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    NORMA COVENIN VENEZOLANA | 422-82 DETERMINACION DE LA CANTIDAD DE AGUA Y SEDIMENTO EN CRUDOS DE PETROLEO. (1™ EDICION) WY x Sy PDVSA 4ee NORMA VENEZOLANA COVENIN DETERMINACION DE LA CANTIDAD DE AGUA 422-82 Y SEDIMENTO EN CRUDOS DE PETROLEO 1 INTRODUCCION Esta norma define los métodos de centrifugacién: uno primario y dos alter- nos. Empleados para determinar la cantidad de agua y sedimento presente en el crudo. Ademas se especifica un método base que debe utilizarse cuando Ta centrifugacién no resulta apropiada o cuando sea necesario confirmar la exactitud del método. 1.1 En los tres métodos de centrifugacién que se describen a continuacién se deben tomar en cuenta los siguientes factores: tipo de solvente, canti- dad de agente demulsificante, temperatura de la muestra durante la prueba y duracién de 1a accién centrifuga. 1.1.1 Los crudos que contengan asfaltenos requieren un solvente aromatico (tolueno). 1.1.2 En el caso de crudos que contienen ceras, las muestras deberian ca- Jentarse hasta lograr la maxima homogeneidad posible. Sin exceder los 80°C. 1.1.3 Los crudos emulsionados requieren agentes demulsificantes. 1.1.4 Los crudos de altas viscosidades y suspensiones finamente divididas exigen tiempos de centrifugacién mis argos que lo normal. En todos los casos el procedimiento debe garantizar que materiales no deducibles tales como asfaltenos y ceras no se encuentren precipitados al concluir la prue~ ba. 1.2 El Método Primario (Seccién 4) requiere el uso de tolueno. Asimismo, deben considerarse los agentes demulsificantes y repetidas acciones centri- fugas a fin de garantizar que la presencia de asfaltenos, ceras, emulsio- nes 0 suspensiones dificiles de sedimentar no Ieguen a introducir errores en los resultados. Sin embargo, el uso de estos métodos mas rigurosos con un petrdleo crudo especifico, puede no resultar efectivo si no son realmen- te necesario. £1 Método Primario permite recurrir a solventes mas corrien- tes y a requisitos de temperatura menos rigurosos; la exclusién de emulsi- ficantes y la implementacién de programas reducidos de centrifugacién se realizan, cuando pruebas comparativas de aceptacion mutua hayan demostrado que se puede obtener resultados equivalentes. Las pruebas comparativas re- queridas pueden levarse a cabo tanto en el campo como en el laboratorio, siempre y cuando se tomen las precauciones del caso y se procesen suficien- tes pruebas de repeticién para eliminar los efectos de repetibilidad expe- rimental en los resultados. 1010 / 1,3 Los Métodos Alternos A y B (Secciones 5 y 6) permiten ciertas desvia- ciones del Método Primario, siempre y cuando se haya Megado a un acuerdo mutuo entre las partes involucradas y sin necesidad de efectuar pruebas Comparativas para garantizar la equivalencia en resultados consecutivos. 1.4 £1 Método Base (Seccién 8) es una combinacién de dos procedimientos separados; en uno la cantidad de agua se determina por destilacién y el otro 1a cantidad de sedimento se determina por extraccidn. La suma de los resultados proporciona la cantidad presente de agua y sedimento. 1,5 Se debe especificar el método utilizado; por ejemplo, Método Primario, Método Alterno A, Método Alterno B o Método Base. Para la escogencia de uno estos Métodos se debe comprobar cual es el mas adecuado para los fines que se requiera. 2 NORMAS COVENIN A CONSULTAR COVENIN 427 Determinacién del Contenido de Agua por Destilacién. COVENIN 950 Muestreo de Petrdleo Crudo y sus Jertvados, COVENIN 588 Sedimento por Extraccién. 3 ALCANCE 3.1 Estos métodos contempla 1a determinacién de la cantidad de agua y se~ dimento presente en la muestra. 3.2 Con algunos tipos de crudo es dificil determinar el porcentaje de agua y sedimento mediante el método de centrifugacion. £n tales casos, 1a suma de los reultados obtenidos con los Métodos COVENIN 427 y COVENIN 588 se considerara como el valor correcto de agua y sedimento. Estos métodos se- ran_considerados como "Método Base" y se usa: 1) para crudos cuyas carac- terfsticas no permitan el uso de centrifuga y 2) como referencia de base para aceptar otros métodos utilizados por las partes involucradas. 4 METODO PRIMARIC 4.1 EQUIPOS Y REACTIVOS. 4.1.1 Equipos. 4.1.1.1 Centrifuga. Un equipo capaz de hacer girar dos o mas tubos 1le- nos, a una velocidad controlable, 2 fin de proporcionar en la punta de los ‘tubos una fuerza centrifuga relativa (fcr) de 500 a 800. £1 cabezal gira- torio, los anillos del munén o soporte giratorio y sus copas, al igual que Jos amortiguadores deben estar fabricados para soportar la mayor fuerza centrifuga que pueda proporcionar la fuente de energia. Cuando la centri fuga esté en movimiento, las copas del soporte giratorio y los amortiguado- res deben sostener los tubos con firmeza. 12 centrifuga debe estar reves- tida con una pantalla o caja metalica resistente para eliminar todo peligro en caso de rotura. 1010 422 La velocidad del cabeza! giratorio, en rpm se calcula de 1a siguiente ra: rpm = 422,34 fer/d Donde: for= fuerza centrifuga relativa. d = diametro de giro, en cm, medido entre las puntas extremas de opuestos. En posicién de giro. (Véanse los ejemplos dados en la Tabla 3). 4.1,1.1.1 Se recomienda el uso de una centrifuga con calentamiento a fin de cumplir los requisitos dados en 5.1.2. Este tipo de centrifuga deben Tlenar todos los requisitos de seguridad relativos @ su uso en areas peli- grosas. 