从强基面织构的热轧板上截取的三类长方形的试
样(15×10×6 mm),使得 TD,ND,RD 分别平行于晶粒的 C 轴,试样分别称为 TR,
NR,TN。
在Gleeble-1500 热模拟机上使用平面应变压缩头进行“伪平面应变”压缩(ε22没有
被限制,忽略ε22的应变)实验完成,形变温度为 340°C,应变速率为 10-2s-1和 4×10-4s-
1
,变形后迅速将试样淬水以尽量抑制可能发生的静态再结晶。使用AC-2 电解液进行电
解抛光,使用LEO-1450 扫描电镜配备的丹麦HKL公司的Channel 4(EBSD)系统进行
取向成像分析。
4.2 初始织构和应变量的影响
图 4.1 给出TR样品以 4×10-4s-1应变速率在 340°C变形时不同应变量的取向成像分析
结果。图 4.1a1,b1,c1 为用不同颜色表示所有欧拉角的取向成像图,显示出晶粒的大小和
分布。极图(图 4.1a2,b2,c2)显示取向成像图中晶粒的取向分布,可以看出,随应
变量的增大,晶粒初始的柱面取向(<0002>||TD)减弱,逐渐向基面取向({0002}||轧面)
转变;应变到达 2.0 时主体取向是基面取向,仍有少量柱面取向保留。可知,塑性滑移
在较低应变量下表现不明显,在更大应变量下为满足继续变形的需要塑性滑移体现出作
用,晶粒随之转动到基面取向。但是,从取向成像图中看,晶粒内部并没有很多亚晶界
(在取向成像过程中设定了小于 10º的亚晶界线,但是图中并没有体现出来,说明晶粒

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内部亚晶界比较少),而晶粒的确向基面取向转动,说明滑移在晶界附近作用。所以,
在超塑条件的慢速率压缩过程中是通过晶界滑动和塑性滑移协调完成的,变形前期晶界
滑动对形变贡献较大,而在变形后期由于晶粒长大(图 4.1c1)有可能塑性滑移起着主
导作用[84]。

(a1) 取向成像图 (b1) 取向成像图 (c1) 取向成像图

(a2) 晶粒取向分布极图 (b2) 晶粒取向分布极图 (c2) 晶粒取向分布极图


真应变 ε = 0.70 真应变 ε = 1.25 真应变 ε = 2.0

图 4.1 应变量对TR试样晶粒取向变化的影响,4×10-4/s应变,340°C

图 4.2 给出NR试样 340°C时以 4×10-4s-1应变速率变形时随应变量增大的取向成像分


析结果。从极图(图 4.2a2,b2,c2)可以看出不同应变量下晶粒都是基面取向,保持
与原始的取向一致。一方面,晶界滑动机制不涉及有规律的晶粒取向择优,不改变原始
织构;另一方面,根据前面TR试样的分析结果可知,塑性滑移也一定会发生,而基面
初始取向的NR试样变形不易发生棱面滑移({1⎯100}<11⎯20>)和基面({0001}<1⎯210>)
滑移[18],这种典型的基面初始织构NR试样变形的取向演变特征说明只可能是基面滑移
发生使得基面取向更加集中,因为非基面滑移a+c会导致绕TD转动 30°的基面织构[94],
因此a+c滑移在本实验条件下没有显著发生。另外,极图(图 4.2a2,b2,c2)显示晶粒

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取向分为上下不同两部分,这可能是晶粒发生粘滞性层流协调变形,两类区域的晶粒相
互发生宏观切动的结果,从图 4.2a1 和b1 可见颜色相近的晶粒相连与相邻的另一区域晶
粒发生层流,而更大应变后因为晶粒长大(图 4.2c1),这种趋势减弱了。

(a1) 取向成像图 (b1) 取向成像图 (c1) 取向成像图

(a2) 晶粒取向分布 (b2) 晶粒取向分布 (c2) 晶粒取向分


ε = 0.70 ε = 1.25 ε = 2.0

图 4.2 应变量对NR试样晶粒取向变化的影响,4×10-4/s应变, 340°C

图 4.3 给出 340°C下TN试样以 4×10-4s-1应变速率变形随应变量增大的取向成像分析


结果。可见,即使不同的初始织构,晶粒的取向也是随着应变量加大逐渐向基面取向转
变(图 4.3a2,b2,c2)。但是即使达到 2.0 应变时仍为基面绕TD轴向RD倾转的取向
(图 4.3c2)。仍然说明塑性滑移机制在超塑条件压缩过程中起到很大作用,形变由多
种机制协调完成。从取向成像图上看(图 4.3a1,b1,c1),不同取向的晶粒随机分
布,不能发生类似NR试样中的晶粒层流。

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(a1) 取向成像图 (b1) 取向成像图 (c1) 取向成像图

(a2) 晶粒取向分布 (b2) 晶粒取向分布 (c2) 晶粒取向分布


ε = 0.70 ε = 1.25 ε = 2.0

图 4.3 应变量对TN试样晶粒取向变化的影响,4×10-4/s应变,340°C

4.3 晶粒层状流动的现象
为了对比不同应变速率下晶粒取向转动过程,以及考察动态再结晶和超塑性的差
异,下面给出相对快速的Gleeble热模拟压缩实验分析。图 4.4 给出三个试样在 10-2s-1应
变速率下 0.70 应变量时的取向成像分析结果。对比前面的分析可见,快速应变下晶粒
的取向仍然向基面取向转动,但是转变速度明显快于 4×10-4s-1的形变,对比图 4.4a2 和
图 4.1a2,图 4.4c2 和图 4.3c2。说明快速变形条件下的塑性滑移起着较大作用。
比较图 4.4b1 和图 4.2b1,其特点是沿水平方向分为两组晶粒,一组是取向绕TD轴
稍向上偏转的基面取向,另一组是取向绕TD轴稍向下转动的基面取向。这是该样品中
的典型组织,大量EBSD取向成像结果显示相同的现象。一般认为,变形温度足够高,
可以在基面取向激活c+a非基面滑移,但是在这里如果c+a滑移充分进行,两类取向晶
粒应较均匀混合在一起,而这里明显分层,是两个相邻区域晶粒动态再结晶后保留下来
的组织,形变主要靠两区域的相对滑动完成的,晶粒以粘滞性层流完成变形。快速率变

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形时晶粒更容易发生粘滞性层流,10-2s-1应变速率变形时发生连续型动态再结晶[9],细小
的新晶粒利于层流的发生(图 4.4b1)。

(a1) 取向成像图 (b1) 取向成像图 (c1) 取向成像图

(a2) 晶粒取向分布 (b2) 晶粒取向分布 (c2) 晶粒取向分布


TR试样 10-2s-1,ε =0.70 NR试样 10-2s-1,ε =0.70 TN试样 10-2s-1, ε =0.70

图 4.4 应变量对NR试样晶粒取向变化的影响,1×10-2/s,应变 0.70,340°C

4.4 分析与讨论
4.4.1 超塑变形中塑性滑移的作用
镁合金超塑性变形机制的研究已有许多理论和模型,分别解释超塑变形中的一些特
定的现象。研究者多数是建立在拉伸实验的基础上,利用应力应变曲线、组织观察等手
段来探究超塑变形机理,重点在于细晶组织制备和实验条件的改善来获得高的宏观超塑
性能以及探究实验条件下的微观机理。在变形机理上认识一致的是晶界滑动为主要超塑
变形机制,但是研究者们在各自的研究条件下提出不同的超塑协调机制包括晶粒旋转和
换位[105]、位错运动和扩散蠕变[106, 107, 108]、动态再结晶协调[84]等机制。
本论文着重关注塑性滑移在超塑变形中的对晶粒取向的作用,并设定晶界滑动和扩
散为主要形变机制与取向择尤没有关系,与图 4.5 和图 4.6 涉及的超塑变形协调机制中
的塑性滑移不同,他们没有涉及到晶粒取向的变化。与前面第 3 章关注的一样,塑性滑

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移开动是改变织构的重要因素。从 EBSD 测试结果可见,即使在超塑应变条件下低应变


速率变形塑性滑移仍然在起明显的作用,使得无论何种初始织构最终形成基面织构,那
么也同时说明主要的滑移机制是基面滑移。

图 4.5 位错运动调节的晶界滑动(Ball-Hutchison 模型)[109]

(a) (b)
图 4.6 (a)“晶界协调滑动”(CGBS)越过三叉晶界示意图,A位置出现晶界局部迁
移,B位置发生晶内滑移;(b) CGBS带连续发生实现材料伸长[110]

4.4.2 粘滞性层流的分析
实验所用的NR样品的原始平均晶粒尺寸为~25μm,组织比较均匀[5]。对此样品做
了多个 EBSD 取向成像分析都观察到了晶粒分层的现象(如图 4.4b1 和 b2, 以及图
4.7)。从绪论的综述中已知强基面初始取向难有滑移系开动,高温变形有可能发生a+c
非基面滑移,尤其如图 4.7c极图中沿RD方向的取向偏转的“双峰”特征被很多研究者[3,
92, 94]
看作{11⎯22}<11⎯2⎯3>滑移造成的,而且Agnew[3]利用计算模拟非基面滑移形成的织
构(图 4.8)与实测的织构(图 4.9)进行比较,发现有很好的对应性。但是,根据滑移
开动造成取向变化的特性,如果发生{11⎯22}<11⎯2⎯3>滑移的话,晶粒内部应该出现大
量滑移产生的亚晶界,而取向成像图中并没有发现存在很多的定义的亚晶界;另外,如

