Báo Cáo Phân Tích Hóa Lý MT

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP HCM
KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC
Báo cáo thí nghiệm
GVHD: NGUYỄN VĂN TRỌNG

NHÓM: 4
Bài 1: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG
PHOTPHAT BẰNG KỸ THUẬT
ĐƯỜNG CHUẨN
I. NGUYÊN TẮC
Nguyên tắc
Phản ứng giữa ion octophotphat và một dung dịch axit chứa molipdat và ion antimon tạo ra
phức chất antimon photphomolipdat.
Phương trình phản ứng:
PO43- + 12(NH4)2MoO4 + 24H+ = (NH4)3PO4.12MoO3 + 21NH4+ + 12H2O
Khử phức chất bằng axit ascorbic tạo thành phức chất molipden màu xanh đậm
Phương trình phản ứng: (NH4)3PO4.12MoO3 + C6H8O6 = C6H6O6 + molipden
Ưu điểm và nhược điểm của phương pháp
a. Ưu điểm
Dựng một đường chuẩn cho phép phân tích hàng loạt mẫu.
Thời gian phân tích nhanh chóng.
Không đòi hỏi phải tuân theo định luật Lambert-Beer một cách nghiêm ngặt.
b. Nhược điểm
Độ chính xác của phương pháp không cao.
Không loại đượcảnh hưởng của nền mẫu.
Xây dựngđường chuẩn phải nằm trong khoảng tuyến tính.
II. HÓA CHẤT &THIẾT BỊ
Tên Hóa chất Cách pha Vài trò
-Dung dịch H2SO4 9M

+ Hút V1 dung dịch H2SO4 0,5 M, định mức đến vạch bằng làm môi trường và hoà
100 ml dung dịch nước cất tan (NH4)6Mo7)24.4H2O
H2SO4 9M và 250 ml - Dung dịch H2SO4
+ Hút V2 dung dịch H2SO4 9M, định mức đến vạch bằng
H2SO4 0,5M nước cất 0.5M làm mất màu
hồng của dung dịch khi
chỉnh pH bằng NaOH
Cân 8.3 (g) NaOH tinh khiết, định mức thành 100ml NaOH
100 ml dung dịch 2M bằng nước Chỉnh pH dung dịch
NaOH 2M đến hồng
Cân C6H8O6 và định mức 100ml bằng nước cất Chất khử phức màu
Axit ascorbic C6H8O6
vàng thành phức màu
100mg/l
xanh (Molipden)
Dung dịch (1): Hòa tan 3,25g ± 0,50g (NH4)6Mo7O24.4H2O +
25ml ± 5ml nước
Molipdat trong axit Dung dịch (2): Hòa tan 0,875g ± 0,050g
Thuốc thử
Dung dịch I K(SbO)C4H4O6.1/2H2O+ 25ml ± 5ml nước
Cho dung dịch (1) vào 75ml ± 5ml dung dịch axit sunfuric 9M,
khuấy liên tục. Thêm dung dịch (2) vào trộn đều.
Pha từ NaH2PO4.
Dung dịch chuẩn gốc
Chuẩn gốc
photphat 1000mg/l
= 0.391g
Dung dịch chuẩn làm Hút 5ml dd chuẩn gốc photphat 1000mg/l. Định mức 100ml
Chuẩn trung gian
việc photphat 50mg/l
Hút 10ml dung dịch chuẩn làm việc photphat 50mg/l. Định mức
Dung dịch chuẩn làm 100ml Chuẩn làm việc
việc photphate 10mg/l
III. THÍ NGHIỆM
1. Quy trình
Xác định bước sóng cực đại
Bình định mức 1 2
Nước cất (ml) 4 0
P 10ppm (ml) 0 4
Chỉ thị PP 1 giọt
Chỉnh pH bằng NaOH đến hồng, thêm H2SO4 0,5M đến mất màu hồng
Chuyển vào bình định mức 50ml

C6H8O6 100 g/l (mL) 1
Đợi 30s
Dung dịch I (mL) 2
Định mức 50 mL, lắc đều, để 10 phút
Đo quang A ở bước sóng từ :
III. THÍ NGHIỆM
1. Quy trình
Dựng đường chuẩn
Bình định mức 0 1 2 3 4 5
P 10ppm (ml) 0 0,5 2 4 6 10

C6H8O6 100 g/l (mL) 1
Đợi 30s
Định mức 50 mL, lắc đều, để yên 10 phút

Đo quang A tại bước sóng cực đại
III. THÍ NGHIỆM
1. Quy trình
Các bình định mức sử dụng

xây dựng đường chuẩn
III. THÍ NGHIỆM
1. Quy trình
Phân tích mẫu
Bình 1 2 3
Dung dịch mẫu (ml) 1 < Vlấy < 40
C6H8O6 100 g/l (mL) 1
Đợi 30s
Định mức 50 mL, lắc đều, để 10 phút,

III. THÍ NGHIỆM
1. Quy trình
Phân tích mẫu

phân tích mẫu
III. THÍ NGHIỆM
2. Kết quả
=> Bước sóng cực đại là 840 nm

III. THÍ NGHIỆM
2. Kết quả
Bình định
1 2 3 4 5
mức 50 ml
Cppm (mg/l) 0.05 0.2 0.4 0.6 1.0
A 0.048 0.051 0.088 0.116 0.160
Từ bước sóng cực đại 840nm và dữ liệu trên

ta có được phương trình đường chuẩn y=0.036+0.125x
III. THÍ NGHIỆM
2. Kết quả
III. THÍ NGHIỆM
2. Kết quả
III. THÍ NGHIỆM
2. Công thức tính
Đường chuẩn
0.18
0.16 1; Series1; 0.16
f(x) = 0.0289 x + 0.00589999999999999

R² = 0.945749162061781
0.14
0.12 0.6; Series1; 0.116
0.1
0.4; Series1; 0.088
0.08
0.06
0.2; Series1; 0.051
0.05; Series1; 0.048
0.04
0.02
0
0.05 0.2 0.4 0.6 1
III. THÍ NGHIỆM
2. Kết quả
Phân tích mẫu
III. THÍ NGHIỆM

Phân tích mẫu
Ta có:
y=0.125x+0.036
Mẫu 1 2 3
Ax= 0.125x Cx +0.036
Ax 0.093 0.103 0.094 => Cx=(Ax-0.036)/0.125 x
50/10 (ppm)
Cx(ppm) 2.28 2.68 2.32
Vậy hàm lượng NO2- trog
Ctb(ppm) 2.42
dung dịch mẫu ban đầu là:
Cx NO2- = 2.42 (mg/L)
IV. Trả lời câu hỏi
Câu 1: Hãy thiết lập công thức tính nồng độ photphat ( tính theo P) trong
mẫu?
Dựa vào mật độ quang thu được ở phần thực nghiệm, ta dựng đường
chuẩn theo phương trình hồi quy tuyến tính.
Đồ thị : y = ax + b
Amẫu = a Cmẫu+ b
Nồng độ Phosphat trong mẫu đo (mg/l):
Cmẫu = (ppm)
Nồng độ Phosphat trong mẫu ban đầu (mg/l):
Cphotphat= CmẫuF = (ppm)
Câu 2: Hãy nhận xét kết quả phân tích mẫu và giải thích ?
Sau khi đo quang và xử lí số liệu, nhóm thu được kết quả thu
nhận được mẫu có nồng độ Photphat khá cao.
Câu 3: Hãy nêu những yếu tố ảnh hưởng đến kết quả phân tích và
cách loại trừ ?
Có thể lấy lượng hóa chất không đồng đều giữa các lần, nên cần
phải cẩn thận, tập trung trong quá trình lấy hóa chất
Có thể mắc sai số khi sử dụng các dụng cụ, thiết bị trong quá
trình đo như cuvet, pipet…. Loại trừ bằng cách vệ sinh sạch các
dụng cụ đo
Khi cho acid ascobic vào đợi khoảng 30s để khử phức chất
Bài 2: XÁC ĐỊNH HÀM
LƯỢNG NITRIT BẰNG KỸ
THUẬT SO SÁNH MỘT
CHUẨN
I. NGUYÊN TẮC
Ở pH=2-2,5 NO2- kết hợp với sulfanilamide và N-(1-napthyl)-ethylenediamine

dihydrochloride tạo phức màu hồng đỏ, đem so màu (543 nm)
NH2 N N
+ NO2- + 2H+ + 2H2O
SO3H SO3H
N N
N N NH2
NH2
+ + 2H+
SO3H
SO3H
I. NGUYÊN TẮC
Ưu điểm và nhược điểm của phương pháp:

