Tổng world tuần 2

NHÓM CFG

Mục lục
Chương 1: Nhãn
Chỉ tiêu hóa lý
Chỉ tiêu hóa sinh
Chương 2: Đường
Chỉ tiêu hóa lý
Chỉ tiêu hóa sinh
Chương 3: Tinh dầu
Chỉ tiêu hóa lý
Chỉ tiêu hóa sinh
Chương 4: Nước
Chỉ tiêu hóa lý
Chỉ tiêu hóa sinh
Chương 5: Sản phẩm
Chỉ tiêu hóa lý
Chỉ tiêu hóa sinh
 Chương 1: Nhãn
Chỉ tiêu hóa lý
1. Xác định độ ẩm nguyên liệu bằng phương pháp sấy
1.1 Nguyên tắc
Muốn quan sát quá trình sấy bằng đường cong lấy một cách rõ ràng (tạo thành các điểm uốn ở
các giai đoạn sấy) người ta thường sử dụng độ ẩm tuyệt đối, còn độ ẩm tương đối biểu thị trạng
thái ẩm của nguyên liệu
1.2 Thiết bị
- Cốc thuỷ tinh hay hộp kim loại đựng mẫu.
- Máy nghiền hoặc cối nghiền, đũa thuỷ tinh
- Tủ sấy, bình hút ẩm.
- Cân phân tích hoặc cân điện tử, chính xác ±0,001gam
1.3 Quá trình
Xử lý nguyên liệu:
Đối với quả, củ tươi có thể tháo hoặc băm nhỏ hoặc nghiền nhỏ đối với quả, củ khô. Đối với các
loại hạt, các loại bánh bích quy, vật liệu dòn có kích thước lớn... thì đem nghiền nhỏ. Đối với vật
liệu rời như đường cát, bột ngọt, và các loại bột có kích thước nhỏ không cần xử lý.
Xử lý nguyên liệu cần được thực hiện nhanh, nguyên liệu xử lý xong cần được đựng trong hộp
kín.
Dùng cân phân tích hoặc cân điện tử cân chính xác 5 gam mẫu đã xử lý ở trên cho vào hộp hoặc
cốc sạch, khô đã biết khối lượng trước (tức là sau khi rửa, sấy khô, để nguội đến nhiệt độ phòng,
cân).
Dùng đũa thuỷ tinh san đều lượng mẫu ở hộp đựng mẫu để ẩm bốc hơi nhanh và đều.
Đưa mẫu vào tủ sấy để lấy ở nhiệt độ 105 o C đến khối lượng không đổi. Sau khi sấy, lấy mẫu ra
cho vào bình hút ẩm để làm nguội, cân. tiếp tục sấy đến khối lượng không đổi, nghĩa là: sấy lại,
làm nguội và cân. Khi kết quả giữa hai lần cân cuối cùng có sai số ±0,5 % là coi như khối lượng
không đổi.
4. Biểu thị kết quả
Xác định được độ ẩm tương đối hay độ ẩm nguyên liệu
2. Xác định chất lượng chất xơ hòa tan bằng phương pháp enzyme khối lượng (TCVN
9050:2012)
2.1 Nguyên tắc
Hai phần mẫu thử lặp lại của thực phẩm khô, nếu chứa hàm lượng chất béo lớn hơn 10 %
thì chiết chất béo, sau đó được phân hủy bằng a-amylaza bền nhiệt, proteaza và
amyloglucosidaza để loại tinh bột và protein.

Đối với chất xơ tổng số (TDF), dịch phân hủy bằng enzym được xử lí với etanol để làm kết tủa
chất xơ hòa tan trước khi lọc và cặn TDF được rửa với etanol và axeton, sấy khô và cân. Đối với
các chất xơ hòa tan (SDF) và không hòa tan (IDF), dịch phân hủy bằng enzym được lọc và cặn
(IDF) được rửa bằng nước ấm, sấy khô và cân. Đối với SDF thì hỗn hợp dịch lọc với nước rửa
được kết tủa với etanol, sau đó lọc rồi sấy khô và cân. Các giá trị TDF, IDF và SDF còn lại được
hiệu chỉnh theo protein, tro và mẫu trắng
2.2 Thiết bị
- Cốc có mỏ, dung tích 400 ml hoặc 600 ml.

- Chén lọc, bằng đĩa xốp, cỡ lỗ từ 40 mm đến 60 mm, dung tích 60 ml (ví dụ: Pyrex 60 ml), được
chuẩn bị như sau
Nung qua đêm ở nhiệt độ 525 °C trong lò múp. Để nhiệt độ của lò giảm xuống dưới 130 °C
trước khi lấy chén ra. Ngâm chén lọc 1 h trong dung dịch làm sạch 2 % (4.6) ở nhiệt độ phòng.
Rửa sạch bằng nước và sau đó tráng lại bằng nước đã loại ion, tráng lần cuối cùng bằng 15 ml
axeton và sau đó để khô trong không khí. Thêm khoảng 1,0 g celite vào chén lọc khô và sấy khô
ở 130 °C đến khối lượng không đổi. Làm nguội chén lọc 1 h trong bình hút ẩm và cân chén cùng
với celite, chính xác đến 0,1 mg
- Hệ thống hút chân không
- Nồi cách thủy lắc, có thể duy trì nhiệt độ ở 98 °C ± 2 °C, có cài đặt tự động thời gian bật-tắt
- Cân phân tích, có thể cân chính xác đến ± 0,1 mg
- Lò múp, có thể duy trì nhiệt độ ở 525 °C ± 5 °C
- Tủ sấy, có thể duy trì nhiệt độ ở 105 °C và 130 °C ± 3 °C
- Tủ sấy chân không, có thể duy trì nhiệt độ ở 70 °C.
- Bình hút ẩm, có chất làm khô silic dioxit, hoặc loại tương đương. Cứ hai tuần, sấy chất làm khô
qua đêm ở 130 °C.
- Máy đo pH, có bù nhiệt, được chuẩn hóa bằng các dung dịch đệm pH 4,0, 7,0 và 10,0.

- Pipet, có các đầu tip dùng một lần, dung tích 100 ml đến 300 ml và 5 ml.

- Bộ phận phân phối, có thể phân phối 15 ml ± 0,5 ml etanol 78 %, etanol 95 % và axeton, 40 ml
± 0,5 ml dung dịch đệm.

- Máy khuấy từ và thanh khuấy từ.

2.3 Quá trình
Làm ướt và phân phối lại celite dưới đáy trong chén lọc đã cân trước (5.2), sử dụng khoảng 3 ml
nước. Rút celite đều sang thủy tinh xốp bằng cách hút vào chén.
kết hợp dịch lọc và rửa nước vào cốc có mỏ 600 ml (5.1) đã cân trước. Cân cốc có mỏ với hỗn
hợp đã gộp của dịch lọc và nước và ước tính các thể tích.

Thêm 4 thể tích etanol 95 % đã làm nóng sơ bộ đến 60 °C. Sử dụng phần etanol 60 °C để rửa
bình lọc từ phép xác định chất xơ không hòa tan (IDF). Ngoài ra, chỉnh lượng hỗn hợp của dịch
lọc và nước đến 80 g bằng cách bổ sung nước và thêm 320 ml etanol 95 % ở nhiệt độ 60 °C. Để
hình thành kết tủa 1 h ở nhiệt độ phòng.