4.1.1.2 Tubos de Centrifugacién 20,3 cm (8 plg) debe ser cénico, fabricado con vidrio templado y ajustarse a las dimensiones dadas en la Fig. 1. En Ja Tabla 1 se dan las tolerancias de error de escalas y graduaciones mas pequefias entre las diferentes marcas de calibracién, que se aplican a cali- braciones efectuadas con agua libre de aire a 20°C (68°F), tomando la lec- tura en el fondo de un menisco sombreado. 4.1.1.3 Tubo de Centrifugacién de 15,2 cm (6 plg). Aunque se prefiere el tubo descrito en 4.1.1.2 también puede utilizarse un tubo cOnico de 15,2 cm, debido al uso generalizado de centrifugas de diametro limitado. En la Fig. 2 se dan las dimensiones relativas a éste tubo el cual debe estar fa- bricado con vidrio templado. En la Tabla 2 se dan las tolerancias de error de escala y las graduaciones mas pequefias entre las diferentes marcas de calibracién, que se aplican a las calibraciones efectuadas con agua libre de aire a 20°C (68°F), tomando 1a lectura en el fondo de un menisco som- breado. Debido a su mayor didmetro, para volimenes mayores de 0,5 ml, la tolerancia de volumen del tubo de 15,2 cm no es tan precisa como la de los tubos de 20,3 cm. 4.1.1.3.1 Cuando las partes asi lo deseen, pueden utilizarse tubos centri- fugos graduados en 200 partes, a fin de obtener lecturas directas, solamen- te se puede efectuar en las pruebas donde utilizan 100 partes de muestra. 4.1.1.4 Bafios s6lidos de bloques metalicos o liquido lo suficientemente profundo para sumegir el tubo de centrifugacion en posicién vertical hasta Ja marca de 100 ml 6 200 partes, con dispositivos necesarios para mantener temperaturas de 49°C (120°F) o mayores. 4.1.2 Reactivos. 4.1.2.1 Tolueno. Cuyas especificaciones se sefialan a continuacin: 1010 422 PROPIEDAD LIMITES Gravedad especifica a 15,56/ 15,56°C Min. 0,864 Max. 0,874 a 20/20°C Min. 0,860 Max. 0,870 Color referido a la escala platino- Cobal to. Max. 20 Rango de destilacién a 760 mm Hg,°C Nax. 2 Punto de destilacién, °C Min. 108,6 Max. 112,6 Agua a 20°C No debe presentar turbidez \cidez mg KOH/ml Max. 0,047 A Compuestos de Azufre Libre de HgS k ‘auri-Butanol Min. 100 E1 solvente debe estar hidrosaturado a la temperatura de prueba. Sin em bargo, no debe presentar agua en suspensién, la saturacién se logra afa- diéndole 2 ml de agua a un tubo de centrifugacién leno de solvente. £1 cual se coloca en una centrifuga con calentamiento o en un bafio controladoa a la temperatura del ensayo. La agitacién favorece la saturacin, pero se requieren tiempos de asentamiento o centrifugacion apropiados, para garan- tizar que el solvente esté libre de agua en suspension antes de su uso. £1 efecto de 1a hidrosaturacién del solvente, se presenta anexo. 4,1.2.1.1 Si pruebas comparativas de aceptacién mutua han demostrado re- sultados equivalentes, cualquiera de los solventes enumerados en el punto 5.1.2 y discutidos en el 5.1.2.1 podra utilizarse en sustitucién del tolue- no. 4.1.2.2 Agente demulsificante. Cuando se requiera podria utilizarse un agente demulsificante que favorece la separacion del agua de la muestra e| jmpide que aquella llegue a adherirse a las paredes del tubo de centrifuga- cién. En caso de observarse que después de la centrifugacién se mantiene Ja emulsion en la superficie interfacial hidrocarburo/agua, o si hay indi- cios de escasa separacién de agua, debe estudiarse un agente demulsificante apropiado. En los casos en que mediante la aplicacion de los métodos ilus- trados en el Anexo Al se evita un tratamiento excesivo, el uso de un agente demulsificante rara vez aumenta errdneamente la cantidad medida de agua y sedimento. Si existen indicios para sospechar que el agente demulsificante utilizado esté produciendo este efecto, los resultados pueden compararse 1010 5 con los obtenidos mediante el Método Base definido en el punto 1.4 y en ca- so de ser necesario, se seleccionara otro tipo de agentes demulsificantes. 4.2 PROCEDIMIENTO. 4.2.1. La muestra debe ser representative del material en cuestién y la porcién a ensayar debe ser representativa en lo que respecta a la muestra en si. A fin de lenar este requisito, hace falta agitar vigorosamente la muestra antes de transferirla al tubo de centrifugacion. £1 Nétodo COVENIN 950 (Seccién 5.6.3.3) describe un procedimiento mediante el cual puede mez~ Clarse una muestra, y se recomienda que el tubo de centrifugacién se Ilene directamente del flujo de circulacién del mestreador. Por lo general, se presentan bastantes dificultades en la obtencién de muestras representati- vas para esta determinacion. 4.2.2 Al transferir una muestra de un recipiente a un tubo de centrifuga~ cién, sta debe agitarse inmediatamente antes de efectuar dicha transferen~ cia. Esta agitacién debe repetirse toda vez que se tome una mestra de un recipiente. Cuando ésta contiene agua libre, resulta sumamente dificil transferir una muestra representativa de un recipiente a un tubo de centri fugacién ain en las mejores condiciones. La repetibilidad de pruebas cen- trifugas duplicadas dara la medida de la exactitud de la muestra. En caso de duda, deben efectuarse pruebas por duplicado con muestras recogidas del mismo recipiente. 4.3 TECNICAS DE ENSAYO. 