TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP.

HCM

KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC

----------

BÁO CÁO THỰC HÀNH

KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG THỰC PHẨM

GVHD: Th.S Tán Văn Hậu

SVTH: Nhóm 5

Phùng Thị Hồng Nhung – 2004160324

Lê Thị Y Thoa – 2004160362

Tp.Hồ Chí Minh - Tháng 10/2019

 BÀI 1: XÁC ĐỊNH ĐỘ ẨM, ĐỘ CHUA VÀ ĐỘ MẶN TRONG
THỰC PHẨM

1 Xác định độ chua trong thực phẩm

1.1 Nguyên tắc
Mẫu thực phẩm sau khi được xử lý, chuyển hóa bằng các phương pháp thích hợp sẽ
được chuẩn độ trực tiếp bằng dung dịch NAOH, sử dụng điện cực chỉ thị thủy tinh. Điểm
cuối chuẩn độ nhận được khi xuất hiện bước nhảy pH bằng việc theo dõi biến thiên pH
theo thể tích của dung dịch chuẩn. Áp dụng định luật đương lượng để tính kết quả.
Phương trình chuẩn độ:
H+ + OH-  H2O
1.2 Các bước tiến hành
Mẫu sữa Yomost lắc đều trước khi lấy mẫu.
Cân chính xác khoảng 10g mẫu đã chuẩn bị cho vào becher 250mL, thêm khoảng
100mL nước, khuấy đều.
Cho điện cực của máy chuẩn độ điện thế vào huyền phù mẫu thử. Trước khi cho
điện cực vào becher, cần rửa sạch điện cực bằng nước cất. Nhung ngập điện cực vào
trong dung dịch mẫu (không chạm đáy cốc).
Cài đặt thông số chuẩn độ theo hướng dẫn.
Tiến hành chuẩn độ bằng dung dịch NaOH 0,1N và ghi nhận kết quả chuẩn độ trên
máy chuẩn độ điện thế.
1.3 Vai trò hóa chất, thiết bị
NaOH 0,1N dung dịch chuẩn
Máy chuẩn độ điện thế, điện cực thủy tinh
1.4 Sự cố và cách khắc phục

1.5 Tính toán kết toán

Kết quả
Mẫu Sữa yomost
Thể tích mẫu hút Vmẫu 10ml
Chất chuẩn NaOH ( 0,102N)
 V 0.08 0.64 1.35 2.04 2.47 2.64 2.89 3.18
pH 3.915 4.057 4.556 5.259 5.793 6.183 6.621 7.137
V 3.37 3.49 3.66 3.94 4.47 4.93 5.31
pH 7.567 8.101 8.649 9.205 9.713 9.895 10.127

Độ pH
12

10

6
pH

0
0 1 2 3 4 5 6
V(mL)

pH tđ =8,108 => V NaOH =3,490 mL

Độ chua trong mẫu sữa
(NV ¿ ¿ NaOH ) . mĐ
%X = .100 ¿
V
60
( 0,102 .3,490 ) .
1000
¿ .100=2,1232 %
10

1.6 Đánh giá

2 Xác định độ mặn trong thực phẩm

2.1 Nguyên tắc
Mẫu thực phẩm sau khi được xử lý, chuyển hóa bằng các phương pháp thích hợp sẽ
được chuẩn độ trực tiếp bằng dung dịch chuẩn bằng AgNO3 với sự có mặt của chỉ thị
K 2 CrO 4 ở pH = 6 - 8. Điểm cuối chuẩn độ nhận được khi dung dịch xuất hiện kết tủa đỏ
gạch. Áp dụng định luật đương lượng và các thông số ban đầu để tính ra kết quả.
Phản ứng chuẩn độ:
Cl- + Ag-  AgCl
Phản ứng chỉ thị:
2Ag+ + CrO42-  Ag2CrO4
2.2 Các bước tiến hành
Mẫu nước mắm: lấy chính xác 5,0mL mẫu cho vào bình định mức 100mL, thêm
nước pha loãng và định mức đến vạch (dd1).
Hút chính xác 10mL dung dịch 1 cho vào erlen, thêm 4 – 5 giọt K 2 CrO 4 10% .
Chuẩn độ dung dịch thu được bằng dung dịch AgNO3 0,05N đến khi xuất hiện kết
tủa đỏ gạch.
Thực hiện tương tự với mẫu trắng (thay 10mL mẫu thật bằng 10mL mẫu trắng).
Ghi nhận và tính toán kết quả.
2.3 Vai trò hóa chất thiết bị
K 2 CrO 4 10% chỉ thị
AgNO3 0,05N dung dịch chuẩn

