Professional Documents
Culture Documents
ABSTRACT
Snack beverages like ice cendol, young coconut ice and mixed ice are snacks that are in great demand
by students in the campus area. The sweet taste makes it an example of a product that uses artificial
sweetener. Sodium cyclamate is an artificial sweetener whose use is permissible, but may not exceed
the limits of its use. This study aims to determine the presence of sodium cyclamate and its level in
snack food sold in the Sam Ratulangi University campus area of Manado. The identification of
sodium cyclamate was carried out using the TLC method by comparing the Rf value from the
standard and the sample. Method validation was done by using parameters such as linearity,
detection limits and quantitation, accuracy, and precision limits. The linear relationship between
concentration and absorbance was indicated by the equation of ; y = 0.0029x – 1.9155 with a value of
r2 = 0.9989 so that the correlation between absorbance and the concentration of cyclamate standard
could be very strong. The detection limit obtained 3.724 ppm and the quantity limit was 12.414 ppm.
Accuracy test is stated with percent recovery of 102.659%. Precision values are expressed with RSD
of 1.1% and 2.0% which means good precision. The results showed that the quantitative analysis of
sodium cyclamate content in the sample was not detected while in the quantitative analysis the
samples were detected to contain sodium cyclamate but below the maximum level of use that is 1 g/Kg
food and beverage ingredients so it was save for consumption.
ABSTRAK
Minuman jajanan seperti es cendol, es kelapa muda dan es campur merupakan minuman jajanan yang
banyak diminati mahasiswa di daerah kampus. Rasanya yang manis menjadikannya salah satu contoh
produk yang menggunakan pemanis buatan. Natrium siklamat adalah pemanis buatan yang
penggunaannya dibolehkan, namun tidak boleh melebihi batas penggunaannya. Penelitian ini
bertujuan untuk mengetahui keberadaan natrium siklamat dan kadar natrium siklamat dalam minuman
jajanan yang dijual di daerah kampus Universitas Sam Ratulangi Manado. Identifikasi natrium
siklamat dilakukan dengan menggunakan metode KLT dengan mebandingkan harga Rf dari baku dan
sampel. Validasi metode dilakukan dengan menggunakan parameter-parameter seperti linearitas, batas
deteksi dan batas kuantitasi, akurasi, dan presisi. Hubungan linier antara konsentrasi dengan
absorbansi ditunjukkan dengan persamaan y = 0,0029x – 1,9155 dengan nilai r = 0,9989 sehingga
dapat dikatakan korelasi antara absorbansi dan konsentrasi standar siklamat sangat kuat. Batas deteksi
yang didapat 3,724 ppm dan batas kuantitas adalah 12,414 ppm. Uji akurasi dinyatakan dengan persen
perolehan kembali sebesar 102,659%. Nilai presisi dinyatakan dengan RSD sebesar 1,1% dan 2%
yang berarti presisi baik. Hasil penelitian menunjukkan bahwa pada analisis kualitatif kandungan
natrium siklamat pada sampel tidak terdeteksi sedangkan pada analisis kuantitatif sampel terdeteksi
mengandung natrium siklamat tetapi dibawah kadar maksimum penggunaannya yaitu 1 g/Kg bahan
makanan dan minuman sehingga aman untuk dikonsumsi.
Kata Kunci : Minuman Jajanan, Natrium Siklamat, Kromatografi Lapis Tipis, Spektrofotometri UV-
Vis,Manado.
72
PHARMACONJurnal Ilmiah Farmasi – UNSRAT Vol. 8 No. 3 AGUSTUS 2019 ISSN 2302 - 2493
73
PHARMACONJurnal Ilmiah Farmasi – UNSRAT Vol. 8 No. 3 AGUSTUS 2019 ISSN 2302 - 2493
Komputer pengolah data (Acer Aspire ES melalui natrium sulfat anhidrat untuk
11), alat-alat gelas (pyrex), corong pisah menghilangkan sisa air, lalu ekstrak
(pyrex), timbangan analitik (KERN AC 22 etil asetat ini diuapkan hingga tersisa
-4M), dan lemari pendingin (Samsung). 2 mL.
