DISTILLATION DISTILLATION

APPARATUS APPARATUS
Instruction Manual Instruction Manual

` `

CONTENTS MGA SULD

ABOUT THIS MANUAL ............................ 1 BAHIN SA KINI NGA MANWAL ....................... 1

HOW IT WORKS.................................... 2 MEKANISMO…………….................................... 2

NOTES................................................. 3 NOTES.....................................………........... 3

PARTS LIST..................…...................... 3 PARTS LIST..................…...........……….......... 3

SETUP................................................. 3 SETUP......................................………........... 3

DEMONSTRATION OF DEMONSTRATION SA
DISTILLATION ..................................... 4 DISTILLATION .........................………............ 4

Distillation of Ethanol............................. 4 Distillation sa Ethanol..............……….............. 4

Distillation of Acetic Acid......................... 5 Distillation sa Acetic Acid..........………............. 5

DINGLASA, MAHATMA KRISTINE A.

BSCHE - 2
ABOUT THIS MANUAL BAHIN SA KINI NGA
The following symbols are used in this guide:
MANWAL
Ang mosunod nga mga simbolo, gigamit sa kini
This symbol indicates a CAUTION.
nga giya.
Cautions warn against actions that can
cause damage to equipment. Please
Kini nga simbolo nagpaila usa ka
read these carefully.
PAGSUSI. Ang mga pagsusi kay
nagpasidaan batok sa mga aksyon nga
This symbol indicates a WARNING.
pwedeng mahimong hinungdan sa kadaot sa
Warnings alert you to actions that can
kagamitan. Palihug, basaha kini pag-ayo.
cause personal injury or pose a physical
threat. Please read these carefully.

NOTES and TIPS contain helpful information.

Kini nga simbolo nagpaila sa usa
ka BABALA. Pasidaan sa mga
aksyon nga mahimo’g makadaot
sa kaugalingon o makadaot sa usa
ka pisikal nga hulga. Palihug basaha kini
pag-ayo.

Ang mga GINADILI ug TIP adunay sulud nga

kasayuran o impormasyon.

Fig. 1—The Student Distillation Apparatus

contains everything shown here. It does not
include the stand and clamp.

HOW IT WORKS
The principle of distillation is fairly simple,
although the practice may sometimes involve a
great deal of work. No two liquids have exactly
the same boiling point. Therefore, it is possible to
separate any mixture of two liquids by raising the Fig. 1 — Ang Student Distillation Apparatus
temperature of the mixture to a point where one naglangkob sa tanan nga gipakita dinhi. Wala
of the liquids will boil but the other will remain a maglakip sa stand og clamp.
liquid.