Ưu điểm:
Dựng một đường chuẩn cho phép phân tích hàng loạt mẫu,
Thời gian phân tích nhanh chóng
Không đòi hỏi phải tuân theo định luật Beer một cách nghiêm ngặt.
Nhược điểm:
•Độ chính xác của phương pháp không cao
•Không loại được ảnh hưởng của nền mẫu
Xây dựng đường chuẩn phải nằm trong khoảng tuyến tính
Hóa chất Cách pha Vai trò
Hòa tan 125g AlK(SO4)2.12H2O
DD huyền treo Al(OH)3: trong nước cất, làm ấm đến 600C, thêm từ từ 55ml Loại bỏ các ion hoặc các tạp
dd NH4OH, lắc đều và định mức đến 1L bằng nước chất gây đục mẫu
cất.
Trong 800ml nước thêm vào 100 ml H3PO4 85% và
10g sunfanilamid, khuấy đều. Thêm 1g N-(1-
Hỗn hợp thuốc thử Thuốc thử tạo phức có màu
napthyl)-ethylenediamine dihydrochloride, trộn đều
và định mức đến 1L bằng nước cất.
Cân m(g) NaNO2, hòa tan định mức 100ml bằng

Chuẩn 1000ppm (gốc) nước cất. Dung dịch chất chuẩn gốc
Hút 0,5 ml dd chuẩn gốc, định mức đến 100ml bằng

Chuẩn 5ppm (or 0.5ppm) – Dung dịch chất chuẩn làm
nước cất.
làm việc việc
(C.V= C.V)
III. THÍ NGHIỆM
1. Quy trình
STT
1 2 3 4 5 6 7
Bước
Chuẩn NO2- 0,5mg/L,

0 0,5 1 2 4 6 8
mL
Nước cất 40 39,5 39 38 36 34 32
Hỗn hợp thuốc thử, mL 2,0
Định mức 50mL bằng nước cất
Lắc đều, so màu ở bước sóng 543nm trong vòng 10 phút đến 2h
III. THÍ NGHIỆM
1. Quy trình

dựng đường chuẩn
III. THÍ NGHIỆM
1. Quy trình
III. THÍ NGHIỆM
1. Quy trình
Phân tích mẫu
STT
Bước 1 2 3 4
Dung dịch mẫu, mL 0 40 40 40
Chỉnh ph mẫu trong khoảng 5-9 bằng HCl 1N hoặc NH4OH
Hỗn hợp thuốc thử, mL 2,0
Định mức 50mL bằng nước cất
Lắc đều, so màu ở bước sóng 543nm trong vòng 10 phút đến 2h
III. THÍ NGHIỆM
1. Quy trình
Phân tích mẫu
III. THÍ NGHIỆM
1. Quy trình
Phân tích mẫu

phân tích mẫu
III. THÍ NGHIỆM
2. Kết quả
=> Bước sóng cực đại là 540nm

III. THÍ NGHIỆM
2. Kết quả
Bình định
1 2 3 4 5 6
mức 50 ml
Cppm (mg/l) 0.05 0.1 0.2 0.4 0.6 0.8
A 0.03 0.045 0.079 0.132 0.196 0.225
Từ bước sóng cực đại 540nm và dữ liệu trên

ta có được phương trình đường chuẩn y=0.02+0.27x
III. THÍ NGHIỆM
2. Kết quả
III. THÍ NGHIỆM
2. Kết quả
III. THÍ NGHIỆM
2. Kết quả
Đường chuẩn
0.25
0.223
f(x) = 0.0423142857142857 x − 0.0302666666666667
R² = 0.969399193699869
0.2 5; Series1; 0.196
0.15
4; Series1; 0.132
0.1
3; Series1; 0.079
0.05 2; Series1; 0.045
1; Series1; 0.03
0
1 2 3 4 5 6
III. THÍ NGHIỆM
2. Kết quả
Phân tích mẫu
III. THÍ NGHIỆM

Phân tích mẫu
Ta có:
Mẫu 1 2 3 y=0.27x+0.02
Ax= 0.27x Cx +0.02
Ax 0.066 0.061 0.076 => Cx=(Ax-0.02)/0.27 x
Cx(ppm) 0.85 0.76 1.03 50/1 (ppm)
Ctb(ppm) 0.88 Vậy hàm lượng NO2- trog

dung dịch mẫu ban đầu là:
Cx NO2- = 0.88(mg/L)
Câu 1: Viết các phương trình phản ứng xảy ra ?
NH2 N N
+ NO2- + 2H+ + 2H2O
SO3H SO3H
N N
N N NH2
NH2
+ + 2H+
SO3H
SO3H
Câu 2: Hãy thiết lập công thức tính hàm lượng NO3- (ppm) trong mẫu ?
Ta có: Nồng độ NO3- trong dung dịch chuẩn so sánhs
Suy ra : Nồng độ NO3- trong dung dịch mẫu bằng:
Vậy : Nồng độ NO3- trong mẫu ban đầu là:

Câu 3: Hãy nhận xét kết quả phân tích và mẫu ?
Sau khi đo quang và xử lí số liệu, kết quả thu nhận được mẫu có nồng độ NO 3- khá cao.
Câu 4: Hãy nêu những yếu tố ảnh hưởng đến kết quả phân tích và cách loại trừ ?
Có thể lấy lượng hóa chất không đồng đều giữa các lần, nên cần phải cẩn thận, tập trung trong quá
trình lấy hóa chất.
Có thể mắc sai số tại thể tích mẫu sau khi đun ( thể tích còn lại giữa các mẫu không đồng đều ).
Có thể mắc sai số khi sử dụng các dụng cụ, thiết bị trong quá trình đo như cuvet, pipet…. Loại trừ
bằng cách vệ sinh sạch các dụng cụ đo.
Quá trình đun cách thủy có thể chưa khô hoàn toàn dẫn kết sai số trong kết quả.
Bài 3: XÁC ĐỊNH ĐỒNG THỜI BI3+
VÀ CU2+ BẰNG PHƯƠNG PHÁP
CHUẨN ĐỘ TRẮC QUANG
I. NGUYÊN TẮC
a. Ưu điểm
•Loại bỏ hoàn toàn sự ảnh hưởng của nền mẫu đối với chất phân tích.
•Chuẩn được các dung dịch có màu.
•Nhanh chóng, độ chính xác cao.
•Có thể chuẩn độ được các trường hợp mắt thường không nhìn thấy rõ sự thay
đổi màu của dung dịch chuẩn độ khi gần đến điểm tương đương.
b. Nhược điểm
•Có thể gây ra sai số.
•Cần dùng đến các loại thuốc thử phức tạp và điều kiện tối ưu để tạo thành phức
chất.
I. NGUYÊN TẮC
Ở pH =2, phức của Bi3+ với EDTA có cực đại hấp thu là 256nm, của Cu2+ với
EDTA là 745nm.
- Phức của Bi3+ với EDTA bền hơn Cu2+ với EDTA Bi3+ được chuẩn độ
trước.
- Đo độ hấp thu quang của dd tại bước sóng 745nm.
Bi3+ tạo phức với EDTA Mật độ quang không thay đổi.
Cu2+ tạo phức với EDTA Mật độ quang tăng rõ rệt.
Cu2+ hết, mật độ quang không tăng nữa.
- Dựa vào A = f(VEDTA ), xác định được các điểm tương đương ứng với hàm
lượng Bi3+ và Cu2+.
Phương trình chuẩn độ:
Bi3++ H2Y2-→BiY-+2H+
Cu2++ H2Y2-→ CuY2-+2H+
Tên hóa chất Cách pha Vai trò
Cân m (g) EDTA hoà tan bằng nước tinh khiết và

