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Análise do aspecto microestrutural da amostra metálica devidamente preparada e atacada. O exame é feito
com o auxílio de um microscópio óptico, em aumentos de 50X, 100X, 200X, 400X e 1000X.
Aplicações:
Exemplos:
• Macrografia
In order for any specimen to be observed, the sample must first be ground using
sandpaper of different grain sizes. Then the sample needs to polished into a mirror
like image and then etched with a solution for a certain length. Careful technique is
critical in sample preparation for without it, the optical microscope is useless.
1 INTRODUÇÃO
Durante as últimas décadas houve um grande avanço na área de modificação de superfície estimulado
pela competitividade industrial. A exigência de aumento constante da produtividade pela indústria conduz à
fabricação de máquinas de alta rotação e capacidade de carregamento. Os componentes mecânicos que
constituem esses equipamentos, por sua vez, devem possuir uma alta resistência mecânica e tribológica de modo
a propiciar uma maior vida útil aos mesmos. A modificação da superfície destes componentes mecânicos, com o
melhoramento da dureza e resistência ao desgaste, vem atender a essa necessidade. Um dos muitos processos
conhecidos de modificação de superfície é o de nitretação a plasma ou nitretação iônica. Este processo modifica
as propriedades da superfície, usando o plasma para introduzir nitrogênio na superfície de um metal com uma
subseqüente difusão no material [1].
Além de versátil, devido a obtenção de propriedades e espessuras diferentes da camada nitretada com a
mudança dos diversos parâmetros, o processo de nitretação iônica possui uma boa reprodutibilidade. A
característica de reprodutibilidade do processo aumenta à medida que o mecanismo da nitretação é esclarecido.
Vários estudos foram conduzidos com o objetivo de esclarecer o mecanismo da nitretação iônica [2-5]. O
entendimento dos mecanismos reais da nitretação da superfície por plasma é de grande importância, pois
possibilita prever as propriedades finais de peças tratadas, facilitando a especificação dos parâmetros do
processo da nitretação a plasma. Um dos fatores que contribui para predizermos as propriedades a serem obtidas
no processo de nitretação de aços é o conhecimento da relação entre os parâmetros de processo, composição e
estrutura da camada nitretada.
Um parâmetro de grande importância para o controle do processo de nitretação é a temperatura de
tratamento. No entanto, na literatura, há divergências na correspondência entre a temperatura nominal
(temperatura de tratamento medida) e as características da camada nitretada obtida. Por exemplos, trabalhos
publicados por Marchev et al [6-7], Li [8] e Sun et al [9] divergem na correspondência entre temperatura de
tratamento e composição obtida da camada nitretada do aço austenítico AISI 316. Williamson et al [10],
destacaram divergências em uma coletânea de trabalhos sobre a nitretação iônica de aços inoxidáveis
austeníticos nos quais encontrou espessuras de camada nitretada maiores que as comumente obtidas para a
temperatura a que esses trabalhos se referiam. Atentos a esse problema De Ataíde et al [11], estudaram o efeito
da nitretação em amostras de aço usinadas em diferentes alturas e concluíram que as amostras mais altas tendem
a produzir, na superfície do topo da amostra, espessura de camada maior com fases que são formadas em
temperaturas maiores àquela medida durante o tratamento. Os autores sugerem que a temperatura de tratamento,
na superfície de topo, é maior que a medida durante o tratamento. Sabemos que esta sugestão é pertinente, pois
no processamento a plasma o bombardeamento iônico produz o aquecimento da superfície e, simultaneamente,
esse calor absorvido é transmitido para toda a peça. Souza Jr. e Alves Jr. [12], estudaram a taxa de aquecimento
em amostras de pó de Cu e Ni compactados, submetidas ao bombardeamento iônico, e constataram um
gradiente térmico entre a superfície e o volume da amostra. Este gradiente, quando no tratamento de nitretação a
plasma, pode influenciar na formação da camada. São resultados que nos levam a crer no fato de que não só
falta uniformidade no modo de medir a temperatura durante o processamento a plasma mas também um método
eficaz que nos possibilite obter o valor da temperatura o mais real possível. Um método correto de medição
facilita a predição das características da camada em função dos parâmetros de processo, particularmente da
temperatura, permitindo a construção de modelos do processo de nitretação mais próximos do real.