By condensing the resulting vapor, it is possible to

end with two containers, each containing a
relatively pure liquid. While this is true in theory,
in practice, the case is somewhat different. As
long as there is a fairly high concentration of the
liquid with the lower boiling point in the initial
mixture the mixture will not become any hotter
than that temperature. However, the more
volatile liquid boils away, and the concentration
drops. A point will be reached where there is not
enough of the volatile liquid to carry away the
heat, and the solution will quickly reach the
boiling point of the other liquid in the mixture.
This forces us to make a choice between halting
the distillation process before the two liquids are
completely separated, or carrying on to the point
where some of the higher boiling point liquid will
be evaporated and condensed, thereby
contaminating the distillate.
MEKANISMO
Ang baruganan o principle sa distillation kay
simple lamang, pero ang proseso usahay
nanginanhgalan ug dakong trabaho. Wala’y
duha nga likido nga adunay eksaktong parehas
nga punto sa pagbukal Tungod niini, posible nga
mabulag ang bisan unsang pagsagol sa duha nga
mga likido pinaagi sa pagtaas sa temperatura sa
sagol sa usa ka punto diin ang usa sa mga likido
magpabukal apan ang lain magpabilin nga usa ka
likido.
Pinaagi sa pag condens resulta nga vapor,
mahimo’g matapos sa duha nga mga sudlanan,
matag usa nga adunay usa ka medyo puro nga
In practice, there are several ways around this
problem.
• Provide a means of adding more of the mixture
to the boiling flask to keep enough of the lower
boiling point liquid in the solution.
• Closely monitor the temperature of the vapor at
the top of the distillation column, and turn the
heat down whenever the temperature begins to
climb.
• Accept that there will be some contamination of
the distillate, and use some other means of
separation for the final purification.
These methods work well when there is a
sufficient difference in the boiling points of the
two liquids. However, when the difference is slight,
or whenever there are several components
present that have similar boiling points, other
methods must be used. One of these methods is
fractional distillation, which relies not on the
boiling point, but upon relative density of the
resulting vapors. When several components in a
mixture have differing boiling points, the one with
the lowest boiling point will have a lighter vapor
than the second, which will have a lighter vapor
than the third, and so on.
If the vapors are collected in a tall vertical column,
therefore, the first component will rise to the top
of the column, with each succeeding component
below it. It is then possible to draw the various
fractions off of the column by means of valves at
appropriate levels. This is the method sometimes
used in oil refineries.
In laboratory use, such columns are used when
extreme purity is required, or when the boiling
points of the compounds are close. A newer
method used a similar column, but performs the
actual separation by means of catalysts.
NOTES
The two activities described herein are not
intended to limit the instructor, or to show all the
possibilities for the use of this apparatus. The
instructor will undoubtedly find other uses for the
apparatus, and should feel free to modify the
activities described. THIS IS LIKE ANY
APPARATUS USED IN THE CHEMISTRY
CLASSROOM. CARE MUST BE TAKEN TO INSURE
SAFE OPERATION. IT IS THE RESPONSIBILITY OF
THE INSTRUCTOR TO TAKE ALL NECESSARY
PRECAUTIONS.
It is advised that any demonstrations be carried
out at least once by the instructor prior to using it
in the classroom, both to insure that it works as
expected, and to discover any unique scenarios.
Time the activity carefully, and make certain that
there is sufficient class time to complete the
procedure.
likido. Samtang kini tinuod sa teorya, sa praktis,
ang kaso medyo lahi. Hangtod adunay usa ka taas
nga konsentrasyon sa likido nga adunay mas
ubos nga punto sa pagbukal sa pasiuna nga sagol
nga ang sagol dili mahimo nga labi ka mainit
kaysa nianang temperatura. Ang labi kapagbukal
sa volatile nga likido, ang konsentrasyon
mugamay. Maabot ang usa ka punto diin wala’y
igo nga volatile nga likido aron madala ang init,
