Đại học Quốc gia TP.

Hồ Chí Minh

Trường Đại học Bách Khoa

Khoa Kỹ thuật Hóa học

BỘ MÔN CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM



BÁO CÁO MÔN THÍ NGHIỆM PHÂN TÍCH THỰC PHẨM A

BÀI 6: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ACID TỔNG

GVHD: Th.S Châu Trần Diễm Ái

Sinh viên thực hiện: Nhóm 3

Nguyễn Thanh Thông 1914102

Nguyễn Thị Thu Thủy 1915408

Nguyễn Dĩ Khang 1913696

Nguyễn Thiên Trí 1912299

Nguyễn Thị Huyền Trang 1912246

Lê Thị Long 1812885

 I. LÝ THUYẾT

1.1. Chuẩn độ thủ công:

- Là phương pháp phân tích thể tích dựa trên phản ứng chuẩn độ:
H+ + OH-  H2O
- Trong quá trình chuẩn độ nồng độ ion H+ và ion OH- luôn thay đổi nghĩa là pH dung
dịch thay đổi.
- Đường biểu diễn sự biến thiên của pH với lượng dung dịch chuẩn cho vào gọi là đường
chuẩn độ axit – bazơ.
- Để xác định điểm tương đương trong quá trình chuẩn độ, người ta dùng chất chỉ thị axit
– bazơ.
1.2. Nguyên tắc

- Dùng dung dịch NaOH 0,1N để trung hòa hết acid hữu cơ có trong mẫu thử. Có thể
dùng phương pháp chuẩn độ hóa học (burette) hay hóa lý (thiết bị chuẩn độ điện thế).
Chất chỉ thị thường dùng là phenolphthalein.

II. CHUẨN BỊ THÍ NGHIỆM

2.1. Nguyên liệu

- Chanh.

2.2. Hóa chất

- Dung dịch NaOH 0,1N

- Thuốc thử Phenolphtalein 1% trong cồn 70 độ

- Nước cất

- KMnO4 0,1N

- H2SO4

- C2H2O4.2H2O
2.3. Thiết bị- dụng cụ

- Erlen 100 hay 250 (chuẩn độ)

- Becher 100 (chứa mẫu, hóa chất)

- Pipette 10 (hút mẫu)

- Bình tia (nước cất)

- ống bóp cao su

- Burette 25 (chuẩn độ)

III. TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM

3.1. Thí nghiệm 1: Xác định hàm lượng acid tổng của chanh

 Xử lý nguyên liệu:

- Chanh => vắt lấy dịch => lọc.

 Xác định hệ số pha loãng của NaOH 0,1N

- 1 mL HCl vào erlen 100mL - thêm 29ml nước cất (tương đương tỉ lệ pha loãng 1 : 30) -
thêm 2-3 giọt thuốc thử Phenolphtalein 1%.

- Chuẩn độ bằng dung dịch NaOH 0,1N trên burette đến xuất hiện màu hồng bền trong
30s, ghi chú thể tích dung dịch NaOH, V1 (mL).

- Lặp lại thí nghiệm 3 lần, có ba giá trị thể tích dung dịch NaOH, V1, V2, V3 (mL).

- Tính hệ số pha loãng T của NaOH 0.1N.

 Xác định hàm lượng acid tổng của chanh

- Lấy 1 mL dịch sau lọc vào erlen 100mL - thêm 29ml nước cất (tương đương tỉ lệ pha
loãng 1 : 30).
- Chuẩn độ bằng dung dịch NaOH 0,1N trên burette đến xuất hiện màu hồng bền trong
30s, ghi chú thể tích dung dịch NaOH, V1 (mL).
- Lặp lại thí nghiệm 3 lần, có ba giá trị thể tích dung dịch NaOH, V1, V2, V3 (mL)

 Sơ đồ khối:
Xử lí mẫu:

Chanh

Vắt

Lọc

Dịch sau lọc

Xác định T:
1ml HCl

29ml H2O 3 giọt phenolphthalein 1%

Chuẩn độ bằng NaOH 0,1N

Dung dịch bền màu

trong 30s T
 Xác định hàm lượng acid tổng trong chanh:

1ml dịch lọc

29ml H2O 3 giọt phenolphthalein 1%

Chuẩn độ bằng NaOH 0,1N

Dung dịch bền màu

trong 30s

3.2. Thí nghiệm 2: Chuẩn độ acid oxalic với KMnO4

- Pha 50ml dung dịch acid oxalic 0.02N từ mg H 2 C 2 O4 .2 H 2 O

C N 0.02
CM = = =0.01 M
n 2

mH 2 C 2 O4 . 2 H 2 O
−3
= C M ×V × M H C O . 2 H O=0.01×50 × 10 × 126=0.063 g
2 2 4 2

+ Cân 0.063g acid oxalic.