Com o objetivo de estudar o gradiente de temperatura existente entre a superfície nitretada e o volume
do substrato, durante o processamento a plasma, foi nitretado o aço carbono AISI 1010 nas temperaturas
comumente utilizadas neste processo.
2 DETALHES EXPERIMENTAIS
Amostras de aço carbono AISI 1010 foram usinadas em forma de disco com diâmetro de 16 mm e
altura de 4 mm e depois recozidas. As amostras foram limpas em ultra-som imersas em acetona. As amostras
foram nitretados a plasma por 2 horas, pressão 500 Pa na temperatura de 500ºC e 580ºC. A temperatura nominal
de tratamento foi monitorada por um termopar localizado a 4 mm abaixo da superfície bombardeada pelo ions.
Após o tratamento, as amostras foram resfriadas no porta amostra.
A camada nitretada foi caracterizada através de microscópio ótico da marca OLYMPUS, modelo
BX60-M microscopia ótica. As amostras foram atacadas com reagente nital 2%, e com uma solução de 100 ml
de água e 3 g de metabisulfeto de potássio.
A difratometria de raios-X foi realizada com a geometria Bragg-Brentano e ângulo rasante no
difratômetro do IF-UFRGS (Siemens D500), equipado com um monocromador de grafite e radiação CuK ( =
1.5406 Å). Para geometria Bragg-Brentano, os difratogramas foram obtidos com uma varredura angular
2 entre 30 a 100º, com passo de 0,05º, tempo de contagem fixo em 2 s por ponto. Quando na geometria de
ângulo rasante o passo utilizado foi de 0,02º e tempo de contagem de 4 s para um ângulo fixo de incidência de
1º. Na caracterização da camada em função de sua profundidade, realizou-se o desgaste progressivo da
superfície da amostra. O desgaste foi realizado com lixas 400, 600 e 1000 mesh até atingir a região de onde a
análise foi requerida. A espessura da amostra foi controlada com um micrômetro de resolução igual a 1 m.
A dureza das amostras foi medida na superfície tratada e no perfil da camada nitretada utilizando-se um
microdurômetro digital marca SHIMADZU, modelo HMV-2, localizado no Laboratório de Caracterização
Metalográfica e Dureza - UFRN. Foram realizadas 5 (cinco) medidas em cada posição. As indentações foram
realizadas em posições aleatórias, mantendo-se uma distância mínima, entre cada indentação, de três vezes a
diagonal da indentação anterior. Aplicou-se uma carga de 25 g durante 20 segundos.
Um microscópio eletrônico da marca PHILIPS e modelo XL-30 ESEM foi utilizado para observar a
microestrutura das amostras com a técnica SEM. O microscópio eletrônico utilizado pertence ao Laboratório de
microscopia eletrônica – UFRN.
O perfil de temperatura foi medida em três posições diferentes na amostra. Foram feitos três furos em
uma amostra de 4,5 mm altura, a partir da superfície inferior da mesma, com diâmetro 1,5 mm e profundidades
de 4,4 mm, 2,5 mm e 0,5 mm. Os furos foram realizados em uma fresadora CNC da ROMI com resolução, na
execução, de furos de 0,005 mm (5 m). Com esta configuração de furos foram inseridos três termopares,
indicados na Figura 1, na amostra com as distâncias da superfície superior de 0,1 mm, 2 mm e 4 mm. O ângulo
da ponta de contato dos termopares é menor do que 120º de modo que o contato entre esta e a superfície interna
do furo foi o máximo possível. Considerou-se como temperatura de referência (medida nominal) àquela medida
pelo termopar 3, ou seja, o termopar localizado a 4 mm de distância da superfície superior.
