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 Micrografia (Microscopia Óptica)

Análise do aspecto microestrutural da amostra metálica devidamente preparada e atacada. O exame é feito
com o auxílio de um microscópio óptico, em aumentos de 50X, 100X, 200X, 400X e 1000X.

Aplicações:

• Caracterização da matriz da microestrutura


   Microconstituintes (ferrita, perlita, martensita, bainita, ferrita delta, austenita, austenita retida, fase alfa,
fase sigma, fase chi)
   Tratamentos térmicos realizados (normalização, têmpera, revenimento, beneficiamento, cementação,
nitretação, revestimento, etc.)
• Contagem de nódulos de grafita em ferros fundidos
• Classificação de inclusões em aços
• Classificação de grafitas em ferros fundidos
• Tamanho de grãos
• Proporção de fases
• Homogeneidade (porosidades, segregações, etc.)

Exemplos:
• Macrografia

The Optical Microscope


The optical microscope remains the fundamental tool for phase identification. The
optical microscope magnifies an image by sending a beam of light through the
object as seen in the schematic diagram of Figure 1. The condenser lens focuses
the light on the sample and the objective lenses (10X, 40X, . . . , 2000X) magnifies
the beam, which contains the image, to the projector lens so the image can be
viewed by the observer.

Figure 1. Schematic diagram of the optical micrograph

In order for any specimen to be observed, the sample must first be ground using
sandpaper of different grain sizes. Then the sample needs to polished into a mirror
like image and then etched with a solution for a certain length. Careful technique is
critical in sample preparation for without it, the optical microscope is useless.

The following optical micrographs represent steel at certain compositions on


the iron-iron carbide phase diagram. Figure 2 is the alpha ferrite form of steel
which is stable at room temperature and has a BCC crystal structure.
Figure 2: Photomicrograph of alpha ferrite, 90X (Callister, 1994).

"Ferrite experiences a ploymorphic transformation to FCC austenite, or gamma


iron at 912 degrees Celsius, Figure 3.

Figure 3: Photomicrograph of austenite, 325X (Callister, 1994).

At the eutectoid compostion for steel, a formation containning alternating layers


of lamellae of the two phases (alpha ferrite and Fe3C) forms called pearlite. Figure
4 is an optical micrograph of a proeutectoid cemmentite (Fe 3C) and pearlite.
Proeutectoid cemmentite is the cemmentite that form prior to the eutectoid
reaction.
Figure 4: Photomicrograph of a 1.4 wt% C steel having a microstructure consisting
of a white proeutectoid cementite network surrounding the pearlite colonies,
1000X (Callister, 1994).

Estudo do Gradiente Térmico no Processo de Nitretação a Plasma


J. A. Lima ¹, C. Alves Jr ¹, C. A. dos Santos ²
¹ Departamento de Física – UFRN, Campus Universitário, 59072-970 Natal, RN, Brasil
e-mail: anchieta@cefetrn.br, alvesjr@dfte.ufrn.br
² Instituto de Física UFRGS, C.P. 15051, Campus do Vale 91501-970 Porto Alegre, RS, Brasil
e-mail: cas@if.ufrgs.br
RESUMO
Neste trabalho, amostras de aço carbono AISI 1010 foram nitretadas em atmosfera de 20%N 2:80%H2 a
500 Pa e temperaturas de 500º e 580ºC. Com o objetivo de estudar a influência do gradiente térmico na
formação da estrutura e propriedades da camada nitretada as amostras foram caracterizadas por microscopia
ótica, difratometria raios-X, microscopia eletrônica de varredura e microdureza. A diferença de temperatura
entre a superfície bombardeada e uma distância de 4 mm da mesma é maior do que 10% da temperatura nominal
de tratamento. Em todas as amostras foi constatado, na zona de compostos, a presença das fases ’-Fe4N e -Fe2-
3N. O gradiente de temperatura gerado durante o processo de nitretação a plasma produziu camadas nitretadas
com características estruturais e propriedades diferentes daquelas associadas a temperatura nominal de
tratamento.
Palavras chaves:    Nitretação a plasma, gradiente térmico, microestrutura.

