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学校代号 10731 学 号 162080503030

分 类 号 TG453.4 密 级 公开

硕士学位论文

单晶铜冷压焊接头的组织变化与性能
研究

学位申请人姓名 冉小龙
培 养 单 位 材料科学与工程学院
导师姓名及职称 黄勇 教授
学 科 专 业 材料加工工程
研 究 方 向 功能材料连接
论文提交日期 2019 年 3 月
学校代号:10731
学 号:162080503030
密 级:公开

兰州理工大学硕士学位论文

单晶铜冷压焊接头的组织变化与性能
研究

学位申请人姓名: 冉小龙

导师姓名及职称: 黄勇 教授

培 养 单 位: 材料科学与工程学院

专 业 名 称: 材料加工工程

论 文 提 交 日 期: 2019 年 3 月

论文答辩日期: 2019 年 5 月 15 日

答辩委员会主席: 雷万庆 高级工程师


Study on Microstructure and Properties of Single Crystal Copper

Cold-welded Welded Joint

by

Ran Xiaolong

B.E.(Lanzhou University of Technology) 2016

A thesis submitted in partial satisfaction of the

Requirements for the degree of

Master of Engineering

in

Materials processing engineering

in the

School of Materials Science and Engineering

Lanzhou University of Technology

Supervisor

Professor Huang yong

March,2019
硕士学位论文

目 录

摘 要 ........................................................................................................................................... I
Abstract ..................................................................................................................................... II
插图索引 .................................................................................................................................. IV
附表索引 .................................................................................................................................. VI
第一章 绪论 .............................................................................................................................. 1
1.1 引言 .............................................................................................................................. 1
1.2 冷压焊方法及其特点 .................................................................................................. 2
1.2.1 焊接方法分类 ................................................................................................... 2
1.2.2 冷压焊方法 ....................................................................................................... 3
1.2.3 冷压焊的优缺点 ............................................................................................... 6
1.3 冷压焊工艺的研究现状 ............................................................................................. 7
1.4 冷压焊界面结合机理理论模型 ................................................................................. 8
1.4.1 薄膜理论 .......................................................................................................... 8
1.4.2 扩散理论 .......................................................................................................... 9
1.4.3 再结晶理论 ...................................................................................................... 9
1.4.4 位错理论 .......................................................................................................... 9
1.4.5 能障理论 ........................................................................................................ 10
1.4.6 机械作用机理 ................................................................................................ 10
1.4.7 摩擦作用机理 ................................................................................................ 10
1.4.8 金属键机理 ..................................................................................................... 11
1.5 研究内容 .................................................................................................................... 11
第二章 研究方案与试验装置 ................................................................................................ 13
2.1 研究对象 .................................................................................................................... 13
2.2 研究方案 .................................................................................................................... 13
2.3 实验平台的搭建 ........................................................................................................ 14
2.3.1 实验装置 ........................................................................................................ 14
2.3.2 实验模具 ........................................................................................................ 15
2.4 EBSD 分析 ................................................................................................................. 16
2.4.1 EBSD 简介 ...................................................................................................... 16
2.4.2 EBSD 技术在材料科学中的应用 .................................................................. 17
2.4.3 EBSD 菊池带的产生原理 .............................................................................. 18
2.4.4 菊池带自动识别原理 ..................................................................................... 18
2.4.5 EBSD 分辨率 .................................................................................................. 18
2.4.6 样品制备 ......................................................................................................... 19
2.4.7 EBSD 扫描参数 .............................................................................................. 20
2.4.8 焊缝晶粒取向与取向差 ................................................................................. 21
2.4.9 焊缝晶粒极图 ................................................................................................. 22
2.4.10 焊缝晶粒织构的 ODF 表示法 ..................................................................... 22
2.5 金相组织 .................................................................................................................... 23
2.6 接头性能测试 ............................................................................................................ 24
单晶铜冷压焊接头的组织性能研究

2.6.1 显微硬度测试 ................................................................................................. 24


2.6.2 室温拉伸性能测试 ......................................................................................... 24
2.6.3 室温导电性能测试 ......................................................................................... 25
2.7 本章小结 .................................................................................................................... 25
第三章 压缩量对冷压焊接头组织性能的影响 .................................................................... 26
3.1 连接原理 ................................................................................................................... 26
3.1.1 单晶铜冷压连接中的薄膜理论 ..................................................................... 26
3.1.2 单晶铜连接中的再结晶理论 ........................................................................ 28
3.2 冷压焊接头轴向组织演变 ....................................................................................... 29
3.2.1 组织演变 ........................................................................................................ 29
3.2.2 织构演变 ........................................................................................................ 32
3.3 压缩量对冷压焊接头组织的影响 ........................................................................... 34
3.3.1 连接界面处的组织变化 ................................................................................ 34
3.3.2 织构演变 ........................................................................................................ 38
3.3.3 应变分布 ........................................................................................................ 40
3.3.4 物理性能分析 ................................................................................................ 41
3.4 本章小结 ................................................................................................................... 42
第四章 热处理对冷压焊接头组织性能的影响 .................................................................... 43
4.1 试验方法 .................................................................................................................... 43
4.2 热处理接头的组织变化 ........................................................................................... 43
4.2.1 组织演变 ......................................................................................................... 43
4.2.2 织构演变 ........................................................................................................ 46
4.3 硬度变化 ................................................................................................................... 48
4.4 力学和导电性能测试 ............................................................................................... 49
4.5 本章小结 ................................................................................................................... 50
第五章 结论与创新 ................................................................................................................ 51
5.1 结论 ........................................................................................................................... 51
5.2 创新 ........................................................................................................................... 51
5.3 展望 ........................................................................................................................... 51
参考文献 .................................................................................................................................. 53
附录 A 攻读学位期间所发表的学术论文目录 .................................................................. 59
硕士学位论文

摘 要

单晶铜拥有极高的信号传输性能、电学性能、抗腐蚀性能和抗疲劳性能,因此在通
讯、航天、军工等重要领域得到广泛的应用。为了既实现单晶铜的有效连接,又尽量不
损失单晶高纯铜导电性能,本文以单晶铜材料为研究对象,采用冷压焊对其进行连接,
研究了不同压缩量和焊后热处理对冷压焊接头晶粒结构、晶粒取向、晶粒尺寸和织构变
化以及力学性能和导电性能的影响。主要取得以下结果:
当压缩量一定时,沿接头轴向方向上母材区在模具壁剪切力的作用下发生了定向转
动,母材区和变形区仍保持单晶结构,变形区在靠近连接界面处出现了极少量的细晶组
织;连接界面处出现许多尺寸细小、取向各异的晶粒组织,以及形变带结构。母材区取
向最强点偏聚于{111}晶面族,变形区在剪切力的作用下,取向最强点出现在绕 TD 顺
时针旋转约 10°的晶面上,在连接接头界面处,织构明显减弱且分布逐渐趋于均匀化。
母材区取向主要偏聚在{111}<110>附近;变形区织构取向与母材区相同;而连接接头界
面区形成了较弱的{111}<112>织构。
随着压缩量的增加,连接界面处再结晶比例呈现先增加后减小的趋势,晶粒逐渐细
化,取向各异。接头的抗拉强度也随着再结晶比例呈现先增加后减小的趋势。连接界面
处晶面取向最强点先偏聚于{101}晶面族,而后强取向从{101}转变为{111},极密度值
急剧减小后略有升高,织构强度也呈现先减小后增加的趋势。当压缩量较小时,单晶铜
取向主要聚集在{2̅51}<2̅1̅1>和{2̅52}<1̅2̅4>附近;随着压缩量的增加,聚集在{2̅51}<2̅1̅1>
和{2̅52}<1̅2̅4>附近的取向消失,转变为{111}<112>织构;而后{111}<112>织构逐渐向
{001}<110>织构迁移,最后偏聚于{111}<110>织构。大角度晶界数量增加,加剧了晶界
对电子的散射作用,使电导率略有降低。
在相同的压缩量下,对冷压焊接头进行去应力退火(300℃,保温 2 h,随炉冷却),
在热处理过程中,原子扩散能力增加,许多细小的晶粒经回复再结晶形成了取向各异的
粗大晶粒。由于静态回复和再结晶,变形区的硬度明显降低,接头的抗拉强度超越母材。
单晶铜冷压焊接头的导电性未受到明显影响,能达到母材的 99.24%,冷压焊能实现对
单晶铜的有效连接,经热处理之后,接头的物理性能更优异。

关键词:单晶铜;冷压焊;晶粒取向;织构;导电性;抗拉强度;压缩量;热处理

I
单晶铜冷压焊接头的组织性能研究

Abstract

In this paper, single crystal copper material is used as the research object. The single
crystal copper is connected by cold pressure welding in order to achieve effective connection
and minimize the loss of the conductivity of single crystal high purity copper. The effects of
compression and post-weld heat treatment on grain structure, grain orientation, grain size and
texture change, as well as mechanical properties and electrical conductivity of cold-welded
joints were investigated. The main results were obtained as following:
When the amount of compression is constant, a plurality of finely oriented grain
structures and deformation band structures appear at the joint interface in the axial direction
of the joint. The deformation zone and the base metal zone still maintain a single crystal
structure, and a small amount of fine grain structure appears in the deformation zone near the
joint interface, and the base material zone undergoes directional rotation under the action of
shear force. The strongest point of the base material region is concentrated on the {111}
crystal face family; the strongest point of the deformation zone appears on the crystal face
rotated about 10° clockwise around TD; At the interface of the joint, the texture is
significantly weakened and the distribution tends to be uniform. The orientation of the base
metal region is mainly concentrated near {111}<110>; the texture orientation of the
deformation zone is the same as that of the base metal; and the interface area of the joint is
formed with a weaker {111}<112> texture.
As the amount of compression increases, the proportion of recrystallization at the
interface increases first and then decreases, and the grains gradually become finer and have
different orientations. The tensile strength of the joint increases first and then decreases with
the recrystallization ratio. The strongest orientation of the crystal plane at the interface is first
segregated in the {101} crystal family, and the strong orientation is changed from {101} to
{111}. The density of the pole density increases slightly after a sharp decrease, and the texture
strength also decreases first and then increases. When the amount of compression is small, the
single crystal copper orientation mainly gathers near {2̅51}<2̅1̅1> and{2̅52}<1̅2̅4>. As the
amount of compression increases, the orientations clustered around { 2̅ 51}< 2̅1̅ 1>
and{2̅52}<1̅2̅4> disappear and become {111}<112> textures. then the {111}<112> texture
gradually migrates to the {001}<110> texture and finally concealed in {111}<110> texture.
The increase in the number of large-angle grain boundaries exacerbates the scattering effect of
the grain boundaries on electrons, resulting in a slight decrease in conductivity.
Under the same amount of compression, a cold-welded joint was subjected to a
stress-relieving annealing process (300 °C, holding for 2 h, cooling with the furnace). During
the heat treatment, the atomic diffusion capacity is increased, and many fine crystal grains are

II
硕士学位论文

recrystallized to form coarse grains having different orientations. Due to static recovery and
recrystallization, the hardness of the deformation zone is significantly reduced, and the tensile
strength of the joint exceeds that of the base metal. The electrical conductivity of the single
crystal copper cold-welded joint was not significantly affected, and it could reach 99.24% of
the base metal. Since the influence of the interface region on the conductivity is small relative
to the size of the entire joint, the conductivity of the joint does not change significantly
compared to the base material. Therefore, it can be considered that the cold pressure welding
can achieve an effective connection to the single crystal copper, and the physical properties of
the joint are more excellent after the heat treatment.

Key words: single crystal copper; cold pressure welding; grain orientation; texture; electrical
conductivity; tensile strength; compression amount; heat treatment

III
单晶铜冷压焊接头的组织性能研究

插图索引

图 1.1 焊接方法的分类 ............................................................................................................ 2


图 1.2 冷滚压焊模具示意图 .................................................................................................... 3
图 1.3 冷套压焊模具示意图 ..................................................................................................... 4
图 1.4 冷挤压焊模具示意图 ..................................................................................................... 4
图 1.5 对接冷压焊模具示意图 ................................................................................................ 5
图 1.6 冷压焊板材复合示意图 ................................................................................................ 6
图 1.7 不同变形量下焊缝抗拉强度与表面粗糙度的关系 .................................................... 7
图 1.8 通过锥形和扁平模具镦粗的方法对杆进行对接冷压焊接的示意图 ......................... 8
图 2.1 研究方案示意图 ........................................................................................................... 14
图 2.2 EBSD 扫描位置 ............................................................................................................ 14
图 2.3 四柱式液压机 .............................................................................................................. 15
图 2.4 冷压焊模具示意图 ....................................................................................................... 15
图 2.5 模具实物图 ................................................................................................................... 16
图 2.6 电子背散射衍射仪的工作原理图 .............................................................................. 17
图 2.7 单个晶面电子背散射衍射原理示意图 ...................................................................... 18
图 2.8 倾斜样品造成 EBSD 分辨率的不对称 ...................................................................... 19
图 2.9 自制电解抛光装置 ....................................................................................................... 20
图 2.10 晶体坐标系与样品坐标系 ........................................................................................ 21
图 2.11 取向的欧拉转动 ......................................................................................................... 22
图 2.12 立方晶系常见取向的空间截面图 ............................................................................. 23
图 2.13 JSM6700F 场发射电镜 .............................................................................................. 23
图 2.14 拉伸试验机 ................................................................................................................. 24
图 2.15 数字涡流金属电导仪实物图 ..................................................................................... 25
图 3.1 薄膜理论连接示意图 .................................................................................................. 26
图 3.2 冷压焊接头的宏观形貌 ............................................................................................... 27
图 3.3 单晶铜冷压焊焊合剥离后表面形貌 ........................................................................... 27
图 3.4 冷压焊接头的再结晶图 ............................................................................................... 29
图 3.5 l=6 mm 时冷压焊接头不同位置的晶粒取向 ............................................................. 30
图 3.6 冷压焊接头不同位置的晶界分布图 .......................................................................... 31
图 3.7 冷压焊接头不同位置的取向差分布图 ...................................................................... 31
图 3.8 冷压焊接头不同位置的极图 ...................................................................................... 32
图 3.9 冷压焊接头不同位置的取向分布函数(ODF)截面图 .......................................... 33
图 3.10 冷压焊接头的晶粒取向图:不同压缩量下焊缝区的晶粒取向 ............................... 34
图 3.11 不同压缩量下单晶铜冷压焊接头的晶粒尺寸 ........................................................ 36