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果发生{11⎯22}<11⎯2⎯3>滑移那么晶粒会由于形变被拉长,但实验前后的晶粒都维持接
近等轴状;若发生{11⎯22}<11⎯2⎯3>滑移,晶粒的取向分布应该是离散的。因此,仅仅
织构呈现“双峰”特征,不能说明非基面滑移造成,而NR样品中存在取向各自集中的
两个区域并沿RD方向成带状,具备粘滞层流的条件和特征。

(a) (b) (c)


图 4.7 应变量对NR试样晶粒取向变化的影响,1×10-2/s,应变 0.70,340°C
(a)取向成像图;(b)散点取向分布;(c)计算出的等高线织构
水平方向为 RD 方向,垂直方向为 ND 方向

图 4.8 AZ31 板变形(应变 0.11)实测织构[3]


(a, b) 室温变形,(c, d) 200°C 变形,(e, f) 250°C 变形

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图 4.9 AZ31 板变形的计算机模拟织构[3]


(a, b) 室温变形,(c, d) 200°C 变形

4.5 本章小结
本节利用Gleeble热模拟了超塑变形条件的低应变速率(4×10-4/s)压缩AZ31 实验,
利用EBSD取向成像分析晶粒取向演变,考察塑性滑移在超塑变形条件下的贡献,得到
如下结论:
(1)在超塑变形条件下,仍出现不同初始取向都转向基面取向的规律,说明滑移仍然
起着作用。与快速变形比较,塑性滑移在超塑变形中比快速变形的作用要弱一
些,也比在快速变形中起作用缓慢。
(2)基面初始织构的样品并未出现绕 TD 转动 30°的取向,说明只有基面滑移而没有明
显的非基面 c+a 滑移发生,在本实验条件下基面滑移在高温变形时仍是最主要的
形变机制。
(3)基面初始织构的试样变形后存在一个区域晶粒相对于相邻的另一个区域晶粒流动
的现象,可能是晶粒粘滞性层流的表现。

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5 镁合金中压缩孪晶的研究

多晶镁合金低温变形时主要的形变机制是基面滑移及拉伸孪晶,但镁合金形变时裂
纹的形成都不与两者直接相关,而是来自压缩孪晶(低温下)或由于压缩孪晶演变成的
切变带(较高温度下,但低于动态再结晶温度)。因此,研究压缩孪晶更具有应用价
值。压缩孪晶很细小(一般宽度小于 1μm),由于这种特性压缩孪晶难以研究,未得到
足够的认识,而常被笼统的当作切变带对待[18],因此缺乏对其起源的认识。
前期宏观织构的测定[4-6]表明,基面滑移及拉伸孪晶共同作用随形变最终导致基面
织构。该取向下只有压缩孪晶和c+a滑移有高的取向因子,可以发生满足c轴压缩的应
变,而c+a滑移的临界分切应力很高很难开动,在高温下都没有足够证据说明c+a滑移
大量发生,那么只有压缩孪晶会对塑性有影响。
压缩孪晶很细小,随应变增加后期转变为切变带,出现裂纹经常仅仅被认为是切变
带的作用,而忽略压缩孪晶。对单晶镁中压缩孪晶的研究已有一定的结论,但是六方结
构镁可能发生多种压缩孪晶很难分辨,研究方法采用比较粗糙的光学镜或偏光观察迹
线,再加上双孪晶的干扰,给认识压缩孪晶本质带来困难。因此,需要系统研究镁合金
中的压缩孪晶。
本章在前期工作的基础上对压缩孪晶进一步分析,主要研究目标为:首先,确定镁
合金中孪晶的类型(因为文献报道有不同种类的压缩孪晶,被认为是反常的孪晶[32],明
确的类型以及孪生模式尚没有被清晰定义),由于这些孪晶取向不稳定,分析的难点在
于孪晶取向关系确定。其次,观察压缩孪晶向切变带演化过程的特点,本论文认为是压
缩孪晶多处形核汇聚形成切变带,而不是孪晶界扩展而来。最后,由于压缩孪晶界不易
扩展又容易汇聚形成切变带,那么压缩孪晶及切变带区会有明显的应力集中,既可以导
致裂纹,也是再结晶形核有效场所,需要对应力集中进行评估,变不利为有利为轧制道
次间退火改善组织和织构提供工艺改善的理论依据。
5.1 压缩孪晶的形貌观察
图 5.1 为观察到的压缩孪晶在不同形变条件下的形貌。作为对比,图 5.1a 给出了具
有柱面取向的 XY 样品小变形量下发生拉伸孪晶的典型透镜状形貌,可见拉伸孪晶尺度
较大,说明界面很易迁移。压缩孪晶在轧制、压缩条件下主要出现在基面取向{(0001)||
压缩面}附近;是平行的细条带状,说明界面不易迁移,见图 5.1b,c,e,f。文献[111]模拟
确定了两类孪晶界面难迁移的原因是界面位错核心宽度的不同。图 5.1b 箭头处的压缩

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孪晶由于基面滑移的作用而发生弯曲。图 5.1c 压缩孪晶的变(异)体交叉出现,变


(异)体汇集处成为应力集中区。图 1d 是在较高温度下压缩孪晶内晶粒碎化的照片。
图 5.1e 显示窄而直的压缩孪晶汇聚成带(如图中箭头所指),如应变增大就可能演变成
切变带。图 5.1g 是压缩孪晶内部发生二次拉伸孪晶的形貌。与基面取向初始织构样品
内的平直条状压缩孪晶比较,因基面滑移容易进行而使压缩孪晶弯曲。图 5.1h 是 AM60
镁锰合金温轧时出现的压缩孪晶,该照片内基体先发生 {10⎯12} 孪晶,然后再发生
{10⎯11}压缩孪晶。压缩孪晶是自左下向右上的灰色细条带(如图中迹线平行),宽约
4μm。压缩孪晶把先期形成的{10⎯12}孪晶“切割”成“Z”形。说明,虽然压缩孪晶界
不易迁移扩展,但是有很强的穿透能力能“切碎”晶粒。

(a) (b)

20μm 50μm

(c) (d)

20μm 10μm

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(e) (f)

10μm 50μm

(g) (h)
{10⎯12}
{10⎯11}

~18.7º
20μm 20μm

图 5.1 镁合金中的压缩孪晶特点
(a) 柱面取向为初始织构的 XY 试样的拉伸孪晶形貌,孪晶界很易扩展,97°C,应变 0.08;(b)
XY 试样内的压缩孪晶,因基面滑移而弯曲(箭头所指),185°C,0.8 应变;(c) 柱面取向为
初始织构的 ZY 样品的压缩孪晶形貌,孪晶界不易扩展,97°C,应变 0.25;(d) ZY 试样中压缩
孪晶内的晶粒碎化现象,185°C,应变 0.25;(e) XZ 样品中的压缩孪晶(带),97°C,应变
0.25;(f) 纯镁单向压缩 1%样品中的压缩孪晶;(g) 纯镁单向压缩 1%样品中压缩孪晶内部拉伸
孪晶片段;(h) 镁锰合金温轧时发生的{10⎯11}压缩孪晶,把拉伸孪晶切割成“Z”型

5.2 压缩孪晶的取向(差)判断
虽然镁合金中两类孪晶从形貌上有显著的差异,但是镁合金中的孪晶“变(异)
体”种类多(即 {10⎯11} 孪晶可能发生在六个等效的孪生面,如 (10⎯11) 、 (01⎯11) 、
(⎯1101)、(⎯1011)、(0⎯111)、(1⎯101)),判断孪晶的类型还需要依据孪生几何或孪生关
系具体判断。早期的研究由于实验条件的限制,主要用光学镜或偏光镜观察孪晶迹线和
力轴或已知晶体学面的交角来判断。EBSD 取向成像可以得到晶界取向差,根据晶界取

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向差可以很精确的判断孪晶的类型,新兴的 EBSD 加会聚束(FIB)技术可以实现孪晶


的 3D 构造。
5.2.1 压缩孪晶和拉伸孪晶取向关系上的差异
{10⎯12}孪晶之所以称为“拉伸孪晶”是指在沿 c 轴方向有伸长的趋势,即只有沿
着 c 轴方向受拉或沿垂直于 c 轴方向受压时才能发生(如图 5.2a),而 “压缩孪晶”
情况相反(如图 5.2c )。 {10⎯12} 孪晶与基体的取向差关系为 86.3°<1⎯210> (如图
5.2b),经过孪生后晶格取向接近 90º的转动,所以在{0002}极图上表达拉伸孪晶过程
观察到的是在接近极图圆周附近的基体取向经过孪生后转到接近基面取向(即
<0001>//ND )。压缩孪晶的 <0002> 方向与基体 <0002> 方向的夹角为 56.1° (如图
5.2d)。

[0001] — 孪晶
[0001] —ٛ孪晶
(10 12)
(10 12)

86.3o 86.3o [0001]


[0001]

[1011] [1011]
(a) [1210] (b) [1210]

(10 11) (10 11)