EDTA 0,05M
(C10H16N2O8) định mức 250mL. Thuốc thử
CaCO3 0.05M Chuẩn độ lại EDTA
Cân m (g) NaOH hoà tan và định mức 100mL bằng

NaOH 5N nước tinh khiết. Điều chỉnh pH
Cân m (g) Bi(NO3)3, tẩm HNO3 đđ để hòa tan,

Dung dịch Bi3+ khuấy đều, thêm từ từ và định mức đến vạch bằng Chất chuẩn để đánh giá hiệu suất
0,5M HNO3 2N. thu hồi.
Tên hoá chất Cách pha Vai trò
Cân m (g) Cu(NO3)2 hoà tan và định mức 50mL bằng dung
Chất chuẩn để đánh giá
Dung dịch Cu 2+
0,5M dịch HNO3 2N.
hiệu suất thu hồi.
Hút 10mL dd Bi3+ 0,5M và 10mL dd Cu2+ 0,5M , định mức

Dung dịch B
100mL bằng HNO3 2N
Acid cloroacetic Tạo thành đệm ổn định

dạng rắn pH
Hút V (ml) HNO3 đđ, cho vào bình định mức chứa sắn 1 ít
Dd HNO3 2N nước cất, lắc đều để hoà tan và định mức 500ml bằng nước Môi trường để hoà tan Bi3+
tinh khiết.
III. THÍ NGHIỆM
1. Quy trình
Pha dung dịch kiểm tra
Bi3+ 0,5M
10ml
Định mức 100ml

bằng HNO3 2N
Cu2+ 0,5M
10ml
III. THÍ NGHIỆM
1. Quy trình
Xác định lại nồng độ EDTA
Chuyển từ màu đỏ nho sang

màu xanh chàm
10 mL CaCO3 0,05M
Chỉnh pH=12 bằng dd
NH4OH (1:1)
Chỉ thị Murexit
III. THÍ NGHIỆM
1. Quy trình
Kiểm tra hiệu suất thu hồi
Becher 250 ml 1 2
Dung dịch B (ml) 0 10
Dung dịch HNO3 2N (ml) 100 90
Acid cloroacetic (g) 2
Thêm từ từ dung dịch NaOH 5N để chỉnh 1.2 < pH <2.5 bằng pH kế
Chuẩn bằng dung dịch EDTA 0.05M

Cứ mỗi ml dd EDTA thêm vào, được khuấy mạnh bằng khuấy từ
Cho vào cuvet để đo quang tại λ=745nm
(Dung dịch sau khi đo quang được rót lại vào becher)
III. THÍ NGHIỆM
1. Quy trình
Phân tích mẫu
Becher 250 ml 1 2
Dung dịch mẫu (ml) 0 10
Dung dịch HNO3 2N (ml) 100 90
Acid cloroacetic (g) 2
Thêm từ từ dung dịch NaOH 5N để chỉnh 1.2 < pH <2.5 bằng pH kế
Chuẩn bằng dung dịch EDTA 0.05M

Cứ mỗi ml dd EDTA thêm vào, được khuấy mạnh bằng khuấy từ
Cho vào cuvet để đo quang tại λ=745nm

(Dung dịch sau khi đo quang được rót lại vào becher)
V EDTA Lần 1 Lần 2
1 0.012 0.002
2 0.012 0.003
3 0.013 0.002
4 0.013 0.002
5 0.014 0.006
6 0.0122 0.007
7 0.014 0.011
8 0.012 0.026
9 0.023 0.041
10 0.024 0.056
11 0.026 0.07
12 0.025 0.086
13 0.025 0.093
14 0.026 0.099
15 0.027 0.108
16 0.028 0.118
17 0.036 0.12
18 0.044 0.128
19 0.05 0.13
0.06
V EDTA Lần 1 Lần 2
21 0.06 0.132
22 0.06 0.132
23 0.07 0.132
24 0.07 0.131
25 0.08 0.132
III. THÍ NGHIỆM
2. Kết quả
Lần 1
0.09
0.08
0.07
f(x) = 0.00283276923076923 x − 0.00297799999999999
R² = 0.875115460801136
0.06
0.05
0.04
0.03
0.02
0.01
0
0 5 10 15 20 25 30
III. THÍ NGHIỆM
2. Kết quả
Lần 2
0.14 f(x) = 0.00702230769230769 x − 0.01537
R² = 0.920281282918205
0.12
0.1
0.08
0.06
0.04
0.02
0
0 5 10 15 20 25 30
III. THÍ NGHIỆM
2. Kết quả
Lần chuẩn độ 1
Áp dụng phương trình hoành độ giao điểm:
y1= 0.0123-1,02.10-4x
y2= -9,3.10-3 + 2,9.10-3 x
y3= -0.022+4.10-3x
Có: y1= y2
y 2= y 3
=> x1 = 7.19 ml= Vtđ1
=>x2= 11.5 ml = Vtđ2
III. THÍ NGHIỆM
2. Kết quả
Lần chuẩn độ 2
Áp dụng phương trình hoành độ giao điểm:
y1= -0.00085+1,39.10-3x
y2= -0,037 + 9,39.10-3 x
y3= 0,13+5,7.10-5x
Có: y1= y2
=> x = 4.51 ml = Vtđ1
=>x = 17.89 ml = Vtđ2
III. THÍ NGHIỆM
2. Kết quả
Lần thí
VTĐ1 (ml) VTĐ2 (ml)
nghiệm
1 7.19 0.035 4.51 0.022
2 11.5 0.0575 17.89 0.089
GTTB 0.046 GTTB 0
Hàm lượng của Bi3+ và Cu2+ trong mẫu :

0.046
0
Câu 1: Thiết lập công thức tính Bi3+ và Cu2+ trong mẫu ?
Ta có :
Suy ra :
Và :
Câu 2: Gỉai thích môi trường pH trong quy trình ?
Môi trường pH trong quy trình pH = 1 để tránh mẫu bị đục, gây hư mẫu.
Bài 4: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG
NATRI CLORUA BẰNG PHƯƠNG
PHÁP CHUẨN ĐỘ ĐIỆN THẾ
I. NGUYÊN TẮC
ƯU ĐIỂM:
+ Chính xác cao
+ Không mắc sai số chỉ thị
+ Sử dụng khi dung dịch có màu
+ Nồng độ chất phân tích thấp
NHƯỢC ĐIỂM:
+ Mất nhiều thời gian để đo
+ Cần nhiều điểm để vẽ đường cong chuẩn độ, nhưng nếu dùng
thiết bị chuẩn độ tự động có thể khắc phục
I. NGUYÊN TẮC
Trong môi trường axit, ion Cl-

Trong muối được chuẩn độ bằng AgNO3 theo phản ứng: Ag++Cl-= AgCl
Sử dụng phương pháp điện thế, giá trị thế được ghi nhận bằng điện cực Ag
theo phương trình:
E=E0Ag+/Ag+ 0,059x lg[Ag+]
Trước điểm tương đương, thế điện cực phụ thuộc nồng độ Cl- và thay đổi
chậm. Tại điểm tương đương, nồng độ Cl- giảm độ đột ngột nên thế điện cực
cũng thay đổi đột ngột theo. Sau điểm tương đương, thế của điện cực sẽ
phụ thuộc vào nồng độ Ag+ nên sẽ thay đổi chậm trở lại do nồng độ Ag+ thay
đổi chậm
1. Hóa chất
Dung dịch HNO3 :Tạo môi trường acid
Hút V (ml) dung dịch HNO3 đậm đặc và cho vào bình chứa có
sẵn nước cất, lắc đều và định mức đến 100ml nước cất CN
1. Hóa chất
Dung dịch AgNO3 0.05N: Dung dịch chuẩn
Cân m(g) AgNO3, hòa tan và định mức 100 ml bằng nước cất
m=
1. Hóa chất
Dung dịch NaCl 0.05N: Dung dịch chuẩn để xác định lại CN của AgNO3
Cân m (g) NaCl , hòa tan và định mức đến 100ml bằng nước cất.
III. THÍ NGHIỆM
1. Quy trình
Xác định hiệu suất thu hồi của phương pháp
Thí nghiệm thực hiện
Dung dịch 3 lần
AgNO3 0.1N 5 ml HNO3,
100ml nước cất
và cho các từ
Máy
đã
được
cài
đặt Đặt becher lên
các máy Becher 250 mL
thông
số
Bật công tắt và

bấm “Start”
III. THÍ NGHIỆM
. Quy trình
ác định hiệu suất thu hồi của phương pháp
Dung dịch 3 lần
AgNO3 0.1N 5 ml HNO3,
100ml nước cất
và cho các từ
Đặt becher lên

máy Becher 250 mL

bấm “Start”
III. THÍ NGHIỆM
1. Quy trình
Xác định hàm lượng NaCl trong mẫu:
Dung dịch 3 lần 10 ml mẫu
AgNO3 0.1N định mức tới
100ml
và cho các từ
Đặt becher lên

máy Becher 250 mL

bấm “Start”
III. THÍ NGHIỆM
2. Kết quả
Xác định hiệu suất thu hồi
Ta có sau 3 lần chuẩn độ Lần 1 2 3

