You are on page 1of 68

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TPHCM

KHOA CÔNG NGHỆ HOÁ HỌC

BÁO CÁO

THỰC TẬP DOANH NGHIỆP


ĐƠN VỊ THỰC TẬP: CÔNG TY TNHH PHÂN TÍCH KIỂM NGHIỆM

VIỆT TÍN

GVHD: TS. Đỗ Thị Long

SVTH: Bùi Mai Quốc Tuấn – 20061331

Lớp: DHPT16A

Khóa: 2020 – 2024

Tp.Hồ Chí Minh, tháng 3 năm 2024

1
TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TPHCM

KHOA CÔNG NGHỆ HOÁ HỌC

BÁO CÁO

THỰC TẬP DOANH NGHIỆP


ĐƠN VỊ THỰC TẬP: CÔNG TY TNHH PHÂN TÍCH KIỂM NGHIỆM

VIỆT TÍN

GVHD: TS. Đỗ Thị Long

SVTH: Bùi Mai Quốc Tuấn – 20061331

Lớp: DHPT16A

Khóa: 2020 – 2024

Tp.Hồ Chí Minh, tháng 3 năm 2024

2
LỜI CẢM ƠN
Em xin gửi lời cảm ơn đến quý thầy cô trong Khoa Công Nghệ Hóa Học – Trường
Đại Học Công Nghiệp Thành phố Hồ Chí Minh, đã tạo điều kiện, cơ hội cho em có
môi trường thực tập tốt, bên cạnh đó đã truyền đạt cho em những kiến thức bổ ích
trong suốt những năm học vừa qua để em có một nền tảng nhất định về ngành Công
nghệ hóa nói chung và Kỹ thuật phân tích nói riêng. Em cũng xin gửi lời cảm ơn chân
thành và sự tri ân sâu sắc đến TS. Đỗ Thị Long đã tận tình hướng dẫn, giúp đỡ em
hoàn thành tốt kỳ thực tập này.

Em xin chân thành cảm ơn đến Công ty TNHH Phân Tích Kiểm Nghiệm Việt Tín đã
tạo cơ hội cho em được thử sức, thực tập một cách bài bản nhất những kiến thức mà
em đã được học và vận dụng vào thực tế. Em xin gửi lời cảm ơn đến các anh chị làm
việc tại Công ty đã nhiệt tình chỉ dạy, giúp đỡ, hỗ trợ tận tình trên cả phương diện về
kiến thức chuyên môn và kinh nghiệm cũng như các kiến thức thực tế trong môi
trường làm việc giúp em vận dụng được những điều đó vào thực tiễn. Em mong sau
khi hoàn thành báo cáo thực tập em sẽ có thể bước ra xã hội và làm việc đúng ngành
nghề và không ngừng phát triển hoàn thiện bản thân.

Cuối cùng, với lòng quý trọng và biết ơn sâu sắc em xin kính chúc cô Đỗ Thị Long và
các anh chị tại phòng Hóa dồi dào sức khỏe và thành công hơn nữa trong sự nghiệp,
kính chúc CÔNG TY TNHH PHÂN TÍCH KIỂM NGHIỆM VIỆT TÍN ngày càng
hoàn thiện, phát triển lớn mạnh và mở rộng hơn về lĩnh vực phân tích.

Em xin chân thành cảm ơn!

Sinh viên thực hiện

BÙI MAI QUỐC TUẤN

3
4
NHẬN XÉT CỦA GIÁO VIÊN HƯỚNG DẪN
............................................................................................................................
............................................................................................................................
............................................................................................................................
............................................................................................................................
............................................................................................................................
............................................................................................................................
............................................................................................................................
............................................................................................................................
............................................................................................................................
Phần đánh giá:
 Ý thức thực hiện:
 Nội dung thực hiện:
 Hình thức trình bày:
 Tổng hợp kết quả:
Điểm bằng số:.................................Điểm bằng chữ:
TP. Hồ Chí Minh, ngày … tháng … năm 20...
Giáo viên hướng dẫn

ĐỖ THỊ LONG

5
NHẬN XÉT CỦA GIÁO VIÊN PHẢN BIỆN
............................................................................................................................
............................................................................................................................
............................................................................................................................
............................................................................................................................
............................................................................................................................
............................................................................................................................
............................................................................................................................
............................................................................................................................
............................................................................................................................
Phần đánh giá:
 Ý thức thực hiện:
 Nội dung thực hiện:
 Hình thức trình bày:
 Tổng hợp kết quả:
Điểm bằng số:.................................Điểm bằng chữ:

TP. Hồ Chí Minh, ngày … tháng … năm 20...


Giáo viên phản biện

6
MỤC LỤC
LỜI CẢM ƠN.................................................................................................................3

LỜI MỞ ĐẦU..............................................................................................................14

CHƯƠNG 1. TỔNG QUAN VỀ CÔNG TY TNHH KIỂM NGHIỆM PHÂN TÍCH


VIỆT TÍN.....................................................................................................................15

1.1. Thành lập và phát triển..........................................................................................15

1.2. Sơ đồ tổ chức.........................................................................................................18

1.3. Dịch vụ chính của Công Ty...................................................................................19

1.3.1. Phân tích kiểm nghiệm.......................................................................................19

1.3.2. Triển khai các hoạt động dịch vụ tư vấn của Công ty........................................22

1.3.3. Đạo tạo................................................................................................................22

1.3.4. Công tác đào tạo.................................................................................................22

1.4. Quy trình làm việc của Công Ty...........................................................................23

1.5. Nội quy phòng thí nghiệm.....................................................................................23

1.5.1. Quy định đối với nhân viên phòng thí nghiệm...................................................24

1.5.2. Quy định về an toàn toàn khi làm việc trong phòng thí nghiệm........................24

1.5.3. Quy định về kiểm soát hóa chất phòng thí nghiệm............................................25

1.5.4. Quy định an toàn khi sang chiết hóa phòng thí nghiệm.....................................25

1.5.5. Kiểm soát chất thải của phòng thí nghiệm.........................................................26

1.5.6. Trách nhiệm đối với cán bộ, nhân viên trong việc bảo đảm an toàn phòng thí
nghiệm..........................................................................................................................26

CHƯƠNG 2. TỔNG QUAN VỀ MẪU VÀ PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH.............27

2.1.Tổng quan về một số nền mẫu đã phân tích...........................................................27

2.1.1. Thực phẩm..........................................................................................................27

2.2. Các chỉ tiêu phân tích............................................................................................29

2.2.3. Kim loại Canxi (Ca) trong thực phẩm................................................................29

7
2.2.4. Kim loại Natri (Na) trong thực phẩm.................................................................29

2.2.5. Kim loại Kali (K) trong thực phẩm....................................................................30

2.3. Các phương pháp phân tích...................................................................................31

2.3.1. Phương pháp phân tích quang phổ hấp thu nguyên tử AAS..............................31

2.3.2. Phương pháp khối lượng....................................................................................38

2.3.3. Phương pháp thể tích..........................................................................................38

2.4. Một số thiết bị sử dụng tại Công ty Việt Tín.........................................................40

CHƯƠNG 3. THỰC NGHIỆM VÀ KẾT QUẢ...........................................................44

3.1. Xác định Canxi (Ca) trong mẫu thực phẩm- phương pháp quang phổ hấp thu
nguyên tử ngọn lửa F-AAS ( Theo AOAC 968.08 )....................................................44

3.1.1. Phạm vi áp dụng.................................................................................................44

3.1.2. Ý nghĩa chỉ tiêu...................................................................................................44

3.1.3. Nguyên tắc..........................................................................................................44

3.1.4. Hóa chất và chuất chuẩn.....................................................................................45

a. Hóa chất....................................................................................................................45

b. Dung dịch thử...........................................................................................................45

c. Chất chuẩn................................................................................................................45

3.1.5. Thiết bị và dụng cụ.............................................................................................46

a. Thiết bị - dụng cụ......................................................................................................46

b. Hệ thống máy AAS...................................................................................................46

3.1.6. Kiểm soát chất lượng..........................................................................................46

3.1.7. Quy trình thực hiện.............................................................................................47

a. Chuẩn bị mẫu............................................................................................................47

b. Cách tiến hành..........................................................................................................47

c. Thông số cài đặt khi phân tích..................................................................................48

d. Hướng dẫn trình tự phân tích và quy trình đặt Batch...............................................48

8
3.1.8. Tính toán kết quả................................................................................................48

3.1.9. Kết quả phân tích................................................................................................49

3.1.10. Nhận xét kết quả...............................................................................................50

3.2. Xác định Natri (Na) trong mẫu thực phẩm – phương pháp quang phổ hấp thu
nguyên tử ngọn lửa F-AAS ( Theo AOAC 969.23 )....................................................51

3.2.1. Phạm vi áp dụng.................................................................................................51

3.2.2. Ý nghĩa chỉ tiêu...................................................................................................51

3.2.3. Nguyên tắc..........................................................................................................51

3.2.4. Hóa chất và chất chuẩn.......................................................................................52

a. Hóa chất....................................................................................................................52

b. Dụng dịch thử...........................................................................................................52

c. Chất chuẩn................................................................................................................52

3.2.5. Thiết bị và dụng cụ.............................................................................................52

a. Thiết bị - dụng cụ......................................................................................................53

b. Hệ thống máy AAS...................................................................................................53

3.2.6. Kiểm soát chất lượng..........................................................................................53

3.2.7. Quy trình thực hiện.............................................................................................54

a. Chuẩn bị mẫu............................................................................................................54

b. Cách tiến hành..........................................................................................................54

c. Thông số cài đặt khi phân tích..................................................................................55

d. Hướng dẫn trình tự phân tích và quy trình đặt Batch...............................................55

3.2.8. Tính toán kết quả................................................................................................55

3.2.9. Kết quả phân tích................................................................................................56

3.2.10. Nhận xét kết quả...............................................................................................56

3.3. Xác định Kali (K) trong mẫu thực phẩm – phương pháp quang phổ hấp thu
nguyên tử ngọn lửa F-AAS ( Theo AOAC 969.23 )....................................................57

9
3.3.1. Phạm vi áp dụng.................................................................................................57

3.3.2. Ý nghĩa chỉ tiêu...................................................................................................57

3.3.3. Nguyên tắc..........................................................................................................57

3.3.4. Hóa chất và chất chuẩn.......................................................................................58

a. Hóa chất....................................................................................................................58

b. Dung dịch thử...........................................................................................................58

c. Chất chuẩn................................................................................................................58

3.3.5. Thiết bị và dụng cụ.............................................................................................59

a. Thiết bị - dụng cụ......................................................................................................59

b. Hệ thống máy AAS...................................................................................................59

3.3.6. Kiểm soát chất lượng..........................................................................................59

3.3.7. Quy trình thực hiện.............................................................................................60

a. Chuẩn bị mẫu............................................................................................................60

b. Cách tiến hành..........................................................................................................60

c. Thông số cài đặt khi phân tích..................................................................................61

d. Hướng dẫn trình tự phân tích và quy trình đặt Batch...............................................61

3.3.8. Tính toán kết quả................................................................................................61

3.3.9. Kết quả phân tích................................................................................................62

3.3.10. Nhận xét kết quả...............................................................................................62

KẾT LUẬN..................................................................................................................63

KIẾN NGHỊ..................................................................................................................64

TÀI LIỆU THAM KHẢO............................................................................................65

PHỤ LỤC.....................................................................................................................66

10
DANH MỤC BẢNG BIỂU

Bảng 1.1. Sơ đồ làm việc của Công Ty........................................................................23

Bảng 3.1. Kết quả đo Hàm lượng kim loại Canxi trong môi trường thực phẩm..........50

Bảng 3.2. Kết quả đo Hàm lượng kim loại Natri trong môi trường thực phẩm...........56

Bảng 3.3. Kết quả đo Hàm lượng kim loại Kali trong môi trường thực phẩm............62

Bảng A. Độ lặp lại tối đa chấp nhận tại các nồng độ khác nhau (theo AOAC)...........66