56.1o

[0001] 56.1o [0001]


-孪晶 -孪晶 61.9o
[0001]
[1012] [0001]
[1210]
(c) (d) [1012]

图 5.2 {10⎯12}拉伸、{10⎯11}压缩孪晶示意图
(a)沿 c 轴拉伸或沿垂直于 c 轴方向受压时拉伸孪晶晶格的转动;(b)从(⎯12⎯10)截面观
察拉伸孪晶与基体的关系;(c) 沿 c 轴受压或沿垂直于 c 轴方向拉伸时压缩孪晶晶格
的转动;(d) 从(⎯12⎯10)截面观察拉伸孪晶与基体的关系

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图 5.3 给出拉伸孪晶的EBSD取向成像分析。确定的图 5.3a中孪晶和基体的取向关


系都约为 86°<11⎯20>,转轴偏差在 3°以内,都是{10⎯12}的拉伸孪晶,见图 5.2c。同时
根据取向分布(图 5.3b)知 1,4,6,8 是孪晶母体,其取向都是柱面取向,即在极图的大圆
周围;而 2,3,5,7,9 是他们的孪晶,其取向特点是基面取向,即在极图的中心区域。若不
通过图 5.3b的取向分布,有时难以从形貌上则确定哪个是母相,哪个是孪晶。但是,显
然拉伸孪晶的体积较宽,很容易测量其取向。另外,拉伸孪晶在很小的应变量下就出现
了,充分说明只要晶粒受到符合c轴伸长的条件,{10⎯12}的拉伸孪晶很容易发生。随应
变增加,孪晶的面积将会增大甚至到“吃掉”整个形变晶粒[39],晶粒取向完全为孪晶的
取向。那么,充分说明在基面滑移和拉伸孪晶共同作用下,无论晶粒为何种原始取向,
随变形继续增加材料最终形成强基面织构,但是在低温下继续变形只有压缩孪晶满足c
轴缩短的要求。

6
7
1
2 8
3 89
3 4
5 9 7
5 2 6
4 1
5
(a) (b)

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(c)
图 5.3 AZ31 中{10⎯12}拉伸孪晶的取向成像,ε=0.03,έ=10-2/s
(a) 取向成像图;(b) 取向分布,{0002}极图;(c) 80~90º取向差角的转轴分布

图 5.4 给出强基面织构纯镁经单向压缩 1%测到的压缩孪晶取向关系。首先,窄细


和平直的条状带不同于粗透镜状拉伸孪晶。其次,孪晶基体取向是基面取向(图
5.4c),是适合压缩孪晶发生的取向要求(图 5.4b)。再者,测出的各种取向关系接近
理 想 的 压 缩 孪 晶 取 向 关 系 56°<11⎯20> ( 见 表 5-1 ) 。 拉 伸 孪 晶 的 取 向 关 系 是
86°<11⎯20>,由于变形继续进行,这种理想的取向关系会变化,在压裂的样品中,拉伸
孪晶由于随后的继续变形使得测到的取向差会降到 70°。因此,所测的取向关系不可能
是变化的拉伸孪晶的取向关系。按文献[42,50],{10⎯11}与{10⎯13}压缩孪晶互为倒易
的 。 若 发 生 {10⎯11}-{10⎯12} 二次孪晶,应存在 ≤38°<11⎯20> 的取向关系;若发生
{10⎯13}-{10⎯12}二次孪晶,则应存在≤22°<11⎯20>的取向关系;因测出的取向差有不少
大于 38°,所以,首先可肯定,{10⎯13}-{10⎯12}二次孪晶不会发生,至少一些{10⎯11}
压缩孪晶内尚未发生{10⎯12}孪晶。说明压缩孪晶的取向很不稳定,极易偏离理想的
56.1°<11⎯20>取向关系。

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(a)
RD
(0002)

16'
11
19
8 2,4,6,7,10,12
TD 14,15,17,20
16
1,3,5,9,13 18
56.1o

(b) (c)
图 5.4 压缩孪晶的分析
(a)压缩孪晶形貌;(b)对应的取向分布;(c)样品压缩前初始宏观织构

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表 5-1 图 5.4a 中测定的取向关系

晶粒编号 旋转角度 /° 转轴

1 2 38.2 ⎯1⎯120

3 4 40.7 ⎯1⎯120

5 6 43.3 ⎯1⎯120

7 8 50.1 2⎯1⎯10

9 10 48.8 ⎯12⎯10

11 12 39.2 ⎯12⎯10

13 14 40.9 ⎯1⎯120

15 16 38.8 11⎯20

17 18 37.3 1⎯210

19 20 46.7 1⎯210

图 5.5 单向压缩 1%变形纯镁压缩孪晶的另一个例子

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5.2.2 {10⎯11}-{10⎯12}双孪晶的取向成像分析
图 5.6 给出AZ31 镁合金XY样品的EBSD取向成像结果。结合取向(图 5.6e)及转
轴分布(图 5.6d)可知,该区域存在压缩孪晶,而不是拉伸孪晶。图 5.6b中蓝色取向区
域与基体之间是严格的压缩孪晶的取向关系 56°<11⎯20>,而其它压缩孪晶区域与基体
的转轴关系是~40°<11⎯20>的取向关系,这是双孪晶{10⎯11}-{10⎯12}的结果,即先从
基体取向M经压缩孪生变为T1,再由T1经拉伸孪晶变为T2。双孪晶在单晶分析中已经多
次报导[42, 44, 112]
。此图清楚地表明,压缩孪晶的取向关系很不稳定,出现后随形变的继
续很容易发生二次{10⎯12}孪晶。图 5.6c中菊池带质量图内绿色线是严格的压缩孪晶取
向关系,粉色线是双孪晶取向关系。应当注意的是,上例中的明显高于 40°取向差的应
与双孪晶无关。它们明显低于 56°的原因应是基面滑移引起的。

50μm

(a) (b)

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(c) (d)

(e)

图 5.6 压缩孪晶的取向成像,XY试样,97°C,10-2/s平面应变压缩,应变量 0.15


(a) 组织形貌;(b) 菊池带衬度图;(c) 取向成像图;(d) 取向分布;(e) 转轴分布

许多 OIM 实验结果证实~40°<11⎯20>取向关系大量存在,可见双孪晶容易发生在
基面绕 TD 转动的 XY 样品中,压缩孪晶取向不稳定,很快发生拉伸孪晶,在后面章节
的 Schmid 因子计算分布将给出说明。如图 5.7a,b 分别为 XY 样品在 97°C 平面应变压
缩,应变量 0.15 和 0.25 时的取向成像菊池带衬度图。紫红色线代表~40°<11⎯20>的
{10⎯11}-{10⎯12}双孪晶取向关系,绿色线代表~56°<11⎯20>的{10⎯11}压缩孪晶的取向
关系,红色为{10⎯12}拉伸孪晶取向关系。

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(a) (b)

图 5.7 XY试样的菊池带质量图,97°C,10-2/s平面应变压缩
(a)0.15 应变和(b)0.25 应变

5.2.3 孪晶带(群)的取向成像分析
{10⎯12}拉伸孪晶的孪晶界有很强的扩展能力,与拉伸孪晶不同压缩孪晶界扩展能
力小,多呈现平直的细窄的形貌,所以当一个晶粒取向利于压缩孪晶会引起一系列平行
的压缩孪晶开动,形成一定规模的孪晶带,为切变带形成的前期。
图 5.8 为在 97°C,平面应变压缩 0.15 的XY样品中另一个区域的取向成像结果。形
貌观察为一个大晶粒中存在一组平行细条纹组织的孪晶带(图 5.8a),取向差转轴分布
可见仍然是~40°<11⎯20>孪晶取向关系(图 5.8d)。此取向成像图显示出两个压缩孪晶
变(异)体T1和T2,孪生将取向突变到远离基面取向的位置,该取向有利于基面滑移,
又使取向逐渐转到基面取向附近,即使得取向差减小(图 5.8c)。更值得关注的是,孪
晶带内部包含着基体组织,而且两部分基体间的取向差平均约为 8°(图 5.8b),一方面
说明孪晶带是初始孪晶汇聚而来,从极图可见(图 5.8c),带内包含的基体取向偏离了
带两侧外的基体取向,可以想象继续形变时孪晶会陆续平行发生形成孪晶带,带内孪晶
相互运动切碎带内组织形成切变带,甚至应力集中导致裂纹。
虽然没有发现存在严格的~56°<11⎯20>的{10⎯11}压缩孪晶关系,但是极图上显示
沿着M-T2取向点的大圆上存在拉伸孪晶的取向(图 5.8c)。另外,由于孪晶的切割作
用使得基体大晶粒两侧的取向差增大了(图 5.8b)。

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1.04o
3.18o
T1 8.35o
T2
M

3.34o 8.27o

1.9o
2.66o 7.3o M
o
4.3
T2

(a) (b)

52.7o[-1-120]
T2
39.2o[-1-120]
M
T1

(c) (d)

图 5.8 压缩孪晶带的 EBSD 取向成像分析


(a) SEM 形貌,蓝色方框为 EBSD 取向成像区域,箭头显示发生压缩孪晶带的基体
晶粒的取向差变化; (b)取向成像图; (c){0002} 极图显示两个孪晶变(异)体以及
双孪晶取向轨迹;(d)压缩孪晶与其基体间的取向差分布。