ug ang solusyon dali nga makaabut sa nagbukal
nga punto sa ubang likido sa sagol. Gipamugos
kita niini nga maghimo usa ka pagpili tali sa
pagpahunong sa proseso sa distillation sa wala pa
mahuman ug bulag ang duha nga mga likido, o
magpadayon hangtod sa punto diin ang pipila sa
mas taas nga likido nga punto sa pagbukal
mahimong ma-evaporate ug mu-condense, nga
mahugawan ang distillate.
Sa praktis, adunay daghang mga pamaagi sa
palibot niini nga problema.
• Paghatag usa ka paagi sa pagdugang mixture sa
nagbukal nga flask aron mahuptan ang igo nga
punto sa pagbukal sa solusyon.
• Pag-monitor sa temperatura sa alisngaw sa
tumoy sa kolum nga distilasyon, ug pagpahinay
sa kainit kung nagsugod sa pagsaka ang
temperatura.
• Dawata nga adunay pipila nga kontaminasyon
sa distillate, ug paggamit sa uban pang mga paagi
sa pagbulag alang sa katapusan nga paglimpyo.
Kini nga mga pamaagi molihok nga maayo kung
adunay igong kalainan sa mga nagpabukal nga
punto sa duha nga likido. Bisan pa, kung gamay
ang kalainan, o bisan kung adunay daghang mga
sangkap nga adunay parehas nga mga punto sa
pagbukal, kinahanglan nga gamiton ang ubang
mga pamaagi. Usa sa kini nga mga pamaagi mao
ang fractional distillation, nga wala magsalig sa
punto sa pagbukal, apan sa paryente nga
gibug-aton sa mga sangputanan nga mga vapor.
Kung daghang mga sangkap sa usa ka sagol nga
adunay lainlaing mga punto sa pagbukal, ang usa
nga adunay labing ubos nga punto sa pagbukal
adunay mas mubo nga vapor kaysa ikaduha, nga
adunay labi ka labi ka singaw kaysa ikatulo, ug
uban pa.
Kung ang mga vapors nakolekta sa usa ka taas
nga bertikal nga kolum, busa, ang una nga
sangkap mosaka sa tumoy sa kolum, nga adunay
matag usa nga nagsunod nga sangkap sa ubos
niini. Posible nga makuha ang lainlaing mga
praksiyon gikan sa kolum pinaagi sa mga balbula
sa angay nga lebel. Kini ang pamaagi nga usahay
gigamit sa mga refinery sa lana.
Sa paggamit sa laboratoryo, ang ingon nga mga
kolum gigamit kung gikinahanglan ang hilabihang
kaputli, o kung hapit na ang mga kumukulo nga
mga punto sa mga compound. Ang usa ka mas
bag-ong pamaagi gigamit usa ka parehas nga
PARTS LIST
This student distilling apparatus contains:
(1) 250mL round-bottom boiling flask
(1) Liebig condenser-300mm
(1) 3-way standard taper adapter
(1) 250mL collection flask (Erlenmeyer type)
(1) Support Stand and Clamp
NOTE: In addition, you will also need a heating
mantel or metal tripod base, wire gauze heating
square, a thermometer and tubing which are not
included in the kit.
SETUP
1. Obtain the appropriate sized heating mantel or
use a metal tripod base (not included).
2. If you are not using the provided round bottom
boiling flask, place a wire gauze heating square
(not included) on the tripod base stand. The wire
gauze is not necessary for the round bottom type
flasks.
3. Attach the metal rotating clamp to the support
stand rod.
4. Attach the condenser to the support rod using
the clamp.
CAUTION: To avoid breaking the
condenser, ensure the condenser is
securely fastened and the stand
assembly is stable.
5. Adjust the height of the condenser so that it is
level with the boiling flask.
6. Place the 3-way adapter into the boiling flask,
and then connect it to the condenser tube.
7. Place the collection flask in the position to
collect the fraction from the end of the condenser
tube.
NOTE: A 250mL Erlenmeyer type flask is included,
but any size flask is suitable.
8. Attach 1/4" ID, 7/16" OD silicone water supply
tubing to the bottom supply inlet of the condenser
and to the drain at the top inlet.
9. Suspend a thermometer in the boiling flask so
that it will hang just above the level of the
solution in the flask. The apparatus is ready for
use.
kolum, apan nagpahigayon sa
pagbulag pinaagi sa mga katalista.
tinuud nga
NOTES
Ang duha nga mga kalihokan nga gihubit dinhi
wala gituyo aron limitahan ang magtutudlo, o
ipakita ang tanan nga mga posibilidad alang sa
paggamit sa kini nga kasangkapan. Ang
magtutudlo sa walay duhaduha makit-an sa uban
pang mga gamit alang sa aparatibo, ug
kinahanglan nga mobati nga gawasnon sa
pag-usab sa mga kalihokan nga gihulagway. KINI
MAO RA NGA APPARATUS GIHAPON NGA
GIGAMIT SA CLASSROOM. DAPAT MAG-AMPING
ARON SAFE AND OPERASYON. MAO KINI ANG
RESPONSIBILIDAD SA INSTRUKTOR SA
PAGTUON SA TANAN NGA PRECAUTION.
