BÁO CÁO THỰC HÀNH

Môn học:

THỰC HÀNH PHÂN TÍCH CÔNG NGHIỆP

GVHD: ThS. Hồ Văn Tài

SVTH: Võ Thị Thuận
MSSV: 19534601 Lớp: DHPT15 Nhóm TH: Nhóm 03

Điểm Nhận xét của giảng viên

CHƯƠNG 3: PHÂN TÍCH CÁC CHỈ TIÊU HÓA HỌC

TRONG SILICAT

BÀI 1: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CaO VÀ MgO TRONG XI

MĂNG (TCVN 141 : 2008)
I. Phạm vi áp dụng

- Tiêu chuẩn này quy định phương pháp phân tích hoá học cho các loại xi măng
poóc lăng, clanhke xi măng poóc lăng.

- Tiêu chuẩn này không áp dụng cho clanhke và xi măng poóc lăng chứa bari.

II. Nguyên tắc của phương pháp

2.1. Xác định hàm lượng canxi oxit (CaO)

- Sắt, nhôm, titan và các ion cản trở khác được tách khỏi canxi, magie bằng amoni
hydroxit. Chuẩn độ canxi bằng dung dịch EDTA tiêu chuẩn ở pH>12 với chỉ thị
fluorexon. ĐTĐ: màu xanh huỳnh quang sang màu hồng.

1
- Phản ứng chỉ thị: Ca2+ + H2Ind3- → CaInd3- + 2H+

- Phản ứng chuẩn độ: Ca2+ + H2Y2- → CaY2- + 2H+ ( β CaY 2−¿
=5.10 10 ¿ )

CaInd3- + Y4- +2H+ → CaY2- + H2Ind3-

2.2. Xác định hàm lượng magie oxit (MgO)

- Chuẩn độ tổng lượng canxi và magie trong mẫu bằng EDTA tiêu chuẩn theo chỉ
thị eriocrom T đen (ETOO) ở pH=10,5 chuẩn đến khi dung dịch có màu đỏ rượu
sang xanh nước biển. Xác định hàm lượng MgO theo hiệu số thể tích EDTA tiêu
thụ.

- Chỉ thị ETOO:

+ Phản ứng chỉ thị:
Mg2+ + HInd2- + OH-  MgInd- + H2O
Ca2+ + HInd2- + OH- CaInd- + H2O
+ Phản ứng chuẩn độ:
MgInd- + H2Y2- + OH-  MgY2- + HInd2- + H2O (Hằ ng số bền β=4 , 9. 108 )
(đỏ nho) (xanh chàm)
CaInd- + H2Y2- + OH-  CaY2- + HInd2- + H2O (Hằng số bền β=5 , 0. 1010 )
(đỏ nho) (xanh chàm)

III. Hóa chất, dụng cụ và thiết bị

3.1. Hóa chất

Tên hoá chất Cách pha Vai trò

KHSO4 khan Có sẵn tại phòng thí nghiệm Chất trợ nung

HCl đậm đặc Có sẵn tại phòng thí nghiệm Vô cơ hoá mẫu

HCl 5% (CV )đđ=(CV )5 % Rửa kết tủa (xử lí

(36 ×V )đđ =(5× 100)5 % mẫu)

5 ×100
¿>V đđ= =13.89 (ml)
36

2
 Hút 13.89 ml HClđđ sau đó định mức
lên 100 ml bằng H2O cất.

Loại bỏ Fe, Al và các

NH4OH 25% Có sẵn tại phòng thí nghiệm
ion cản trở

mdd × C % 100 × 25
mct = = =25(g)
100 100
Tạo môi trường tăng
KOH 25% → mH O=100−25=75 ( g)=75 (ml)
2
pH của dung dịch 12

Cân 25g KOH 30%, hoà tan với 75 ml

H2O cất để được 100ml dd KOH 25%

C % ×mdd
m=
100

mdd × C % 100 × 5
mct = = =5(g)
100 100
Che các ion kim loại
KCN 5% → mH O=100−5=95(g) =(ml)
2
hóa trị II cản trở
Cân 5g KCN 5%, hoà tan với 95 ml
H2O cất để được 100ml dd KCN 5%