c. Pembuatan Pembanding dan
Bahan
Sampel
Bahan-bahan yang digunakan yaitu
Masing-masing sebanyak
natrium siklamat, aquades, natrium sulfat
5μL larutan sampel (hasil penguapan
nahidrat, etanol, amonia, pereaksi AgNO3,
etil asetat) dan larutan baku di
NaOH 10 M, NaOH 0,5 M, H2SO4 Pekat,
totolkan pada lempeng fase diam
H2SO4 30%, H2SO4 10%, sikloheksan,
Kieselgel G dengan jarak penotolan
Natrium hipoklorit 1%, etil asetat dan
1 cm dari tepi lempeng. Lempeng
sampel minuman jajanan yang diperoleh
direndam dalam bejana kromatografi
dari pedagang di daerah sekitar kampus
(chamber) yang telah jenuh dengan
Universitas Sam Ratulangi Manado.
uap fase gerak (etanol:amonia dengn
Prosedur Kerja perbandingan 9:1) hingga mencapai
1. Pengambilan Sampel jarak 8 cm dari tempat penotolan.
Sampel minuman jajanan Lempeng disemprot dengan pereaksi
diambil dari penjual di daerah sekitar AgNO3 . Setelah disemprot, lempeng
kampus Universitas Sam Ratulangi dikeringkan dan dibiarkan di bawah
Manado. Sampel diambil pada enam sinar UV selama 1 menit. Adanya
penjual berbeda, dimana tiap penjual warna putih pada bercak sampel
diambil satu jenis minuman jajanan. yang mempunyai harga Rf yang
2. Larutan Stok (Hadju dkk., 2012) sama dengan bercak baku
Ditimbang sejumlah 50 mg menunjukkan adanya siklamat.
natrium siklamat, kemudian ara an itempuh leh sampel
dimasukkan ke dalam labu 50 mL dan ara an itempuh leh pelarut
dilarutkan dengan aquades sampai
4. Penentuan Panjang Gelombang
tanda tera.
Maksimum (λ maks)
3. Analisis Kualitatif Siklamat dengan
Dari larutan baku siklamat 1000
Metode KLT
ppm, diambil 40 mL lalu di encerkan
a. Pembuatan Larutan Baku
dengan aquades sampai volume 50 mL
(Pembanding Natrium Siklamat)
hingga diperoleh konsentrasi 800 ppm.
Seberat 0,0100 gram natrium
Larutan dengan konsentrasi 800 ppm
diklamat ditambahkan dengan etanol
tersebut dikocok sehingga homogen dan
50% sebanyak 10 mL dilarutkan
dimasukkan kedalam kuvet kemudian
hingga homogen, kemudian di
dibaca absorbansinya pada panjang
uapkan hingga 2 mL.
gelombang ultra violet yaitu antara
b. Pembuatan Larutan Sampel
panjang gelombang 200 – 400 nm.
Sebanyak 100 mL sampel
5. Operating Time
diasamkan dengan 10 mL asam
Dari larutan baku 1000 ppm
sulfat 10% lalu diekstraksi dengan
diencerkan menjadi konsentrasi 800
50 mL etil asetat dalam corong
ppm dengan cara diambil 40 mL larutan
pisah. Lapisan etil asetat disaring
74
PHARMACONJurnal Ilmiah Farmasi – UNSRAT Vol. 8 No. 3 AGUSTUS 2019 ISSN 2302 - 2493
1000 ppm, tambahkan aquades sampai variasi volume : 37,5; 40; 42,5;dan
volume 50 mL kocok hingga homogen 45 mL sehingga konsentrasi siklamat
lalu dibaca absorbansinya sampai hasil dalam larutan blanko adalah 750;
absorbansi yang diperoleh relatif 800; 850; dan 900 ppm, dan
konstan dengan rentan waktu 0-30 diencerkan sampai tanda batas.
menit. Larutan tersebut di pindahkan
6. Validasi Siklamat dengan Metode kedalam corong pemisah, ditambah
Spektrofotometri UV-Vis 2,5 mL H2SO4 pekat, didinginkan.