+ Cho vào bình định mức, dùng nước cất định mức đến 50ml.

- Lấy 5 mL acid oxalic ( đã pha) vào erlen 100mL - thêm 5ml dung dịch H2SO4 (pha với
nước theo tỉ lệ 1:5) - thêm 15ml nước cất (60oC).

- Chuẩn độ bằng dung dịch KMnO4 0,1N trên burette đến xuất hiện màu hồng bền trong
30s, ghi chú thể tích dung dịch KMnO4, V1 (mL).

- Lặp lại thí nghiệm 3 lần, có ba giá trị thể tích dung dịch KMnO4, V1, V2, V3 (mL)

 Sơ đồ khối:
 5ml acid
oxalic

15ml H2O (60oC) 5ml dd H2SO4 (pha với nước theo tỉ lệ 1:5)

Chuẩn độ bằng KMnO4 0,1N

Dung dịch bền màu

trong 30s

IV. CÔNG THỨC TÍNH TOÁN

 Công thức tính hàm lượng acid tổng trong mẫu:

V × K × 1000
TAc %= (%)
v

Trong đó

V: thể tích trung bình của NaOH 0,1N = 1/3 (V1 + V2 + V3), mL

v: thể tích mẫu đem chuẩn độ, mL

K: hệ số của loại acid tương ứng với 1mL NaOH 0,1N

Sữa – acid lactic K=0,0090

Thực phẩm lên men lactic – acid lactic K=0,0090

Giấm và thực phẩm ngâm giấm – acid acetic K=0,0060

Trái cây nhóm citrus, kẹo – acid citric K=0,0064

V. KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM

5.1. Thí nghiệm 1: hàm lượng acid tổng của chanh

 Xác định hệ số pha loãng của NaOH 0,1N:

Lần Thể tích NaOH (ml)

1 13.0
2 12.6
3 12.8

3 2 1

V NaOH 0,1 N lý thuyết

Hệ số pha loãng dung dịch NaOH 0,1N: T =
V NaOH 0,1 N thực tế

V NaOH 0,1N lý V NaOH 0,1N V NaOH 0,1 N lý thuyết T

T=
thuyết thực tế V NaOH 0,1 N thực tế

1,0 ml 1,2 ml 0.83

1,0 ml 1,2 ml 0.83 0,83
1,0 ml 1,2 ml 0.83

 Xác định hàm lượng acid tổng của mẫu chanh:

Lần Thể tích NaOH (ml)

1 12.8
 2 12.9
3 13.0
V 12.9

V × T × K ×1000 12.9 ×0.83 × 0.0064 ×1000

TAc %= = =68.52 %
v 1

3 2 1

5.2. Thí nghiệm 2: Chuẩn độ acid oxalic với KMnO4

Lần Thể tích KMnO4 (ml)

1 1.1
2 1.1
3 1.1

3 2 1
VI. NHẬN XÉT VÀ BÀN LUẬN KẾT QUẢ

-Đánh giá kết quả:

+ Chênh lệch kết quả giữa 3 lần đo thủ công là không tránh khỏi vì phương pháp này
nhận diện điểm kết thúc bằng mắt thường căn cứ trên sự chuyển màu của phenolphtalein.
Do đó kết quả sẽ dao động phụ thuộc vào khoảng nhận màu của người làm thí nghiệm,
điều kiện ánh sáng ở thời điểm nhận màu,..

- Các phương pháp khác:

+  Sử dụng chiết chưng ninh, chiết sohlex để tách acid.
 Nguyên tắc: dung môi được đun sôi đến nhiệt độ bay hơi trên ống sinh hàn thì gặp
không khí lạnh nên ngưng tụ lại ngấm dần vào dung dịch trích ly. Nồng độ của dịch
trích ly tăng dần theo thời gian nhờ hệ thống thông nhau giữa trụ chiết và bình cầu.
Khi dịch chiết đạt độ cao nhất định sẽ chảy trở lại bình cầu và tiếp tục được đun sôi để
bay hơi. Quá trình này xảy ra liên tục trong thời gan khảo sát. Dịch chiết thu được lấy
ra ở bình cầu.
+  Phương pháp sắc kí lỏng cao áp HPLC.
 HPLC là một phương pháp chia tách trong đó pha động là chất lỏng và pha tĩnh chứa
trong cột là chất rắn đã được phân chia dưới dạng tiểu phân hoặc một chất lỏng phủ
lên một chất mang rắn, hay một chất mang đã được biến bằng liên kết hóa học với các
nhóm chức hữu cơ.