4.3.1 Se Menan dos tubos de centrifugacién hasta la marca de los 50 ml con la muestra a ensayar y se afiade solvente hidrosaturado hasta completar 100 m1, tomando 12 lectura en el tope del menisco, en 1s marcas de 50 ml y 100 mi, Se tapan los tubos y se agitan vigorosamente hasta que el conten’ do esté bien mezclado. Se recomienda lenar el tubo de centrifugacion, primero con 1a muestra y luego con el solvente, para obtener una medida mas precisa del volumen de muestra, algunos hidrocarburos pueden dejar, en la punta del tudo, depésitos dificiles de eliminar sin una agitacién vigorosa. Cuando las pruebas indican la existencia de este tipo de problema con un hidrocarburo en particular, podra invertirse el orden en el cual se afiade la mestra y el solvente al tubo de centrifugacién. 4.3.2 Se sumergen los tubos en el bafio hasta 1a marca de 100 ml se calien- tan hasta 60 + 1°C (140 + 2°F) antes de efectuar la primera centrifugacion. Después de esta, la temperatura final de la muestra no debe ser inferior a 52°C (125°F) con un solvente hidrosaturado, 6 de 46°C (115°F) en otras cir- cunstancias. En la mayoria de los casos hace falta una centrifuga con ca~ Tentamiento. Cuando pruebas comparativas de aceptacién mitua demuestren que 49°C (120°F) son suficientes para impedir que la cera precipite, aumen- tando asi el volumen observado de agua y sedimento, puede utilizarse una temperatura de prueba de 49 + 1°C (120 + 2°F). En caso de utilizar una temperatura inicial de 49°C {120°F), la temperatura final de la mezcla, 1010 422 16 después de la centrifugacién, no deberd ser inferior a 38°C (100°F), 2 me- nos que una prueba comparativa de aceptacion mutua haya establecido que Tos resultados no son afectados por 1a temperatura inferior. NOTA 1: £1 Anexo incluye una discusién acerca del efecto ejercido por tem- peraturas mayores que las recomendadas sobre la solubilidad del agua en los solventes. 4.3.3 A fin de asegurarse que el petrdleo y el solvente estan mezclados de manera uniforme, invierta los tubos y agitelos cuidadosamente. ADVERTEN- CIA-La presién del vapor a 60°C (140°F) es aproximadamente el doble que a 38°C (10°F ). 4.3.4 Se colocan los tubos en las copas de] soporte giratorio, en Jados opuestos de la centrifuge, para establecer una situacién de equilibrio. Se centrifuga durante 3 minutos o mas a una velocidad (calculada a partir dela ecuacion dada en el punto 4.1.1) suficiente para producir una fuerza cen- trifuga relativa (fer) de 500 2 800 en la punta de los tubos en rotacién. (Consiiltese 1a Tabla 3 en lo referente a la relacién entre el didmetro de giro, la fer y 1a rpm). 4.3.5 Se lee y registra el volumen combinado de agua y sedimento en el fondo de cada tubo, con una maxima precision de 0,05 ml para las graduacio- nes comprendidas entre 0,1 ml y 1 ml y de 0,1 para aquellas por encima de 1 ml. Por debajo de la marca de 0,1 ml, estime una maxima precisiGn de 0,025 ml (Fig. 3). Se repite esta operacion sin agitar los tubos, hasta que el volumen combinado de agua y sedimento se mantenga constante, no hace falta efectuar mis de dos operaciones de centrifugacién. Cuando pruebas de acep- tacion mutua han establecido cual es el periodo de centrifugacién requeri do para lograr resultados repetibles, para un tipo determinado de crudo, el programa antes mencionado de centrifugacién puede reemplazarse por una ope- Tacién de centrifugacién Gnica, cuya duracién minima sea considerada conve- niente por las partes involucradas. 4.4 CALCULOS E INFORMES. 4.4.1 Se registra el volumen final de agua y sedimento en cada tubo y se reporta la suma de estas dos lecturas como el porcentaje de agua y sedimen- to en la mestra. n el informe, los resultados inferiores a 0,05 por Ciento se reportan como cero 0 como 0,05 cualquiera que resulte mis cerca- no. En el caso de los tubos de 200 partes, reporte el promedio de dos lec- turas de porcentaje. 4.4.2 En las pruebas oficiales reporte que se utilizd el Método Primario de esta norma, €] nombre y cantidad del agente demulsificante utilizado. 4.5 PRECISION. 4.5.1 Para juzgar la aceptabilidad de los resultados (95 por ciento de probabilidad), se deben aplicar los siguientes criterios: 1010 422 /1 4.5.1.1 Repetibilidad. Los resultados duplicados obtenidos por un mismo ‘operador deben considerarse sospechosos, si difieren de los valores maximos mostrados en la curva de repetibilidad de la Fig. 4, para tubos de 20,3 cm y de la Fig. 5 para los de 15,2 cm. 4.5.1.2 Reproducibilidad. No se ha establecido Ja reproducibilidad de? Método Primario, en el que se requiere del uso de un solvente hidrosaturado a temperatura de prueba; sin embargo, deberia ser igual o superior a la re~ producibilidad previamente establecida para el Método Alterno A y dada en las Figs. 8 y 9. 5 METODO ALTERNO A 5.1 EQUIPOS Y REACTIVOS. 5.1.1 Equipos. Centrifuga. Dede Menar los requisitos establecidos en el punto de Centrifugacién de 20,2 cm. Debe Ienar los requisitos es- el punto 4.1.1.2. de Centrifugacién de 15,3 cm. Debe Tlenar los requisitos es- tablecidos en el punto 4.1.1.3. 5.1.1.4 Tubo de Centrifugacién Periforme. Debe fabricarse con vidrio tem- piado y ajustarse a las dimensiones dadas en la Fig. 6. En la Tabla 4 se dan los errores de escala y su tolerancia, asi como las graduaciones mas pequefias entre las diferentes marcas de calibracion, que se aplican a cali- braciones hechas con agua libre de aire a 20°C, tomando la lectura en el fondo de un menisco sombreado. Por lo general, este tubo ha sido reempla- zado por los descritos en los puntos 4.1.1.2 y 4.1.1.3. 5.1.1.5 En caso de aceptacién mitua, podran usarse tubos de centrifugacién graduados en 200 partes y tomarse lecturas directas del porcentaje de agua y sedimento. 