Gitambagan nga ang bisan unsang mga
demonstrasyon ipahigayon sa labing menos
kausa sa magtutudlo sa wala pa gamiton kini sa
klase, aron iseguro nga kini molihok sama sa
gipaabot, ug aron mahibal-an ang bisan unsang
talagsaon nga mga senaryo. Orase ang kalihokan
sa mabinantayon, ug siguruha nga adunay igong
oras sa klase aron makompleto ang pamaagi.
Bahin sa KAHULOG
Kini nga aparato nga nagpalayo sa estudyante
naglangkob:
(1) 250mL round-bottom boiling flask
(1) Liebig condenser-300mm
(1) 3-way standard taper adapter
(1) 250mL collection flask (Erlenmeyer type)
(1) Support Stand and Clamp
HINUMDOMI: Dugang pa,
magkinahanglan ka usab usa ka heat
mantel o base tripod nga metal, wire
gauze nga square, usa ka thermometer
tubing nga wala maapil sa kit.
SETUP
1. Pagkuha sa angay nga kadako nga
mantel sa pagpainit o paggamit og usa ka
base sa tripod nga metal.
2. Kung wala ka naggamit sa gihatag nga
round bottom boiling flask, pagbutang usa
ka wire gauze (wala maglakip) sa base sa
tripod. Ang wire gauze dili kinahanglan
alang sa mga round sa type flasks.
DEMONSTRATION OF
DISTILLATION
Choose two liquids which have distinct and widely
separate boiling points for the demonstration. In
the demonstration, we will distill the liquid with
the lower boiling point out of the other liquid.
Since the vapor temperature of the liquid in the
boiling flask is monitored, one option is to choose
water as the liquid with the higher boiling point.
This way, the temperature of the liquids may be
roughly determined by the activity of the water.
Little observable bubbling is produced when a
large amount of water is used with a small
amount of another liquid and the temperature is
kept below 100ºC. Depending on the availability
of materials and safety considerations,
ammonium hydroxide or ethanol may be used
with water.
WARNING: THESE COMPOUNDS ARE
FLAMMABLE! WHEN WORKING WITH
THEM, WE RECOMMEND USING AN
ELECTRIC HEATING MANTEL RATHER THAN OPEN
FLAME (FOR EXAMPLE, A BUNSEN BURNER). THE
USE OF A HEATING MANTEL/BLOCK ALSO
ALLOWS FOR BETTER CONTROL OF THE
TEMPERATURE, ENSURING MORE EFFICIENT
DISTILLATION.
Another possibility for a demonstration is to use
water with a dilute acid, such as acetic. Acetic acid
has a higher boiling point than water. When using
such a compound the boiling point of the water is
lower than that of the acid. You can maintain the
temperature by observing the boiling of the liquid
in the flask and decreasing the heat slightly
whenever the liquid begins to boil vigorously.
Distillation of Ethanol
1. Set up the apparatus as described in “Setup”
on page 3, but replace the wire gauze and tripod
with a heating mantel.
2. Adjust the apparatus so that all the
connections are tight.
3. Remove the boiling flask, and place 100mL of
ethanol and 100mL of distilled water in the flask.
4. Place the boiling flask on the heating mantel.
Set the heating mantel to about 80ºC. (Ethanol
boils at 78ºC.)
5. Turn on the water to the condensing column,
and adjust the flow so that there are no bubbles
visible inside the condenser tube.
3. Ilakip sa metal nga rotating clamp
ngadto sa support stand rod.
4. Ilakip ang condenser sa suporta nga tubo
gamit ang clamp.
PAGSUSI: Aron malikayan ang pagguba sa
kondenser, siguruha nga lig-on ang
condenser ug lig-on ang stand Assembly.
5. Ipahiangay ang gitas-on sa condenser
aron kini ang lebel sa nagbukal nga plitela.
6. Ibutang ang 3-way nga adapter boiling
flask, ug dayon isumpay kini sa tubo sa
condenser.
7. Ibutang ang koleksyon nga flask sa
posisyon aron makolekta ang tipik gikan sa
katapusan sa tubo sa condenser.
HINUMDOMI: Usa ka 250mL nga
Erlenmeyer type flask ang
nahilakip, apan ang bisan unsang
sukod nga flask angay.
8. Isulud ang 1/4 "ID, 7/16" OD silicone
nga suplay sa tubig nga nag-tubo sa ilawom
nga suplay sa tubig sa condenser ug sa
agianan sa taas.
9. Isuspinde ang usa ka thermometer sa
boiling flask aron kini ibitay sa taas sa lebel
sa solusyon sa flask. Ang apparatus andam
na nga gamiton.
DEMONSTRASYON SA DISTILLATION
Pagpili duha nga likido nga adunay lahi ug
nagkalainlain nga mga punto sa
pagpabukal alang sa demonstrasyon. Sa
demonstrasyon, atong mabalhin ang likido
nga adunay mas mubu nga punto sa
pagbukal gikan sa uban pang likido.
Tungod kay ang temperatura sa singaw sa