VAgNO3= 5.2167ml (1)
VAgNO3= 5.2907ml (2) VAgNO3(ml) 5.2167 5.2907 5.045
VAgNO3= 5.045ml (3)
CAgNO3(N) 0.143 0.141 0.148
=> VtbAgNO3= 5.1873 ml
Ta có (CV)NaCl = (CV)AgNO3 GTTB 0.144
=> CAgNO3 = (CV)NaCl / VAgNO3
=>CAgNO3 (N) 0.144
III. THÍ NGHIỆM
2. Kết quả
Xác định hàm lượng Nacl trong mẫu
Ta có sau 3 lần chuẩn độ mẫu
mmẫu = 0.306g Lần 1 2 3 4
VAgNO3= 4.7802ml (1)
VAgNO3(ml) 4.7802 4.8529 4.2090 4.9010
mmẫu = 0.3039g
VAgNO3= 4.8529ml (2) CAgNO3(N) 0.047 0.048 0.042 0.049
mmẫu = 0.3022g
VAgNO3= 4.2090ml (3) GTTB 0.046
mmẫu = 0.3198g
VAgNO3= 4.9010ml (3) =>Cmẫu (N) 0.046
Ta có (CV)mẫu = (CV)AgNO3
=> Cmẫu = (CV)AgNO3 / Vmẫu
III. THÍ NGHIỆM
2. Kết quả
Ta có hàm lượng Cl- trong mẫu là :
Cmẫu = 4.57 0.07 (N)
Hàm lượng clorua có trong mẫu:
( 0 . 0518 . 4 . 68) .58 ,5

% 𝑁𝑎𝐶𝑙= .100 . 20
1000 . 0 .3068
% 𝑁𝑎𝐶𝑙=92. 4%
Câu 1: Bài thí nghiệm này có thể áp dụng để xác định NaCl trong loại mẫu
nào ?
Phương pháp dung để xác định các mẫu có chứa Cl- có trong tất cả các
mẫu lỏng, kể cả các mẫu có màu và không màu. Tuy nhiên, không áp dụng
cho phương pháp mẫu có kết tủa vì có thể gây ra sai số.
Bài 5: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Fe
2+
TRONG MUỐI MORH BẰNG

PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ ĐIỆN
THẾ
I. NGUYÊN TẮC
Trong môi trường acid, ion Fe2+ trong muối Morh được chuẩn độ bằng KMnO4:
Sử dụng phương pháp điện thế, giá trị thế được ghi nhận bằng điện cực oxy hóa khử Pt
theo phương trình Nernst:
Trước điểm tương đương, dung dịch chứa hệ Fe3+ /Fe2+ nên thế điện cực được tính theo:
Sau điểm tương đương, chứa hệ , / , , thế điện dực được tính theo:
Khi qua điểm tương đương có sự thay đổi đột ngột của thế điện cực tạo bước nhảy thế, từ
đó xác định điểm tương đương.
I. NGUYÊN TẮC
Ưu điểm:
• Độ nhạy cao có thể lên đến .
• Chuẩn độ được những dung dịch có màu.
• Chuẩn độ được cho những trường hợp không có chất chỉ thị.
• Chuẩn độ được cho những trường hợp có nhiều cấu tử.
Nhược điểm:
• Khá tốn kém chi phí khi vận hành thí nghiệm.
• Mất nhiều thời gian do cần nhiều điểm để vẽ đường cong chuẩn độ.
Cân m (g) KMnO4, hòa tan, đm đến 100ml bằng nước cất.
Dd KMnO4 0,05N Chất chuẩn
Cân m (g) H2C2O4, hòa tan, đm đến 100ml bằng nước cất.
Dd H2C2O4 0,05N Chất chuẩn gốc
(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O Hòa tan m(g) muối, tẩm HCl đậm đặc, thêm nước, khuấy
Mẫu
đều, định mức 100ml bằng nước cất.
Hút V (ml) acid sunfuric đặc, cho vào bình có chứa sẵn
Dd H2SO4 6N nước cất, lắc đều và định mức 100ml bằng nước cất. Môi trường
III. THÍ NGHIỆM
1. Quy trình
Xác định lại nồng độ chất chuẩn KMnO4 0,05N bằng H2C2O4 0,05N
Dung dịch
3 lần 5mL 0.05N +
KMnO4 5mL H2SO4 6N +
0.05N
90 mL + cá từ
Đặt becher lên

máy Becher 250 mL

bấm “Start”
III. THÍ NGHIỆM
1. Quy trình
Xác định hàm lượng Fe2+ trong mẫu muối Morh
Dung dịch
3 lần 5mL + 5mL
KMnO4 H2SO4 6N + 90
0.05N
mL + cá từ
Đặt becher lên

máy Becher 250 mL

bấm “Start”
III. THÍ NGHIỆM
2. Kết quả
Xác định lại nồng độ của KMnO4 bằng dung dịch
chuẩn H2C2O4 0.05N
Ta có sau 3 lần chuẩn độ Lần 1 2 3 4
VH2C2O4 = 5 ml
VKMnO4 = 5.3 ml (1) VKMnO4 (ml) 5.3 5.1 5.2 5.25
VKMnO4 = 5.1 ml (2)
CKMnO4 0.047 0.049 0.048 0.0047
VKMnO4 = 5.2 ml (3)
VKMnO4 = 5.25 ml(4)
GTTB 0.0477
=> VtbKMnO4=5.21 ml
Ta có (CV)KMnO4 = (CV)H2C2O4 => CKMnO4(N) 0.0477
=> CKMnO4= (CV)H2C2O4/ VKMnO4
III. THÍ NGHIỆM
2. Kết quả
Xác định lại hàm lượng Fe trong muối Mohr
Lần 1 2 3
(ml) 4.7 4.5 4.6
(N) 0.046 0.044 0.045

GTTB 0.045
=> (N) 0.045
Ta có:
Suy ra
( Với = 5 (mL), = 0.049 (N))
Câu 1: Vì sao khi chuẩn độ H2C2O4 phải đun nóng dung dịch ?
Do trong phản ứng của H2C2O4 với KMnO4 có sinh ra CO2 gấy cản trở nên cần phải
đun nóng để làm bay hơi CO2 và giúp ion Mn+7 dễ dang về Mn+2, Mn+2 là chất xúc tác
đẩy nhanh tốc độ phản ứng.
Câu 2: So sánh thể tích tương đương từ đồ thị và từ màn hình hiển thị của máy chuẩn
độ?
Hai thể tích tương đương từ đồ thị và từ máy hiển thị là giống nhau. Chứng tỏ là ít có
độ sai lệch giữa màn hình hiển thị và khi chúng ta vẽ đồ thị.
Bài 6: XÁC ĐỊNH ĐỘ ACID
TRONG SỮA CHUA BẰNG
PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ
ĐIỆN THẾ
I. NGUYÊN TẮC
Lượng axit trong mẫu được trung hòa bởi NaOH, giá trị pH được ghi nhận
bằng điện cực đo pH. Tại điểm tương đương, pH thay đổi đột ngột tạo bước
nhảy thế, từ đó xác định điểm tương đương.
Từ thể tích NaOH tương đương ta tính được hàm lượng axit trong mẫu.
a. Ưu điểm
• Chuẩn độ được các dung dịch có màu với nồng độ chất phân tích thấp.
• Độ chính xác cao.
• So với phương pháp điện thế kế trực tiếp phương pháp này không bị cản trở
bởi điện thế nối và hệ số hoạt độ.
• So với phương pháp chuẩn độ thể tích cổ điển phương pháp này không mắc
sai số chỉ thị.
• Ứng dụng rộng rãi trong kiểm tra chất lượng nước, cũng như thực phẩm.
b. Nhược điểm
• Mất nhiều thời gian đo do cần nhiều điểm để vẽ đường cong chuẩn độ.
• Xác định điểm tương đương không chính xác gây sai số kết quả đo.
Hóa chất Công thức Vai trò
Cân m(g) NaOH tinh khiết, hòa tan, định mức 100 Dd chuẩn xác định
Dung dịch NaOH ml bằng nước cất. hàm lượng axit
0.1N
trong mẫu
Cân m(g) H2C2O4.2H2O tinh khiết, hòa tan, định