Thermal Gradient Study in the Plasma Nitriding Process


ABSTRACT
T In this work, AISI 1010 steel samples were plasma nitrided in an atmosphere 20%N 2:80%H2 at a
pressure of 500 Pa. The nitridind was performed at temperatures of 500 ºC e 580 ºC for 2 hs. With the objective
of studying the influence of the thermal gradient in the structure and properties of the AISI 1010 steel samples
were characterized by optical and electron microscopy, X-ray diffraction and microhardness tests. The thermal
gradiend between the bombarded surface by energetic ions and a place into the sample, precisely, at 4 mm from
the surface is rather more than 10% about the treatments nominal temperature. In all of the samples was verified
in the compound zone the presence of the ’-Fe4N e -Fe2-3N phases. The thermal gradient generated during the
plasma nitriding process produced nitrided layers  with structural characteristics and properties different from
those associated the nominal treatment temperature.
Keywords:    Plasma nitriding, thermal gradient, microstructure.
 

1           INTRODUÇÃO
Durante as últimas décadas houve um grande avanço na área de modificação de superfície estimulado
pela competitividade industrial. A exigência de aumento constante da produtividade pela indústria conduz à
fabricação de máquinas de alta rotação e capacidade de carregamento. Os componentes mecânicos que
constituem esses equipamentos, por sua vez, devem possuir uma alta resistência mecânica e tribológica de modo
a propiciar uma maior vida útil aos mesmos. A modificação da superfície destes componentes mecânicos, com o
melhoramento da dureza e resistência ao desgaste, vem atender a essa necessidade. Um dos muitos processos
conhecidos de modificação de superfície é o de nitretação a plasma ou nitretação iônica. Este processo modifica
as propriedades da superfície, usando o plasma para introduzir nitrogênio na superfície de um metal com   uma
subseqüente difusão no material [1].
Além de versátil, devido a obtenção de propriedades e espessuras diferentes da camada nitretada com a
mudança dos diversos parâmetros, o processo de nitretação iônica possui uma boa reprodutibilidade. A
característica de reprodutibilidade do processo aumenta à medida que o mecanismo da nitretação é esclarecido.
Vários estudos foram conduzidos com o objetivo de esclarecer o mecanismo da nitretação iônica [2-5]. O
entendimento dos mecanismos reais da nitretação da superfície por plasma é de grande importância, pois
possibilita prever as propriedades finais de peças tratadas, facilitando a especificação dos parâmetros do
processo da nitretação a plasma. Um dos fatores que contribui para predizermos as propriedades a serem obtidas
no processo de nitretação de aços é o conhecimento da relação entre os parâmetros de processo, composição e
estrutura da camada nitretada.
Um parâmetro de grande importância para o controle do processo de nitretação é a temperatura de
tratamento. No entanto, na literatura, há divergências na correspondência entre a temperatura nominal
(temperatura de tratamento medida) e as características da camada nitretada obtida. Por exemplos, trabalhos
publicados por Marchev et al [6-7], Li [8] e Sun et al [9] divergem na correspondência entre temperatura de
tratamento e composição obtida da camada nitretada do aço austenítico AISI 316. Williamson et al [10],
destacaram divergências em uma coletânea de trabalhos sobre a nitretação iônica de aços inoxidáveis
austeníticos nos quais encontrou espessuras de camada nitretada maiores que as comumente obtidas para a
temperatura a que esses trabalhos se referiam. Atentos a esse problema De Ataíde et al [11], estudaram o efeito
da nitretação em amostras de aço usinadas em diferentes alturas e concluíram que as amostras mais altas tendem
a produzir, na superfície do topo da amostra, espessura de camada maior com fases que são formadas em
temperaturas maiores àquela medida durante o tratamento. Os autores sugerem que a temperatura de tratamento,
na superfície de topo, é maior que a medida durante o tratamento. Sabemos que esta sugestão é pertinente, pois
no processamento a plasma o bombardeamento iônico produz o aquecimento da superfície e, simultaneamente,
esse calor absorvido é transmitido para toda a peça. Souza Jr. e Alves Jr. [12], estudaram a taxa de aquecimento
em amostras de pó de Cu e Ni compactados, submetidas ao bombardeamento iônico, e constataram um
gradiente térmico entre a superfície e o volume da amostra. Este gradiente, quando no tratamento de nitretação a
plasma, pode influenciar na formação da camada. São resultados que nos levam a crer no fato de que não só
falta uniformidade no modo de medir a temperatura durante o processamento a plasma mas também um método
eficaz que nos possibilite obter o valor da temperatura o mais real possível. Um método correto de medição
facilita a predição das características da camada em função dos parâmetros de processo, particularmente da
temperatura, permitindo a construção de modelos do processo de nitretação mais próximos do real.
Com o objetivo de estudar o gradiente de temperatura existente entre a superfície nitretada e o volume
do substrato, durante o processamento a plasma, foi nitretado o aço carbono AISI 1010 nas temperaturas
comumente utilizadas neste processo.