A amostra foi aquecida até o termopar de referência atingir a temperatura de tratamento (500 ºC e
580 ºC) e mantida nesta temperatura por 30 minutos. O perfil da temperatura com a profundidade da amostra
foram ajustados com uma função exponencial descrita pela equação 3.3.
(
1)
onde: To é a temperatura mínima; A é a amplitude (diferença entre a temperatura máxima e mínima); t é
constante de decaimento; x é a profundidade da amostra.
Figura 1: Disposição esquemática dos termopares para medição do perfil de temperatura na amostra.
3 RESULTADOS E DISCUSSÕES
A camada nitretada produzida nas amostras tratadas a 500 ºC é constituída de uma zona de compostos e
uma zona de difusão com espessura total de 300 m. Esse valor de espessura de camada esta de acordo com os
valores obtidos por Berg et al [13] que nitretaram este aço em condições semelhantes a utilizada neste trabalho.
Com relação ao aspecto microestrutural, verifica-se o surgimento de duas faixas distintas na zona de difusão: a
primeira, sem precipitação de nitretos (zona de difusão 1), possui uma espessura de aproximadamente 30 m e a
segunda é caracterizada pelo aparecimento de Fe4N com uma espessura aproximada de 270 m, conforme
mostrado na Figura 2. Ainda nessa última zona, observa-se, próximo à interface com a região não nitretada, a
presença de pequenos precipitados que podem ser Fe16N2. A região onde coexistem Fe4N, Fe16N2 e perlita é
mostrada com maiores detalhes pela micrografia eletrônica na Figura 3.
Figura 4: Difratogramas de raios-X da superfície e profundidade de 15 m da superfície obtidos com uma
geometria Bragg-Brentano da amostra nitretada a 500ºC.
Para auxiliar no entendimento da cinética de formação da camada nitretada foi realizada a medição da
temperatura em três profundidades da amostra e montado o perfil de temperatura (Figura 5) existente durante o
tratamento. Durante o tratamento de nitretação, a temperatura (500 ºC) foi medida a 4 mm de distância da
superfície. No entanto, constatou-se que a temperatura a uma profundidade de 100 m da superfície superior é
aproximadamente 550º C. O perfil da temperatura indica que a temperatura na superfície é maior que 550ºC. O
bombardeamento das espécies ativas do plasma sobre a superfície justifica a ocorrência de maiores temperaturas
na mesma.
Figura 5: Perfil da temperatura na amostra nitretada a 500 ºC.
Com o objetivo de abranger todo o intervalo de temperatura em que aço carbono é nitretado a plasma
foram nitretadas amostras na temperatura de 580ºC. A micrografia ótica desta amostra é apresentada na Figura
6. A camada nitretada é formada por uma zona de compostos com aproximadamente 14 m de espessura
seguida de uma outra zona, aqui denominada zona de transformação com espessura média de 32 m,
caracterizada por apresentar precipitação de nitretos nos contornos de grãos.
Fazendo o estudo da zona de difusão constata-se que a mesma pode ser dividida em duas partes: a zona
de difusão 1, que se estende aproximadamente até uma profundidade de 150 m da superfície; e, logo após esta,
a zona de difusão 2, que é caracterizada por uma mistura de precipitados de ’-Fe4N em forma de agulhas
grandes e dispersas e ”-Fe16N2 em forma de agulhas muito pequenas (veja detalhes na Figura 7).
Figura 6: Micrografias óticas da amostra nitretada a 580ºC
Figura 7: Micrografia eletrônica da zona de difusão 2 da amostra nitretada a 580ºC
Com o objetivo de detalhar o estudo da camada nitretada, foi realizado o desgaste progressivo das
amostras com lixamento da camada e, posteriormente, foi realizado difratometria de raios-X. Os difratogramas
de raios-X mostrados na Figura 8 revelam as fases na superfície e na profundidade de 35 m e 65 m. Os
difratogramas de raios-X da superfície dessas amostras constatam a presença das fases ’-Fe4N e -Fe2-3N.