5.1.1.6 La lectura directa de estos tubos solamente podré efectuarse en Jas pruebas que utilicen exactamente 50 ml (100 partes) de muestra, ya que la escala esta calibrada para representar porcentajes de 50 ml. 5.1.2 Reactivos 5.1.2.1 Los solventes y agentes demulsificantes que se dan a continuac se consideran satisfactorios para las pruebas de campo: 1010 Solvente Solvente Stoddard y otros Solvente de nafta con bajo conte- nido aromatico. Tolueno Xileno 422 18 Agentes Demu1sificantes Agente demulsificante de tipo comer- cial para crudos. Fenol Bases nitrogenadas Acidos nafténicos Kerosén Gasolina blanca 5.1.2.2 El solvente que se prefiere es el tolueno hidrosaturado. Sin en- bargo, pueden emplearse otros, cuando las partes involucradas concuerden en que proporcionan resultados equivalentes. Se recomienda la hidrosatura- cién, a la temperatura de centrifugacién o a temperatura ambiente. £1 ke- rosén y el solvente Stoddard disuelven cantidades insignificantes de agua y, por lo tanto, no requieren hidrosaturacion. £1 efecto de hidrosatura- cién de solventes se presenta en anexo. Nunca debe usarse gasolina con te- tratilo de plomo ni compuestos descongelantes. Por lo general, los combus- tibles para motores y con bajo contenido de plomo contienen compuestos aro- maticos y requieren de una hidrosaturacién, antes de ser usados. 5.1.2.3 Generalmente, el uso de un agente demulsificante resulta benefi- cioso y puede emplearse cuando las pruebas comparativas demuestren la nece- sidad de ello. Cuando el agente demulsificante en si no contribuya a au- mentar la cantidad de agua y sedimento, no hay limitacién alguna en cuanto al tipo y concentracién utilizado. Para mayor informacién sobre los bene- ficios de Tos agentes demilsificantes y su uso, consiltese anexo. 5.2 PROCEDIMIENTO. 5.2.1 La muestra debe obtenerse tal como se describe en la Seccién 4.3.1. 5.2.2 Se lena el tubo de centrifugacién (pueden usarse uno o dos tubos) hasta la marca de 50 ml con el hidrocarburo que se va a ensayar y, con sol- vente hasta la marca correspondiente a 100 ml. La muestra debe ser homoge- nea y verterse directamente en el tubo de centrifugacion, esta operacion se efectuaré con las precauciones descritas en el punto 4.3.1. Se tapa el tubo y se agita vigorosamente. Se recomienda llenar primero el tubo de centri- fugacion con 1a miestra y luego, con el solvente de muestra, algunos hidro- carburos pueden dejar en 1a punta del tubo depésitos dificiles de eliminar. Cuando las pruebas indiquen 1a existencia de este tipo de problema con hi- drocarburos en particular, puede invertirse el orden en el cual se afade la muestra y el solvente al tubo de centrifugacién. 1010 422 /3 5.2.2.1 Se sumerje el tubo en un bafio de calentamiento en seco, y se ca- Tienta el contenido del tudo hasta 49 + 1°C (120 + 2°F). Asegirese que la temperatura de la muestra sea consistente durante cada ensayo. Después de la centrifugacion, la temperatura final no debe ser inferior a 38°C (100°F), a menos que pruebas comparativas de aceptaci6én mutua hayan esta- blecido que los resultados no son afectados por temperaturas inferiores. 5.2.2.2 Si la cera, el volumen de agua y sedimento se observa cera, se precalienta 1a mezcla hidrocarburos/solvente hasta 60°C (140°F) antes de la primera centrifugacion; la temperatura final de la mezcla no debe ser infe- rior a 52°C (125°) cuando se utilice solvente hidrosaturado o inferior a 46°C (115°) en cualquier otra circunstancia. &n la mayoria de los casos hace falta una centrifugacién con calentamiento para mantener esta tempera- tura final. (Consiltese el anexo en lo referente a la discusién del efecto ejercido por temperatura superiores a las recomendadas sobre 1a solubilidad del agua en los solventes). 5.2.2.3 Se invierte el tubo para asegurar que el hidrocarburo y el solven- te formen una mezcla homogénea. Si hace falta agitar el tubo, proceda con cautela ya que la presién del vapor a 60°C (140°F) es aproximadamente el doble que a 38°C (100°F). 5.2.2.4 Se colocan los tubos en las copas del soporte giratorio, en lados opuestos de la centrifuga a fin de establecer una situaciGn de equilibrio y, segin el tipo de mestra, centrifugue durante 3 2 10 minutos, a una ve- Jocidad calculada 2 partir de la ecuacion dada en el punto 4.1.1.1. Dicha velocidad debe producir una fuerza centrifuga relativa (fcr) de 500 a 800 en la punta de los tubos en rotacién. (Consulte la Tabla 3 para obtener a relacion entre el diametro de giro, la fer y las rpm). 5.2.2.5 Se lee y reporta el volumen combinado de agua y sedimento en el fondo del tubo con una mixima precision de 0,05 ml para las graduaciones comprendidas entre 0,1 ml y 1 ml, y con una precisién de 0,1 ml para aque- Tias por encima de 1 ml. Por debajo de 0,1 ml estime la lectura con una precision de 0,025 ml. Si se tiene poca experiencia con el hidrocarburo utilizado, se recomienda repetir la operacién sin agitar los tubos hasta que dos lecturas consecutivas concuerden entre si. Una vez establecido un tiempo de centrifugacién aceptable, éste puede utilizarse sin necesidad de repetir la operacion, siempre y cuando se haga por consentimiento mutuo. 5.2.2.6 Con ciertos tipos de hidrocarburos resulta dificil lograr una se- paracién neta entre la capa de hidrocarburo y el agua separada. En tales casos puede resultar efectivo el uso de uno 0 ms de los métodos siguien- tes: 1) Aumente la temperatura hasta que alcance los 60°C (140°F); 2) En- tre una operacién de centrifugacion y otra, agite la mezcla lo suficiente como para dispersar la emulsion; 3) Utilice un agente demulsificante o de- termine si hace falta emplear otro tipo o una cantidad mayor. De todas formas, el agente demulsificante no debe aumentar la cantidad de agua 0 se- dimento; 4) Use un solvente diferente o una cantidad mayor, y ajuste la Jectura’ y el procedimiento de reporte. Después de elaborar un 1010 422 410 procedimiento satisfactorio para un tipo especifico de hidrocarburo, por lo general éste seré apropiado para todas las muestras del mismo tipo. 5.3 CALCULOS E INFORME. 