Chỉ tiêu hóa sinh

1. Xác định đường khử bằng phương pháp Luff Schoorl
1.1 Nguyên tắc
Trong môi trường kiềm nhẹ, đường khử dễ dàng khử được ion Cu 2+ thành Cu+ tồn tại ở dạng oxit
màu đỏ. Dung dịch Luffschoorl là dung dịch kiềm yếu chứa ion Cu2+. Muối phức tạo ra giữ cho
đồng không bị kết tủa trong môi trường kiềm. Khi dung dịch Luffschoorl cho vào dung dịch
đường khử, Cu2+ sẽ bị khử thành Cu+ và kết tủa dưới dạng Cu2O. Trong phương pháp này, sự oxi
hoá đường khử xảy ra chậm hơn nhưng ưu điểm là không phải lọc, tác kết tủa Cu 2O. Lượng
Cu2O tạo thành được định phân bằng phương pháp iod dựa theo phản ứng:
Cu2O + I2 + 4HCl → CuCl2 + 2HI + 2H2O
Lượng iod dư không tham gia phản ứng được định phân bằng Natri tiosunfat. Phương pháp này
có độ chính xác trong khoảng 2-60mg.
Chú ý: Điều kiện cần thiết là lượng iod phải dư và pH môi trường acid yếu (pH=5)
I2 + Na2S2O3 → Na2S4O6 + 2NaI
Từ lượng ml dung dịch Na2S2O3 0,1N dùng để chuẩn dung dịch kiểm chứng, trừ đi lượng
Na2S2O3 0,1N dùng để chuẩn mẫu thí nghiệm ta biết được lượng Na2S2O3 0,1N tương ứng với
lượng CuO tạo thành do phản ứng của đường khử với dung dịch Luffschoorl. Tra bảng số liệu
tìm ra lượng glucose tương ứng sau đó tính ra hàm lượng đường khử của mẫu phân tích tính theo
glucose.
1.2 Hóa chất
- Dung dịch Kali feroxianua-15%: K4[Fe(CH)6].3H2O
- Dung dịch kẽm axetat – 23%: Zn(CH3COO)2.2H2O
- Dung dịch Luff Schoorl
- Dung dịch axit axetic 0,4N
- Dung dịch axit clohydric 0,75N
- Dung dịch Iot 0,1N
- Dung dịch Natri tiosulfat 0,1N
- Dung dịch phenolphtalein
- Dung dịch hồ tinh bột
1.3 Quá trình
Trường hợp nguyên liệu thí nghiệm không chứa quá nhiều tinh bột hoặc inulin, có thể chiết
đường từ mẫu nguyên liệu bằng nước, cân và cho vào cối sứ 1-2g mẫu nguyên liệu đã được
nghiền nhỏ (và sấy khô đến khối lượng không đổi) đối với hạt hay mẫu thí nghiệm thực vật khô
như cây, lá hoặc quả khô,.. cân 5-10g , nếu là nguyên liệu tươi, nghiền cẩn thận với bột thuỷ tinh
hay cát sạch và 300 ml nước cất nóng 70-80℃.
Chuyển toàn bộ hỗn hợp vào bình đo dung tích 100ml, đun cách tthuyr ở 75-80℃ trong 35-40
phút. Kết tủa protein và các tạp chất bằng dung dịch ZnSO4 hay Zn(CH3COO)2.
Trường hợp nguyên liệu chứa quá nhiều tinh bột hay inulin như khoai lang,sắn,.. ta chiết đường
bằng rượu 78-80o. Đun cách thuỷ hỗn hợp trong bình có lắp ống sinh hàn. Trong trường hợp này
không cần kết tùa protein bằng Zn(CH 3COO)2 vì lượng protein chuyển vào dung dịch không
nhiều.
Trường hợp nguyên liệu chứa nhiều axit hữu cơ như cà chua, dứa,chanh,... cần chú ý trong quá
trình đun chiết, đường saccharose có thể bị thuỷ phân một phần. Do đó khi cần xác định riêng
đường khử và riêng saccharose, trước khi đun cách thuỷ hỗn hợp phải trung hoà dung dịch axit
bằng Na3CO3 bão hoà tới pH= 6,5-7.
Tiến hành xác định:
Cho 25 ml dung dịch Luff schoorl vào bình nón dung tích 500ml, thêm vào đó 25ml dung dịch
cần phân tích. Lắp ống sinh hàn để hồi lưu nước. Đun sôi đúng 10 phút. Lấy ra làm nguội nhanh
bình dưới vòi nước chảy hoặc nhúng vào chậu nước lạnh.
Cho vào bình nón này 50 ml dung dịch CH 3COOH 0,4N, lắc đều rồi thêm từ từ 25ml dung dịch
Iot 0,1N ( từ buret), lắc đều và cuối cùng thêm 55ml dung dịch HCl 0,75N theo thành bình nón.
Đậy nút bình nón lại và lắc cho tan kết tủa Cu 2O màu đỏ. Dung dịch có màu lục. Mở nắp bình,
tráng nút và thành bình bằng tia nước cất cho chảy vào bình. Chuẩn độ lượng Iot dư bằng
Na2S2O3 0,1N. Gần về cuối cho thêm 1ml tinh bột tan 1%. Chuẩn tiếp tục cho đến khi màu xanh
đậm chuyển dột ngột sang màu xanh lơ nhạt là được.
Làm 1 mẫu kiểm chứng song song với các lượng thuốc thử và thao tác như trên nhưng thay dung
dịch bằng nước cất.
Độ chính xác của phương pháp : Đối với sản phẩm rau quả : Sai số khoảng 15% , Đối với ngũ
cốc : Sai số khoảng 5% , Đối với chè sai số nhỏ hơn 0,5%
1.4 Biểu thị kết quả
Hàm lượng đường khử tính theo công thức
a×V×100
X=
m× V 1 ×1000

Trong đó
a: lượng glucose ứng với lượng (ml) Na2S2O3 0,1N dùng chuẩn mẫu thí nghiệm [mg]
V: dung tích bình định mức [mg]
V1: lượng dung dịch đường lấy để xác định [ml]
M: lượng mẫu vật [gam]
1000: hệ số chuyển gam thành mg
 Chương 2: Đường
Chỉ tiêu hóa lý
1. Xác định độ Pol bằng phương pháp đo độ phân cực (TCVN 7277 : 2003)
1.1 Nguyên tắc
Sự quay cực là tổng đại số các hiệu ứng chủ yếu của hàm lượng đường sacaroza có trong mẫu
chuyển đổi do có mặt các chất hoạt động quang học khác và do qui trình làm sạch.
Đây là một phép phân tích vật lý bao gồm ba bước cơ bản sau:

- Chuẩn bị dung dịch chuẩn của đường thô trong nước, kể cả việc làm trong bằng cách bổ sung
dung dịch chì axetat kiềm tính;

- Làm sạch dung dịch bằng phương pháp lọc; và

- Xác định độ pol bằng cách đo độ quay cực của dung dịch đã được làm sạch.

1.2 Thiết bị, dụng cụ

-Cân phân tích, có thể đọc được đến 1 mg
-Bình chuyên dụng 100ml, phù hợp với quy định của ICUMSA.
-Thiết bị phân phối tự động chì axetat
-Thiết bị lọc
-Máy đo độ phân cực, được hiệu chuẩn theo độ đường (0Z) ở 20,00 0C.
-Ống phân cực và kính đậy, phù hợp với qui định của ICUMSA.
-Lăng kính thạch anh, đã được chứng nhận bởi cơ quan có thẩm quyền công
-Nồi cách thủy, duy trì được nhiệt độ 200C ± 0,50C
-Nhiệt kế, có thể đọc được đến 0,10C trong dải nhiệt từ 00C đến 500C.
1.3 Cách tiến hành
Chuẩn bị và làm trong dung dịch mẫu: Cân chính xác 26,000 g ± 0,002 g đường càng nhanh càng
tốt. Chuyển đường vào bình định mức 100 ml cùng với nước cất đến thể tích không quá 70 ml và
hòa tan hết bằng cách khuấy bằng tay hoặc dùng máy khuấy. Thêm nước cất đến thể tích từ 60
ml đến 70 ml nếu cần. Thêm dung dịch chì axetat kiềm tính theo độ pol dự kiến của đường thô:
dưới 99,3 Z thì thêm 1,00 ml ± 0,05 ml, và trên 99,3 0Z thì thêm 0,50 ml ± 0,05 ml. Thêm dung
dịch chì bằng thiết bị pha chế tự động.
Trộn đều dung dịch bằng cách khuấy nhẹ, ở cùng tốc độ và thêm nước cất cho đầy bầu của bình.
Để yên trong lòng ít nhất là 10 phút ở nhiệt độ phòng, tốt nhất là để ở nhiệt độ được khống chế ở
200C ± 10C.

Cho thêm nước cất thấp hơn vạch khoảng 2 mm, đảm bảo tráng sạch cổ bình. Chú ý không để
cho bọt khí lọt vào bình, nếu cần, khử bọt trên mặt cong của chất lỏng bằng cồn hoặc ete bay hơi.
Dùng cuộn giấy lọc sạch để lau khô mặt trong cổ bình trong khu vực cách vạch mức khoảng vài
mm. Khi nhìn rõ mặt cong, giữ bình thẳng bằng cách cầm ở phần trên cổ bình, để vạch ở ngang
tầm mắt và quay ra phía ánh sáng. Thêm từng giọt nước cất, tốt nhất là dùng xilanh, cho đến khi
đáy của mặt cong vừa trùng với vạch tiêu chuẩn. Nếu có lẫn bã hoặc các hạt nhỏ thì gõ nhẹ ở
cạnh cổ bình sao cho có thể nhìn thấy đúng vị trí của mặt cong chất lỏng.

Lau khô phía trong cổ bình, đậy kín bình bằng nắp khô, sạch và lắc kỹ. Cho nhiệt kế sạch, khô
vào bình và ghi nhiệt độ, tm chính xác đến 0,10C. Giữ phần trên cổ bình trong suốt quá trình đo.

