BÀI 3: CHƯNG CẤT PHÂN ĐOẠN

Lớp: D2018 – Khoa Y

Nhóm: 7
Ca: 2 - Chiều
Điểm Nhận xét

I. NGUYÊN TẮC

Muốn tách rời hỗn hợp các chất hòa tan vào nhau và có nhiệt độ sôi gần nhau như:
methanol + nước, aceton + nước...hay tinh khiết hóa sản phẩm, người ta thường dùng sự
chưng cất phân đoạn. Các hỗn hợp cộng phị không thể tinh chế bằng phương pháp này.

II. THỰC HÀNH

Tinh chế methanol từ hỗn hợp đồng thể tích methanol + nước.

Lắp dụng cụ theo hình vẽ:

Dưới áp suất 760 mmHg, nhiệt độ sôi của methanol là . Nhiệt độ sôi này thay đổi
theo thành phần tỉ lệ của methanol trong nước cất:

Methanol % theo Methanol % theo Nhiệt độ sôi

Tỉ trọng d
thể tích khối lượng ( )
10 8 0,9836 92,8
20 17 0,9695 87,8
40 34 0,9423 86,9
60 52 0,9082 75,9
90 78 0,7866 64,7

Dùng ống đong lấy chính xác 45ml methanol và 45ml nước cất cho vào bình cầu, thêm
vài hạt đá bọt. Lắp ráp cẩn thận hệ thống chưng cất phân đoạn như hình trên.
Chuẩn bị 5 lọ thủy tinh sạch được đánh dấu tuần tự A, B, C, D, E.

Đun hỗn hợp (methanol + nước). Điều chỉnh sự sôi chậm và điều hòa. Giữ tốc độ chưng
cất khoảng 2 giọt/giây.

Duy trì chưng cất ở nhiệt độ từ 64-70 oC để hứng bình A nhiều nhất có thể. Kết thúc lấy
bình A khi nhiệt độ ở 70 oC mà chất lỏng không ra nữa hoặc ra rất chậm.
Tùy theo nhiệt độ đọc được, ta lần lượt chưng cất các sản phẩm vào các bình A, B, C, D.

Sau khi hứng chưng cất sản phẩm vào bình D; tắt bếp và để nguội bình cầu. Đổ phần chất
lỏng còn lại trong bình cầu vào bình E. Đong thể tích của mỗi bình và ghi kết quả vào
bảng

Dãy nhiệt độ
Bình sản phẩm chưng cất Thể tích (ml)
(oC)

A 64 - 70 35
B 70 - 80 13
C 80 - 90 11
D 90 - 95 6
E Phần còn lại 17

Nếu tổng số thể tích ở các bình B, C, D > 11 - 15 ml ta tiếp tục chưng cất lại lần lượt
từng bình để thu được bình A chứa methanol tinh khiết, bình E chứa nước.

Sự tinh khiết hóa methanol trong nước bằng sự chưng cất phân đoạn trên cho ta khoảng
75 – 85% methanol tinh khiết trong khoảng nhiệt độ từ 64 - 70 oC.

 Tính hiệu suất:

 Ta có: , nguyên nhân là do

không kiểm soát được nhiệt độ một cách chính xác trong dãy nhiệt độ đun sôi tương
ứng với từng bình. Dụng cụ được lắp ráp để tinh chế methanol có bình cầu không
 được nối thêm cột chưng cất phân đoạn để gắn với nhiệt kế kiểm soát nhiệt độ chưng
cất.
 .
 Trong quá trình chưng cất một lượng nước và một lượng Methanol sẽ mất đi vì:
 Methanol dễ bay hơi.
 Nước còn sót lại trong bình cầu, ống sinh hàn.
 Trong quá trình chưng cất, thao tác điều chỉnh nhiệt độ trong dãy nhiệt độ chưa
chuẩn, không kiểm soát được nhiệt độ.