Dung dịch H2C2O4 Dd chuẩn gốc chuẩn
mức 100 ml bằng nước cất.
0.1N độ lại NaOH
Đánh giá hiệu suất

Dung dịch HCl 1N
thu hồi
III. THÍ NGHIỆM
1. Quy trình
Xác định lại nồng độ của NaOH bằng dung dịch chuẩn H2C2O4 0.1N
Dung dịch 3 lần
NaOH 0.1N 5mL 0.1N + 90
mL + cá từ
Máy
đã
được
cài
thông
số

bấm “Start”
III. THÍ NGHIỆM
1. Quy trình
Xác định hiệu suất thu hồi của phương pháp
Dung dịch 3 lần
NaOH 0.1N 5mL 0.1N + 90
mL + cá từ
Máy
đã
được
cài
thông
số

bấm “Start”
III. THÍ NGHIỆM
1. Quy trình
Xác định hàm lượng acid trog mẫu sữa chua
Dung dịch 3 lần
NaOH 0.1N
10g mẫu thử + 90
mL + cá từ
Máy
đã
được
cài
thông
số

bấm “Start”
III. THÍ NGHIỆM
2. Kết quả
Xác định nồng độ NaOH
Ta có sau 3 lần chuẩn độ Lần 1 2 3

VNaOH = 6.1 ml (1)
VNaOH = 6.3ml (2) VNaOH (ml) 6.1 6.3 6.1
VNaOH = 6.1 ml (3)
CNaOH 0.081 0.079 0.081
Ta có (CV)NaOH = (CV)H2C2O4 GTTB 0.08
=> CNaOH= (CV)H2C2O4 / VNaOH
=> CNaOH (N) 0.08
III. THÍ NGHIỆM
2. Kết quả
Xác định NaOH lần 1
9
0
5.8 5.9 6 6.1 6.2 6.3 6.4 6.5
III. THÍ NGHIỆM
2. Kết quả
Xác định NaOH lần 2
12
10
0
3.5 4 4.5 5 5.5 6 6.5 7 7.5
III. THÍ NGHIỆM
2. Kết quả
Lần 1 2 3
Ta có sau 3 lần chuẩn độ
VNaOH (ml) 5.45 5.65 6.2
VNaOH = 5.45 ml (1)
VNaOH = 5.65 ml (2) CHCl 0.087 0.084 0.076
VNaOH = 6.2 ml (3)
=> VtbNaOH=5.77 ml GTTB 0.082
Ta có (CV)NaOH = (CV)HCl
=> CHCl= (CV)HCl/ VNaOH => CNaOH (N) 0.082
=> H% = 93%
III. THÍ NGHIỆM
2. Kết quả
Xác định hiệu suất thu hồi 1
0
4.8 5 5.2 5.4 5.6 5.8 6 6.2
III. THÍ NGHIỆM
2. Kết quả
Xác định hiệu suất thu hồi lần 3
0
4.6 4.8 5 5.2 5.4 5.6 5.8 6 6.2 6.4
III. THÍ NGHIỆM
2. Kết quả
Xác định hàm lượng chanh
Lần 1 2 3
Vmẫu = 0.5ml
Ta có sau 3 lần chuẩn độ
mcân 3.01 3.03 3.00
VNaOH = 5.25 ml (1)
VNaOH = 5.3 ml (2)
VNaOH(ml) 5.25 5.3 6
VNaOH = 6 ml (3)
=> VtbNaOH=5.51 ml 𝐀𝐱𝐢𝐭 Citric 0.0318 0.0319 0.0364
Ta có Mẫu chanh =
GTTB 0.033
Axit citric 0.033

III. THÍ NGHIỆM
2. Kết quả
Xác định mẫu chanh
Xác định hàm lượng chanh lần 1
10
0
3.5 4 4.5 5 5.5 6 6.5
III. THÍ NGHIỆM
2. Kết quả
Xác định mẫu chanh
Xác định hàm lượng mẫu chanh lần 2
8
7.8
7.6
7.4
7.2
6.8
6.6
6.4
6.2
4.9 5 5.1 5.2 5.3 5.4 5.5 5.6 5.7
Câu 1: Kết quả H% đánh giá điều gì?

Hiệu suất đánh giá: độ đúng đạt yêu cầu hay phương pháp chuẩn độ là đáng tin cậy.
Câu 2: Vì sao xác định độ acid trong mẫu sữa chua lại quy về acid lactic ?
Thể tích tương đương của đồ thị có sự sai lệch (không lớn) so với thể tích tương đương
từ màn hình hiển thị của máy chuẩn độ.
Thể tích tương đương từ màn hình hiển thị của máy chuẩn độ có độ chính xác hơn so
với thể tích tương đương của đồ thị vì đồ thị do chủ quan của người vẽ để xác định
điểm tương đương.
Bài 7: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG HCl
BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐO ĐỘ
DẪN
I. NGUYÊN TẮC
a. Ưu điểm
Phân tích nhanh.
Không cần dùng chỉ thị để nhận biết điểm tương đương.
Kết quả phân tích chính xác.
b. Nhược điểm
Phải phụ thuộc vào nhiệt độ, nhiệt độ thay đổi làm độ dẫn thay đổi theo
I. NGUYÊN TẮC
PT: H+ + Cl- + Na+ + Cl- = Na+ + Cl- + H2O

Khi cho dung dịch Naoh chuẩn độ dung dịch Hcl, ion
H+ được thay thế bằng ion Na+ => độ dẫn điện của
dung dịch giảm. Sau điểm tương đương, ion OH
dư=> độ dẫn điện tăng. Giao điểm 2 đường thẳng là
điểm tương đương
2. Hóa chất
Tên Hóa chất Cách pha Vài trò
Mẫu HCl đậm đặc Có sẵn Mẫu kỹ thuật
Cân m(g) NaOH tinh

Dung dịch NaOH khiết, hòa tan, định mức
Chất chuẩn
0,1N thành 100ml bằng nước
cất
Cân m(g) H2C2O4.2H2O, Chất chuẩn gốc