IV
硕士学位论文

图 3.12 不同压缩量冷压焊接头界面处的晶界分布图 ........................................................ 36


图 3.13 单晶铜不同压缩量下冷压焊接头的取向差分布 .................................................... 37
图 3.14 单晶铜不同压缩量下冷压连接接头的极图 ............................................................ 38
图 3.15 单晶铜冷压焊接不同压缩量连接界面晶粒取向分布函数(ODF)截面图 ........ 39
图 3.16 不同压缩量冷压焊界面处的应变分布 .................................................................... 40
图 4.1 冷压焊接头的晶粒取向图和经 300℃/2h 后的冷压焊接头的晶粒取向图 ............. 44
图 4.2 冷压焊热处理接头与未热处理接头的取向差分布图 .............................................. 45
图 4.3 冷压焊热处理接头与未热处理接头的的晶粒尺寸 .................................................. 46
图 4.4 冷压焊热处理接头与未热处理接头的极图 .............................................................. 47
图 4.5 冷压焊热处理接头与未热处理接头的晶粒的取向分布函数(ODF)截面图 ...... 48
图 4.6 距连接界面不同距离的硬度值 .................................................................................. 49

V
单晶铜冷压焊接头的组织性能研究

附表索引

表 2.1 单晶铜的物理性能…………………………………………………………………13
表 3.1 冷压焊接头的导电性及抗拉强度…………………………………………………41
表 4.1 冷压焊的工艺参数…………………………………………………………………43
表 4.2 冷压焊接头的导电性与抗拉强度…………………………………………………50

VI
硕士学位论文

第一章 绪论

本章介绍了单晶铜的应用,并对冷压焊的方法及特点、冷压焊工艺的研究现
状以及冷压焊的界面结合机理理论模型进行了简单的概述,最后,介绍了本文的
研究内容。

1.1 引言

单晶铜是一种纯度很高的无氧铜,其整根铜棒仅由一个特定取向的晶粒构成,
不存在晶粒之间产生的“晶界”(“晶界”会对通过的信号产生反射和折射,造成
信号失真和衰减),因此单晶铜拥有极高的信号传输性能、电学性能、抗腐蚀性能
和抗疲劳性能,因此在通讯、航天、军工等重要领域受到越来越多的重视 [1,2] 。
在音频传输过程中,音频通过晶界时会产生反射、折射等使信号变形、失真、
衰减;因此单晶铜在音频信号传输方面得到了广泛的应用。在高频信号传输过程
中的集肤效应,也使得单晶铜在计算机制造中大大提高硬盘的传输速度 [3] 。由于
其良好的塑性加工性能,可实现电子工业制造电子元件时所使用的超细线加工,
在集成电路中可代替半导体封装的键合金丝,在大规模和超大规模集成电路中,
可代替硅芯片上的铝布线实现多层互连。单晶铜由于其良好的塑性加工性能和物
理性能,在压制线路板、集成电路底板、通信电缆、航天飞行器、高导电率电缆
电线等领域也得到非常广泛的应用 [4] 。
单晶铜的广泛应用,也对其制造以及应用过程中的连接提出了较高要求,因
此对于单晶铜的连接问题也受到学者们广泛的研究,而连接的界面势必也会影响
它对信号的高保真传输,但在不破坏单晶结构的情况下实现有效连接的还未见报
道,因此实现对单晶铜的有效连接显得尤为重要。
冷压焊是在室温下,对连接金属待焊表面施加正压力而促使待焊金属产生塑
性变形而实现固态焊接的方法。通过塑性变形挤出连接部位界面上的杂质、污染
物和氧化膜等杂质,使新鲜金属紧密接触,达到晶间结合 [5-7] 。冷压焊在室温下进
行,接头没有热输入,故而不存在传统熔焊中的焊接热影响区,也不会产生软化
区和脆性金属中间相,可以很好的保证原始母材的导电性、抗腐蚀性能等,可以
获得良好的连接接头。

1
单晶铜冷压焊接头的组织性能研究

1.2 冷压焊方法及其特点

1.2.1 焊接方法分类
焊接方法根据焊接过程中的物理特点各异,可分为熔化焊、固相焊和钎焊三
大类。冷压焊是在室温下,采用液压或者机械加压的方式施加压力使待焊金属产
生塑性变形而实现固态焊接的方法。通过塑性变形和金属的流动挤出连接部位界
面上的氧化膜、硬化层和污染物等杂质,使新鲜金属紧密接触,从而达到晶间结
合。熔化焊是指焊接接头在高温的作用下,接头处相互接近的母材溶化,填充或
者不填充其他合金或纯金属材料,在接头处形成液态的熔池,在焊接过程中冷却
凝固结晶在一起从而实现连接的焊接方法 [8] ;钎焊是指钎料熔化而母材不融化,
通过固液界面的润湿铺展以及原子的相互扩散,最终凝固后形成粘接接头,通过
粘接作用来实现连接的焊接方法 [9] ,常见的焊接方法如图 1.1 所示。

图 1.1 焊接方法的分类
Fig. 1.1 Classification of welding methods
由于熔焊过程中存在热的作用,焊接接头温度升高,形成熔池,会导致原子
间的扩散,结合位置会产生软化区、热影响区和脆性中间相组织,不同区域接头
的稳定性有差异,在高温作用下,会影响接头处的力学性能和导电性能;钎焊的
接头强度较低,装配要求高,必须保证其适合的间隙,钎焊前后的清理工作要求
较严。

2
硕士学位论文

金属固相焊接方法没有热输入,焊接接头不会出现热影响区,因此不会生成
脆性的金属间化合物,并且采用固相连接法可以实现性能差别较大的异种金属连
接,在焊接过程中由于较大的塑性变形,导致位错和晶界的运动,以及产生较大
的形变硬化使得接头强度通常高于母材金属。因此,为避免热输入、金属过渡层
等对接头性能的影响,冷压焊可以作为连接单晶铜的最优方法。常用的冷压焊接
法主要有滚压焊、套压焊、挤压焊和对接变形焊 [5-7] 。

1.2.2 冷压焊方法
(1)冷滚压焊
如图 1.2 所示为冷滚压的方法示意图 [10] 。将被焊的搭接件放置在两个滚动的
压轮间通过,并同时被加压进行焊接,单面滚压焊的两个压轮中有一个带工作凸
台,另一个压轮则光滑平整,保证待焊部位受力均匀;而双面滚压焊则两个压轮
均带有工作凸台,装配时,凸台对齐,将待焊的搭接板材放入滚轮之间,最后形
成一条密闭性焊缝。

[10]
图 1.2 冷滚压焊模具示意图( a)单面滚压焊;(b)双面滚压焊
Fig. 1.2 Schematic diagram of cold rolling welding die (a) single-sided rolling welding;
[10]
(b) double-sided rolling welding
(2)套压焊
图 1.3 为铝罐封盖套压焊的模具及工作示意图。根据焊件尺寸的不同需要设
计对应的上模具和下模具。上模具与压焊机夹头连接,下模具为固定模具。当冷
压焊夹头通过上模具将力传递到下模具之间,上下模具相互作用使得中间待焊金
属产生塑性变形,并实现晶间结合。由于套压焊的焊接面积较大,所以此方法一
般用于小件的封装焊接工艺。

3
单晶铜冷压焊接头的组织性能研究

[10]
图 1.3 冷套压焊模具示意图
[10]
Fig. 1.3 Schematic diagram of cold sleeve pressure welding die
(3)冷挤压焊
图 1.4 为铝质的电容器封头焊接的简单示意图,按工件的形状和尺寸来设计
相应的阴模(固定模)和阳模(动模)。阳模与压力机的上夹头相连接,阴模由固
定模座承托,阴模的内径与阳模的外径之差与工件总厚度 t 和最小压缩率 Ɛ 的关
系为
𝐷阴 − 𝐷阳 = 𝑡(1 − 𝜀) (1-1)
式中:D 阴 —阴模内径(mm);
D 阳 —阳模外径(mm)。
阴模与阳模的工作边缘需制成圆角,避免在冷压焊过程中损伤焊接工件。与
套压焊相比较,挤压焊焊接面积较小,因此所需的焊接压力小,易于焊接,设备
简单。不同的工件需要设计相应的模具。

[10]
图 1.4 冷挤压焊模具示意图:1-压头;2-阳模;3-阴模;4-固定模座
Fig. 1.4 Schematic diagram of cold extrusion welding die: 1-indenter; 2-male mold; 3-female
[10]
mold; 4-fixed mold base
(4)对接冷压焊
对接冷压焊一般适用于棒材的对接,首先将端面清洗干净后的焊件分别夹紧

4
硕士学位论文

在左右钳口处,根据工艺条件确定合适的伸出长度并施加足够的顶锻压力,使伸
出的材料部分在压力作用下沿轴向方向上敦粗,并朝径向方向上铺展,在塑性变
形过程中被焊工件朝径向铺展,使表面的氧化膜破碎,和杂质一块儿挤出有效结
合表面,形成紧密接触连接接头。其焊接过程示意图如图 1.5 所示。对接冷压焊
模具的作用是夹紧焊件,焊件对齐,传递焊接施加的压力,控制焊件的塑性变形
大小和切掉多余的飞边,因此需要较大的夹紧力和顶锻力。模具的加工必须用模
具钢制造,以保证模具的硬度,避免在焊接过程中模具的变形,而且要满足一定
的加工制造精度。

[11]
图 1.5 对接冷压焊模具示意图
[11]
Fig. 1.5 Schematic diagram of bar butt cold press welding
根据实验目的的不同,在合适的工艺条件下,对接冷压焊通常可以获得与母
材等强或超强的冷压焊接头,对接冷压焊接头质量的影响因素主要受伸出长度、
材料以及钳口端部的形状和硬度有关,钳口的形状和硬度主要影响金属在冷压焊
连接过程中的金属流动。焊件的预留伸出长度通常情况下要小于或者等于其直径
或高度,可通过一次顶锻而完成对接冷压焊接。冷压焊适合于塑性较好的,形变
硬化不强烈的金属。对于两种物理性质差别很大的金属也可以进行对接冷压焊,
要实现两种金属实现较好的连接,必须保证两种待焊金属在连接过程中具有等同
的塑性流动。因此,在冷压焊的前期准备中,可以对硬金属的横截面开一个与材
料性质和工艺相匹配的凹槽,以保证两种金属流动的一致性,可以在焊接过程中
根据工艺条件和要求,不同物理性质的金属选择不同的伸出长度,以保证金属流
动的一致性,还可以通过多次顶锻实现连接 [11] 。
(5)搭接冷压焊
对于搭接冷压焊,主要用于同种或异种板材的复合,连接过程和工艺较为简
单,影响连接质量的主要影响因素时焊前板材的表面处理以及准备工作。要实现
冷压复合板的有效连接,首先清理板材表面的油污、杂质、水等污染物,然后采
用钢丝刷对待焊板材的表面进行刮刷处理,去除板材表面的氧化膜,露出洁净的
金属表面,最后将清理的两个洁净的表面贴合在一起,叠放在冷压焊机或者液压

5
单晶铜冷压焊接头的组织性能研究

机压头下进行加压。在冷压焊过程中,金属经过剧烈的塑性变形,使洁净表面的
新鲜金属原子形成晶间结合,最终形成冷压复合板。母材板厚和冷压焊机或者液
压机加载力相互匹配,搭接面积不宜过大。根据材料性质、工艺和要求不同,选
择合适的板厚也可以实现异种材料的复合,整个工艺过程在室温下进行,故称为
搭接冷压焊 [12-13] ,冷压焊的工作原理如图 1.6 所示。

[12]
图 1.6 冷压焊板材复合示意图
[12]
Fig. 1.6 Composite diagram of cold pressing of sheet

1.2.3 冷压焊的优缺点
冷压焊在室温下进行,相较于传统的熔化焊有比较明显的优势 [10] :
(1)冷压焊可以焊接异种金属材料,无论两种金属物理性质差异,都可以进
行冷压焊。
(2)由于冷压焊过程在室温下进行,因此与传统的熔焊相比,不存在焊接热
影响区,异种材料之间也不会产生脆性的金属间化合物等,可以很好的保证原始
母材的导电性、抗腐蚀性能等,可以获得良好的连接接头。
(3)由于焊接过程中金属材料晶粒细化,导致晶界强化和细晶强化,位错密
度增加导致变形硬化而使接头强化,于是同种金属焊接的接头通常强度不低于母
材的强度,而异种金属接头的强度不低于强度较低的金属材料。
(4)冷压焊焊接过程中无需加热,不用填丝,也不需要钎焊中所需要的钎料
和钎剂,焊接过程简便,易于操控,对人体无害,工作环境良好,但是对模具的
加工精度和要求较高。
(5)冷压焊接过程中,对接接头存在飞边,搭接接头有压坑,局部变形量大,
对焊接原件形状破坏较大,模具在较大的压力下易于变形损坏。
(6)由于受冷压焊焊机或液压机加载力的限制,搭接冷压焊焊件的板厚和对
接冷压焊断面应存在一定的比例关系,不能过大,模具的硬度也对连接件材料的
硬度有限制,不能过高。