5.3.1 Si se utiliza un solo tubo, multiplique por dos 12 lectura obtenida siguiendo el procedimiento descrito en el punto 5.2.2.5 y reporte los re- sultados como porcentaje de agua y sedimento. Por ejemplo, si la lectura es 0,025 ml, reporte el porcentaje de agua y sedimento como 0,05. Si la lectura es 0,15 ml, reporte el porcentaje de agua y sedimento como 0,30 (véase la Fig. 7 en lo referente a la lectura y el reporte de agua y sedi- mento, cuando se usa solo tubo cénico de centrifugacion de 100 ml). Cuando se utiliza un tubo de 200 partes el porcentaje se lee directamente siempre y cuando el tubo contenga 50 ml 6 100 partes de hidrocarburo. Cuando el Volumen de hidrocarburo es diferente, calcule el porcentaje de agua y sedi- mento de la manera siguiente: Agua y Sedimento, 2 = {S/V) x 100 Donde: S = volumen de agua y sedimento en ml o artes. V = volumen de hidrocarburo ensayado, en ml o partes. 5.3.2 Si se usan dos tubos, calcule y registre los porcentajes tal como se describe en el punto 4.4.1. 5.3.3. Reporte en un informe el porcentaje de agua y sedimento. Los resul- tados inferiores a 0,05 por ciento se reportaran como cero o como 0,05, cualquiera que resulte més cercano. 5.3.3.1 En casos especiales, tales como las pruebas oficiales, reporte asimismo acerca de: 5.3.3.1.1 £1 solvente utilizado y 1a temperatura de saturacién del agua, si la hay. 5.3.3.1.2 En caso de haberse empleado un agente demulsificante informe acerca de la cantidad y tipo empleado. 5.3.3.1.3 La temperatura del bafio y la temperatura final de la mezcla des- pués de la centrifugacion. 5.3.3.1.4 1 niimero de miestras o tubos utilizados en la determinacién. 5.3.3.1.5 El hecho de que se aplicé el Método Alterno A. 5.4 PRECISION. 5.4.1 422 vu 6 20,2 cms, deben aplicarse los siguientes criterios para juzgar la acepta- bilidad de los resultados (95 por ciento de probabilidad). 5.4.1.1 Repetidilidad. Los resultados por duplicados obtenidos por un mismo operador y con el mismo equipo y materiales deben considerarse sospe- chosos, si presentan diferencias mayores a los valores dados por la curva de "repetibilidad” (Figs. 8 y 96 Figs. 3 y 4). 5.4.1.2 Reproducibilidad. Los resultados obtenidos por dos o mis labora~ torios se consideran sospechosas si difieren a los valores dados en la cur- va de “reproducibilidad” (Figs. 8 y 9). 5.4.2 Cuando se emplea el tubo periforme, deben aplicarse los siguientes criterios para juzgar la aceptabilidad de los resultados (95 por ciento de probabilidades). 5.4.2.1 Repetibilidad. Los resultados por duplicados obtenidos por un mismo operador con el mismo equipo y los mismo materiales, se consideran sospechosos si presentan diferencias mayores que las siguientes: Agua y Sedimento Repetibilidad (porcentaje en volumen) 0 0,5 a 0,1 0,5 a 1,5 0,2 5.4.2.2 Reproducibilidad. No hay datos disponibles para los tubos peri- formes. 6 METODO ALTERNO B! 6.1 EQUIPOS Y REACTIVOS. 6.1.1 Equipos. 6.1.1.1 Centrifuga de Campo. Debe ser manual o eléctrica, y Menar los requisitos de seguridad y de fcr descritos en el punto 4.1.1.1 y er la Ta- bla 3, excepto lo que se refiere a la caja o a excepcién de lo referente al protector metalico. 6.1.1.2 Tubo de Centrifugacién de 12,50 ml de Capacidad. Su capacidad, dimensiones, graduaciones, tolerancias y marcas deben ser iguales a las in- dicadas en la Fig. 10 y en las Tablas 5, 6 y 7. 6.1.1.2.1 Limites de error. Se basan en el volumen calibrado total del tubo, tal como lo muestra la Tabla 7. Las tolerancias deben ser tomadas en cuenta, se prefieren tubos estampados. 6.1.1.2.2 Los tubos soplados que se ajustan a las especificaciones relati- vas a la uniformidad de espesor de la pared de los mismos serdn considera- dos satisfactorios. Todos los tubos de centrifugacién deben ser de vidrio 1010 templado, 2 fin ae eliminar tensiones © deformaciones de manufactura. £1 extremo inferior dei tuo oe centrifugacion debe ser perfectamente transpa- rente y redondeado en su interior y el espesor del vidrio sera igual al del cuerpo principal del tub. 6.1.2 Reactivo: 6.1.2.1 Los solventes y los agentes demulsificantes que deben ser usaco en Ja aplicacién de este método son los mismos mencionados en la Seccidn § 2.1 del Método Alterno A. 6.2 PROCEDIMIENTO. 6.2.1 Se Menan dos tudos de centrifugacién hasta la marca de 5C Dor cien- to con el hidrocarburo a ensayar y se complete a 100 por ciento con el sol- vente. (Se recomienda calentar 12 mezcla hidrocarburo solvence). NOTA 2: Se debe respetar el orden sefialado anteriormente para tener una mezcTa mis precisa del volumen de 1a miestra, en el caso de que existan de- pésitos dificiles de eliminar en la punta del tubo, se puede invertir el orden de Ienado mestra-solvente en el tubo. 6.2.2 Se tapan los tubos y se agitan hasta que ei contenido quede homoge- nizado. 6.2.3 Se colocan en la centrifuga y se hacen girar a la velocidad requeri- da en un lapso de 3 2 10 minutos, segin el tipo de muestra involucrado. 6.2.4 Se retiran los tubos de la centrifuga y se reporta con una precisién maxima de 0,1 por ciento el volumen combinado de agua y sedimento en cada uno de ellos. 