CHƯƠNG 6

PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH

KHỐI LƯỢNG

Người soạn: Lâm Hoa Hùng

1
 NỘI
Ộ DUNG CHÍNH
™ Giới thiệu về PP Phân tích khối lượng (PTKL)
¾ Nguyên tắc
¾ Phân loại

™ Phương pháp PTKL Kết tủa

¾ Các giai đoạn của phương pháp
¾ Các
Cá vấn
ấ đề chi
hi tiết liên
liê quan trong
t từng
từ giai
i i đoạn
đ

™ Ứng dụng

2
 GIỚI THIỆU CHUNG
PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG
Ợ

Phương pháp hoá học Nhược điểm

ể
cổ điển ¾ Thao tác phức tạp
¾ Độ chính xác cao ¾ Tốn thời gian
¾ Không cần DD chuẩn
¾ Thiết bị đơn giản
Được thay dần bằng các
pp hiện
ệ đại
ạ
Phương pháp trọng tài
3
 PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG
Nguyên tắc Xác định cấu tử X dựa trên phép
đo khối lượng
ợ g
Phân loại 1. Trực tiếp: tách X dưới dạng đơn chất hay
hợp chất bền và đem cân.
Ví dụ: Xác định độ tro
2. Gián tiếp: tách X ở dạng dễ bay hơi, cân
mẫu
ẫ trước và sau khi xử lý đểể xác định X
Ví dụ: Xác định độ ẩm, mất khi nung
3 Kết tủa:
3. tủ chuyển
h ể X thành
thà h dạng
d i
ion t
trong dd
và dùng thuốc thử C tách X ở dạng hợp
chất ít tan CX. Cân CX → X
Ví dụ: Xác định SO42- dưới dạng BaSO4↓
4
 PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG
CÁC GIAI ĐOẠN CỦA PP KẾT TỦA
™ PP kết tủa: được sử dụng thông dụng nhất.
™ Các giai đoạn chính của pp kết tủa:
1. Chuẩn bị mẫu (gồm chọn mẫu đại diện, cân mẫu)
2. Chuyển
ể mẫuẫ thành dạng dd (mẫu
ẫ rắn).
ắ
3. Kết tủa cấu tử X dưới dạng thích hợp (tạo tủa)
4
4. L và
Lọc à rửa
ử tủa
tủ
5. Chuyển tủa sang dạng cân
6
6. Cân
™ Khống chế lượng mẫu ⇒ lượng cân tủa thích hợp:
- Tủa tinh thể: 0,200
0 200 – 0,500
0 500 g
- Tủa vô định hình: 0,100 – 0,300 g
5
 CÁC GIAI ĐOẠN CỦA PP KẾT TỦA
™ GIAI ĐOẠN TẠO TỦA
¾ Chọn thuốc thử C thích hợp ⇒ C + X ⇔ CX↓
¾ Yêu cầu đối với dạng tủa:
1.Bền, ít tan → Độ
ộ tan của tủa ≈ độ
ộ chính xác của cân.
2.Tủa có dạng tinh thể lớn → ít tan, dễ lọc, rửa
ộ tinh khiết cao → tủa tinh thể, to.
3.Tủa có độ
4.Tủa ở dạng hợp chất xác định ⇒ dễ chuyển sang
dạng cân
¾ Yêu cầu đối với dạng cân:
1.Tương ứng giữa thành phần và công thức hoá học.
2.Bền với môi trường.
6
 CÁC GIAI ĐOẠN CỦA PP KẾT TỦA
™ GIAI ĐOẠN TẠO TỦA
¾ Yêu cầu đối với thuốc thử:
1. Độ chọn lọc cao → chỉ tạo ↓ với cấu tử mong muốn
2. Sử dụng với lượng thừa → tủa hoàn toàn
9 Thông thường: dư 10 – 50%
9 Thuốc thử dễ bay hơi: dư 200 – 300%
9 Cần thận trọng khi dư thuốc thử → tủa có thể tan
Ví dụ: Al3+ + 3OH- ⇔ Al(OH)3↓
Al(OH)3 + OH- ⇔ AlO2- + H2O
3. Phải loại bỏ được lượng thuốc thử dư dễ dàng
4 Cho dạng cân mà % cấu tử cần xác định chiếm tỷ lệ
4.
càng nhỏ càng tốt → Giúp giảm sai số cân.
