No Penulis Judul

Simultaneous analysis of 31 anti-

impotence compounds potentially illegally
added to herbal-based dietary
1 Shi Shi (2020) supplements by ultra-high-performance
liquid chromatography coupled with
quadrupole time-of-flight mass
spectrometry

Application of a high resolution benchtop

quadrupole-Orbitrap massspectrometry
for the rapid screening, confirmation and
2 Feng Shi (2013)
quantificationof illegal adulterated
phosphodiesterase-5 inhibitors in
herbalmedicines and dietary supplements

Simultaneous determination of sildenafil,

vardenafil and tadalafil as forbidden
components in natural dietary
3 Xiaolan Zhu (2005) supplements for male sexual potency by
high-performance liquid
chromatography–electrospray ionization
mass spectrometry
 Rapid and reliable determination of illegal
4 Qionglin Liang (2006) adulterant in herbal medicines and
dietary supplements by LC/MS/MS

Application of LC–ESI–MS–MS for

5 Maciej J. Bogusz (2006) detection of synthetic adulterants in
herbal remedies
 Metode Kerja
Preparasi Sampel Spek HPLC Sistem HPLC Fase Gerak

1 mL cairan secara akurat

dipindahkan ke labu ukur 50 mL
dan diekstraksi dengan 30 mL HPLC-MS (Q-TOF-LC/ eluasi Gradien, laju
Fase gerak A
metanol, dan di ultrasonik 6550 MS), Agilent aliran 0,3
(0.1% formic
selama 10 menit. kemudian Eclipse mL/menit, volume
acid). Fase
campuran itu diencerkan dengan Plus C18 column (100 injeksi 1 μL,
gerak B
metanol ke volume. Larutan mm × 2.1 mm, 1.8 temperature kolom
sampel yang diekstraksi disaring μm) diset pada 35˚C (acetonitrile)
melalui mikro membran 0,22 μm
sebelum analisis UHPLC-MS

10 mL cairan secara akurat

dipindahkan ke tabung
centrifuge 50 mL dan diekstraksi
dengan 20 mL ACN-H2O (1: 1, v /
UHPLC–HESI–Q- eluasi Gradien, laju Fase gerak A
v), divortex selama 1 menit,
kemudian ultrasonik selama 15 Orbitrap/ MS Fisher aliran 0,2 (0.1% formic
Scientific, Hypersil mL/menit, volume acid). Fase
menit, dan sentrifugasi pada
5000 rpm selama 15 mnt GOLD aQ C18 column injeksi 5 μL, gerak B (0.1%
(100 mm × 2.1 mm, temperature kolom formic acid-
berturut-turut. Kemudian
1.9 m particle size) diset pada 35˚C acetonitrile)
supernatan disaring melalui
membran mikro 0,22 μm dan
sebagian larutan ditarik untuk
analisis UHPLC-MS

Sampel formulasi cairan oral

HPLC Waters Fase gerak A
disaring melalui membran nilon (Milford, MA, USA)
(Acetonitrile).
0,45 μm, dan 1 ml sampel eluasi Gradien, laju
Alliance 2695 Fase gerak
dipindahkan ke dalam labu aliran 1 mL/menit,
module/ MS B (20 mmol/l
volumetrik 50 ml dan diencerkan volume injeksi 5 μL,
Micromass ZQ 2000, ammonium
ke volume dengan temperature kolom
column (Johnson, acetate dan
metanol.Kemudian dari larutan diset pada 30˚C
Dalian, China) C18 0.2% formic
encer tersebut diinjeksikan ke
dalam Sistem HPLC – MS. sillica acid)
 A PE SCIEX API 3000
0,1 mL cairan secara akurat triple–quadrupole eluasi Gradien, laju
dipindahkan dan kedalam 2 ml tandem mass aliran 0,25 Fase Gerak A
vial dilarutkan dengan fase gerak spectrometer, mL/menit, volume (methanol:
sebanyak 1 ml, kemudian Coloumn Megachem injeksi 20 μL, water: TFA =
diekstraksi dalam ultrasonik C18 (50 mm × 2.1 temperature kolom 78:22:0.1)
selama 15 menit. Lalu mm i.d., 5- m particle diset pada 30˚C
disentrifugasi selama 10 menit size)
pada 8000 rpm, supernatan
diencerkan 100-fold.

sampel cair diekstraksi dengan

10 ml diklormetana : isopropanol
TSQ Quantum
(9: 1). Ekstrak disentrifugasi
LC/MS/MS, coloumn Fase gerak A
selama 5 menit pada 3,600 xg, Superspher 100 RP-
(10 mM
kemudian 1 ml supernatan
18,4 m particle size, eluasi Gradien, laju ammonium
diuapkan di bawah nitrogen
125 mm × 3 mm aliran 0,3 formate
pada suhu 37◦C, dilarutkan
together with mL/menit, volume buffer, pH 3.0).
dalam 0,2 mL metanol dalam
tabung eppendorf dan Superspher 100 RP-18 injeksi 25 μL Fase
disentrifugasi lagi selama 3 menit 4 mm × 4 mm guard gerak B
column (Merck AG, (acetonitrile)
pada 16.000 xg. Supernatan
Darmstadt).
dikumpulkan untuk pemeriksaan
LC-MS-MS
 Validasi Metode Hasil

Selektifitas, Linearitas,
LOD,LOQ,Akurasi,Presisi,Sta RT= 6.31
bilitas

Selektifitas, Linearitas,
LOD,LOQ,Akurasi,Presisi,Sta RT= 2.61
bilitas

Linearitas,LOD,LOQ,
RT= 7,90 ; 292 nm
Akurasi,Presisi
Linearitas,LOD,LOQ,
RT= 23.70
Akurasi,Presisi