Lọc dung dịch: Để dung dịch đứng yên ít nhất 5 phút cho cặn lắng xuống. Sau đó lọc dung dịch
qua giấy lọc đơn bằng thiết bị mô tả trong 6.4. Loại bỏ 10 ml dịch lọc đầu tiên và thu lấy thể tích
vừa đủ để đo độ pol, thông thường từ 50 ml đến 60 ml. Đậy phễu lọc trong suốt quá trình lọc
bằng miếng giấy nhỏ để giảm thiểu sự bay hơi cũng như giữ cho bộ lọc không bị ảnh hưởng của
gió và ánh nắng trực tiếp. Không được bổ sung thêm dung dịch vào phễu lọc và cũng không đổ
nước lọc trở lại phễu lọc.
Xác định độ pol. Tráng kỹ ống pol ít nhất 2 lần bằng dung dịch được sử dụng và đổ đầy dung
dịch vào ống sao cho không có bọt khí bên trong. Vặn nắp kín để tránh bị hở. Vặn quá chặt có
thể làm căng vật liệu là thủy tinh của nắp và làm méo mặt phẳng ánh sáng phân cực. Cầm ống
càng ít càng tốt để tránh làm nóng ống.
Đặt ống vào máy đo độ phân cực. Đối với máy đo độ phân cực quan sát được, đọc bốn lần chính
xác đến 0.05 0Z hoặc chính xác hơn. Quay ống khoảng 450 (quanh trục đối xứng của ống) giữa
mỗi lần đọc. Đối với một vài kiểu ống, tất nhiên có thể không xoay được theo phương pháp của
ống. Phải đảm bảo rằng nắp thiết bị được đậy kín khi cân và đọc. Các số đọc được lấy trung bình
chính xác đến 0,01 0Z.
Đo nhiệt độ của dung dịch trong ống, t r càng sớm càng tốt sau khi đọc máy đo độ phân cực và
ghi là chính xác đến 0,1 0C.
Chuẩn hóa máy đo độ phân cực và hiệu chỉnh nhiệt độ. Chuẩn hóa việc đọc máy đo độ phân cực
bằng lăng kính thạch anh đã được chứng nhận với giá trị danh nghĩa khoảng 95 0Z đến 101 0Z.
Theo phương pháp chuẩn hóa và việc áp dụng hệ số hiệu chỉnh nhiệt độ đối với các số đọc không
khí, các số đọc nước và lăng kính thạch anh được sử dụng cùng với nhiệt độ của lăng kính thạch
anh và máy đo độ phân cực. Các số đọc này được thực hiện giống như đối với ống máy đo độ
phân cực với độ chính xác 0,01 0Z.
Có hai phương pháp được khuyến cáo cho việc tiến hành chuẩn hóa máy đo độ phân cực và tính
độ pol của dung dịch thử được hiệu chỉnh về 20 0C. Phương pháp 1 yêu cầu đối với mỗi loạt dung
dịch thử. Thực hiện đồng thời việc chuẩn hóa lăng kính thạch anh. Qui trình này giả định rằng
máy đo độ phân cực vận hành ở một nhiệt độ không đổi nhưng không đo nhiệt độ của thiết bị.
Phương pháp 2 yêu cầu tiến hành đọc lăng kính thạch anh định kỳ nhưng không cần thiết phải
tiến hành cùng thời gian với dung dịch thử. Chuẩn hóa máy đo độ phân cực được thực hiện bằng
cách áp dụng việc hiệu chỉnh thang đo theo qui trình này. Chọn phương pháp 1 vì tính rộng rãi
của nó
Phương pháp 1

Ghi lại số đọc sau:

1. Máy đo độ phân cực ở giá trị zero, có nghĩa là số đọc của không khí là Pa.

2. Số đọc của lăng kính thạch anh, Qtq ở nhiệt độ tq, trong đó tq là nhiệt độ của lăng kính thạch
anh ở thời điểm đọc.

3. Số đọc của ống đo độ phân cực chứa đầy nước, PN.

4. Số đọc của dung dịch thử, Ptr ở nhiệt độ tr.

5. Nhiệt độ khi định mức đến vạch, đã được ghi lại trước đó.

1.1 Biểu thị kết quả

Tính toán: tính độ pol được hiệu chỉnh về 20 0C, P20, bằng cách áp dụng việc hiệu chỉnh sau đây
đối với độ pol quan sát được Ptr.
Sử dụng nước hiệu chỉnh giá trị zero

Trừ Pw

Hiệu chỉnh nhiệt độ khi đọc, tr, cộng c x Ptr x (tr – 20) – 0,004 x R x (tr – 20)

trong đó

c là hệ số ở bảng 1;

R là đường khử trong mẫu, tính bằng %.

- Hiệu chỉnh nhiệt độ khi định mức đến vạch, tm, trừ   ¦ x Ptr x (tm - 20)

trong đó: f là hệ số ở bảng 1

 Vật liệu chế tạo Hệ số

Ống Bình C f

BS BS 0,000467 0,000270

N BS 0,000462 0,000270

St BS 0,000455 0,000270

BS N 0,000467 0,000255

N N 0,000462 0,000255

St N 0,000455 0,000255

BS = Thủy tinh borosilicat, ví dụ Duran, Pyrex

N = Thủy tinh thường, ví dụ: cửa kính

St = thép, ví dụ thép không gỉ, V2A

Kết hợp hiệu chỉnh thang đo và hiệu chỉnh nhiệt độ thiết bị

Trừ Qtq – Q20 – Pa - 0,000144 x Q20 x (tq – 20)

trong đó: Q20 là giá trị của lăng kính thạch đã được chứng nhận ở 200C.

Vì vậy:

P20 = Ptr – Pw + hiệu chỉnh tr – hiệu chỉnh tm – hiệu chỉnh thang đo và thiết bị t.

Biểu thị các kết quả đến hai chữ số thập phân theo thang đo 0Z. Chỉ ra trong kết quả các giá trị
hiệu chỉnh đã được áp dụng cho kết quả quan sát được không hiệu chỉnh (ví dụ: đã hiệu chỉnh
cho thiết bị chuẩn hóa tới nhiệt độ 20 0C).

2. Xác định độ tro dẫn điện (7965:2008)

2.1 Nguyên tắc

Độ dẫn điện riêng thể hiện nồng độ của các muối điện ly hòa tan. Trên thực tế nó chính là điện
trở suất nghịch đảo của độ dẫn điện đo được. Phần trăm tro dẫn điện của mẫu cần phân tích thu
được bằng cách nhân kết quả phân tích điện dẫn biểu thị bằng micro ôm trên một centimet với
một hệ số tỷ lệ thích hợp (Tỷ số C).

Chú thích – Tro phân tích bằng phương pháp trọng lượng biểu thị tổng tro tan và không tan trong
nước. Đây là điểm khác nhau giữa 2 phương pháp.

2.2 Dung dịch

-Kali clorua 0,01M.

-Kali clorua 0,02M.

2.3 Thiết bị

Ácqui được làm từ thủy tinh bền có điện cực platin được platin hóa, được cố định một cách chắc
chắn, không bị dịch chuyển. Các điện lực này có thể được hàn vào bình có dung dịch kiểm tra
chảy vào và sau đó chảy ra (loại Zerban) hoặc được gắn vào giá đỡ sao cho chúng có thể hạ thấp
vào ống đong (hoặc cốc có mỏ dung tích 100 ml) có chứa dung dịch (loại nhúng). Ácqui được
lắp với một nhiệt kế chia độ đến 1/10 độ và phạm vi đo từ 15-200C và bầu nhiệt kế được đặt ngay
vùng lân cận của điện cực. Hằng số ácqui phải là Ca. 0,15.

Điện cực kế hoặc conve microphone (hoặc cuộn cảm ứng) và một bộ phận nhận tín hiệu nhạy.

Nguồn điện thích hợp là: bộ pin hoặc acqui khô nếu dùng conve hoặc cuộn cảm ứng.

Điện trở 10 Ôm và 100 Ôm: phải được cố định chắc chắn và chính xác.

Giây trượt hoặc cầu wheatston

Dụng cụ để kiểm tra nhiệt độ của ácqui chính xác đến ± 0,10. Dụng cụ này bao gồm 1 bình cách
nhiệt hoặc 1 bình chứa nước có nhiệt độ thích hợp và chảy sao cho có thể điều chỉnh được các
chất có trong ácqui ở 200C

2.4 Quá trình

Xác định hằng số của ácqui. Đổ đầy ácqui bằng dung dịch kali clorua 0,01 M, điều chỉnh đến 20
± 0,10C, đo điện trở rồi nhân số Ôm với 141,2 (độ dẫn điện riêng của KCl 0,01M). Tráng bằng
dung dịch kali clorua 0,02M, đổ đầy ácqui bằng dung dịch này, đo điện trở của nó ở 20 0C và
nhân với 276,1 (độ dẫn điện riêng của KCl 0,02M). Lấy giá trị trung bình của 2 kết quả. Hằng số
của ácqui phải là Ca.0,15.