a. Larutan Blanko (Padmaningrum Setelah dingin, campuran
dan Marwati, 2015). ditambahkan 50 mL etil asetat dan
Dipipet 50 mL air, dikocok selama 2 menit. Lapisan etil
dimasukkan ke dalam corong pisah asetat dipisahkan dan dimasukkan ke
pertama, ditambahkan 2,5 mL H2SO4 dalam corong pemisah kedua,
pekat dan didinginkan, setelah dikocok 3 kali, setiap kali dengan 15
dingin ditambahkan 50 mL etil asetat mL aquades. Lapisan air
dikocok selama 2 menit. Lapisan dikumpulkan dan dimasukkan ke
bawah dibuang. Lapisan etil asetat dalam corong pemisah ketiga,
atau lapisan atas dikocok 3 kali ditambah 1 mL larutan NaOH 10 M,
setiap kali dengan 15 mL air, lapisan 5 mL sikloheksan dan dikocok
air dikumpulkan dan dimasukkan ke selama 1 menit.
dalam corong pisah kedua, Lapisan air dikumpulkan dan
ditambahkan 1 mL NaOH 10 M dan dimasukkan ke dalam corong
5 mL sikloheksan, dikocok selama 1 pemisah keempat, ditambahkan 2,5
menit. Dipisahkan lapisan air dan mL H2SO4 30%, 5 mL sikloheksan
dimasukkan ke dalam corong pisah dan 5 mL larutan Na-hipoklorit 1%.
ketiga, ditambahkan 2,5 mL H2SO4 Lapisan sikloheksan akan berwarna
30%, 5 mL sikloheksan, 5 mL kuning kehijauan, bila tidak
larutan hipoklorit yang mengandung berwarna ditambahkan 5 mL larutan
1% klor bebas dan dikocok selama 2 Na-hipoklorit 1%. Lapisan
menit. Lapisan sikoheksan akan sikloheksan dicuci dengan 25 mL
berwarna kuning kehijauan, bila NaOH 0,5 M, dikocok selama 1
tidak berwarna ditambahkan lagi menit dan lapisan bawah dibuang.
larutan hipoklorit lebih kurang 5 mL. Lapisan sikloheksan dikocok dengan
Dibuang lapisan bawah, lapisan 25 mL aquades, diambil lapisan
sikloheksan dibilas dengan 25 mL sikloheksan dan lapisan air dibuang.
NaOH 0,5 M. Kemudian lapisan Lapisan sikloheksan diukur
bawah dibuang dan dibilas lagi serapannya pada panjang gelombang
dengan 25 mL aquades. Lapisan atas maksimum terpilih dan larutan
atau lapisan sikloheksan diambil. blanko sebagai pembanding. Kurva
b. Kurva Standar (Padmaningrum standar dibuat antara konsentrasi
dan Marwati, 2015). terhadap serapan sehingga diperoleh
Empat buah labu takar 50 mL persamaan regresi yang
masing-masing diisi dengan larutan dipergunakan untuk perhitungan
standar siklamat 1000 pm dengan pada analisis selanjutnya.
75
PHARMACONJurnal Ilmiah Farmasi – UNSRAT Vol. 8 No. 3 AGUSTUS 2019 ISSN 2302 - 2493
76
PHARMACONJurnal Ilmiah Farmasi – UNSRAT Vol. 8 No. 3 AGUSTUS 2019 ISSN 2302 - 2493
77
PHARMACONJurnal Ilmiah Farmasi – UNSRAT Vol. 8 No. 3 AGUSTUS 2019 ISSN 2302 - 2493
4. Operating Time
Setelah didapat panjang
gelombang maksimum dari natrium
siklamat maka langkah selanjutnya
adalah menentukan operating time.
