~1~

Bài 1.Sự kết tinh-sự thăng hoa

I. Ưu và nhược điểm của phương pháp thăng hoa.

Ưu điểm:
 Độ tinh khiết cao.
 Có thể dùng lượng nhỏ chất.
Nhược điểm:
 Quá trình chậm và hao phí sản phẩm lớn.
 Chỉ áp dụng cho chất rắn có áp suất hơi cao khi ở nhiệt độ thường và tính
bay hơi của chất rắn cần tinh chế phải khác hơn so với tạp chất.
2) Ưu và nhược điểm của phương pháp kết tinh.

Bài 2. Chưng cất nước-đo nhiệt độ nóng chảy các chất

Câu 5:Công dụng của KMnO4 và đá bọt trong chưng cất nước?Tại sao phải cất
bỏ 10ml đầu?
- Công dụng của đá bọt: Đá bọt cho vào bình cầu khi chưng cất dung môi để
tránh hiện tượng quá nhiệt, khi đó rất dễ xẩy ra hiện tượng sôi bùng dữ dội và
có thể gây nguy hiểm. Do mặt trong bình cầu rất nhẵn nên dung môi không có
một điểm sôi "mồi" . Đá bọt thuờng là các khoáng ôxit nhôm, cacbonat canxi,
hay silica có nhiều lỗ xốp, bề mặt nhám do đó tạo ra nhiều điểm sôi mồi. Đá
bọt phải trơ trong môi trường dung môi làm việc. Thường các hãng hóa chất
cũng có bán đá bọt thương phẩm. Chú ý, phải cho đá bọt vào bình cầu truớc
khi đun, nếu cho khi đã nóng, có thể dung môi sẽ sôi dữ dội và trào ra ngoài,
có thể nổ bình. Thường đá bọt dùng xong 1 lần là bỏ đi.

-Thuốc tím (KMnO4) là một chất oxy hóa mạnh, có thể oxy hóa vật chất vô
cơ lẫn hữu cơ lẫn trong nước chưng cất, có khả năng tiêu diệt vi khuẩn để làm
cho nước tinh khiết hơn.
 ~2~

Câu 2: Nguyên tắc hoạt động của máy cô quay?những điều cần lưu ý khi sử dụng?
-Thiết bị hoạt động trên nguyên lý: Thiết bị chưng cất quay chân không hoạt động trên
nguyên tắc cất từng bước được thực hiện nhanh và theo cách thân thiện với sản phẩm
chưng cất. Nguyên tắc cơ bản của từng bước thực hiện là bốc hơi và cô đặc các hợp
chất hoà tan sử dụng bình bốc hơi dạng quay dưới điều kiện chân không.
- Những điều cần lưu ý khi sử dụng máy cô quay:
+ Mở tủ hút(nếu cần)và mở tất cả các thiết bị của máy cô quay(máy làm lạnh, máy đk
chân không, nguồn…
+ Cẩn thận nâng lên và đặt bình trái lê vào.Phải thật cẩn than tránh làm vỡ vì các thiết
bị đều đắt tiền.
+ Hạ bình xuống và quay, từ từ chậm(tốc độ vừa đủ) và chờ nhiệt độ hạ xuống 50C
+ Set Vaccumn theo bảng dung môi thích hợp với nhiệt độ.
+ Cho cô quay và chờ khô tuyệt đối.sau đó tắt máy và chờ áp suất tăng đến
1000mmBar
+ Cẩn thận nâng lên và lấy bình ra.
+ Tuân thủ theo hướng dẫn của GV.
- Điểm cần chú ý:
+ Khi sử dụng dụng cụ thủy tinh cổ nhám ta phải bôi vasaline để bôi trơn tránh
làm vỡ bình.
+ Khi lắp xong, kiểm tra lại độ kín của hệ thống bằng cách cho máy hoạt
động và so sánh với áp suất thấp đạt được khi hệ thống kín.
+ Sở dĩ ta thu được ethylacetat ở nhiệt độ 40 - 50 0C là vì theo qui tắc thực hiện
cứ giảm áp suất một nữa thì nhiệt độ sôi giảm 15 0C, mà nhiệt độ sôi của
ethylacetat là khoảng 77,10C.
 ~3~

Bài 3. Phương pháp chiết xuất – chiết caffein từ trà.