2           DETALHES EXPERIMENTAIS
Amostras de aço carbono AISI 1010 foram usinadas em forma de disco com diâmetro de 16 mm e
altura de 4 mm e depois recozidas. As amostras foram limpas em ultra-som imersas em acetona. As amostras
foram nitretados a plasma por 2 horas, pressão 500 Pa na temperatura de 500ºC e 580ºC. A temperatura nominal
de tratamento foi monitorada por um termopar localizado a 4 mm abaixo da superfície bombardeada pelo ions.
Após o tratamento, as amostras foram resfriadas no porta amostra.
A camada nitretada foi caracterizada através de microscópio ótico da marca OLYMPUS, modelo
BX60-M microscopia ótica. As amostras foram atacadas com reagente nital 2%, e com uma solução de 100 ml
de água e 3 g de metabisulfeto de potássio.
A difratometria de raios-X foi realizada com a geometria  Bragg-Brentano e ângulo rasante no
difratômetro do IF-UFRGS (Siemens D500), equipado com um monocromador de grafite e radiação CuK ( =
1.5406 Å). Para geometria  Bragg-Brentano, os difratogramas foram obtidos com uma varredura angular
2 entre 30 a 100º, com passo de 0,05º, tempo de contagem fixo em 2 s por ponto. Quando na geometria de
ângulo rasante o passo utilizado foi de 0,02º e tempo de contagem de 4 s para um ângulo fixo de incidência de
1º. Na caracterização da camada em função de sua profundidade, realizou-se o desgaste progressivo da
superfície da amostra. O desgaste foi realizado com lixas  400, 600 e 1000 mesh até atingir a região de onde a
análise foi requerida. A espessura da amostra foi controlada com um micrômetro de resolução igual a 1 m.
A dureza das amostras foi medida na superfície tratada e no perfil da camada nitretada utilizando-se um
microdurômetro digital marca SHIMADZU, modelo HMV-2, localizado no Laboratório de Caracterização
Metalográfica e Dureza - UFRN. Foram realizadas 5 (cinco) medidas em cada posição. As indentações foram
realizadas em posições aleatórias, mantendo-se uma distância mínima, entre cada indentação, de três vezes a
diagonal da indentação anterior. Aplicou-se uma carga de 25 g durante 20 segundos.
Um microscópio eletrônico da marca PHILIPS e modelo XL-30 ESEM foi utilizado para observar a
microestrutura das amostras com a técnica SEM. O microscópio eletrônico utilizado pertence ao Laboratório de
microscopia eletrônica – UFRN.
O perfil de temperatura foi medida em três posições diferentes na amostra. Foram feitos três furos em
uma amostra de 4,5 mm altura, a partir da superfície inferior da mesma, com diâmetro 1,5 mm e profundidades
de 4,4 mm, 2,5 mm e 0,5 mm. Os furos foram realizados em uma fresadora CNC da ROMI com resolução, na
execução, de furos de 0,005 mm (5 m). Com esta configuração de furos foram inseridos três termopares,
indicados na Figura 1, na amostra com as distâncias da superfície superior de 0,1 mm, 2 mm e 4 mm. O ângulo
da ponta de contato dos termopares é menor do que 120º de modo que o contato entre esta e a superfície interna
do furo foi o máximo possível. Considerou-se como temperatura de referência (medida nominal) àquela medida
pelo  termopar 3, ou seja, o termopar localizado a 4 mm de distância da superfície superior.
A amostra foi aquecida até o termopar  de referência atingir a temperatura de tratamento (500 ºC e
580 ºC) e mantida nesta temperatura por 30 minutos. O perfil da temperatura com a profundidade da amostra
foram ajustados com uma função exponencial descrita pela equação 3.3.