Xác định tro dẫn điện, Hòa tan 10 g mẫu nếu tro dưới 1% (hoặc 10 g hỗn hợp mẫu và đường
sacaroza tinh khiết để thu được tro xấp xỉ 0,5% nếu mẫu có độ tro trên 1%). Thêm nước đến 200
ml ở 200C. Đo độ dẫn diện của dung dịch ở 20 0C. Ở nhiệt độ này hệ số hiệu chuẩn của nước K =
0,9.
Độ dẫn điện riêng của dung dịch đường nhân với hệ số tỷ số C = 18 x 10 -4 và kết quả tro dẫn điện
được biểu thị theo phần trăm khối lượng (% m/m).

Tro dẫn điện tính theo phần trăm khối lượng (% m/m) = 0,9 x 0,0018 x độ dẫn điện riêng (micro
ôm)

Chỉ tiêu hóa sinh

1. Xác định đường khử bằng phương pháp Knight và Allen (TCVN 6960 : 2001).

1.1 Nguyên tắc

Đun nóng dung dịch đường với thuốc thử đồng kiềm tính trong nồi cách thủy chứa nước sôi. Các
ion đồng (II) sẽ bị khử thành oxit đồng (I) bởi lượng đường khử có trong mẫu. Sau khi làm
nguội, các ion đồng (II) còn dư sẽ được chuẩn độ với dung dịch EDTA, sử dụng chỉ thị murexit

1.2 Thuốc thử

-Thuốc thử đồng kiềm tính. 

-Chất chỉ thị murexit. 

1.3 Thiết bị, dụng cụ

-Cân, có thể đọc tới 2 mg.

-Ống nghiệm, 150 mm x 20 mm.
-Bát sứ trắng, dùng trong chuẩn độ, cho phép phát hiện điểm kết thúc dễ dàng hơn.
-Nồi cách thủy, một nồi giữa nước ở nhiệt độ sôi và tốt nhất nên có các bộ giá đỡ các ống
nghiệm, ví dụ: các lỗ khoan trên nắp, và một nồi khác chứa nước lạnh từ vòi cấp

1.4 Quá trình

Cân chính xác 5,0 g đường vào một ống nghiệm và hòa tan trong 5 ml nước cất bằng cách lắc
nhưng không đun nóng. Thêm chính xác 2 ml dung dịch đồng kiềm tính (3.1). Trộn đều và đặt
ống nghiệm vào nồi nước cách thủy sôi, ngâm trong 5 phút, sau đó làm nguội ngay trong nồi
nước lạnh.
Chuyển dung dịch trong ống nghiệm và nước tráng vào một bát sứ trắng và thêm khoảng 0,1g
chất chỉ thị bằng một thìa nhỏ hoặc đũa thủy tinh dẹt.
Chú thích – Nếu ống nghiệm và dung dịch được để yên trước khi chuẩn độ thì kết tủa của oxit
đồng sẽ dần dần tan trở lại.
Chuẩn độ bằng dung dịch EDTA (3.2) trong khi khuấy bằng đũa thủy tinh. Dung dịch EDTA cần
được thêm từ buret vào bát sứ một cách liên tục trong suốt quá trình chuẩn độ. Luôn luôn khuấy
dung dịch trong bát. Khi gần đạt đến điểm kết thúc, tốc độ thêm EDTA có thể chậm lại tới mức
2-3 giọt / giây nhưng không được phép ngắt quãng cho đến khi đạt tới điểm kết thúc. Sở dĩ như
vậy là vì màu được tạo ra có thể biến mất ngay do sự oxy hóa, nghĩa là, nếu quá trình chuẩn độ
bị ngưng giữa chừng thì có thể dẫn tới một nhận định sai về điểm kết thúc sau khi ta tiếp tục
chuẩn độ.
Sự đổi màu diễn ra một cách từ từ trong khi chuẩn độ. Dung dịch ban đầu màu xanh lá, sẽ
chuyển sang màu xám và cuối cùng thành màu đỏ tím. Những biến đổi về màu tuy diễn ra một
cách tuần tự song ta có thể coi là đạt đến điểm kết thúc khi lần đầu tiên màu đỏ tím xuất hiện đầy
đủ (nghĩa là, khi thấy toàn bộ dung dịch mẫu chuyển sang màu đỏ tím). Kết thúc chuẩn độ,
không cần quan tâm đến hiện tượng màu vừa tạo thành đang dần biến mất, vì đó là do quá trình
oxy hóa và như vậy, không cần thêm EDTA nữa.
Cần thực hiện phân tích song song đối với từng mẫu thử để đảm bảo định lượng chính xác đường
khử. Ghi lại giá trị trung bình của hai lần chuẩn độ, T  ml.
Phương pháp này yêu cầu: Nếu mức đường khử lớn hơn 0,017 % thì cần sử dụng một loại đường
làm loãng đã biết trước là có hàm lượng đường khử thấp (3.4). Tính chất chuyển màu từ từ có
nghĩa là các điểm kết thúc ở xấp xỉ 2 ml thường rất khó xác định, do đó kết quả cuối cùng sẽ
thiếu chính xác.

Giảm lượng cân của mẫu thử xuống 1 g hoặc 2 g. Sử dụng đường làm loãng (3.4) để bổ sung cho
đủ tổng lượng cân là 5 g.

Hàm lượng đường khử của đường làm loãng (3.4) này cũng cần phải được định lượng. Xác định
giá trị trung bình của 2 lần chuẩn song song trong cả hai trường hợp: đường làm loãng (3.4) và
mẫu thử được pha loãng.

1.5 Biểu thị kết quả

Tính toán: Hàm lượng đường khử có thể thu được hoặc từ bảng tra dưới đây hoặc tốt hơn là từ
một đồ thị chuẩn được xây dựng bằng cách thêm những lượng đường khử đã biết trước vào dung
dịch đường sacaroza “ít chuyển hóa” (3.4) và tiến hành các bước như trên.

Thể tích chuẩn độ %

T ml.  Dung dịch EDTA (3.2) Hàm lượng đường khử

1,7 - 2,2 0,017

2,3 - 2,9 0,016

 3,0 - 3,6 0,015

3,7 - 4,2 0,014

4,3 - 4,8 0,013

4,9 - 5,5 0,012

5,6 - 6,2 0,011

6,3 - 6,8 0,010

6,9 - 7,5 0,009

7,6 - 8,1 0,008

8,2 - 8,7 0,007

8,8 - 9,4 0,006

9,5 - 10,1 0,005

10,2-10,7 0,004

10,8-11,3 0,003

11,4-11,8 0,002

Chuẩn bị một dung dịch đường khử 10 g/l như đã trình bày trong ICUMSA – Phương pháp GS
1/3/7-3. Pha loãng để có dung dịch 0,2 g/l đường khử. và chuẩn bị các dung dịch chuẩn 0,020 %;
0,016%; 0,012 %; 0,008%; 0,004% và 0,000% đường khử bằng cách thêm các lượng tương ứng
của dung dịch đường khử này vào các ống nghiệm khô, sạch và pha loãng tới 5 ml. Thêm 5 g
đường sacaroza “ít chuyển hóa” và tiến hành quy trình thử như trên
 Chương 3: Tinh dầu

Chỉ tiêu hóa lý

1. Đánh giá khả năng hòa trộn của tinh dầu trong Ethanol

1.1 Nguyên tắc

Thêm dần dần dung dịch etanol có nồng độ thích hợp vào tinh dầu ở nhiệt độ 20 oC.

Đánh giá khả năng hòa trộn và tạo màu trắng sữa

1.2 Thiết bị

- Buret, dung tích 25 ml hoặc 50 ml, phù hợp với loại B của TCVN 7149-2 (ISO 385-2).
-Pipet một mức, có thể phân phối được 1 ml, phù hợp với TCVN 7151 (ISO 648) hoặc cân phân
tích có thể cân chính xác đến 1 mg, khi thích hợp (xem 9.1).

- Ống đong hoặc bình cầu, dung tích 25 ml hoặc 30 ml, có nắp đậy mà không bị ảnh hưởng bởi
etanol hoặc tinh dầu cần phân tích.

- Bộ phận ổn nhiệt, để duy trì được nhiệt độ ở 20 oC ± 0,2 oC.

- Nhiệt kế đã hiệu chuẩn, được chia độ 0,2 oC hoặc 0,1 oC, để kiểm tra nhiệt độ của bộ ổn nhiệt
(6.4).

1.3 Quá trình

Phần mẫu thử

Dùng pipet (6.2) lấy 1 ml mẫu tinh dầu cho vào ống đong hoặc bình cầu (6.3). Đặt ống đong có
chứa mẫu vào bộ ổn nhiệt (6.4), duy trì nhiệt độ ở 20 oC ± 0,2 oC.
 Xác định khả năng hòa trộn

Dùng buret (6.1) cho hỗn hợp của etanol và nước đã biết trước nồng độ (5.2), đã được đưa về
nhiệt độ ở 20 oC ± 0,2 oC, với các lượng 0,1 ml cho đến khi kết thúc việc hòa trộn, lắc mạnh sau
mỗi lần thêm. Khi hỗn hợp đã trong hẳn, thì ghi lại thể tích của hỗn hợp etanol/nước (5.2) đã bổ
sung.