Acid Oxalic 0,1N hòa tan, định mức thành chuẩn lại nồng
100ml bằng nước cất độ chất chuẩn
2. Hóa chất
-NaOH tinh khiết: Chất chuẩn
Cách pha
Cân m(g) NaOHtinh khiết, hòa tan, định mức thành 100ml bằng nước cất
2. Hóa chất
-H2C2O4.2H2O: Chất chuẩn gốc chuẩn lại nồng độ chất chuẩn
Cách pha
Cân m(g) H2C2O4.2H2O, hòa tan, định mức thành 100ml bằng nước cất
III. THÍ NGHIỆM
1. Quy trình
Bật máy đo độ Đưa máy Rót dd NaOH
dẫn để ổn định khuấy từ vào vào buret,
khoảng 5-10p vị trí dưới chỉnh về vạch
buret 0
Hút 5 ml dung Thêm nước Đặt becher lên

dịch H2C2O4 đến khoảng máy khuấy từ, rửa
0.1N cho vào 100 ml, cho sạch điện cực.
becher các từ vào Bật máy, đo
Chuẩn độ mỗi Mỗi lần cho dung Đọc giá

lần 0,5 ml đế dịch từ buret vào trị độ
hết 10 ml thì becher khuấy dẫn
kết thúc. 15s
Lần 1 Lần 2 Lần 3
V (mL) χ (μS) χ (μS) χ (μS)
0.5 1250 1203 1160
1.0 1120 1072 1091
1.5 1012 954 979
2.0 906 858 892
2.5 835 804 820
3.0 816 807 800
3.5 806 844 816
4.0 842 943 854
4.5 884 977 905
5.0 927 1007 957
5.5 977 1026 990
6.0 992 1075 1012
6.5 1025 1139 1035
7.0 1082 1239 1086
7.5 1186 1331 1161
8.0 1259 1438 1245
8.5 1359 1546 1354
9.0 1428 1619 1426
9.5 1526 1723 1508
10.0 1615 1789 1595
III. THÍ NGHIỆM
2. Quy trình
Hút 5 ml dung Thêm nước Đặt becher lên
dịch HCl kỹ thuật đến khoảng máy khuấy từ,
cho vào becher 100 ml, cho rửa sạch điện
các từ vào cực. Bật máy, đo
Chuẩn độ mỗi Mỗi lần cho

Đọc giá trị độ
lần 0,5 ml đế dung dịch từ
dẫn
hết 10 ml thì buret vào
kết thúc. becher
khuấy 15s
Lần 1 Lần 2 Lần 3
V (mL) χ (μS) χ (μS) χ (μS)
0.5 1747 1768 1741
1.0 1629 1656 1615
1.5 1484 1533 1481
2.0 1336 1400 1354
2.5 1215 1281 1223
3.0 1087 1124 1078
3.5 949 1005 951
4.0 897 916 925
4.5 939 945 952
5.0 947 963 975
5.5 982 999 1012
6.0 1072 1072 1071
6.5 1133 1150 1145
7.0 1237 1252 1238
7.5 1325 1326 1341
8.0 1406 1440 1432
8.5 1509 1514 1519
9.0 1595 1609 1632
9.5 1684 1694 1710
10.0 1695 1793 1778
III. THÍ NGHIỆM
2. Kết quả
Thí nghiệm 1
 Lần 1
1800
1600
1400
1200
1000
800
600
400
200
0
0 2 4 6 8 10 12
III. THÍ NGHIỆM
2. Kết quả
Thí nghiệm 1
Ta có
y= 1266 -151.21x (1)
R = 0.95
y=262.23+128.49x (2)
R = 0.98
Áp dụng phương trình hoành độ giao điểm
1266 -151.21x = 262.23+128.49x
=> Vtđ = 3.58 (ml)
III. THÍ NGHIỆM
2. Kết quả
Thí nghiệm 1
 Lần 2
2000
1800
1600
1400
1200
1000
800
600
400
200
0
0 2 4 6 8 10 12
III. THÍ NGHIỆM
2. Kết quả
Thí nghiệm 1
Ta có
y= 11259.3-193.4x (1)
R = 0.97
y=310.95+141.93x (2)
R = 0.98

1259.3-193.4x = 310.95+141.93x
=> Vtđ = 2.82 (ml)
III. THÍ NGHIỆM
2. Kết quả
Thí nghiệm 1
 Lần 3
1800
1600
1400
1200
1000
800
600
400
200
0
0 2 4 6 8 10 12
III. THÍ NGHIỆM
2. Kết quả
Thí nghiệm 1
Ta có
y= 1227-154.28x (1)
R = 0.98
y=350.75+116.75x (2)
R = 0.98

1227-154.28x = 350.75+116.75x
=> Vtđ = 3.23 (ml)
III. THÍ NGHIỆM
2. Kết quả
Thí nghiệm 2
 Lần 1
2000
1800
1600
1400
1200
1000
800
600
400
200
0
0 2 4 6 8 10 12
III. THÍ NGHIỆM
2. Kết quả
Thí nghiệm 2
Ta có
y= 1864.17-253.85x (1)
R = 0.99
Y=161.44+156.16x (2)
R = 0.99
1864.17-253.85x =161.44+156.16x
=> Vtđ = 4.15(ml)
2. Kết quả
III. THÍ NGHIỆM
Thí nghiệm 2

Lần 2
2000
1800
1600
1400
1200
1000
800
600
400
200
0
0 2 4 6 8 10 12
III. THÍ NGHIỆM
2. Kết quả
Thí nghiệm 2
Ta có
y= 1901.35-251.54x (1)
R = 0.99
Y=130.21+163.15x (2)
R = 0.99

1901.35-251.54x =130.21+163.15x
=> Vtđ = 4.27(ml)
2. Kết quả
III. THÍ NGHIỆM
Thí nghiệm 2

Lần 3
2000
1800
1600
1400
1200
1000
800
600
400
200
0
0 2 4 6 8 10 12
III. THÍ NGHIỆM
2. Kết quả
Thí nghiệm 2
Ta có
Y= 1851.64-246.95x (1)
R = 0.99
Y=138.57+162.55x (2)
R = 0.99

1851.64-246.95x =138.57+162.55x
=> Vtđ = 4.18(ml)
III. THÍ NGHIỆM
2. Kết quả
III. THÍ NGHIỆM
2. Kết quả
Thí nghiệm 1

Nồng độ của NaOH là:
( Với )
III. THÍ NGHIỆM
2. Kết quả
Thí nghiệm 1

Lần 1 2 3
V NaOH(ml) 3.58 2.82 3.23
0.27 0.35 0.3
GTTB 0.3
=> 0.3 0.004

III. THÍ NGHIỆM
2. Kết quả
Thí nghiệm 2

Nồng độ của HCl là:
( Với )
III. THÍ NGHIỆM
2. Kết quả
Thí nghiệm 2

Lần 1 2 3
V NaOH(ml) 4.15 4.27 4.18
0.131 0.127 0.130
GTTB 0.129
=> 0.129
Câu 1: So sánh đồ thị khi chuẩn H2C2O4 bằng NaOH và HCl bằng NaOH ? Gỉai thích ?
- Đồ thị biểu diễn chuẩn độ HCl bằng NaOH thì thể tích chuẩn gấp 2 lần thể tích chuẩn
khi chuẩn độ H2C2O4 (N) bằng NaOH vì mỗi khi chuẩn độ ta chuẩn đến hai H+ của
H2C2O4 nên thể tích NaOH tiêu tốn chỉ bằng nửa thể tích chuẩn với HCl có một H+.
Câu 2: Vì sao sau khi xác định điểm tương đương thì chuẩn độ thêm ít nhất 2 ml nữa
mới dừng thí nghiệm ?
- Giúp ta xác định đúng được giao điểm tiếp tuyến của khoảng chuyển được đúng và
xác định đúng thể tích điểm tương đương.
BÀI 8: XÁC ĐỊNH ĐỒNG BẰNG
PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ TRAO
ĐỔI ION CỔ ĐIỂN
I. NGUYÊN TẮC
1. Ưu điểm và nhược điểm của phương pháp
a. Ưu điểm
• Giá thành thấp.
b. Nhược điểm
• Độ chính xác không cao.
2. Nguyên tắc
Trong môi trường NH4OH, acid citric tạo phức với Fe3+
+Ion Cu2+ tạo phức với NH4OH
Cột catonit có dạng và có khả năng trao đổi ion với các cation khác nên khi đưa hỗn hợp và hấp
thụ qua cột thì chỉ có bị giữ lại
Cân m(g), hòa tan, cho vào bình

