Prosiding Seminar Nasional Kimia 2018 ISBN 978 602 50942 1 7

Kimia FMIPA UNMUL

PERBANDINGAN METODE DESTRUKSI BASAH SISTEM TERBUKA DAN TERTUTUP

TERHADAP ANALISIS LOGAM TIMBAL (Pb) DALAM SAMPEL TANAH PADA
DAERAH BEKAS PERTAMBANGAN DI SAMARINDA DENGAN AAS

THE COMPARISON WET DESTRUCTION METHODS OPEN AND CLOSED SYSTEMS

TO THE ANALYSIS OF LEAD METAL (Pb) IN SOIL SAMPLES AT THE FORMER
MINING SITE IN SAMARINDA WITH AAS

Suci Andriyaningrum*, Bohari Yusuf, Rahmat Gunawan.

Jurusan Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam,
Universitas Mulawarman. Jalan Barong Tongkok, Gunung Kelua, Samarinda, Indonesia.
*
Corresponding Author: sucicullen7@gmail.com

ABSTRACT

Study of the comparison wet destruction methods open and closed systems to the analysis of lead metal (Pb)
in soil samples at the former mining site in Samarinda with AAS has been done. The resultant destruction
solution was obtained from wet destruction with open and closed systems with temperature and time
variation using concentrated HNO3 acid solvent and aqua regia acid. The resultant destruction solution
obtained was dissolved with aquadest and tested by Atomic Absorption Spectrophotometer at wavelength
283.3 nm. The result obtained in this research is the concentration of lead metal (Pb) that contained in the
soil samples at the former mining site in Samarinda are 13.565 mg/kg with recovery percentage of 100.53%
in wet destruction closed methods with the use of concentrated HNO3 acid at temperature 250°C during 2
hours and 15.723 mg/kg with recovery percentage of 100.48% in wet destruction closed methods with the
use of concentrated HNO3 acid at temperature 250°C during 3 hours.

Keywords: Wet destruction methods, lead metal (Pb), concentrated HNO3, aqua regia, Atomic Absorption
Spectrophotometer.

PENDAHULUAN yang menggumpalkan lapisan logam berat secara

Bumi terdiri dari daratan dan perairan.
Perairan di muka bumi meliputi 2/3 luas bumi
keseluruhan. Hal ini berarti daratan hanya
menempati 1/3 dari luas bumi. Tanah adalah suatu
benda alam yang terdapat di permukaan kulit
bumi, yang tersusun dari bahan-bahan mineral
sebagai hasil pelapukan batuan, dan bahan-bahan
organik sebagai hasil pelapukan sisa-sisa
tumbuhan dan hewan, yang merupakan medium
atau tempat tumbuhnya tanaman dengan sifat-sifat
tertentu, yang terjadi akibat dari pengaruh
kombinasi faktor-faktor iklim, bahan induk, jasad
hidup, bentuk wilayah dan lamanya waktu
pembentukan [1].
Logam berat ialah unsur logam dengan
berat molekul tinggi. Dalam kadar rendah logam
berat pada umumnya sudah beracun bagi
tumbuhan dan hewan, termasuk manusia. Logam
berat dapat masuk ke dalam lingkungan hidup
karena gumpalan lapisan alami di dalam bumi
tersingkap, sehingga berada di permukaan bumi;
pelapukan batuan yang mengandung logam berat
residual di dalam saprolit dan selanjutnya berada
di dalam tanah; penggunaan bahan alami untuk
pupuk atau penyubur tanah (soil conditioner), atau
pembuangan sisa dan limbah pabrik serta sampah.
Termasuk logam berat yang sering mencemari
habitat ialah Hg, Cr, Cd, As, dan Pb [2]. Timbal
merupakan salah satu jenis logam berat yang
terjadi secara alami yang tersedia dalam bentuk
biji logam, dan juga dalam percikan gunung
berapi, dan bisa juga diperoleh di alam. Timbal
merupakan zat yang sangat beracun jika terserap
ke dalam tubuh. Timbal bisa menyebabkan
penyakit serius bagi usia muda, khususnya pada
perkembangan otak. Timbal bisa mengurangi
tingkat IQ, memperlambat pertumbuhan dan
merusak ginjal. Beberapa kasus keracunan timbal
bisa menyebabkan koma atau kematian [3].
Kandungan logam timbal dalam tanah yang
diperbolehkan maksimal 420 ppm [4].
Destruksi merupakan suatu perlakuan
pemecahan senyawa menjadi unsur-unsurnya
sehingga dapat dianalisis. Istilah destruksi ini