A existência da fase ferro-, nas profundidades de 35 m e 65 m da superfície da amostra, é uma
prova incontestável de que a amostra atingiu a temperatura de austenitização ( 590º C no diagrama Fe-N)
durante o tratamento, embora o a temperatura nominal do processo seja 580º C. Para se chegar à estimativa da
temperatura real da superfície durante o tratamento foi realizada a medição da temperatura em três
profundidades da amostra, conforme a Figura 10, e montado o perfil da temperatura durante o tratamento de
nitretação. Observe que a superfície inferior da amostra, região em que é medida a temperatura de tratamento,
está a 580 ºC, enquanto que a uma distância de 100 m (0,1 mm) da superfície superior a temperatura média é
de aproximadamente 640 ºC. O perfil de temperatura demonstra que toda a camada nitretada, zona de
compostos e de difusão, é formada em uma temperatura acima da temperatura de austenitização, segundo o
diagrama Fe-N. Como conseqüência a cinética de formação da camada é diferente pois foi formada numa matriz
austenitizada.
Foi constatado por diversos pesquisadores que a difusão do nitrogênio é mais rápida na fase ferrítica
que na austenítica [1, 16, 17]. Portanto, no tratamento de nitretação a 580ºC, onde a temperatura na superfície é
maior do que a de autenitização, é provável que o perfil da concentração de nitrogênio da zona de difusão seja
diferente do perfil produzido nas amostras nitretadas a 500ºC. Para confirmar essa mudança no perfil da
concentração de nitrogênio foi medida a dureza da seção transversal das amostras em estudo. Comparando-se o
perfil de dureza das amostras nitretadas a 580ºC com o das amostras nitretadas a 500ºC (Figura 11) observa-se
que a dureza na amostra nitretada a 580ºC cai abruptamente após a zona de compostos, enquanto que, nas
amostras nitretada a 500ºC, a transição zona de compostos e zona de difusão é suave. Diante estes resultados é
constatado que para a temperatura nominal de processo igual a 580ºC a temperatura próximo a superfície atinge
a temperatura de austenitização. Nesta condição o perfil da concentração de nitrogênio produzido é diferente do
esperado e consequentemente o perfil de dureza também é diferente.
Figura 11: Perfil de dureza das amostras nitretadas a 580ºC
Estes resultados alertam sobre a atenção e cuidado que se devem ter ao medir-se a “temperatura do
processo nitretação iônica”. Dependendo da posição do termopar, a diferença entre a temperatura da superfície e
a temperatura medida durante o processo pode ser muito grande e, em conseqüência, as propriedades finais da
camada nitretada podem ser muito diferentes daquelas previstas. Como já estudado, o termopar foi instalado
para medir a temperatura do processo a 4 mm da superfície em contato com o plasma, e a diferença entre a
temperatura medida e a temperatura média na superfície foi maior do que 60ºC. Outro detalhe é que a variação
da temperatura em função da profundidade da peça durante o processo aumenta à medida que se aproxima da
superfície bombardeada. É importante considerar também a relação área bombardeada/volume da peça, pois
quanto maior esta relação maior será o aquecimento da peça [15]. Na nitretação iônica, o aquecimento da peça é
realizado pelo bombardeamento da superfície da mesma, portanto, quanto maior a área de bombardeamento com
relação ao volume, maior será o acúmulo de calor da peça. Peças que tendem a concentrar grande quantidade de
calor podem provocar erros na medição da temperatura quando a instalação do termopar for realizado em local
inadequado. Estes erros podem comprometer a reprodutibilidade do processo.
Portanto, sugere-se que o termopar seja instalado o mais próximo possível da superfície em contato
com o plasma, para a obtenção de um valor médio de temperatura de tratamento o mais real possível. Por
exemplo, deve-se instalar o termopar a 0,1 mm da superfície em uma peça padrão, como feito neste trabalho
quando da medição do perfil da temperatura de tratamento.