6.2.5 Se repite el proceso de centrifugacién con periodos de tiempos simi- ares hasta obtener volumen constante. 6.3 CALCULO E INFORME. 6.3.1 Calculo. 6.3.1.1 La suma de las lecturas finales en los dos tubos de centri fugacién de 12,50 ml representa el porcentaje en volumen de agua y sedimento presen- te en la muestra ensayada. 6.3.2 Informe 6.3.2.1 £1 porcentaje en volumen de agua y sedimento. 6.3.2.2 En casos especiales reporte también acerca de: 1010 422 3 6.3.2.2.1 £1 solvente utilizado. 6.3.2.2.2 En caso de naberse empleado un demulsificante especifique la cantidad y tipo utilizado. 6.3.2.2.3 Se aplicd el Método Alterno 3. 6.4 PRECISION. 6.4.1 La precisién de este método alin no na siao establecido. 7 MeTODO BASE? 7.1 PROCEDIMIENTO. 7.1.1 £1 valor correcto ce agua y sedimento se reporte sumando los resul- tados obtenidos segiin 1a norma COVENIN 427 y la norms COVENIN 588. Estos métodos se consideraran como Método Base y Se utilizarén en caso de que no exista acuerdo entre el comprador y el vendedor, cuando se ha utilizado cualquiera de los otros métodos descritos. £1 Método Base se considerara como método patrén para los petrdleos crudos cuyas caracteristicas no per- mitan ser ensayados, por el método de centrifuga. Cuando dos métodos de centrifuga diferentes den resultados contradictorios, el Método Base servi- ra de criterio para determinar cual de los métodos did e) resultado que més se aproxima a lo correcto. 7.1.2 Si segiin la norma COVENIN 588, los productos ensayados contienen se- dimentos en exceso de 0,02 por ciento en peso, se convierten los resultados a base en volumen, debido 2 que los valores relativos al agua y al sedimen- to, por lo generai, se dan en porcentajes en volumen. En la mayoria de los casos el sedimento estard compuesto por arena (didxido de silicio, con una gravedad especifica inferior a la de la arena) por lo que se recomienda utilizar una gravedad especifica arbitraria igual 2 2,0 para el sedimento resultante. Por lo tanto para obtener el porcentaje en volumen de sedimen- to, se divide por dos el porcentaje en peso de sedimento obtenido de acuer- do'con lo especificado en la norma COVENIN 588. 7.2 CALCULO. 7.2.1 Se calcula el porcentaje de agua de acuerdo a lo especificado en la norma COVENIN 427, y se convierte el porcentaje de sedimento obtenido segin lo especifica en la norma 588 a un porcentaje en volumen. £1 porcentaje en volumen de agua y sedimento debe obtenerse sumando ambos resultados. 7.3. PRECISION. 7.3.1 Agua. Consiilte la seccién 7 de la norma COVENIN 427. 7.3.2 Sedimento. Consiilte 1a seccién 7 de 1a norma COVENIN 588. 1010 422 a4 8 TIEMPO DE ANALISIS 8.1 £1 tiempo requerido para la realizacién de las pruebas por centrifuga- cidn es de 30 minutos. En el caso del Método Base es de 90 minutos. 8.2 Las horas-hombre requeridas para la realizacién de Jas pruebas por centrifugacién es 0,2 horas. En el caso del método base es de 0,5 horas. NOTAS 1 Por acuerdo mutuo, el Método Alterno A y el Método Alterno B pueden uti- lizarse sin efectuar, con antelacién, pruebas comparativas. Véase la In- troduccién en lo referente a las ocasiones en que se pueden utilizar. 2 Véase la Introduccién en lo referente a las ocasiones en que debe ser utilizado. 1010 422 ANEXO AL Al SELECCION Y PREPARACION DE LOS SOLVENTES Al.1 SOLVENTES. Al.1.1 En el método de centrifugacién para determinar la cantidad de agua y Sedimento presente en una muestra de crudo y descrito en esta norma, se Tequiere la adicién de solvente. La seleccién y preparacién de este sol- vente puede influir significativamente en los resultados obtenidos. £1 solvente se usa para disolver los hidrocarburos sélidos, reducir la visco- sidad de la muestra y promover la separaci6n del agua y del sedimento Tradicionalmente, se ha utilizado toda una serie de solventes y, por lo ge- neral, la seleccién se basa en su disponibilidad y en las preferencias mi- tuas de las partes en causa. Sin embargo, tanto ia experiencia como inves- tigaciones subsiguientes han demostrado que si gasolina, solvente Stoddard u otros solventes a base de nafta, se usan en crudos que contienen asfal te- nos estos se precipitan en vez de disolverse y aumenta erréneamente la de- terminacién aparente de agua y sedimento. Los asfaltenos también son solu- bles en solventes aromaticos como el tolueno, el xileno y el benceno, pre- firiéndose el tolueno por su més baja toxicidad. Cuando existe un acuerdo mutuo entre las partes involucradas se permite el uso de otros solventes en Ja aplicacién de los Métodos Alternos A 0 B y en el Nétodo Primario, cuando se ha logrado establecer resultados equivalentes. A1.2 HIDROSATURACION. Al.2.1 La Fig. Al muestra que el agua es soluble en tolueno en grado con- siderable. A medida que aumenta la temperatura, también aumenta el porcen- taje de agua que va a disolverse, pasando de aproximadamente 0,03 por cien- to a 21°C (70°F) a 0,12 por ciento a 60°C (140°F). £1 tolueno, normalmer te, es relativamente seco y se le usa asi, se disolvera una parte 0, posi- blemente, toda el agua presente en la muestra a ensayar, por lo que se re- duce el nivel aparente de agua y sedimento. Por lo tanto, el Método Prima- rio de esta norma especifica que en el solvente debe estar hidrosaturado antes del uso. La hidrosaturacién se logra afiadiéndole al solvente mas agua de la que puede disolver; por lo general, aproximadamente un 1 por ciento. Si se permite que pase el tiempo suficiente, una parte del agua se disolvera y la