77
Suci Andriyaningrum
Kimia FMIPA UNMUL
disebut juga perombakan, yaitu dari bentuk
organik logam menjadi bentuk logam-logam
anorganik. Pada dasarnya ada dua jenis destruksi
yang dikenal dalam ilmu kimia yaitu destruksi
basah (oksida basah) dan destruksi kering (oksida
kering). Kedua destruksi ini memiliki teknik
pengerjaan dan lama pemanasan atau
pendestruksian yang berbeda [5]. Destruksi basah
terdapat dua sistem yaitu sistem destruksi basah
terbuka dan sistem destruksi basah tertutup.
Sistem destruksi basah terbuka merupakan
campuran sampel dan reagen asam dipanaskan
secara terbuka dengan hot plate. Sedangkan
sistem destruksi basah tertutup merupakan reaksi
pelarutan dan pemecahan dilakukan dalam wadah
tertutup yang lebih aman terhadap penguapan dan
pemuaian dari bahan [6].
Dari uraian di atas maka penulis tertarik
untuk melakukan penelitian mengenai
perbandingan metode destruksi basah sistem
terbuka dan tertutup terhadap analisis logam
timbal (Pb) dalam sampel tanah pada daerah
bekas pertambangan di Samarinda dengan AAS.
METODOLOGI PENELITIAN
Alat
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian
ini yaitu: beaker glass, labu Erlenmeyer, spatula,
batang pengaduk, labu takar 1000 L, labu takar
100 mL, pipet mikro, neraca analitik, ayakan 60
mesh, pipet tetes, lemari asam, oven, hot plate,
seperangkat alat wet digester B-440 dan
seperangkat alat Atomic Absorption
Spectrophotometer (AAS).
Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam
penelitian ini yaitu: sampel tanah, larutan HCl
pekat, larutan HNO3 pekat, aquadest, kertas saring
dan larutan standar Pb 1000 mg/L.
Pembuatan Larutan
Larutan Induk Pb 1000 mg/L
Larutan induk timbal (Pb) dibuat dari
Pb(NO3)2 yang memiliki massa molekul relatif
331.21 g/mol. Sebanyak 0.6 gram Pb(NO3)2
dilarutkan dengan aquadest ke dalam beaker glass
50 mL, kemudian dipindahkan ke dalam labu ukur
1000 mL dan ditambahkan aquadest sampai tanda
batas sehingga diperoleh larutan induk timbal
dengan konsentrasi 1000 mg/L.
Larutan Standar Pb 5 mg/L
Larutan induk Pb 1000 mg/L dipipet
sebanyak 10 mL dan dimasukkan ke dalam labu
ukur 100 mL, kemudian ditambahkan aquadest
78
hingga tanda tera dan dihomogenkan sehingga
diperoleh larutan standar Pb dengan konsentrasi
100 mg/L. Selanjutnya diambil 5 mL larutan
standar Pb 100 mg/L ke dalam labu ukur 100 mL,
kemudian ditambahkan aquadest sampai tanda
tera dan dihomogenkan sehingga diperoleh larutan
standar Pb dengan kadar 5 mg/L.
Pembuatan Sampel Adisi
Sebanyak 1 gram sampel dimasukkan ke
dalam cawan atau labu Erlenmeyer. Kemudian
ditambahkan larutan standar Pb 5 mg/L sebanyak
1 mL lalu dihomogenkan. Selanjutnya sampel siap
untuk dianalisis.
Destruksi Basah Sistem Terbuka
Variasi Asam
Metode destruksi basah sistem terbuka
dengan menggunakan alat hot plate dilakukan
dengan cara menimbang 1 gram sampel pada labu
Erlenmeyer lalu ditambahkan masing-masing
pelarut asam HNO3 pekat sebanyak 4 mL dan
aqua regia 4 mL. Destruksi dengan menggunakan
hot plate sampai kesat lalu ditambahkan pelarut
yang dilakukan sebanyak 3 kali pemberian
pelarut. Kemudian setelah kesat ditambahkan
pelarut lalu dipanaskan sampai pelarut tinggal
setengah bagian dan didinginkan. Selanjutnya
ditambahkan dengan aquadest lalu disaring
dengan mengunakan kertas saring. Kemudian
dimasukkan ke dalam labu takar 100 mL dan
encerkan sampai tanda batas lalu diukur
absorbansi logam timbal dengan AAS.
Destruksi Basah Sistem Tertutup
Variasi Asam
Metode destruksi basah sistem tertutup
dengan menggunakan alat wet digester dilakukan
dengan cara menimbang 1 gram sampel pada
cawan lalu ditambahkan masing-masing pelarut
asam HNO3 pekat sebanyak 4 mL dan aqua regia.
Destruksi dengan menggunakan wet digester pada
suhu 190°C selama 2 jam. Keluarkan sampel dari
wet digester lalu didinginkan. Kemudian
ditambahkan pelarut lalu dipanaskan pada suhu
100°C selama 20 menit dan didinginkan.
Selanjutnya ditambahkan dengan aquadest lalu
disaring dengan menggunakan kertas saring.
Kemudian dimasukkan ke dalam labu takar 100
mL dan encerkan sampai tanda batas lalu diukur
absorbansi logam timbal dengan AAS.
Variasi Suhu
Ditimbang 1 gram sampel pada cawan, lalu
ditambahkan pelarut asam sebanyak 4 mL.
Selanjutnya didestruksi dengan menggunakan wet
Prosiding Seminar Nasional Kimia 2018 ISBN 978 602 50942 1 7
Kimia FMIPA UNMUL