5.2.4 压缩孪晶和双孪晶对形变晶粒的取向依赖性
由上节分析可见,没有观测到大量压缩孪晶的理论取向差 56°<11⎯20>,能捕捉到
的也仅仅是“遗留”的压缩孪晶的“片段”。偏离理论取向关系应该是由于随后的变形
使得取向差角度发生偏转,何种形变机制导致取向偏转?可以想象接近基面取向的晶粒
发生压缩孪晶的取向为孪晶的<0001>方向离开 ND 方向~56°,这种取向是利于基面滑

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移开动的(见绪论图 1.2);另一方面{10⎯12}孪晶在压缩孪晶中发生的双孪晶机制也有
可能导致新的取向。下面尝试用 Schmid 因子来讨论这个问题。
与滑移相似,孪生也应出现在取向因子最大的取向区域。对于任何一个取向,在该
取向位置处各种变形机制取向因子最大的为开动的形变机制(假设临界分切应力相同
时)。图 5.9 为仅考虑镁合金的基面滑移,柱面滑移,锥面滑移及{10⎯12}拉伸孪晶和
{10⎯11}压缩孪晶时计算的Schmid因子分布图(室温或低温下变形,主要考虑这些形变
机制)。作为粗略的估算,计算时各个变形机制的CRSS比为 1。三个欧拉角为(0° ,0°,
0°)时对应的六方晶格,如图 5.9a所示,为基面取向。考虑到镁合金六方金属的对称
性。只计算出φ2=0°和φ2=30°的截面图。那么从计算结果可以看到:图 5.9a, b中绿颜色的
区域即字母A标识的区域为{10⎯12}拉伸孪晶优先开动的区域,该区域的取向其基面接近
垂直于轧向;深红色区域即字母B标识的区域为基面滑移优先开动的区域;灰颜色的区
域即字母E标识的区域为锥面a滑移优先开动的区域;深蓝色区域即字母D标识的区域为
柱面滑移优先开动的区域;浅蓝色的区域即字母C标识的区域为{10⎯11}压缩孪晶优先开
动的区域,该区域的取向其基面接近垂直于压缩轴。进一步计算出在孪生开动优先的区
域,孪生后新的取向是有利于何种形变机制的发生。图 5.9c为EBSD取向成像提选出的
发生两类孪晶基体晶粒的取向统计,可见黑色实心小方块代表的拉伸孪晶基体取向分布
在RD方向,接近柱面取向,轧制或压缩时符合c轴伸长的要求,即发生拉伸孪晶;空心
圆圈代表的压缩孪晶基体的晶粒取向分布接近于基面取向,Schmid因子分布计算结果
[113]
与实测的结果相符的很好。图 5.9d中标有C-T的区域为发生压缩孪晶后,新的取向区
域有利于产生拉伸孪晶的区域。标有C-B的区域为发生压缩孪晶后,新的取向区域有利
于发生基面滑移的区域。而原来有利于拉伸孪晶的取向区域,在发生拉伸孪生后,新的
取向都在接近基面取向,有利于压缩孪生的产生。同时从计算的分布图中可以看到,在
原来发生压缩孪晶的取向区域里面,还有少量的区域,计算得出在发生压缩孪晶后,新
的取向位置有利于锥面滑移(靠近基面取向处,少量的灰色区域)。

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RD
A

TD C D

(a) (b)
RD
RD
  
 

  




  A

 

 
 


 B E

 
C-T
TD C-B D

  
 TD



 

 
 
 

 

 
 


(c) (d)

图 5.9 平面应变压缩时按 Schmid 因子大小计算的各形变机制发生的区域,


假设各机制的临界分切应力相同
(a) 各形变机制发生的区域。A区:{10⎯12}拉伸孪晶;B区:{0002}基面滑移;C区:
{10⎯11}压缩孪晶;D区:柱面滑移;E区:<a+c>滑移,为φ2=0°的截面结果;(b) 各形
变机制发生的区域,为φ2=30°的截面结果;(c) 压缩孪晶和拉伸孪晶的基体取向,黑点
实心方块为产生拉伸孪晶的基体的取向,空心圆圈为产生压缩孪晶基体的取向;(d) C
区压缩孪晶后基面滑移和拉伸孪晶分布,为φ2=0°的截面结果

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图 5.10 实测双孪晶取向与计算区域比较

图 5.9a,b,d 的另一作用是帮助考查压缩孪晶出现后其取向是落在基面滑移区还是在
拉伸孪晶区,即双孪晶出现的条件。图 5.8a 中处在严格基面取向 C 位置(欧拉取向角
0,0,0)的晶粒发生压缩孪晶的 2 个变(异)体取向处在 B 区中的两个圆圈的位置,表明
接下来应发生基面滑移。这应对应测到的明显大于 40°的取向关系;只有在 C 区边缘的
取向发生孪晶后才能能落在拉伸孪晶区 A,从而再发生拉伸孪晶,即对应双孪晶的取向
关系。图 5.10 是将测到的双孪晶取向(图 5.6d)标在 a 相应区中,可见基体 1 处在压缩
孪晶区 C,压缩孪晶取向 2 处在拉伸孪晶区 A,发生拉伸孪晶后的取向 3 又回到压缩孪
晶区 C,但距严格的基面取向(极图中心点)更近了,从而达到按外界应力的方向变
化,趋向稳定取向(基面平行于轧面)。到底是拉伸孪晶还是基面滑移优先在压缩孪晶
内发生,图 5.9d 给出的是粗略的估算,仅仅考虑 Schmid 因子的大小不能够完全说明在
C-B 区域不能发生拉伸孪晶,因为压缩孪晶界扩展能力很弱,孪晶区域很窄,而其组织
和取向随应变转变很快,使得位错迅速塞积,既可以激发拉伸孪晶也会迅速产生裂纹。
说明镁合金中形变机制的发生是晶粒取向强烈依赖性的,而形变机制的不同直接影
响材料的变形能力。
5.3 FCC 结构形变孪晶的取向依赖性
在变形时晶粒的取向决定了形变机制(滑移或孪生)的选择发生,集中体现于
Schmid因子的大小。孪生一方面能提供一定的塑性,另一方面由于能够大幅度改变晶粒

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取向,新的取向可能利于继续滑移或孪生,提高了材料的塑性能力。近年来,TWIP
(孪生诱发塑性)钢的优良性能引得人们的广泛关注[114-120],成为高性能深拉钢板的良
好选材,其特点就是利用FCC结构的奥氏体形变孪晶诱发材料塑性。前面章节研究了六
方结构镁合金中孪晶的强烈取向依赖性,拉伸孪晶满足六方结构c轴伸长,而压缩孪晶
在一定程度上满足c轴压缩,基于镁合金的塑性变形强烈各向异性有望利用这个特性改
善材料成形性能。作为比较,本节选用高锰钢(Fe-33%Mn-2.93%Al-3%Si)进行拉伸和
压缩实验,利用EBSD取向成像分析两种变形条件下FCC晶粒发生孪晶的取向依赖性,
并结合Schmid因子计算分布解释了TWIP拉伸与压缩变形行为的差异,讨论孪晶诱发塑
性和加工硬化的原因。
5.3.1 单向拉伸实验
面心立方结构金属变形时,主要的孪生系为{111}<11⎯2>,滑移系{111}<1⎯10>。
图 5.11 给出 20%拉伸样品中一个有孪晶的晶粒内取向成像分析(白色方框区域)。从
图 5.11a 可见 FCC 结构的形变孪晶很窄细,所以在图 5.11c 中显示出少量孪晶取向,在
图 5.11a 中间的晶粒内部存在 3 个孪晶变(异)体,第 3 个孪晶变(异)体在图 5.11a
中平行于白线的窄细孪晶,EBSD 难以测量出其取向。图 5.11b 中 OABC 为基体晶粒的
取向,可见其取向接近平行于拉伸方向(TA);两个孪晶变(异)体 1-A 和 2-B 分别
与基体取向的 A 极点和 B 极点重合,对应于图 5.11a 白色方框中的两个相交的变(异)
体。图 5.11c 显示孪晶内部很低的菊池带衬度,说明孪晶晶格存在缺陷,可能是由于发
生了形变(滑移引起位错运动)。

图 5.11 单向拉伸变形样品一个晶粒内的压缩孪晶,25°C,拉伸应变 20%


(a)SEM 形貌图;(b) {111}极图,孪晶变(异)体分布 1-A 和 2-B;(c) (a)中白色框
区的取向成像菊池带衬度分布图,只有少量孪晶取向被测到

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有研究[115]报导FCC结构中平行于<111>方向拉伸,有三个孪晶变(异)体同时具有
相同的Schmid因子,同样当拉伸轴平行于<110>和<001>时分别有2和8个变(异)体符
合开动,但是平行<001>拉伸不能激发孪晶。图5.12 给出同样是拉伸20% 的样品。分别
剔出存在孪晶的晶粒和没有发生孪晶的晶粒(图5.12a),并把两类取向表示在Schmid
因子分布三角形中,其中黑色实心方块为有孪晶的基体晶粒,白色实心方块没有发生孪
晶的晶粒,Schmid因子分布图中黑色线区是只发生孪晶的取向区,红色线区为仅发生滑
移的取向区。这里在计算Schmid因子分布图时假定孪晶和滑移临界分切应力是相等的,
还是能说明FCC结构晶粒发生形变具有显著的形变机制选择性,利于发生孪晶的晶粒取
向集中在 <111> (图 5.12b )(和单晶的研究结果一致 [116] ),却没有发现趋向最大
Schmid因子处的<414>;分布在滑移区域的取向可能在孪生前发生多系滑移以及受到相
邻晶粒协调作用。