6
硕士学位论文

1.3 冷压焊工艺的研究现状

1957 年,Tylecote [14] 进行了压焊、冷压焊的一些基础性的工艺研究。1975 年,


Mohamed 和 Washburn [15] 研究了固态压力焊接的机理。1979 年,Bay[16] 开始进行
冷压焊结合机理的研究;1985 [17] 年对铝铜对接镦粗冷压焊接研究;1989 [18] 年对纯
铝的冷压焊接研究后进一步提出了薄膜理论。2002 年,李云涛 [19] 就金属冷压焊界
面结合机理进行了探讨;认为薄膜理论能很好的解释冷压焊的焊接机理,但它不
能完全解释冷压焊中出现的一些现象,因此不能单纯用它来解释全部金属压焊的
结合原理。还认为再结晶理论所论述的连接问题,是接触表面产生结合之后的组
织变化过程,而没有对结合过程本身进行原位观测和实时论证。
冷压焊连接的影响因素由很多。1989 年,Unal 和 Altan 等人 [20] 在研究金属
铝冷压焊时考虑了冷压焊过程中影响焊接强度的因素;后来的研究中提出在铝冷
压焊时,表面粗糙度对连接强度有重要影响;Sahin Mumin [21] 通过不同变形量下,
改变连接界面的粗糙度梯度,当变形量较小时,粗糙度对压焊接头无明显影响;
当变形量较大时,接头强度随着粗糙度的增加而增强。

图 1.7 不同变形量下焊缝抗拉强度与表面粗糙度的关系 [21]


Fig. 1.7 Relationship between tensile strength and surface roughness at different weld
deformations [21]
2003 年,Krishna [22] 开始采用烧结钢与铜粉冶金制品进行冷固态连接工艺参
数优化;2007 年,Mahabunphachai [23] 等人综合考虑冷压焊实验中材料类型、温度、
焊接压力、表面条件等因素的影响进行工艺参数优化,指出通过提高温度或通过
刮擦试样表面可以降低所需的焊接压力;2008 年,Eizadjou [24] 等在各种条件下进

7
单晶铜冷压焊接头的组织性能研究

行工业纯铝带材的冷滚焊研究发现温度及厚度也会影响连接强度,并指出连接强
度随温度或厚度的减小而增加;2008 年,Trakya 大学 Mumin Sahin 等人 [25] 在研究
铝冷压焊过程时也发现表面粗糙度对接头强度及接头组织性能都有影响,定量的
给出表面粗糙度为 5 μm,变形为 60%时,所获得的接头组织性能最好;2009 年,
[26]
H. WOŹNIAK 通过敦粗方法对 Al/Cu 对接冷压焊进行了研究,采用图 1.8 所示的
模 具 对 异 种 金 属 铝 铜 进 行 对 接 连 接 , 获 得 了 超 越 铝 侧 强 度 的 接 头 。 2011 年 ,
Hosseini [27] 等进行不同温度和厚度下的辊轧工艺发现温度与厚度也影响连接,并
宏观和微观两方面分析了冷轧结合机理。

图 1.8 通过锥形和扁平模具镦粗的方法对杆进行对接冷压焊接的示意图 [26]


Fig. 1.8 A diagram of butt cold pressure welding of rods by the method of upsetting
with conical and flat dies [26]
而界面状态对连接接头的影响中不仅仅只有粗糙度的影响,之后几位学者着
眼于氧化膜对冷压焊的影响进行研究 。2014 年,Mehr [28] 等则通过阳极氧化技术
在铝表面人工制造一层 Al 2 O3 氧化膜,随后对铝/铜板带进行冷轧,研究发现,当
存在人工制造的 Al 2 O 3 氧化膜时,铝/铜冷压焊结合强度比没有人工制造 Al 2 O 3 氧
化膜时的结合强度小很多;2014 年 C.Ebbert [29] 通过电化学方式有效的去除铜冷压
焊时表面氧化膜;2014 年 Hans Christain Schmidt [30] 发现通过电化学处理去除氧化
膜可以以更小的变形量得到相同的强度。结果表明,随着氧化膜厚度的增加,界
面结合强度先增加然后减小,但始终比无氧化膜的界面结合强度低。

1.4 冷压焊界面结合机理理论模型

1.4.1 薄膜理论
薄膜理论最早由 Vaidyanath 等在 1959 年提出 [31] ,并由 Wright 等在 1978 年
进行了验证 [32] 。他们冷压焊的连接强度主要取决于焊前待结合材料的表面状态,
与材料本身的物理性质没有关系 [20,33,34] 。在焊前,对待结合表面进行表面处理,

8
硕士学位论文

去除待焊材料表面的油污、杂质和水分等,使被连接表面露出新鲜的金属,然后
对待焊材料表面施加正压力,使金属材料产生塑性变形,金属流动过程中将表面
的杂质、氧化膜等挤出待焊材料表面。在正压力的作用下,新鲜的金属原子间距
越来越小,当达到原子间力作用范围时,待焊金属两表面 的原子形成原子间结合,
实现冷压焊连接 [15,33] 。薄膜理论虽然在焊后的剥离试验中得到验证和观察,但对
于不同材料的物理性质和连接过程中组织的变化以及结合界面处的晶粒变化未进
行考虑 [33] 。

1.4.2 扩散理论
扩散理论认为,冷压焊接头的质量保证来源于待焊金属表面的浅层扩散
[20,33,34]
。由于冷压焊过程中,由于大塑性变形导致晶体内部的 位错、孪晶、亚结
构、晶体缺陷、内应力等储存了焊接过程中的一部分能量,使得金属的扩散激活
能降低,因而没有在高温条件下可能发生待结合材料表面的浅层扩散 [20] 。但是,
该理论存在一定的局限性,首先,在试验过程中,原子之间不能发生扩散的金属
通过冷压焊连接后得到了连接质量很好的连接接头 [34] ,这是采用扩散理论无法解
释的原因之一;其次,在试验过程中,大多数冷压焊接头经实验验证未发现待结
合表面之间发生了原子的扩散现象。

1.4.3 再结晶理论
再结晶理论认为,冷压焊过程中金属塑性变形量较大,内部储存的能量较高,
导致回复再结晶的温度会下降。在冷压焊连接过程中,待结合金属材料界面处因
为塑性变形导致温度升高,从而诱发两金属结合表面再结晶的产生,进而使两金
属结合界面附近金属原子在晶格中重新排列,形成贯穿基体金属两侧的再结晶晶
粒 [20,33] 。但是,再结晶理论所论证的实验现象 ,是在接触表面产生结合以后的组
织变化过程,而没有对结合过程中的动态变化过程进行论证,不能明确组织变化
的时间顺序 [20] 。

1.4.4 位错理论
位错理论认为,冷压焊过程中,待焊金属两侧的原子两个相互接触,使待焊
金属两侧产生协调一致的塑性变形,由于应力的作用,位错会率先迁移到接触表
面,从而使接触表面的氧化膜破裂,并产生高度只有一个原子间隔的小台阶 [20,33] 。
待焊金属表面两侧的位错密度增加,金属的结合界面上的不平度增加,导致了接
触表面的浅层金属比内部金属发生了较大的塑性变形;金属接触表面上出现位错,
导致金属塑性变形的阻力减小,从而有利于金属的连接 [20,34] 。因此,认为冷压焊
金属界面结合过程是接触区浅层金属的塑性流动结果 [20] 。

9
单晶铜冷压焊接头的组织性能研究

1.4.5 能障理论
能障理论认为,冷压焊金属间的相互作用和和结合的条件,既不是待结合金
属表面原子间的浅层扩散,也不是由于塑性变形待结合表面的局部温度升高,而
是金属原子所具有的能量 [20,35] 。当两个母材金属的结合表面相互接触时,即使结
合表面的原子在压力作用下达到了晶格参数的距离时,界面处相邻金属原子所含
有的能量未达到原子结合的某一特定值时(因材料不同而不同),待焊金属表面就
不能产生连接;当能量达到某一特定值时,待焊材料两侧原子才会相互作用,形
成金属键结合。随着变形的继续,金属键结合原子数量增多,最后连接界面消失
而形成稳定的连接接头 [20,33] 。但是,有的金属无论提供多大的能量,都不能形成
有效的冷压焊连接接头,这点用能障理论是不能解释的 [32,34] 。
上述的五种理论主要是针对冷压焊连接后接头的宏观现象所提出的结合理论,
而现如今除了上述的薄膜学说、位错学说、扩散学说、能量学说这几种结合机制
外,关于冷压焊的微观结合理论主要还有以下几种结合机理 [36] 。

1.4.6 机械作用机理
英国的 Bowden 和 Tabo 首先提出金属固相焊连接的主要机制是金属待结合表
面的机械咬合起主导作用,这一理论主要是对比待结合表面不同粗糙度对冷压焊
连接接头的影响而提出的,证明了待结合表面的粗糙度是连接接头的主要影响因
素之一 [35] 。待结合界面固相焊时,最初的结合机制主要受裂口作用机制影 响,不
同温度下轧制复合板界面的最初结合机制,可以观察到主要是裂口机制,当总压
下量在 31%时钢侧出现了许多宽的裂口。当总压下量为 49%时,钢侧虽然存在裂
口,但并未随着压下量的增加而变宽,但是却形成了良好的结合界面。这些现象
说明,裂口机制并不是界面结合的主要机制,它只是在结合过程中形成良好结合
的前提条件和现象。而对结合起本质作用的是,在变形过程中,钢侧率先产生裂
口,裂口内层金属产生塑性变形和流动,塞积到被连接侧的裂口中,形成机械嵌
合的现象,当结合表面被撕裂后,仍有部分金属留在了裂口附近 [37] 。

1.4.7 摩擦作用机理
在 1.4.6 中所述的机械式的内层金属塞积和镶嵌作用是形成复合板最初结合
的一种方式,对撕裂的结合界面观察可以看见,裂口和碎化的内层金属数量并不
多,只占结合界面的一部分,而在非裂口区和没有碎化块的地方这种机械作用机
制显然是不起作用的。金属晶体表面是由低指数晶面的平台和一定密度的单原子
台阶所构成,这些台阶自身又包含了一定密度的扭折,这些扭折对于形成表面缺
陷或体积缺陷有着重要作用,并且随着温度的升高,其中的扭折数量会增加,即
表面的凸凹不平会加剧。在冷压焊过程中,金属塑性变形时,这些凸凹不平的金

10
硕士学位论文

属会相互接触发生变形和摩擦,会产生变形热和摩擦热而使金属结合表而的温度
升高,从而促进金属间的结合。轧后,由于复层和基层金属的线膨胀系数的差别
和部分弹塑性变形的恢复而使接触面不存在静摩擦,有的可能在相互接触的部分
发生死锁现象。这种静摩擦力的存在使复层和基层金属形成牢固的结合。根据金
属材料表面的性质,金属在变形热和摩擦热的作用下,其表面的凸台数量会增加,
导致表面的粗糙度增大,凸台的侧壁由内层的新鲜金属原子组成,其侧壁原子处
于金属键不饱和状态,凸台的侧壁表面积增加,使得新鲜金属的接触表面积增加,
这些因素都促进结合界面的紧密结合。但是,如果加热温度过高,就会由于氧化
严重而使结合变坏。这就是所谓摩擦作用机制,它是轧制复合板形成初步结合界
面的又一原因 [38,39] 。

1.4.8 金属键机理
Burton MS [35] 通过研究金属的复合提出了金属键结合理论 ,他认为当两洁净
的金属原子平面在外力(压力)作用下由无限远处移近到原子级间距时,由于原
子间作用力的影响,就会因交换力而形成键合。以双原子内能为例,当两个原子
移得较近的时候,斥力小得可以忽略,而引力则越来越大。若间距为 10 -4 nm 级
时,原子在引力作用下移近,原子对外界做功,故位能降为负值。再进一步移近,
斥力的作用就会加强。在斥力大于原子引力的间距处,原子相互靠近将会使势能
升高。因此在某一间距处,位能具有最小值。这个间距称为平衡间距,与此相应
的值等于把原子拉开到相互没有影响时所必须作的功。在金属板轧制复合时,在
变形开始时,金属待结合表面由于间隙、水蒸汽或其他杂质,阻碍了结合界面金
属原子外层电子的相互作用。随着变形量的增加,结合界面表层的污染层破裂挤
出,使内层的新鲜金属原子挤出并相互接触,最终形成金属键合。因此,在复合
过程中,所需要的加载力主要是促使表面污染层的破裂和金属的流动,使新鲜金
属挤出,克服原子间距较大时的排斥力,而不是增加表面能。他认为所有的复合
技术都是依靠这种结合机制完成的,这是实现金属间结合的键合机制。这一理论
普遍被人们接受,但是它不适合于解释某些低温复合领域中的问题 [40,41] 。

1.5 研究内容

目前,针对冷压焊焊接金属材料的研究中,对冷压焊的连接原理以及对接头
的影响因素都做了相关研究。在近年的研究中,对单晶铜的冷压焊连接还未见报
道,而单晶铜的优异性能决定了其在通讯、航天、军工等领域的应用价值,因此
实现对单晶铜的有效连接势必会扩展其应用范围。本课题针对冷压焊接单晶铜材
料,通过改变不同的压缩量,确定实现单晶铜冷压连接的最小变形量,以及相同
变形量下对冷压焊接头进行去应力退火并和未热处理接头组织性能进行对比分析,

11
单晶铜冷压焊接头的组织性能研究

主要研究内容如下:
(1)焊接平台的搭建,根据单晶铜母材的直径规格设计模具,并对模具进行
热处理以保证其硬度要求,采用 YTD32-40 型四柱式液压机进行加压连接。
(2)通过电子背散射衍射(EBSD)技术测量不同压缩量和焊后热处理参数
下冷压焊接头的晶粒取向、大小、取向差以及织构的演变等,分析不同参数下对
接头组织性能的影响。
(3)针对不同伸出长度的冷压焊缝,按照材料的应用条件测定焊缝的力学性
能,通过金相显微镜和扫描电子显微镜等仪器观察焊缝的组织,断口形貌。
(4)通过显微硬度计和万能试验机测定不同伸出长度和焊后热处理条件下冷
压连接焊缝的物理性能,分析对比并优化焊接参数。

12
硕士学位论文

第二章 研究方案与试验装置

本章阐述了本文的研究对象和研究方案,介绍了冷压焊的试验装置及模具,
并对 EBSD 的原理和数据分析进行了简单介绍,最后对接头的组织和性能的测试
进行了阐述。

2.1 研究对象

单晶铜是经过“高温热铸模式连续铸造法”所制造的导体技术,之所以可以
获得单结晶状铜导体,是因为铸造过程经过特殊加热处理,每一个结晶晶体可以
延伸数百米以上,在单晶铜棒的长度方向上,铸造结晶晶粒仅有一个,没有“晶
粒界面”存在。本文选择单晶铜作为研究对象,对单晶铜冷压焊接头的组织性能
进行了研究,其成分和物理性能如表 2.1 所示。