otra permanecera como agua libre en el fondo del recipiente. Si mo queda agua libre, la cantidad de agua afiadida inicialmente debe con- siderarse inadecuada y hard falta afiadir més. £1 tiempo necesario para lo- grar la saturacién se reduce mediante operaciones de agitacién y de mezcla intima. Si se le concede tiempo suficiente después de la operacién de mez- cla, el agua libre restante se depositara y la accién centrifuga aceleraré este proceso. Al.2.2 Si la temperatura del solvente saturado se incrementa mayor canti- dad de agua libre entrara en solucién. Esto ocurre a una velocidad que de- pende de cudn bien se ha mezclado o dispersado el agua libre en el solven- te. Al decrecer la temperatura del solvente hidrosaturado, el agua ya no estara en solucién y apareceré como pequefias gotas finamente dispersadas 1010 422 que enturbiaran el solvente el cual es normalmente transparente. Dichas gotas son dificiles de eliminar por centrifugacién, pero si se les deja en Teposo, se fusionaran y depositaran gradualmente; 2 la temperatura de satu- racién original o por encima de ella, las gotas se disolveran rapidamente ya que su fino estado de dispersién constituye un alto grado de mezcla. Al.2.3. La Fig. Al no debe usarse para ajustar los resultados de una prueba en la que se emplee un solvente que no ha sido hidrosaturado; su propésito es simplemente el de ilustrar la magnitud del efecto. 1.3 PREPARACION DEL SOLVENTE. Al.3.1 Si se satura el tolueno a temperatura ambiente, y se le usa luego a Ta temperatura de centrifugacién especificada en esta norma, se disolvera un poco mis de agua de la muestra, lo cual resultaré en un error pequefio y consistente en la determinacion de la cantidad de agua y sedimento. La magnitud del error puede variar ya que depende mucho de la temperatura am- biente en el momento de la prueba. A fin de lograr una mayor exactitud, se debe hidrosaturar el solvente a la temperatura de centrifugacion. En con- diciones de laboratorio la saturacién no constituye problema alguno. Y en el campo puede lograrse mediante el empleo de un bafio para tubos de centri- fugacién o en un bloque de metal con calentamiento. Los tubos de centri fu- gacién adicionales Tienos con 100 mi de solvente, a los cuales se habran agregado aproximadamente 2 ml de agua, se pueden calentar y mantener a la temperatura apropiada en el bafio. La saturacién inicial se lograra con un periodo de calentamiento de 30 minutos el cual incluye tres perfodos de agitacién vigorosa de 30 segundos; uno al principio, uno en la mitad y uno al final. La saturacion también podra lograrse omitiendo la agitacién, pe- ro requiere un tiempo mayor. Después de la saturacién, debe concederse tiempo suficiente para que el agua se deposite y el solvente ya no esté turbio. De ser necesario, puede reducirse el tiempo de separacion mediante centrifugacién. Cuando haya ocurrido la separacién, el 50 por ciento o mis de 1a capa superior del solvente podra verterse en el tubo que se utilizara para centrifugar 1a muestra de crudo. fs necesario tomar ciertas precau- ciones para evitar verter el exceso de agua que se encuentra en el fondo del tubo del solvente, por la fuerte tendencia natural de dicho exceso de agua a permanecer en la pequefia porcién inferior del tubo. En realidad, resulta dificil verter una pequefia cantidad de agua depositada en el fondo del tubo. Después de haber vertido la parte necesaria del solvente que se va a utilizar se podré afiadir una cantidad adicional de solvente a la mez cla solvente/agua que ain se encuentra en el tubo, la cual podra agitarse y colocarse nuevamente en el bafio de calentamiento y separacion, con el pro- posito de ser utilizado en ensayos posteriores. La cantidad original de 2 ml de agua sera suficiente para varias preparaciones, siempre y cuando el agua en estado libre permanezca en el fondo del tubo. AL.3.2 Los tubos para la preparacién del solvente deben estar marcados claramente, a fin de evitar confusiones con los tubos normales para mues- tras. 1010 422 Al.3.3 Cuando la muestra de crudo se afade a temperatura ambiente al sol- vente saturado mis caliente, la temperatura del solvente disminuye y es de esperar que se formen unas gotas de agua. Sin embargo, si el tubo de la muestra se vuelve a colocar en el bafio y se recalienta antes que las gotas puedan fusionarse y asentarse, estas volverén a formar solucién a medida que se alcance nuevamente la temperatura original de saturacién. Si duran- te la centrifugacion, 1a temperatura de 1a mezcla solvente/crudo se mantie- ne a la temperatura original de saturacién del solvente o a una muy cerc na, el solvente no aumentar ni disminuira 1a cantidad de agua originalmen- te presente en la muestra de crudo. £1 propdsito real de estas precaucio- nes en relacién con la hidrosaturacién, es el de garantizar que el solvente contenga la misma cantidad de agua disuelta al principio y al final del en- sayo, cuando se tome la lectura y se registra el nivel del tubo de centri- Fugacién. A1.4 OTROS SOLVENTES. Al.4.1 Otros solventes como xileno, el benceno y algunas naftas y gasoli- nas de alto contenido eromdtico, presentan caracteristicas disolventes con respecto al agua que son similares a las del tolueno. En caso de utilizar otro solvente que no sea tolueno, deben tomarse precauciones similares con respecto a la saturacién, a fin de garantizar la mayor exactitud posible. A1.5 MANEJO Y ALMACENAMIENTO DE LOS SOLVENTES Al.5.1 £1 tolueno y otros solventes son inflamables y