图 5.12 单向拉伸样品中孪晶的取向依赖性,25°C,拉伸应变 20%


(a)标出发生孪晶和没有发生孪晶的两类基体晶粒;(b) 在 Schmid 因子分布图中
显示两类基体晶粒的取向

图 5.13 给出 40%拉伸的样品,可见两类晶粒的取向仍然与 20%拉伸相似。虽然形


变量加大,孪晶在更多晶粒中发生,发生孪晶的晶粒取向仍然集中在<111>-<001>线
上,同样没有发现<101> 取向的晶粒,这与宏观织构[121] 分析结果一致,形变量增大
<101>取向快速消失。大量的<111>取向有利于孪晶的发生,提高了材料塑性,同时孪
晶变(异)体之间交互作用导致加工硬化;另一方面,孪生取向会利于滑移开动,在孪
晶内部激起滑移交互作用导致加工硬化。

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图 5.13 单向拉伸样品中孪晶的取向依赖性,25°C,拉伸应变 40%


(a)标出发生孪晶和没有发生孪晶的两类基体晶粒;(b)在 Schmid 因子分布图中显示
两类基体晶粒的取向

5.3.2 单向压缩实验
图 5.14 给出不同压缩量样品的组织形貌,较低变形量下发生孪晶和未发生孪晶的
晶粒很明显,而且孪晶界基本是平直的(图 5.14a)。随形变量增大,孪晶区开始弯
曲,形成的“河流”状,形貌变得模糊(图 5.14b,c),只有无孪晶区才清晰可见(图
5.14e),对比在相近形变量下的拉伸样品,孪晶界仍然平直(图 5.14d)。可见压缩
时,孪晶变(异)体以及滑移的交互作用比较拉伸时剧烈,那么压缩时加工硬化率要高
于拉伸变形。

(a) 20%单向压缩样品中平直 (b) 40%单向压缩样品中“河 (c) 60% 单向压缩样品中


的孪晶界 流”状弯曲孪晶界 “河流”状弯曲孪晶界

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200μm

(d) 30%单向拉伸样品平直的孪晶界 (e) 60%单向压缩孪晶区和无孪晶区

图 5.14 单向压缩不同形变量的 TWIP 钢样品

图 5.15 给出 20%压缩样品一个典型区的 EBSD 分析。图 5.15a 中分别做了 3 个小区


取向成像,显示孪晶变(异)体与基体的取向关系。图 5.15k 给出压缩变形条件下的
Schmid 因子分布,其中黑色实线区为利于发生孪晶的取向区;红色虚线区为利于发生
滑移的取向区,显然发生孪晶的取向因子区要小于拉伸条件的孪晶发生区(图
5.12b),利于孪生的取向在<001>附近区别于拉伸变形时的<111>附近。图 5.15b~d 对
应图 a 中的 A 区为一个晶界两侧基体发生的孪晶,左侧晶粒中存在两个变(异)体,但
是太细小不能被测量出来。图 5.15e~g 中一个晶粒内存在两个孪晶变(异)体,极图上
可见这两个变(异)体的取向比较接近。图 5.15g,i 反极图结果显示,发生孪晶的基体
取向在<001>附近,根据 Schmid 因子计算结果(图 5.15k),说明图 5.15g,j 的基体取向
更适合孪生。图 5.15h-j 显示的区域内存在一个退火孪晶,内部显示许多亚晶界,说明
有滑移发生,同时,退火孪晶取向在<101>附近(图 5.15j)是利于滑移的取向。另外,
对比拉伸实验,压缩条件下的孪晶相比容易进行取向成像,孪晶形貌较宽,而且经过侵
蚀后是凸起的。

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001
A B
C

111
101
(a) (k)
RD
{111}

TD

(b) (c) (d)


RD
{111}

TD

(e) (f) (g)


RD
{111}

TD

(h) (i) (j)

图 5.15 孪晶取向依赖性的 EBSD 分析


(a) SEM 形貌;(b,c,d) A 区的取向成像,{111}极图以及反极图;(e,f,g) B 区的取向成
像,{111}极图以及反极图;(h,i,j) C 区的取向成像,{111}极图以及反极图

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图 5.16 晶粒在滑移取向附近的孪生
(a)SEM 形貌;(b)图(a)白框区的取向成像;(c){111}极图,基体和孪晶的取向;
(d)反极图,基体和孪晶的取向

图 5.16 给出具有“河流”状孪晶区的取向成像分析。从图 5.16b,c 可见只有一种孪


晶变(异)体,图 5.16d 显示基体的取向落在<001>-<111>有利滑移区而不是在孪生有
利取向区(图 5.15k)。那么可以判断,基体的取向初始时是在<001>附近,在孪生和滑
移同时作用下使得晶粒取向转动到现在的位置,随后由于滑移的继续开动使得孪晶界弯
曲形成“河流”形状。
为了进一步说明孪晶开动的特点,下面统计性地分析一下孪晶开动对形变晶粒的取
向依赖性。图 5.17a,b 分别为统计的有孪晶(102 个晶粒取向)和无孪晶(171 个晶粒取
向)发生基体晶粒的取向分布,尽管取向分布不是非常集中,但是还是分别向<001>和
<101>集中的趋势,反映了孪晶和滑移的发生对变形晶粒有显著的取向依赖性。图 5.17c
以 7°为步幅按照<110>转轴从孪生区初始取向出发的取向轨迹,因为 70°<110>为 FCC
结构孪生关系,可见从孪晶区出发的初始取向最终都趋向<110>,而<111>取向只能通
过滑移逐步转到<110>。图 5.17d 为 40%压缩样品中两类晶粒——河流状区基体(黑色
实心块)和无孪晶区(白心圆圈)的取向分布,可见都集中到<110>-<111>,但是却存

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在两种不同的组织形貌,那么可以推断具有“河流”状的<110>取向为原始在<001>附
近取向晶粒孪生到<110>取向,而无孪晶的<110>取向为初始<110>取向只发生滑移而保
持原有取向。

(a) (b)

(c) (d)

图 5.17 孪晶取向依赖性分析
(a)统计实验中 20%形变样品中发生孪晶的晶粒取向点;(b) 20%形变样品中无孪晶
的晶粒取向点;(c)以 7°为步幅按照<110>转轴从孪生区初始取向出发的取向轨迹;
(d)40%单向压缩时统计两类晶粒的取向分布

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5.4 分析和讨论
5.4.1 压缩孪晶的特性
Serra A等[111, 122-124]对密排六方结构中的孪晶做了许多研究,尤其是利用计算机模拟
分析了{10⎯11}压缩孪晶界位错核心结构和能量以及孪晶界的迁移,他们认为压缩孪晶
界的位错运动受界面位错核心宽的影响,核心宽度受与孪生位错相关的位错阶跃高度的
影响,但核心宽只影响参与孪生的原子。{10⎯12}孪晶有比{10⎯11}孪晶较宽的位错核心
原子结构,具备低能态位错易滑动,而{10⎯11}孪晶则相反。
图 5.18 给出两类孪晶二维平面原子示意图,以此说明是位错核心原子结构而不是
原子阶跃高度造成对孪晶界原子的影响。由于压缩孪晶复杂的界面原子扰动所以导致压
缩孪晶界不易扩展,形变激发孪晶内部发生新的形变机制,这应该是压缩孪晶的取向不
稳定的原因;另一方面,由于孪晶界不易扩展就容易在晶界附近造成应力集中,激发邻
近的孪晶开动,所以压缩孪晶往往在一个晶粒内部平行出现,逐步汇聚形成孪晶带以至
演变成切变带,由此说明了在实验中测到的孪晶带内部总是包含被“切碎”的基体晶粒
的“片段”的来源。那么,可以断定压缩孪晶能有效“切割”晶粒,在应力集中区再结
晶形核,促进细化晶粒,改善材料的组织和织构。

图 5.18 {10⎯11}压缩孪晶(a)和{10⎯12}拉伸孪晶(b)在(1⎯210)原子面上的投影[111]

5.4.2 孪晶取向差的计算和判断
EBSD技术的取向差分析能有效分析孪晶类型,可以摆脱过去用迹线方法分析造成
的误差,而且迹线法也只适用于已知取向的单晶。近年来,许多报道[125-127]用EBSD技术
研究了多种材料中的孪晶,主要原理在于利用孪晶与基体的取向差,EBSD技术可以很
方便的给出晶界两侧取向差和转轴。但是镁合金的孪晶变(异)体较多,加上二次孪
晶,单从取向差很难判断孪晶种类。因此,仅仅根据取向差还不能准确判断孪晶类型。
本论文在分析每组取向差时从EBSD测试得到的取向数据里分别取出基体和孪晶的取