11
DANH MỤC HÌNH ẢNH

Hình 1.1. Công ty TNHH Phân Tích Kiểm Nghiệm Việt Tín.....................................15

Hình 1.2. Chứng nhận ISO 17025:2005......................................................................17

Hình 1.3. Chứng nhận Đủ Điều Kiện Hoạt Động Dịch Vụ Quan Trắc Môi Trường. .17

Hình 1.4. Sơ đồ tổ chức của Công Ty..........................................................................18

Hình 2.1. Các mẫu thực phẩm đã được xử lý .............................................................28

Hình 2.2. Hạt hướng dương, hạt bí..............................................................................28

Hình 2.3. Cấu tạo máy AAS........................................................................................32

Hình 2.4. Máy quang phổ F-AAS................................................................................33

Hình 2.5. Máy quan phổ CF-AAS...............................................................................33

Hình 2.6. Cấu tạo Đèn Hollw-cathod...........................................................................34

Hình 2.7. Đèn EDL Perkin-Elmer................................................................................35

Hình 2.8. Đèn Deuterium.............................................................................................36

Hình 2.9. Cấu tạo máy AAS dùng ngọn lửa................................................................37

Hình 2.10. Máy ly UV-VIS hãng Thermo...................................................................40

Hình 2.11. Tủ sấy Binder ED53 – Đức........................................................................40

Hình 2.12. Thiết bị phá mẫu DK6 và Bộ chưng cất đạm UDK129 (Velp – Ý)...........41

Hình 2.13. Hệ chiết béo Behr – Đức............................................................................41

Hình 2.14. Hệ thủy phân xơ (Behr – Đức)...................................................................42

Hình 2.15. Hệ lọc xơ (Behr – Đức)..............................................................................42

Hình 2.16. Bếp cách thủy 22 lít WN22 Memmert.......................................................43

Hình 2.17. Cân phân tích Entris 224i-1S – Đức..........................................................43

Hình 3.3. Đun than hóa mẫu thực phẩm trên bếp điện................................................49

Hình 3.4. Bỏ vô lò nung để làm tro hóa mẫu thực phẩm.............................................49

12
DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT

TCVN Tiêu chuẩn Việt Nam

ISO Tổ chức tiêu chuẩn hóa quốc tế

Công ty TNHH Phân Tích Kiểm Việt


VTT – VHCM
Tín

QCVN Quy chuẩn Việt Nam

Hiệp hội các nhà hóa phân tích chính


AOAC
thức

ATPTN An toàn phòng thí nghiệm

QLCL Quản lí chất lượng

PTN Phòng thí nghiệm

13
LỜI MỞ ĐẦU
Thực phẩm hay thức ăn là nguồn cung cấp dinh dưỡng chính để nuôi sống con người
và động vật bao gồm chủ yếu các chất: chất bột đường (cacbohydrat), chất béo (lipid),
chất đạm (protein), khoáng chất, hoặc nước và các thành phần hàm lượng kim loại
trong thực phẩm. Tuy nhiên trong các nguồn thực phẩm khác nhau thì hàm lượng kim
loại các chất này cần được kiểm soát ở mức độ phù hợp để đảm bảo chất lượng của
thực phẩm và sức khỏe cho con người.

Do đó việc xác định hàm lượng của các kim loại rất là vô cùng quan trọng. Với trang
thiết bị hiện đại của phòng Phổ Nguyên Tử AAS, việc phân tích các chất trên trở nên
dễ dàng và nhanh chóng hơn rất nhiều, trong đó có thể kể đến hệ thống phân tích hàm
lượng các kim loại bằng hệ thống hấp thu nguyên tử ngọn lửa (F-AAS).

Qua quá trình thực tập, tuy thời gian ngắn nhưng em đã học hỏi được rất nhiều điều và
em xin được trình bày trong bài báo cáo này. Mặc dù đã có nhiều cố gắng nhưng đây
là lần đầu tiên được tiếp xúc và làm việc trong môi trường thực tế nên bài báo cáo của
em không tránh khỏi những sai sót, mong thầy cô góp ý để em có thể hoàn thiện bài
báo cáo hơn.

14
CHƯƠNG 1. TỔNG QUAN VỀ CÔNG TY TNHH PHÂN TÍCH KIỂM
NGHIỆM VIỆT TÍN

1.1. Thành lập và phát triển

Công ty TNHH Phân Tích Kiểm Nghiệm


Việt Tín viết tắt là (VTT-HCM) được thành
lập vào ngày 01 tháng 10 năm 2016 theo
giấy đăng ký kinh doanh số 0314042018 và
hoàn tất xây dựng hệ thống phòng thí
nghiệm hóa học, sinh học vào tháng 05 năm
2017.

Địa chỉ: Số 39A đường số 4, Phường Bình Trị Đông B, Quận Bình Tân, Thành Phố
Hồ Chí Minh

Điện thoại: (028) 3827 7986

Email: ktclviettin@gmail.com

Website: http://kiemnghiemviettin.com/

Hình 1.1. Công ty TNHH Phân Tích Kiểm Nghiệm Việt Tín

15
Các lĩnh vực hoạt động của VTT-HCM bao gồm:

− Kiểm tra chất lượng sản phẩm (Thực phẩm, phân bón, thức ăn chăn nuôi,…).

− Quan trắc môi trường, phân tích đánh giá chất lượng môi trường (Đất, nước, không
khí, chất thải nguy hại, bùn thải,…).

− Dịch vụ tư vấn về hệ thống chất lượng phòng kiểm nghiệm, trang thiết bị kỹ thuật
phòng thí nghiệm.

− Tổ chức các khóa đào tạo ngắn hạn, tập trung và theo yêu cầu của khách hàng.

Với đội ngũ cố vấn, cán bộ chuyên môn nhiều năm kinh nghiệm, và các nhân viên có
bề dày làm việc trong lĩnh vực kiểm tra chất lượng, VTT-HCM phấn đấu cung cấp
dịch vụ kiểm tra chất lượng và đào tạo đáp ứng yêu cầu ngày càng cao của Quý Khách
hàng. Công ty TNHN Phân tích kiểm nghiệm Việt Tín luôn kiên định mục tiêu về
quản lý chất lượng và dịch vụ phân tích tuân thủ theo các yêu cầu của ISO/IEC
17025:2005 và của các cơ quan quản lý chuyên ngành.

VTT-HCM luôn cam kết cung cấp các dịch vụ đào tạo, thử nghiệm một cách trung
thực, với độ tin cậy cao, nhanh chóng và kịp thời nhằm đáp ứng mọi yêu cầu chất
lượng và đa dạng từ Quý Khách hàng.

“VIỆT TÍN, SỰ KHÁC BIỆT TỪ CHẤT LƯỢNG DỊCH VỤ & CHUYÊN MÔN”

16
Hình 1.2. Chứng nhận ISO 17025:2005

Hình 1.3.
Chứng nhận Đủ Điều Kiện Hoạt Động Dịch Vụ Quan Trắc Môi Trường

17
1.2. Sơ đồ tổ chức

Hình 1.4. Sơ đồ tổ chức của Công Ty

18
1.3. Dịch vụ chính của Công Ty

1.3.1. Phân Tích Kiểm Nghiệm

Kiểm tra chất lượng sản phẩm thực phẩm các loại, thức ăn chăn nuôi, phân bón, môi trường
(Đất, nước, không khí, chất thải…).

- Thực phẩm (Thủy hải sản, sữa, thực phẩm dinh dưỡng, thực phẩm chế biến, rau củ, ngũ
cốc, bánh kẹo, mì ăn liền, nước giải khát…):

Chất dinh dưỡng đa lượng: Protid, lipid, carbohydrat, amino acid, sợi cellulosic…

- Chất dinh dưỡng vi lượng: Vitamin, nguyên tố vi lượng.

Phụ gia thực phẩm: Chất bảo quản, màu, chất có mùi vị, hương liệu, các chất tạo ngọt; các
phụ gia tăng cường khả năng tiêu hoá, hấp thụ như xơ tiêu hoá, enzyme, DHA, EPA…

Dư lượng các kháng sinh và các hoá chất khác: Chloramphenicol, các dẫn xuất Nitrofurans,
Malachites, nhóm Fluoroquinolones, nhóm Sulfonamides, nhóm Tetracyclines,… trong thực
phẩm, thuỷ hải sản…

Dư lượng thuốc BVTV: Họ Chlor, họ Phospho, họ Cúc, họ Carbamate; dư lượng thuốc diệt
nấm, diệt cỏ.

Dư lượng kim loại nặng: As, Pb, Hg, Cd, Cu, Fe, Zn, Cr, Mn, Ni, Se…

Phân tích các chỉ tiêu vi sinh gây bệnh trong thực phẩm, thủy sản, sản phẩm thủy sản,
nông sản thực phẩm nhằm đánh giá tình trạng vệ sinh, tình trạng ô nhiễm, ngộ độc về
mặt vi sinh như: tổng số vi sinh vật, Coliform, E.coli, Enterobacteriaceae,
Staphylococcus aureus…

Phân tích các chỉ tiêu vi sinh trong chế phẩm sinh học như: Bacillus subtilis, Lactobacillus.

Phân tích biến đổi gen (GMO) trong thực phẩm, kiểm nghiệm DNA động vật (gà, bò, dê,
cừu…) trong thực phẩm.

Dư lượng hormone tăng trưởng động vật (Clenbuterol, Salbutamol, DES…), dư lượng
hormone tăng trưởng thực vật (Gibberellic acid, α-NAA, β-NOA…)

Độc chất: PCB, PAH, Dioxin, Furan, Melamin, DEHP…

19
Độc tố sinh học biển: DSP, PSP, ASP và các độc tố khác: Mycotoxin (Aflatoxin, Ochratoxin
A, DON, Zearalenon,…) trong ngũ cốc, sữa; 3-MCPD trong nước tương; Histamin trong cá,
nước mắm…

Kiểm nghiệm chất lượng thực phẩm theo quy định của Bộ Y tế.

Sản phẩm công nghiệp: (Nhựa, sơn, xăng dầu, hóa chất công nghiệp, đồ chơi trẻ em, hàng
mỹ nghệ, gốm sứ,…):

- Nguyên liệu, bán thành phẩm, thương phẩm, hàng hóa xuất nhập khẩu

- Hóa chất công nghiệp, xăng dầu, nhựa, sơn, chất kết dính, phụ gia công nghiệp…

- Mỹ phẩm, hương liệu và tinh dầu.

- Đồ chơi trẻ em.

- Kiểm nghiệm chất lượng sản phẩm theo quy định của Bộ ngành có liên quan.

Thức ăn gia súc:

- Kiểm tra chất lượng nguồn nguyên liệu và thành phẩm thức ăn gia súc.

- Phân tích thành phần các chất trong thức ăn gia súc như đạm, béo, amino acid, acid
béo, vitamin, giá trị năng lượng, khả năng tiêu hoá…

- Phân tích các nguyên tố vi lượng và các kim loại nặng.

- Phân tích các chỉ tiêu vi sinh trong thức ăn chăn nuôi, thức ăn thủy sản
như: Coliform, E. coli, Staphylococcus aureus, Clostridium perfringens, Salmonella …

- Phân tích các chất chống oxi hoá (BHT, Ethoxyquin…)

- Kiểm nghiệm các chất kháng sinh, hoá chất cấm hoặc hạn chế sử dụng trong thức ăn
gia súc như Chloramphenicol, Tylosin, Malachite green, Lincomycin, Tetracycline
theo quy định của các cơ quan quản lý.

- Phân tích các độc tố vi nấm (Aflatoxin, Zearalenon…)

Dược phẩm:

- Định tính và định lượng các chỉ tiêu trong nguyên liệu dược và thành phẩm theo yêu
cầu của các dược điển Việt Nam và quốc tế (BP, USP, EP, JP…).

20
- Phân tích các tạp chất liên quan, dung môi tồn dư, kim loại nặng, hàm lượng ẩm,
hàm lượng tro… trong các sản phẩm dược phẩm theo yêu cầu của các dược điển Việt
Nam và quốc tế (BP, USP, EP, JP…).