digester pada variasi suhu 190°C, 250°C, dan Penentuan akurasi dilakukan dengan
350°C selama 2 jam. Keluarkan sampel dari wet metode uji pungut ulang (recovery) dengan
digester lalu didinginkan. Kemudian ditambahkan penambahan standar adisi. Persen Recovery
pelarut lalu dipanaskan pada suhu 100°C selama dihitung dengan rumus:
20 menit dan didinginkan. Selanjutnya ( ⁄ )
( ) ( )
ditambahkan dengan aquadest lalu disaring ( ⁄ )
dengan menggunakan kertas saring. Kemudian
dimasukkan ke dalam labu takar 100 mL dan HASIL DAN PEMBAHASAN
encerkan sampai tanda batas lalu diukur Pengukuran Standar Menggunakan
absorbansi logam timbal dengan AAS. Spektrofotometer Serapan Atom
Variasi Waktu
Ditimbang 1 gram sampel pada cawan, lalu
ditambahkan pelarut asam sebanyak 4 mL. 0,14
Selanjutnya didestruksi dengan menggunakan wet 0,12
digester pada suhu 190°C dengan variasi waktu y = 0,0218x
0,1

Absorbansi
selama 2 jam, 3 jam, dan 4 jam. Keluarkan sampel R² = 0,992
0,08
dari wet digester lalu didinginkan. Kemudian
ditambahkan pelarut lalu dipanaskan pada suhu 0,06
100°C selama 20 menit dan didinginkan. 0,04
Selanjutnya ditambahkan dengan aquadest lalu 0,02
disaring dengan menggunakan kertas saring. 0
Kemudian dimasukkan ke dalam labu takar 100 0 2 4 6 8
mL dan encerkan sampai tanda batas lalu diukur Konsentrasi (mg/L)
absorbansi logam timbal dengan AAS.
Gambar 1. Kurva Standar logam Timbal (Pb)
Penentuan Kurva Kalibrasi Standar
Sebanyak 10 mL larutan standar Pb 1000 Dari Gambar 1 tersebut diperoleh nilai
mg/L dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL, persamaan garis y = 0.0218x + 0.00000.
kemudian ditambahkan aquadest sampai tanda Persamaan garis tersebut digunakan untuk
tera sehingga diperoleh larutan standar Pb 100 menghitung konsentrasi logam timbal (Pb) dalam
mg/L. Selanjutnya dipipet sejumlah 0, 0.5, 1, 2, 3, sampel tanah. Dari persamaan garis tersebut y
4, dan 6 mL larutan standar Pb 100 mg/L dan menyatakan absorbansi, sedangkan x menyatakan
dimasukkan masing-masing ke dalam labu ukur konsentrasi.
100 mL. Kemudian ditambahkan aquadest sampai
tanda tera sehingga diperoleh larutan standar Pb Uji Akurasi
dengan konsentrasi 0, 0.5, 1, 2, 3, 4, dan 6 mg/L. Destruksi Basah Sistem Tertutup Terhadap
Masing-masing larutan standar tersebut diukur Variasi Waktu
sebanyak 20 mL dan diukur absorbansinya dengan
AAS pada panjang gelombang 283.3 nm. 120
100,53 93,72 104,25
Persen Recovery (%)

Selanjutnya dibuat kurva standar yang 100

80 100,48 91,46 86,73
85,61
menghubungkan absorbansi dengan konsentrasi 84,58
dari masing-masing larutan standar 60
40
Penentuan Konsentrasi Logam Pb Dalam 20
Sampel 0
Larutan hasil destruksi yang telah dibuat,
diamati absorbansinya dengan AAS. Untuk
mendapatkan sensitivitas maksimum maka
pengukuran logam Pb dilakukan pada panjang Asam (HNO3 dan 2 Jam
gelombang 283.3 nm. Kemudian dihitung Aqua Regia (AR)),
Suhu (0°C) 3 Jam
konsentrasi logam Pb masing-masing sampel
dengan rumus regresi yang telah didapat. Gambar 2. Persen Recovery logam timbal (Pb)
di dalam sampel tanah pada destruksi
Uji Akurasi basah sistem tertutup terhadap variasi
waktu