Tiếp tục thêm hỗn hợp của etanol và nước với các lượng 0,1 ml, cho đến tổng thể tích 20 ml và
lắc sau mỗi lần thêm. Nếu hỗn hợp trở nên đục hoặc có màu trắng sữa trước khi kết thúc việc
thêm tổng số thì ghi lại thể tích được thêm tại thời điểm xuất hiện trạng thái đục hoặc màu trắng
sữa, và ghi lại thể tích nào làm chuyển trạng thái, nếu có thể.

Màu trắng sữa

Nếu không thu được hỗn hợp màu trong suốt mà thu được hỗn hợp màu trắng sữa, thì so sánh
màu trắng sữa của hỗn hợp với màu của dung dịch chuẩn (5.3) như trong 10.2.

1.4 Biểu thị kết quả

Xác định khả năng hòa trộn

Bảng 1 – Chuẩn bị các hỗn hợp của etanol và nước

Pha loãng: Thể tích Khối lượng Khối lượng Các giá trị tỷ trọng tương đối và
ml etanol nước cất ở etanol (95% nước được bổ tỷ trọng biểu kiến
trong 100 ml 20 oC được phần thể sung
hỗn hợp, bổ sung vào tích)
chính xác đến 100 ml etanol 1) 2)
0,1% (95% phần
thể tích) có
cùng nhiệt độ
± 0,1 oC để
chuẩn bị các
dung dịch
pha loãng
tương ứng

Q% (phần thể ml g g d  ± 0,0001  ± 0,00001 g/ml

tích)

50 95,76 45,9 54,1 0,9318 0,93014

55 77,90 51,1 48,9 0,9216 0,91996

60 62,92 56,4 43,6 0,9108 0,90911

65 50,15 61,8 38,2 0,8993 0,89765

70 39,12 67,5 32,5 0,8872 0,88556

75 29,47 73,4 26,6 0,8744 0,87279

80 20,94 79,5 20,5 0,8608 0,85927

85 13,31 85,9 14,1 0,8464 0,84485

90 6,40 92,7 7,3 0,8307 0,82818

95 0,0 100,0 0,0 0,8129 0,81138

1) Tham khảo: Vụ Khối lượng và Đo lường Thụy Sĩ

2) Tham khảo: Tổ chức Đo lường Pháp quyền quốc tế.

Màu trắng sữa

Nếu chỉ xuất hiện màu trắng sữa (xem 4.4), thì ghi lại màu trắng sữa này “mạnh hơn”, “bằng”
hoặc “kém hơn” trạng thái của dung dịch chuẩn (5.3)

2. Xác định tỉ trọng tương đối ở 20oC (TCVN 8444:2010)

2.1 Nguyên tắc

Cân liên tiếp các thể tích bằng nhau của tinh dầu và nước ở 20°C, sử dụng bình đo tỷ trọng.
2.2 Thiết bị, dụng cụ
-Bình đo tỷ trọng bằng thủy tinh, dung tích danh nghĩa tối thiểu 5 ml.

-Nồi cách thủy, có thể duy trì nhiệt độ ở 20°C ± 0,2°C.

-Nhiệt kế đã được chuẩn hóa, để xác định nhiệt độ từ 10°C đến 30°C, được chia vạch tại 0,2°C
hoặc 0,1°C.

-Cân phân tích, chính xác đến 0,001 g.

2.3 Quá trình

Chuẩn bị bình đo tỷ trọng

Làm sạch cẩn thận bình đo tỷ trọng và tráng tiếp bằng etanol và axeton rồi làm khô bên trong
thành bình bằng dòng không khí khô.

Nếu cần, lau khô bên ngoài bình bằng khăn vải khô mềm hoặc giấy lọc.

Khi nhiệt độ của buồng cân và nhiệt độ của bình đo tỷ trọng cân bằng thì cân bình đo tỷ trọng
cùng với nắp đậy (nếu có), chính xác đến 1 mg.

Cân nước cất

Đổ đầy nước cất vào bình đo tỷ trọng.

Ngâm bình đo tỷ trọng vào nồi cách thủy. Sau 30 min, chính mức nước đến vạch, nếu cần. Đậy
nắp (nếu có), và làm khô phía ngoài bình đo tỷ trọng bằng khăn vải khô mềm hoặc giấy lọc.

Khi nhiệt độ của buồng cân và nhiệt độ của bình đo tỷ trọng cân bằng thì cân bình đo tỷ trọng
cùng với nắp đậy (nếu có), chính xác đến 1 mg.

Cân tinh dầu

Làm rỗng bình đo tỷ trọng, sau đó rửa và làm khô như trong 9.1.

Tiếp tục theo 9.2, nhưng thay nước bằng phần mẫu thử đã được chuẩn bị theo Điều 8.

2.4 Biểu thị kết quả

Tỷ trọng tương đối, , tính được bằng công thức sau:

m2−m0
m1−m0
Trong đó:
m0  là khối lượng của bình đo tỷ trọng rỗng xác định được trong 9.1, tính bằng gam (g);
m1  là khối lượng của bình đo tỷ trọng và nước xác định được trong 9.2, tính bằng gam (g);
m2  là khối lượng của bình đo tỷ trọng và tinh dầu xác định được trong 9.3, tính bằng gam (g).
Biểu thị kết quả đến ba chữ số thập phân

Chỉ tiêu hóa sinh

 1. Xác định trị số acid của tinh dầu (TCVN 8450:2010)
1.1 Nguyên tắc:
Xác axit tự do được trung hòa bằng dung dịch chuẩn kali hydroxit trong etanol.
1.2 Thiết bị, dụng cụ
-Bình cầu, dung tích 100 ml.

-Ống đong, dung tích 5 ml.

-Buret, dung tích 2 ml, được chia vạch 0,01 ml

-Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 0,001 g.

1.3 Hóa chất

-Etanol 95% (phần thể tích) ở 20 oC, mới được trung hòa bằng dung dịch kali hydroxit có chất
chỉ thị màu được sử dụng để xác định

-Kali hydroxit dung dịch chuẩn trong etanol, c(KOH) = 0,1 mol/l.

- Phenolphthalein dung dịch 2 g/l trong etanol

1.4 Quá trình

Cách tiến hành

Cân khoảng 2 g mẫu thử, chính xác đến 0,5 mg
Cho phần mẫu thử vào bình cầu . Thêm 5 ml etanol đã trung hòa và không quá 5 giọt chất chỉ
thị hoặc là dung dịch phenolphtalein hoặc là dung dịch đỏ phenol tùy vào từng trường hợp.
Chuẩn độ dịch lỏng bằng dung dịch kali hydroxit đựng trong buret .
Tiếp tục thêm cho đến khi sự đổi màu ổn định trong 30 s. Ghi lại thể tích (V) của dung dịch kali
hydroxit đã sử dụng.
1.5 Biểu thị kết quả
Trị số axit (AV) được tính theo công thức sau:

Trong đó:
V là thể tích dung dịch kali hydroxit (5.2) đã dùng để chuẩn độ, tính bằng mililit (ml);
c là nồng độ chính xác của dung dịch kali hydroxit, tính bằng mol trên lít (mol/l);
m là khối lượng phần mẫu thử, tính bằng gam (g).
Nếu thể tích dung dịch kali hydroxit được sử dụng nhỏ hơn 0,1 ml, thì lặp lại phép thử với phần
mẫu thử lớn hơn.
Biểu thị kết quả đến một chữ số thập phân

2. Xác định trị số este (TCVN 11883: 2017)

2.1 Nguyên tắc
Các este có mặt trong phần mẫu thử được thủy phân bằng nhiệt với một lượng dư của dung dịch
chuẩn kali hydroxit trong dimetylsulfoxit và lượng kali hydroxit dư được chuẩn độ ngược với
dung dịch chuẩn axit clohydric hoặc axit sulfuric.
2.2 Thiết bị dụng cụ
-Buret, dung tích 25 ml.
-Thiết bị để xà phòng hóa, gồm có bình cầu đáy tròn bằng thủy tinh bền với kiềm, dung tích200
ml, được nối bằng khớp nối thủy tinh mài (29/32) với ống thủy tinh dài ít nhất 1 m và đường
kính trong khoảng 1 cm.
-Nồi cách thủy có thể đun sôi.
-Cân phân tích.
2.3 Hóa chất
-Kali hydroxit, dung dịch chuẩn trong dimetylsulfoxit (DMSO), c(KOH) = 0,5 mol/l
-Axit clohydric hoặc axit sulfuric, dung dịch chuẩn, c(1/2 H2SO4) hoặc c(HCI) = 0,5 mol/l.
-Chất chỉ thị pH
-Phenolphtalein, dung dịch 2 g/l trong etanol 96 % (phần thể tích)
2.4 Quá trình
Chuẩn bị mẫu thử: Mẫu thử được chuẩn bị theo TCVN 8443 (ISO 356).
Xác định trị số axit
Cân khoảng từ 1 g đến 2 g mẫu thử chính xác đến 1 mg, cho vào bình cầu để xà phòng hóa khô
Sử dụng buret lấy 25 ml dung dịch kali hydroxit cho vào phần mẫu thử. Lắp ống thủy tinh và đặt
bình vào nồi cách thủy có thể đun sôi. Để làm nóng sơ bộ trong 5 min và sau đó để 1 h cho phản
ứng xảy ra.lấy bình ra khỏi nồi cách thủy, để nguội 15 min, tháo ống ra và dùng ống đong cho
thêm 25 ml nước và 4 giọt dung dịch phenolphtalein hoặc dung dịch đỏ phenol nếu tinh dầu chứa
các phenol hoặc các hợp chất nhóm phenol.
Chuẩn độ ngược lượng kali hydroxit dư bằng axit sulfuric hoặc axit clohydric
Chương 4: Nước