- Phân tích các chỉ tiêu trong dược phẩm theo phương pháp tiêu chuẩn của khách
hàng.

Môi trường (Đất, nước, không khí, chất thải…).

- Thực hiện quan trắc và phân tích các chỉ tiêu môi trường nước (Nước mặt, nước
ngầm, nước thải...), môi trường không khí, môi trường đất, chất thải rắn, môi trường
sinh thái và tiếng ồn.

- Phân tích & đánh giá chất lượng nước: Nước thải, đất, bùn, chất thải rắn theo tiêu
chuẩn TCVN 5945:2005; TCVN 5502:2003, 6772-2000; QĐ-BYT: 1329/2002…
bằng nhiều phương pháp khác nhau theo yêu cầu của của khách hàng (DIN, ISO,
EPA, TCVN, ASTM, SM…), gồm các chỉ tiêu như: BOD 5, COD, TOC, As, Hg, Cd,
dư lượng thuốc trừ sâu, PAH, PCB, dioxin, Tổng Coliforms, Salmonella, Shigella…

- Phân tích và đánh giá chất lượng không khí, khí thải, ô nhiễm không khí theo các
QCVN.

- Tham gia, phối hợp thực hiện các đề tài, dự án về môi trường;

Tài nguyên:

Phân tích các nguyên tố kim loại trong hợp kim, than đá, khoáng sản, đất đai và các
sản phẩm công nghiệp theo các tiêu chuẩn AOAC, ISO, DIN,… và theo các tiêu
chuẩn khác theo yêu cầu của khách hàng.

Vi sinh:

- Phân tích các chỉ tiêu vi sinh gây bệnh trong thực phẩm, thủy sản, sản phẩm thủy
sản, nông sản thực phẩm, thức ăn chăn nuôi, thức ăn thủy sản, nước uống, nước sinh
hoạt, nước thải, các sản phẩm mỹ phẩm… nhằm đánh giá tình trạng vệ sinh, tình trạng
ô nhiễm, ngộ độc về mặt vi sinh như: tổng số vi sinh vật, Coliform, Coliform phân,
E.coli, Enterobacteriaceae, Staphylococcus aureus, Salmonella…

21
- Phân tích các chỉ tiêu vi sinh trong chế phẩm sinh học như: Bacillus subtilis,
Lactobacillus.

- Phân tích biến đổi gen (GMO) trong thực phẩm, kiểm nghiệm DNA động vật (gà,
bò, dê, cừu…) trong thực phẩm, thức ăn chăn nuôi.

Công ty TNHH Phân Tích Kiểm Nghiệm Việt Tín (VTT-HCM) đầu tư các thiết bị
hiện đại, chuyên dụng với độ chính xác cao, đảm bảo đáp ứng về yêu cầu chất lượng
phân tích mẫu chính xác, nhanh chóng.

1.3.2. Triển khai các hoạt động dịch vụ tư vấn của Công Ty

− Khảo sát, quan trắc, phân tích chất lượng môi trường

− Đánh giá tác động môi trường và thẩm định

− Tư vấn giám sát quản lý môi trường

− Thẩm định kỹ thuật thiết bị đo đạc và phân tích môi trường

− Tư vấn lập dự án, Thiết kế kỹ thuật công trình về các dự án cấp thoát nước, xử lý
chất thải rắn khu công nghiệp, đô thị và nông thôn

− Triển khai thi công xây lắp các công trình xử lý cấp thoát nước, môi trường

− Lập kế hoạch quản lý môi trường.

1.3.3. Đào tạo

− Tham gia đào tạo đại học và sau đại học về môi trường

− Tham gia tổ chức các khóa đào tạo ngắn hạn về: Sử dụng công cụ hỗ trợ quản lý
môi trường (GIS, xây dựng cơ sở dữ liệu, đánh giá rủi ro môi trường, quan trắc tổng
hợp môi trường, phân vùng sử dụng và quản lý tổng hợp tài nguyên...)

− Khảo sát, quan trắc, phân tích chất lượng môi trường.

1.3.4. Công tác đào tạo

− Tham gia đào tạo sinh viên, học viên cao học với đội ngũ cán bộ khoa học giàu kinh
nghiệm, trình độ cao. Trung tâm đã giúp đỡ đắc lực và có hiệu quả đào tạo - nghiên
cứu với các trường ĐH Bách khoa Tp. HCM, ĐH Khoa học Tự nhiên Tp. HCM và
ĐH Công Nghiệp Tp.HCM.

22
− Tổ chức các lớp tập huấn và đào tạo chuyên môn trong lĩnh vực môi trường. Tổ
chức các lớp huấn luyện sản xuất sạch hơn cho những công ty sản xuất thủy hải sản.

1.4. Quy trình làm việc của Công Ty

Bảng 1.1 Sơ đồ làm việc của Công Ty

Bước 1: Nhận mẫu → Đánh số thứ tự → Đọc yêu cầu cầu khách hàng

Bước 2: Chỉ định các phương pháp kiểm tra.

Bước 3: Cắt mẫu và phân phối ra các phòng

Bước 4: Nhận kết quả và kiểm tra kết quả từ các phòng Lab.

Bước 5: Lập báo cáo

Bước 6 : Tổng hợp tất cả các báo cáo đánh giá

Bước 7 : Lập hóa đơn kèm kết quả, trả về khách hàng

Bước 8 : Giải quyết yêu cầu khiếu nạn của khách hàng

1.5. Nội quy phòng thí nghiệm

An toàn phòng thí nghiệm là những tiêu chí được đặt ra để những người làm việc tại
phòng thí nghiệm tuân thủ theo. Việc tuân thủ và chấp hành các nội quy, quy định đó
sẽ giúp việc nghiên cứu trở nên an toàn và thuận lợi. Tránh được những rủi ro không
xảy ra về người và của tại phòng thí nghiệm.

Bất cứ một phòng thí nghiệm nào của tất cả các lĩnh vực từ sinh, hóa, lý hay nghiên
cứu về y học, … đều phải đưa ATPTN lên hàng đầu.

23
Để đảm bảo an toàn, tránh những trường hợp đáng tiếc xảy ra khi làm việc trong
Phòng thí nghiệm Mỗi cán bộ và nhân viên làm việc tại phòng thí nghiệm phải nắm
vững các quy trình, quy phạm và tuân thủ nghiêm ngặt. Cùng với đó là việc trang bị
và sử dụng các thiết bị bảo hộ lao động là điều vô cùng cần thiết.

Sau đây là những quy định chung tại phòng thí nghiệm Việt Tín mà bắt buộc tất cả
moụ người khi tham gia hoạt động thí nghiệm đều phải biết đó là:

1.5.1 Quy Định Đối Với Nhân Viên Phòng Thí Nghiệm

- Tóc phải gọn gàng, nếu tóc dài phải buộc gọn, Móng tay phải được cắt gọn, không
trang sức khi làm việc.

- Sử dụng phương tiện bảo hộ cá nhân theo quy định về an toàn lao động.

- Nhân viên phòng Hóa nghiệm tuân thủ nghiêm ngặt các quy định an toàn lao động
của Nhà máy.

- Không hút thuốc trong phòng Hóa nghiệm.

- Không được sử dụng kính sát tròng khi làm việc trong phòng Thí nghiệm.

- Không ăn uống trong phòng thí nghiệm.

1.5.2 Quy Định Về An Toàn Khi Làm Việc Trong Phòng Thí Nghiệm

- Kiểm tra cẩn thận phương tiện, dụng cụ thí nghiệm trước khi sử dụng.

- Khi cất nước phải thường xuyên kiểm tra nguồn nước vào thiết bị, không để xảy ra
cạn nước.

- Khi sử dụng xong thiết bị như lò nung, tủ sấy, bếp đun…trong phòng thí nghiệm,
phải tắt công tắc thiết bị và tắt nguồn điện.

- Phòng Hóa nghiệm phải được trang bị quạt hút, vòi sen cấp cứu.

- Không đổ hóa chất nguyên vào bồn rửa dụng cụ hoặc cống xả vì như vậy sẽ gây
nguy hiểm.

- Không được nhìn vào những hóa chất hoặc chất lỏng đang sôi để tránh bắn vào mắt.

- Phải nắm rõ những vị trí cần thiết để có thể thao tác một cách nhanh gọn và an toàn.

24
- Sau khi thao tác xong thí nghiệm rửa dụng cụ dọn dẹp về đúng nơi quy định và vệ
sinh nơi làm việc luôn luôn sạch sẽ, khô ráo.

- Vệ sinh mặt bàn làm việc và nhà xưởng sau mỗi ca làm việc.

- Mang găng tay khi thu nhặt mảnh thủy tinh vỡ.

- Không để vật dụng, hóa chất trên sàn nhà, trên lối đi.

- Tất cả các sự cố trong phòng Hóa nghiệm đều được ghi chép đầy đủ vào sổ ghi nhận
sự cố, và thông báo ngay cho Trưởng ca Trưởng phòng QLCL hoặc PAT.

- Trước khi ra về kiểm tra máy móc thiết bị và tắt nguồn điện.

1.5.3 Quy Định Về Kiểm Soát Hóa Chất Phòng Thí Nghiệm

- Hóa chất phòng thí nghiệm chưa sử dụng phải được lưu trong tủ riêng biệt.

- Hoá chất trong tủ phải được lưu trữ theo từng loại và một khu vực riêng để phân
biệt.

- Phải lập sổ theo dõi hóa chất xuất nhập kho. Định kỳ thực hiện kiểm tra hóa chất lưu
kho.

- Kiểm tra thường xuyên bao bì đựng hóa chất tránh xảy ra hư hỏng, gây rò rỉ, tràn
đổ. Nếu bị đổ hay bể thùng hóa chất phải thu gom hóa chất ngay, sắp xếp cho dùng
ngay hoặc thay bao bì mới, vệ sinh sạch phần hóa chất hóa chất còn lại đúng cách.

- Dán nhãn cho từng lọ hóa chất. Trên nhãn phải ghi nhận tình trạng của lọ hóa chất :
ngày nhận, ngày mở chai, ngày hết hạn sử dụng…

- Hóa chất độc được phải quản lý chặt chẽ trong việc cấp phát : số lượng, mục đích sử
dụng, người nhận. Người cho phép cấp phát hóa chất độc là Trưởng phòng QLCL.

- Phòng Hóa nghiệm phải có danh mục hóa chất độc. Danh mục được cập nhật thường
xuyên.

1.5.4 Quy Định An Toàn Khi Sang Chiết Hóa Chất Phòng Thí Nghiệm

- Tất cả các chai, cốc đựng hóa chất phải được dán nhãn phân biệt.

- Phải kiểm tra nhãn hoá chất được trên chai trước khi rót.

25
- Luôn làm đầy buret dưới mắt. Đối với hoá chất độc hại phải được chiết rót trong tủ
hút.

- Khi tiếp xúc, di chuyển hóa chất phải có khẩu trang phòng độc, bao tay, mắt kính.

- Khi chiết rót phải đảm bảo không làm rơi vãi hoặc tung bụi ra ngoài.

1.5.5 Kiểm Soát Chất Thải Của Phòng Thí Nghiệm

- Chất thải của Phòng thí nghiệm được kiểm soát theo quy định quản lý chất thải của
Nhà máy.

- Dung dịch mẫu nguyên còn dư phải tập trung lại nơi cung cấp mẫu, trả lại cho đơn vị
giao mẫu.

- Dung dịch sau khi thử mẫu thu gom về hồ xử lý nước thải.

- Hoá chất hết thời hạn sử dụng, hoá chất rơi vãi, bao bì phế thải… cần thải bỏ phải
cho vào bình chứa phù hợp, có nút đậy kín, có dán nhãn với tên đầy đủ, không được
viết tắt. - Báo cho cơ quan quản lý để có thể tiêu hủy đúng cách.

1.5.6 Trách Nhiệm Đối Với Cán Bộ, Nhân Viên Trong Việc Bảo Đảm An Toàn
Phòng Thí Nghiệm

- Mọi người làm việc trong phòng thí nghiệm đều phải được học, kiểm tra về nội quy
an toàn lao động, nắm vững các quy trình, quy phạm kỹ thuật và các biện pháp đảm
bảo an toàn lao động.