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向,然后计算一个基体发生某种孪晶的取向是否和实测的孪晶取向吻合,以及考察从基
体发生的孪晶的取向运动轨迹。计算步骤如下:
第一步,计算出孪生变换矩阵。根据下面公式 5-1[51, 128]:
⎡ 1 − 2n12 − 2n1 n 2 − 2n1 n3 ⎤
⎢ ⎥
[ p ik ] = ⎢− 2n 2 n1 1 − 2n 22 − 2n 2 n 3 ⎥ (公式 5-1)
⎢ − 2n n − 2n 3 n 2 1 − 2n32 ⎥⎦
⎣ 3 1

首先把设定的孪生面(hkil)带入本论文绪论中的公式 1-3 等号左侧部分,获得(n1,


n2,n3),即为孪晶面的法线方向在直角坐标系下的投影。例如,(10⎯12)孪生面,根据公
式 1-3 计算得到(n1, n2, n3)=(0.68399, 0, 0.72950),然后带入公式 5-1,得到(10⎯12)孪生
面的变换矩阵为:
⎡ 0.06432 0 − 0.99794⎤
[ Pik ] = ⎢⎢ 0 1 0 ⎥

⎢⎣− 0.99794 0 − 0.06434⎥⎦

以此类推,镁合金的{10⎯12}和{10⎯11}孪晶各自有 6 种变(异)体,分别计算出各
个孪晶面的变换矩阵。
第二步,把EBSD测得的某基体取向的欧拉角(φ1, ψ, φ2)代入公式 1-3,获得正交归一
化过的取向矩阵,即分别为六方结构的晶面和晶向指数分别在直角坐标系下的投影。
第三步,计算这个基体取向对应各个孪晶变(异)体孪生过程的Schmid因子,平面
应变压缩时的Schmid因子计算公式为:ms=cosα·cosβ-cosγ·cosδ。其中,α,β是轧向RD的
拉应力方向与滑移方向 b 或孪生方向和滑移面或孪生面的法线 n 的夹角;而γ,δ是轧板
法向ND 的压应力与滑移方向 b 或孪生方向和滑移面或孪生面的法线 n 的夹角(如图
5.19)。单向压缩时为ms=cosα·cosβ,仅考虑一个方向的应力应变。

RD=[uvw]
b=[b1b2b3] α β n=[n1n2n3]
γ
ND=[hkl]
δ

图 5.19 单胞取向与样品坐标系的关系

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第四步,根据第三步计算的各个孪晶变(异)体的 Schmid 因子,按照最大 Schmid


因子发生孪晶的原则,判断出哪种孪晶发生。
第五步,把判断出孪晶的变换矩阵左乘这个基体的取向矩阵,获得孪晶的取向矩
阵,然后根据公式 1-3 反算出孪晶取向对应的欧拉角,把两个取向在极图上表示出来进
行比较,判断是否发生了这类孪晶。如果认为是双孪晶就需要再左乘其他孪晶变换矩
阵,计算出孪生后的取向。不可否认,这样的计算量比较大,计算中涉及到的变(异)
体选择及双孪晶的组合也很复杂。
5.4.3 孪晶类型的判断
第 5.2.1 节中小变形量下单向压缩纯镁实验中获得许多偏离理论孪晶关系的取向
差,由 EBSD 测试获得的基体和孪晶的初始取向,根据以上计算方法计算了可能发生的
孪晶。下图是对 5.2.1 节中图 5.5 中的取向差为 49º[11⎯20]的计算验证,其中 1 号取向为
实测的基体取向,2 号取向为实测的孪晶的取向,3 号取向为计算得到的取向。根据
49º[11⎯20]取向差。首先考虑到压缩孪晶的取向不稳定,是由于基面滑移或二次孪晶的
影响。若仅考虑基面滑移的影响,先大概判断可能会是 {10⎯11} 孪晶(取向差为
56°<1⎯210>)或{10⎯13}孪晶(取向差为 64°<1⎯210>),还有{10⎯14}孪晶(取向差为
50.2°<1⎯210>),其次由于 EBSD 测得其转轴为[11⎯20],所以可以根据转轴判断孪晶变
(异)体为{⎯110x}(x 为 1,2,3…);若考虑可能是双孪晶造成的偏差,需要考虑的
组合就很多。这里仅仅给出一个判断孪晶变(异)体的方法。通过这种方法,对 5.2.1
节所测得的取向差进行判断,基本上难有结算结果符合各种组合。

(a) (b)
图 5.20 基体取向计算得到的孪晶取向与实测的孪晶取向比较
假设发生了{10⎯11}孪晶,(a){0002}极图表示,(b){11⎯20}极图表示

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通过以上方法,验证了没有其他孪晶开动的可能,只有{10⎯11}孪晶发生,而由于
其取向不稳定发生了偏离。在 1%的应变量下不够使得拉伸孪晶的开动,可能是基面滑
移或孪晶界轻微“滑动”造成的,因为取向差转轴仍然为<1⎯210>。

5.5 本章小结
(1)压缩孪晶相比拉伸孪晶有着显著的形貌差异,拉伸孪晶一般为宽透镜状而压缩孪
晶一般时平直窄细;压缩孪晶的这种形貌,源于压缩孪晶界难以扩展迁移,容易
应力集中使得孪晶内部组织容易碎化演变为切变带(较高温度)或裂纹(较低温
度)。
(2)拉伸孪晶中很容易测到严格的 86.3°<11⎯20>孪晶取向关系,而压缩孪晶中常测到
的是~40°<11⎯20>取向关系,明显偏离了严格的 56°<11⎯20>取向关系。原因是孪
晶后的取向很不稳定,很易发生临界分切应力很小的基面滑移和拉伸孪晶。
(3)压缩孪晶往往在一个晶粒内部一组平行发生,汇聚成孪晶带,最终演变成切变
带,孪晶(或切变)带中包含基体组织片断,继续变形带内组织碎化。压缩孪晶
的产生引起基体内出现取向差,一般来说,取向差大小与所跨过压缩孪晶带的数
目有叠加的关系。即平行的孪晶带越多,两侧取向差就越大。
(4)实测两类孪晶基体的取向与 Schmid 因子计算的结果有较好的对应性,即压缩条件
下,拉伸孪晶主要发生在柱面取向晶粒内,而压缩孪晶主要发生在基面取向晶粒
内。
(5)Schmid 因子的分析还表明,严格的基面取向晶粒发生压缩孪晶后应主要发生基面
滑移,而明显偏转基面取向的晶粒内发生压缩孪晶后更容易出现拉伸孪晶,与试
验结果一致。
(6)TWIP 钢中的晶粒在拉伸和压缩变形时形变机制的开动各自对晶粒有着显著的取向
依赖性,这点和六方镁合金相似。但是拉伸和压缩有着不同的孪生转变动力学过
程,拉伸时孪晶的有利取向在<111>取向附近,同时拉伸使得晶粒转向<111>取
向,将利于孪晶进一步发生;而压缩时利于孪晶的取向在<001>附近,但是压缩使
得晶粒取向转向<101>取向,不利于进一步孪生,所以拉伸和压缩有着显著不同的
塑性,不同的加工硬化率以及不同的组织演变。

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6 切变带的形成及取向变化

镁合金在动态再结晶温度以下或快速大变形量下经常产生切变带而导致材料裂纹及
断裂,严重影响了镁合金深加工的性能。镁合金的切变带往往产生速度很快,难以控
制,使得对它的研究具有的复杂性,为了控制切变的形成提高材料性能就需要系统的研
究切变带的形成规律。
切变带有两个特点,一是携带大量的局部切应变,切变带切动基体形成大的取向
差,严重形变时带内碎化晶粒与带外基体应变不能协调而产生裂纹;二是切变带内积累
大量的位错会成为有效的再结晶形核位置[129, 130]。那么,如果能实现避免前者而利用后
者,就为改善镁合金成形工艺提供新的途径。
切变带的产生及演变有其复杂性,其演变速度受温度的控制,在动态再结晶温度以
下的较低温度,如 100°C 以下,压缩孪晶带(群)还未发展成切变带便迅速产生裂纹造
成断裂;而在 100°C~200°C 之间,此时形变碎化的晶粒有一定的生长能力,平行的压缩
孪晶带可发展成大量的切变带。温度更高又不会产生切变带,高温成形制备的弊端在本
论文前面章节已有论述。
综上分析,只有清楚切变带形成及演变的规律,才能对其有效控制并加以利用。前
期研究已知[10]镁合金中的切变带与压缩孪晶有着密切的联系,在接近基面取向的晶粒内
压缩孪晶汇聚形成切变带。本章实验分析讨论切变带的形成,切变带内外的取向变化,
揭示切变带的晶体学本质。
6.1 切变带形貌
有时候切变带的形貌甚至宏观就可以观察到,是与力轴或轧面水平方向成~35°倾斜
的条带状[129],有一定的厚度,微观下可见它可能穿过数个晶粒甚至整个样品。图 6.1 给
出不同初始织构的样品平面应变压缩或轧制时的组织。对初始织构为基面织构的NR样
品,较低温度较小变形量可见平直窄细的压缩孪晶已经初步排列成倾斜条带(见图
6.1a),只能发生少量的基面滑移,压缩 15%后断裂;当形变温度升高,较大变形量下
出现显著的切变带(图 6.1b),温度升高延迟了切变带的发生,由于温度升高激发了切
变带内碎化晶粒的再结晶能力(见图 6.1i )。对初始织构为柱面取向的ZY样品(图
6.1c,d),较低温度压缩时由于利于拉伸孪晶而形成强基面织构,然后发生少量的基面
滑移和压缩孪晶(图 6.1c),15%形变后也发生断裂;温度升高同样延迟了切变带的发
生,但是比较NR样品需要更大的变形量(图 6.1d),高倍(图 6.1j)可见切变带区发生