表 2.1 单晶铜的物理性能
Table 2.1 Physical properties of single crystal copper

材料成分 屈服强度/MPa 抗拉强度/MPa 延伸率/% 显微硬度/HV

Cu 99.99% ≥50 ≥103 ≥80 65

2.2 研究方案

本文采用冷压焊对单晶铜棒进行连接,研究了压缩量和焊后热处理两个工艺
参数对冷压焊接头组织性能的影响。通过将实验结果进行研究,分析了压缩量对
焊接接头显微组织、力学性能和导电性能的影响,同时,研究了焊后热处理对冷
压焊接头的组织和物理性能的影响,具体研究方案如图 2.1 所示。
试验所用母材为直径 D=8 mm 的单晶铜棒材,试验前将两个端面切成两个相
互平行的平面,然后采用带有钢丝刷的角磨机对待焊表面进行刮刷处理去除表面
油污、杂质和水分,漏出新鲜金属,对伸出长度 l=5、6、7、8 mm 的单晶铜棒进
行冷压连接。其中,对压缩量为 l=7 mm 的试样进行热处理,热处理时首先将试
样随炉升温至 300℃,然后保温 2 h,最后随炉冷却至室温。
EBSD 轴向扫描区域如图 2.2 所示,其中虚线为终焊间隙边界线,区域 A 位
于连接界面上,区域 B 位于终焊间隙内的大变形区域内,而区域 C 位于终焊间隙
外的母材区域内。区域 D 为连接界面处和变形区,区域 E 为变形区和母材区。

13
单晶铜冷压焊接头的组织性能研究

图 2.1 研究方案示意图
Figure 2.1 Research plan diagram

图 2.2 EBSD 扫描位置


Fig. 2.2 EBSD scan position

2.3 实验平台的搭建

2.3.1 实验装置
本实验中所使用的加压装置为上海三立机床制造有限公司生产的 YTD32-40

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硕士学位论文

型四柱式液压机,公称压力为 1000 KN,上压头下行速度为 10 mm/s,图 2.3 所示


为四柱式液压机。

图 2.3 四柱式液压机
Fig. 2.3 Four-column hydraulic press

2.3.2 实验模具
图 2.4 所示实验模具设计原理图,由于在进行冷压连接过程中加载压力较大,
故对模具的设计方案和模具加工的材料有着很高的要求。

图 2.4 冷压焊模具示意图
Fig. 2.4 Schematic diagram of cold pressure welding die
早期按照原理图进行模具的设计和选材,图 2.5(a)所示为早期设计的模具,
但在连接过程中压力较大,并且在连接的过程中棒材的硬化,导致模具极易损坏

15
单晶铜冷压焊接头的组织性能研究

且取样困难。经过一系列优化,最终采用的模具结构如图 2.5(b)所示,为了满
足模具的硬度要求,对固定模座进行了淬火 +回火处理以提高 它的硬度,用线切
割对固定模座进行分割,便于焊后取样。

图 2.5 模具实物图(a)早期模具;(b)最终模具
Fig. 2.5 Mold physical map (a) Early mold; (b) Final mold

2.4 EBSD 分析

EBSD 分析过程分为两个步骤,首先在扫描电镜下获 EBSD 衍射花样以及样


品表面晶体取向的原始数据;然后根据个人研究和关注的需要将原始数据通过
channel 5 分析系统的组件统计计算出来,获得取向照片、晶粒取向差和大小的统
计数据以及织构的三维界面图。

2.4.1 EBSD 简介
EBSD 分析系统的主要构造如图 2.6 所示。入射电子束打到放入扫描电镜样
品仓内的样品上,经 70°倾转后,与样品表面区作用,产生 衍射花样和菊池带,
由衍射锥体组成的三维花样投影到低光度磷屏幕上,在二维屏幕上被截出相互交
叉的菊池带花样,花样被后面的 CCD 相机接收,经图像处理器处理,由抓取图
像卡采集到计算机中,计算机通过 Hough 转换 [42] ,自动确定菊池带的位置、宽度、
强度、带间夹角,与对应的晶体学库中的理论值比较,标出对应的晶面指数与晶
轴带,并算出所测晶粒晶体取向相对于样品坐标系的取向。

16
硕士学位论文

图 2.6 电子背散射衍射仪的工作原理图
Fig. 2.6 Working principle diagram of the electron backscattering diffractometer

2.4.2 EBSD 技术在材料科学中的应用


(1)晶粒取向研究
EBSD 技术可以得到样品材料的许多晶体学信息,通过颜色可以直观清晰的
分辨出晶粒取向的差异。可以定量的分析不同取向晶粒占样品中总量的百分比,
还可以分析出微观条件下不同相之间的分布,可以通过后处理软件得到样品的取
向差、应力分布、极图、反极图和取向分布函数等,可以对样品中晶粒的择优取
向进行定量分析,使得电子背散射衍射技术成为分析晶粒取向以及取向关系的重
要手段。
(2)物相鉴定
在其他的分析表征手段中,对成分相近但结构不同的物相很难进行区分,但
是 EBSD 技术可以通过物相之间不同的晶体学关系进行区分。如今,随着 EBSD
技术的发展和完善,可以对七大晶系中的不同晶体取向进行准确的标定和测量。
EBSD 是扫描电镜的一个技术延伸,因此具备扫描电镜对微区的成分分析等功能,
所以 EBSD 具备对材料未知物相鉴定的功能。
(3)材料失效机理研究
现如今,多晶材料当中发生了大量的解理断裂,这种断裂形式严重限制了很
多材料在工业上的应用。EBSD 的主要功能是统计样品中的晶体学信息,准确快
捷的测定样品的晶体学取向,进而通过晶体学的知识分析样品中所出现的晶体学
中的异常现象。因此,通过 EBSD 所测得的晶体学取向数据可以直观准确的研究
材料的脆性本质以及解理断裂的机制。

17
单晶铜冷压焊接头的组织性能研究

2.4.3 EBSD 菊池带的产生原理


在 SEM 下,电子束与大角度倾斜的样品表层区作用,衍射发生在一次背散
射电子与点阵面的相互作用中。 样品倾斜 70°使得背反射电子传出的路径变短,
大部分衍射电子可以从样品表面逃逸出来且被磷屏接收,如图 2.7 所示。菊池花
样包含了样品表面晶粒的许多信息,如果晶体点阵的变形或者弯曲会使得菊池花
样变得模糊;而再结晶晶粒因消除了晶粒的内应力,原子重新排列,导致菊池带
清晰很多,这也是软件鉴别再结晶晶粒和变形晶粒的主要判据 ,而在 EBSD 中对
于晶界的判别依据时菊池花样的突然变化。

图 2.7 单个晶面电子背散射衍射原理示意图
Fig. 2.7 Schematic diagram of single crystal face electron ba ckscatter diffraction principle

2.4.4 菊池带自动识别原理
对于早期EBSD分析中,最繁重的工作主要是标定花样的过程 ,因此,人们
尝试自动标定衍射花样。面临的主要难题是如何标定衬度较弱的菊池带,针对这
一问题,分别出现了 Burns法与Hough变换法 [43,44] 。Hough变换能有效的确定衬度
较弱的菊池带,并且识别的时间较短,与有效标定有关的因素主要是图像质量以
及图像识别技术,与菊池带的质量无关。
Hough变换将原始衍射花样上的一个点(x i ,y i )按ρ(φ)=x i cosφ+yi sinφ的原则转变
成Hough空间中的一条正弦曲线,而原始图中同一条直线上的不同点在Hough空间
中相交于同一点,即原始图一条直线对应Hough空间的一点。这样,由强度较高
的菊池带经Hough变换得到强度的大幅度提高,计算机便可有效定出菊池带的位
置、强度和带宽。一条菊池带经Hough变换后为一对最亮和最暗的点,两点间距
为菊池带的宽度P,计算机按前5条最强菊池带的位置和夹角定出晶面指数和晶带
轴指数并算出取向。

2.4.5 EBSD 分辨率


EBSD的空间分辨率远低于扫描电镜图像分辨率,为200-500 nm,角分辨精度

18
硕士学位论文

为1°。因样品是倾斜的,电子在样品表面下的作用区不对称,导致电子束与样品
表面不同位置的距离存在差异,进而使得电子束在水平方向与垂直方向的分辨率
有差异,垂直方向上的分辨率低于水平方向上分辨率,见图2.8所示。而影响分辨
率的因素并不是单一的位置与距离的不同,还有样品的导电性,加速电压,灯丝
电流、束流等都会对EBSD的分辨率产生影响。

[44]
图2.8 倾斜样品造成EBSD分辨率的不对称
[44]
Fig. 2.8 Tilting the sample results in asymmetry in EBSD resolution

2.4.6 样品制备
样品制备是 EBSD 能否成功的关键性因素,EBSD 对试样由较高的要求,试
样品表面无残余应力,平整,干净,试样形状及尺寸得当,导电性良好等特点。
EBSD 样品制备的常规方法有三种,分别为电解抛光、机械抛光和离子轰击,以
下分别就其优缺点进行描述:
(1)机械抛光:其优点在于对设备要求简单,使用方便,这种抛光方法适用
于 80-90%的样品。其缺点是因为抛光过程中人为因素的影响导致样品质量参差不
齐,对于一些硬度较低和熔点不高的金属材料,由于抛光粉或者抛光膏的粒度选
择不当,在处理过程中会发生嵌入缺陷,即抛光剂或者抛光膏的颗粒容易嵌入到
相对较软的样品表面,并且对于许多塑性材料在机械抛光过程中易于产生塑性流
变等问题。
(2)电解抛光:电解抛光除了操作简单,使用方便快捷等优点外,最主要的
优点在于经电解抛光后的样品表面消除了变形层对菊池花样的影响。由于多相合
金中,不同相之间的成分差异导致其抗电解腐蚀能力差异,并且在电解抛光过程
中,不同相之间还会形成原电池,更加使得电解速度的差异。这样会导致电解后

19
单晶铜冷压焊接头的组织性能研究

样品存在凹凸不平的腐蚀坑,影响菊池花样的标定。对于大变形的金属样品材料,
由于不同位置的残余应力也不尽相同,导致样品表面不同位置的腐蚀效率也不尽
相同,容易形成大量的点蚀坑。因此,电解抛光局限于单相的非大变形材料的抛
光。其次,电解液中都含有一定量的强酸性试剂,具有一定的腐蚀性或挥发性,
危害人体健康,使用后的废液处理要求较高,易造成环境污染,并且不同材料的
电解液不同,需要单独配置,电解抛光的参数也因材料而异,对于不同尺寸和不
同成分的材料难以找到相应的电解抛光参数,前期的参数匹配较繁琐。
(3)离子轰击:离子轰击主要用于透射电镜样品制备中难以用电解双喷法制
备的样品减薄,其特点是具有普遍性,针对绝大多数样品可用,可以采用离子轰
掉样品的表面层,速度、电压、离子束电流、倾转角都可以控制,甚至可用于层
磨法,但是设备昂贵。如果采用上述常规的机械抛光和电解抛光仍然得不到标定
清晰的菊池带,可用离子轰击的办法来制备样品。
本文先采用机械抛光的办法进行一次抛光,再用电解抛光的办法进行二次抛
光,采用两种方法共用的方式来制备 EBSD 样品。首先采用不同型号的砂纸进行
打磨,直至试样表面光滑平整,砂纸由 400-5000#依次增加,而后再采用 W 0.5
的抛光膏进行约 15 分钟的机械抛光。最后采用直流电源电解抛光装置进行电解抛
光,抛光液体积比为:H 2 O:H 3 PO4 :C 2 H 5 OH=2:1:1。电解抛光参数为:电压 4 V,
电流 1 A,抛光时间为 7 分钟左右,可根据肉眼观察样品表面来有效的调整时间,
时间过长则出现大量的点蚀坑,影响标定,时间过短则系统无法识别标定。两次
抛光之后,在光镜下观察样品表面,若样品表面光亮平整无划痕,则样品可用。

图 2.9 自制电解抛光装置(a)原理图;(b)实物图
Fig. 2.9 Electrolytic polishing device (a) schematic; (b) physical map

2.4.7 EBSD 扫描参数


采用 Quanta FEG-450 附带的电子背散射衍射(EBSD)的 SEM 系统进行样品
的衍射花样标定,测试电压为 20 KV,束斑 5.5,扫描步长 3.5 μm,因材料为单

20
硕士学位论文

晶高纯度无氧铜,扫描时仅选择面心立方 Copper 相进行标定。由于冷压焊接头界


面处的残余应力、制样过程中由于应力状态的不同导致抛光不均匀以及机器设备
的分辨率原因,焊缝中存在不可避免的无法标定的零解析点,通常认为,当所选
区域的整体标定率大于 85%时,所得到的数据可靠,对采集标定的原始数据结果
采用 HKL Channel 5 软件进行后续的数据处理。

2.4.8 焊缝晶粒取向与取向差
取向的数字表示法:
(1)密勒指数。
(001)[110]=(hkl)[uvw]。它表示晶胞的(001)面平行于
轧板的轧面,[110]方向平行于轧向,这样就确定了两个坐标系的静态放置关系(如
图 2.10 所示)。

[45]
图 2.10 晶体坐标系与样品坐标系
[45]
Fig. 2.10 Crystal coordinate system and sample coordinate system
(2)矩阵。如果用 gij 表示转动矩阵中各分量,则取向矩阵中两个坐标系的
方向余弦关系如下:

[100] [100] [100]


𝑔𝑅𝐷 𝑔𝑇𝐷 𝑔𝑁𝐷 cos 𝛼1 cos 𝛽1 cos 𝛾1
[010] [010] [010]
[𝑔𝑅𝐷 𝑔𝑇𝐷 𝑔𝑁𝐷 ] = [cos 𝛼2 cos 𝛽2 cos 𝛾2 ] (2-1)
[001] [001] [001] cos 𝛼3 cos 𝛽3 cos 𝛾3
𝑔𝑅𝐷 𝑔𝑇𝐷 𝑔𝑁𝐷