1/ HIệu suất của quá trình chiêt trà.

mcaffein=

0,88g

mdd=73,58g

→C%= 0,88 x100= 1,2%

73,58

2/ Công thức caffein.

Công thức hóa học: C8H10N4O2 (194,19 g/mol)

4/ Yêu cầu của dung môi chiêt lỏng lỏng.

 Dung môi có độ tinh khiết cao.

 Dung môi không tan trong dung dịch chứa chất cần chiết.
 Dung môi phải dễ bay hơi ( nhiệt độ sôi thấp).
 Dung môi phải hòa tan tốt chất cần chiết, ví dụ như chất không phân cực
phải dùng dung môi không phân cực.

Một số dung môi dùng trong chiết lỏng-lỏng:

 Không phân cực: chloroform,ether dầu hỏa…

 Phân cực trung bình: etyl acetat,aceton…
 Phân cực mạnh: ethanol,methanol…
 ~4~

5/ chiêt lỏng- lỏng, trong một số trường hợp sẽ xuất hiện tạo nhủ. Nguyên nhân
hiên tượng. cách khắc phục.

Nguyên nhân: Do dung dịch và dung môi lúc này có tỉ trọng tương đương nhau,
khó tách lớp mà tạo nhũ.

Khắc phục: Phá hủy nhũ tương bằng sử dụng một đũa thủy tinh dài đưa vào trong
bình lóng, khuấy nhẹ dung dịch hoặc cọ xát nhẹ vào thành bình, chỗ mặt thoáng
của dung dịch nhằm phá vỡ các bọt khí để dung dịch nhanh chóng phân thành hai
lớp. Cũng có thể phá bọt bằng cách ly tâm dung dịch, hoặc thêm từ từ dung dịch
NaCl bão hòa tinh khiết đến khi dung dịch tách lớp.

Bài 4. PP sắc kí cột

1/ Tóm tắt quá trình chuẩn bị cột sắt kí.

 Cách chọn chất hấp phụ:

 Chấp phụ được chọn silicagel
 Chọn dung môi giải ly:
 Bắt đầu bằng dung môi không phân cực (eter dầu hỏa) ,dung môi phân
cực cao hơn là (ether dầu hỏa-acetate ethyl 7:3).
 Ráp cột: Đặt một lớp bông gòn dày 1-2 mm dưới đáy, không nhồi cứng.
Cho sẵn 5ml eter dầu hỏa vào cột.
 Phương pháp nhồi cột:Cho từ từ silicagel vào cột đã có sẵn eter dầu hỏa,
cho từ từ để các hạt lắng đều, cho đến khi cột đạt chiều cao khoảng 5cm
thì dừng.Mở khóa đến khi dung môi còn cách lớp silicagel khảng 5mm thì
dừng.Dùng đũa thủy tinh lót một lớp bông gòn trên lớp mặt này.
 Phương pháp nạp mẫu vào đầu cột:Dùng ổng nhỏ giọt cho mẫu vào đầu
cột, để im 2 phút.Cho dung môi vào cột để tiến hành giải ly.Chú ý cho
thường xuyên không để dung môi cạn.
 Rửa giải: Hứng các lớp có màu khác nhau bằng erlen khác nhau.Lúc đầu ta
dùng dung môi eter dầu hỏa (không phân cực) để giải ly thì ta thu được sắc
tố beta-carotene màu vàng. Sau khi dãy màu vàng đã ra khỏi cột thì thay hệ
dung môi đang dùng bằng hệ ether dầu hỏa-acetate ethyl 7:3 (phân cực) thì
thu được sắc tố chlorophyl màu xanh lục.
 ~5~

4/ Cho biêt giữa eher dầu hoả và ethyl acetate, dung môi nào có đọ phân cực lớn
hơn. Từ đây sao sánh độ phân cự của carotene và chlorophyl.