- Phải đọc kỹ tài liệu, hiểu rõ mọi chi tiết của thí nghiệm trước lúc làm và lường trước
các sự cố có thể xảy ra để chủ động phòng tránh.

- Tiến hành thí nghiệm thì cần quan sát và ghi chép kĩ các số liệu để làm bản báo cáo
thí nghiệm. Sau giờ làm việc phải lau chùi, sắp xếp gọn gàng các thiết bị và dụng cụ
thí nghiệm.

- Lấy hóa chất, dụng cụ thí nghiệm ở đâu thì đặt lại vị trí cũ. Trước khi rời khỏi PTN
cần phải kiểm tra lại PTN, khoá các van nước, đóng ngắt cầu dao điện,…

26
CHƯƠNG 2. TỔNG QUAN VỀ MẪU VÀ

PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH


2.1. Tổng quan về một số nền mẫu đã phân tích
2.1.1 Thực phẩm

Thực phẩm hay thức ăn, là tên gọi chung dùng để chỉ những vật phẩm thiết yếu để duy
trì sự tồn tại của con người, được tiêu thụ trực tiếp vào con người thông qua hoạt động
ăn hoặc uống.

- Thực phẩm là những loại thức ăn mà con người có thể ăn và uống được để nuôi
dưỡng cơ thể.

- Thực phẩm là tên gọi chung để chỉ những vật phẩm bao gồm những chất như: chất
bột (cacbohydrat), chất béo (lipit), chất đạm (protein) hoặc nước. Đây là những chất
cơ bản mà con người có thể tiêu thụ trực tiếp thông qua việc ăn hoặc uống.

- Thực phẩm là các loại thức ăn mà con người hoặc động vật có thể ăn hay uống được
để cung cấp các chất dinh dưỡng nhằm nuôi dưỡng cơ thể hay cơ bản là vì sở thích.

- Thực phẩm là những sản phẩm mà con người ăn, uống ở dạng tươi, sống hoặc đã qua
chế biến, bảo quản Thực phẩm không bao gồm mỹ phẩm, thuốc lá và các chất sử dụng
như dược phẩm.

- Tựu chung lại, ta có thể rút ra định nghĩa về thực phẩm như sau: Thực phẩm (thức
ăn) là sản phẩm chứa: Chất bột (carbohydrate), chất béo (lipid), chất đạm (protein),...
mà con người có thể ăn hay uống được nhằm cung cấp các chất dinh dưỡng cho cơ
thể.

Ví dụ: Thịt, cá, trứng, rau, củ, quả, bánh mì, sữa, nước...

27
Hình 2.1. Các mẫu thực phẩm đã được xử lý

Hình 2.2. Hạt hướng dương, hạt bí

28
2.2. Các chỉ tiêu phân tích
2.2.1. Kim loại Canxi (Ca) trong thực phẩm

Canxi, là nguyên tố hoá học ký hiệu Ca, số thứ tự 20 trong bảng tuần hoàn. Nó là
một kim loại kiềm thổ có nguyên tử khối là 40.

Canxi là nguyên tố thiết yếu cho sinh vật sống, đặc biệt trong sinh lý học tế bào và tồn
tại dưới 3 dạng trong máu: 50% dưới dạng ion Ca 2+, gần 50% kết hợp với Protein
huyết tương, chủ yếu là Albumin và chỉ còn rất ít dưới dạng phức hợp với Phosphate,
Citrate, Carbonate. Ở đây có sự di chuyển ion Ca 2+ vào và ra khỏi tế bào chất có vai
trò mang tín hiệu cho nhiều quá trình tế bào. Là một khoáng chất chính trong việc tạo
xương, răng và vỏ sò, Canxi là kim loại phổ biến nhất về khối lượng có trong nhiều
loài động vật.

Các muối của Canxi không màu cho dù Canxi ở dạng nào đi nữa, và Ion Canxi hòa tan
(Ca2+) cũng không màu. Cùng với các muối của Magnesi và các muối của kim loại
kiềm thổ khác, các muối Canxi thường tan khá trong nước ngoại trừ Canxi
Hydroxide, Canxi Sulfat, Canxi Cacbonat và Canxi Phosphat. Khi ở trong dung dịch,
Ion Canxi cho nhiều vị giác ấn tượng như mặn, chua, trơn.

Canxi là một thành phần quan trọng của khẩu phần dinh dưỡng. Sự thiếu hụt rất nhỏ
của nó đã ảnh hưởng tới sự hình thành và phát triển của xương và răng. Thừa Canxi có
thể dẫn đến sỏi thận (vì khi nồng độ cao dễ bị kết tinh gây ngưng trệ quá trình bài
tiết). Vitamin D là cần thiết để hấp thụ Canxi. Các sản phẩm sữa chứa một lượng lớn
Canxi.

2.2.2. Kim loại Natri (Na) trong thực phẩm

Natri, là một nguyên tố hóa học có Hóa trị một trong bảng tuần hoàn nguyên tố có ký
hiệu Na và số nguyên tử bằng 11, nguyên tử khối bằng 23. Natri là kim loại mềm,
màu trắng bạc, hoạt động mạnh, và thuộc nhóm kim loại kiềm; nó chỉ có một đồng vị
bền là 23Na. Kim loại nguyên chất không có mặt trong tự nhiên nên để có được dạng
này phải điều chế từ các hợp chất của nó; natri được Humphry Davy cô lập đầu tiên
năm 1807 bằng cách điện phân Natri Hydroxide. Natri là nguyên tố phổ biến thứ 6
trong vỏ Trái Đất, và có mặt trong nhiều loại khoáng vật như Felspat, Sodalit và đá

29
muối. Phần lớn muối Natri là những hợp chất hòa tan mạnh trong nước, và Natri của
chúng bị rò rỉ do hoạt động của nước nên Chlor và Natri là các nguyên tố hòa tan phổ
biến nhất theo khối lượng trong các vùng biển trên Trái Đất.

Nhiều hợp chất Natri được sử dụng rộng rãi như Natri Hydroxide để làm xà phòng và
tẩy trắng nhựa bị ố vàng, và Natri Chloride dùng làm chất tan băng và là một chất
dinh dưỡng (muối ăn). Natri là một nguyên tố thiết yếu cho tất cả động vật và một số
thực vật. Ở động vật, các Ion Natri được dùng làm chất đối nghịch với các Ion Kali để
tạo thành các điện tích trên các màng tế bào, cho phép truyền các xung thần kinh khi
điện tích bị mất đi. Nhu cầu thiết yếu của Natri đối với động vật làm cho nó được
phân loại là một khoáng vô cơ trong khẩu phần ăn.

Natri trong dạng kim loại của nó là thành phần quan trọng trong sản xuất Ester và các
hợp chất hữu cơ. Kim loại kiềm này là thành phần của Natri Chloride (NaCl, muối ăn)
là một chất quan trọng cho sự sống. Các ứng dụng khác còn có:

- Trong một số hợp kim để cải thiện cấu trúc của chúng.

- Trong xà phòng (trong hợp chất với các acid béo).

- Làm trơn bề mặt kim loại.

- Làm tinh khiết kim loại nóng chảy.

- Trong các đèn hơi Natri, một thiết bị cung cấp ánh sáng từ điện năng có hiệu quả.

- Như là một chất lỏng dẫn nhiệt trong một số loại lò phản ứng nguyên tử.

2.2.3. Kim loại Kali (K) trong thực phẩm

Kali, là nguyên tố hoá học ký hiệu K, số thứ tự 19 trong bảng tuần hoàn. Kali còn gọi
là bồ tạt hay Potassium. Kali là kim loại kiềm mềm, có màu trắng bạc dễ bị oxi nhanh
trong không khí và phản ứng rất mạnh với nước tạo ra một lượng nhiệt đủ để đốt cháy
lượng Hydro sinh ra trong phản ứng này. Kali cháy có ngọn lửa màu hoa cà.

Hầu hết các ứng dụng trong công nghiệp của Kali là nhờ vào khả năng hòa tan tương
đối cao của các hợp chất kali trong nước như bánh xà phòng Kali. Kim loại Kali chỉ
có một vài ứng dụng đặc biệt, như là nguyên tố được thay thế cho Natri kim loại trong
hầu hết các phản ứng hóa học.

30
Các Ion Kali có vai trò cần thiết cho chức năng của mọi tế bào sống. Sự khuếch tán
Ion Kali xuyên màng tế bào thần kinh cho phép hoạt động dẫn truyền thần kinh diễn
ra bình thường. Sự suy giảm Kali trong động vật, bao gồm cả con người, dẫn đến rối
loạn các chức năng khác nhau của tim. Cơ thể phản ứng với lượng Kali trong chế độ
ăn uống, làm tăng nồng độ Kali huyết thanh, với sự chuyển đổi Kali từ bên ngoài đến
bên trong tế bào và tăng thải Kali qua thận.

Kali tích lũy trong các tế bào thực vật, và do đó trái cây tươi và rau là những nguồn
cung cấp lượng Kali tốt cho cơ thể. Sự tồn tại trong thực vật khiến ban đầu Kali được
cô lập từ Potash (các dạng tro của thực vật), nên Kali trong tiếng Anh được đặt tên
theo hợp chất này. Cũng vì lý do trên nên những vụ canh tác sản lượng lớn đã làm cạn
kiệt nguồn Kali trong đất một cách nhanh chóng, khiến phân bón nông nghiệp tiêu thụ
đến 95% hóa chất chứa Kali được sản xuất trên toàn cầu.

Kali là nguyên tố phổ biến thứ 8 hoặc 9 theo khối lượng (0,2%) trong cơ thể người, vì
vậy một người trưởng thành có cân nặng 60kg chứa khoảng 120g Kali. Cơ thể người
có nhiều Kali giống như Lưu huỳnh và Chlor, và chỉ có các khoáng chất chính như
Canxi và Phosphor là dồi dào nhất.

2.3. Các phương pháp phân tích

2.3.1 Tổng quang về máy quang phổ hấp thu nguyên tử (AAS)

a. Cơ sở lý thuyết

Trong quang phổ hấp thu nguyên tử (AAS): mẫu phân tích dưới dạng dung dịch được
nguyên tử hóa ở nhiệt độ từ 2.000- 3.000 0K (tùy thuộc bộ Nguyên tử hóa mẫu).
Nguyên tố mục tiêu trong mẫu được nguyên tử hóa (phá vỡ liên kết thành nguyên tử
tự do) và đo độ hấp thu tia sáng cộng hưởng truyền qua đám mây nguyên tử tự do (có
mật độ dân số xác định, đa số ở trạng thái cơ bản). Nguồn sáng phát ra tia cộng hưởng
của nguyên tố cần định lượng được chiếu qua đám mây này để gây ra hiện tượng hấp

31
Hình 2.3. Cấu tạo máy AAS

32
33
Hình 2.4. Máy quang phổ F-AAS

Hình 2.5. Máy quang phổ CF-AAS

34
b. Nguồn sáng kích thích: gồm có đèn HCL và EDL

b.1) Đèn Hollow-cathod (cathod lõm):

Do việc chế tạo bộ tạo đơn sắc cho độ phân giải của ánh sáng dưới nm phức tạp (vì
phải giải

quyết nhiều yếu tố giao thoa) nên cách đơn giản nhất là sử dụng đèn Hollow- cathod
có chứa

nguyên tố cùng lọai với nguyên tố bị phân tích để tạo ra vạch cộng hưởng của chính
nó có bước sóng chính xác dưới nm

Hình 2.6. Cấu tạo Đèn Hollow-cathod

- Vỏ bọc bằng thủy tinh hàn gắn với một cửa sổ bằng thạch anh (Quartz ), bên trong
được nạp khí hiếm Ne (hay Ar) ở áp suất thấp. Cathod hình trụ lõm/rỗng được tráng
bên trong bằng một lớp kim loại của chính nguyên tố cần định lượng

- Khi đặt một điện thế đủ mạnh vào cathod và anod, khí Ar bị ion hóa và được gia tốc
để va đập vào cathod làm bức xạ nguyên tử kim loại dưới dạng tự do.