(
1)

onde: To é a temperatura mínima; A é a amplitude (diferença entre a temperatura máxima e mínima); t é
constante de decaimento; x é a profundidade da amostra.

Figura 1: Disposição esquemática dos termopares para medição do perfil de temperatura na amostra.
3           RESULTADOS E DISCUSSÕES
A camada nitretada produzida nas amostras tratadas a 500 ºC é constituída de uma zona de compostos e
uma zona de difusão com espessura total de 300 m. Esse valor de espessura de camada esta de acordo com os
valores obtidos por Berg et al [13] que nitretaram este aço em condições semelhantes a utilizada neste trabalho.
Com relação ao aspecto microestrutural, verifica-se o surgimento de duas faixas distintas na zona de difusão: a
primeira, sem precipitação de nitretos (zona de difusão 1), possui uma espessura de aproximadamente 30  m e a
segunda é caracterizada pelo aparecimento de Fe4N com uma espessura aproximada de 270 m, conforme
mostrado na Figura 2. Ainda nessa última zona, observa-se, próximo à interface com a região não nitretada, a
presença de pequenos precipitados que podem ser Fe16N2. A região onde coexistem Fe4N, Fe16N2 e perlita é
mostrada com maiores detalhes pela micrografia eletrônica na Figura 3.

Figura 2: Micrografia óptica da amostra nitretada a 500ºC.


Figura 3: Micrografia eletrônica da região onde coexistem as fases Fe4N, Fe16N2 e perlita na amostra nitretada a
500ºC.

Com relação a composição da camada nitretada, os difratogramas de raios-X da camada em diferentes


profundidades, obtidos com uma geometria Bragg-Brentano, detectaram a presença das fases ’-Fe4N e  -Fe2-
3N  na superfície e somente picos de -Fe para uma profundidade de 15 m (ver Figura 4). Como, logo após a
zona de difusão 1, existe uma zona de difusão 2 composta por precipitados de nitretos Fe 4N podemos concluir
que a zona de difusão 1 é composta por uma solução sólida de nitrogênio no ferro . As mudanças na
composição das fases na zona de difusão podem ser atribuídas às diferentes taxas de resfriamento em função da
profundidade ocorrida durante o resfriamento.

Figura 4: Difratogramas de raios-X da superfície e profundidade de 15 m da superfície obtidos com uma
geometria Bragg-Brentano da amostra nitretada a 500ºC.

Para auxiliar no entendimento da cinética de formação da camada nitretada foi realizada a medição da
temperatura em três profundidades da amostra e montado o perfil de temperatura (Figura 5) existente durante o
tratamento. Durante o tratamento de nitretação, a temperatura (500 ºC) foi medida a 4 mm de distância da
superfície. No entanto, constatou-se que a temperatura a uma profundidade de 100 m da superfície superior é
aproximadamente 550º C. O perfil da temperatura indica que a temperatura na superfície é maior que 550ºC. O
bombardeamento das espécies ativas do plasma sobre a superfície justifica a ocorrência de maiores temperaturas
na mesma.
Figura 5: Perfil da temperatura na amostra nitretada a 500 ºC.

Com o objetivo de abranger todo o intervalo de temperatura em que aço carbono é nitretado a plasma
foram nitretadas amostras na temperatura de 580ºC. A micrografia ótica desta amostra é apresentada na Figura
6. A camada nitretada é formada por uma zona de compostos com aproximadamente 14 m de espessura
seguida de uma outra zona, aqui denominada zona de transformação com espessura média de 32 m,
caracterizada por apresentar precipitação de nitretos nos contornos de grãos.
Fazendo o estudo da zona de difusão constata-se que a mesma pode ser dividida em duas partes: a zona
de difusão 1, que se estende aproximadamente até uma profundidade de 150 m da superfície; e, logo após esta,
a zona de difusão 2, que é caracterizada por uma mistura de precipitados de ’-Fe4N em forma de agulhas
grandes e dispersas e ”-Fe16N2 em forma de agulhas muito pequenas (veja detalhes na Figura 7).
 