矩阵中,列矢量分别是样品坐标系的 3 个基矢 RD,TD,ND 在晶体坐标系 3


个基矢[100],[010],[001]上的投影或方向余弦;3 个行矢量分别是晶体坐标系的
3 个基矢[100],[010],[001]在样品坐标系 3 个基 RD,TD,ND 上的投影或方向
余弦。
(3)欧拉角(φ 1 ,Φ,φ 2 )。由于从初始取向出发经过某种转动可将晶体坐
标系 Oxyz 转到任何取向的晶体坐标系上,所以也可以用这种转动操作的转角表示
晶体取向,即采用欧拉角来确定取向。

21
单晶铜冷压焊接头的组织性能研究

[45]
图 2.11 取向的欧拉转动
[45]
Fig. 2.11 Oriental Euler Rotation
最初晶体坐标系与样品坐标系重合,首先绕 ND 轴(晶体轴[001]轴)转动 φ 1
角,然后绕转动后晶体[100]轴再转动 Φ 角,绕两次转动后晶体[001]轴再转动 φ 2
角;经过这种转动可以实现任意的晶体取向,因此取向 g 可表示成:
g=(φ 1 ,Φ,φ 2 ) (2-2)

2.4.9 焊缝晶粒极图
极图是一种描绘晶粒择优取向(织构)、空间取向的极射赤面投影图,它是将
各晶粒中某一低指数的{HKL}晶面和外观坐标轴(RD、TD、ND)同时投影到某
个外观特征面的极射赤面投影图。极图分析就是要从所测绘的{HKL}极图来分析
被测试样的织构取向偏聚,如织构组分、织构离散度以及各织构组分之间的关系
等。对于面心立方金属 Cu 的织构取向的判定通常采用尝试方法,即将所测得的
{111}面极图与{111}面标准极射赤面投影图进行比对分析。

2.4.10 焊缝晶粒织构的 ODF 表示法


极图与反极图都是将三维空间晶体取向,通过极射赤面投影的方法在二维平
面上的投影,但它不可能包含晶体取向分布的全部信息,不能对织构进行定量的
分析。1965 年,有学者提出用三维取向分布函数(ODF)来表示织构内容的方法。
取向分布函数可将各晶粒的轧面法向、轧向和横向三位一体地在三维晶体学取向
空间中表示出来,从而弥补了极图和反极图存在的缺点,它能完整、确切和定量
地表达织构内容。
取向分布函数(ODF)截面图被广泛应用于材料织构的定量分析,大多情况
下,只需要分析某一特定截面上的具有代表性或者重要截面上的取向分布情况就
可以研究织构的相关问题。图 2.12(a)为立方晶系常用取向空间 φ 2 =0°和 φ 2 =45°
在空间截面内的相对位置,图 2.12(b)和 2.1(c)分别为 φ 2 =0°和 φ 2 =45°截面

22
硕士学位论文

图上重要的织构类型的相对位置 [45] 。

[45]
图 2.12 立方晶系常见取向的空间截面图
[45]
Fig. 2.12 Spatial cross-section of the common orientation of the cubic system

2.5 金相组织

采用 JSM6700F 场发射电镜对试样进行组织观察,设备如图 2.13 所示。将冷


压焊棒材试样沿纵向用线切割切开,截面尺寸为 5 mm×5 mm×2 mm。试样分别采
用 400~7000#砂纸依次打磨之后,再用金刚石抛光膏进行机械抛光,抛光膏粒度
为 W0.5,然后利用清水抛光至表面光亮无划痕,最后对试样进行腐蚀,腐蚀液配
比为 5 g 氯化铁+10 ml 盐酸+100 ml 蒸馏水。

图 2.13 JSM6700F 场发射电镜


Fig. 2.13 JSM6700F field emission electron microscope

23
单晶铜冷压焊接头的组织性能研究

2.6 接头性能测试

2.6.1 显微硬度测试
本研究采用 HXD-2000TMC/LCD 型数字式显微硬度计测定冷压焊接头轴向
的维氏显微硬度,通过加载一个固定的载荷,将方锥形金刚石压头压入试样表面,
并保持一定的加载时间,然后,测量压痕对角线长度,并通过公式计算合金材料
的显微硬度,计算公式如下所示:


2 Fs i n
F 2
H v  0.102   0.102  2
(2-3)
S d

式中:
F—加载载荷;
α—压头相对面夹角,方锥形压头取为 136°;
d—平均压痕的对角线长度。
则上式可简化为:
F
H v  0 . 1 8 9 12 (2-4)
d
本实验过程中,施加载荷为 0.49 N,加载时间为 10 s,每个样品测量 10 次,
并取其平均值作为冷压焊接头轴向的维氏显微硬度值。

2.6.2 室温拉伸性能测试
拉伸试验在日本岛津万能试验机上进行(如图 2.14 所示),加载载荷 10 t,
拉伸速率为 0.5 mm/min。每组参数至少取三个样进行测试,再取平均值。

图 2.14 拉伸试验机
Fig. 2.14 tensile testing machine

24
硕士学位论文

2.6.3 室温导电性能测试
将冷压焊前后的试样表面打磨平滑,并对其电导率采用 Sigma2008B/C 数字
涡流金属电导仪测量,测量误差为 0.1% IACS,如图 2.15 所示。

图 2.15 数字涡流金属电导仪实物图
Figure 2.15 Digital eddy current metal conductance meter physical map

2.7 本章小结

本章主要介绍了本文实验所用到的材料和实验设备,以及试样的制备方法和
原理等,还针对检测手段、检测仪器的原理,以及送检前不同设备对样品的尺寸
和要求都进行了较为详细的说明。

25
单晶铜冷压焊接头的组织性能研究

第三章 压缩量对冷压焊接头组织性能的影响

本章阐述了单晶铜冷压连接的连接机理,以及连接接头轴向的组织演变和
不同压缩量下接头界面处的组织演变对接头物理性能的影响。

3.1 连接原理

3.1.1 单晶铜冷压连接中的薄膜理论
本次试验采用剥离试验对连接界面进行显微分析,也对单晶铜冷压焊接头的
结合机理进行了验证分析,冷压焊结合过程如图 3.1(a)、(b)、(c)所示 [15-17] 。
在单晶铜冷压焊过程中,附着在单晶铜基体金属连接界面上的氧化物薄层以及刮
刷处理过程中的加工硬化层在冷压焊焊加压过程中率先裂开,暴露出清洁的内层
金属原子,基材两侧裸露的内层金属原子相互接触,新鲜的金属原子在压力作用
下形成晶间结合。随着变形量的增大,连接界面表层的氧化膜随着金属的流动被
逐渐挤出界面,金属的结合面积越来越大,最终形成牢固的冷压焊接接头 [18] 。由
于单晶材料的各向异性,在进行冷压焊后,接头的飞边呈椭圆形,随着压缩量的
增加,变形区内金属量增多,挤出的金属量也随之增加,如图 3.2 所示。

[18]
图 3.1 薄膜理论连接示意图(a)刮刷处理表面;(b)新鲜金属挤出;(c)结合
Fig. 3.1 Schematic diagram of the theoretical connection of the film (a) scratch brushed
[18]
surface; (b) extrusion of virgin material; (c) bonding

26
硕士学位论文

图 3.2 冷压焊接头的宏观形貌 (l=6 mm)


Fig. 3.2 Macroscopic morphology of cold-welded joints (l=6 mm)
图 3.3 为焊合临界点前后剥离后表面形貌。由图可以看出当 l=5 mm 时,断面
还是表面处理时的加工硬化层,如图 3.3(b),当 l=6 mm 时,连接界面断面呈现
硬化层和新鲜金属间歇分布的规律,如图 3.3(d)所示。

图 3.3 单晶铜冷压焊焊合剥离后表面形貌(a)l=5mm;
(b)l=5mm;
(c)l=6mm;
(d)l=6mm
Fig. 3.3 Surface morphology after peeling of critical welding point of single crystal copper
cold-welding (a) l=5mm; (b) l=5mm; (c) l=6mm; (d) l=6mm
分析认为,由于变形量的不足导致并未形成原子间结合,而是在压力作用下
形成了机械咬合的连接接头。随着压缩量的增加,表面硬化层开裂露出新鲜金属

27
单晶铜冷压焊接头的组织性能研究

并相互接触,新鲜的金属原子在压力作用下形成稳定的晶间结合,形成有效的连
接接头,与图 3.1 中的理论模型趋于一致。可以看出,在单晶铜冷压焊过程中,
连接界面处金属的流动和变形行为遵循薄膜理论的理论模型。

3.1.2 单晶铜连接中的再结晶理论
由于铜的层错能较低(78 mj/m 2 ),回复缓慢,当达到临界变形条件时,可能
会发生动态再结晶。动态再结晶的再结晶形核起源于大角度晶界处,比如原始晶
粒晶界、已形成的动态再结晶的晶界处或者位错运动分割形成的大角度晶界(如
形变带或孪晶)处。由于边界滑移形成锯齿晶界处的晶格旋转,成为铜动态再结
晶的来源。动态再结晶的临界形核条件为:
𝜌3 2𝛾𝑏

> (3-1)
𝜀̇ KM L G 𝑏 5

其中𝜌m 为位错密度,𝜀̇为 应变速率,K 为常数,L 为位错的平移滑移距离,G


为剪切模量,𝛾𝑏 为界面能。当温度一定的情况下,式 3-1 右侧值恒定,故动态再
3
结晶的临界形核值为𝜌m ⁄𝜀̇。故对于低层错能的单晶铜材料,位错密度就需要增大
到动态再结晶所需的临界值。
对连接接头的界面处进行 EBSD 扫描发现,冷压焊连接的过程中接头处出现
大量的再结晶组织(蓝色区域代表再结晶组织,黄色区域代表位错塞积和缠结形
成的亚结构,红色代表大变形区域)。如图 3.4 所示,当伸出长度 l=5 mm 时,界
面处出现少量的再结晶组织,再结晶晶粒所占比例为 1.1%;当伸出长度为 l=6 mm
时,界面处再结晶数量增加,所占比例为 17.7%;当伸出长度为 l=7 mm 时,界面
处出现大量的再结晶晶粒,所占比例达到了 46.1%;当伸出长度为 l=8 mm 时,界
面处的再结晶晶粒所占比例为 42.5%。
分析认为,在常温下,单晶铜再结晶的启动是由形核控制的,非连续动态再
结晶起源于应变诱发长生的高角晶界(如变形带或孪晶)处 [46] 。随着冷压连接过
程中变形量的增大,变形区内出现大量位错,而连接界面阻碍了位错的运动。当
加工硬化层破裂时,在界面处会形成新的锯齿形的大角度晶界,并存在很大的方
向梯度,在变形过程中,通过亚晶粒的逐步旋转和很少的晶界迁移,在大角度晶
界处生成新的晶粒。动态再结晶的再结晶形核一般起始于大角度晶界处,随着冷
压焊过程中变形量的增加,新的再结晶过程沿着已形成的再结晶晶粒边界处进行,
以此规律反复不断的进行再结晶的形核,形成再结晶晶粒 [47] 。然后,这些小晶粒
经过晶界的移动、晶粒的旋转再合并,形成稳定的再结晶晶粒组织,动态再结晶
过程细化了变形区内的晶粒。再结晶晶粒贯穿基体材料两侧,向变形区内延伸,
由于冷压焊过程中连接界面处的有效应变与接触界面呈大约 45°倾斜,因此再结
晶晶粒沿连接界面 45°方向生长,并对接头的连接起到贡献作用 [48] 。

28
硕士学位论文

图 3.4 冷压焊接头的再结晶图:不同伸出长度下焊缝区的再 结晶行为(a)l=5mm;


(b)l=6
mm;(c)l=7mm;(d)l=8mm
Fig. 3.4 Recrystallization diagram of cold-welded joint: recrystallization behavior of weld
zone under different extension lengths (a) l=5mm; (b) l=6mm; (c) l=7mm; (d) l=8mm

3.2 冷压焊接头轴向组织演变

3.2.1 组织演变
图 3.5(a)为母材的原始取向,可以看出母材具有{001}高度取向一致性。图
3.5(b)~(d)为 l=6 mm 时不同轴向位置处(母材区、变形区和连接界面处)的
晶粒取向图。母材区金属在冷压焊过程中,受到模具的束缚,模具对单晶铜棒施
加一个反作用力(剪切力),母材区相比于原始组织在模具壁剪切力的作用下晶粒
取向发生了定向转动但仍保持单晶结构,如图 3.5(b);变形区仍保持单晶结构,
在靠近连接界面处出现了极少量的细小的晶粒组织,如图 3.5(c);连接界面处则
出现许多取向各异的细小的晶粒组织和形变带结构,如图 3.5(d)。

29
单晶铜冷压焊接头的组织性能研究

图 3.5 l=6 mm 时冷压焊接头不同位置的晶粒取向(a)母材;


(b)接头母材区;
(c)接头变
形区;(d)接头连接界面处
Fig. 3.5 The grain orientation at different positions of the cold -welded joint at l=6mm (a)
base metal; (b) base metal zone; (c) deformation zone; (d) at the joint interface
图 3.6 所示为连接接头不同位置的晶界分布图,绿色线代表小角度晶界,黑
色线代表大角度晶界可以看出。在整个扫描区域,母材区只有少量的小角度晶界,
在变形区有极少量晶粒晶界出现,在连接接头不同位置的晶界分布强弱并不相同,
在连接界面处出现了围成一个完整晶粒的晶界,整个扫描区域的小角度晶界分布
密集,晶粒晶界数量增加,还存在少量的孪晶晶界。