2.4 Sự cố và cách khắc phục

2.5 Tính toán kết toán

V mẫu =5 mL
Thể tích AgNO3 0,05N tiêu tốn:
V 1=32,1 mL V 2=32,2 mL V 3=32,2 mL
 V TB =32,16 mL
mĐ NaCl . ( NV ) AgNO3 . f .1000
X g / L=
Vm
58,5.10−3 .0,05 .32,16
¿ .10 .1000=94,068 g / L
10
2.6 Đánh giá
Theo TCVN 5107: 2003 thì hàm lượng muối trong sản xuất nước mắm đối với loại
đặc biệt là 245 - 280 (g/l), còn đối với loại thượng hạng hay loại 1 hoặc loại 2 thì hàm
lượng muối cho phép là 260 - 295 (g/l). Do đó so với kết quả thu được là 94,068 (g/l) thì
mẫu nước mắm đem đi phân tích nhỏ hơn trong phạm vi cho phép về hàm lượng muối.
 BÀI 2. XÁC ĐỊNH TRO TOÀN PHẦN VÀ KHOÁNG VI LƯỢNG
TRONG THỰC PHẨM

1. Xác định tro toàn phần trong thực phẩm

1.1. Nguyên tắc
Mẫu được than hóa, sau đó tro hóa ở 550oC – 600oC, các hợp chất hữu cơ cháy hoàn
toàn, còn lại tro trắng. Mẫu sau khi tro hóa được cân bằng nhiệt - ẩm trong bình hút ẩm
và cân, lặp lại cho đến khi khối lượng không đổi. Độ chênh lệch về khối lượng giữa cốc
ban đầu và sau khi nung mẫu chính là hàm lượng tro có trong mẫu
1.2. Các bước tiến hành
Sấy khô chén sấy, để nguội, cân chén (m0)
Đồng nhất mẫu, cân chính xác khoảng 3 – 5g mẫu (mm)cho vào chén nung đã trước
khối lượng
Đặt chén nung chứa mẫu lên bếp điện và tiến hành đốt cháy cẩn thận mẫu bằng cách
gia nhiệt từ từ đến khi mẫu bị than hóa và sinh khói. Đốt cháy mẫu cho đến khi mẫu
không còn sinh khói. Cần lưu ý trong quá trình đun: bắn mẫu và hiện tượng cháy bùng
dẫn đến mất mẫu.
Sau khi than hóa mẫu, cho cốc chứa mẫu vào lò nung và tiến hành tro hóa mẫu ở
nhiệt độ  550oC, đến khi tro trắng
Cân khối lượng mẫu và chén nung, tính toán
1.3. Vai trò hóa chất thiết bị

1.4. Sự cố và cách khắc phục

1.5. Tính toán kết toán

mchén = 21,7030g
mmẫu = 3,878g
m(chén + mẫu) sau = 22,2127
m mẫu saunung =m chén +mẫu −m chén
¿ 22,2127−21,7030=0,5097 g
mmẫu sau nung 0,5097
X= .100= .100=13,14 %
m mẫ u 3,878
 1.6. Đánh giá
Do thời gian hạn chế nên quá trình tro hóa chưa hoàn toàn nên tro vẫn còn đen đó là
1 trong những nguyên nhân gây sai số cho thí nghiệm.
2. Xác định khoáng vi lượng
Hòa tan lượng tro ở thí nghiệm xác định tro trong 40mL dung dịch HCl (1:3), thêm vài
giọt HNO3 đậm đặc, đun đến sôi trên bếp điện. Để nguội, chuyển hết lượng dung dịch tro
sang bình định mức 100mL, thêm nước định mức đến vạch và trộn đều. Lọc qua giấy lọc,
bỏ nước lọc đầu, thu dung dịch sau lọc (Dung dịch 1)
2.1. Xác định P trong thực phẩm
2.1.1. Nguyên tắc
Mẫu được vô cơ hóa để loại bỏ thành phần hữu cơ, phần phospho còn lại sau khi vô
cơ hóa được hòa tan hoàn toàn trong nước. Trong môi trường acid, ion phosphat tạo
thành hợp chất phức màu vàng với thuốc thử molybdovanadat. Hợp chất phức màu vàng
này hấp thụ cực đại ở bước sóng 400nm. Dựa vào phương pháp đường chuẩn, tiến hành
lập đường chuẩn, đo mật độ quang của mẫu và căn cứ vào đường chuẩn để xác định hàm
lượng phospho trong mẫu.
2.1.2. Các bước tiến hành
Pha chuẩn P 100ppm từ chuẩn gốc 1000ppm
Chuẩn bị dãy chuẩn: lấy thể tích chuẩn tương ứng cho vào từng bình định mức
50mL, thêm 2mL molybdovanadat, định mức đến vạch.
Chuẩn bị mẫu: lấy 10mL dd1 vào bình định mức 50mL, thêm 2,0mL thuốc thử
molybdovanadat, định mức đến vạch.
Để yên ở nhiệt độ phòng khoảng 10 – 15 phút, sau đó đo đồng thời dung dịch chuẩn
và mẫu ở bước sóng 400nm.
Ghi nhận và tính toán kết quả
2.1.3. Vai trò hóa chất thiết bị
P (1g/L): dung dịch chuẩn
Molybdovanadat: thuốc thử