Figura 6: Micrografias óticas da amostra nitretada a 580ºC
Figura 7: Micrografia eletrônica da zona de difusão 2 da  amostra nitretada a 580ºC

Com o objetivo de detalhar o estudo da camada nitretada, foi realizado o desgaste progressivo das
amostras com lixamento da camada e, posteriormente, foi realizado difratometria de raios-X. Os difratogramas
de raios-X mostrados na Figura 8 revelam as fases na superfície e na profundidade de 35 m e 65 m. Os
difratogramas de raios-X da superfície dessas amostras constatam a presença das fases ’-Fe4N e -Fe2-3N.

Figura 8: Difratogramas de raios-X da superfície a 35 m e 65 m de profundidade da amostra nitretada a


580ºC.
Observa-se que numa profundidade de 35 m da superfície, localizada na zona de transformação, a
quantidade da fase ’-Fe4N é relativamente menor quando comparada com a superfície, enquanto que a
fase-Fe2-3N é maior. Tal resultado não pode ser explicado pelo sistema Fe-N, considerando que com o aumento
da profundidade e com a diminuição da concentração de nitrogênio deveria ocorrer o contrário, ou seja,
deveriam existir maiores concentrações da fase ’-Fe4N em relação à fase  -Fe2-3N. Estudos anteriores
mostraram que a formação da fase Fe 2-3N no ferro puro ocorre somente na superfície [14]. Auxiliado pelo
diagrama Fe-C-N para temperatura de 600ºC (Figura 9) podemos atribuir esse aumento, na quantidade da fase -
Fe2-3N com a profundidade, à presença do carbono no aço que torna essa fase mais estável.
Sabemos que a concentração de nitrogênio diminui com o aumento da profundidade da camada [2, 15],
portanto, no diagrama Fe-C-N, verifica-se que cada campo representa profundidades, fases e quantidades de
fases diferentes. Os campos no diagrama de fase indicados pelas letras A, B e C (Figura 9) contêm as fases
encontradas pela difratometria de raios-X na superfície e nas profundidades de 35 m e 65 m, respectivamente.
A presença das fases ’ e  na superfície indica que a concentração de nitrogênio nesta região está
próxima a 6% em peso, representada pelo campo A. Para uma profundidade de 35 m da superfície detectou-se
a presença das fases , ’ e ferro-, indicando que a concentração de nitrogênio possui valores que podem ser
encontrados no campo B, do digrama de fases. Para a profundidade de 35 m, foi constatada também a
existência da fase .
Para uma profundidade a 65 m da superfície, foram detectadas somente as fases  e . Esta região é
representada no diagrama de fases pelo campo C, indicando a existência de menor concentração de nitrogênio
na mesma.
 

Figura 9: Diagrama Fe-C-N para temperatura de 600ºC (ASM, Metals Handbook)

A existência da fase ferro-,  nas profundidades de 35 m e 65 m da superfície da amostra, é uma
prova incontestável de que a amostra atingiu a temperatura de austenitização ( 590º C no diagrama Fe-N)
durante o tratamento, embora o a temperatura nominal do processo seja 580º C. Para se chegar à estimativa da
temperatura real da superfície durante o tratamento foi realizada a medição da temperatura em três
profundidades da amostra, conforme a Figura 10, e montado o perfil da temperatura durante o tratamento de
nitretação. Observe que a superfície inferior da amostra, região em que é medida a temperatura de tratamento,
está a 580 ºC, enquanto que a uma distância de 100 m (0,1 mm) da superfície superior a temperatura média é
de aproximadamente 640 ºC. O perfil de temperatura demonstra que toda a camada nitretada, zona de
compostos e de difusão, é formada em uma temperatura acima da temperatura de austenitização, segundo o
diagrama Fe-N. Como conseqüência a cinética de formação da camada é diferente pois foi formada numa matriz
austenitizada.
 