7
CÁC GIAI ĐOẠN CỦA PP KẾT TỦA
™G
™GIAI ĐOẠN
O TẠO
O TỦA
Ủ
¾CHỌN ĐIỀU KIỆN TẠO TỦA THÍCH HỢP
Cần
ầ chọn điềuề kiện → PƯ giữa C và X thoả ả mãn:
1. Kết tủa hoàn toàn C
2 Tủa thu được tinh khiết và dễ lọc rữa
2.
Cần quan tâm đến các yếu tố:
1. Ả
1 Ảnhh hưởng
h ở của ủ dạng
d tủ
tủa
2. Sự nhiễm bẫn kết tủa và các nguyên nhân
3 Các yếu tố khác ảnh hưởng đến độ bền của tủa
3.
9 pH môi trường
9 Nhiệt độ của dung dịch
9 Các cân bằng phụ → khả năng tan tủa
8
 CÁC GIAI ĐOẠN CỦA PP KẾT TỦA
¾ CHỌN ĐIỀU KIỆN TẠO TỦA THÍCH HỢP
1. ẢNH HƯỞNG CỦA DẠNG TỦA
ƒ Khi cho X vào C → dd quá bão hoà → kết tủa
ƒ Giai đoạn đầu tiên: Tạo mầm kết tinh (từ 4 phân tử
có kích thước rất nhỏ)
ƒ Mầm kết tinh: trung tâm cho các cation và anion
kết tủa trên bề mặt → mạng lưới tinh thể ba chiều
⇒ Tủa tinh thể, hình dạng xác định.
ƒ Lượng mầm và kích thước của tủa phụ thuộc vào:
Độ quá bão hoà =
Q−S
S
Q: nồng
Q g độ
ộ thuốc thử sau khi trộn,
ộ , trước khi tạo
ạ mầm ((mol/l))
S: Độ hoà tan của tủa sau khi dạt cân bằng (mol/l)
9
 CÁC GIAI ĐOẠN CỦA PP KẾT TỦA
¾CHỌN ĐIỀU KIỆN TẠO TỦA THÍCH HỢP
1.ẢNH HƯỞNG CỦA DẠNG TỦA
ƒ Độ quá bão hoà nhỏ → tạo mầm chậm → kích thước
lớn và có hình dạng xác định ⇒ Tủa tinh thể.
⇒ Tủa có độ tan lớn dễ tạo tủa tinh thể.
ƒ Độ quá bão hoà lớn → tạo mầm nhanh → liên kết yếu
⇒ tủa kích thước nhỏ,, vô định
ị hình.
⇒ Được tạo thành với kết tủa có độ tan nhỏ
ƒ Độ quá bão hoà quá cao → tạo dd keo với các hạt rất
bé (10 – 100 Ao) → lọt qua giấy. DD keo đông tụ thành
↓ vô định hình khi có mặt chất điện ly
y mạnh.
⇒ Tủa vô định hình: do sự đông tụ dd keo.
10
 CÁC GIAI ĐOẠN CỦA PP KẾT TỦA
¾ CHỌN ĐIỀU KIỆN TẠO TỦA THÍCH HỢP
1. ẢNH HƯỞNG CỦA DẠNG TỦA
ƒ Thực tế,
tế không có ranh giới giữa rõ rệt giữa tủa
tinh thể và vô định hình.
ƒ Các yếu tố ả
ảnh hưởng
ưở g đế
đến dạ
dạng
g kết
ết tủa:
9 Bản chất kết tủa
9 Điều kiện
ệ tiến hành kết tủa.
⇒ Với cùng loại tủa, thu được tinh thể hay vô định
hình là còn tùy thuộc vào điều kiện tiến hành.
Ví dụ: BaSO4 được tạo thành từ dd nước: Tinh thể
BaSO4 được tạo thành từ dd H2O – ethanol (30-60%):
Vô định hình
11
 CÁC GIAI ĐOẠN CỦA PP KẾT TỦA
¾CHỌN ĐIỀU KIỆN TẠO TỦA THÍCH HỢP
1.ẢNH HƯỞNG CỦA DẠNG TỦA
Nếu là tủa tinh thể: to → dễ lọc, dễ rữa → giảm nhiễm
bẩn → thuận lợi.
ƒ Để đạt
ạ được,
ợ , tăng giảm Q → g
g S, g giảm độ
ộqquá bão hoà.
ƒ Cần thêm một số biện pháp khác:
1. Kết tủa từ dd loãng, nóng → giảm hấp phụ các ion
lạ. Thêm thuốc thử từ từ, khuấy → giảm độ quá bão
hoà cục bộ.
2. Kết tủa ở pH thấp, sau đó đưa về pH thích hợp.
3. Làm muồi tủa một thời gian ở nhiệt độ cao.
4. Sử dụng pp kết tủa đồng thể