2.1.4. Sự cố và cách khắc phục

 2.1.5. Tính toán kết toán
Bình 1 2 3 4 5 Mẫu
Vhút (mL) 0 5 8 10 15 10
Cppm 0 10 16 20 30
Độ hấp thu
-0,035 0,722 0,73 0,731 0,735 0,632
A

P
0.8
f(x) = 0.02 x + 0.22
0.7 R² = 0.59
0.6
0.5
0.4
A

0.3
0.2
0.1
0
0 5 10 15 20 25 30 35
-0.1
Cppm

Phương trình đường chuẩn: y = 0,0235x + 0,22

17,5319
 Hàm lượng P có trong mẫu là: .5 = 22,6043mg/kg
3,878
2.1.6. Đánh giá
Do thời gian hạn chế nên quá trình tro hóa chưa hoàn toàn nên có thể các hợp chất
hữu cơ chứa P vẫn chưa bị phân hủy hết dẫn đến sai số.
Dãy chuẩn bị sai số: do sai số dụng cụ, chuẩn thao tác hút và định mức chưa chính
xác.
2.2. Xác định Fe trong thực phẩm
2.2.1. Nguyên tắc
Mẫu được vô cơ hóa để loại bỏ thành phần hữu cơ. Phần tro còn lại sau khi vô cơ
hóa được hòa tan hoàn toàn trong nước. Khử ion Fe 3+ thành Fe2+, Fe2+ tạo phức với 1,10
phenaltrolin. Hợp chất phức sắt (II) tạo thành có màu dỏ, trong môi trường nước, phức
[Fe(Phen)3]2+ có max = 510nm, bền trong pH = 2  9 và  = 1,1 104l.mol-1cm-1, khoảng
tuân theo định luật Beer là 0,13  5 g/mL.
2.2.2. Các bước tiến hành
 Pha chuẩn Fe2+ 10ppm từ chuẩn gốc 1000ppm
Chuẩn bị dãy chuẩn: lấy thể tích chuẩn tương ứng cho vào từng bình định mức
50mL, thêm hydroxylamin, đệm, 1,10 phenaltroline, định mức đến vạch.
Chuẩn bị mẫu: lấy 10mL dung dịch 1 vào bình định mức 50mL, thêm 5mL
hydroxylamin, thêm hydroxylamin, đệm, 1,10 phenaltroline, định mức đến vạch
Để yên chuẩn và mẫu khoảng 5 phút, đem đo ở bước song 510nm
Ghi nhận kết quả và tính toán
2.2.3. Vai trò hóa chất thiết bị
Fe (1g/L): dung dịch chuẩn
Hydroxylamin: chuyển Fe3+ về Fe2+
1,10 phenaltrolin: tạo phức có màu đỏ, hấp tu ở bước sóng 510nm

2.2.4. Sự cố và cách khắc phục

2.2.5. Tính toán kết toán

Bình 1 2 3 4 5 Mẫu Fe2+ Mẫu Fe3+
Vhút (mL) 0 5 8 10 15 10
Cppm 0 0,2 0,4 0,6 0,8
Độ hấp
0 0,031 0,042 0,049 0,062 0,012
thu A

Fe
0.07

0.06 f(x) = 0.01 x − 0.01

R² = 0.92
0.05

0.04
A

0.03

0.02

0.01

0
0 0.2 0.4 0.6 0.8
Cppm

Phương trình đường chuẩn: y = 0,0142x – 0,0058

 1,2535
 Hàm lượng Fe2+ có trong mẫu là: .5 = 0,3232mg/kg
3,878

 Hàm lượng Fe3+ có trong mẫu là:

2.2.6. Đánh giá