- Các nguyên tử kim loại tự do này lại tiếp tục va chạm với các cation Ar+ nhận

35
năng lượng để chuyển lên trạng thái kích thích.

- Khi trở về trạng thái cơ bản chúng phát xạ ánh sáng chính là tia cộng hưởng của nó.

* Đặc điểm so với đèn EDL:

- Có tuổi thọ nhất định (do cathod bị ăn mòn) và tuổi thọ suy giảm do sự mất khí trơ
(bị hấp phụ vào thân đèn). Thường sử dụng đèn HCL cho các nguyên tố dễ bay hơi ở
cường độ dòng thấp, tuổi thọ ngắn hơn đèn EDL.

- Hoạt động trong khoảng 5 - 30 mA cao hơn đèn EDL

- Cường độ phát xạ mạnh, ít nhiễu nền, vạch phổ rộng hơn

- Độ nhạy kém hơn, khoảng tuyến tính hẹp hơn

- Sử dụng dòng điện cao hơn (có thể đến tối đa theo TCKT) khi Abs. không ổn định.

b.2) Đèn phóng điện phi cực (electrodeless discharge lamp):

Sử dụng khi phân tích các nguyên tố bay hơi (Na, K, As, Se,Te (Tellurium), Sb, Bi,
Cd, Cs, Ge, Pb, Hg, P) vì đèn HCL cho các nguyên tố này có cường độ thấp và tuổi
thọ ngắn.

Sẵn có trên thị trường.

36
Hình 2.7. Đèn EDL Perkin-Elmer

EDL cấu tạo bởi một ống thạch anh kín có chứa khí trơ Ar ở áp suất thấp (vài torr*)
và một lượng nhỏ kim loại phân tích (hoặc muối của nó) đặt trong bầu thạch anh hàn
kín.

Đèn không có điện cực nhưng thay vào đó được cung cấp năng lượng bởi một trường
điện từ tần số vô tuyến hoặc vi sóng cường độ cao.Argon ion hóa trong trường này và
được gia tốc đủ năng lượng để kích thích (bằng cách va chạm) các nguyên tử của kim
loại phân tích có sẵn trong đèn.

b.3) Đèn Deuterium: dùng bổ chính độ hấp thu nền:

Hình 2.8. Đèn Deuterium

b.4) Hiệu ứng Zeeman hiệu chỉnh nền:

Bộ nguyên tử hóa dùng ngọn lửa có thể được hiệu chỉnh nền bằng hiệu ứng Zeeman.
Áp một từ trường quanh ngọn lửa (Nam châm từ gắn hai bên đầu phun) làm phân tách
các vạch phổ thành các vạch thành phần có đặc điểm phân cực khác nhau. Sự hấp thu
của nguyên tử phân tích và sự hấp thụ nền có thể được tách ra vì các đặc điểm từ tính
và phân cực khác nhau của hai sự hấp thu này.

37
MÁY QUANG PHỔ HẤP THU NGUYÊN TỬ DÙNG NGỌN LỬA

(Flame Atomic absorption spectrophotometry –FAAS)

Hình 2.9. Cấu tạo máy AAS dùng ngọn lửa

Trong AAS có ba hiện tượng nhiễu (hiệu ứng tiếng ồn – noise) thường xảy ra ảnh
hưởng đến độ hấp thu của nguyên tử.

Nhiễu do nền mẫu: dùng chuẩn nội để loại bỏ – do độ nhớt (viscosity) ảnh hưởng đến
quá trình phun sương (FAAS), ảnh hưởng quá trình tiêm mẫu (GFAAS)

Sức căng bề mặt (surface tension), tỷ trọng (density) của mẫu thử và chuẩn khác nhau
(gây sai số thừa hay sai số thiếu).

Nhiễu hóa học: do phân ly mẫu không hoàn toàn (không đủ năng lượng để phân hủy).

Tăng nhiệt độ nguyên tử hóa.

38
Dùng tác nhân phóng thích (releasing reagent) nguyên tử tự do phù hợp: Calcium
phosphat phân ly không hoàn toàn trong ngọn lửa không khí- acetylene (khi nồng độ
phosphate tăng độ hấp thu của Ca giảm), thay bằng muối Sulfat

Nhiễu do hấp thu không chuyên biệt (hiệu ứng nền) : tia cộng hưởng từ đèn nguồn
không được bù trừ (dùng đèn D2 và hiệu ứng Zeeman (từ trường) để hiệu chỉnh nhiễu
này).

2.3.2 Phương pháp khối lượng

Phương pháp phân tích khối lượng là một trong những phương pháp định lượng có độ
chính xác rất cao (có khả năng đạt tới 0,01%) nên thường được dùng làm phương
pháp trọng tài. Tuy nhiên, các nhược điểm của phương pháp (thao tác phức tạp, tốn
nhiều thời gian, ...) đã làm cho phương pháp này hạn chế khi đưa vào sử dụng trong
thực tế, nếu chọn được phương pháp khác thích hợp hơn.

Phương pháp phân tích khối lượng là phương pháp định lượng hóa học trong đó người
ta đo chính xác bằng cách cân khối lượng của chất cần xác định hoặc những hợp phần
của nó đã được tách ra ở trạng thái tinh khiết hóa học hoặc là dưới dạng hợp chất có
thành phần biết trước. Phương pháp này dùng để xác định độ ẩm hoặc nước kết tinh
của mẫu, hoặc hàm lượng chất khí trong mẫu nào đó.

- Yêu cầu về kết tủa và dạng cân

Kết tủa cần phải thực tế không tan. Muốn vậy, khi tiến hành kết tủa người ta cần chọn
những điều kiện thích hợp như pH tối ưu, nồng độ thuốc thử, nhiệt độ thích hợp để kết
tủa hình thành thực tế không tan hoặc chất phân tích được làm kết tủa một cách định
lượng, thí dụ kết tủa tới 99,99%.

Kết tủa thu được cần phải tinh khiết, không hấp phụ, cộng kết và nội hấp các tạp chất.
Chỉ có như vậy dạng cân mới có thành phần xác định ứng đúng với công thức hóa học
của nó.

Kết tủa cần thu được dưới dạng dễ lọc rửa để có thể tách ra khỏi dung dịch một cách
nhanh chóng và thuận lợi nhất.

39
Yêu cầu quan trọng nhất trong phân tích khối lượng là chất rắn thu được cuối cùng
phải có công thức xác định để có thể từ khối lượng của nó tính ra được chính xác hàm
lượng nguyên tố hoặc ion cần định phân.

2.3.3 Phương pháp thể tích

- Nguyên tắc

Phương pháp thể tích là phương pháp xác định hàm lượng các chất dựa trên sự đo thể
tích dung dịch thuốc thử đã biết nồng độ chính xác (được gọi là dung dịch chuẩn)
được thêm từ buret vào dung dịch của chất định phân, vừa tác dụng vừa đủ với tất cả
lượng chất định phân đó. Sự thêm từ từ dung dịch chuẩn bằng buret vào dung dịch
chất định phân gọi là sự chuẩn độ. Thời điểm đã thêm lượng thuốc thử vừa đủ tác
dụng với toàn bộ chất đinh phân gọi là điểm tương đương. Thời điểm tại đó ta kết thúc
chuẩn độ gọi là điểm dừng.

Để nhận biết điểm tương đương, người ta thường dùng những chất gây ra những hiện
tượng mà ta có thể quan sát được bằng mắt như sự đổi màu, sự hiện kết tủa làm đục
dung dịch xảy ra ở gần điểm đó. Những chất đó được gọi là chất chỉ thị.

Phân loại các phương pháp thể tích

- Phân loại theo bản chất của phản ứng chuẩn độ:

- Phương pháp acid – bazo (hoặc phương pháp trung hòa): Phương pháp này dựa trên
phản ứng giữa các acid và bazo (phản ứng trung hòa: H+ + OH- → H 2O) để định
lượng trực tiếp hoặc gián tiếp các acid, bazo và muối.

Phương pháp kết tủa: Phương pháp này chủ yếu dùng để định lượng các ion tạo được
các hợp chất khó tan. Tuy số lượng các phản ứng tạo thành kết tủa khó tan rất lớn,
nhưng đa số các phản ứng đó xảy ra rất chậm và không có chỉ thị thích hợp nên việc
áp dụng phương pháp này khá hạn chế.

Phương pháp phức chất: Phương pháp này dựa trên phản ứng tạo ra các phức chất
giữa chất cần phân tích và thuốc thử. Phương pháp được dùng để định lượng hầu hết
các cation kim loại và một số anion. Thuốc thử được dùng phổ biến nhất có tên chung
là complexon.

40
Phương pháp oxi hóa – khử: Phương pháp này dựa trên phản ứng oxi hóa- khử và
thường được dùng để định lượng trực tiếp các nguyên tố chuyển tiếp và một số chất
hữu cơ, ngoài ra còn có thể xác định gián tiếp một số ion vô cơ.

- Phân loại theo phương pháp xác định điểm cuối:

Các phương pháp hóa học dựa trên sự đổi màu của chất chỉ thị tại điểm cuối.

Các phương pháp hóa lí dựa trên sự biến đổi đột ngột của một tính chất vật lí nào đó
tại điểm cuối như cường độ màu, điện thế, độ dẫn điện…

2.4 Một số thiết bị sử dụng tại Công ty Việt Tín

Hình 2.10. Máy UV-VIS


hãng Thermo

41
Hình 2.11. Tủ Sấy Binder ED53 - Đức

Hình
2.12. Thiết bị phá mẫu DK6
và Bộ chưng cất đạm UDK129
(Velp – Ý)

42
Hình 2.13. Hệ chiết béo Behr - Đức

43
Hình 2.14. Hệ thủy phân xơ (Behr - Đức)

44
Hình 2.15. Hệ lọc xơ (Behr - Đức)

Hình 2.16. Bếp

45
Hình 2.17. Cân phân tích Entris 224i-1S – Đức

CHƯƠNG 3. THỰC NGHIỆM VÀ KẾT QUẢ


3.1. Xác định Canxi (Ca) trong mẫu thực phẩm – phương pháp quang phổ hấp
thu nguyên tử ngọn lửa F-AAS ( Theo AOAC 968.08 )

3.1.1. Phạm vi áp dụng

- Phương pháp này được áp dụng để xác định hàm lượng Canxi trong thực phẩm (tôm
tươi, cá hộp, mì gói, chả giò, nước cam ép) bằng phương pháp quang phổ hấp thu
nguyên tử kỹ thuật ngọn lửa,

- Giới hạn phát hiện phương pháp là 0.50 mg/kg

- Khoảng làm việc của phương pháp 1.50 - 40 mg/kg

- Nếu nồng độ của mẫu nằm ngoài khoảng làm việc của phương pháp ta cần pha loãng
trước khi phân tích:

Hệ số pha loãng Cách pha loãng

Pha loãng 2 lần Hút 5 mL mẫu định mức thành 10 mL bằng nước cất

Pha loãng 5 lần Hút 10 mL mẫu định mức thành 50 mL bằng nước cất

Pha loãng 10 lần Hút 5 mL mẫu định mức thành 50 mL bằng nước cất

Pha loãng >10 lần Lặp lại 2 hay nhiều bước pha loãng trên

3.1.2. Ý nghĩa chỉ tiêu

Hàm lượng Ca trong mẫu thực phẩm quá cao sẽ gây ảnh hưởng chất lượng sản phẩm
và con người, do đó việc xác định hàm lượng kim loại Ca là điều cần thiết, từ đó đánh
giá được sản phẩm đó có đạt yêu cầu hay không.

3.1.3 Nguyên tắc

Mẫu được tro hóa trong lò nung ở nhiệt độ 450 0C, sau khi tro trắng, hòa tan trong môi
trường HCl 6M. Đun sôi, định mức bằng HNO3 0.1N, lọc và xác định sắt bằng
phương pháp phổ hấp thu nguyên tử ngọn lửa (F-AAS).