DD EDTA C M × M EDTA .2 H O ×V 0.01 ×372 , 24 ×100

m c â n= 2
= =0.3798(g)
Dung dịch chuẩn
10 × p 100 ×98
0,01M

Cân 54g muối NH4Cl, hòa tan và thêm

Đệm pH=10,5 350 mL NH3 25% cho vào bình định Ổn định pH
mức 1000 mL, thêm nước đến vạch.

Chỉ thị Murexit Dùng rắn, có sẵn trong PTN Chất chỉ thị

Chỉ thị Dùng rắn, có sẵn trong PTN

Chất chỉ thị
eriocrom T đen

3
 C M × M CaCO3 ×V 0.01 ×100.09 ×100
m c â n= = =0.1011( g)
10 × p 100 ×99
Cân vào cốc 100ml, tẩm ướt bằng
nước, thêm từng giọt HCl đậm đặc đến
Dung dịch tan hoàn toàn, thêm 20ml nước cất và Chất chuẩn gốc
CaCO3 0.01M đun sôi vài phút. Làm nguội và thêm (Chuẩn hóa EDTA)

vài giọt Metyl đỏ, thêm từng giọt NH3

(loãng) đến khi dd chuyển sang da
cam, định mức 100ml bằng nước cất.

3.2. Dụng cụ và thiết bị

- Becher 100mL; 250mL - Bình định mức 250mL; 500mL

- Pipet 10mL - Giấy lọc; Đũa thủy tinh

- Pipet bầu 10mL; 25mL - Bóp cao su; Bếp điện

- Erlen 250mL; Buret 25mL - Cân phân tích

- Mặt kính đồng hồ - Phễu thủy tinh

- Bình tia - Bếp điện cách cát

IV. Tiến hành thí nghiệm

4.1. Xử lý mẫu

Lọc dung dịch còn nóng qua

Cân 1g mẫu xi măng giấy lọc không tro
chính xác đến 0,001g

Dùng HCl 5% đã đun nóng để

Sấy ở nhiệt độ 105° ∁ ± 5 ° ∁ đến khối rửa tủa và thành bát, lọc gạn 3
lượng không đổi lần
4
 Rửa tủa bằng nước cất đun sôi
Tẩm ướt mẫu bằng nước cất cho đến hết ion Cl- thử bằng
dùng đũa thủy tinh dầm tan hết cục AgNO3 0,5%

Đậy cốc bằng mặt kính đồng hồ,
thêm 10ml HCl đậm đặc
Dùng đũa thủy tinh dầm tan những
hạt đen
Chuyển toàn bộ dịch lọc và
nước rửa vào bình định mức
500mL

Cho 1g NH4Cl khuấy đều, cô cạn Dung dịch

trên bếp cách cát ở 100-110oC đến A
khô

Dùng đũa thủy tinh dầm nhỏ cục

muối, cô cạn mẫu trong thời gian
từ 1giờ-1giờ30ph

Để nguội mẫu thử thêm vào 15ml

HCl đậm đặc, để yên 10 phút, thêm
90ml – 100ml nước đun sôi, khuấy
đều cho tan hết muối

4.2. Xác định chính xác nồng độ EDTA bằng dung dịch chuẩn Ca2+ 0,01M

EDTA≈ 0,01M

10mL Ca2+ 0,01M

20mL nước cất
5 2mL đệm pH=10
3 giọt chỉ thị ETOO 1%
 Đỏ nho sang xanh chàm
Ghi VEDTA tiêu tốn (mL)

Phản ứng chuẩn độ : CaInd- + H2Y2-  CaY2- + H2Ind-

(xanh chàm)
Phản ứng chỉ thị : Ca2+ + HInd2-  CaInd- + H+
(đỏ nho)
4.3. Xác định hàm lượng canxi oxit (CaO)