Chỉ tiêu hóa lý

1. Xác định độ đục bằng dụng cụ đo quang học (TCVN 6184 : 1996)
1.1 Nguyên tắc
1.2 Thiết bị
-Ống thử độ trong, bao gồm một ống thuỷ tinh không màu dài 600 mm ± 10 mm và đường kính
trong 25 mm ±1 mm có vạch chia là 10 mm.
-Vành chắn, gắn khít để bảo vệ ống thử độ trong khỏi ánh sáng bên ngoài.
-Mẫu in, đặt bên dưới ống (2.11.1) gồm dấu in đen trên nền trắng (độ cao của kí tự 3.5 mm,
đường nét rộng 0.35 mm); hoặc dấu thử (ví dụ như dấu chữ thập đen trên giấy trắng) được cung
cấp cùng dụng cụ.
-Nguồn sáng không đổi: Đèn tungsten hiệu điện thế thấp, công suất 3 w dùng để chiếu sáng mẫu
in hoặc dấu thử (2.1.1.3)
1.3 Quá trình
Lắc kỹ mẫu và chuyển sang ống thử độ trong (2.1.1.1) hạ thấp từ từ mức mẫu tới khi mẫu in
hoăch dấu thử (2.1.1.3) có thể thấy rõ được từ phía trên. Đọc số đo của cột chất lỏng từ trên ống
thử được chia độ.
1.4 Biểu thị kết quả
Chiều cao chất lỏng ở vạch 10 mm gần nhất, vag tên dụng cụ đã sử dụng (tên và nơi sản xuất).

2. Xác định tổng chất rắn hòa tan ((SMEWW 2540 C)

2.1 Nguyên tắc
Một mẫu đã trộn đều được lọc qua bộ lọc sợi thủy tinh tiêu chuẩn, và dịch lọc được làm bay hơi
đến khô trong một đĩa đã cân và sấy khô đến khối lượng không đổi ở 180 ° C. Khối lượng đĩa
tăng lên thể hiện tổng chất rắn hòa tan. Quy trình này có thể được sử dụng để làm khô ở các nhiệt
độ khác nhau.
Kết quả có thể không phù hợp với giá trị lý thuyết đối với chất rắn được tính toán từ phân tích
hóa học của mẫu , tuy nhiên các phương pháp tính gần trong phân tích hóa học sẽ nhận được kết
quả tương đương. Bên cạnh đó Dịch lọc từ tổng chất lơ lửng xác định chất rắn (Phần 2540D) có
thể được sử dụng để xác định tổng chất rắn hòa tan.
2.2 Thiết bị, dụng cụ
-Đĩa lọc sợi thủy tinh không có chất kết dính hữu cơ.
-Thiết bị lọc: Một trong những thiết bị sau, phù hợp với đĩa lọc đã chọn:
-Phễu lọc màng.
-Chén Gooch, dung tích 25 mL đến 40 mL, với Gooch là bộ chuyển đổi chén nung.
-Thiết bị lọc có bể chứa và thô (40- đến 60- m) đĩa mài mòn làm hỗ trợ bộ lọc.
- Bình hút, có dung tích đủ cho cỡ mẫu đã chọn.
-Tủ sấy, hoạt động ở 180 độ
2.3 Quá trình
Chuẩn bị đĩa lọc sợi thủy tinh: Nếu sử dụng đĩa lọc sợi thủy tinh được chuẩn bị sẵn, hãy loại bỏ
bước này. Chèn đĩa với mặt nhăn lên vào thiết bị lọc. Áp dụng đĩa chân không và rửa với ba khối
lượng nước thử 20 mL liên tiếp. Tiếp tục hút để loại bỏ tất cả các dấu vết của nước.

Chuẩn bị cho lượng chất bốc hơi : Nếu chất rắn dễ bay hơi phải đo, đốt cháy đĩa bay hơi làm
sạch ở 550 ° C trong vòng 1 h trong một lò sấy. Nếu chỉ cần đo tổng chất rắn hòa tan, làm nóng
đĩa sạch đến 180 2 ° C cho 1 h trong lò sấy. Bảo quản trong bình hút ẩm cho đến khi cần sử
dụng. Cân ngay trước khi sử dụng.
Lựa chọn bộ lọc và cỡ mẫu: Chọn khối lượng mẫu để tạo ra cặn khô từ 2,5 đến 200 mg. Nếu cần
hơn 10 phút để hoàn thành quá trình lọc, hãy tăng kích thước bộ lọc hoặc giảm thể tích mẫu.
Phân tích mẫu: Khuấy mẫu bằng máy khuấy từ và dùng pipet lấy một thể tích đã đo được cho
vào bộ lọc sợi thủy tinh có áp dụng chân không. Rửa ba lần thể tích 10 mL liên tiếp của nước cấp
thuốc thử, tiếp tục hút trong khoảng 3 phút sau khi lọc xong. Chuyển toàn bộ phần nước lọc (có
nước rửa) vào đĩa bay hơi đã cân và làm bay hơi đến khô trên nồi cách thủy hoặc trong tủ sấy.
Nếu cần, thêm các phần liên tiếp vào cùng một đĩa sau khi làm bay hơi. Làm khô mẫu đã bay hơi
ít nhất 1 h trong tủ sấy ở 180 2 ° C, làm nguội trong bình hút ẩm để cân bằng nhiệt độ và cân.
Lặp lại chu trình sấy khô, làm nguội, hút ẩm và cân cho đến khi đạt được khối lượng không đổi
hoặc cho đến khi khối lượng thay đổi nhỏ hơn 4% khối lượng trước đó hoặc 0,5 mg, tùy theo giá
trị nào nhỏ hơn. Phân tích ít nhất 10% của tất cả các mẫu thành hai bản. Các phép xác định trùng
lặp phải đồng ý trong khoảng 5% trọng lượng trung bình của chúng.
2.4. Biểu thị kết quả
solids ( A−B)1000
mg Chất rắn hòa tan =
L thể tích mẫu
A: Trọng lượng của cặn khô + đĩa, mg
B. Khối lượng của đĩa, mg.

3. Xác định hàm lượng kim loại nặng bằng phương pháp phân tích phổ hấp thụ
nguyên tử từ ngọn lửa
3.1 Nguyên tắc
Phương pháp này dựa trên phép đo phổ hấp thụ nguyên tử của nồng độ nguyên tố trong dịch
chiết mẫu bằng cường thủy được chuẩn bị theo TCVN 6649 (ISO 11466), sử dụng các điều kiện
thiết bị nêu trong bảng

Nguyên tố Bước sóng Loại ngọn lửa Lantan clorua Cản trở chính Hiệu chỉnh
nền

Cadimi 228,8 Không khí oxi Không Fe Dơteri

hóa/axêtylen

Crom 357,9 Không khí Có Fe, Al Halogen

khử/axetylen
hoặc Không Ca, Mg
axêtylen/NO2

Coban 240,7 Không khí oxy Không   Dơteri

hóa/axêtylen

Đồng 324,8 Không khí oxy Không   Dơteri

hóa/axêtylen

Chì 217,0 Không khí oxy Không   Dơteri

hóa/axêtylen

Mangan 279,5 Không khí oxy Có Fe, Si Dơteri

 hóa/axêtylen
hoặc
axêtylen/N2O  

Không

Nicken 232,0 Không khí oxy không Fe Dơteri

hóa/axêtylen

Kẽm 213,9 Không khí oxy Không   Dơteri

hóa/axêtylen

3.2 Thuốc thử

-Axit clohydric 37 %: khối lượng riêng ρ ~ 1,18 g/ml

-Axit nitric 65%: khối lượng riêng ρ ~ 1,42 g/ml.

-Axit nitric, pha loãng 1+3 (V/V)

-Axit sunfuric, 98 %: khối lượng riêng ρ ~ 1,84 g/ml.