likido sa nagbukal nga flask gi-monitor, usa
ka kapilian ang pagpili sa tubig ingon nga
likido nga adunay mas taas nga punto sa
pagbukal. Niining paagiha, ang
temperatura sa mga likido mahibaw-an
pinaagi sa kalihokan sa tubig.
6. Closely monitor the heating liquid. When
bubbles begin to form, turn the temperature up to
85ºC.
7. As the ethanol begins to boil, the vapors slowly
make their way into the 3-way adapter. At this
point some of the vapor condenses and runs back
into the boiling flask.
8. As the temperature of the vapor increases, the
vapor begins to enter the condensing column and
drops of distillate collect in the Erlenmeyer flask.
9. When the volume in the boiling flask is reduced
to half the original volume, turn off the heating
mantle and allow the apparatus to cool.
10. When the system is cool, remove the distillate
flask and demonstrate that the flask contains
pure alcohol.
Distillation of Acetic Acid
1. Set up the apparatus as described in “Setup”
on page 3. In this case there is no danger of fire,
so the use of a heating mantle is not required,
however if one is available, use it.
2. Remove the boiling flask and place in 100mL of
water and 100mL of glacial acetic acid.
WARNING: ALWAYS USE CAUTION WHEN
HANDLING ACID. ALWAYS ADD ACID TO
WATER, NOT WATER TO ACID!
3. Have the students test the diluted acetic acid
for pH, using a pH meter or pH test strips.
4. Reposition the boiling flask on the tripod stand.
NOTE: Use the wire gauze when using a flat
bottom type boiling flask, and verify that all
connections are tight.
5. Begin heating the dilute acid. (If you are using
a heating mantle, set the temperature at about
100ºC or slightly higher.)
6. When the volume in the boiling flask is reduced
to half the original volume, turn off the heat and
allow the apparatus to cool.
7. Have the students test both the distillate and
the liquid in the boiling flask for pH. The distillate
should be mostly distilled water, with a pH of
about 7. The solution in the boiling flask should
now be a more concentrated acid, with a lower
pH.
Ang gamay nga makit-an nga pagbula
makita kung daghang tubig ang gigamit sa
gamay nga kantidad sa lain nga likido ug
ang temperatura gitipigan ubos sa 100ºC.
Depende sa naa sa mga materyales ug
pagkonsiderar sa kaluwasan, ang
ammonium hydroxide o ethanol mahimong
gamiton sa tubig.
WARNING: KINING MGA COMPOUND KAY
FLAMMABLE! SA PAGGAMIT NILA, MAS MAAYO
ANG PAGGAMIT UG USA KA ELECTRIC HEATING
MANTEL KAYSA SA OPEN NGA KALAYO (BUNSEN
BURNER). ANG PAGGAMIT SA USA KA MANTEL /
BLOK MAAYO PARA SA PAGKONTROL SA
TEMPERATURA, NGA NAG-ENSURE UG EFFICIENT
NGA DISTILASYON.
Ang laing posibilidad alang sa usa ka pasundayag
mao ang paggamit sa tubig nga adunay usa ka
dilute acid, sama sa acetic. Ang Acetic acid
adunay mas taas nga punto sa pagbukal kaysa
tubig. Kung mogamit sa ingon nga compound,
ang pagbukal sa tubig mas ubos kaysa sa acid.
Mahimo nimong mahuptan ang temperatura
pinaagi sa pag-obserbar sa pagbukal sa likido sa
baso ug pagminus sa kainit nga gamay sa matag
higayon nga ang likido magsugod ug pagbukal.
Distillation sa Ethanol
1. I-set up ang apparatus sama sa gihulagway sa
"Setup", apan pulihan ang wire gauze ug tripod sa
usa ka mantel sa pagpainit.
2. Ipahiangay ang aparatus aron ang tanan nga
mga koneksyon hugot.
3. Kuhaa ang Nagabukal nga flask, ug ibutang
ang 100mL nga ethanol ug 100mL distilled
water sa flask.
4. Ibutang ang nagbukal nga flask sa mantel sa
pagpainit. Ibutang ang pagpainit nga mantel sa
hapit 80ºC. (Mobukal ang Ethanol sa 78ºC.)
5.I-isa angtubig sa ccondensing column, ug
ayohon ang dagan aron wala’y mga bula nga
makita sa sulod sa tubo sa condenser.
6. Pagmando sa hingpit nga pag-init sa likido.
Kung ang mga bula magsugod sa pagporma,
buhata ang temperatura hangtod sa 85ºC.
7. Samtang nagbukal ang ethanol, hinay-hinay
nga nisulod ang mga vapor sa 3-way adapter.
Niining puntoha ang pila sa vapor kay nicondense
ug nagdagan balik sa nagbukal nga flask.
8. Samtang ang temperatura sa alisngaw
nagdugang, ang alisngaw magsugod sa pagsulod
sa condensing column ug moutlo and distillate
aron makolekta sa Erlenmeyer flask.
9. Kung ang gidaghanon sa nagbukal nga flask
mikunhod sa katunga sa orihinal nga gidaghanon,
i-off ang mantle sa pagpainit ug tugoti nga
magbugnaw ang aparatus.