46
3.1.4 Hóa chất và chất chuẩn

a. Hóa chất

- Nước cất: sử dụng cho pha chế dung dịch phải là nước tinh khiết đáp ứng theo yêu
cầu của TCVN 4851: 1989.

- Acid nitrite: 65%, PA.

- Acid clohydric: 37%, PA.

- Lanthanum (III) chloride (LaCl3): 98%, PA.


b. Dung dịch thử

- Dung dịch HCl 3M : pha 500 mL HCl 37% vào bình định mức 1000 mL. Thêm nước
cất đến vạch, lắc đều. (Hạn sử dụng: 03 tháng, để ở nhiệt độ phòng)

- Dung dịch HNO3 0.1M: hút 6.5 mL HNO3 65% vào bình định mức 1000 mL. Thêm
nước cất đến vạch, lắc đều. (Hạn sử dụng: 03 tháng, để ở nhiệt độ phòng)

- Dung dịch HNO3 (1:1) : pha 500 mL HNO 3 65% vào vào bình định mức 1000 mL
chứa sẵn khoảng 400 mL nước. Thêm nước cất đến vạch, lắc đều. (Hạn sử dụng: 03
tháng, để ở nhiệt độ phòng).

- Lanthanum 5%: hòa tan 25 g LaCl 3 trong cốc 250 mL chứa sãn 100 mL nước cất,
chuyển dung dịch vào bình định mức 500 mL. Thêm nước cất đến vạch, lắc đều (Hạn
sử dụng: 03 tháng, để ở nhiệt độ phòng).

c. Chất chuẩn

- Chuẩn gốc canxi (Ca): 1000 mg/L (Hạn sử dụng: certificate đính kèm, bảo quản 20 ±
50C).

- Dung dịch chuẩn trung gian canxi 100 mg/L: hút 10 mL dung dịch chuẩn canxi 1000
mg/L vào định mức 100 mL. Định mức bằng HNO 3 0.1M đến vạch, lắc đều. Bảo quản
dung dịch trong bình polyetylen có nắp vặn. (Hạn sử dụng: 01 tháng, để ở nhiệt độ
phòng)

47
- Dung dịch chuẩn làm việc canxi (1.0, 2.0, 4.0, 6.0, 8.0, 10 mg/L): hút lần lượt 0.50,
1.0, 2.0, 3.0, 4.0, 5.0 mL dung dịch Ca 100 mg/L vào bình định mức 50 mL. Thêm 5
mL LaCl3 5%, thêm nước cất đến vạch, lắc đều. (Sử dụng trong ngày ở nhiệt độ
phòng).

3.1.5 Thiết bị và dụng cụ

a. Thiết bị - dụng cụ

- Cân phân tích: có khả năng cân chính xác đến 0,1 mg

- Lò nung: 4500C ± 250C.

- Bếp điện, chén nung.

- Pipet vạch (Din A) : 1 mL, 2 mL, 5 mL…

- Pipet bầu (Din A): 1 mL, 2 mL, 5 mL…

- Bình định mức (Din A): 50 mL, 100 mL…

- Dụng cụ thủy tinh các loại: Becher, Erlen…

b. Hệ thống máy AAS

- Máy AAS – Shimadzu AA-6800

- Đầu đốt acetylen.

- Đèn catot rỗng Ca.

- Bình khí Acetylen 99.8%.

3.1.6. Kiểm soát chất lượng

a. Đường chuẩn được xây dựng phải có hệ số tuyến tính R ≥ 0.995 (R2 ≥ 0.99)

b. Độ chệch nồng độ (i) của các điểm chuẩn ≤ 15%

|x i¿ −xi|
∆ i= ×100
xi
Trong đó: xi* là nồng độ của xi tính ngược lại từ đường chuẩn.

c. Sai lệch của chuẩn kiểm soát xuyên suốt cho một quá trình phân tích (QC Standard)
≤ ± 5%.

48
d. Mẫu kiểm soát (QC) được phân tích kèm theo ít nhất 1 mẫu trong mỗi đợt thử
nghiệm. Mẫu QC là mẫu chuẩn nội bộ (IRM) do phòng thí nghiệm tự chuẩn bị. Yêu
cầu kết quả của mẫu QC phải nằm trong vùng kiểm soát theo HDCV.01-002/PL.01
“BIỂU ĐỒ KIỂM SOÁT_Chỉ tiêu: Ca-thực phẩm”

e. Trong mỗi đợt phân tích số lượng mẫu phân tích lặp lại phải ≥ 10%. Yêu cầu độ sai
lệch tương đối giữa 2 lần phân tích ≤ % giới hạn lặp lại (2.8*RSDr) hoặc phải đạt theo
giá trị tham khảo của mục 14 trong hướng dẫn công việc này.
|x 1−x 2|
RPD , %= ×100
x tb

Trong đó: x1, x2 là nồng độ của mẫu phân tích được, x tb là kết quả trung bình của 2 lần
phân tích.

f. Kết quả mẫu trắng kiểm soát (QC Blank)  LOD.


3.1.7 Quy trình thực hiện

a. Chuẩn bị mẫu


- Đồng nhất mẫu thử bằng cách cắt nhỏ, xay và trộn đều để tiến hành phân tích với các
dụng cụ, thiết bị không chứa chất cần phân tích.

b. Cách tiến hành

- Cân khoảng 5 gram mẫu thử đối với sản phẩm dạng khô, hoặc 10 gram mẫu thử đối
với sản phẩm dạng ướt (chính xác đến 5 mg) cho vào chén nung.

- Than hóa mẫu trên bếp điện, sau đó cho mẫu vào lò nung, điều chỉnh tủ nung ở nhiệt
độ 4500C, giữ trong 8 giờ.

- Hạ nhiệt độ lò nung xuống. Để nguội và lấy chén sứ tẩm ướt tro bằng 1 mL HNO 3
1:1 và làm khô trên bếp điện. Đặt chén sứ vào lò, nung ở 450 0C trong 1-2 giờ. Lặp lại
thao tác này cho đến khi tro trắng .

- Hạ nhiệt độ lò nung xuống. Để nguội và lấy chén sứ ra thêm 5 mL HCl 6M, đun nhẹ
trên bếp để hòa tan tro và làm bay hơi HCl.

- Để nguội chén sứ và cho khoảng 30 mL HNO 3 0.1M vào cốc. Dùng đũa thủy tinh
khuấy dung dịch trong cốc. Để yên khoảng 1 giờ. Khuấy và chuyển dung dịch vào

49
bình định 50 mL. Thêm HNO3 0.1M đến vạch, lắc đều và lọc. Dung dịch này dùng để
xác định Canxi.

- Pha loãng mẫu để dung dịch đo nằm trong đường chuẩn, thêm LaCl3 sao cho nồng
độ La trong dung dịch pha loãng là 0.5%.

- Mẫu trắng được tiến hành xử lý tương tự như quy trình trên.

c. Thông số cài đặt khi phân tích

Nguyên tố Ca Đơn vị

Bước sóng 422.7 Nm

Chiều cao đầu đốt 7.0 Mm

Dòng đèn 75% Max mA

Khe (Slit) 0.7 Nm

Hiệu chỉnh nền BGC-D2

Acetylen 1.8 L/min

d. Hướng dẫn trình tự phân tích và quy trình đặt Batch

Bước 1: Mẫu trắng.

Bước 2: Đường chuẩn (thường 5 điểm chuẩn).

Bước 3: Mẫu QC Blank (“Set” giá trị yêu cầu và chọn hành động cảnh báo)

Bước 4: Mẫu QC Standard (“Set” giá trị yêu cầu và chọn hành động cảnh báo)

Bước 5: Mẫu QC chọn lặp lại với tần suất ≥ 10% số lượng mẫu (“Set” giá trị yêu cầu
và chọn hành động cảnh báo).

Bước 6: Phân tích mẫu.

3.1.8 Tính toán kết quả

Hàm lượng M = (Ca) có trong mẫu được tính toán theo công thức:

50
Cdc × V dm
M (mg/L) = ×f
mm

Trong đó:

C dc: nồng độ tính từ đường chuẩn (mg/L).

mm: khối lượng mẫu (g).

V dm: thể tích định mức (mL).

f : hệ số pha loãng (nếu có).

3.1.9 Kết quả phân tích

Hình 3.1. Đun than hóa mẫu thực phẩm trên bếp điện

Hình 3.2. Bỏ vô lò nung để làm tro hóa mẫu thực phẩm


Bảng 3.1. Kết quả đo Hàm lượng kim loại Canxi (Ca) trong môi trường thực phẩm

Nền mẫu Phương pháp Nồng Hệ số Thể Khối Hàm lượng Ca Độ lệch chuẩn

51
độ pha tích lượng trong mẫu ban (RSD%)
(ppm) loãng định (mm, đầu (%)
mức g/Vm,
(mL) mL)

5.0790 50 50 2.0356 6238

Mắm AOAC 968.08 5.1780 50 50 2.0686 6258 6252 0.26

ruốc 5.1570 50 50 2.0594 6260

5.6460 10 50 4.0918 690


Nho khô AOAC 968.08 5.6040 10 50 4.0786 687 690 0.30
5.6250 10 50 4.0592 693

3.1.10 Nhận xét kết quả

Hàm lượng kim loại Canxi (Ca) trung bình trong mẫu mắm ruốc ban đầu là 6252 với
độ lệch chuẩn là 0.26% đã đạt yêu cầu về độ lệch chuẩn cho phép của phương pháp là
1,3%.

Hàm lượng kim loại Canxi (Ca) trung bình trong mẫu nho khô ban đầu là 690 với độ
lệch chuẩn là 0,30% đã đạt yêu cầu về độ lệch chuẩn cho phép của phương pháp là
1,3%.

3.2. Xác định Natri (Na) trong mẫu thực phẩm – phương pháp quang phổ hấp
thu nguyên tử ngọn lửa F-AAS ( Theo AOAC 969.23 )

52
3.2.1. Phạm vi áp dụng

- Phương pháp này được áp dụng để xác định hàm lượng Natri trong thực phẩm (tôm
tươi, cá hộp, mì gói, chả giò, nước cam ép) bằng phương pháp quang phổ hấp thu
nguyên tử kỹ thuật ngọn lửa,

- Giới hạn phát hiện phương pháp là 0.50 mg/kg

- Khoảng làm việc của phương pháp 1.50 - 40 mg/kg

- Nếu nồng độ của mẫu nằm ngoài khoảng làm việc của phương pháp ta cần pha loãng
trước khi phân tích:

Hệ số pha loãng Cách pha loãng

Pha loãng 2 lần Hút 5 mL mẫu định mức thành 10 mL bằng nước cất

Pha loãng 5 lần Hút 10 mL mẫu định mức thành 50 mL bằng nước cất

Pha loãng 10 lần Hút 5 mL mẫu định mức thành 50 mL bằng nước cất

Pha loãng >10 lần Lặp lại 2 hay nhiều bước pha loãng trên

3.2.2. Ý nghĩa chỉ tiêu

Hàm lượng Na trong mẫu thực phẩm quá cao sẽ gây ảnh hưởng chất lượng sản phẩm
và con người, do đó việc xác định hàm lượng kim loại Na là điều cần thiết, từ đó đánh
giá được sản phẩm đó có đạt yêu cầu hay không.

3.2.3 Nguyên tắc

Mẫu được tro hóa trong lò nung ở nhiệt độ 450 0C, sau khi tro trắng, hòa tan trong môi
trường HCl 6M. Đun sôi, định mức bằng HNO3 0.1N, lọc và xác định sắt bằng
phương pháp phổ hấp thu nguyên tử ngọn lửa (F-AAS).

3.2.4 Hóa chất và chất chuẩn

a. Hóa chất

53
- Nước cất: sử dụng cho pha chế dung dịch phải là nước tinh khiết đáp ứng theo yêu
cầu của TCVN 4851: 1989.

- Acid nitrite: 65%, PA.