Figura 10: Perfil da temperatura na amostra nitretada a 580 ºC.

Foi constatado por diversos pesquisadores que a difusão do nitrogênio é mais rápida na fase ferrítica
que na austenítica [1, 16, 17]. Portanto, no tratamento de nitretação a 580ºC, onde a temperatura na superfície é 
maior do que a de autenitização, é provável que o perfil da concentração de nitrogênio da zona de difusão seja
diferente do perfil produzido nas amostras nitretadas a 500ºC. Para confirmar essa mudança no perfil da
concentração de nitrogênio foi medida a dureza da seção transversal das amostras em estudo. Comparando-se o
perfil de dureza das amostras nitretadas a 580ºC com o das amostras nitretadas a 500ºC (Figura  11) observa-se
que a dureza na amostra nitretada a 580ºC cai abruptamente após a zona de compostos, enquanto que, nas
amostras nitretada a 500ºC, a transição zona de compostos e zona de difusão é suave. Diante estes resultados é
constatado que para a temperatura nominal de processo igual a 580ºC a temperatura próximo a superfície atinge
a temperatura de austenitização. Nesta condição o perfil da concentração de nitrogênio produzido é diferente do
esperado e consequentemente o perfil de dureza também é diferente.
Figura 11: Perfil de dureza das amostras nitretadas a 580ºC

Estes resultados alertam sobre a atenção e cuidado que se devem ter ao medir-se a “temperatura do
processo nitretação iônica”. Dependendo da posição do termopar, a diferença entre a temperatura da superfície e
a temperatura medida durante o processo pode ser muito grande e, em conseqüência, as propriedades finais da
camada nitretada podem ser muito diferentes daquelas previstas. Como já estudado, o termopar foi instalado
para medir a temperatura do processo a 4 mm da superfície em contato com o plasma, e a diferença entre a
temperatura medida e a temperatura média na superfície foi maior do que 60ºC. Outro detalhe é que a variação
da temperatura em função da profundidade da peça durante o processo aumenta à medida que se aproxima da
superfície bombardeada. É importante considerar também a relação área bombardeada/volume da peça, pois
quanto maior esta relação maior será o aquecimento da peça [15]. Na nitretação iônica, o aquecimento da peça é
realizado pelo bombardeamento da superfície da mesma, portanto, quanto maior a área de bombardeamento com
relação ao volume, maior será o acúmulo de calor da peça. Peças que tendem a concentrar grande quantidade de
calor podem provocar erros na medição da temperatura quando a instalação do termopar for realizado em local
inadequado. Estes erros podem comprometer a reprodutibilidade do processo.
Portanto, sugere-se que o termopar seja instalado o mais próximo possível da superfície em contato
com o plasma, para a obtenção de um valor médio de temperatura de tratamento o mais real possível. Por
exemplo, deve-se instalar o termopar a 0,1 mm da superfície em uma peça padrão, como feito neste trabalho
quando da medição do perfil da temperatura de tratamento.
Uma outra preocupação é a não padronização da medida da temperatura realizada no processamento da
nitretação iônica, tanto na indústria como nos laboratórios de pesquisa. Valores de temperaturas medidas
incorretamente, associadas às propriedades da camada que se pode obter com a nitretação iônica, interferem
tanto no modelamento quanto na reprodutibilidade do processo. Devido a grande importância que a temperatura
tem como parâmetro do processo, propõe-se uma padronização do procedimento de medida da temperatura ou
um relato detalhado do procedimento experimental de cada trabalho de pesquisa. A padronização seria fixar
uma distância entre a superfície bombardeada e a posição em que o termopar deveria ser instalado, considerando
a forma geométrica da peça a ser tratada.

