A.

TITLE OF EXPERIMENT
Constant Distribution Of Iodine In the Chloroform-water System
B. OBJECTIVE OF EXPERIMENT
Determine the constant distribution of iodine in water-chloroform solvent by
batch extraction.
C. BACKGROUND
In a simple liquid–liquid extraction the solute is partitioned between two
immiscible phases. In most cases one of the phases is aqueous, and the other
phase is an organic solvent such as diethyl ether or chloroform. Because the
phases are immiscible, they form two layers, with the denser phase on the bottom.
The solute is initially present in one phase, but after extraction it is present in both
phases. The efficiency of a liquid–liquid extraction is determined by the
equilibrium constant for the solute’s partitioning between the two phases.
Extraction efficiency is also influenced by any secondary reactions involving the
solute. Examples of secondary reactions include acid–base and complexation
equilibria (Harvey, 2000: 215).
The separatory funnel is manufactured especially for solvent extraction.
It has a tear drop shape with a stopper at the top and a stopcock at the bottom. The
sample and solvent are placed together in the funnel, and the funnel is tightly
stoppered and, while holding the stopper in with the index finger, shaken
vigorously for a moment .Following this, the funnel may need to be vented, since
one of the liquids is likely to be a volatile organic solvent, such as methylene
chloride. Venting is accomplished by opening the stopcock while inverted. This
shaking–venting step is then repeated several times such that the two liquids have
plenty of opportunity for the intimate contact required for the analyte to pass into
the extracting solvent to the maximum possible extent (Kenkel, 2003: 302).
Solvent extraction, sometimes called liquid-liquid extraction, involves the
selective transfer of a substance from one liquid phase to another. Usually, an
aqueous solution of the sample is extracted with an immiscible organic solvent.
For example, if an aqueous solution of iodine and sodium chloride is shaken with
carbon tetrachloride, and the liquids allowed to separate, most of the iodine will
be transferred to the carbon tetrachloride layer, whilst the sodium chloride will
remain in the aqueous layer. The extraction of a solute in this manner is governed
by the Nernst partition or distribution law which states that at equilibrium, a given
solute will always be distributed between two essentially immiscible liquids in the
same proportions. Thus, for solute A distributing between an aqueous and an
organic solvent (Fifield, 2000: 55).
If the analyte is more soluble in the extracting solvent than in the original
solvent, then, at equilibrium,a greater percentage will be found in the extracting
solvent and less in the original solvent. If the analyteis more soluble in the
original solvent, then the greater percentage of analyte will be found in the
originalsolvent. Thus, the amount that gets extracted depends on the relative
distribution between the two layers,which, in turn, depends on the solubilities in
the two layers. A distribution coefficientanalogous to anequilibrium constant (also
called the partition coefficient) can be defined as follows:
[ K ]ext
K=
[ K ] org
Often, the value of K is approximately equal to the ratio of the solubilities
of A in the two solvents. Ifthe value of K is very large, the transfer of solute to the
extracting solvent is considered to be quantitative.A value around 1.0 would
indicate equal distribution and a small value would indicate very little
transfer (Kenkel, 2003: 304).
In many practical situations solute A may dissociate, polymerize or form
complexes with some other component of the sample or interact with one of the
solvents. In these circumstances the value of KD does not reflect the overall
distribution of the solute between the two phases as it refers only to the
distributing species. Analytically, the total amount of solute present in each phase
at equilibrium is of prime importance, and the extraction process is therefore
better discussed in terms of the distribution ratio D where
[C¿¿ A ]o
D= ¿
[C A ]aq
and (CA) represents the total concentration of all forms of solute A. If no
interactions involving A occurred in either phase, D would be equal to K D.
Considerable variation in the experimental value of D can be achieved by altering
solution conditions so that solvent extraction is a very versatile
technique (Fifield, 2000: 56).
D. EXPERIMENT METHOD
1. APPARATUS
a. Erlenmeyer flask 250 mL 6 units
b. Cork cover vessel 6 units
c. Burette 2 units
d. Separation funnel 3 units
e. Stative and clamp 4 units
f. Volumetric flask 25 mL 2 unit
g. Beaker 100 mL 1 unit
h. Beaker 250 1 unit
i. Spray bottle 1 unit
j. Soft cloth 1 unit
k. Rough cloth 1 unit
2. CHEMICALS
a. Sodium thiosulphate 0.1 N Na2S2O3
b. Chloroform CHCl3
c. Iodine I
d. Aquadest H2O
e. Starch
f. Label
g. Tissue
3. WORK PROCEDURES
a. Make 0.1 N iodine by weighing 2.54 grams of iodine and dissolving it
with a 0.1 N to 100 mL KI solution.
b. Shaked strongly until the iodine is completely dissolved
 c. Prepare 3 erlenmeyer and take 10 mL of the iodine solution an fill into
the each Erlenmeyer flask
d. Determine the actual iodine concentration by performing iodometric
titration (using aa secondary solution of Na2S2O3)
e. Let stand until solvent starts to separate again.
f. Add 25 mL of chloroform to each separation funnel and shake it strongly.
g. Take 3 separation funnels, each filled with 25 mL of iodine solution whose
actual.
h. Remove the chloroform layer (bottom layer) and hold it in a sharpened
Erlenmeyer flask
i. Also old the layer of water into the erlenmeyer flask with a sharpening
cover.
j. Titration the chloroform layer with a standard Na 2S2O3 solution until the
red brown color in the layer is lost (without starch indicator)
k. Titration is also a layer of water but add the starch indicator first.
l. Titration the water layer with a standard Na2S2O3
E. EXPERIMENTAL RESULTS
1. OBSERVATION RESULTS
a. Determinate the real concentration of iod
Standard solution of Na2S2O3 = 0.1 N
Volume of Iod solution Volume Na2S2O3 solution
Replication
(mL) (mL)
1 10 2.1
2 10 2.0
3 10 2.1