Ta có etyl acetat có độ phân cực tốt hơn so với ether dầu hỏa. Dùng ether dầu hỏa
để rửa giải thì thu được β-caroten trước, cho thấy β-caroten là chất rất kém phân
cực hơn chlorophyl.

Bài 5. Định tính các nhóm chức alcohol. Phenol. Aldehyde, ketone,

carboxylic acid,este

2. Định tính aldehyde và ketone:

𝑡𝑜
TN6: AgNO3 + 3NH3 + H2O → [𝐴𝑔(𝑁𝐻3)2]OH + NH4NO3

Ống Hiện
tượng
Ống 1: glucose 5% Lớp Ag bạc bám trên thành ống nghiệm
Ống 2: fomandehyde 5% Lớp Ag bạc bám trên thành ống nghiệm, nhanh và nhiều
hơn ống 1
.

Nếu ống nghiệm không được rửa thật sạch thì kết tủa Ag
sinh ra nhanh, không tạo ra gương mà tạo một màng đen.
 ~6~

TN7:

Ốn Hiện
g tượng
Ống 1: glucose 5% Xuất hiện kết tủa đỏ gạch
Ống 2: ethanol Không có phản ứng, dung dịch tách lớp

TN8:

Ốn Hiện
g tượng
Ống 1: acetone Cả hai ống đều tạo kết tủa màu vàng
Ống 2: metyl athyl
ketone
Màu vàng là màu của CH3I.

Các ketone có cấu trúc CH3C═O làm tăng sự linh động của nguyên tử
H trên nhóm hydrocacbon.Nên nguyên tử H trong CH3C═O dễ bị thay
thế bởi các Cl,Br,I.

TN9:

Ốn Hiện
g tượng
Ống 1: ethanol Không phản ứng, dung dịch tách lớp.
Ống 2: acetone Tạo kết tủa trắng đục.
 ~7~

TN10: Hiện tượng: Tạo kết tủa màu gạch.

TN11: Hiện tượng sủi bọt khí,dẫn khí vào nước vôi trong thì nước vôi trong đục.

TN12: Có mùi thơm bay dễ chịu ra.

5.Định tính este:

Thêm NaCl bão hòa để tách xà phòng ra khỏi nước,tăng tỉ trọng làm glyxerin
nổi lên trên.Do trong môi trường điên ly độ phân ly của xà phòng sẽ giảm và
hòa tan rất ít trong môi trường NaCl bão hòa, từ đó dễ dàng thu sản phẩm.

TN13:

Khi cho dung dịch sau phản ứng xà phòng hóa vào hỗn hợp CuSO4 + NaOH thì
thu được dung dịch có phức màu xanh thẫm theo phản ứng đặc trưng:
 ~8~

Từ đó thấy được glyxerin được sinh ra trong phản ứng xà phòng hóa.
 ~9~

Dầu dừa không tan trong nước và tan trong nước xà phòng. Xà phòng hóa là quá
trình thủy phân este trong môi trường kiềm, thu được dẫn xuất muối natri tương
ứng.Từ đó thấy được dầu dừa và nước xà phòng có cùng cấu trúc gốc acid
carboxylic.

TN14:

Bài 6. THỰC NGHIỆM VỀ CHỨC RƯỢU

3/ viêt cơ chế tồng hợp ester isoamyl acetate trong môi trường acid.
 ~ 10 ~

4/ Trong phản ứng tổng hợp isoamyl acetate, có thể thay thế acid acetic bằng
những chất nào.
Tác nhân axyl hóa trong trường hợp này có thể là bản thân acit cacboxylic (R-COOH),
anhydride acid ( (R-CO)2O) hay halogenua acid ( R-COX). Vd như (CH3CO)2O,
CH3COCl…
5/ Có thể xúc tác H+ bằng xúc tác kiềm NaOH được không? Vì sao?
Không thể thay xúc tác H+ bằng xúc tác kiềm vì phản ứng xảy xa chậm do nhóm
carbonyl trong acid hoạt động kém. Và phản ứng xảy ra mạnh khi có nhiều H+, có thể
thay thế bằng hydrochloric,acid para-toluen sulfonic, khí HCl khô, oxit kim loại hay
nhựa resin.