12
 CÁC GIAI ĐOẠN CỦA PP KẾT TỦA
¾CHỌN ĐIỀU KIỆN TẠO TỦA THÍCH HỢP
1.ẢNH HƯỞNG CỦA DẠNG TỦA
ƒ Tủa vô định hình: Diện tích bề mặt riêng lớn ⇒ dễ hấp
phụ chất bẩn ⇒ cần lưu ý:
1 DD mẫu và thuốc thử cần nóng,
1. nóng đậm đặc → giảm hấp
phụ và tủa ít xốp, dễ lắng.
2. Thêm nhanh thuốc thử, khuấy → tránh hấp phụ bẩn.
3. Thêm chất điện ly mạnh vào sau khi tủa → đông tụ tủa.
4. Thêm nước nóng trước khi lọc → tách tủa khỏi dd và
giảm nồng độ cấu tử lạ trong dd.
g y để tránh p
5. Lọc tủa ngay phản ứng
gpphụ ((làm nguội
g nếu tủa
tan ở nhiệt độ cao)
13
 CÁC GIAI ĐOẠN CỦA PP KẾT TỦA
™ GIAI ĐOẠN TẠO TỦA
¾ CHỌN ĐIỀU KIỆN TẠO TỦA THÍCH HỢP
2
2. SỰ NHIỄM BẨN KẾT TỦA
ƒ Tủa kéo theo tạp chất trong dd → bị nhiễm bẩn
⇒ Hiện tượng cộng kết
ế (kết
ế tủa theo).

ƒ Các loại
ạ cộng
ộ g kết g
gây
y nhiễm bẩn:
1. Hấp phụ bề mặt
2. Nội cộng kết
3. Cộng kết do sự hấp lưu
4 Cộng kết hậu tủa
4.

14
 CÁC GIAI ĐOẠN CỦA PP KẾT TỦA
™ CHỌN ĐIỀU KIỆN TẠO TỦA THÍCH HỢP
2. SỰ NHIỄM BẨN KẾT TỦA
A/ HẤP PHỤ
Ụ BỀ MẶT
Ặ
9 Hấp phụ: Hiện tượng các cấu tử ion lạ bám vào cấu
tử chính.
⇒ Xảy ra mạnh đối với tủa keo hay tinh thể mịn.
9 Khi hấp
p p
phụụ anion → kết tủa tích điện
ệ tích âm →
hấp phụ tiếp các cation khác
⇒ tủa bị nhiễm bẩn bởi tủa khác
9 Hấp phụ có tính chọn lọc và ưu tiên.
⇒ Ưu tiên hấp
ppphụụ ion trongg thành p
phần tủa hay
y có
cùng bán kính ion với kết tủa.
15
 CÁC GIAI ĐOẠN CỦA PP KẾT TỦA
¾ CHỌN ĐIỀU KIỆN TẠO TỦA THÍCH HỢP
2. SỰ NHIỄM BẨN KẾT TỦA
A/ HẤP PHỤ BỀ MẶT
Hạn chế hấp phụ bằng các biện pháp:
1. Tạo tủa tinh thể to → giảm diện tích bề mặt tủa
2. Tạo tủa ở nhiệt độ cao (hấp phụ thường toả nhiệt)
3. Pha loãng mẫu và thuốc thử → giảm tạp chất
4 Rửa kết tủa sau khi lọc bằng dd thích hợp:
4.
DD rửa chứa chất điện ly → hấp phụ cạnh tranh → loại
các ion nhiễm bẫn.
bẫn Chất điện ly chống sự peptit hoá.
hoá