b. Iod concentration in each of solvent

Chloroform layer Water layer
Separation
Volume tio Volume tio
funnel C1 C2
(mL) (mL)
1 2.0 0.008 0.3 0.00012
2 2.5 0.01 0.2 0.0008
 3 2.5 0.01 0.2 0.0008
2. DATA ANALYSIS
a. Determination of the Actual Iod Concentration
Known : N Na2S2O3 = 0,1 N
V 1+V 2+V 3
V Na2S2O3 =
3
2.1mL +2.0 mL+2.1 mL
=
3
6.2mL
=
3
= 2.067 mL
V I2 = 10 mL
Asked : N I2…?
(N ×V )thiosulphate
Solution : N I2 =
V iod
0,1 N x 2.067 mL
=
10 mL
0.2 067 N mL
=
10 mL
= 0.02067 N
b. Iod Concentration in Each Solvent
1. Separating Funnel 1
Chloroform Layer
Known : N Na2S2O3 = 0.1 N
V Na2S2O3 = 2.0 mL
V I2 = 25 mL
Asked : N I2…?
Solution :
(N ×V )thiosulphate
N I2 =
V iod
0.1 N ×2.0 mL
=
25 mL
0.2 N mL
=
25 mL
 = 0.008 N

Water Layer
Known : N Na2S2O3 = 0.1 N
V Na2S2O3 = 0.3 mL
V I2 = 25 mL
Asked : N I2…?
Solution :
(N ×V )thiosulphate
N I2 =
V iod
0.1 N × 0.3 mL
=
25 mL
0.03 N mL
=
25 mL
= 0.00012 N
2. Separated Funnel 2
Chloroform Layer
Known : N Na2S2O3 = 0,1 N
V Na2S2O3 = 2.5 mL
V I2 = 25 mL
Asked : N I2 …?
Solution :
(N ×V )thiosulphate
N I2 =
V iod
0.1 N ×2.5 mL
=
25 mL
0.25 N mL
=
25 mL
= 0.01 N
Water Layer
Known: N Na2S2O3 = 0.1 N
V Na2S2O3 = 0.2 mL
 V I2 = 25 mL
Asked: N I2…?

Solution :
(N ×V )thiosulphate
N I2 =
V iod
0.1 N × 0.2mL
=
25 mL
0.02 N mL
=
25 mL
= 0.0008 N
3. Separated Funnel 3
Chloroform Layer
Known : N Na2S2O3 = 0,1 N
V Na2S2O3 = 2.5 mL
V I2 = 25 mL
Asked : N I2 …?
Solution :
(N ×V )thiosulphate
N I2 =
V iod
0.1 N ×2.5 mL
=
25 mL
0.25 N mL
=
25 mL
= 0.01 N
Water Layer
Known: N Na2S2O3 = 0,1 N
V Na2S2O3 = 0.2mL
V I2 = 25 mL
Asked: N I2 …?
Solution :
(N ×V )thiosulphate
N I2 =
V iod
 0.1 N × 0.2mL
=
25 mL
0.02 N mL
=
25 mL
= 0.0008 N
c. Determination Constant Distribution of Iod (KD)
Iod Concentration in Chloroform = C1
Iod Concentration in Water = C2
1) Separated Funnel 1
Known: Co = 0.008 N
Cw = 0.00012 N
Asked: KD……?
Solution :
Corganic
KD =
C water
0.008 N
=
0.00012 N
= 66.67
2) Separated Funnel 2
Known: Co = 0.01 N
Cw = 0.144 N
Asked : KD……?
Solution :
Corganic
KD =
C water
0.01 N
=
0.0008 N
= 12.5
3) Separated Funnel 3
Known: Co = 0.01 N
Cw = 0.0008 N
Asked: KD……?
 Corganic
KD =
C water
0.01 N
=
0.0008 N
= 12.5