100 mL dung Nhỏ từ từ dd

Đun nóng dung
dịch A, 1g NH4OH 25%
dịch đến 60-700C
NH4Cl (khuấy đều)

Đun ở 70-800C Nhỏ dd NH4OH Xuất hiện tủa

trong 45-60min 25% đến dư 1 giọt hydroxit

Đông tụ kết tủa, Dung dịch B

loại ammonium (dùng để phân
Chuyển vào bình định
hydroxit dư, để tích CaO, MgO)
mức 250mL.
nguội dung dịch
Lọc qua giấy lọc chảy
EDTA≈ 0,01M
nhanh (khô).

EDTA
- 25mL dung ≈ 0,01M
dịch B
- 80mL H2O cất
- 20ml KOH 25%
- 25mL dung dịch B
- 2mL KCN 5%
- 80mL H2O cất
- Một ít Murexit (pH=12)
6 - 20mL KOH 25%
- 2mL KCN 5%
► Làm song song một thí nghiệm mẫu trắng để hiệu chỉnh lượng canxi có trong
dung dịch và thuốc thử. Ghi thể tích EDTA 0,01M tiêu thụ.
4.4. Xác định hàm lượng magie oxit (MgO)

EDTA≈ 0,01M

- 25mL dung dịch B

- 80mL H2O cất
- 15mL dd đệm pH=10,5
- 2mL KCN 5%
- 3 giọt chỉ thị ETOO 1%

Đỏ rượu sang xanh nước biển

Ghi VEDTA tiêu tốn (mL)

► Làm song song một thí nghiệm mẫu trắng để hiệu chỉnh tổng lượng canxi và
magie có trong dung dịch và thuốc thử. Ghi thể tích EDTA 0,01M tiêu thụ.
V. Kết quả thực nghiệm
5.1. Xác định chính xác nồng độ EDTA bằng dung dịch chuẩn Ca2+ 0,01M
(CV )Ca
2+ ¿

C EDTA = ¿ (M)
V EDTA

Lầ n VEDTA (mL) CEDTA (M)

7
 1 10,00 0,010

2 10,00 0,010

3 10,00 0,010

Trung bình 10,00 0,010

v Sai số theo chuẩn student:

Với P=0.95 ; tp,f = t0.95,2 = 4,303
Khoảng tin cậy:
SX 0.00
ε X = tp,f × = 4,303 × = 0.00
√N √3
v Biểu diễn kết quả:

μ X = EDTA ± ε X = 0.010 ± 0.00 M

5.2. Hàm lượng canxi oxit (CaO) tính bằng phần trăm, theo công thức:

mCaO
%CaO= × F ×100
mm

%CaO=¿ ¿
mol
(C × V ¿ ¿ EDTA =¿
L

[0,010 × ( V 1−V 0 ) ] EDTA × 56 500 250

%CaO= × × ×100
1000 ×mm 100 25

Trong đó:
V0 là thể tích dung dịch tiêu chuẩn EDTA tiêu thụ khi chuẩn độ mẫu trắng (mL);
V1 là thể tích dung dịch tiêu chuẩn EDTA tiêu thụ khi chuẩn độ mẫu thử (mL);
mm là khối lượng mẫu tương ứng với thể tích mẫu lấy để xác định CaO (g);
Ta có mm = 1.0684 (g)

Lần 1 Lần 2 Lần 3 Trung bình

8
 Mẫu trắng
0,20
(mL)

VEDTA (mL) 21,30 21,40 21,40 %CaO=55 , 47 %

% CaO 55,30 55,56 55,56

v Sai số theo chuẩn student:

Với P = 0.95; tp,f = t0.95,2 = 4,303
Khoảng tin cậy:
SX 0,1502
ε X = tp,f × = 4,303 × = 0,37
√N √3
v Biểu diễn kết quả:

μ X = % CaO ± ε X = 55,47± 0,37 (%)

► Nhận xét :
Không đạt yêu cầu về mức yêu cầu trong xi măng theo QCVN 16-1:2011/BXD
vì phần trăm của CaO tính ra là 55,47± 0,37 % bé hơn trong khoảng yêu cầu (Theo
quy định là nằm trong khoảng 58 – 67%).