16
 CÁC GIAI ĐOẠN CỦA PP KẾT TỦA
™ GIAI ĐOẠN TẠO TỦA
¾ CHỌN ĐIỀU KIỆN TẠO TỦA THÍCH HỢP
2. SỰ NHIỄM BẨN KẾT TỦA
B/ NỘI CỘNG KẾT
Hiện
ệ tượng
ợ g nhiễm bẩn trong g hạt
ạ tủa do p
phụ
ụ tủa
tủa theo cùng với tủa chính.
Có ba dạng nội cộng kết:
a/ Cộng kết đồng hình
b/ Cộng
ộ g kết do tạo
ạ tủa p
phụ
ụ từ mầm tinh thể tủa
chính
c/ Cộng kết do tạo thành hợp chất hoá học

17
 CÁC GIAI ĐOẠN CỦA PP KẾT TỦA
2/ SỰ NHIỄM BẨN KẾT TỦA
B/ NỘI CỘNG KẾT
a/ Cộng kết đồng hình
ƒ Ion trong thành phần tủa của mạng tinh thể bị thay
bằng ion khác.
ƒ Xảy ra với các ion có điện tích và bán kinh giống
nhau hoặc gần giống nhau.
nhau
Ví dụ: Khi tủa Ba2+ bằng H2SO4 và có mặt Pb2+, xảy ra
cộng kết đồng hình:
Ba2+tt + Pb2+(dd) ⇔ Ba2+(dd) + Pb2+(tt)
⇒ Khắ phục
Khắc h cộng
ộ kết đồng
đồ hình
hì h bằng
bằ cách
á h kết tinh
ti h lại
l i

18
 CÁC GIAI ĐOẠN CỦA PP KẾT TỦA
2. SỰ NHIỄM BẨN KẾT TỦA
2
B/ NỘI CỘNG KẾT
b/ Cộng
ộ g kết do tạo
ạ tủa p
phụ
ụ từ mầm tủa chính
ƒ Thông thường, phụ tủa không tủa
ƒ ặ cùng
Khi có mặt g với các chất khác → tủa theo
Ví dụ: khi thêm SO42- vào dd Ba2+ và Fe3+, xảy ra hai
phản ứng
p g tạo tủa BaSO4 và Fe2((SO4)3 ((Bình thườngg
Fe2(SO4)3 tan tốt).
ƒ Khắc phục bằng cách
o Tạo phức bền với ion gây tủa phụ
o Chuyển ion gây bẩn sang dạng khác
(chuyển Fe3+ → Fe2+ thì không còn tủa phụ)
19
 CÁC GIAI ĐOẠN CỦA PP KẾT TỦA
2 SỰ NHIỄM BẨN KẾT TỦA
2.
B/ NỘI CỘNG KẾT
c/ Cộng kết do tạo thành hợp chất hoá học
Ví dụ:
Khi tạo tủa Ba22+ bằng SO422- có mặt Fe2(SO4)3, có
thể xảy ra các phản ứng sau:
ƒ Phản ứng tạo BaSO4↓,
BaSO4↓
ƒ Fe3+ tạo phức với SO42- thành [Fe(SO4)2]-
⇒ Khả năng
ă [F (SO4)2]- tác
[Fe(SO tá dụng
d với
ới B
Ba2+ tạo
t thà h
thành
hợp chất bền:
2 + 2 [Fe(SO ) ]- ֎ Ba [Fe(SO ) ] ↓
Ba2+ 4 2 4 2 2