4           CONCLUSÕES
Este estudo esclareceu algumas divergências ocorridas com relação a temperatura real de tratamento de
peças nitretadas. Como conseqüência, foram obtidas informações importantes sobre o processo da nitretação a
plasma que irão viabilizar um maior controle e eficácia do mesmo em aplicações experimentais e industriais.
Diante dos resultados e discussões apresentados, conclui-se que:
         - Para temperaturas típicas de tratamento a plasma do aço carbono (temperatura nominal entre 500  ºC
e 580 ºC), considerando a forma geométrica da amostra utilizada, a diferença de temperatura entre a
superfície bombardeada e uma distância de  4 mm da mesma é maior do que 10% da temperatura
nominal de tratamento.
         - O gradiente de temperatura gerado durante o processo de nitretação a plasma produz propriedades
diferentes a aquelas associadas a temperatura nominal de tratamento. Para as amostras nitretadas a
580ºC o perfil de dureza produzido não foi o previsto.
         - O termopar deve ser instalado o mais próximo possível, da superfície em contato com o plasma, para
a obtenção de um valor médio de temperatura de tratamento o mais real possível
Martensita

 Solução supersaturada de carbono,


não se forma por difusão.
 •Microestrutura em forma de
agulhas.
 •Monofásica
 •Tem estrutura tetragonal de corpo
centrado
 •Fase metaestável

Na martensita todo  carbono permanece


em  posição intersticial,
formando uma solução  sólida  de  ferro  s
upersaturada  em carbono, que é capaz
de transforma-se em outras estruturas,
por difusão, quando aquecidas

Tipos de martensita

 Martensita lenticular, encontrada
em aços de alto carbono
 Martensita em ripas, encontrada
em aços de baixo e médio carbono

Topo
Martensita em aço com Martensita em aço com
0,6% C 1800 X 0,1% C 64000 X
Martensita revenida
 •Obtida pelo
reaquecimento da
martensita.
 •Composta de
ferrita e cementita.
 •Microestrutura:
particulas de
cementita
dispersas no
interior de uma Matriz de ferrita e
matriz ferrítica. partículas
de Cementita 9300 X
É quase tão dura
e resistente
quanto a
martensita, mas
possui ductilidade
e tenacidade
aprimoradas.

Topo
Bainita
 É um microconstituinte formado
pelas fases ferrita e cementita, é
encontrada apenas a baixas
temperaturas, entre 200 ºC e 540
ºC.
 Existem dois tipos de bainita, a
bainita superior e a inferior.
 Como os aços bainíticos possuem
uma estrutura mais fina de ferrita e
cementita eles são, em geral, mais
duros e resistentes que os aços
perlíticos.

Topo
Bainita Inferior

 A bainita inferior, quando formada a temperaturas mais baixas,


tem uma estrutura acicular. A nucleação não é
predominantemente nos contornos de grão.
 Aumentando a temperatura a estrutura torna-se menos acicular
e há uma tendência maior para a transformação iniciar-se nos
contornos do grão de austenita.
 A fase ferrita existe na forma de placas finas e partículas
estreitas de cementita na forma de bastões ou lâminas muito
finas se formam no interior dessas placas de ferrita.

Topo
Bainita Superior

 A bainita superior em aços carbono


puros de baixa liga é uma mistura de  
ferrita e cementita, a cementita forma-
se sem redistribuição dos elementos
da liga. A nucleação inicial da bainita
superior ocorre nos contornos do grão
da austenita, a ferrita está geralmente
na forma de lâminas ou plaquetas,
cujo tamanho aumenta quando a
temperatura se eleva.
 Se apresenta como uma série de
ripas paralelas ( isto é finas e estreitas
) ou agulhas de ferrita que se
encontram  separadas por partículas Bainita superior 2100 X
alongadas de cementita.

