BÁO CÁO BÀI SỐ 2

Môn: Thí nghiệm Phân tích Hóa lý Thực phẩm 1

Nhóm 7:
 Lê Viết Bảo Phú – 2005210247
 Nguyễn Thị Mai Thi – 2005210339
 Trần Quốc Thắng – 2005210373

I) Thí nghiệm 6: Xác định vi lượng Fe trong thực phẩm bằng phương pháp UV-Vis
1. Mục đích:
Xác định vi lượng Fe trong thực phẩm (mẫu sữa) bằng phương pháp UV-Vis.
2. Tóm tắt các bước thực hiện:
- Bước 1: Xử lý mẫu: Than hóa + tro hóa
+ Chén nung + 5ml mẫu sữa, đun nhẹ trên bếp điện trong tủ hút đến khi cạn, sau đó
tăng nhiệt độ đun mạnh đến khi hết bốc khói.
+ Chuyển chén nung vào lò nung, nung ở nhiệt độ 850ºC trong 1 giờ (có sử dụng
phụ gia Mg(NO3)2 5% để hạn chế Fe bay hơi.
- Bước 2: Hòa tan tro:
+ Chờ chén nung nguội, thêm vào chén nung 0.5ml HCl 6N và nước cất 2 lần đến ½
chén, khuấy cho tro tan hết.
+ Chuyển cẩn thận vào bình định mức 25ml, tráng rửa cẩn thận và định mức tới
vạch 25ml, đậy nắp lắc trộn đều thu được dung dịch X (dùng chung cho bài 7).
- Bước 3: Dựng dãy chuẩn và đo độ hấp thu (A) của mẫu và dãy chuẩn. (thêm lần lượt các
hóa chất vào bình định mức 25ml theo bảng sau)

Dung dịch (ml) Blank C1 C2 C3 Mẫu

Dd chuẩn Fe2+ 20ppm 0 0.5 1.0 2.0 0
Dd X 0 0 0 0 5
Dd hydroxylamin 10% 0 0 0 0 1
2+¿+ N + H O¿
2 2
+ ¿→F e ¿
Lắc nhẹ 1 phút: F e 2+¿+ N H OH +H
2
¿

Dd đệm pH = 45 5 5 5 5 5
Dd 1,10-phenantroline 0.1% 1 1 1 1 1
Nước cất 2 lần Thêm tới vạch, lắc đều, 5 phút sau đem đo ở  = 510nm.
- Bước 4: Tính kết quả:
−3 237
Fe ( mg/237 ml )=C ❑X × 10 × ×f
Vm
 Trong đó:
+ CX được tính từ phương trình hồi quy của đường chuẩn có dạng: Y = A+BX như
A −A
sau: C X = X ( ppm ) ; r 2 ∈[0.95 ÷ 1].
B
+ Vm = 5ml
25
+ f=
5
3. Vai trò dụng cụ, thiết bị sử dụng:
- Chén nung: than hóa và tro hóa mẫu sữa.
- Bình định mức 25ml: định mức chính xác và chứa dung dịch X, mẫu và dãy chuẩn.
- Pipet bầu 5, pipet vạch 10: lấy chính xác lượng các hóa chất.
- Đũa thủy tinh: khuấy hòa tan tro mẫu trong dung dịch HCl 6N.
- Phễu thủy tinh: chuyển tro mẫu đã hòa tan vào bình định mức.
- Bếp điện: tro hóa mẫu.
- Tủ hút: hút khói thoát ra trong quá trình tro hóa mẫu.
- Lò nung: than hóa mẫu.
- Máy quang phổ UV-Vis: đo độ hấp thu của dung dịch mẫu để xác định hàm lượng Fe
trong mẫu.
4. Vai trò hóa chất sử dụng:
- Dung dịch HCl 6N: hòa tan tro của mẫu sữa sau khi nung.
- Nước cất 2 lần: hòa tan tro, định mức dung dịch đến vạch trong bình định mức.
- Mg(NO3)2 5%: phụ gia để hạn chế Fe bay hơi trong quá trình nung mẫu.
- Dung dịch chuẩn Fe2+ 20ppm: xây dựng dãy chuẩn trong máy quang phổ UV-Vis
- Dung dịch hydroxylamin 10%: khử Fe3+ trong mẫu về Fe2+.
- Dung dịch đệm pH = 45: ổn định pH khoảng 45 trong các mẫu trắng, dãy chuẩn và
mẫu xác định.
- Dd 1,10-phenantroline 0.1%: chỉ thị tạo phức màu đỏ cam với Fe2+.
5. Số liệu thực nghiệm:

Blank C1 C2 C3 Mẫu
CFe (ppm) 0 0.4 0.8 1.6 CX
A 0 0.065 0.132 0.269 0.119

6. Tính toán kết quả:

A X − A 0.119+1.4 ×10−3
CX= = =0.7167 ppm
B 0.168
2
r =0.9999302252→ r =0.9998604355
 −3 237 −3 237 25
Fe ( mg/237 ml )=C ❑X × 10 × × f =0.7167 ×10 × × =0.1698
Vm 5 5