Bài 7: Thực nghiệm về chức Phenol

3/Hiện tượng Aspirin kiểm nghiệm bằng FeCl3 1%

Ống 1: Chỉ có salicyclic acid
Dung dịch có màu tím do acid salycilic tác dung với ethanol trong môi trường FeCl3
10% tạo ra ester ethylsalicylate (1)
Ống 2: chỉ có aspirin thương mại
Dung dịch có màu vàng nâu do aspirin tác dụng với etanol tạo ra ester ethyl
acetylsalicylate (2)
Ống 3: chỉ có aspirin điều chế dược.
Dung dịch có màu nâu đen do trong sản phẩm tạo ra ngoài aspirin
còn có acid salicylic nên có 2 phản ứng tạo ra este: (1) và (2).
→Sản phẩm thu được chưa tinh khiết.

4/
 ~ 11 ~

Rf
Salicylic acid 0,548 (2,74)
Aspirin điều chế 0,308 (1,54)
Aspirin thương
0,286 (1,43)
mại
Sản phẩm aspirin thu được chưa tinh khiết vì Rf(2) lớn hơn Rf(3), chứng tỏ vết (2) có
hợp chất phân cực hơn (acid salicylic) còn dư trong sản phẩm.

Bài 8: Thực nghiệm về Chức Carbonyl

4/a viêt phản ứng aldol hoá.
 ~ 12 ~

Nếu lượng tác chất thêm vào quá nhiều sẽ xảy ra phản ứng phụ, nên cho lượng tác chất
vừa phải (tỉ lệ 1:1) để đạt hiệu suất cao nhất.
 ~ 13 ~

Bài 9 Thực nghiệm về muối Diazonium.

2/Viết các ptpu xảy ra trong chế pjaamr màu parared?

 Phẩm màu azo và pigment azo được tạo thành từ 2 phản ứng: phản ứng diazo hóa
và phản ứng ghép đôi. Phản ứng diazo hóa: là phản ứng giữa acid nitrơ và muối
của amin thơm bậc 1 tạo thành hợp chất diazonium.
ArNH3X + HNO2  ArN2X + 2H2O (Ar là gốc aryl, X là gốc acid vô cơ)
ArNH2 + NaNO2 + 2HX  ArN2+ X- + 2H2O + NaX.

 Trong thực tế, lượng acid vô cơ cần dùng nhiều hơn lý thuyết, thiếu acid vô
cơ có thể xảy ra phản ứng:
ArN2X + H2N-Ar  Ar-N=N-NH-Ar + HX

5/ Cho biêt mối quan hệ cấu trúc màu sắc của các hợp chất hữu cơ? Xem cấu trúc
của ꞵ-carotene và curcumin và parared, chỉ gỏ đặc điểm cấu trúc nàu gây nên
màu sắc.A
Trong hóa học hữu cơ, các chất có khả năng hấp thụ chọn lọc trong vùng khả kiến là
các chất có màu, chúng được tạo thành bởi liên kết σ và π liên hợp đủ dài và đồng
phẳng. ꞵ-carotene và curcumin đều có cấu trúc liên hợp chặt chẽ, mạch dài,tương đối
phẳng, làm cho các điện tử vòng ngoài liên kết với nhân yếu nên dễ bị kích động bởi
photon từ đó hấp thụ các tia có bước sóng dài tạo nên độ sâu màu, cả hai đều có màu
vàng tương tự nhau.Parared có thêm N,Cl,O trong phân tử, do các nguyên tố này có
điện tích hạt nhân và khoảng cách từ nhân đến các vòng ngoài khác nhau nên khi nằm
chung hệ liên hợp thì các điện tử vòng ngoài linh động hơn, dễ bị kích thích, hấp thụ tia
sáng có bước sóng dài hơn, tạo nên màu đỏ tươi đẹp.
~ 14 ~
~ 15 ~