Na2S2O3 0,01N Dung dịch chuẩn
định mức và định mức đến vạch

K2Cr2O7 0,01N Dung dịch chuẩn gốc, chuẩn lại Na2S2O3

Acid Citric 10% Tạo phức với Fe3+
Hút V(ml) dung dịch acid đặc vào

bình định mức chứa sẵn một ít
H2SO4 4N Rửa giải phức [Cu(NH3)4]2+ ra khỏi cột
nước, định mức bằng nước cất
đến vạch
Chỉ thị SSA 1% Kiểm tra xem còn sắt trong cột hay không
K4[Fe(CN)6] 5% Kiểm tra xem còn đồng trong cột hay không
1. Hóa chất
Dung dịch Na2S2O3 0,01N
1. Hóa chất
Dung dịch K2Cr2O7 0,01N
1. Hóa chất
Dung dịch Acid Citric 10%
1. Hóa chất
Dung dịch H2SO4 4N
III. THÍ NGHIỆM
Chuẩn bị cột
Sơ đồ quy trình
Hạt nhựa cationit Rửa sạch cột

cho vào cột buret bằng nước cất
Hoạt hóa cột bằng Chỉnh tốc độ 40

30 mL dung dịch giọt/ phút
NH3 và H2O
III. THÍ NGHIỆM
Quét phổ hấp thu của cortisol và trình bày phổ hấp thu
Đưa mẫu lên cột
10 mL acid citric 10%
Cho vào becher
10 mL NH4OH
10 mL dung dịch mẫu
Đến khi không còn Tiếp tục cho vào Khi mẫu chảy đến
Fe3+ cột hỗn hợp NH3 sát vạch nhựa
và acid citric
III. THÍ NGHIỆM
Hứng 1-2 giọt

Dung dịch trong becher có
màu hồng tím thì khi đó vẫn
còn Fe3+, không màu thì đã
hết Fe3+.
2 giọt acid
sunfosalicilic 0,1%
2 giọt H2SO4 4N
III. THÍ NGHIỆM
Quét phổ hấp thu của cortisol và trình bày phổ hấp thu
Hứng dung dịch
Thêm H2SO4 4N từ chảy ra từ buret khi dung dịch qua cột hết
từ vào cột vào erlen sạch và Cu2+ (thử bằng K4[Fe(CN)6]
tiếp tục rửa bằng 5% nếu còn Cu2+ dung dịch
dung dịch acid xuất hiện màu nâu đỏ.
trên
III. THÍ NGHIỆM
Xây dựng đường chuẩn cortisol
Na2S2O3 0,01N
Chuẩn độ dung dịch sang
màu vàng nhạt, thêm 3
giọt hồ tinh bột.
Chuẩn độ dung dịch từ
10 mL dung dịch KI 10% màu xanh sang không
10 mL dung dịch Cu2+ màu.
Đậy kín để trong tối 10 phút
III. THÍ NGHIỆM
Hình ảnh chuẩn bị cột
III. THÍ NGHIỆM
Hình ảnh các mẫu
Sau khi qua chuẩn độ

III. THÍ NGHIỆM

1. Xác định hàm lượng Cu 2+
Ta có: Lần 1 2 3
V (mL) 6.4 6.1 6.5
C(N) 0.015 0.016 0.015
GTTB 0.015
Hiệu suất thu hồi: %H =

III. THÍ NGHIỆM
2. Chuẩn độ lại Na2S2O3 0.01N bằng K2Cr2O7
0.01N
Ta có:
Lần 1 2 3
V (mL) 6.4 6.1 6.5
Ta có: C(N) 0.015 0.016 0.015
Suy ra
GTTB 0.015
Biểu diễn
0.015
kết quả
Câu 3: Vì sao dung dịch thu được sau khi giải hấp Cu2+ bằng
H2SO4 4N cần phải điều chỉnh pH và pH chỉnh là bao nhiêu? Vì sao
cần thêm KSCN trong quá trình chuẩn độ Cu2+?
Gần cuối quá trình chuẩn độ, ion I- có kar năng hấp thụ CuI, cho
KSCN vào để chuyển thành CuSCN là kết tủa bền, ngoài ra nó còn
có thể che các ion kim loại gây ảnh hưởng.
Chỉnh pH để ngăn sự thủy phân Cu2+ có thể làm ảnh hưởng đến tốc
độ phản ứng tạo I2 và cần chỉnh pH về pH khoảng 5-7.
BÀI 9: TÁCH SẮC TỐ LÁ CÂY
BẰNG SẮC KÝ BẢN MỎNG (TLC)
I. NGUYÊN TẮC
• TLC hay là Thin-Layer Chromatography
• TLC là kỹ thuật tách dựa trên sự phân bố rắn-

lỏng, pha động được hút lên bản sắc ký nhờ
mao dẫn đi lên lớp mỏng chất hấp phụ (silica
gel) (pha tĩnh) được phủ trên bản nhôm,...
• Dung môi chạy trên lớp mỏng, dựa vào sự

tương tác ái lực phân cực khác nhau giữa
CPT với 2 pha, các chất được dung môi kéo
vs tốc độ khác nhau và tách khỏi nhau.
• Ete dầu hỏa hay Petroleum Ether 60-90
• Acetone, CH3COCH3, M = 58.08 g/mol
• EtOH, C2H5OH, M = 46 g/mol
• Toluen, C6H5CH2, M = 92.14 g/mol
• CaCO3, M = 100 g/mol