30
硕士学位论文

图 3.6 冷压焊接头不同位置的晶界分布图(a)母材区;(b)变形区;(c)连接界面处
Fig. 3.6 Grain boundary distribution at different positions of the cold -welded joint (a) base
metal region; (b) deformation region; (c) at the joint interface
从图 3.7(a)可以看出,母材区由于在低应变下仍保持单晶,晶粒结构未遭
到破坏,因此主要为小角度晶界;在变形区内 10°~20°晶界比例显著增加,说明
在冷压焊过程中变形量较小时由于位错的运动,交割小角度晶界逐渐向大角度晶
[47,49,50]
界转变 ;在连接接头界面处,小角度晶界数量大量增加,由于大量变形孪
晶的出现,在取向差为 60°的晶界比例明显增加,这与图 3.6 中的结果趋于一致。
1.0 1.0
(a) (b)
0.8 0.8

0.6 0.6
Frequency

Frequency

0.4 0.4

0.2 0.2

0.0 0.0
0 10 20 30 40 50 60 0 10 20 30 40 50 60
Misorientation angle/() Misorientation angle/()

1.0
(c)
0.8

0.6
Frequency

0.4

0.2

0.0
0 10 20 30 40 50 60
Misorientation angle/()

图 3.7 冷压焊接头不同位置的取向差分布图 (a)母材区;(b)变形区;(c)连接界面处


Fig. 3.7 Distribution of orientation difference at different positions of the cold -welded joint
(a) base metal region; (b) deformation region; (c) at the joint interface

31
单晶铜冷压焊接头的组织性能研究

3.2.2 织构演变
图 3.8 为冷压焊接头不同位置的{111}面极图,母材区域取向的最强点偏聚于
{111}晶面族,极密度值达到 58.79;变形区在剪切力的作用下,取向最强点出现
在绕 TD 顺时针旋转约 10°的晶面上,其极密度值为 42.39;在连接接头界面处,
织构强度明显减弱且分布逐渐趋于均匀化,其极密度最大值为 8.64。从冷压焊接
头轴向方向上的极图分布可以看出,连接接头母材区和变形区的晶体取向未发生
任何的分散,仍保持单晶取向的特征,说明母材区和变形区的单晶组织并未破碎,
仍具有取向的一致性。连接界面处的单晶组织逐渐发生破碎,而破碎后的基体组
织朝着某一特定取向分布。

图 3.8 冷压焊接头不同位置的极图( a)母材区;(b)变形区;(c)连接界面处


Fig. 3.8 Pole figure of different positions of the cold-welded joint (a) base material zone; (b)
deformation zone; (c) at the joint interface
利用极图只能对形变织构进行一个定性分析,不能对织构进行准确的定量分
析,所以导出晶体的三维取向分布的取向分布函数(ODF)来分析织构在冷压焊
过程中不同区域的织构演变规律。图 3.9 为单晶铜冷压焊连接接头不同位置的晶
粒取向等 Euler 角(φ 2 ) ODF 截面图。从图 3.9(c)中(φ 2 =45°)可见,母材区的

32
硕士学位论文

极图取向主要偏聚在{110}<001>附近;变形区织构取向未发生太大偏转,与母材
区相同,而连接接头界面区的偏聚取向形成了较弱的{111}<112>织构。可见,冷
压焊接头的母材区和变形区晶体取向未发生较大的偏转,而连接界面处应变累积
较大,晶体内部多个滑移系同时启动并发生交滑移,使得位错交割,形成胞状等
亚结构,界面处晶粒破碎后,晶界发生定向转动,使得细化后的晶粒取向分布趋
于一致。

图 3.9 冷压焊接头不同位置的取向分布函数( ODF)截面图(a)母材区;


(b)变形区;
(c)
连接界面处
Fig. 3.9 Orientation distribution function (ODF) cross -section of different positions of the
cold-welded joint (a) base material zone; (b) deformation zone; (c) at the joint interface

33
单晶铜冷压焊接头的组织性能研究

3.3 压缩量对冷压焊接头组织的影响

3.3.1 连接界面处的组织变化
图 3.10 为不同压缩量下连接界面处晶粒的 EBSD 取向图,扫描位置为图 2.2
中 A 位置。从图 3.5(a)可以看出,原始单晶铜具有高度的{001}取向一致性。
当伸出长度 l=5 mm 时,晶粒内部未出现明显的形变特征,在连接界面处出现少
数取向各异的细小的晶粒,整个变形区内取向仍具有高度一致性;当伸出长度 l=6
mm 时,连接界面处出现了许多取向各异的细小的晶粒,大部分区域由取向一致
的形变带所占据;当伸出长度 l=7 mm 时,界面处取向各异的细小的晶粒数量进
一步增多,但在变形区内仍然有少量的取向一致的形变带组织。当伸出长度 l=8
mm 时,界面处仍被取向各异的细小晶粒占据,经冷压焊变形后应变累积过大,
但由于变形区参与变形的金属量增多,原始单晶并未完全破碎,因此仍然存在一
定量的形变带组织。

图 3.10 冷压焊接头的晶粒取向图 :不同压缩量下焊缝区的晶粒取向( a)l=5mm;


(b)l=6mm;
(c)l=7mm;(d)l=8mm
Fig. 3.10 Grain orientation diagram of cold -welded joint: grain orientation of weld zone
under different extension lengths (a) l=5 mm; (b) l=6 mm; (c) l=7 mm; (d) l=8 mm

34
硕士学位论文

分析认为,在伸出长度较小时(l=5 mm 时),参与变形的金属量也较少。变
形过程中未出现明显的破碎,因此在端部出现极少量的再结晶晶粒组织。当伸出
长度增加(l=6 mm 时),变形量以及参与变形的金属量增加,端面硬化层破碎,
出现锯齿形大角度晶界,再结晶晶粒形核率先在界面处展开并向变形区内部扩展。
随着变形量的进一步增大(l=7 mm 时),大角度晶界数量增多,变形区内再结晶
形核率增加,变形区内晶粒更加细化。当变形量继续增大时(l=8 mm 时),变形
区内金属量增加,对位错的容纳能力增加,变形区内大角度晶界与变形区内参与
变形的金属量形成动态平衡,因此变形区内的细小晶粒并未随着变形量的增加而
增加 [51] 。
图 3.11 为不同压缩量下单晶铜冷压焊接头的晶粒尺寸统计图,统计已形成的
不同大小的晶粒占晶粒总数的比例(不包含单晶母材)。当 l=5 mm 时,接头处出
现少量的细小的晶粒,由于压缩量较小,晶粒未大量破碎形成细小的晶粒,晶粒
数量较少,平均晶粒尺寸为 2.659 μm。当 l=6 mm 时,连接界面区域晶粒开始破
碎,细小的晶粒数量增多,平均晶粒尺寸为 3.869 μm;当 l=7 mm 时,连接界面
处的的细小晶粒数量大量增加,随着压缩量的增加,晶粒尺寸得到细化;平均晶
粒尺寸为 3.807 μm;当 l=8 mm 时,由于压缩量增加,导致位错密度增加,对单
晶分割导致晶粒尺寸减小,平均晶粒尺寸为 3.681 μm。分析得到,随着压缩量的
增加,由于位错的分割机制,导致连接界面的晶粒尺寸得到细化 [52,53] 。

70 70
(a) (b)
60 60

50 50
Frequency

Frequency

40 40

30 30

20 20

10 10

0 0
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90
Grain Diameter/m Grain Diameter/m

35
单晶铜冷压焊接头的组织性能研究

70 70
(c) (d)
60 60

50 50
Frequency

40

Frequency
40

30 30

20 20

10 10

0 0
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90
Grain Diameter/m Grain Diameter/m

图 3.11 不同压缩量下单晶铜冷压焊接头的晶粒尺寸(a)l=5 mm;


(b)l=6 mm;
(c)l=7 mm;
(d)l=8 mm
Fig. 3.11 Grain size of single crystal copper cold-welded joint under different compression
(a) l=5 mm; (b) l=6 mm; (c) l=7 mm; (d) l=8 mm
图 3.12 为不同压缩量下单晶铜冷压焊接头连接界面处的晶界分布图,绿色线
代表小角度晶界,黑色线代表大角度晶界,白色区域为。由图 3.12(a)可以看出,
当变形量较小时,连接界面处出现了大量的小角度晶界;当 l=6 mm 时,接头界
面处出现较少的晶粒晶界;当变形量继续增加时,界面处以及变形区内出现大量
的晶粒晶界;当 l=8 mm 时,晶粒晶界数量与 l=7 时相当。

图 3.12 不同压缩量冷压焊接头界面处的晶界分布图( a)l=5 mm;


(b)l=6 mm;
(c)l=7 mm;
(d)l=8 mm
Fig. 3.12 Grain boundary distribution at the interface of cold compression welded joints
with different compressions (a) l=5 mm; (b) l=6 mm; (c) l=7 mm; (d) l=8 mm

36
硕士学位论文

图 3.13 为不同压缩量下连接界面处的晶界取向差分布图。可以看出,随着压
缩量的增加,小角度晶界逐渐向大角度晶界转变。当 l=5 mm 时,由于压力的作
用,虽然界面处仍保持单晶结构,但个别地方开始出现微量细小晶粒,因此主要
以小角度晶界为主。当 l=6 mm 时,随着变形量增加,晶粒内部位错大量增殖且
相互缠结,形成位错胞,导致小角度晶界大量增加,而大量的位错运动,交割形
成亚晶界,亚晶界通过不断的吸收和重组位错,使其取向差逐渐增大为大角度晶
界 [47-49] 。在这过程中,伴随着剪切应力增大,开始出现形变孪晶。当 l=7 mm 时,
随着变形量进一步增加,剪切应力增加促使形变孪晶明显增多,取向差为 60°的
晶界分布率激增,导致再结晶细小晶粒明显增多,大角度晶界同步明显增加。当
l=8 mm 时,随着变形量继续增加,孪生和滑移两种形变机制竞争形成,导致小角
度亚晶界略有增加,大角度晶界及其孪晶亚晶数量维持高位水平。随着压缩量的
增加,晶粒内部的位错密度增大,内应力也随之增大,连接界面处通过再结晶的
方式和形成孪晶结构的形式降低了连接界面的能量状态,使接头的性能趋于稳定。
0.45 0.45
(a) (b)
0.40 0.40
0.35 0.35
0.30 0.30
Frequency
Frequency

0.25 0.25
0.20 0.20
0.15 0.15
0.10 0.10
0.05 0.05
0.00 0.00
0 10 20 30 40 50 60 0 10 20 30 40 50 60
Misorientation angle/() Misorientation angle/()

0.45 0.45
(c) (d)
0.40 0.40
0.35 0.35
0.30 0.30
Frequency

Frequency

0.25 0.25
0.20 0.20
0.15 0.15
0.10 0.10
0.05 0.05
0.00 0.00
0 10 20 30 40 50 60 0 10 20 30 40 50 60
Misorientation angle/() Misorientation angle/()

图 3.13 单晶铜不同压缩量下冷压焊接头的取向差分布( a)l=5 mm;( b)l=6 mm;


(c)l=7 mm;(d)l=8mm
Fig.3.13 Misorientation distribution function of cold-welded welded joints with different
compression of single crystal copper (a) l=5 mm; (b) l=6 mm; (c) l=7 mm; (d) l=8 mm

37
单晶铜冷压焊接头的组织性能研究

3.3.2 织构演变
图 3.14 为单晶铜不同变形量下冷压连接界面处的(111)面极图。ND 代表法
线方向,ED 代表挤压方向,从图 3.14(a)可见,当伸出长度 l=5 mm 时,焊缝
区单晶铜晶面取向最强点偏聚于{101}晶面族,并且极密度值达到 45.54;当伸出
长度 l=6 mm 时,织构出现明显减弱且分布趋于均匀化,其极密度最大值为 8.90;
当伸出长度 l=7 mm 时,织构强度较弱,其极密度最大值为 9.39;当 l=8 mm 时,
取向绕横向逆时针旋转了约 180°,极密度值较 l=5 mm 时有所减小,晶面的强取
向从{101}转变为{111}。这与图 3.10 中的 EBSD 取向成像及图 3.4 中再结晶图检
测的结果一致。
分析可知,在变形量较小时,晶体取向未发生改变,仍然保持单晶体取向的
特征,单晶晶粒取向发生了一定的偏转,在冷压焊过程中晶体取向的转动与初始
的单晶取向有关。在冷压焊过程中只有一个主要滑移面上的滑移系开动,形成了
许多的形变带结构。

图 3.14 单晶铜不同压缩量下冷压连接接头的极图(a)l=5 mm;


(b)l=6 mm;
(c)l=7 mm;
(d)l=8 mm
Fig. 3.14 Pole figure of cold-pressed joints with different compression of single crystal
copper (a) l=5mm; (b) l=6 mm; (c) l=7 mm; (d) l=8 mm

38
硕士学位论文

图 3.15 为不同压缩量时接头晶粒取向等 Euler 角 ODF 截面图。从图 3.15( a)


中(φ 2 =45°)可见,当 l=5 mm 时,连接界面处晶粒取向主要聚集{2̅51}<2̅1̅1>和
{2̅52}<1̅2̅4>附近;当 l=6 mm 时,转变为{111}<112>织构,如图 3.15(b);当伸
出长度 l=7 mm 时,聚集在{111}<112>织构向{001}<110>织构偏聚,如图 3.15( c);
当 l=8 mm 时,{001}<110>织构逐渐向{111}<110>织构迁移,如图 3.15(d)。

图 3.15 单晶铜冷压焊接不同压缩量连接界面晶粒取向分布函数(ODF)截面图(a)l=5 mm;


(b)l=6 mm;(c)l=7 mm;(d)l=8 mm
Fig. 3.15 Grain Orientation Distribution Function (ODF) Cross -section of Bonding
Interface of Single Crystal Copper in Cold Compression Welding (a) l=5 mm; (b) l=6 mm; (c)
l=7 mm; (d) l=8mm

39
单晶铜冷压焊接头的组织性能研究

可见,原始强取向单晶铜在冷压焊接过程中易形成取向高度一致的形变带组
织,这是由于单晶中单一滑移系开动产生的大量位错发生定向滑移,从而将晶粒
分割为具有取向高度一致的带状结构;当部分区域应变累积较大时,多个滑移系
同时启动并发生交滑移,使得位错相互交割,形成胞状等亚结构,冷压焊过程中
晶粒破碎后,晶界沿压力轴发生定向转动,使得细化后的晶粒取向分布基本趋于
一致。