10. Kung cool ang sistema, kuhaa ang distillate

flask ug ipakita nga ang flask adunay sulud nga
alkohol.

Distillation sa Acetic Acid

1. I-set up ang apparatus sama sa

gihulagway sa "Setup". Sa kini nga kaso
wala’y peligro sa sunog, busa dili
kinahanglan ang paggamit sa usa ka
pagpainit nga mantle, busa kung adunay
magamit, gamita kini.

2. Kuhaa ang nagabukal nga flask ug

ibutang sa 100mL nga tubig ug 100mL sa
glacial acetic acid.

WARNING: KATUYUAN GAMITON ANG

PAG-ATIMAN SA PAGGAMIT SA ACID.
IDUGANG ANG ACID SA TUBIG, DILI ANG
TUBIG SA ACID.

3. Ipasulay sa mga estudyante ang pagsusi

sa pH, gamit ang pH meter o pH test strips.

4. Ibutang balik ang nagabukal nga flask

satripod stand.

HINUMDOMI: Gamita ang wire

gauze kung naggamit sa usa
bottom type boiling flask, ug
pamatud-an nga ang tanan nga
mga koneksyon hugot.

5. Magsugod sa pagpainit sa dilute acid.

(Kung naggamit ka usa ka mantle sa
pagpainit, ibutang ang temperatura nga
mga 100ºC o gamay nga labi ka taas.)

6. Kung ang gidaghanon sa nagbukal nga

flask mikunhod sa katunga sa orihinal nga
gidaghanon, isalikway ang kainit ug tugoti
ang pagbugnaw sa aparatus.

7. Ipa-test sa mga studyante ang pH sa

distillate ug nahabilin nga likido sa boiling
flask. Ang nag-distillate kinahanglan nga
adunay pH 7. Ang solusyon sa nagabukal
nga flask kinahanglan mas concentrated ug
ubos ang pH.