Dalam rentang waktu 0 - 30 meni, sejak
menit pertama sampai menit ke tiga Gambar 2. Grafik kurva kalibrasi
puluh menunjukkan waktu pengukuran natrium siklamat
Berdasarkan gambar diatas
yang stabil dengan hasil absorbansi
dapat dilihat bahwa persamaan
0,48. Hal ini menunjukkan bahwa
regresi liniear yang diperoleh yaitu y
berdasarkan kestabilan waktu yang
= 0,0029x – 1,9155. Dari persamaan
optimal untuk pembacaan absorbansi
tersebut di dapat koefisien korelasi
adalah dimulai dari menit pertama
yaitu r2 = 0,9989. Koefisien korelasi
sampai menit ke tiga puluh.
inilah yang digunakan untuk
5. Validasi Metode Analisis
mengetahui linearitas suatu metode
a. Pembuatan Kurva Baku
analisis. Menurut Sharger (1985)
Untuk melakukan validasi
nilai koefisien korelasi yang
metode analisis maka hal pertama
mendekati 1 menyatakan hubungan
yang dilakukan adalah membuat
linear antara konsentrasi dengan
kurva baku. Kurva baku diperoleh
serapan yang dihasilkan sangat baik.
dengan cara membuat 4 seri
c. Uji Batas Deteksi (LOD) dan
konsentrasi yaitu 750, 800, 850, dan
Batas Kuantifikasi (LOQ)
900 ppm dari larutan standar 1000
Setelah diperoleh data dari
ppm. Hasil absorbansi dari ke empat
konsentrasi tiap analit yang
seri konsentrasi dapat dilihat pada
memberikan absorbansi berbeda
Tabel 2.
maka selanjutnya data yang
Tabel 2. Data hasil kurva baku
natrium siklamat diperoleh diolah untuk menentukan
Konsentrasi Absorbansi batas deteksi (LOD) dan batas
750 ppm 0,221 kuantitas (LOQ). Dalam penelitian
800 ppm 0,370 ini batas deteksi (LOD) yang
850 ppm 0,499 diperoleh adalah 3,724 ppm
900 ppm 0,653 sedangkan untuk batas kuantitas
(LOQ) adalah 12,414 ppm.
b. Uji Linearitas d. Uji Akurasi (Ketepatan)
Berdasarkan hasil dari kurva Uji akurasi dalam penelitian
baku maka kita dapat menentukan ini menggunakan metode
uji linearitas yaitu dengan melihat panambahan baku yaitu dengan
nilai koefisien korelasi (r) pada membuat larutan konsentrasi 750
persamaan y = ax + b. Hasil kurva ppm dan 850 ppm yang kemudian
78
PHARMACONJurnal Ilmiah Farmasi – UNSRAT Vol. 8 No. 3 AGUSTUS 2019 ISSN 2302 - 2493
79
PHARMACONJurnal Ilmiah Farmasi – UNSRAT Vol. 8 No. 3 AGUSTUS 2019 ISSN 2302 - 2493
DAFTAR PUSTAKA
Gambar 3. Reaksi antara siklamat dengan Cahyadi, W. 2009. Analisis dan Aspek
hipoklorit dalam suasana asam Kesehatan Bahan Tambahan
dan reaksi setelah penambahan
NaOH (Vogels, 1990). Pangan. Edisi Kedua. Bumi
Aksara, Jakarta.
KESIMPULAN
Hadju, N. A., Tuju, T. D. J., Ludong, M.
1. Berdasarkan hasil dari penelitian ini, M., Langi, T. M. 2012. Analisis Zat
pada analisis kualitatif menunjukkan Pemanis Buatan Pada Minuman
bahwa sampel tidak mengandung Jajanan Yang Dijual Di Pasar
pemanis natrium siklamat. Dimana Tradisional Kota Manado.
harga Rf dari baku yaitu 0,463 [Skripsi]. Universitas Sam
sedangkan harga Rf dari sampel A, B, Ratulangi, Manado.
C, D, E, dan F yaitu 0,525, 0,800,
0,650, 0,725, 0,763 dan 0,575. Harmita. 2004. Petunjuk Pelaksanaan
2. Analisis kuantitatif dilakukan pada tiga Validasi Metode dan Cara
sampel yang memiliki harga Rf
80
PHARMACONJurnal Ilmiah Farmasi – UNSRAT Vol. 8 No. 3 AGUSTUS 2019 ISSN 2302 - 2493
81