K D 1+ K D 2 + K D 3
KD =
3
66.67+12.5+12.5
=
3
= 30.55
F. DISCUSSION
Telah dilakukan percobaan tentang tetapan iod dalam sistem klorofrom air.
Percobaan ini bertujuan untuk menentukan tetapan distribusi iod dalam pelarut
air-kloroform dengan cara ekstraksi batch. Diamana ekstraksi batch yaitu
ekstraksi bertahap menggunakan corong pisah. Prinsip dasar dari percobaan ini
yaitu distribusi zat terlarut I2 (iod) pada kedua pelarut yang tidak saling bercampur
satu sama lain yaitu kloroform dan air. Prinsip kerjanya pencampuran,
pengocokan, pemisahan dan titrasi.
1. Penentuan Konsentrasi Iod
Percobaan ini bertujuan untuk menentukan konsentrasi iod. Larutan iod
merupakan larutan standard sekunder dimana larutan standar sekunder merupakan
larutan yang dalam penyimpanya konsentrasinya berubah-ubah atau tidak stabil.
Untuk itu larutan iod perlu distandarisasi dimana Standarisasi adalah suatu proses
penentuan konsentrasi larutan dimana diperlukan suatu larutan standar untuk
menentukan konsentrasi suatu larutan (Harvey, 2000: 106).
Standarisasi larutan iod ini dilakukan dengan metode titrasi iodimetri.
Dimana titrasi iodimetri adalah titrasi langsung yang melibatkan iod dan tanpa
penambahan indikator amilum karena iod berfungsi sebagai auto indikator. Pada
percobaan ini iod yang digunakan telah dalam bentuk larutan sehingga tidak perlu
dibuat lagi dari larutan KI sebagai penyumbang ion iodida (I-). Larutan iod
dititrasi dengan Na2S2O3. Na2S2O3 digunakan sebagai titran yang dapat
menentukan konsentrasi dari iod dan akan mereduksi iod dari I 2menjadi I-. Dalam
proses titrasi tidak digunakan indikator amilum karena I2 memiliki sifat auto
indikator yaitu dapat menjadi indikator untuk dirinya sendiri.
Pada saat mencapai titik ekuivalen atau titik akhir titrasinya dimana titik
akhir titrasi adalah titik dimana konsentrasi titran sama dengan konsentrasi titrat,
diperoleh larutan yang berubah warna dari coklat menjadi tak berwarna. Adapun
reaksinya:
2 Na2S2O3(aq) + I2 (aq) → 2 NaI(aq) + Na2S4O6(aq)
Pada percobaan ini titrasi dilakukan sebanyak 3 kali. Tujuan dilakukannya
sebanyak tiga kali agar diperoleh volume titran yang lebih akurat saat mencapai
titik akhir titrasi. Adapun volume titran yang diperoleh dari titrasi I, II dan III
berturut-turut ialah 2.1 mL, 2.0 mL dan 2.1 mL. konsentrasi iod yang telah di
standarisasi di peroleh 0.02067 N. Dari hasil yang diperoleh ini terlihat bahwa
larutan iod merupakan larutan standar sekunder karena konsentrasinya berubah
dari 0.1 N menjadi 0.02067 N setelah di standarisasi.
2. Penentuan Konsentrasi Iod dalam masing-masing pelarut
Percobaan ini bertujuan untuk menentukan konsentrasi iod dalam masing-
masing pelarut. Dimana pelarut yang digunakan adalah pelarut organik kloroform
(CHCl3). Prinsip kerja pada percobaan ini yaitu pencampuran, pengocokan,
pemisahan dan titrasi. Pada percobaan ini air berasal dari larutan iod yang sedikit
masih mengandung air. Kloroform dan larutan iod dimasukkan dalam corong
pisah yang sama kemudian dikocok. Fungsi dari pengocokan yaitu untuk
mendistribusikan zat terlarut yaitu iod di dalam dua pelarut yang tidak saling
bercampur. Iod dapat terdistribusi kedalam fasa air dan fasa organik karena iod
bersifat semi polar sehingga dapat terdistribusi ke dalam fasa air yang bersifat
polar dan fasa organik yang bersifat non polar. Hal ini telah sesuai dengan Hukum
Nerns yang mengatakan bahwa jika dalam dua pelarut yang tidak saling
bercampur dimasukkan solut yang dapat larut dalam kedua pelarut tersebut, maka
akan terjadi pembagian kelarutan yaitu sebagian terdistribusi dalam fasa organik
dan sebagiannya terdistribusi lagi kedalam fasa air (Kenkel, 2003: 304).
 Larutan yang telah di kocok di diamkan agar terbentuk dua lapisan.
Terbentuknya dua lapisan dipengaruhi oleh kepolaran dan massa jenis. Dimana