5.3. Xác định hàm lượng magie oxit (MgO)

Hàm lượng magie oxit (MgO) tính bằng phần trăm, theo công thức:

C EDTA × [(V 2−V 02)−(V 1−V 01) ]EDTA × M MgO

M

%MgO= × F ×100
1000 ×mm

0.010 × [(V 2−V 02)−(V 1−V 01) ]EDTA ×40 500 250
%MgO= × × ×100
1000 × mm 100 25

Trong đó:

- V01 là thể tích dung dịch tiêu chuẩn EDTA tiêu thụ khi chuẩn độ riêng
lượng canxi trong mẫu trắng (mL);

- V1 là thể tích dung dịch tiêu chuẩn EDTA tiêu thụ khi chuẩn độ riêng
lượng canxi trong mẫu thử (mL);

9
 - V02 là thể tích dung dịch tiêu chuẩn EDTA tiêu thụ khi chuẩn độ tổng
lượng canxi và magie trong mẫu trắng (mL);

- V2 là thể tích dung dịch tiêu chuẩn EDTA tiêu thụ khi chuẩn độ tổng
lượng canxi và magie trong mẫu thử (mL);

- mm là khối lượng mẫu tương ứng với thể tích mẫu lấy để xác định MgO (g);

Ta có mm = 1,0684 (g)

Lần 1 Lần 2 Lần 3 Trung bình

VEDTA chuẩn riêng

CaO cho mẫu 0,20
trắng (mL) (V01)

VEDTA chuẩn tổng

(mL) cho mẫu 0,30
trắng (V02)

VEDTA chuẩn tổng

22,40 22,50 22,40
(mL) (V2) %MgO=1 , 87 %

VEDTA chuẩn riêng

21,30 21,40 21,40
cho CaO (mL) (V1)

%MgO 1,87 1,87 1,87

v Theo chuẩn student:

Với P = 0.95
tp,f = t0.95,2 = 4,303
Khoảng tin cậy:
SX 0 , 00
ε X = tp,f × = 4,303 × = 0,00
√N √3
v Biểu diễn kết quả:

10
μ X = % MgO ± ε X = 1,87± 0,00 (%)

► Nhận xét: Đạt yêu cầu về mức yêu cầu trong xi măng theo QCVN
16-1:2011/BXD vì phần trăm của MgO tính ra là 1,87% không lớn hơn 5% (Theo
quy định là nằm trong khoảng 5%).
VI. Trả lời câu hỏi

6.1. Chứng minh công thức tính %CaO và %MgO.

v Công thức tính %CaO:

mol
(C × V ¿ ¿ EDTA =¿
L
M
→ mCaO=C CaO ×V CaO × M CaO =(C¿¿ EDTA ×V EDTA )× M CaO ¿ L

mCaO (CV ) EDTA × M CaO

→ % CaO = × F ×100= × F × 100
mm mm × 1000

v Công thức tính %MgO:

¿ CV EDTA MgO +CaO

−CV EDTA CaO

→ mMgO=C MgO ×V MgO × M MgO =(CV ¿ ¿ EDTA MgO +CaO−CV EDTA )× M MgO ¿ CaO

mMgO (CV EDTA −CV EDTA )× M MgO

→ % MgO = × F ×100= MgO+ CaO CaO
× F ×100
mm mm ×1000

6.2. Vì sao phải rửa sạch ion Cl- trong trường hợp xử lý mẫu?

- Có bao nhiêu Cl- thì có bấy nhiêu cation (bảo toàn điện tích ), ion clorua tạo muối
tan với các cation, các muối clorua đều bền nhiệt chỉ trừ muối amoni clorua phải
loại hết ion clorua cũng như loại đi các cation khác gây ảnh hưởng đến kết quả phân
tích.

11