7. Nhận xét, đánh giá:

Lượng Fe trong mẫu sữa đo được có sai lệch lớn với lượng Fe trên bao bì sản phẩm (0.1698 <<
4.5 mg/237ml) do có sự hao hụt, thất thoát mẫu trong quá trình pha chế mẫu.
II) Thí nghiệm 7: Xác định vi lượng Fe và Zn trong thực phẩm bằng phương pháp FAAS
1. Mục đích:
Xác định vi lượng Fe và Zn trong thực phẩm (mẫu sữa) bằng phương pháp FAAS.
2. Tóm tắt các bước thực hiện:
- Bước 1: Xử lý mẫu: Than hóa + tro hóa
+ Chén nung + 5ml mẫu sữa, đun nhẹ trên bếp điện trong tủ hút đến khi cạn, sau đó tăng
nhiệt độ đun mạnh đến khi hết bốc khói.
+ Chuyển chén nung vào lò nung, nung ở nhiệt độ 850ºC trong 1 giờ (có sử dụng phụ
gia Mg(NO3)2 5% để hạn chế Fe bay hơi.
- Bước 2: Hòa tan tro:
+ Chờ chén nung nguội, thêm vào chén nung 0.5ml HCl 6N và nước cất 2 lần đến ½
chén, khuấy cho tro tan hết.
+ Chuyển cẩn thận vào bình định mức 25ml, tráng rửa cẩn thận và định mức tới vạch
25ml, đậy nắp lắc trộn đều thu được dung dịch X.
- Bước 3: Dựng dãy chuẩn và đo độ hấp thu (A) của mẫu và dãy chuẩn (thêm lần lượt các
hóa chất vào bình định mức 50ml theo bảng sau).

Dung dịch (ml) Blank C1 C2 C3 Mẫu

Dd chuẩn hỗn hợp
0 0.25 0.5 1.0 0
Fe3+ + Zn2+ 20ppm
Dd X 0 0 0 0 10
Dd HNO3 0.5% Định mức tới vạch
- Bước 4: Tính kết quả

{
Fe Fe
PTHQ cho Fe : A X =A 1 +B 1 C X
Từ data →
PTHQ cho Zn : AYZ = A 2+ B2 C Zn
Y

Fe −3 237
Fe(mg/237 ml)=C X × 10 × ×f
5
Zn −3 237
Zn(mg/237 ml)=C Y × 10 × ×f
5
 Fe Zn
A X − A1 Zn A Y − A 2
Fe 25
Với: C = X ;CY = ;f =
B1 B2 10

3. Vai trò dụng cụ, thiết bị:

- Chén nung: than hóa và tro hóa mẫu sữa.
- Bình định mức 50ml: định mức chính xác và chứa dung dịch X, mẫu và dãy chuẩn.
- Pipet bầu 10, pipet vạch 10: lấy chính xác lượng các hóa chất.
- Đũa thủy tinh: khuấy hòa tan tro mẫu trong dung dịch HCl 6N.
- Phễu thủy tinh: chuyển tro mẫu đã hòa tan vào bình định mức.
- Bếp điện: tro hóa mẫu.
- Tủ hút: hút khói thoát ra trong quá trình tro hóa mẫu.
- Lò nung: than hóa mẫu.
- Máy quang phổ FAAS: đo độ hấp thu của dung dịch mẫu để xác định hàm lượng Fe và Zn
trong mẫu.
4. Vai trò hóa chất sử dụng:
- Dung dịch HCl 6N: hòa tan tro của mẫu sữa sau khi nung.
- Nước cất 2 lần: hòa tan tro, định mức dung dịch đến vạch trong bình định mức.
- Mg(NO3)2 5%: phụ gia để hạn chế Fe bay hơi trong quá trình nung mẫu.
- Dung dịch chuẩn Fe3+ + Zn2+ 20ppm: xây dựng dãy chuẩn trong máy FAAS.
- Dung dịch HNO3 0.5%: hòa tan tro của mẫu.
5. Số liệu thực nghiệm:
Xác định Fe:

Blank C1 C2 C3 Mẫu
Fe
CFe (ppm) 0 0.2 0.4 0.8 CX
A 0 0.005 0.009 0.018 0.018
Xác định Zn:

Blank C1 C2 C3 Mẫu
Zn
CZn (ppm) 0 0.2 0.4 0.8 CY
A 0 0.023 0.057 0.114 0.014

6. Tính toán kết quả:

{
−4
Fe → A1=2× 10 ; r =0.995072678 →r 2 =0.990169635
B ❑1 =0.022
 Fe
Fe A X − A1 0.018−2 ×10−4
C =
X = =0.809
B1 0.022

Fe −3 237 −3 237 25
Fe ( mg/237 ml )=C X ×10 × × f =0.809× 10 × × =0.0959
5 5 10

{
−3
Zn→ A 2=−2.2 ×10 ; r =0.9985908023 →r 2 =0.997183590
B ❑2=0.145
Zn
Zn AY − A 2 0.014 +2.2× 10−3
CY = = =0.112
B2 0.145

Zn −3 237 −3 237 25
Zn ( mg /237 ml )=C Y × 10 × × f =0.112×10 × × =0.013 3
5 5 10
7. Nhận xét đánh giá:
Có sai lệch lớn trong quá trình đo giữa lượng Fe và Zn trong mẫu sữa với lượng Fe và Zn trên
bao bì sản phẩm (tương ứng 0.0959 << 4.5 mg/237ml và 0.0133 << 3.8 mg/237ml) do có sự hao
hụt, thất thoát mẫu trong quá trình pha chế mẫu.