t6xicos, pero si se manejan con cuidado no deberia existir peligro. £1 manejo de estos solven- tes debe incluir precauciones que no permitan dejar recipientes abiertos en locales no ventilados, que para proporcién en una ventilacién adecuada en Jas areas de trabajo y eviten todo contacto con la piel. £1 tolueno no es mas toxico por contacto que 1a gasolina con tetraetilo de plomo, pero ni el uno ni la otra deben utilizarse para limpiarse las manos. Depues del uso y si ha habido contacto es necesario limpiarse las manos con crema, kerosén, etc... Cuando se efectiian pruebas de campo el tolueno podra dosificarse dentro de la cabina de los vehiculos. Pero el almacenamiento y transporte de este solvente no deben efectuarse en dicha cabina y las muestras de los ensayos deben sacarse al finalizar los mismos. A1.6 ADICION DE AGENTE DEMULSIFICANTES Al.6.1 Se recomienda afiadir un agente demulsificante al solvente cuando resulta dificil obtener una separacién definida entre la miestra y el agua separada. Sino es aparente la adhesién del agua a las paredes del tubo de centrifugacién, cuando 1a muestra se vierte cuidadosamente, 10 indicado es utilizar un agente demulsificante. Ain cuando esta situacién no se presen- te, en algunos casos es necesario emplear un agente para concordar con el método base. A1.6.2 Un agente demulsificante comercial puede ser efectivo en una amplia gama de crudos, pero en ciertos crudos especificos demulsificantes resulta- ra mis efectivo un agente demulsificante en particular. Si el agente de- mulsificante no da los resultados esperados deben investigarse otros. 1010 422 Al.6.3. Un tratamiento en exceso con un agente demulsificante puede aumen- tar erréneamente el nivel aparente de agua y sedimento. Por lo general, los agentes demulsificantes no contienen agua, pero si presentan una solu- bilidad limitada en la mezcla solvente/muestra y, si se agregan en cantida- des en exceso, después de la centrifugacion pueden aparecer en el fondo del tubo como un componente inmiscible. Esto se debe al hecho de que la mezcla solvente/muestra en el tubo se le afiadio directamente una cantidad en exce- so de agente demulsificante, lo cual se evita afiadiéndole el agente demul- sificante al solvente almacenado antes de su uso. Las proporciones tipicas agentes demulsificantes/solventes son de un cuarto de galén de agente de- mulsificante por cada tambor de 55 galones de solvente 0, si se trata de cantidades menores, 25 ml por galén. A1.6.4 Otro método satisfactorio consiste en afiadir a un recipiente de solvente una cantidad mayor de agente demulsificante de la que entraré en solucién. £1 exceso de agente demilsificante se separara de la soluci6n como fase separada en el fondo del recipiente. Entonces, unas seis gotas de solvente saturado con agente demulsificante obtenidas de la parte supe- rior del recipiente ya depositado, podrén afiadirsele a 100 ml de mezcla en el tubo centrifugo, asegurandose que no se afiadira una cantidad mayor de agente demulsificante de la que permanecera en solucion. £1 nimero de go- tas necesarias dependera del tipo de agente demulsificante utilizado, pero podra ajustarse a un nivel efectivo sin arriesgar la separacion del agente demu sificante. 1010 4e2 ON3N1I0L N3 vnov 130 avaimenios tv 94 ‘do — VUNLVYAIWNIL oz! g 3 : 3 = 422 TABLA 1 TOLERANCIAS DE CALIBRACION DEL_TUBO DE CENTRIFUGACION PARA UN TUBO DE 203 mm (8 PULGADAS) Tolerancia de Volumen, m1 + 0,02 Rango, ml Subdivision, ml De 0 a 0,1 0,05 Sobre 0,1 a 0,3 0,05 0,03 jobre 0,3 a 0,5 0,05 0,05 0,5 21,0 0,05 0,10 0,10 0,20 + 0,50 re 2,0 a 3,0 3,0 a 5,0 5,0 a 10 Sobre 10 2 25 1,00 1,00 T | | | | | | | 1 | 1 l 1 | | | | | Sobre 25 a 100 I 1 1 | 1 | | 1 1 1 | | | | a 1,0 a 2,0 | | 1 | ! | 1 1 | | 1010 422 TABLA 2 TOLERANCIAS DE CALIBRACION DEL TUBO_DE_CENTRIFUGACION PARA UN TUBO DE 152 mm (6 PULGADAS) ! | Rango, m1 Subdivisién, ml Tolerancia de ' Volumen, mt [De 0a 0,1 0,05 + 0,02 | sobre 0,1 2 0,3 0,05 + 0,03 | sobre 0,3 a 0,5 0,05 + 0,05 | soore 0,5 a 1,0 0,10 + 0,075 | Sobre 1,0 1,5 0,10 40,10 | sabre 1,5a2 0,10 + 0,20 | Sobre 2 a 3 0,20 + 0,30 | a | Sobre 3 a 5 0,50 + 0,50 | 4s | Sobre 5 a 10 1 + 0,75 | Sobre 10 a 25 5 +10 | a 50, 75 y 100 - a 1010 I 1 1 I ! 1 | | 1 1 1 | | | | | ! 1 | | | | {| | 1 1 | | ! | TABLA 3 VELOCIDADES DE ROTACION APLICABLES A CENTRIFUGAS CON VARIOS DIAMETROS DE GIRO 422 Diametro de Giro, (pig) 304 330 355 361 406 431 457 482 508 (2) (13) (14) (15) (16) (7) (18) (19) (20) (21) (22) (23) (24) 1010 422 TABLA 4 TOLERANCIAS DE CALIBRACION DEL TUBO DE CENTRIFUGACION EN FORWA DE PERA Error Maximo de la Escala, m Rango, ml Subdivisién mis pequefia de la Escala ml De 0 a 1,5 0,1 0,03 Sobre 1,5 a 3,0 0,5 0,20 0,30 Sobre 3,0 a 5,0 0,5 Se 0,50 jobre 5,0 a 10,0 1 Sobre 10 a 25 5 1,0 Sobre 25 a 100 25 2,0 T 1 | 1 1 T ! 1 | 1 | | | 1 | | | I 1010 422 TABLA 5 CAPACIDAD DEL TUBO_DE CENTRIFUGACION DE 12,50 ml | T 1 | Porcentaje | Mililitros | | Indicado i | T 1 1 1 I 0,125 | | | ! | 2 I 0,250 1 | | ! ! 3 I 0,375 | I | | 5 | 0,625 | | | | ! 10 | 1,250 | | | | 15 | 1,875 ! | I! 20 i 2,500 | | | ! | 25 1 3,125 1 | 1 30 | 3,750 | ! I 6 | 4,375 | | | | 1 40 | 5,000 | | | | ! 45 5,625 | | 50 | 6,250 | ! 1 ! | 100 | 12,500 | | 1 1010 162-167 “wea | L -s¢c0:31750n 09 ASL st-rmm 00 NOTA: TOLERANCIAS VOLUMETRICAS , NOTA: TOLERANCIAS VOLUMETRICAS, VER TABLA VER TABLA 2 FIG. 1 TUBO DE CENTRIFUGA DE FIG.2 TUBO DE CENTRIFUGA DE 203 mm 152 mm 1010 READING] 19 mt aL i in| il

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