-Axit sunfuric pha loãng 1+9 (V/V)

-Dung dịch lantan clorua, 37 g/l lantan

-Dung dịch trắng không có lantan – dùng để hiệu chuẩn

-Dung dịch trắng có lantan – dùng để hiệu chuẩn

-Chuẩn bị các dung dịch gốc và dung dịch tiêu chuẩn của các nguyên tố riêng biệt

3.4. Thiết bị, dụng cụ

-Các thiết bị phòng thí nghiệm thông thường

-Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử

3.5 Quá trình

Phép thử trắng

Tiến hành phép thử trắng ở cùng thời điểm với phép thử dịch chiết bằng cường thủy nhưng sử
dụng cát thạch anh sạch thay cho mẫu đất và theo quy định giống như qui trình đối với đất, sử
dụng cùng một lượng các thuốc thử cũng giống như phép xác định trong đất.

Chuẩn bị các dung dịch hiệu chuẩn

Trước mỗi đợt xác định cần chuẩn bị từ dung dịch tiêu chuẩn nguyên tố có nồng độ 20 mg/l, ít
nhất năm dung dịch hiệu chuẩn bao trùm khoảng nồng độ cần xác định như dưới đây. Các dung
dịch hiệu chuẩn mới đối với tất cả các nguyên tố cần phải chuẩn bị lại ít nhất là hàng tháng.

Hiệu chuẩn

Đặt máy quang phổ hấp thụ nguyên tử theo hướng dẫn của nhà sản xuất máy vào bước sóng
thích hợp, sử dụng các điều kiện thích hợp và thao tác hệ thống hiệu chỉnh nền phù hợp. Hút
dung dịch hiệu chuẩn và tối ưu hóa những điều kiện hút, chiếu cao của giá đốt và những điều
kiện của ngọn lửa. Điều chỉnh tín hiệu của máy tới điểm hấp thụ “zero” khi đang hút nước.

Hút một dãy các dung dịch hiệu chuẩn theo trật tự từ dưới lên và dung dịch hiệu chuẩn trắng coi
như “không” .Sau khi dừng hơn 10 giây, đọc độ hấp thụ của mỗi dung dịch ít nhất hai lần và nếu
các giá trị rơi vào một khoảng chấp nhận được, thì lấy giá trị trung bình. Cần phải cẩn thận để
đảm bảo rằng độ hấp thụ < 1, thích hợp nhất là không lớn hơn 0,7 khi dùng dung dịch tiêu chuẩn
đậm đặc hơn.

Lập đường chuẩn

Vẽ đồ thị cho từng nguyên tố với trục hoành theo miligam/lít của các dung dịch hiệu chuẩn
[trong đó loại bỏ số đo của mẫu chuẩn trắng, của dung dịch] và trục tung theo giá trị hấp thụ
tương ứng.

Xác định phần mẫu thử

Hút dung dịch thử mẫu trắng và mẫu thử riêng biệt vào ngọn lửa và đo độ hấp thụ đối với
nguyên tố đó. Đọc số đo của các dung dịch ít nhất hai lần và nếu các giá trị rơi vào trong một dãy
được chấp nhận thì lấy trung bình các giá trị. Sau mỗi phép đo, hút nước và điều chỉnh lại điểm
“không” nếu cần thiết. Nếu nồng độ của nguyên tố trong phần mẫu thử lớn hơn khoảng hiệu
chuẩn thì pha loãng phần mẫu thử bằng dung dịch trắng tương ứng. Đối với các nguyên tố cụ thể
có thể cần phải có sự chú ý riêng biệt.

Với loại mẫu chưa được xử lý, xác định hàm lượng của mỗi nguyên tố bằng phương pháp thêm
chuẩn.

Nếu kết quả phân tích theo phương pháp thêm chuẩn và đường cong hiệu chuẩn là đồng nhất thì
phương pháp đường chuẩn có thể được áp dụng.

Tính toán
Bằng cách so sánh với đồ thị hiệu chuẩn thu được, xác định nồng độ của nguyên tố tương ứng
với độ hấp thụ của mẫu thử (3.5.1) và của dung dịch thử trắng (3.5.2). Tính toán hàm lượng (w)
của nguyên tố M trong mẫu theo công thức sau:

Trong đó:

w(M)       là phần khối lượng của nguyên tố M trong mẫu theo miligam trên kilogam.

ρ1                   là nồng độ của nguyên tố tương ứng với độ hấp thụ của phần mẫu thử (3.5.1), tính bằng
miligam trên lít;

ρ0         là nồng độ của nguyên tố tương ứng với độ hấp thụ của dung dịch thử trắng (3.5.2), tính
bằng miligam trên lít;

f           là hệ số pha loãng của lượng thử đã được pha loãng (3.5.1) nếu có sử dụng.

V          là thể tích, của phần thử được lấy để phân tích 0,1 lít theo TCVN 6649 (ISO 11466), tính
bằng lít;

m         là khối lượng của mẫu đã hiệu chỉnh hàm lượng nước theo TCVN 6648 (ISO 11465) và
xử lý theo TCVN 6649 (ISO 11466), tính bằng kilogam.

3.6 Biểu thị kết quả

Độ không đảm bảo đo được báo cáo về kết quả cần phải phản ánh kết quả của các biện pháp
kiểm soát chất lượng đo và kết hợp sự sai khác giữa các lần đọc đối với mẫu. Nói chung, không
biểu diễn độ chính xác với quá hai con số có nghĩa. Việc làm tròn các giá trị sẽ phụ thuộc vào kết
quả thống kê của quá trình kiểm soát chất lượng đã nói ở trên và yêu cầu của phép phân tích.

Chỉ tiêu hóa sinh

1. Xác định hàm lượng chất hữu cơ bằng phương pháp kali bicromat
(TCVN2671:1978)

1.1 Nguyên tắc

Cho các chất hữu cơ trong mẫu thử tác dụng với hỗn hợp axit cromic và axit sunfuric lúc đun sôi.
Đun mẫu thử với thuốc thử trong ống sinh hàn hồi lưu và chuẩn độ lượng bicromat dư với sắt –
amoni sunfat.

1.2 Các ion cản trở và cách khử (che)

Khi không có chất xúc tác các hợp chất hydrocabua thơm, pyridin ít bị oxy hóa.

Nếu có ion clorua, thêm chất xúc tác bạc sunfat sẽ tạo kết tủa AgCl. Tạo kết tủa bạc clorua sẽ
không cần dựa vào hệ số hiệu chỉnh, ngược lại khi không cho kết tủa trước ion clo thì phải trừ
vào kết quả 1mg clorua, 0,23 mg oxy.

1.3. Thuốc thử và các dung dịch

Dung dịch kali bicromat 0,25N.

Sấy kali bicromat (12,259g) ở 105oC trong 2 giờ. Hòa tan lượng cân vào một ít nước và thêm
nước đến 1000ml.

Axit sunfuric đậm đặc (d = 1,84)

Sắt – amoni sunfat 0,25N.

Hòa tan 98g sắt – amoni sunfat Fe(NH 4)2(SO4)2.6H2O vào 20 ml axit sunfuric đậm đặc, thêm
nước cất đến 1000ml, lắc đều.

Sau khi pha phải hiệu chỉnh dung dịch theo dung dịch kali bicromat theo phương pháp sau đây:

Cho 25 ml dung dịch kali bicromat 0,25N vào bình nón dung tích 500ml, thêm nước cất hai lần
đến 250ml lắc đều, thêm tiếp 20 ml axit sunfuric đậm đặc. Sau đó thêm 3-4 giọt chỉ thị và dùng
dung dịch sắt – amoni sunfat để chuẩn độ.

Chuẩn bị chất chỉ thị

Cần 1,585g chỉ thị fenolftalein và 0,695g sắt (II) sunfat FeSO 4.7H2O. Hòa tan hỗn hợp trên vào
một ít nước, sau đó thêm nước cất cho đủ 100ml.

Difenylamin dung dịch 1% trong axit sunfuric đậm đặc. Các dung dịch chỉ thị đều phải sử dụng
loại mới chuẩn bị.

Bạc sunfat tinh thể

1.4. Quá trình

Lấy 50ml nước cần thử, cho vào bình nón dung tích 250ml, thêm 20ml dung dịch kali dicromat
(khi lượng chất hữu cơ quá lớn, phải giảm bớt thể tích mẫu). Thêm vào bình rất cẩn thận từng
lượng nhỏ axít sunfuric đậm đặc cho đến hết 75ml, chuyển toàn lượng chứa vào bình cầu đáy
tròn. Sau mỗi lần cho axit sunfuric đậm đặc vào đều phải lắc đều bình. Cuối cùng cho thêm vài
viên đá bọt. Đậy nút vào bình, nút có cắm ống làm lạnh hồi lưu, đun sôi nhẹ và giữ sôi trong hai
giờ. Làm nguội bình, dùng 25ml nước cất rửa thành ống sinh hàn, chuyển dung dịch vào bình
nón dung tích 500ml và tráng bình vài ba lần bằng nước cất. Sau đó, thêm nước cất cho đủ
250ml, thêm 3-4 giọt chỉ thị màu và dùng dung dịch sắt – amoni sunfat chuẩn lượng dicromat dư.