3.3.3 应变分布
图 3.16 为冷压焊接头界面处的应变分布图。当压缩量较小时(l=5 mm),连
接界面处的应变量较小,晶粒未发生较大变形;压缩量增加 (l=6 mm),连接接
头界面处应变量相对变形区显著增加,晶粒变形程度较大,当压缩量继续增加(l=7
mm),连接界面处应变量增加,大变形晶粒的区域增加 (l=8 mm),当压缩量增
加到最大值时,晶粒变形程度反而减小。

图 3.16 不同压缩量冷压焊界面处的应变分布( a)l=5 mm;


(b)l=6 mm;
(c)l=7 mm;
(d)
l=8 mm
Fig. 3.16 Strain distribution at cold compression bonding interface with different
compression (a) l=5 mm; (b) l=6 mm; (c) l=7 mm; (d) l=8mm

40
硕士学位论文

分析认为,在冷压焊过程中,随着压缩量的增加,晶粒变形程度逐渐增加,
当达到动态再结晶的临界形核功时,继续加载为动态再结晶提供了驱动力导致再
结晶率增加,当压缩量达到最大值时,再结晶晶粒继续参与变形,导致晶粒变形
程度减小。

3.3.4 物理性能分析
表 3.1 为单晶铜冷压焊接接头不同伸出长度的电导率以及抗拉强度。可见,
母材的电导率为 55.03 MS/m,当 l=5 mm 时,接头的电导率为 30.28 MS/m,当变
形量继续增加时,接头的导电性基本趋于一致。分析认为,当伸出长度 l=5 mm
时,未形成有效的连接接头,故电导率很低;当伸出长度 l≥6 mm 时,形成了有
效的连接接头,电导率达到了母材的 99%以上,这是因为变形量的增加,端面的
空隙和缺陷减少,接头的电导率增加,但由于变形区内位错密度、再结晶晶粒晶
界数量的增多加剧了电子的散射,接头的电导率低于母材 [54] 。

表 3.1 冷压焊接头的导电性及抗拉强度
Table 3.1 Conductivity and tensile strength of cold pressure welding head

Material type Conductivity(MS/m) Tensile strength (Mpa)


Single crystal copper 55.03 103.7
l=5 30.28 15.88
l=6 54.61 59.89
l=7 54.83 69.23
l=8 54.70 62.88

从表 3.1 可见,当 l=5 mm 时,并未形成有效的连接接头;当 l=6 mm 时,接


头的抗拉强度达到了 59.89 Mpa,低于母材的抗拉强度;当 l=7 mm 时,接头的抗
拉强度达到了 69.23 Mpa,而当 l=8 mm 时,接头的抗拉强度减小至 62.88 Mpa。
分析认为,当伸出长度 l=5 mm 时,变形量较小,端面的硬化层破碎量较小,露
出的新鲜金属量较少,故未形成有效的连接接头;当伸出长度 l=6 mm 时,变形
量增加,硬化层破碎量增加,露出的新鲜金属量增大,连接界面处再结晶率增加,
接头的抗拉强度增加;当伸出长度 l=7 mm 时,压缩量继续增大,露出的新鲜金
属量都随之增加,再结晶率继续增加,而且连接界面处的晶粒随着压缩量的增加
而细化,接头的抗拉强度进一步增大;当伸出长度 l=8 mm 时,变形区内金属量
增加,新鲜的金属进入连接界面导致界面处变形孪晶的数量略有减少,再结晶率
降低,接头的抗拉强度减小。在不同压缩量下,接头的抗拉强度明显低于母材,
针对这一反常现象存在以下几种可能。首先,由于接头的再结晶晶粒对接头起到
软化作用,导致接头的抗拉强度降低 [55] ;其次,也可能由于在冷压焊过程中,变

41
单晶铜冷压焊接头的组织性能研究

形量较大(≥92.5%),连接过程中界面处 组织逐渐被细化至亚微米甚至纳米晶 ,
当连接界面处的孪晶尺寸细化至 20nm 左右时,材料的屈服强度与晶粒尺寸存在
反 Hall-Petch 现象,导致接头的强度下降 [56-57] ;再者,也可能与模具端面的形状
影响金属的流动,导致端面中的硬化层、杂质和氧化物未挤出,使得接头的强度
降低;最后,也可能由于飞边与母材转角处的应力集中有关。其中第四种可能性
较大,但究竟是哪一种机制起主导作用,需要进一步的试验研究。

3.4 本章小结

(1)具有{001}取向的原始单晶铜在冷压焊过程中,其连接原理遵循薄膜理
论的结合形式,接头飞边呈椭圆形,当压缩量较小时,不能形成有效的连接接头,
当变形量继续增大时,焊缝区再结晶数量迅速增加,再结晶晶粒贯穿基体两侧,
对接头的结合起到贡献作用,形成有效的连接接头。
(2)接头的连接界面处出现许多细小的晶粒组织和形变带结构,织构强度较
弱且取向分布逐渐趋于均匀化,连接界面处的极图极密度最大值为 8.64,母材区
取向主要偏聚在{111}<110>附近,变形区和母材区仍保持单晶结构,在压缩载荷
和模具臂的作用下,变形区织构取向未发生太大偏转,与母材织构取向相同,连
接接头界面区形成了较弱的{111}<112>织构。
(3)随着压缩量的增加,小角度晶界数量增加,当压缩量继续增大时(l≥6 mm
时),大角度数量增加并出现大量的变形孪晶组织。
(4)当压缩量较小时,连接界面处仍然保持单晶结构,晶面取向最强点偏聚
于{101}晶面族,取向主要聚集{2̅51}<2̅1̅1>和{2̅52}<1̅2̅4>附近。当压缩量增加,
连接界面区域出现细小的再结晶晶粒组织,织构出现明显减弱且分布趋于均匀化,
织构偏聚于{111}<112>附近。当压缩量继续增大时,焊缝区由许多细小的再结晶
晶粒组成,连接界面消失,变形区内存在少量的形变带结构,织构强度较弱,织
构偏聚于{001}<110>。当压缩量增加到最大时,界面处仍被取向各异的细小晶粒
占据,经冷压焊变形后应变累积较大 ,但由于变形区参与变形的金属量增多,晶
粒并未完全破碎,因此仍然存在一定量的形变带组织,晶面强取向从{101}转变为
{111},{001}<110>织构逐渐向{111}<110>织构迁移。
(5)随着压缩量的增加,接头的抗拉强度呈先增加后减小的趋势。在加载力
的作用下,由于位错分割机制导致形成了大量位错以及亚晶界和再结晶晶粒,亚
晶界通过不断吸收和重组位错,小角度晶界逐渐向大角度晶界转变,加剧了晶界
对电子的散射作用,使电导率略有降低。

42
硕士学位论文

第四章 热处理对冷压焊接头组织性能的影响

本章主要针对冷压焊诸多工艺影响因素中比较重要的温度对冷压焊接头的影
响进行了研究,由于冷压焊接头的残余应力较大,对接头的力学性能和导电性能
都有较大的影响,因此在对伸出长度 l=7 mm 的冷压焊接头进行去应力退火,考
察冷压焊接头的组织变化以及对接头力学性能的影响。

4.1 试验方法

本次试验采用的模具图 2.5( b)所示,控制压缩量的大小(伸出长度 l=7 mm),


装配好试件和模具后放在 YTD32-40 型四柱式液压机下进行冷压连接,取出试样
后对冷压焊接头进行一个焊后热处理(300℃下保温 2h 随炉冷却),工艺参数如表
4.1 所示。

表 4.1 冷压焊的工艺参数
Table 4.1 Cold pressure welding process parameters
加载速率 加载载荷 变形率 真应变 热处理工艺
材料
/(mm.s -1 ) /(kg) /(%) ε /(℃/h)
单晶铜 10 ≥50000 75 2.238 300/2

4.2 热处理接头的组织变化

4.2.1 组织演变
图 4.1 为单晶铜冷压焊焊缝处未热处理和经 300℃,保温两小时去应力退火
后的变形区晶粒取向图。从图 4.1(a)可以看出,经冷压焊工艺之后,连接界面
处以及变形区内单晶组织特征消失,连接界面处出现许多细小的晶粒,变形区晶
粒尺寸相对较大,晶界极不规则,晶粒之间的衬度明显增大。这说明在冷压焊过
程中,伴随着晶粒破碎的过程,晶界间的交互作用及晶粒的定向转动有利于提高
材料的稳定性 [54] 。从图 4.1(c)可以看出,经热处理后连接界面处、变形区和母
材区都形成了尺寸较大的晶粒,这是由于在热处理过程中,原子扩散能力增强,
大变形导致再结晶温度降低,许多破碎的细小的晶粒在热处理过程中发生回复与
再结晶过程并长大,导致晶粒尺寸变大。变形区外晶粒粗大,取向各异 [58-60] 。连
接界面区、变形区和母材区都存在大量的退火孪晶组织,与图 4.3(c)和(d)结
果趋于一致。

43
单晶铜冷压焊接头的组织性能研究

图 4.1 冷压焊接头的晶粒取向图 和经 300℃/2h 后的冷压焊接头的晶粒取向图(a)未热处理


界面处和变形区;(b)未热处理变形区和母材区;(c)热处理接头界面处和变形区 ;(d)
热处理接头变形区和母材区
Fig. 4.1 Grain orientation of cold-pressed welded joints (a) interface and deformation zone;
(b) deformation zone and base metal zone; (c) the heat treatment joint interface and
deformation zone; (d) heat treatment joint deformation zone and base metal zone
图 4.2 为相同压缩量下冷压焊热处理接头与未热处理接头的取向差分布图。
未经热处理,冷压焊接头界面处和变形区的大角度晶界数量大量增加,在取向差
为 60°位置的分布率增加,这是因为在接头处和变形区内变形量较大,产生了大
量的变形孪晶,如图 4.2(a)所示;在变形区和母材区侧小角度晶界数量较多,
这是因为在变形过程中,母材区仍保持单晶结构,母材区以小角度晶界为主,而
变形区晶粒破碎,故存在少量的大角度晶界,如图 4.2(b)所示。经热处理后,
变形区和连接界面处的晶界没有区别,连接界面处、变形区和母材区大角度晶界
数量大幅增加,变形区和母材区的晶界从小角度晶界向大角度晶界转变,孪晶的
数量明显增加,如图 4.2(c)和(d)所示。分析认为,在冷压焊过程中,冷压焊
的界面处、变形区和母材区储存了大量的位错,为热处理过程中的回复和静态再
结晶提供了驱动力,导致接头界面处和变形区都变成了取向各异的再结晶晶粒和
退火孪晶 [61-62] 。

44
硕士学位论文

0.8 0.8
(a) (b)
0.7 0.7
0.6 0.6
0.5 0.5
Frequency

Frequency
0.4 0.4

0.3 0.3

0.2 0.2

0.1 0.1

0.0 0.0
10 20 30 40 50 60 10 20 30 40 50 60
Misorientation angle/() Misorientation angle/()

0.8 0.8
(c) (d)
0.7 0.7

0.6 0.6

0.5 Frequency 0.5


Frequency

0.4 0.4

0.3 0.3

0.2 0.2

0.1 0.1

0.0 0.0
10 20 30 40 50 60 10 20 30 40 50 60
Misorientation angle/() Misorientation angle/()

图 4.2 冷压焊热处理接头与未热处理接头的取向差分布图( a)冷压焊接头界面处和变形区;


(b)冷压焊接头变形区和母材区;( c)热处理接头界面处和变形区;( d)热处理接头变形
区和母材区
Fig. 4.2 Orientation difference distribution of cold-welded heat-treated joints and unheated
joints (a) the interface of the cold-welded joint and the deformation zone; (b) the
cold-welded joint deformation zone and the base material zone; (c) the heat treatment joint
interface and deformation zone; (d) heat treatment joint deformation and base metal zone
图 4.3 为相同压缩量下冷压焊热处理接头与未热处理接头的晶粒尺寸统计图。
在未进行热处理的冷压焊接头连接界面处和变形区出现大量的细小的晶粒,如图
4.3(a),在变形区和母材区存在晶粒尺寸粗大的晶粒 ,如图 4.3(b)。分析认为
由于冷压焊过程晶粒细化,导致晶粒尺寸很小,而母材区受到模具的束缚,在连
接过程中,模具壁对母材区金属施加一个反作用力,母材区晶粒受到模具壁的剪
切力较小,未细化成细小的晶粒组织 [63-65] 。在热处理接头的连接界面处和变形区
晶粒在热处理过程中逐渐长大,晶粒直径在 10-25 μm 之间的比例增加,如图 4.3
(c);变形区和母材区晶粒在处理过程中大尺寸晶粒 20-60 μm 的比例明显,如图
4.3(d)。分析认为,在热处理过程中的静态回复和再结晶,导致热处理接头的细
小晶粒逐渐长大为大尺寸晶粒 [66] 。

45
单晶铜冷压焊接头的组织性能研究

0.14 (a) 0.40 (b)


0.35
0.12
0.30

Area Fraction
0.10
Area Fraction

0.25
0.08
0.20
0.06
0.15
0.04 0.10
0.02 0.05

0.00 0.00
5 10 15 20 25 30 35 0 20 40 60 80 100 120 140 160 180
Grain Diameter/μm Grain Diameter/μm

0.10 0.24
(c) (d)
0.20
0.08

Area Fraction
Area Fraction

0.16
0.06
0.12
0.04
0.08

0.02 0.04

0.00 0.00
5 10 15 20 25 30 35 0 20 40 60 80 100 120 140
Grain Diameter/μm Grain Diameter/μm

图 4.3 冷压焊热处理接头与未热处理接头的的晶粒尺寸( a)冷压焊接头界面处和变形区;