Topo
Bainita Isenta de carbonetos
Em aços carbono puros ou de baixa liga
forma-se bainita livre de carbonetos em
temperaturas elevadas contendo regiões
relativamente grandes de ferrita. A
formação destas áreas sem carbonetos
obriga a maior parte do carbono a localizar-
se na austenita envolvente, se o aço for
resfriado rapidamente, antes que a reação
esteja completa, a microestrutura
apresenta cristais grandes de ferrita junto à
martensita produzida por resfriamento
rápido. Permitindo-se que a reação se
complete, encontra-se partículas de
cementita entre os cristais de ferrita.
  Bainita livre de carbonetos
num aço transformado
Topo parcialmente a 600 ºC
12000 X
 
CARACTERIZAÇÃO MICROESTRUTURAL DOS
MATERIAIS – 2007/02 

Evandro Elias Sousa


Laércio Oliveira da Silva
Rodrigo Portavales Silva
Raul Belos Pereira

Procedimento Experimental:

         Preparação das amostras:

 As amostras foram lixadas em lixas 600 e 1200 em planos


perpendiculares em seguida polidas em pasta de diamante em
6µ, 3µ e 1µ em movimentos circulares no sentido contrário ao
de rotação do disco.

As amostras de aço foram atacadas quimicamente com Nital


2% que revelou os contornos de grão da ferrita possibilitando a
análise microscópica. Para a amostra de cobre, que é
monofásico, foi usado cloreto férrico que revelou os contornos
de grão e as maclas do material.

         Análise Microscópica:

 As amostras foram analisadas em um Microscópio Óptico


utilizando aumentos de 25x, 50x, 100x, 500x e 1000x,
resultando nas micrografias a seguir:
 As micrografias abaixo foram retiradas do ASM
Handbook (Volume 9), capítulo Metallography and
Microstructures of Nonferrous Alloys , seçãoMetallography
and Microstructures of Copper and Its Alloys e permitem
caracterizar a amostra I como uma liga de Cobre 26000 (70%
Cu e 30% Zn).

 
 

A amostra II foi caracterizada como um aço UNS


G10150, 0,15% C, composto predominantemente
por ferrita eperlita. A perlita (parte escura) é o principal
indicador do teor de C presente nos diversos aços-carbono. A
Fig 2.2 revela as lamelas alternadas de ferrita
ecementita presentes na estrutura da perlita. A determinação da
microestrutura acima foi realizada baseada da
seção Metallography and Microstructures of Carbon and
Low-Alloy Steels do capítulo Metallography and
Microstructures of Ferrous Alloys do ASM
Handbook (Volume 9).

A Fig 3.1 revela transição entre a região de aço UNS


G10150 (ferrita-perlita) e uma região escura, o que indica alto
teor de carbono nesta região sombreada. Essa micrografia indica
um tratamento de carbonetação na superfície da amostra III, já
que nenhuma alteração na microestrutura da amostra é
identificada na Fig 3.2.  
A Fig 3.3 mostra o efeito da carbonetação em um aço 0,15% C
para um resfriamento lento após três diferentes intervalos de
tempo. Nota-se que a espessura da camada aumenta para
intervalos de tempo crescentes. 

         Análise de Microdureza Vickers:

 O ensaio consiste em se aplicar, sob uma carga preestabelecida,


um penetrador piramidal sobre a superfície polida do material
em estudo. A impressão, assim, tem o aspecto de uma pirâmide,
e o valor de dureza é calculado a partir da média das duas
diagonais de sua base, que forma um losango regular. Essas
diagonais são medidas através de uma ocular presente na
máquina de dureza. A magnitude da carga a ser aplicada no
ensaio é função da dureza do material em estudo, gerando uma
impressão regular, sem deformação e com tamanho adequado
para medição através da ocular da máquina. Obviamente, para
um mesmo material, quanto maior o valor da carga maior será a
impressão produzida. A seleção do valor de carga permite ainda
a medição da dureza de fases discretas da microestrutura, que
devem ser reveladas previamente através de polimento e ataque
metalográfico. Neste caso, o valor da carga tem de ser pequeno
– 25 a 50g, ou até menos. A dureza assim medida representa um
grande auxílio na identificação de fases ou dos mecanismos
metalúrgicos que a geraram. O programa requer os seguintes
dados: carga utilizada, e para cada ensaio, o tamanho das duas
diagonais da impressão.

   Carga 100g

 Cu – 170 HV

Aço 1020 cementado – 824HV na borda – 160 HV no Centro

Aço 1020 - 160HV

 
Universidade Federal do Rio de Janeiro
Eng. Materiais - Transformações de Fases
Evandro Elias de Sousa
Rodrigo Portavales Silva
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