- Acid clohydric: 37%, PA.

b. Dung dịch thử

- Dung dịch HCl 3M : pha 500 mL HCl 37% vào bình định mức 1000 mL. Thêm nước
cất đến vạch, lắc đều. (Hạn sử dụng: 03 tháng, để ở nhiệt độ phòng)

- Dung dịch HNO3 0.1M: hút 6.5 mL HNO3 65% vào bình định mức 1000 mL. Thêm
nước cất đến vạch, lắc đều. (Hạn sử dụng: 03 tháng, để ở nhiệt độ phòng)

- Dung dịch HNO3 (1:1) : pha 500 mL HNO 3 65% vào vào bình định mức 1000 mL
chứa sẵn khoảng 400 mL nước. Thêm nước cất đến vạch, lắc đều. (Hạn sử dụng: 03
tháng, để ở nhiệt độ phòng).

c. Chất chuẩn

- Chuẩn gốc natri (Na): 1000 mg/L (Hạn sử dụng: certificate đính kèm, bảo quản 20 ±
50C).

- Dung dịch chuẩn trung gian natri 100 mg/L: hút 10 mL dung dịch chuẩn natri 1000
mg/L vào định mức 100 mL. Định mức bằng HNO 3 0.1 M đến vạch, lắc đều. Bảo
quản dung dịch trong bình polyetylen có nắp vặn. (Hạn sử dụng: 01 tháng, để ở nhiệt
độ phòng).

- Dung dịch chuẩn làm việc natri (2.0, 4.0, 6.0, 8.0, 10 mg/L): hút 1.0, 2.0, 3.0, 4.0,
5.0 mL dung dịch natri 100 mg/L vào bình định mức 50 mL, thêm 7 mL dung dịch
chuẩn Na 1000 mg/L vào mỗi bình định mức. Thêm HNO 3 0.1 M đến vạch, lắc đều.
(Sử dụng trong ngày ở nhiệt độ phòng).

3.2.5 Thiết bị và dụng cụ

a. Thiết bị - dụng cụ

54
- Cân phân tích: có khả năng cân chính xác đến 0,1 mg

- Lò nung: 4500C ± 250C.

- Bếp điện, chén nung.

- Pipet vạch (Din A) : 1 mL, 2 mL, 5 mL…

- Pipet bầu (Din A): 1 mL, 2 mL, 5 mL…

- Bình định mức (Din A): 50 mL, 100 mL…

- Dụng cụ thủy tinh các loại: Becher, Erlen…

b. Hệ thống máy AAS

- Máy AAS – Shimadzu AA-6800

- Đầu đốt acetylen.

- Đèn catot rỗng Na.

- Bình khí Acetylen 99.8%.

3.2.6. Kiểm soát chất lượng

a. Đường chuẩn được xây dựng phải có hệ số tuyến tính R ≥ 0.995 (R2 ≥ 0.99)

b. Độ chệch nồng độ (i) của các điểm chuẩn ≤ 15%

|x i¿ −xi|
∆ i= ×100
xi
Trong đó: xi* là nồng độ của xi tính ngược lại từ đường chuẩn.

c. Sai lệch của chuẩn kiểm soát xuyên suốt cho một quá trình phân tích (QC Standard)
≤ ± 5%.
d. Mẫu kiểm soát (QC) được phân tích kèm theo ít nhất 1 mẫu trong mỗi đợt thử
nghiệm. Mẫu QC là mẫu chuẩn nội bộ (IRM) do phòng thí nghiệm tự chuẩn bị. Yêu
cầu kết quả của mẫu QC phải nằm trong vùng kiểm soát theo HDCV.01-002/PL.01
“BIỂU ĐỒ KIỂM SOÁT_Chỉ tiêu: Na-thực phẩm”

e. Trong mỗi đợt phân tích số lượng mẫu phân tích lặp lại phải ≥ 10%. Yêu cầu độ sai
lệch tương đối giữa 2 lần phân tích ≤ % giới hạn lặp lại (2.8*RSDr) hoặc phải đạt theo

55
giá trị tham khảo của mục 14 trong hướng dẫn công việc này.
|x 1−x 2|
RPD , %= ×100
x tb

Trong đó: x1, x2 là nồng độ của mẫu phân tích được, x tb là kết quả trung bình của 2 lần
phân tích.

f. Kết quả mẫu trắng kiểm soát (QC Blank)  LOD.


3.2.7 Quy trình thực hiện

a. Chuẩn bị mẫu


- Đồng nhất mẫu thử bằng cách cắt nhỏ, xay và trộn đều để tiến hành phân tích với các
dụng cụ, thiết bị không chứa chất cần phân tích.

b. Cách tiến hành

- Cân khoảng 5 gram mẫu thử đối với sản phẩm dạng khô, hoặc 10 gram mẫu thử đối
với sản phẩm dạng ướt (chính xác đến 5 mg) cho vào chén nung.

- Than hóa mẫu trên bếp điện, sau đó cho mẫu vào lò nung, điều chỉnh tủ nung ở nhiệt
độ 4500C, giữ trong 8 giờ.

- Hạ nhiệt độ lò nung xuống. Để nguội và lấy chén sứ tẩm ướt tro bằng 1 mL HNO 3
1:1 và làm khô trên bếp điện. Đặt chén sứ vào lò, nung ở 450 0C trong 1-2 giờ. Lặp lại
thao tác này cho đến khi tro trắng .

- Hạ nhiệt độ lò nung xuống. Để nguội và lấy chén sứ ra thêm 5 mL HCl 6M, đun nhẹ
trên bếp để hòa tan tro và làm bay hơi HCl.

- Để nguội chén sứ và cho khoảng 30 mL HNO 3 0.1M vào cốc. Dùng đũa thủy tinh
khuấy dung dịch trong cốc. Để yên khoảng 1 giờ. Khuấy và chuyển dung dịch vào
bình định 50 mL. Thêm HNO3 0.1M đến vạch, lắc đều và lọc. Dung dịch này dùng để
xác định Natri.

- Mẫu trắng được tiến hành xử lý tương tự như quy trình trên.

c. Thông số cài đặt khi phân tích

56
Nguyên tố Na Đơn vị

Bước sóng 589.0 nm

Chiều cao đầu đốt 7.0 Mm

Khe (Slit) 0.2 nm

Hiệu chỉnh nền Emission

Acetylen 1.0 L/min

d. Hướng dẫn trình tự phân tích và quy trình đặt Batch

Bước 1: Mẫu trắng.

Bước 2: Đường chuẩn (thường 5 điểm chuẩn).

Bước 3: Mẫu QC Blank (“Set” giá trị yêu cầu và chọn hành động cảnh báo)

Bước 4: Mẫu QC Standard (“Set” giá trị yêu cầu và chọn hành động cảnh báo)

Bước 5: Mẫu QC chọn lặp lại với tần suất ≥ 10% số lượng mẫu (“Set” giá trị yêu cầu
và chọn hành động cảnh báo).

Bước 6: Phân tích mẫu.

3.2.8 Tính toán kết quả

Hàm lượng M = (Na) có trong mẫu được tính toán theo công thức

Cdc × V dm
M (mg/L) = ×f
mm

Trong đó:

C dc: nồng độ tính từ đường chuẩn (mg/L).

mm: khối lượng mẫu (g).

V dm: thể tích định mức (mL).

f : hệ số pha loãng (nếu có).

3.2.9 Kết quả phân tích

57
Bảng 3.2. Kết quả đo Hàm lượng kim loại Natri (Na) trong môi trường thực phẩm

Nền mẫu Phương pháp Nồng Hệ số Thể Khối Hàm lượng Ca Độ lệch chuẩn
độ pha tích lượng trong mẫu ban (RSD%)
(ppm) loãng định (mm, đầu (%)
mức g/Vm,
(mL) mL)

5.1590 500 50 4.5185 28543

Mì SOP.01.173: 2020 5.4350 500 50 4.7263 28749 28550 0.23


(Ref.AOAC
9.3080 250 50 4.1027 28359
969.23
2.8030 500 50 2.0356 34420
Mắm SOP.01.174: 2020 2.8720 500 50 2.0732 34632 34598 0.33
ruốc (Ref.AOAC
5.7240 250 50 2.0594 34743
969.23)

3.2.10 Nhận xét kết quả

Hàm lượng kim loại Natri (Na) trung bình trong mẫu mì ban đầu là 28550 với độ lệch
chuẩn là 0.23% đã đạt yêu cầu về độ lệch chuẩn cho phép của phương pháp là 1,3%.

Hàm lượng kim loại Natri (Na) trung bình trong mẫu mắm ruốc ban đầu là 34598 với
độ lệch chuẩn là 0,33% đã đạt yêu cầu về độ lệch chuẩn cho phép của phương pháp là
1,3%.

3.3. Xác định Kali (K) trong mẫu thực phẩm – phương pháp quang phổ hấp thu
nguyên tử ngọn lửa F-AAS ( Theo AOAC 969.23 )

58
3.3.1. Phạm vi áp dụng

- Phương pháp này được áp dụng để xác định hàm lượng Kali trong thực phẩm (tôm
tươi, cá hộp, mì gói, chả giò, nước cam ép) bằng phương pháp quang phổ hấp thu
nguyên tử kỹ thuật ngọn lửa,

- Giới hạn phát hiện phương pháp là 0.50 mg/kg

- Khoảng làm việc của phương pháp 1.50 - 40 mg/kg

- Nếu nồng độ của mẫu nằm ngoài khoảng làm việc của phương pháp ta cần pha loãng
trước khi phân tích:

Hệ số pha loãng Cách pha loãng

Pha loãng 2 lần Hút 5 mL mẫu định mức thành 10 mL bằng nước cất

Pha loãng 5 lần Hút 10 mL mẫu định mức thành 50 mL bằng nước cất

Pha loãng 10 lần Hút 5 mL mẫu định mức thành 50 mL bằng nước cất

Pha loãng >10 lần Lặp lại 2 hay nhiều bước pha loãng trên

3.3.2. Ý nghĩa chỉ tiêu

Hàm lượng K trong mẫu thực phẩm quá cao sẽ gây ảnh hưởng chất lượng sản phẩm và
con người, do đó việc xác định hàm lượng kim loại K là điều cần thiết, từ đó đánh giá
được sản phẩm đó có đạt yêu cầu hay không.

3.3.3 Nguyên tắc

Mẫu được tro hóa trong lò nung ở nhiệt độ 450 0C, sau khi tro trắng, hòa tan trong môi
trường HCl 6M. Đun sôi, định mức bằng HNO3 0.1N, lọc và xác định sắt bằng
phương pháp phổ hấp thu nguyên tử ngọn lửa (F-AAS).

3.3.4 Hóa chất và chất chuẩn

a. Hóa chất

59
- Nước cất: sử dụng cho pha chế dung dịch phải là nước tinh khiết đáp ứng theo yêu
cầu của TCVN 4851: 1989.

- Acid nitrite: 65%, PA.

- Acid clohydric: 37%, PA.

b. Dung dịch thử

- Dung dịch HCl 3M : pha 500 mL HCl 37% vào bình định mức 1000 mL. Thêm nước
cất đến vạch, lắc đều. (Hạn sử dụng: 03 tháng, để ở nhiệt độ phòng)

- Dung dịch HNO3 0.1M: hút 6.5 mL HNO3 65% vào bình định mức 1000 mL. Thêm
nước cất đến vạch, lắc đều. (Hạn sử dụng: 03 tháng, để ở nhiệt độ phòng)

- Dung dịch HNO3 (1:1) : pha 500 mL HNO 3 65% vào vào bình định mức 1000 mL
chứa sẵn khoảng 400 mL nước. Thêm nước cất đến vạch, lắc đều. (Hạn sử dụng: 03
tháng, để ở nhiệt độ phòng).

c. Chất chuẩn

- Chuẩn gốc Kali (K): 1000 mg/L (Hạn sử dụng: certificate đính kèm, bảo quản 20 ±
50C).

- Dung dịch chuẩn trung gian kali 100 mg/L: hút 10 mL dung dịch chuẩn kali 1000
mg/L vào định mức 100 mL. Định mức bằng HNO 3 0.1 M đến vạch, lắc đều. Bảo
quản dung dịch trong bình polyetylen có nắp vặn. (Hạn sử dụng: 01 tháng, để ở nhiệt
độ phòng).