20
 CÁC GIAI ĐOẠN CỦA PP KẾT TỦA
2 SỰ NHIỄM BẨN KẾT TỦA
2.
C/ CỘNG KẾT DO HẤP LƯU
9 Hiện
Hiệ tượng
t bẩ bị giữ
bẩn iữ trong
t tủ khi tủa
tủa tủ lớn
lớ lên
lê
⇒ Tập trung chủ yếu ở các vị trí khuyết tật.
Ví dụ: Khi tủa, BaSO4 hấp phụ SO42- và hấp phụ tiếp ion
đối. Khi cho nhanh Ba2+ → kết tủa nhanh → các ion
đối chưa kịp đẩy ra hết → bẩn xen kẻ trong tinh thể
BaSO4.
9 H
Hạn chế:
hế thêm
thê chậm
hậ th ố thử,
thuốc thử tạo
t tủ từ dd
tủa
loãng, khuấy đều hay kết tủa đồng thể

21
 CÁC GIAI ĐOẠN CỦA PP KẾT TỦA
2 SỰ NHIỄM BẨN KẾT TỦA
2.
D/ CỘNG KẾT HẬU TỦA
9 Hiện tượng tủa phụ tủa theo cấu tử chính khi
để lâu trong
g dd.
Ví dụ: Khi tủa Cu2+ bằng H2S trong môi trường axit
mạnh thì ZnS tủa theo CuS nếu lâu trong dd chứa
Zn2+.
9 Hạn chế: lọc và rửa nhanh.
nhanh

22
 CÁC GIAI ĐOẠN CỦA PP KẾT TỦA
¾ CHỌN ĐIỀU KIỆN TẠO TỦA THÍCH HỢP
3. CÁC ẢNH HƯỞNG KHÁC
9 DD chứa nhiều ion → tủa tăng g độ
ộ tan vì:
1. Các ion (H+, OH-,...) có CB phụ với các ion trong tủa
2. Có mặt nhiều ion → lực ion tăng ⇒ Tăng độ hoà tan.
3. Thuốc thử thừa → tạo phức, tăng lực ion ⇒ tăng độ tan
⇒ Khống chế lượng thuốc thử hợp lý.
9 ↓ vô cơ dễ tan trong dung môi (dm) phân cực, ↓ hữu cơ
(kém phân cực) dễ tan trong dm không phân cực
⇒ Giảm độ tan tủa bằng dm thích hợp.
9 Độ tan của tủa tỷ lệ nghịch với bán kính tủa
9 Độ tan của tủa phụ thuộc vào nhiệt độ
23
 CÁC GIAI ĐOẠN CỦA PP KẾT TỦA
™ GIAI ĐOẠN LỌC VÀ RỬA TỦA
¾ LỌC TỦA: nhằm tách tủa ra khỏi dd
Chọn dụng cụ lọc 1 Lượng tủa
1.
phù hợp 2. Cách chuyển ↓ sang dạng cân
1 Với tủa được nung ở nhiệt độ cao:
1.
9 Dùng phểu thuỷ tinh và giấy lọc không tro (Hàm
lượng tro ≈ 0,03 – 0,05 mg)
9 Giấy lọc không tro: phân theo lỗ xốp → mịn, trung
bình, lớn.
2. Nếu
ế tủa
ủ dễ ễ bị khử ấ ↓
ử khi nung (do C) hoặc chỉỉ sấy
dưới 250oC
⇒ Dùng phểu thuỷ tinh xốp hay chung lọc gooch.
gooch
Màng lọc là lớp thuỷ tinh xốp hay bột amiăng.
24
 CÁC GIAI ĐOẠN CỦA PP KẾT TỦA
™ GIAI ĐOẠN LỌC VÀ RỬA TỦA
¾ RỬA TỦA
Dùng dd rửa → sạch tủa.
tủa DD rửa có đặc điểm:
9 Nóng (→ tăng giải hấp ion bẩn)
9 Chứa
C ứ ion chung với
ớ tủa í → giảm
ủ chính ả độ
ộ tan tủa
ủ
9 Chứa lượng nhỏ axit hay baz → Giảm thuỷ phân
9 Chứa chấtấ điện ly thích hợp (NH4NO3 hay axit dễ
ễ
bay hơi) → tránh peptit hoá
¾ Thực tế,
ế lọc và rửa tủa được tiến
ế hành song song.
¾ Quá trình rửa tủa → nhiều lần bằng cách gạn tủa với
l
lượng nhỏ ử ⇒ sạch
hỏ dd rửa h tủa
tủ nhưng
h khô tan
không t tủa
tủ