(b)冷压焊接头变形区和母材区;( c)热处理接头界面处和变形区;
(d)热处理接头变形区和母材区
Fig.4.3 Grain size of cold-welded heat-treated joints and unheated joints (a) the interface of
the cold-welded joint and the deformation zone; (b) the cold -welded joint deformation zone
and the base material zone; (c) the heat treatment joint interface And deforma tion zone; (d)
heat treatment joint deformation zone and base metal zone

4.2.2 织构演变
图 4.4 为相同压缩量下冷压焊接热处理接头与未热处理接头的 {111}面极图。
ND 代表法线方向,ED 代表挤压方向,如图 4.4(a)所示,未进行热处理的冷压
焊 接 头 晶 面 取 向 最 强 点 偏 聚 于 {101} 晶 面 族 , 变 形 区 与 母 材 区 的 极 密 度 值 达 到
17.833;连接界面处和变形区的极密度值达到 2.316;经热处理后的冷压焊接头连
接界面处于变形区强取向点偏聚于{100}晶面族,极密度值为 3.020;而变形区与
母材区的晶面强取向点偏聚于{111}晶面族,极密度值为 5.852。分析认为,在冷
压焊过程中,连接界面处在变形过程中单晶铜通过再结晶、位错分割等方式形成
了大量的取向各异的晶粒,而变形区以外的母材区仍保持单晶结构,晶粒在剪切
力作用下发生了定向转动。经热处理后的冷压焊接头,连接界面处、变形区和母
材区都发生了静态回复和再结晶,导致接头的织构强度都较小 [67-69] 。

46
硕士学位论文

图 4.4 冷压焊热处理接头与未热处理接头的极图(a)冷压焊接头界面处和变形区 ;(b)冷


压焊接头变形区和母材区 ;(c)热处理接头界面处和变形区 ;(d)热处理接头变形区和母
材区
Fig. 4.4 The pole figure of the cold-welded heat treatment joint and the unheated joint (a)
the interface of the cold-welded joint and the deformation zone; (b) the cold-welded joint
deformation zone and the base material zone; (c) the heat treatment joint interface And
deformation zone; (d) heat treatment joint deformation zone and base metal zone
图 4.5 为冷压焊接头的 ODF 图,对冷压焊接头的织构进行定量分析可以发现,
在未经热处理的接头处和变形区存在 {110}<001>织构和较弱的 {001}<100>织构,
在变形区和母材区仍主要存在{110}<1̅12>织构,经热处理后的冷压焊连接界面处
和变形区也主要为{111}<110>织构,而变形区和母材区主要为{110} <110>织构和
{112}<111>织构,而经热处理后的冷压焊接头的变形区和母材区织构强度以及界
面处和变形区的织构强度都较弱。分析认为,在经热处理后,冷压焊接头在变形
过程中产生的位错、亚晶粒为接头的回复和再结晶提供了驱动力,使得接头的晶
粒组织取向各异,有利于接头的稳定性 [70-72] 。

47
单晶铜冷压焊接头的组织性能研究

图 4.5 冷压焊热处理接头与未热处理接头的晶粒的取向分布函数( ODF)截面图(a)冷压


焊接头界面处和变形区 ;(b)冷压焊接头变形区和母材区 ;(c)热处理接头界面处和变形
区;(d)热处理接头变形区和母材区
Fig. 4.5 Orientation distribution function (ODF) cross -section of cold-welded heat-treated
joints and unheated joints (a) Cold-welded joint interface and deformation zone; (b)
Cold-welded joint deformation zone and mother Material area; (c) Heat treatment joint
interface and deformation zone; (d) Heat treatment joint deformation zone and base
material zone

4.3 硬度变化

由图 4.6 可以看出,母材的显微硬度为 64.12 HV,未经热处理的冷压焊接头


连接界面处的硬度为 133.7 HV,随着距离连接界面处的距离增加,铜棒的硬度减
小,变形区外的硬度在 106.2 HV 左右;经过热处理后的连接接头界面处和变形区
的硬度降低,与母材的硬度接近,变形区外的硬度值与未热处理的试件的变形区
外的硬度值趋于一致。这是由于在冷压焊焊接过程中,严重的塑性变形使得晶粒
细化以及晶粒破碎使得晶界数量增加,而晶界又对位错的运动起到一个阻碍的作
用,从而使单晶铜在冷压焊过程中表现出加工硬化现象 [53] 。热处理接头界面处的

48
硕士学位论文

硬度值降低,是由于热处理过程中的静态回复和再结晶过程,导致接头界面处的
位错密度降低,细小的晶粒通过晶界迁移合并,晶粒尺寸变大,接头界面处的硬
度值减小;比母材的硬度值略高是因为接头界面处相较母材来说晶粒细化,晶界
对接头界面处起到强化作用。而变形区的硬度值相同,是因为变形储存能较小,
温度升高时,未达到铜的临界扩散激活能,故未发生大量的回复与再结晶,硬度
值趋于一致 [73-74] 。
140
母材
130 热处理
未热处理
120
110
显微硬度 HV

100
90
80
70
60
0.0 0.5 1.0 1.5 2.0
距连接界面距离 S/mm
图 4.6 距连接界面不同距离的硬度值
Fig. 4.6 hardness values at different distances from the interface

4.4 力学和导电性能测试

表 4.2 为冷压连接单晶铜接头处的电导率和抗拉强度。可见,冷压焊前单晶
铜母材的电导率为 55.03 MS/m。冷压焊接头处的电导率为 54.61 MS/m,经热处
理后,冷压连接接头的电导率基本保持不变。分析认为,在冷压连接过程中,由
于亚晶界数量的增加以及大应变下的晶格畸变加剧了电子的散射导致电导率减小。
而在热处理过程中,原子扩散能力加强,晶粒回复导致残余应力减小,导电性有
所增加,但是由于回复之后,接头还是存在晶界的阻碍作用,因此导电性比母材
略低 [75] 。从表 4.2 中可以看出{001}取向的单晶铜母材抗拉强度为 103.7 Mpa,冷
压焊接头的抗拉强度达到了 69.23 Mpa,经热处理后,接头的抗拉强度超过了母
材的抗拉强度,达到了 114.3 Mpa。分析认为,在冷压焊过程中表面硬化层破碎,
新鲜金属接触达到原子间结合,因此形成了有效的连接接头。并且在热处理过程
中,大量孪晶晶粒的出现,极大的提高了材料的强度,界面处金属原子发生回复、
再结晶,界面处取向各异的细小的晶粒数量增加,晶界数量的增加对接头起到强
化作用,因此使得接头的抗拉强度更高 [76-77] 。同时,热处理过程中,也消除了接
头转角处的应力集中,使得接头的强度有所增加。

49
单晶铜冷压焊接头的组织性能研究

表 4.2 冷压焊接头的导电性与抗拉强度
Table 4.2 conductivity and tensile strength of cold-pressed welded joints

材料类型 导电性(MS/m) 抗拉强度(Mpa)

母材 55.03 103.7

冷压焊接头 54.61 69.23

热处理接头 54.83 114.3

4.5 本章小结

本章采用相同压缩量下采用冷压焊进行焊接,并对接头进行了一个焊后热处
理(300℃,保温 2h),研究了冷压焊接头连接界面处、变形区、母材区的组织变
化以及接头的物理性能,得到以下结论:
(1)在单晶铜冷压焊连接过程中,变形区晶粒破碎,导致连接界面出现很多
细小的取向各异的晶粒,变形区外仍保持单晶结构。在热处理过程中,原子扩散
能力增加,许多细小的晶粒经回复再结晶长大为取向各异的晶粒。
(2)在冷压连接接头界面处和变形区,大角度晶界数量大量增加,而变形区
和母材区的大角度晶界数量略有减少,晶面取向最强点偏聚于{101}晶面族。接头
处和变形区存在较弱的{110}<001>高斯织构和较弱的{001}<100>织构,在变形区
和母材区仍主要存在{110}<-112>黄铜织构。经热处理后的冷压焊接头连接界面处、
变形区和母材区的大角度晶界数量都大量增加,变形区和母材区晶面强取向点偏
聚于{111}晶面族,而连接界面处和变形区的晶面强取向 偏聚于{100}。经热处理
后的冷压焊接头处和变形区也主要为{111}<110>织构,而变形区和母材区主要为
{110}<110>织构和{112}<111>织构,但织构强度相较未热处理接头处、变形区和
母材区更弱。
(3)在单晶铜冷压焊连接过程中,由于晶粒破碎,晶界强化和细晶强化导致
变形区的硬度明显增大。经过 300℃,保温 2 小时的去应力退火后,变形区的硬
度明显降低。
(4)冷压焊焊接单晶铜,其接头抗拉强度能达到母材的 95.1%,经热处理后
接头的抗拉强度超越母材的抗拉强度;经冷压焊之后,单晶铜冷压焊接头的导电
性能未受到明显影响,能达到母材的 99.24%,经热处理之后导电性能略有增加,
达到母材的 99.64%,并不影响单晶铜的导电功能性,因此冷压焊能实现对单晶铜
的有效连接。

50
硕士学位论文

第五章 结论与创新

5.1 结论

本文采用冷压焊对单晶铜进行冷压连接,研究了临界焊合点轴向的组织变化
和不同压缩量以及焊后热处理对冷压焊接头组织性能的影响,得到以下结论:
(1)当压缩量较小时,不能形成有效的连接接头,当压缩量达到一定值(l=6
mm)时,单晶铜冷压焊可建立有效 的连接接头,接头飞边呈椭圆形。连接前期
遵循薄膜理论的结合形式,后期在连接界面处出现大量细小的再结晶晶粒,并贯
穿基材两侧,对建立有效连接起到实质作用。
(2)当伸出长度 l=6 mm 时,沿轴向方向连接界面处出现许多细小的取向各
异的晶粒组织,以及形变带结构,变形区仍保持单晶结构,在靠近连接界面处出
现了少量的晶粒,而母材区相比于原始组织在模具壁剪切力的作用下发生了定向
转动,但仍保持单晶结构。
(3)在不同压缩量下,随着变形量的增加,再结晶晶粒数量和尺寸先增加后
较小,再结晶晶粒向连接界面 45°方向延伸,有效连接接头的抗拉强度先增加后
略有减小,而导电率基本不变,达到母材金属的 99%以上。
(4)对冷压焊接头进行焊后热处理,连接界面处和变形区内许多细小的晶粒
经回复再结晶形成了取向各异的粗大晶粒,连接界面处和变形区的硬度明显降低,
接头的抗拉强度超越母材,导电性能良好。

5.2 创新

(1)本文采用冷压焊技术,在不影响单晶铜导电性能的情况下,实现了 对单
晶铜的有效连接。研究了接头轴向不同位置的组织变化以及连接界面处的组织变
化对接头的导电性、硬度和抗拉强度等物理性能的影响。
(2)单晶铜冷压焊连接过程中,接头的主要连接机理遵循薄膜理论的连接模
型,而对冷压焊接头的连接起到实质性作用的是连接界面处的非连续动态再结晶,
为探索冷压焊连接机理提供了一定的研究基础和理论依据。

5.3 展望

对于单晶铜冷压焊连接的结合机理,采用 EBSD 对接触表面产生结合以后的


组织变化进行了分析。在压缩量逐渐增大的过程中,再结晶晶粒率先在连接界面
处形核,并逐渐向变形区延伸。随着连接界面再结晶率的增加,接头的抗拉强度
增加。稳定的晶体学取向有利于促进形变孪生,大量孪晶的存在不仅能极大程度

51
单晶铜冷压焊接头的组织性能研究

地提高材料强度,同时对铜的导电率和塑性影响较小。在未进行热处理时,接头
的强度比母材了下降了 30%左右,这与单晶铜冷压连接过程中的有效应变分布、
连接原理、整个连接界面的再结晶率等的影响有关,可能是因为再结晶晶粒对接
头起到软化作用,或者大变形条件下纳米孪晶的反 Hall-Petch 现象。究竟是哪一
种机制,可做进一步的试验研究。
因此,可根据单晶铜材料的应用范围和对强度的要求,采用冷压焊进行连接。
由于传统熔焊的焊接温度较高,导致对于功能材料连接过程中的损害很大。冷压
焊过程在室温下进行,因此与传统的熔焊相比,不存在焊接热影响区,可以很好
的保证原始母材的导电性、抗腐蚀性能等,此方法对于功能材料的连接具有较大
的前景。

52
硕士学位论文

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57
单晶铜冷压焊接头的组织性能研究

致谢

时光荏苒,光阴似箭,三年的硕士生活犹如白驹过隙,辗转而逝。
首先,感谢我的导师黄勇教授,在三年的科研和学习生活中,我得到了黄老
师悉心的指导与教诲,使我受益良多,顺利完成课题研究。而且,黄老师为人和
蔼,治学严谨,工作认真,知识渊博,对科学研究有着一丝不苟的态度,对问题
有着独特的思考方式和创新的见解,他的这种精神对我影响颇深,为我在以后的
学习过程中打下了坚实的基础,我将永远铭记老师的恩情。借此机会,对老师表
示崇高的敬意与诚挚的感谢!
感谢材料科学与工程学院郭廷彪、张涵、任军强、马吉强、车剂等老师在测
试方面提供的帮助与支持。同时,感谢吴一博、李斌强、金鑫、吴伟杰等硕士生
对我的鼓励与支持,感谢同门师弟张佳杰、刘宏宇、薛旭普和师妹严小娟在课题
进行过程中提供的一些帮助。感谢我的父母及家人,感谢他们二十几年对我的养
育之恩,感谢他们的鼓励与支持,让我在遇到困难后能义无反顾的站起来,与困
难做斗争。
在结束之前,再次感谢各位老师,祝各位生活幸福,工作顺利!

58
硕士学位论文

附录 A 攻读学位期间所发表的学术论文目录

1.学术论文
[1]黄 勇, 冉小龙 , 严晓娟 . 压缩量对 单晶 铜冷压焊 接头组 织性 能的影响 . 材料导
报,已投.
[2]Huang Yong, Ran Xiaolong, Yan Xiaojuan, Guo Tingbiao. Effect of Heat Treatment
on Microstructure and Properties of Single Crystal Copper Cold -welded Joints.
China Welding, 已投.

59

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