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动态再结晶,细化了组织。对初始织构为基面绕TD倾转织构的XY样品(图 6.1e, f),


较低温度压缩时大量的压缩孪晶汇聚成切变带并导致裂纹(图 6.1e);较高变形温度时
切变带可充分形成和发展,内部组织见图 6.1h,带内发生丰富的再结晶(根据前面的实
验分析应该是连续式动态再结晶)。图 6.1g为制备强基面织构AZ31 镁合金在 150°C轧
制至裂样品中压缩孪晶汇聚的组织形貌,孪晶带以~45°倾斜,逐渐形成切变带。

(a) NR 样品,97°C,应变 0.25,200 倍 (b) NR 样品,185°C,应变 0.6,200 倍

(c) ZY 样品,97°C,应变 0.25,200 倍 (d) ZY 样品,185°C,应变 0.8,200 倍

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(e) XY 样品,97°C,应变 0.25,200 倍 (f) XY 样品,185°C,应变 0.6,200 倍

10μm

(g) 150°C,24%轧制断裂,320 倍 (h) XY 样品,185°C,应变 0.8,高倍

50μm 10μm

(i) NR 样品,185°C,应变 0.6,高倍 (j) ZY 样品,185°C,应变 0.8,高倍

图 6.1 不同初始织构样品变形切变带形貌

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6.2 压缩孪晶(带)和切变带附近取向变化
压缩孪晶和切变带对材料性能的影响主要体现在压缩孪晶和切变带对晶粒的“切
割”,主要指标是对晶粒造成取向差的大小。本节实验着重分析压缩孪晶(带)和切变
带引起基体晶粒取向差大小以及切变带内部取向的变化。
图 6.2 为 XZ 样品在 180°C 平面应变压缩 0.25 的取向成像结果,一个接近基面取向
的基体内发生压缩孪晶向切变带转化初期。图 6.2a 左侧为基面取向的晶粒,内部出现两
个孪晶变(异)体。平行的相互靠的最近的一组孪晶汇合演变为切变带,两组孪晶相交
处应该是取向变化最大的地方。基体取向为 M,比较接近压缩孪晶取向关系的位置是
1,2 处,见图 6.2d,已经由 56°<11⎯20>转变为 38°<11⎯20>,分别处在极图中心的上下
两侧对称位置,这是取向因子最大的孪晶变(异)体。分别测定单个压缩孪晶和成群的
压缩孪晶(切变带初期)两侧基体的取向差可知,后者造成的取向差要大的多,分别为
1.3°到 7°多,见图 6.2c,同时可见在两组孪晶交汇处存在密集的小角度晶界线(蓝色细
线),说明相交处应力集中。而整个区域因压缩孪晶造成的取向差达 14°,这已是大角
度取向差了。当然,也不能忽略滑移的影响。孪晶向切变带演变时造成基体取向分离绕
TD 转动迹象很明显,这与 X 线测出的基面织构的 TD 转动相对应。

(a) SEM 形貌 (b) 取向分布,{0002}极图

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35°[1⎯210]
3.6° 1

1.54° 9.1° M

1.31°

5.8° 2
38°[11⎯20]
7° 14.6°
(c) 菊池带衬度分布,标出取向差 (d) 取向成像

图 6.2 XZ样品,185°C,平面应变压缩 0.25,10-2/s

图 6.3 为 XY 样品在 100°C 平面应变压缩 0.15 的取向成像结果,一个基面取向的


晶粒内出现的一组压缩孪晶区的取向成像。从图 6.3b,d 可见该晶粒内只有一个孪晶变
(异)体,绕 RD 转 180°,TD 在中心,测到部分压缩孪晶关系由 56°减小到~44°(图
6.3d)。值得注意的是此时孪晶内部的取向更接近基面,这与压缩孪晶的取向一般是背
离基面取向的特点不同,应是压缩孪晶内部发生了拉伸孪晶的缘故。同样,图 6.3c 中孪
晶带间存在较小的取向差及累加的取向差。此例说明,孪晶向切变带演变时造成晶粒取
向绕 TD 有很大的转动(图 6.3b)。

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(a) SEM 形貌像 (b)取向分布

7.63°
4.31° 44.75°[⎯1⎯120]
1.57° 7.23°

3.6°
39.5°[⎯1⎯120]
43°[⎯1⎯120]

(c)菊池带衬度分布,取向差 (d) 取向成像,取向关系.

图 6.3 XY样品,100°C,平面应变压缩 0.15,10-2/s

图 6.4 为 XY 样品 100°C 平面应变压缩 0.15 后的取向成像。XY 样品的初始取向处


在基面滑移很有利的位置,随基面滑移的进行,晶粒取向转到基面取向附近并带有 TD
的偏转,压缩孪晶开始出现。由于基面滑移充分进行,使孪晶界变弯曲,并转到接近水
平位置(图 6.4a),说明压缩孪晶较早形成。孪晶外取向差的测定表明,单个压缩孪晶
造成的取向差很小,只有几度(图 6.4b);几个孪晶靠在一起时,产生的取向差有叠加
作用,可达 13°,说明相互间滑动很大。从菊池带衬度看(图 6.4b),平行孪晶靠的越
近,相互间滑动及应变越大,晶粒碎化越明显,取向越难测。可以推断这种应力集中区
有利于再结晶形核。

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1.6°
2.8°

12.8°

3.7°
7.8°
2.7° 13.1°

(a)形貌像 (b)菊池带衬度 (c)取向分布

图 6.4 XY样品取向成像分析,100°C,应变 0.15,10-2/s

切变带是压缩孪晶汇聚发展的结果,温度较低时应变继续将导致裂纹。图 6.5 是表
示这种特点的一个组织。 S 处为切变带,在一个切变带上形成了两个微裂纹(图
6.5a)。对其中一个裂纹右上方区域经行取向成像分析(图 6.5b,c,d)。菊池带质量分布
图(图 6.5b)清楚地显示了切变带内晶粒碎化(黑色区域是碎化带、缺陷区或应力集中
区),尽管许多区域都是盲点而无法有效测到取向,但仍然可得到一些有用的信息,图
6.5b 中仍然可以显示出存在~56°<11⎯20>(绿色线)和~40°<11⎯20>(紫色线)的取向
差关系;从图 6.5b,d 可以看到形成切变带的过程中基体取向的变化,该区是一个晶粒的
内部形成两种压缩孪晶变(异)体,随形变的进一步进行,两类变(异)体交互作用汇
聚在一起。图 6.5b 左上角一组压缩孪晶间的基体的取向变化规律,高菊池带衬度区是
基体区,它们之间是压缩孪晶区,取向 1,3,5 是压缩孪晶边上基体内的取向,2,4,
6 是压缩孪晶内的取向,这些取向在一条取向转动带内交替变化,显然是压缩孪晶切动
造成的;而取向 7,8,9 是沿另一条取向变化带变化。原始是一个晶粒的取向,现在由
于切变带的作用取向差可达 40°以上。

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S
S

(a) (c)

1
2
3
5
7 4 7,9 1,3,5
6
2,6
8 8
9 4

(b) (d)
图 6.5 裂纹附近切变带周围取向变化,XY样品,100°C,应变 0.25,10-2/s
(a)形貌照片,(b)取向成像图,(c)菊池带质量图,(d)取向分布

6.3 分析及讨论
6.3.1 变形材料中的切变带
切变带是一种非晶体学特征的不均匀形变,其发生的因素有晶粒尺寸、取向、添加
合金元素、形变温度等。切变带广泛发生于金属和合金中,它在低层错能或低温变形的
FCC结构的金属和合金中很显著[131-133],在轧制的材料中它们通常与轧制方向成 20-50º
的交角,在FCC结构金属中大多约 35°[129](图 6.6)。层错能(SFE)的大小是形成切变
带的一个重要因素,经常发生在低SFE的材料中,特别发生在位错不易滑移而发生细小
孪晶的形变区[134]。对切变带的研究除了金属材料,非晶金属[135, 136]
、地质矿岩岩土[137]
等内的切变带也受到研究者的关注。图 6.7 为金属非晶的切变带形貌,与金属中切变带
有一定的区别,切变带相交更容易导致孔洞和裂纹。对切变带的研究一直以来集中在切

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变带导致晶格转动的“几何软化”,但是有研究[138]发现并不都是这种这样,因为在继
续形变中没有织构的变化,而是位错塞积。

图 6.6 (110)[111]取向铜单晶中的切变带内的微晶结构[104]
(在零下 196° 轧制 65%,先发生孪晶后发生切变带,RD 方向平行标尺)