Uma outra preocupação é a não padronização da medida da temperatura realizada no processamento da
nitretação iônica, tanto na indústria como nos laboratórios de pesquisa. Valores de temperaturas medidas
incorretamente, associadas às propriedades da camada que se pode obter com a nitretação iônica, interferem
tanto no modelamento quanto na reprodutibilidade do processo. Devido a grande importância que a temperatura
tem como parâmetro do processo, propõe-se uma padronização do procedimento de medida da temperatura ou
um relato detalhado do procedimento experimental de cada trabalho de pesquisa. A padronização seria fixar
uma distância entre a superfície bombardeada e a posição em que o termopar deveria ser instalado, considerando
a forma geométrica da peça a ser tratada.
4 CONCLUSÕES
Este estudo esclareceu algumas divergências ocorridas com relação a temperatura real de tratamento de
peças nitretadas. Como conseqüência, foram obtidas informações importantes sobre o processo da nitretação a
plasma que irão viabilizar um maior controle e eficácia do mesmo em aplicações experimentais e industriais.
Diante dos resultados e discussões apresentados, conclui-se que:
- Para temperaturas típicas de tratamento a plasma do aço carbono (temperatura nominal entre 500 ºC
e 580 ºC), considerando a forma geométrica da amostra utilizada, a diferença de temperatura entre a
superfície bombardeada e uma distância de 4 mm da mesma é maior do que 10% da temperatura
nominal de tratamento.
- O gradiente de temperatura gerado durante o processo de nitretação a plasma produz propriedades
diferentes a aquelas associadas a temperatura nominal de tratamento. Para as amostras nitretadas a
580ºC o perfil de dureza produzido não foi o previsto.
- O termopar deve ser instalado o mais próximo possível, da superfície em contato com o plasma, para
a obtenção de um valor médio de temperatura de tratamento o mais real possível
Martensita
Tipos de martensita
Martensita lenticular, encontrada
em aços de alto carbono
Martensita em ripas, encontrada
em aços de baixo e médio carbono
Topo
Martensita em aço com Martensita em aço com
0,6% C 1800 X 0,1% C 64000 X
Martensita revenida
•Obtida pelo
reaquecimento da
martensita.
•Composta de
ferrita e cementita.
•Microestrutura:
particulas de
cementita
dispersas no
interior de uma Matriz de ferrita e
matriz ferrítica. partículas
de Cementita 9300 X
É quase tão dura
e resistente
quanto a
martensita, mas
possui ductilidade
e tenacidade
aprimoradas.
Topo
Bainita
É um microconstituinte formado
pelas fases ferrita e cementita, é
encontrada apenas a baixas
temperaturas, entre 200 ºC e 540
ºC.
Existem dois tipos de bainita, a
bainita superior e a inferior.
Como os aços bainíticos possuem
uma estrutura mais fina de ferrita e
cementita eles são, em geral, mais
duros e resistentes que os aços
perlíticos.
Topo
Bainita Inferior
Topo
Bainita Superior
Topo
Bainita Isenta de carbonetos
Em aços carbono puros ou de baixa liga
forma-se bainita livre de carbonetos em
temperaturas elevadas contendo regiões
relativamente grandes de ferrita. A
formação destas áreas sem carbonetos
obriga a maior parte do carbono a localizar-
se na austenita envolvente, se o aço for
resfriado rapidamente, antes que a reação
esteja completa, a microestrutura
apresenta cristais grandes de ferrita junto à
martensita produzida por resfriamento
rápido. Permitindo-se que a reação se
complete, encontra-se partículas de
cementita entre os cristais de ferrita.
Bainita livre de carbonetos
num aço transformado
Topo parcialmente a 600 ºC
12000 X
CARACTERIZAÇÃO MICROESTRUTURAL DOS
MATERIAIS – 2007/02
Procedimento Experimental:
Análise Microscópica:
Carga 100g
Cu – 170 HV
Universidade Federal do Rio de Janeiro
Eng. Materiais - Transformações de Fases
Evandro Elias de Sousa
Rodrigo Portavales Silva
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