Tiến hành một thí nghiệm trắng với 50ml nước cất hai lần và tiến hành như trên.

Để oxy hóa các chất hữu cơ bền với tác nhân ôxy hóa như axit hoặc rượu mạch thẳng, phải thêm
chất xúc tác bạc sunfat. Trước khi đun thêm vào 1g bạc sunfat.

Nếu trong nước đem phân tích có các chất hữu cơ khó oxy hóa, thêm chất xúc tác bạc sunfat. Khi
mẫu nước có hàm lượng clorua cao, phải tiến hành xác định theo phương pháp sau.

Lấy 50 ml nước cần phân tích (tính toán sao cho có 40mg ion clorua), thêm vào mẫu 1g thủy
ngân (II) sunfat, 5ml axit sunfuric đậm đặc để hòa tan muối thủy ngân, thêm 25ml kali dicromat,
thêm cẩn thận 70ml axit sunfuric đậm đặc, 0,75g bạc sunfat, đun sôi nhẹ bình có lắp ống sinh
hàn hồi lưu trong hai giờ. Sau đó tiếp tục xử lí như quy trình trên.

1.5 Biểu thị kết quả

Hàm lượng các chất hữu cơ (X) tính bằng mg/l theo công thức:

Trong đó:

a – thể tích dung dịch sắt – amoni sunfat tiêu tốn lúc chuẩn, mẫu trắng, tính bằng ml;

b – thể tích dung dịch sắt – amoni sunfat tiêu tosn lúc chuẩn mẫu thử, tính bằng ml;

N – nồng độ đương lượng của dung dịch sắt – amoni sunfat;

V – thể tích mẫu, tính bằng ml;

8 – đương lượng gam của oxy, tính bằng g.

2. Xác định hàm lượng thuốc bảo vệ thực vật bằng phương pháp chiết lỏng-rắn và sắc
ký khí cột mao quản / Phép đo khối phổ (US EPA 525.2)

Nguyên tắc: Các chất phân tích hợp chất hữu cơ, chất chuẩn nội và chất thay thế được chiết xuất
từ mẫu 1L bằng cách cho nó đi qua đĩa hoặc hộp mực có chứa chất nền rắn với pha hữu cơ C18
được liên kết hóa học [chiết lỏng-rắn (LSE)]. Các hợp chất hữu cơ được chiết xuất từ LSE với
một lượng nhỏ etyl axetat, tiếp theo là metylen clorua khi dung môi bay hơi thêm. Các thành
phần mẫu được tách, đo và xác định bằng cột mao quản GC / MS.
Chương 5: Sản phẩm

Chỉ tiêu hóa lý

1. Xác pH sản phẩm bằng quỳ tìm hoặc máy đo pH

Là một công cụ để kiểm tra, nhận biết tính axit, độ kiềm (bazơ hoặc bazơ) của một dung dịch.
Khi dung dịch có tính axit thì giấy quỳ tím chuyển sang màu đỏ, còn khi gặp dung dịch bazơ thì
giấy quỳ tím chuyển sang màu xanh. Khi chúng ta nhúng giấy vào nước, giấy sẽ chuyển màu sau
đó chúng ta so sánh với bảng màu, mỗi màu sẽ có độ pH khác nhau. Dùng giấy quỳ chỉ cho ta
biết độ pH một cách tương đối, độ chính xác thấp. Tuy nhiên, phương pháp này rất đơn giản, dễ
sử dụng, cho hiệu quả nhanh chóng.)
Sử dụng máy đo pH tiện lợi hơn giúp tang độ chính xác
2. Xác định tổng số chất rắn trong dung dịch sản phẩm
Phương pháp: Đem mẫu đặt trong một đĩa đã biết trước khối lượng và sấy khô ở 105 °C. Khối
lượng đĩa tăng so với đĩa trống chính là tổng chất rắn
Dụng cụ: Đĩa bay hơi như sứ, bạch kim, vycor

Chỉ tiêu hóa sinh

Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia đối với các sản phẩm đồ uống có cồn: QCVN 6-3:2010/BYT

Chỉ tiêu Mức tối đa

Hàm lượng acid hydrocyanic mg/l cồn 70,0
100o
 Hàm lượng methanol mg/l cồn 100o 10,0

1. Phương pháp xác định hàm lượng acid hydrocyanic (TCVN 4589:1988)

1.1 Nguyên tắc

Chuẩn độ trực tiếp các axit có trong mẫu bằng dung dịch natri hydroxit với chỉ thị
phenolphthalein

1.2 Thiết bị, dụng cụ và hóa chất

-Cân phân tích chính xác tới 0,0001 g

-Bình định mức 100, 250ml
-Bình tam giác 50, 250ml
-Buret 25ml
-Pipet 5, 25 ml
-Cốc thủy tinh có mỏ 250 ml
-Than hoạt tính
-Natri hydroxit 0,1N
-Phenolphtalein 0,1% trong cồn 600
-Nước cất theo TCVN 2217 - 77.

1.3 Quá trình

Với mẫu là nước màu nhạt, hút 5 - 10ml cho vào bình tam giác 100ml, thêm 20ml nước cất trung
tính và 3 giọt dung dịch phenolphtalein 0,1% lắc đều rồi chuẩn độ bằng natri hydroxit 0,1N đến
dung dịch có màu hồng nhạt bền trong 30 giây.
Với mẫu có lẫn cái nước hoặc chất rắn (quả nước đường, nước quả đặc, nguyên liệu…). Trộn
đều mẫu đã chuẩn bị, cân 10 - 20g chính xác đến 0,001g, dùng nước cất chuyển toàn bộ lượng
mẫu vào bình tam giác dung tích 250ml thêm nước đến khoảng 150ml, đun trên bếp cách thủy ở
800C trong 15 phút. Làm nguội, chuyển toàn bộ vào bình định mức 250ml, thêm nước đến vạch,
lắc kỹ, để lắng. Lọc mẫu thu dịch lọc vào cốc. Hút 25ml dịch lọc vào bình tam giác dung tích
100ml, thêm 3 giọt phenolphtalein 0,1%, chuẩn độ bằng natri hydroxit 0,1N đến màu hồng nhạt
bền vững trong 30 giây.

Với mẫu có màu sẫm (mứt quả…), cân mẫu và đun cách thủy như điều . Sau khi để nguội thêm
khoảng 1 - 2g than hoạt tính, lắc kỹ, chuyển sang bình định mức và tiếp tục tiến hành như trong
điều

1.4 Biểu thị kết quả

Hàm lượng axit tổng số (X) của mẫu tính bằng g/100ml theo công thức:
Trong đó:

V - thể tích natri hydroxit 0,1N, ml

V1 - thể tích mẫu hút để chuẩn độ, ml

2. Xác định hàm lượng methanol trong sản phẩm (TCVN 8010:2009)
2.1 Nguyên tắc
xác định hàm lượng metanol bằng phương pháp so màu Cho phần mẫu thử tác dụng với thuốc
thử fucsin sulfit sau khi đã oxi hóa metanol thành aldehyd focmic. So màu của dung dịch thu
được với màu của dung dịch chuẩn
2.2 Thiết bị, dụng cụ và hóa chất
-Kali pemanganat, dung dịch 1% Axit sulfuric đậm đặc, d = 1,84.
-Axit sulfuric, được pha loãng 1:1. Axit oxalic bão hòa.
-Dung dịch chuẩn metanol Dung dịch fucsin sulfit Natri hydrosulfit, d = 1,262
-Ống nghiệm so màu, dung tích 25 ml, đáy bằng.
-Bình định mức, dung tích 100 ml, 200 ml và 1000 ml có nút mài. Microburet
2.3 Quá trình
Cho lần lượt vào hai ống nghiệm so màu .Ống thứ nhất 0,2 ml mẫu thử nghiệm và ống thứ hai
0,2 ml dung dịch metanol chuẩn. Thêm vào mỗi ống 5 ml dung dịch kali pemaganat và 0,4 ml
axit sulfuric đã pha loãng .Đậy nút các ống nghiệm và lắc đều.
Sau 3 min thêm vào mỗi ống 1 ml axit oxalic bão hòa. Khi dung dịch chuyển sang màu vàng
nhạt thì cho thêm 1 ml axit sulfuric đậm đặc để dung dịch mất màu hoàn toàn. Thêm 5 ml thuốc
thử fucsin sulfit và lắc đều. Để yên hai ống nghiệm 35 min, sau đó so màu của hai dung dịch.
Màu của rượu thử không được đậm hơn màu của dung dịch rượu chuẩn