III. TRẢ LỜI CÂU HỎI

1. Bằng phương pháp chưng cất phân đoạn có thể thu được ethanol tuyệt đối
không?

 Trong thực tế, hỗn hợp (ethanol + nước) là một hỗn hợp đẳng phí có thành phần
96% ở 78,15 oC.Vì lý do này, chưng cấc phân đoạn hỗn hợp ethanol-nước (chứa ít
hơn 96% ethanol) không thể tạo ra ethanol tinh khiết hơn 96%. Vì vậy, 95%
ethanol trong nước là dung môi phổ biến nhất.
 Tại điểm đẳng phí, pha lỏng và pha hơi có cùng một thành phần các cấu tử, do đó
nếu đun sôi hỗn hợp đẳng phí thì pha hơi sau khi ngưng tự sẽ có thành phần giống
như pha lỏng ban đầu, có nghĩa là hỗn hợp đẳng phí không thể tách thành các cấu
tử riêng biệt bằng phương pháp chưng cất phải dùng phương pháp khác
(phương pháp hóa học) để tách rời các cấu tử có trong hỗn hợp.

2. Khi nào dùng chưng cất dưới áp suất thấp?

 Nhiệt độ sôi của một chất lỏng phụ thuộc vào áp suất trên bề mặt . Nếu
giảm thì giảm.
 Do đó khi chưng cất chất lỏng có nhiệt độ sôi cao hay dễ bị phân hủy bởi nhiệt độ
thì ta chưng cất dưới áp suất thấp.

IV. BÀI TẬP

Cho hỗn hợp gồm Ethanol, Acid Axetic, Ethyl Axetat. Đề xuất phương pháp thu
được Ethyl Acetat tinh khiết ?

 Cho hỗn hợp dung dịch vào phễu chiết, thêm vào dung dịch 10%. Lắc kỹ,
thỉnh thoảng thông áp. Sau đó, để yên dung dịch đến khi phân thành 2 lớp. Mở van
của phễu chiết để loại bỏ lớp dưới
 Mục đích để loại bỏ Acid Acetic.

 Giải thích:
 Khi thêm vào hỗn hợp dung dịch cho sẵn một lượng 10% thì sẽ tạo
thành 2 pha, pha trên là Ethyl Acetat, pha dưới là . Acid Acetic sẽ di
chuyển xuống pha dưới tham gia phản ứng giúp trung hòa Acid
Acetic trong hỗn hợp.

 Ethyl Acetat ít tan trong nước và có tỉ trọng nhỏ nên nổi lên phía trên. Natri
Acetate có tỉ trọng lớn nên sẽ lắng xuống phía dưới Tạo thành 2 phân lớp.
 Thỉnh thoảng cần thông áp là để tránh làm vỡ kính do phản ứng trên có sinh ra
khí làm cho áp suất sẽ tăng lên.
 Sau khi loại bỏ lớp dưới (lượng Natri Acetate vừa được tạo thành), hỗn hợp
lúc này sẽ chứa Ethyl Acetate, Ethanol, , 10% dư.
 Tiếp tục thêm vào phễu chiết lượng 30%. Lắc kỹ và để yên đến khi phân
lớp. Loại bỏ lớp dưới.

Mục đích để loại bỏ Ethanol và Natri Carbonat 10% dư

 Giải thích:
 Trong dung dịch xuất hiện kết tủa trắng và tách thành 2 lớp. Do lượng
10% dư phản ứng với lượng 30% sinh ra kết tủa.
 Đồng thời, 30% còn phản ứng với Ethanol trong dung dịch.

 Ethyl Acetat ít tan trong nước và có tỉ trọng nhỏ nên nổi lên phía trên. Còn
và có tỉ trọng lớn nên lắng xuống phía dưới.
Lượng cũng lắng xuống phía dưới Tạo ra sự phân lớp
 Thêm vào phễu NaCl bão hòa. Lắc kỹ, để yên đến khi phân lớp, loại bỏ lớp dưới

Mục đích để loại bỏ bớt nước.

 Giải thích: Vì Ethyl Acetat ít tan trong nước Ít tan trong nước muối, nên dùng
NaCl bão hòa làm ester nổi lên bề mặt hoàn toàn, tạo mặt phân cách Tách hoàn
toàn ester với lớp dung dịch lẫn nhiều tạp chất phía dưới.
 Phần còn lại trong phễu chiết cho vào bình nón có nút mài đậy kín và làm khan
bằng khan trong khoảng 10 phút.
 Để yên bình nón.
 Loại bỏ tinh thể và thu lấy dung dịch.

Mục đích để loại bỏ hoàn tòa nước.

 Giải thích: Các tinh thể khan hút nước mạnh và trơ về mặt hóa học đối
với các dung dịch hữu cơ Tinh thể vón cục lại