HPLC:

1: Dung môi pha động

2: Degasser

3: Bơm/Khử dao động

4: Bộ phận tiêm mẫu

5: Tiền cột (cột bảo vệ) – Cột tách

6: Detector

7: Bộ phận hiển thị

8: Thãi

GC:

1: Khí mang: Heli / Argon 99.9995 %

2: Bẫy khí: Loại ẩm – tránh gây bong tróc lớp silica, chảy máu cột, hư cột;
Loại HC – tránh gây noise cao, giảm độ nhạy đầu dò

3: Bộ phận tiêm mẫu: Split/Splitless

 4: Cột tách: cột nhồi, cột mao quản

A: Lò gia nhiệt: Chạy chương trình nhiệt

5: Detector: FID, ECD, MS

6: Bộ phận hiển thị

7: Thãi

Detector trong GC:

1) FID:

NLHĐ: Khí H2 được thêm vào để đốt cháy đầu đốt với nhiệt độ cao, khi này các
chất hc được ra khỏi cột bị bẽ gãy và bị ion hóa nhờ oxy. Một điện cực hình trụ
được đặt trên ngọn lửa vài mm và thu thập các ion sinh ra. Đặt một điện thế
giữa đầu đốt và điện cực hình trụ, khi đó các ion sinh ra sẽ tạo thành dòng điện,
dòng điện này chính là tín hiệu của CPT.

2) ECD:

Cấu tạo:
NLHĐ: Nguồn phát xạ Niken 63 phát ra các hạt beta ion hóa khí mang (thường
là N2) tạo thêm e tự do, dưới tác dụng điện trường các e này di chuyển nhanh
đến cực dương tạo ra dòng điện, tín hiệu dòng điện khi này sẽ là đường nền.
Khi chất phân tích được tách ra khỏi cột, các chất phân tích sẽ bắt lấy các
electron, và lượng e đến cực dương giảm xuống làm giảm CĐDĐ, khi đó sẽ cho
peak CPT.

Thường là các nguyên tố còn lẻ electron

3) MS:

Điện hóa: Đo theo 2 cơ chế: pin điện + điện phân

pH:

Các thiệt bị điện hóa dễ bị sai số vì b/c liên quan đến sự trao đổi dòng điện; đo
1 2 lần dễ gây ra sai khác trong việc trao đổi dòng điện  vì vậy cần hiệu chỉnh
bằng dung dịch chuẩn.

Đo theo nguyên lý của pin điện Gavani. Dùng điện cực Ag/AgCl làm điện cực
so sánh và cả chỉ thị.

Bầu thủy tinh: nơi xảy ra trao đổi ion

Có 1 dây Ag/AgCl làm điện cực so sánh đucợ nhúng trong dung dịch KCl bão
hòa.

Có một lỗ nhỏ để thêm KCl vào nếu như hết.

NLHĐ:
Màng thủy tinh trền bầu có ther trao đổi ion H +. Trên màng sẽ xuất hiện thế
phân cực, thế này thay đổi phục thuộc vào nồng độ H+.

Khi nhúng vào môi trường Acid: H+ cao  xâm nhập lên bề mặt  tạo thành
bề mặt mang điện (+), ở ngoài bề mặt, lớp ion (-) được hình thành  tạo thành
lớp điện tích kép  tạo thế  đo chênh lệch thế  pH

Khi nhúng vào môi trường Base: OH- cao  xâm nhập lên bề mặt, hút H+ ra
bên ngoài  tạo thành bề mặt mang điện (-), ở ngoại có lớp (+) được hình
thành  tạo thành lớp điện tích kép  tạo thế  đo chênh lệch thế  pH.

Sai số:

Mẫu quá kiềm: [OH-] quá lớn  [ion KL] (Na, K,…) rất lớn  dung dịch chứa
nhiều KL Kiềm (các KL này có cấu trúc, có 1 e điện tích lớp ngoài cùng, cùng
R, như H+)  vô tình máy xem đó là H+  giá trị pH thấp hơn so với thực tế 
sai số âm.

Mẫu quá acid: [H+] quá lớn  hệ số hoạt độ  Các ion LK lại với nhau tạo
thành 1 cụm (trime hóa, đime hóa, các hạt liên kết với nhau tạo thành 1 hạt) 
Hoạt độ nhỏ hơn nồng độ H + thực tế  máy sẽ đo theo hoạt độ  đo [H+] nhỏ
hơn so với thực tế  pH cao hơn so với thực tế  sai số dương.

Máy Karl Fisher:

Có 2 chế độ đo: Columetric và Volumetric

Volumetric: Phải dùng chất [R’NH]SO3R làm chất chuẩn, nhỏ hợp chất này cho
đến khi phản ứng hết với H2O.
Columetric: I- sinh ra ngay lập tức bị điện phân tại anode. 2I - - 2e = I2, I2 này
quay lại tiếp tục tác dụng với H2O cho đến khi không sinh ra I- , khi đó H2O hết
 đo lượng electron mất đi.

Khác nhau:

Volumetric Columetric

Có buret ([R’NH]SO3R) Không dùng buret

Có điện cực Có điện cực + điện cực catod, anod