Họ và tên: Nhóm 4- Tổ 5- Lớp: D4B-K3

- Mai Văn Lộc

- Vũ Thị Ngân
- Vũ Hồng Nhung
BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA DƯỢC
Bài 4:Kiểm nghiệm Cafein
Định tính theophylin
Mục tiêu:
 Trình bày được nguyên tắc và thực hiện các phản ứng định tính cafein,
theophylin
 Trình bày được nguyên tắc và làm được phép thử giới hạn acid của cafein
 Trình bày được nguyên tắc và thực hiện phương pháp định lượng cafein
bằng phương pháp đo iod
I, Kiểm nghiệm cafein
Công thức:

Tính chất:
 Tinh thể trắng mịn hay bột kết tinh trắng. Vụn nát ngoài không khí khô, đun
nóng ở 100oC mất nước và thăng hoa ở khoảng 200oC.
 Dễ tan trong nước sôi, cloroform, hơi tan trong nước; khó tan trong ethanol
và ether, tan trong các dung dịch acid và các dung dịch đậm đặc của benzoat
hay salicylate kiềm. Dung dịch cafein có phản ứng trung tính với giấy kiềm
1, Định tính: phản ứng Murexit
 Nguyên tắc: Trong môi trường acid, cafein có nhân xanthin bị OXH bởi H2SO4 rồi
tác dụng với NH3 tạo chất màu đỏ tía và bị mất màu khi thêm NaOH 30%.
Tiến hành Hiện tượng Kết luận
+ Cho vào cốc có + Dd sau khi nhỏ 1-2 giọt NH3 10% + Kết luận: Phản ứng xảy ra, ban đầu
mỏ 0,01g chế vào cặn có màu đỏ tía khi nhỏ 1-2 giọt NH4OH
phẩm, thêm 1ml và mất màu khi nhỏ NaOH 30%.
acid HCl 10% và
vài giọt H2O2 đậm + Giải thích: PTPỨ
đặc, đun cách thủy
cho đến cạn. nhỏ
vào cặn 1-2 giọt
dd NH3 10%, thêm
vài giọt dung dịch
NaOH 30%

+ Dd sau khi thêm NaOH 30%

 2, Thử giới hạn acid
Nguyên tắc:
Dung dịch S: Hòa tan 0,5g chế phẩm trong 50ml nước không có CO2 bằng cách
đun nóng, làm nguội và sau đó thêm nước đến vừa đủ 50ml.

Tiến hành Hiện tượng Kết luận

+ Thêm một giọt + Dd sau khi thêm xanh bromothymol: Kết quả: Ban đầu có màu xanh lục khi
xanh nhỏ xanh bromothymol và chuyển
bromothymol vào sang màu xanh lam khi thêm 0,75ml
ống nghiệm chứa dung dịch NaOH 0,01M.
10ml dung dịch S.
Thêm không quá  Chế phẩm đạt chuẩn giới hạn
2ml dung dịch acid
NaOH 0,01M vào
ống nghiệm.

+ Dd sau khi thêm NaOH

 3, Định lượng Cafein bằng phương pháp đo iod
Nguyên tắc: Trong môi trường acid, cafein bị OXH bởi dd iod tạo phức có thành
phần xác định (periiod: C8H10N4O2.HI.I4), lọc bỏ tủa và định lượng iod thừa bằng
dung dịch Na2S2O3 , chỉ thị hồ tinh bột. Tiên hành song song mẫu trắng và mẫu thử.
Hồ tinh bột được cho vào gần cuối chuẩn độ để tránh sai lệch kết quả. Một giọt dư
dung dịch Na2S2O3 sẽ làm mất màu xanh tím trong bình sau điểm tương đương.

Tiến hành Hiện tượng Kết luận

+ Lấy chính xác + Dd trước chuẩn độ Kết quả:
0,07g chế phẩm và Lần 1: m1= 0,072g , Vthử1= 2,4ml , Vtrắng1=
0,1g Natribenzoat 6,05ml
cho và bình định
mức 100ml, thêm Lần 2: m2= 0,068g , Vthử2= 2,6ml , Vtrắng2=
20ml nước, 10ml 6,1ml
H2SO4 10%. Thêm PTPỨ:
chính xác 20ml dd 2I2 +HI + C8H10N4O2C8H10N4O2.HI.I4
iod 0,1N, thêm
nước đến vạch và 2Na2S2O3 + I2  Na2S4O6 + 2NaI
trộn đều. Để yên  Xây Dựng công thức:
chỗ tối 15p, lọc + Dd sau chuẩn độ Ta có: (V.N)Cafein = (V.N)iod PỨ
= (V.N)Na2S2O3(trắng)- (V.N)Na2S2O3(thử)
qua giấy lọc khô,
= (Vtrắng - Vthử).NNa2S2O3 (1)
bỏ đi 15-20ml Mà:
dịch lọc đầu. Lấy NCafein= = (Vì E= ; n=2) (2)
chính xác 25ml Từ (1) và (2) ta có:
dịch lọc sau đem
chuẩn độ với dung mCafein =
dịch Natri
thyosulfat 0,05N. Vì lấy 25ml trong 100ml dịch lọc đem
Thêm 2ml hồ tinh chuẩn độ nên:
bột vào cuối định mthực= . 100. mCafein = 400mCafein
Vậy hàm lượng Cafein trong chế phẩm
lượng rồi chuẩn độ
là:
đến khi mất màu C%= = x100%
xanh. Song song Với độ ẩm a= 0,0177 ta có:
làm một mẫu Lần 1: C%= 100,22%
trắng. Lần 2: C%= 101,76%
  CTB % = 100,99%

 Vậy chế phẩm đạt chuẩn

II, Định tính Theophylin
Công thức:

Tính chất:
 Bột kết tinh màu trắng, không màu
 Khó tan trong nước và cloroform, hơi tan trong ethanol, tan trong nước
nóng, trong các dung dịch hydroxyd kiềm, amoniac và các acid vô cơ. Dung
dịch chế phẩm có phản ứng trung tính.
Dung dịch S: Lắc khoảng 0,2g chế phẩm và 5ml dd NaOH 0,1N trong 2-3p rồi lọc.
1, Phản ứng tạo muối bạc:
- Nguyên tắc: Trong phân tử của theophylin có 1 H linh động ở vị trí N7 nên
nó có tính lưỡng tính, có thể phản ứng với muối kim loại bạc trong môi
trường kiểm. Vì vậy, Theophylin phản ứng với AgNO3tạo tủa trắng
Theophynat bạc.
 Tiến hành Hiện tượng Kết luận
Lấy 2ml dịch lọc + Dung dịch có tủa trắng sau PỨ Kết luận: Phản ứng xảy ra và có tủa
S, thêm 2-3 giọt trắng theophylinat bạc
AgNO3.
Giải thích: PTPỨ

2, Phản ứng tạo muối Cobalt

Nguyên tắc: Theophylin có 1 H linh động ở nhóm Imid( vị trí N7) nên có tính
lưỡng tính và có khả năng tạo muối dễ tan trong nước với acid và kiểm. trong môi
trường kiềm, tạo muối với Kim loại Cobalt cho tủa màu.
Tiến hành Hiện tượng Kết luận
Lấy 2ml dịch lọc + Dd xuất hiện tủa trắng ánh hồng Kết luận: Phản ứng xảy ra, xuất hiện tủa
S, thêm 4 giọt dd trắng ánh hồng.
CoCl2 2%.
Giải thích: PTPỨ: