BÁO CÁO THỰC HÀNH

Môn học:

THỰC HÀNH PHÂN TÍCH CÔNG NGHIỆP

GVHD: Th.S Hồ Văn Tài

SVTH: Võ Thị Thuận
MSSV: 19534601 Lớp: DHPT15 Nhóm TH: Nhóm 3

Điểm Nhận xét của giảng viên

CHƯƠNG 2: PHÂN TÍCH CÁC CHỈ TIÊU HÓA HỌC TRONG

PHÂN BÓN VÔ CƠ

BÀI: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CaO VÀ MgO TRONG PHÂN

HỖN HỢP NPK (TCVN 5815 : 2001)

I. Phạm vi áp dụng

- Tiêu chuẩn áp dụng cho việc xác định hàm lượng CaO và MgO trong phân hỗn hợp

NPK

II. Nguyên tắc của phương pháp

- Xác định canxi và magie trong mẫu bằng phương pháp chuẩn độ complexon sau khi

đã tách khỏi ion photphat trong mẫu qua cột trao đổi cationit và các oxit R2O3 bằng

dung dịch amoniac:

PAGE \* MERGEFORMAT 1
► Xác định tổng hàm lượng Ca2+ và Mg2+

Chuẩn độ complexon với dung dịch chuẩn EDTA và chỉ thị ETOO. Ở pH = 10, dừng

chuẩn độ khi dung dịch chuyển từ đỏ nho sang xanh chàm.

Chỉ thị ETOO

Phản ứng chỉ thị:

Mg2+ + HInd2- + OH- → MgInd- + H2O

Ca2+ + HInd2- + OH-→ CaInd- + H2O

Phản ứng chuẩn độ:

MgInd- + H2Y2- + OH- → MgY2- + HInd2- + H2O (Hằng số bền β = 4,9. 108 )

(đỏ nho) (xanh chàm)

CaInd- + H2Y2- + OH- → CaY2- + HInd2- + H2O (Hằng số bền β = 5,0. 1010 )

(đỏ nho) (xanh chàm)

► Xác định tổng hàm lượng Ca2+ :

Chuẩn độ complexon với dung dịch chuẩn EDTA và chỉ thị Murecid. Ở pH = 12, dừng
chuẩn độ khi dung dịch chuyển từ hồng sang tím hoa cà.

Chỉ thị Murexit :

Phản ứng chỉ thị: Ca2+ + H3Ind2- + OH- → CaH2Ind- + H2O

Phản ứng chuẩn độ: CaH2Ind- + H2Y2- + OH- → H3Ind2- + CaY2- +H2O

(đỏ nho) (tím hoa cà)

Ca2+ + H2Y2- + OH- → CaY2- + H2O

► Xác định hàm lượng Mg2+ :

Lấy tổng hàm lượng Ca2+ và Mg2+ trừ hàm lượng Ca2+ tính ra được hàm lượng Mg2+

PAGE \* MERGEFORMAT 1
III. Hóa chất, dụng cụ và thiết bị

3.1. Hóa chất

Hóa chất Cách pha Vai trò

mL
C M × V × M ×100 0.01 ×100 ×100.09
mcân ( g)= = =0.1011g
1000 × p 100 ×99
Chất chuẩn
Dung dịch
Cân 1.1011g CaCO3 hòa tan bằng HCl vừa đủ gốc (Chuẩn
CaCO3 0.01N
cho tan hết rồi cho H2O vào, đun sôi rồi để nguội hóa EDTA)
và tiến hành định mức tới 100mL bằng H2O

Cân 1.86g muối EDTA đã sấy khô chính xác đến

Dung dịch 0.001g, hòa tan và tiến hành định mức đến
Chất chuẩn
EDTA 0.01M 1000mL bằng nước cất

(CV)đđ = (CV)10%
(36 × V)đđ = (10 × 100)10%
10× 100
Dung dịch => V đđ = =27.78 mL Rửa các ion,
36
HCl 10% Fe3+, Al3+
Hút 27.78mL HClđđ vào bình định mức đã chứa
sẵn 1/2 nước cất, sau đó định mức 100mL bằng
nước cất.

mdd × C % 100 × 5
mct = = =¿5g
100 100
Hoạt hóa cột
Dung dịch =>m H O =100−5=95 g=mL
2
để đưa cột về
NaCl 5%
Cân 5g NaCl 5%, hòa tan với 95mL H 2O cất để dạng Na+

được 100mL dung dịch NaCl 5%

Cân 54g muối NH4Cl, hòa tan và thêm 350mL

Dung dịch pH Ổn định môi
NH3 25% cho vào bình định mức 1000mL, thêm
= 10 trường pH
nước cất đến vạch

Chỉ thị MO 0.1g MO pha trong 100mL H2O Nhận biết

PAGE \* MERGEFORMAT 1
 0.1%

Chỉ thị
Murexit
0.1g murexit pha trong 100mL KCl
0.01% trong khoảng đổi
KCl màu

Chỉ thị ETOO

0.01% trong 0.1g ETOO pha trong 100mL KCl
KCl

mdd × C % 100 × 30
mct = = =¿30 (g)
100 100
Tăng pH của
Dung dịch
=>m H O =100−30=70(g)=70 (mL)
2 dung dịch lên
KOH 30%
Cân 30g KOH 30%, hòa tan với 70mL H 2O cất 12

để được 100mL dung dịch KOH 30%

mdd × C % 100 × 5
mct = = =¿5g
100 100
Dung dịch Chất cản trở
=>m H O =100−5=95( g)=95 ¿)
2

KCN 5% các ion

Cân 5gKCN 5%, hòa tan với 95mL H2O cất để
được 100mL KCN 5%

3.2. Hóa chất, dụng cụ

- Beaker 100mL; - Buret 25 mL;

- Pipet vạch 10mL; - Bình định mức 50mL;500mL; 1000mL;

- Erlen nhám; - Bóp cao su;

- Bình tia; Đũa thủy tinhrửa sạch bằng nước cất.

IV. Tiến hành thí nghiệm

PAGE \* MERGEFORMAT 1
 4.1. Chuẩn bị cột cationit

Cho 40g hạt cationit

Môi trường trung tính theo chỉ thị
vào becher 250mL
MO

Rửa sạch bằng nước cất Rửa cột bằng

Dộinước cất 250mL dung dịch
qua cột
NaCl 5% với tốc độ 8 -10mL/phút

Nạp nhựa vào cột, lắc nhẹ

cho hết bọt khí trong cột
Rót dung dịch HCl 10% qua
cột với tốc độ 8 - 10mL/phút
Tiếp tục rửa cột bằng nước cất
cho đến khi hết dung dịch qua cột
trung tính theo MO

Cột có dạng
Lượng acid qua cột cho đến
Na+
khi hết phản ứng định tính
với Fe3+

4.2. Chuẩn bị mẫu

Hút 200mL dung dịch A
Becher 250mL

Khuấy đều, cho qua cột Pha loãng bằng nước cất đến
250mL

Tráng becher vài lần, Cho HCl 10% Dung dịch chảy từ cột hết
cho H2O tráng qua cột qua cột phản ứng với Fe3+
+

Trung hòa bằng Toàn bộ dung Cho dư 20mL HCl 10%

amoniac đến khi có kết dịch cho vào qua cột
tủa hydrocid sắt nhôm becher 250mL

Đun nhẹ đến pH = 9 Để nguội, Lắc kỹ, lọc

Dung
định mức bằng giấy lọc
(không cô cạn quá) dịch B
250mL băng xanh

Thêm 1mL NH3

4.3. Chuẩn độ lại EDTA bằng CaCO3 0.01M với chỉ thị ETOO
PAGE \* MERGEFORMAT 1
 EDTA ≈ 0.01 M

- 10mL Ca2+ 0.0110 M

- 20mL nước cất

- 2mL đệm pH = 10

- 3 giọt chỉ thị ETOO 0.01%

Điểm dừng chuẩn độ: Dung dịch chuyển từ đỏ nho sang xanh chàm. Lặp lại thí
nghiệm 3 lần. Ghi nhận thể tích EDTA tiêu tốn. Từ đó suy ra nồng độ của EDTA.
−¿ ¿
2−¿+ H Ind ¿
2−¿↑→ CaY 2
¿
Phương ứng chuẩn độ: CaInd−¿+ H Y 2 ¿

(xanh chàm)
+¿ ¿
−¿ +H ¿
2−¿→CaInd ¿
Phản ứng chỉ thị: Ca2+¿+ HInd ¿

(đỏ nho)

4.4. Xác định tổng hàm lượng CaO và MgO

EDTA ≈ 0.01 M

- 25mL dung dịch B

- 20mL đệm pH = 10

- 2mL KCN 5%

- 3 giọt chỉ thị ETOO 0.01%

Điểm dừng chuẩn độ: Dung dịch chuyển từ đỏ nho sang xanh chàm. Lặp lại thí
nghiệm 3 lần. Ghi nhận thể tích EDTA tiêu tốn (V1).

PAGE \* MERGEFORMAT 1
 EDTA ≈ 0.01 M

- 25mL nước cất

- 20mL đệm pH = 10

- 3 giọt chỉ thị ETOO 0.01%

Điểm dừng chuẩn độ: Dung dịch chuyển từ đỏ nho sang xanh chàm. Ghi nhận thể
tích EDTA tiêu tốn (V2).

4.5. Xác định hàm lượng CaO

EDTA ≈ 0.01 M

- 25mL dung dịch B

- 5mL KOH 30%

- 2mL đệm KCN 5%

- 3 giọt chỉ thị murexit 0.01%

Điểm dừng chuẩn độ: Dung dịch chuyển từ hồng sang màu tím hoa cà. Lặp lại thí
nghiệm 3 lần. Ghi thể tích EDTA đã tiêu tốn (V3).

PAGE \* MERGEFORMAT 1
 EDTA ≈ 0.01 M

- 25mL nước cất

- 5mL KOH 30%

- 3 giọt chỉ thị murexit 0.01%

Điểm dừng chuẩn độ: Dung dịch chuyển từ màu hồng sang màu tím hoa cà. Ghi nhận
thể tích EDTA đã tiêu tốn (V4).

V. Tính toán kết quả

5.1. Xác định lại nồng độ của EDTA bằng CaCO3 0.01M với chỉ thị ETOO

Ta có: C EDTA
M =¿ ¿

mL EDTA
Lần V EDTA CM

1 11.50 0.0096

2 11.30 0.0097

3 11.40 0.0096

Trung bình 11.40 0.0096

Đánh giá kết quả:

Theo chuẩn Student:

Với P = 0.95

SD¿ √∑ ¿ ¿ ¿ ¿ 5.7735 ×10−5

SD 5.7735 ×10−5
Khoảng tin cậy: ε =± t p , f × =4.303 × =± 1.4343×10−4
√N √3

Biểu diễn kết quả:C EDTA

M = 0.0096 ± 1.4343 ×10−4M

5.2. Xác định hàm lượng CaO

Hàm lượng CaO tính bằng phần trăm theo công thức :
PAGE \* MERGEFORMAT 1
 EDTA
%CaO=C M ׿ ¿

EDTA
%CaO=C M ׿ ¿

Trong đó :
• V3 là thể tích dung dịch EDTA 0.01M chuẩn độ canxi trong mẫu thật (mL)
• V4 là thể tích dung dịch EDTA 0.01M chuẩn độ canxi trong mẫu mẫu trắng (mL)
• m là khối lượng mẫu thử
(mmẫu = 0.98 g)
►Kết quả
Đánh giá kết quả:
mL
Lần V EDTA %CaO

Mẫu trắng V4 0.40 -

1 5.30 3.3600

2 5.30 3.3600

3 5.40 3.4286

%CaO trung bình = 3.3829± 0.0984 %

Theo chuẩn Student:

Với P = 0.95

SD¿ √∑ ¿ ¿ ¿ ¿ 0.0396

SD 0.0396
Khoảng tin cậy: ε =± t p , f × =4.303 × =± 0.0984
√N √3
Biểu diễn kết quả:%CaO = 3.3829 ± 0.0984 %

Nhận xét kết quả:

Hàm lượng %CaO trong mẫu là 3.3829 ± 0.0984 % , kết quả này là không
đạt chuẩn vì hàm lượng CaO trong mẫu phân NPK quy định từ 2 - 3%.