III. THÍ NGHIỆM
Chuẩn bị mẫu
III. THÍ NGHIỆM
CHUẨN BỊ DUNG MÔI PHA ĐỘNG VÀ BẢN SẮC KÝ
III. THÍ NGHIỆM
Tiến hành
III. THÍ NGHIỆM
1. Quy trình
Hình ảnh một số quy trình
III. THÍ NGHIỆM
1. Quy trình
Hình ảnh mẫu
III. THÍ NGHIỆM
Tiến hành
l
Rf 
lo
l0
Các chất được tách ra Rf
l
Caroten 0.71
l
Pheophytin 0.9
Chất diệp lục a 1.04
BÀI 10: Thiết bị HPLC&IC
THIẾT BỊ
- Thiết bị
HPLC là viết tắt của cụm từ High Performance Liquid Chromatography, được hiểu
là sắc ký lỏng hiệu năng cao hay sắc ký lỏng áp suất cao. Đây là một kỹ thuật
dùng trong hóa phân tích để tách, nhận biết, định lượng từng thành phần trong
hỗn hợp
THIẾT BỊ
Thiết bị
Cấu tạo máy HPLC
1. Bình chứa pha động
Một máy thường có 4 đường dung môi vào đầu bơm cao áo cho phép sử dụng 4
bình chứa dung môi trong cùng một lần để có thể rửa giải theo tỷ lệ mong muốn và
tổng tỷ lệ của bốn đường này là 100%.Dung môi sử dụng trong phương pháp này
đều phải là loại tinh khiết.Pha động trong sắc ký lỏng hiệu năng cao thường là hỗn
hợp những thành phần chất lỏng phân cực và không phân cực với nồng độ
tương ứng thay đổi tùy theo thành phần của mẫu.
THIẾT BỊ
Thiết bị
2. Bộ khử khí Degases
Đóng vai trò loại trừ những bọt nhỏ có thể còn sót lại trong dung môi pha động, để
tránh xảy một số hiện tượng như:Tỷ lệ pha động của các đường dung môi không
đúng gây tình trạng thay đổi thời gian lưu của peak. Khi bọt quá nhiều, bộ khử khí
không thể loại trừ hết chúng thì bơm cao áp có thể không hút được dung môi, ảnh
hưởng tới tần suất và hoạt động của cả hệ thống. Tất cả các trường hợp trên đều có
thể dẫn đến việc sai kết quả phân tích
THIẾT BỊ
Thiết bị
3. Bơm cao áp
Nhiệm vụ: bơm pha động vào trong cột thực hiện quá trình chia tách sắc ký
Yêu cầu: đạt được áp suất khoảng 250 – 600 bar, đồng thời tạo dòng liên tục. Lưu
lượng bơm từ 0.1 – 10 ml/ phút.
THIẾT BỊ
Thiết bị
4. Bộ phận tiêm mẫu
Chức năng: giúp đưa mẫu vào cột phân tích
Có 2 cách để đưa mẫu vào cột là cách thủ công và tự động
Thiết bị
5. Cột sắc ký
Cột phân tích thường được làm từ thép không gỉ với chiều dài khoảng 50 – 300 mm
và đường kính trong từ 2 – 5 mm.Thông thường, nó được nhồi bằng những hạt silica
hoặc silica lai. Trong quá trình hoạt động, nhiệt độ pha động và cột nên được giữ ổn
định, vì vậy, trên thực tế còn có buồng điều nhiệt cột trong các hệ thống.
THIẾT BỊ
Thiết bị
Đầu dò (Detector)
Đây là bộ phận giúp phát hiện các chất khi chúng ra khỏi cột và cho những tín hiệu
ghi trên sắc ký đồ để có thể thực hiện định tính và định lượng.
Tùy thuộc vào tính chất của các chất phân tích mà người ta chọn loại đầu dò phù
hợp. Các loại detector thường dùng như máy UV-VIS, tán xạ bay hơi, huỳnh
quang,…
THIẾT BỊ
Thiết bị
7. Bộ phận ghi nhận tín hiệu
Bộ phận này có chức năng ghi nhận tín hiệu do đầu dò phát hiện
Đối với hệ thống HPLC hiện đại, phần này sẽ được phần mềm trong hệ thống ghi
nhận, lưu thông số, sắc ký đồ cùng các thông số liên quan đến peak đồng thời thực
hiện tính toán và xử lý thông số liên quan đến kết quả phân tích.
THIẾT BỊ
Thiết bị
Sơ đồ máy
THIẾT BỊ
Nguyên tắc của phương pháp HPLC
+ HPLC là một phương pháp chia tách với pha động là chất lỏng, còn pha tĩnh chứa
trong cột là chất rắn được phân chia ở dạng tiểu phân hoặc một chất lỏng phủ lên
trên một chất mang rắn hay là chất mang đã được biến đổi bằng liên kết hóa học với
những nhóm chức hữu cơ. Quá trình này dựa trên cơ chế hấp thụ, phân bố và trao
đổi ion hay phân loại theo kích cỡ. Nó được phân biệt với sắc ký lỏng truyền thống bởi
áp suất hoạt động cao hơn nhiều . Đây là phương pháp hiệu quả nhất với khả năng
kiểm soát tốt và cung cấp lương chất đi qua tương đối cao, chúng đẩy dung môi đi qua
ở áp suất cao.
+ Về bản chất, sắc ký lỏng hiệu năng cao liên quan đến việc trộn một dung dịch từ một
bể chứa với một vùng mẫu chứa các chất phân tích được tách ra, sau đó bơm hỗn hợp
này vào bộ phận tiêm mẫu. Tiếp theo, pha động mang chất phân tích đi qua cột sắc ký
có chứa pha tĩnh. Trong trường hợp chất phân tích không có màu cần có đầu dò để biết
được khi nào nó đi qua cột. Dữ liệu phát hiện sẽ được lưu trữ để phân tích và chất thải
được thu vào.
THIẾT BỊ
Các loại HPLC
Có thể chia thành 4 loại HPLC dựa trên sự khác nhau về cơ chế tách chiết sử dụng
trong chúng:
.Sắc ký hấp thụ hay loại lỏng rắn
.Sắc ký phân bố
.Sắc ký ion
.Sắc ký rây phân tử
Trong đó, sắc ký phân bố được ứng dụng nhiều nhất vì khả năng phân tích cả những
hợp chất từ không phân cực đến rất phân cực, hợp chất in có khối lượng phân tử không
quá lớn (< 3000).
THIẾT BỊ
2. Thiết bị
Máy sắc ký khí: Video
THIẾT BỊ
Thiết bị HPIC
Sắc ký ion (IC) là kỹ thuật hàng đầu để xác định các hợp chất ion trong
dung dịch. Các thành phần cơ bản bao gồm một nguồn rửa giải, máy bơm,
sampkim phun, cột tách, bộ khử và đầu dò.
Tách nhanh, nhạy mà không ảnh hưởng đến độ phân giải. Độ phân giải vượt trội khi sử
dụng các cột có hạt đường kính nhỏ, nhờ khả năng áp suất cao
THIẾT BỊ
Thiết bị HPIC
Hệ thống HPIC cung cấp các thành phần và thiết bị điện tử cần thiết để thực hiện nhiều
ứng dụng phân tích anion. Các thành phần quan trọng nhất của hệ thống này là máy tạo
dung dịch rửa giải, bơm cao áp, bẫy anion công suất cao để hạ thấp mức nền, bộ lấy
mẫu tự động, cột phân tích, bộ triệt màng điện phân để hạ thấp mức nền rửa giải sau khi
tách sắc ký và một tế bào phát hiện độ dẫn điện . Sử dụng hệ thống này, một số anion
có thể được xác định ở mức thấp nhất là 5 µg/L.
Thank You!

Báo Cáo Phân Tích Hóa Lý MT

Uploaded by

Document Information

Original Title

Copyright

Available Formats

Share this document

Share or Embed Document

Sharing Options

Did you find this document useful?

Is this content inappropriate?

Copyright:

Available Formats

Báo Cáo Phân Tích Hóa Lý MT

Uploaded by

Copyright:

Available Formats

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP HCM

KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC

Báo cáo thí nghiệm

GVHD: NGUYỄN VĂN TRỌNG

-Dung dịch H2SO4 9M

Chuyển vào bình định mức 50ml

Chuyển vào bình định mức 50ml

Định mức 50 mL, lắc đều, để yên 10 phút

Các bình định mức sử dụng

Dung dịch mẫu (ml) 1 < Vlấy < 40

Chỉ thị PP 1 giọt

Chuyển vào bình định mức 50ml

C6H8O6 100 g/l (mL) 1

Định mức 50 mL, lắc đều, để 10 phút,

Các bình định mức sử dụng

=> Bước sóng cực đại là 840 nm

Cppm (mg/l) 0.05 0.2 0.4 0.6 1.0

A 0.048 0.051 0.088 0.116 0.160

Từ bước sóng cực đại 840nm và dữ liệu trên

0.16 1; Series1; 0.16

f(x) = 0.0289 x + 0.00589999999999999

0.12 0.6; Series1; 0.116

2. Công thức tính

Ở pH=2-2,5 NO2- kết hợp với sulfanilamide và N-(1-napthyl)-ethylenediamine

+ NO2- + 2H+ + 2H2O

Ưu điểm và nhược điểm của phương pháp:

Cân m(g) NaNO2, hòa tan định mức 100ml bằng

Hút 0,5 ml dd chuẩn gốc, định mức đến 100ml bằng

Chuẩn NO2- 0,5mg/L,

Nước cất 40 39,5 39 38 36 34 32

Hỗn hợp thuốc thử, mL 2,0

Định mức 50mL bằng nước cất

Các bình định mức sử dụng

Dung dịch mẫu, mL 0 40 40 40

Chỉnh ph mẫu trong khoảng 5-9 bằng HCl 1N hoặc NH4OH

Hỗn hợp thuốc thử, mL 2,0

Định mức 50mL bằng nước cất

Các bình định mức sử dụng

=> Bước sóng cực đại là 540nm

Cppm (mg/l) 0.05 0.1 0.2 0.4 0.6 0.8

A 0.03 0.045 0.079 0.132 0.196 0.225

Từ bước sóng cực đại 540nm và dữ liệu trên

0.2 5; Series1; 0.196

0.05 2; Series1; 0.045

2. Công thức tính

Ctb(ppm) 0.88 Vậy hàm lượng NO2- trog

+ NO2- + 2H+ + 2H2O

Ta có: Nồng độ NO3- trong dung dịch chuẩn so sánhs

Suy ra : Nồng độ NO3- trong dung dịch mẫu bằng:

Vậy : Nồng độ NO3- trong mẫu ban đầu là:

Cân m (g) EDTA hoà tan bằng nước tinh khiết và

CaCO3 0.05M Chuẩn độ lại EDTA

Cân m (g) NaOH hoà tan và định mức 100mL bằng

Cân m (g) Bi(NO3)3, tẩm HNO3 đđ để hòa tan,

Hút 10mL dd Bi3+ 0,5M và 10mL dd Cu2+ 0,5M , định mức

Acid cloroacetic Tạo thành đệm ổn định

Định mức 100ml

Chuyển từ màu đỏ nho sang

Dung dịch B (ml) 0 10

Dung dịch HNO3 2N (ml) 100 90

Acid cloroacetic (g) 2

Thêm từ từ dung dịch NaOH 5N để chỉnh 1.2 < pH <2.5 bằng pH kế

Chuẩn bằng dung dịch EDTA 0.05M