25
 CÁC GIAI ĐOẠN CỦA PP KẾT TỦA
™ GIAI ĐOẠN LỌC VÀ RỬA TỦA
¾ Cách thức tiến hành lọc – rửa tủa (hình 6.1)
1. Làm muồi → tủa lắng g xuống
g đáyy cốc
2. Gạn phần lớn dd trong theo đũa thuỷ tinh.
3. Rửa gạn kết tủa trong cốc 2 – 3 lần
4. Khi đã sạch → chuyển tủa vào phểu lọc
5. Dùng bình tia xịt mạnh để
kéo tủa còn lại vào phểu
6. Lau mặt trong của cốc bằng
mẫu
ẫ giấy
iấ lọc
l không
khô tro
t
7. Nhập chung các mẫu giấy
chuyển vào vật chứa tủa
8. Chuyển sang dạng cân
26
 CÁC GIAI ĐOẠN CỦA PP KẾT TỦA
™ GIAI ĐOẠN CHUYỂN TỦA SANG DẠNG CÂN
¾ Dạng cân → trực tiếp được cân.
Việc chuyển tủa sang dạng cân → sấy hay nung:
9 Loại nước hấp phụ hay nước kết tinh.
9 Chuyểny hoàn toàn thành hợp
ợp chất xác định
ị
¾ Nếu chỉ loại nước hấp phụ, kết tinh ⇒ sấy dưới 250oC
Ví dụ: + MgNH4PO4.6H2O: Làm khô bằng hỗn hợp rượu + ete
+ AgCl: sấy ở nhiệt độ 100 – 130oC.
¾ Khi cần, nung ở nhiệt độ từ 600 – 1200oC tùy theo tủa
– BaSO4 → BaSO4 : 700 – 800o C (đủ cháy giấy lọc)
– Fe(OH)3 → Fe2O3 : 900oC

¾ Thời gian sấy và nung → khối lượng tủa không đổi

27
 CÁC GIAI ĐOẠN CỦA PP KẾT TỦA
™ GIAI ĐOẠN CÂN
¾ Xác định khối lượng dạng cân
¾ Cân: cân phân tích (chính xác ~ 0.01 - 1 mg).
¾ Sử dụng phép cân lặp → xác định chính xác khối
lượng
g của tủa:
9 Bì (chứa tủa) được sấy (nung) trước ở nhiệt độ sấy
((nung)
u g) tủa, để nguội
guộ (b
(bình hút ẩm)) → câ
út ẩ cân → mo (g)
(g).
9 Bì + tủa được sấy (nung), để nguội, cân → m1 (g).

m1 = mo + m↓
↓ ⇒ m↓
↓ = m1 − mo

28
 CÁC GIAI ĐOẠN CỦA PP KẾT TỦA
Í
™TÍNH KẾT
Ế QUẢ
Ả
¾MẪU Ở DẠNG RẮN
9 Cân a (g) mẫu, từ PPPTKL → m(g) tủa đơn chất (hợp
chất)
m↓
a. Dạng
D cân
â cũng
ũ là dạng
d cần tí h X (%) =
ầ tính: × 100
a( g )
Ví dụ : từ 0,3
0,3200
00 g mẫu
ẫu đất bằ
bằng
g PPPTKL tthu u được
0,1200 g SiO2 % SiO = 0 ,1200 ×
100
= 37 , 50 %
2
0 , 3200
b D
b. Dạng cân
â khác
khá dạng
d cần tí h → hệ số
ầ tính ố chuyển
h ể F
→ chuyển từ KL dạng cân sang KL dạng tính
M daïng tính m↓
F = × heä soá thích hôïp X (%) = × F × 100
M daïng caân a( g )
29
 CÁC GIAI ĐOẠN CỦA PP KẾT TỦA
™ TÍNH
Í KẾT
Ế QUẢ
Ả
¾ MẪU Ở DẠNG RẮN
• Ví dụ 1. Định hàm lượng Si trong mẫu đất ở ví dụ trên,
với dạng cân là SiO2 = 0,1200 g:
M Si 100
% SiO2 = 0,1200 × × = 17,53%
M SiO 0,3200
2