- Dung dịch chuẩn làm việc kali (2.0, 4.0, 6.0, 8.0, 10 mg/L): hút 1.0, 2.0, 3.0, 4.0, 5.0
mL dung dịch kali 100 mg/L vào bình định mức 50 mL, thêm 7 mL dung dịch chuẩn
K 1000 mg/L vào mỗi bình định mức. Thêm HNO 3 0.1 M đến vạch, lắc đều. (Sử dụng
trong ngày ở nhiệt độ phòng).

3.3.5 Thiết bị và dụng cụ

a. Thiết bị - dụng cụ

60
- Cân phân tích: có khả năng cân chính xác đến 0,1 mg

- Lò nung: 4500C ± 250C.

- Bếp điện, chén nung.

- Pipet vạch (Din A) : 1 mL, 2 mL, 5 mL…

- Pipet bầu (Din A): 1 mL, 2 mL, 5 mL…

- Bình định mức (Din A): 50 mL, 100 mL…

- Dụng cụ thủy tinh các loại: Becher, Erlen…

b. Hệ thống máy AAS

- Máy AAS – Shimadzu AA-6800

- Đầu đốt acetylen.

- Đèn catot rỗng K.

- Bình khí Acetylen 99.8%.

3.3.6. Kiểm soát chất lượng

a. Đường chuẩn được xây dựng phải có hệ số tuyến tính R ≥ 0.995 (R2 ≥ 0.99)

b. Độ chệch nồng độ (i) của các điểm chuẩn ≤ 15%

|x i¿ −xi|
∆ i= ×100
xi
Trong đó: xi* là nồng độ của xi tính ngược lại từ đường chuẩn.

c. Sai lệch của chuẩn kiểm soát xuyên suốt cho một quá trình phân tích (QC Standard)
≤ ± 5%.
d. Mẫu kiểm soát (QC) được phân tích kèm theo ít nhất 1 mẫu trong mỗi đợt thử
nghiệm. Mẫu QC là mẫu chuẩn nội bộ (IRM) do phòng thí nghiệm tự chuẩn bị. Yêu
cầu kết quả của mẫu QC phải nằm trong vùng kiểm soát theo HDCV.01-002/PL.01
“BIỂU ĐỒ KIỂM SOÁT_Chỉ tiêu: K-thực phẩm”

e. Trong mỗi đợt phân tích số lượng mẫu phân tích lặp lại phải ≥ 10%. Yêu cầu độ sai
lệch tương đối giữa 2 lần phân tích ≤ % giới hạn lặp lại (2.8*RSDr) hoặc phải đạt theo
giá trị tham khảo của mục 14 trong hướng dẫn công việc này.
61
|x 1−x 2|
RPD , %= ×100
x tb
Trong đó: x1, x2 là nồng độ của mẫu phân tích được, x tb là kết quả trung bình của 2 lần
phân tích.

f. Kết quả mẫu trắng kiểm soát (QC Blank)  LOD.


3.3.7 Quy trình thực hiện

a. Chuẩn bị mẫu


- Đồng nhất mẫu thử bằng cách cắt nhỏ, xay và trộn đều để tiến hành phân tích với các
dụng cụ, thiết bị không chứa chất cần phân tích.

b. Cách tiến hành

- Cân khoảng 5 gram mẫu thử đối với sản phẩm dạng khô, hoặc 10 gram mẫu thử đối
với sản phẩm dạng ướt (chính xác đến 5 mg) cho vào chén nung.

- Than hóa mẫu trên bếp điện, sau đó cho mẫu vào lò nung, điều chỉnh tủ nung ở nhiệt
độ 4500C, giữ trong 8 giờ.

- Hạ nhiệt độ lò nung xuống. Để nguội và lấy chén sứ tẩm ướt tro bằng 1 mL HNO 3
1:1 và làm khô trên bếp điện. Đặt chén sứ vào lò, nung ở 450 0C trong 1-2 giờ. Lặp lại
thao tác này cho đến khi tro trắng .

- Hạ nhiệt độ lò nung xuống. Để nguội và lấy chén sứ ra thêm 5 mL HCl 6M, đun nhẹ
trên bếp để hòa tan tro và làm bay hơi HCl.

- Để nguội chén sứ và cho khoảng 30 mL HNO 3 0.1M vào cốc. Dùng đũa thủy tinh
khuấy dung dịch trong cốc. Để yên khoảng 1 giờ. Khuấy và chuyển dung dịch vào
bình định 50 mL. Thêm HNO3 0.1M đến vạch, lắc đều và lọc. Dung dịch này dùng để
xác định Kali.

- Mẫu trắng được tiến hành xử lý tương tự như quy trình trên.

c. Thông số cài đặt khi phân tích

Nguyên tố K Đơn vị

Bước sóng 766.5 nm

62
Chiều cao đầu đốt 7.0 Mm

Khe (Slit) 0.5 nm

Hiệu chỉnh nền Emission

Acetylen 1.0 L/min

d. Hướng dẫn trình tự phân tích và quy trình đặt Batch

Bước 1: Mẫu trắng.

Bước 2: Đường chuẩn (thường 5 điểm chuẩn).

Bước 3: Mẫu QC Blank (“Set” giá trị yêu cầu và chọn hành động cảnh báo)

Bước 4: Mẫu QC Standard (“Set” giá trị yêu cầu và chọn hành động cảnh báo)

Bước 5: Mẫu QC chọn lặp lại với tần suất ≥ 10% số lượng mẫu (“Set” giá trị yêu cầu
và chọn hành động cảnh báo).

Bước 6: Phân tích mẫu.

3.3.8 Tính toán kết quả

Hàm lượng M = (K) có trong mẫu được tính toán theo công thức

Cdc × V dm
M (mg/L) = ×f
mm

Trong đó:

C dc: nồng độ tính từ đường chuẩn (mg/L).

mm: khối lượng mẫu (g).

V dm: thể tích định mức (mL).

f : hệ số pha loãng (nếu có).

3.3.9 Kết quả phân tích

63
Bảng 3.3. Kết quả đo Hàm lượng kim loại Kali (K) trong môi trường thực phẩm

Nền mẫu Phương pháp Nồng Hệ số Thể Khối Hàm lượng Ca Độ lệch chuẩn
độ pha tích lượng trong mẫu ban (RSD%)
(ppm) loãng định (mm, đầu (%)
mức g/Vm,
(mL) mL)

5.3510 100 50 4.5185 5921

Mì SOP.01.174: 2020 5.1250 100 50 4.3231 5927 5948 0.46


(Ref.AOAC
4.9210 100 50 4.1027 5997
969.23)
9.0180 100 50 4.0918 11019
Nho khô SOP.01.174: 2020 9.0780 100 50 4.0754 11138 11106 0.5
(Ref.AOAC
9.0610 100 50 4.0592 11161
969.23)

3.3.10 Nhận xét kết quả

Hàm lượng kim loại Kali (K) trung bình trong mẫu mì ban đầu là 5948 với độ lệch
chuẩn là 0.46% đã đạt yêu cầu về độ lệch chuẩn cho phép của phương pháp là 1,3%.

Hàm lượng kim loại Kali (K) trung bình trong mẫu nho khô ban đầu là 11106 với độ
lệch chuẩn là 0,5% đã đạt yêu cầu về độ lệch chuẩn cho phép của phương pháp là
1,3%.

64
KẾT LUẬN
Sau gần hai tháng thực tập tại Công ty TNHH Phân Tích Kiểm Nghiệm Việt Tín em
đã được rèn luyện kỹ năng làm việc và cách xử lý tình huống xảy ra khi làm thực
nghiệm. Qua quá trình rèn luyện đó em cũng đã tích lũy cho mình một số kinh nghiệm
thực tế trong phân tích các chỉ tiêu trong thực phẩm cũng như được thực hành trên
một số thiết bị máy móc hiện đại trong phòng thí nghiệm.

Ngoài ra rèn luyện cho em cách tính toán, lập luận, đánh giá kết quả sau khi phân tích
các chỉ tiêu và cũng rèn luyện cho em một số kỹ năng mềm như: kỹ năng giao tiếp,
làm việc nhóm, làm việc độc lập, cách viết báo cáo hoàn chỉnh.

Bên cạnh đó cũng tồn tại một số khó khăn do thời gian thực tập ngắn nên khả năng
nắm bắt hết phương pháp cũng như các chi tiêu đang được sử dụng phổ biến còn hạn
chế, khả năng sử dụng các máy móc hiện đại trong phòng phân tích chưa được nhiều.

65
KIẾN NGHỊ
Để hoàn thành tốt mục tiêu của Khoa đề ra cũng như rèn luyện kỹ năng cho bản thân
tốt hơn và để các bạn sinh viên có thể hình dung những thứ cần học, cần tìm hiểu cũng
như rõ hơn về công việc sau này, em xin kiến nghị Khoa nên cho các bạn đi thực tập
sớm và tăng cường thêm thời gian thực tập. Ngoài ra, em cũng xin đề nghị Khoa có
thể mở các lớp đào tạo, các lớp mô phỏng môi trường làm việc sau này cho sinh viện
có thể tiếp xúc ngay khi còn ở trong nhà trường. Trong quá trình thực tập chúng em
nhận thấy một số kỹ năng mà nhiều bạn còn chưa đáp ứng được yêu cầu của doanh
nghiệp như kỹ năng giao tiếp, kỹ năng tìm kiếm tài liệu v.v. Do đó em kiến nghị Khoa
mở các lớp đào tạo các kỹ năng cần thiết cho sinh viên đáp ứng nhu cầu việc làm sau
này. Bên cạnh đó việc tiếp cận với các thiết bị hiện đại trong nhà trường còn hạn chế,
do đó khi đi thực tập em còn kém nhạy bén với thiết bị, máy móc. Em kiến nghị Khoa
có thể cho các em khóa sau sớm tiếp cận với các thiết bị, máy móc hiện đại mà Khoa
có. Chuyên ngành phân tích nói riêng và ngành Công nghệ hóa học nói chung, đặc thù
tài liệu em phải tìm kiếm, đọc hiểu chủ yếu là tiếng Anh nên em kiến nghị Khoa mở
lớp đào tạo tiếng Anh chuyên ngành để sinh viên dễ dàng tiếp cận với tài liệu.

66
TÀI LIỆU THAM KHẢO
1. Công ty TNHH Phân Tích Kiểm Nghiệm Việt Tín, website:
http://kiemnghiemviettin.com/
2. https://vi.wikipedia.org/wiki/Canxi
3. https://vi.wikipedia.org/wiki/Natri
4. https://vi.wikipedia.org/wiki/Kali
5. Xử lí mẫu theo SMEWW 3030 A, E: 2023.
6. Áp dụng theo SMEWW 3111 B: 2023.

7. AOAC 968.08: Minerals in Animal Feed and Pet Food

8. AOAC 999.11: Determination of Lead, Cadmium, Cupper, Iron and Zinc in


Food.

9. AOAC 969.23: Sodium and Potassium in Seafood


10. AOAC 999.11: Determination of Lead, Cadmium, Cupper, Iron and Zinc in
Food.
11. AOAC 969.23: Sodium and Potassium in Seafood
12. AOAC 999.11: Determination of Lead, Cadmium, Cupper, Iron and Zinc in
Food.
13. Phương pháp phân tích phổ nguyên tử - Phạm Luận.

67
PHỤ LỤC
Bảng A. Độ lặp lại tối đa chấp nhận tại các nồng độ khác nhau (theo AOAC)

TT Hàm lượng % Tỷ lệ chất Đơn vị RSD (%)

1. 100 1 100% 1,3

2. 10 10-1 10% 1,8

3. 1 10-2 1% 2,7

4. 0,1 10-3 0,1 % 3,7

5. 0,01 10-4 100 ppm 5,3

6. 0,001 10-5 10 ppm 7,3

7. 0,0001 10-6 1 ppm 11

8. 0,00001 10-7 100 ppb 15

9. 0,000001 10-8 10 ppb 21

10. 0,0000001 10-9 1 ppb 30

68

You might also like