图 6.7 金属非晶中的切变带[136]
(a)SEM 观察切变带交会处出现空洞,(b)SEM 观察切变带断裂面

从以上研究结果看,无论是哪种情况切变带总是在滑移和孪晶不能进行时才发生
的,在一定程度上松弛应变,但是不可避免的会引起晶格畸变,局部温度过高以及应力
集中,如果不能协调变形最终将出现裂纹。
在镁合金中,切变带和压缩孪晶都只发生在基面取向的晶粒内,初始不同织构的镁
合金由于基面滑移和拉伸孪晶共同作用都最终形成基面织构,基面取向是滑移难以进行
的取向,与一些FCC结构金属类似,滑移和孪晶使得{111}面垂直压缩方向[131],难有滑
移系开动协调应变,发生切变带。不同的是,由于镁合金中的压缩孪晶面{10⎯11}与压
缩轴的交角往往与切变带的倾角相近,这就为压缩孪晶向切变带演变提供条件,所以研
究压缩孪晶与切变带的联系非常重要,而且在切变带区域包含压缩孪晶和双孪晶的取向
差(图 6.5c),充分说明镁合金中的切变带与压缩孪晶密不可分。

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6.3.2 切变带和压缩孪晶带造成的应变集中及再结晶
考察变形材料应力集中的指标是局部区域位错密度增大,其表现就是形成大的取向
差梯度,在第 6.2 节中主要围绕这个理由研究了切变带和压缩孪晶(带)造成的取向
差。本论文利用 EBSD 软件计算了压缩孪晶带和切变带的应变分布(如图 6.8),图
6.8a,b,c,d 分别对应图 5.8 和图 6.2, 6.4, 6.5,可见与取向差的分析相对应,大的取向差位
置出现应变的集中(图 6.8 中红色区域),尽管这种分析相对粗略,但是充分说明了切
变带“切割”形变晶粒,并且在带内发生碎化,造成大的应变积累。

(a) (b)

(c) (d)
图 6.8 EBSD 系统计算出压缩孪晶带和切变带引起的相对应力分布
红色区为相对应力较高的区域,蓝色区为相对较低应力的区域,绿色区为两者之间

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另一方面,局部区域应力集中为高能态区,是发生再结晶的有效场所,Yang Y[139]
等利用EBSD研究了α-Ti切变带内部的再结晶,并评估认为切变带内的温度升高而导致
在切变带内发生的是动态再结晶。图 6.9 为XY样品在 180°C下平面应变压缩,真应变
0.6 时切变带的形貌及EBSD取向成像结果,可见切变带内已经“碎化”,从图 6.9b可见
带内已经有再结晶出现。由图 6.9c可见,再结晶晶粒(绿色取向区)从基体取向(红色
取向区)分离出去,偏离基面取向。图 6.10 给出镁合金中切变带经过退火带内发生了
回复和再结晶,图 6.10c取向分布类似图 6.9c的分析,那么,如果温度足够高会大量再
结晶。说明利用切变带再结晶细化晶粒改善材料组织和织构有充分的理论依据。

(a) (b)

(c)

图 6.9 XY样品,185°C,平面应变压缩 0.60,10-2/s

(a)SEM 形貌,(b)(a)图的方框区的取向成像,(c){0002}极图取向分布

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(a) (b)

图 6.10 轧制镁合金退火切变带内的回复和再结晶
150ºC 轧制 16%,然后 280ºC 退火 10 秒,(a)SEM 形貌,(b) (a)图的方框区的取向成
像,(c) {0002}极图取向分布

6.4 本章小结
(1)EBSD 测定表明,随平行的压缩孪晶带群变宽和孪晶数目增多,相对滑动显著,
两侧基体间取向差加大;孪晶带切动引起基面取向的晶粒内形成一个绕<11⎯20>转
动的取向变化带。
(2)切变带内不仅是压缩孪晶碎化晶粒的取向,也含孪晶带之间基体的取向;由于压
缩孪晶的界面难以迁移,切变带的宽度主要由孪晶带群中孪晶的多少和孪晶间距
决定。
(3)切变带交互作用引发微裂纹,裂纹附近的切变带取向变化较为复杂,汇聚的切变
带相互切动不仅带动相邻基体取向变化,而且使得切变带外两侧基体取向差加
大,而单组孪晶往往不会引起两外侧基体取向大幅度变化,这应该是切变带能引
发裂纹的原因。

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结 论

本文首先研究了镁合金在 340ºC下平面应变 10-2/s压缩动态再结晶的微织构演变,


从晶粒取向角度揭示镁合金动态再结晶行为和机制。其次,研究了低应变速率(超塑变
形条件 4×10-4/s)时镁合金晶粒的取向转动规律,定性地说明了塑性滑移的贡献;观察
到了强基面织构样品中晶粒粘滞性层流现象。研究了镁合金中压缩孪晶的取向及组织演
变,初步分析了切变带的形成和带内外取向的转变。最后,结合Schmid因子分布验证了
EBSD实验分析结果。主要结论有如下几点:
(1) 镁合金 AZ31 发生的动态再结晶新晶粒取向与其周围的形变晶粒相近,表现
出连续式动态再结晶的特点,即新晶粒是通过形变晶粒晶界处的亚晶的逐渐转动形成
的,大的形变晶粒应是由于晶界处动态再结晶层不断增后逐渐被“剪切”而消失的。塑
性滑移主要在晶界附近作用,使得不同初始取向试样的晶粒都向基面{0002}平行于轧面
的方向转动逐步形成基面织构。初始织构造成动态再结晶新晶粒与形变晶粒的取向差有
差异,但总的趋势相同。
(2)在超塑变形条件下,滑移仍然起着明显的作用使得不同初始取向都转向基面
取向。本实验条件下基面滑移在高温变形时仍是最主要的形变机制,没有明显的非基面
c+a 滑移发生。不同样品中小角度晶界取向差转轴分布都不是随机,存在较弱的<0001>
或 <1⎯100>/<11⎯20>分布集中,在动态再结晶样品中的转轴分布也有集中。
(3)初始基面织构的试样变形后存在一个取向接近的晶粒区域相对于相邻的另一
个区域晶粒流动的现象,可能是晶粒粘滞性层流的表现。
(4)压缩孪晶相比拉伸孪晶有着显著的形貌差异。拉伸孪晶中很容易测到严格的
86.3°<11⎯20>孪晶取向关系,而压缩孪晶中常测到的是~40°<11⎯20>取向关系,明显偏
离了严格的 56°<11⎯20>取向关系,原因是孪晶后的取向很不稳定,很易发生临界分切
应力很小的基面滑移和拉伸孪晶。
(5)压缩孪晶往往在一个晶粒内部一组平行发生,汇聚成孪晶带,最终演变成切
变带。孪晶(或切变)带中包含基体组织的片断,继续变形使得带内组织碎化。压缩孪
晶的产生引起基体内出现取向差,取向差大小与所跨过压缩孪晶带的数目有叠加的关
系,即平行的孪晶带越多,两侧取向差就越大,相对滑动显著,两侧基体间取向差加
大;孪晶带切动引起基面取向的晶粒内形成一个绕<11⎯20>转动的取向变化带。裂纹附
近的切变带取向变化较为复杂,汇聚的切变带相互切动不仅带动相邻基体取向变化,而

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且使得切变带外两侧基体取向差加大,而单组孪晶往往不会引起两外侧基体取向大幅度
变化,这应该是切变带能引发裂纹的原因。
(6)与六方结构镁合金相似,TWIP 钢中的晶粒在拉伸和压缩变形时各有其显著
的取向依赖性。但是拉伸和压缩变形有着不同的孪生转变动力学过程,拉伸时孪晶的有
利取向在<111> 取向附近,同时拉伸使得晶粒转向<111> 取向,将利于孪晶进一步发
生;而压缩时利于孪晶的取向在<001>附近,但是压缩使得晶粒取向转向<101>取向,
不利于进一步孪生,所以拉伸和压缩有着显著不同的塑性,不同的加工硬化率以及不同
的组织演变;而六方镁合金孪生受基体取向变化影响小。

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北京科技大学博士学位论文

致 谢

本论文是在杨平教授的悉心指导下完成的。杨平教授高尚的品德、渊博的学识、敏
锐活跃的学术思想、严谨务实的治学态度和勤奋开拓的工作精神为作者树立了楷模,使
作者终身受益。在学习期间里,作者得到了导师的亲切指导和谆谆教诲,作者在学业上
的点滴进步都倾注了导师大量的心血,从课题的确定、试验方案的选定、试验结果的分
析、工作过程中困难的解决到论文的修改和完成,导师都给予了悉心指导。导师不仅在
学习上给予作者以启迪,而且生活上给予了作者亲切的关怀。在此,作者向尊敬的导师
表示最诚挚的感谢和崇高的敬意!
感谢国家自然科学基金项目(50171009):“镁合金各向异性的控制及相关形变机
制”和国家自然科学基金项目(50517009):“镁合金中压缩孪晶及其组织控制”对本
课题的资助!
感谢冯惠平老师给予本人热情的无私的帮助!
感谢扫描电镜室崔凤娥老师给予了大力帮助!
感谢新金属国家重点实验室扫描电镜室何建平老师!
感谢余永宁教授一直以来对作者的鼓励!
感谢解清阁硕士在取向因子计算过程中的帮助!
感谢在本课题组与作者共同学习过的所有师兄弟和师姐妹们给予作者帮助和支持!
最后,向所有曾给予我关心和帮助的老师、同学和亲友们表示衷心的感谢!

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