79
Suci Andriyaningrum
Kimia FMIPA UNMUL

Berdasarkan Gambar 2 dapat dilihat bahwa 100% yang menandakan bahwa penyerapan
garis yang mendekati 100% adalah garis 2 jam logam timbal pada saat destruksi tidak terjadi
dan 3 jam pada suhu 250°C dengan asam HNO3 secara maksimal.
sedangkan garis 4 jam tidak mendekati 100%. Hal
ini berarti selama 2 jam dan 3 jam adalah yang 200 177,94

Persen Recovery (%)

baik digunakan untuk metode destruksi basah
sistem tertutup. Sedangkan selama 4 jam terlihat 150
100,53 100,48
persen recovery tidak mendekati 100% yang 100
menandakan bahwa penyerapan logam timbal 104,25
50 84,58
pada saat destruksi tidak terjadi secara maksimal. 54,44
0
Destruksi Basah Sistem Tertutup Terhadap TP, 250, 2 TP, 250, 3 Terbuka
Variasi Suhu Destruksi (Tertutup (TP), Terbuka),
120 Suhu (0°C), Waktu (Jam)
Persen Recovery (%)

100 93,72 100,48

100,53 104,25
91,46 HNO3 Aqua Regia
80 86,73 85,61
84,58
Gambar 4. Persen Recovery logam timbal (Pb)
60 di dalam sampel tanah pada destruksi
40 basah sistem tertutup dan sistem
20 terbuka terhadap variasi asam
0
HNO3, 2 HNO3, 3 AR, 2 AR, 3 KESIMPULAN
Metode destruksi yang paling baik
Asam (HNO3 dan Aqua Regia (AR)),
Waktu (Jam) digunakan terhadap analisis logam timbal (Pb)
dalam sampel tanah pada daerah bekas
250 350 pertambangan di Samarinda dengan AAS adalah
metode destruksi basah sistem tertutup dengan
Gambar 3. Persen Recovery logam timbal (Pb)
penggunaan asam HNO3 pekat pada suhu 250°C
di dalam sampel tanah pada destruksi
selama 2 jam yang mempunyai nilai persen
basah sistem tertutup terhadap variasi
recovery sebesar 100.53% dengan konsentrasi
suhu
logam timbal sebesar 13.565 mg/kg dan metode
destruksi basah sistem tertutup dengan
Berdasarkan Gambar 3 dapat dilihat bahwa
penggunaan asam HNO3 pekat pada suhu 250°C
garis yang mendekati 100% adalah garis 250°C
selama 3 jam yang mempunyai nilai persen
selama 2 jam dan 3 jam dengan asam HNO3
recovery sebesar 100.48% dengan konsentrasi
sedangkan garis 190°C dan 350°C tidak
logam timbal sebesar 15.723 mg/kg. Nilai persen
mendekati 100%. Hal ini berarti pada suhu 2500C
recovery ini termasuk ke dalam rentang nilai
adalah yang baik digunakan untuk metode
persen recovery yang diterima sesuai dengan
destruksi basah sistem tertutup. Sedangkan pada
konsentrasi sampel.
suhu 190°C dan 350°C terlihat persen recovery
tidak mendekati 100% yang menandakan bahwa
DAFTAR PUSTAKA
penyerapan logam timbal pada saat destruksi tidak
[1] Yuliprianto, H. 2010. Biologi Tanah dan
terjadi secara maksimal.
Strategi Pengolahannya. Yogyakarta: Graha
Ilmu.
Destruksi Basah Sistem Tertutup Dan Sistem
[2] Notohadiprawiro, T. 2006. Repro: Ilmu
Terbuka Terhadap Variasi Asam
Tanah. Yogyakarta: Universitas Gadjah
Berdasarkan gambar 4 dapat dilihat
Mada.
bahwa garis yang mendekati 100% adalah garis
[3] Suherni, 2010. Keracunan Timbal di
HNO3 dengan metode destruksi tertutup pada
Indonesia, Jurnal. Australia: Macquarie
suhu 250°C selama 2 dan 3 jam sedangkan garis
University.
aqua regia tidak mendekati 100%. Hal ini berarti
[4] USDA NRCS. 2000. Heavy Metal Soil
dengan menggunakan asam HNO3 adalah yang
Contamination. Urban Technical Note No. 3
baik digunakan pada metode destruksi basah.
September 2000.
Sedangkan dengan menggunakan asam aqua
regia terlihat persen recovery tidak mendekati
80
Prosiding Seminar Nasional Kimia 2018 ISBN 978 602 50942 1 7
Kimia FMIPA UNMUL

[5] Kristianingrum, S. 2012. Kajian Berbagai

Proses Destruksi Sampel Dan Efeknya,
Jurnal.Yogyakarta: Universitas Negeri
Yogyakarta.
[6] Namik, K., dkk. 2006. Trace Element
Analysis of Food and Diet. The Royal
Society of Chemistry: 66-67.

81