• Ví dụ
ụ 2 . Dạng
ạ g cân Mg g2P2O7, dạng
ạ g tính Mg,
g, MgO,
g , MgCO
g 3 :
2 M Mg 2 M MgO 2 M MgCO3
FMg = ; FMgO = ; FMgCO3 =
M Mg2 P2O7 M Mg P O M Mg P O
2 2 7 2 2 7

• Ví dụ 3 . Dạng cân là Fe2O3, dạng tính là Fe, Fe3O4 :

2 M Fe 2 M Fe3O4
FFe = ; FFe3O4 =
M Fe2O3 3 M Fe2O3
30
 CÁC GIAI ĐOẠN CỦA PP KẾT TỦA
™ TÍNH KẾT QUẢ
¾ MẪU Ở DẠNG RẮN
9 Cân a (g) mẫu, hoà tan thành V(ml) dd.
9 Lấy VX (ml) dd mẫu → xác định theo PP PTKL →
m (g) tủa.
9 Công thức xác định thành phần % X:

m↓ V
%X = × × 100 × F
a( g ) V X

31
 CÁC GIAI ĐOẠN CỦA PP KẾT TỦA
™ TÍNH KẾT QUẢ
¾ MẪU Ở DẠNG DUNG DỊCH
1. Từ VX (ml) dd mẫu, bằng PP PTKL → m (g) dạng cân:
1000
CX (g / l) = m × F ×
Vx
2 Lấy
2. Lấ V (ml)
( l) dd mẫuẫ pha
h loãng
l ã → V1 (ml)
( l) dd (loãng).
(l ã )
Lấy VX (ml) dd loãng đem PTKL → m (g) dạng cân

V1 1000
CX (g / l) = m × F × ×
V Vx

32
 ỨNG DỤNG PP PTKL
™ XÁC
Á ĐỊNH ĐỘ
Ộ ẨM
Ẩ – NƯỚC
Ớ KẾT
Ế TINH
¾ Nguyên tắc: Sấy mẫu ở nhiệt độ thích hợp để đuổi
n ớc ra khỏi mẫu
nước mẫ đến khi KL không đổi.đổi
9 Độ ẩm: Nhiệt độ sấy ~ 100 – 110oC
9 Nước kết tinh: Nhiệt độ sấy ~ 120 – 200oC
¾ Cách thức tiến hành:
1. Sấy chén ở to thích hợp đến KL không đổi → mo (g)
2. Cho mẫu vào chén (~ 1 – 10 g), cân → m1 (g)
m1 = mo + mmẫu
3. Sấy
ấ chén + mẫuẫ đếnế khối
ố lượng không đổi ổ → m2 (g)
m2 = mo + m’ (m’ : khối lượng mẫu khô)
( m maãu − m ' ) m1 − m 2
% aåm = × 100 = × 100
m maãu m1 − m o
33
 ỨNG DỤNG PP PTKL
™ XÁC
Á ĐỊNH CHẤT
Ấ BAY HƠI
¾ Nguyên tắc: Xử lý mẫu ở nhiệt độ cao → hàm lượng
chất bay hơi
9 Xác định CO2 trong mẫu đá vôi: nung mẫu ở 1000oC
đến khối lượng không đổi.
đổi
¾ Cách thức tiến hành:
Hoàn toàn tương tự như phần xác định độ ẩm
¾ Khối lượng bì (chén, cốc): mo g
¾ Khối lượng bì + mẫu: m1 = mo + mmẫu
¾ Sau khi đuổi chất bay hơi đến KL không đổi: m2 (g)
m2 = mo + m’ (m’ : khối lượng mẫu khô)
( m maãu − m ' ) m − m2
% Chaát bay hôi = × 100 = 1 × 100
m maãu m1 − m o
34
 ỨNG DỤNG PP PTKL
™ XÁC ĐỊNH ĐỘ TRO – MẤT KHI NUNG
¾ Nguyên tắc và cách tiến hành: Tương tự như
ở phần xác định chất bay hơi