5.3. Xác định hàm lượng MgO

PAGE \* MERGEFORMAT 1
Hàm lượng MgO tính bằng phân trăm theo công thức:
M
%MgO=C EDTA ׿ ¿

M
%MgO=C EDTA ׿ ¿

Trong đó:

V1 là thể tích dung dịch EDTA 0.01M chuẩn độ tổng canxi, magie trong mẫu thật (mL)

V2 là thể tích dung dịch EDTA 0.01M chuẩn độ tổng canxi, magie trong mẫu trắng,
(mL)

mmẫulà khối lượng mẫu thử; m mẫu = 0.98g

►Kết quả:

Đánh giá kết quả:

mL
Lần V EDTA %MgO

Mẫu trắng V2 0.60 -

1 9.20 1.8122

2 9.30 1.8612

3 9.30 2.0082

%MgO trung bình = 1.8939±0.2534%

Theo chuẩn Student:

Với P = 0.95

SD¿ √∑ ¿ ¿ ¿ ¿ 0.1020

SD 0. 1020
Khoảng tin cậy: ε =± t p , f × =4.303 × =±0.2534
√N √3
Biểu diễn kết quả:%MgO = 1.8939±0.2534%

Nhận xét kết quả:

PAGE \* MERGEFORMAT 1
Hàm lượng %MgO trong mẫu là 1.8939±0.2534% kết quả này là đạt
chuẩn vì hàm lượng MgO trong mẫu phân NPK quy định là 1 - 2% .

VI. Trả lời câu hỏi

6.1. Viết các phương trình phản ứng xảy ra?

➢ Phương trình phản ứng:

• Chỉ thị Murexit:

- Phản ứng chỉ thị: Ca2+ + H3Ind2- + OH- → CaH2Ind- + H2O

- Phản ứng chuẩn độ:

CaH2Ind- + H2Y2- + OH- → H3Ind2- + CaY2- + H2O

(đỏ nho) (tím hoa cà)

• Chỉ thị ETOO:

- Phản ứng chỉ thị:

Ca2+ + HInd2- + OH- → CaInd- + H2O

Mg2+ + HInd2- + OH- → MgInd- + H2O

- Phản ứng chuẩn độ:

CaInd- + H2Y2- + OH- → CaY2- + HInd2- + H2O

(đỏ nho) (xanh chàm)

MgInd- + H2Y2- + OH- → MgY2- + HInd2- + H2O

(đỏ nho) (xanh chàm)

6.2. Chứng minh công thức (%) CaO và (%) MgO?

- Công thức tính %CaO:

mol
(C × V ¿ ¿ EDTA =¿
L
M
→ mCaO=C CaO ×V CaO × M CaO =(C¿¿ EDTA ×V EDTA )× M CaO ¿
L

mCaO (CV ) EDTA × M CaO

→ % CaO = × F ×100= × F × 100
mm mm × 1000
PAGE \* MERGEFORMAT 1
- Công thức tính %MgO:
¿ CV EDTA MgO +CaO
−CV EDTA CaO

→ mMgO=C MgO ×V MgO × M MgO =(CV ¿ ¿ EDTA MgO +CaO−CV EDTA )× M MgO ¿ CaO

mMgO (CV EDTA −CV EDTA )× M MgO

→ % MgO = × F ×100= MgO+ CaO CaO
× F ×100
mm mm ×1000

6.3. Giải thích vai trò của từng hóa chất đã sử dụng trong bài thí nghiệm.

• Dung dịch CaCO3 0.01M: Chất chuẩn gốc dùng để xác định lại nồng độ EDTA

• Dung dịch EDTA 0.01M: Chất chuẩn

• Dung dịch HCl 10 %: Hoạt hoá cột, đưa cột về dạng RSO3H+

• Dung dịch NaCl 5%: Đưa cột về dạng RSO3Na+

• Dung dịch KOH 30%: Tăng pH của dung dịch

• Dung dịch KCN 5%: Chất che

• Dung dịch đệm pH = 10 : Ổn định pH

6.4. Nêu các phương pháp khác có thể có để xác định hàm lượng canxi, magie?

Có thể dùng phương pháp khối lượng, sắc kí ion (IC).

PAGE \* MERGEFORMAT 1