air bersifat polar sedangkan klorofrom bersifat non polar dan massa jenis air 1
gram/ mL, sedangkan massa jenis kloroform 1.49 gram/mL yang berarti massa
jenis kloroform lebih besar dari air, sehingga pada lapisan atas merupakan lapisan
air dan bawah merupakan kloroform
Lapisan pada tiap corong pisah di keluarkan dan di tempatkan dalam
Erlenmeyer yang berbeda. Kemudian tiap lapisan dititrasi dengan Na 2S2O3 0.1 N.
Pada titrasi lapisan kloroform tidak di tambahkan dengan indikator amilum karena
sifat iod yang auto indikator yang dapat menjadi indikator untuk dirinya sendiri,
sedangkan titrasi pada lapisan air ditambahkan indikator amilum pada saat akan
mencapai titik akhir titrasi karena air tidak menunjukkan sifat auto indikator atau
menjadi indikator untuk dirinya sendiri. Indikator amilum berfungsi sebagai zat
yang memberikan tanda perubahan saat titrasi berakhir dimana amilum dengan I2
membentuk suatu kompleks berwarna biru meskipun I2 sedikit. Penambahan
indikator amilum dilakukan saat menjelang akhir titrasi karena kompleks amilum
I2 terdisosiasi sangat lambat akibatnya akan banyak I2 yang akan terabsorpsi oleh
amilum jika ditambahkan pada awal titrasi. Titik akhir titrasi ditandai dengan
berubahnya warna larutan dari coklat menjadi tidak berwarna pada lapisan air
sedangkan pada lapisan kloroform dari ungu menjadi tidak berwana. Adapun
reaksi untuk lapisan air dan kloroform:
2 Na2S2O3(aq) + I2(aq) 2 NaI(aq) + Na2S2O3(aq)
Volume Na2S2O3 yang di peroleh pada lapisan air pada titrasi I,II dan III
berturut-turut adalah 0.3 mL dengan konsentrasi iod 0,000122 N; 0.2 mL dengan
konsentrasi iod 0,0008 N dan 0,0008 mL dengan konsentrasi 0,0008 N.
Sedangkan pada lapisan kloroform volume Na2S2O3 yang digunakan 2.0 mL
dengan konsentrasi iod 0,008 N, 2.5 mL dengan konsentrasi iod 0,01 N dan 2.5
mL dengan konsentrasi iod 0,01 N.
3. Penentuan Koefisien Distribusi
Percobaan ini bertujuan untuk menentukan koefisien distribusi (Kd) dari
suatu zat terlarut dominan terdistribusi. Dimana koefisien distribusi merupakan
perbandingan antara konsentrasi zat terlarut dalam fasa organi kdengan
konsentrasi zat terlarut dalam fasa air yang tidak larut pada kesetimbangan.
Penentuan koefisien distribusi dilakukan dengan membandingkan nilai
konsentrasi iod dalam pelarut air dengan konsetrasi iod dalam pelarut organik.
Dari perhitungan analisis data, nilai koefisien distribusi iod ialah sebesar 30.55.
Nilai Kd yang diperoleh lebih kecil dari 1 yang menandakan bahwa iod lebih
sbanyak terdistribusi dalam pelarut organik (kloroform) dibandingkan air. Ini
sesuai dengan teori yang menyatakan bahwa bila nilai koefisien distribusi zat
terlarut lebih besar dari satu maka zat terlarut tersebut lebih banyak terdistribusi
kedalam pelarut organik di bandingkan pelarut air.
G. CONCLUSSION
Based on the experiment can be conclude that the concentration of iodine
is 0.02067 N and the value of distribution constant (Kd) obtained by 30.55, which
means that the iodine more distributed in an organic solvent then in an aqueous
solvent.
 BIBLIOGRAPHY

Fifield, FW and D. Kealey. 2000. Principle and Practice of Analytical Chemistry.

Oxford: Chapman and Hall.

Harvey, David. 2000. Modern Analytical Chemistry. New York: McGrawHill

Kenkel, John. 2003. Analytical Chemistry For Technicians Third Edition. New
York: CRC press, LLC
 APPROVAL SHEET

The Complete Report of Analytical Chemistry II Experiment with The

Title “Constant Distribution Of Iodine In the Chloroform-water System” was
made by :
name : Kasriani
id : 1713440010
class : ICP of Chemistry Education
group : VII
After checked and consulted by Assisten and Assistant Coordinator. So, this
report was accepted.

Makassar, May 2019

Assistant Coordinator Assistant

Mutmainnah Umar Muthia Aulia Farhani G

ID. 1513440003
Known by
Responsibility Lecturer
 Dr. Eng Sulfikar, M.T
ID. 19701202 1999802 2 001