m 2 − mo
% ñoä tro = × 100
m1 − mo

m1 − m 2
% MKN = × 100
m1 − m o
 ỨNG DỤNG PP PTKL
™ ĐỊNH LƯỢNG BẰNG CÁCH TẠO TỦA
¾ Nguyên tắc: Dùng thuốc thử (vô cơ hay hữu cơ) hay
kết tủa
tủ đồng
đồ thể để kết tủa
tủ các
á cấu
ấ tử cần
ầ xác
á định
đị h
9 Xác định SO42- : Kết tủa bằng BaCl2 trong HCl loãng
9 Xác định Si: Kết tủa H2SiO3 bằng axit mạnh (HCl, H2SO4)
¾ Sử dụng thuốc thử vô cơ
Ion xác định Thuốc thử Ghi chú
Thuốc thử dư có thể tạo
Ag+ Cl - , Br - , I - phức (như AgCl2-,… ) làm tan
tủa
Cl - , Br - , I - Ag+
Kết tủa vô định hình,dễ
Fe3+ NH4OH
nhiễm bẩn
Sr2+ ,Ba2+ SO42- Dễ bị hiện tượng nội cộng kết
Ca2+ C2O42-
36
 ỨNG DỤNG PP PTKL
™ ĐỊNH LƯỢNG BẰNG CÁCH TẠO TỦA
¾ Sử dụng thuốc thử hữu cơ
ƒ Thuốc
ố thửử hữu cơ có ó thểể kết
ế tủa
ủ dạng thông
ô thường
ờ
với cấu tử cần xác định, ví dụ tetraphenylborate kali.
ƒ Thuốc thử hữu cơ tạo hợp chất nội phức không phân
cực, rất kém tan, KLPT lớn với ion kim loại cần xác định.
ion xác định Thuốc thử
Ni2+ Dimetylglyoxim
Al3+, Bi3+,Cu2+,Mg2+… 8-hidroxyquinolin
Hg2+ ,Mn
Mn2+, Cu2+, Co2+,
Anthranilic acid
Cd2+, Ni2+,Pb2+ Zn2+

g+ ,Au 3+, Bi3+, Cd2+,

Ag
Mercaptobenzothiazole
Cu2+,Pb2+ Tl3+

37
 ỨNG DỤNG PP PTKL
™ ĐỊNH LƯỢNG BẰNG CÁCH TẠO TỦA
¾ Tạo anion trong môi trường đồng tướng
ƒ Kết tủa trong môi trường đồng tướng cho kết tủa tinh thể
lớn, dễ lọc, ít nhiễm bẫn ⇒ Ứng dụng rộng rãi.
ion cần Hoá chất sử
ion xác định
ị Phản ứng
g tạo
ạ anion
dùng d ng
dụng
Al3+, (NH2)2CO + 3H2O ֎ CO2 +
OH – Urea
Fe3+,Zr4+,Ga3+… 2NH4++2OH-
Trietylphosph
T i t l h h (C2H5 O)3PO + 3H2O ֎ 3C2H5OH +
Zr4+, Hf4+ PO43-
at H3PO4
(C2H5O)2C2O2 + 2H2O ֎ 2C2H5OH +
Mg2+ ,Zn2+, Ca2+ C2O42- Etyloxalat
H2C2O4
(CH3O)2SO2 + 2H2O ֎ 2CH3OH +
Sr2+, Ba2+, Ca2+ SO42- Dimetylsulfat
SO42- + 2H+
Trichloroaceti HC2Cl3O2 + 2OH- ֎ CHCl3 + CO32- +
La2+, Pr2+ CO32-
c acid H2O

38