BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA DƯỢC

Học và tên : Nguyễn Hoàng Lê Lớp D3K4 - Tổ 2 - Nhóm 3

Lê Thị Thảo Ly

Nguyễn Thị Bích Ngọc

Bài: Kiểm nghiệm Glucose

Mục tiêu:
1. Nêu nguyên tắc các phép thử định tính glucose, các phương pháp thử
glucose, nguyên tắc thử trong kim loại glucose.
2. Viết phương trình phản ứng chẩn độ glucosse bằng Iod và xây dựng công
thức định tính.

Công thức:

Tên khoa học: D-(+)- glucopyranose monohydrat.

Gluco khan: C 6 H 12 O6 . Ptl: 180,2.

Gluco ngậm 1 phân tử nước:C 6 H 12 O6 . H 2 O .

I, Tính chất:

- Vật lý: bột kết tinh trắng , vị ngọt, dễ tan trong nước.
- Độ tan trong nước: 91g / 100ml (25o C ).

II, Định tính:

● Thí nghiệm 1: Định tính glucose bằng đồng sunfat.

- Nguyên tắc: Glucose có nhóm chức andehyd nên có tính khử, thể hiện
thông qua phản ứng với CuSO 4 / NaOH tạo kết tủa đỏ nâuCu2 O .
- PTPƯ:
 + 2CuSO 4 −¿ NaOH → ¿ 2Cu2 O ↓+

Tiến hành Hiện tượng Kết luận và giải thích

+ 0,2g chế phẩm. Kết luận: Sau khi đun

nóng tạo thành kết tủa
+2ml H 2 O . màu nâu đỏ.
+0,5 ml dd CuSO 410%.

+ 1ml dd NaOH 10%.

● Thí nghiệm 2: Phản ứng định tính glucose bằng đồng bạc nitrat.
- Nguyên tắc: Glucose có nhóm chức adehyd nên có tính khử, thể hiện
thông qua phản ứng với thuốc thử có tính oxy hóa là AgNO3/ NH 3tạo kết
tủa Ag kim loại màu trắng bạc.
Tiến hành Hiện tượng Kết luận và giải thích

Kết luận: Phản ứng

+0,2 g chế phẩm xuất hiện kết tủa kim
loại màu trắng sáng
+2ml H 2 O
bám trên hành ống
+ 0,5ml AgNo3 nghiệm

+1ml dd NH 4 OH

 Thí nghiệm 3: Phản ứng tạo osazon của glucose.

- Nguyên tắc :Phân biệt glucose thông qua sự tạo thành tinh thể osazon,
osazon được hình thành bởi tác dụng của khử của glucose với một dẫn
xuất hydrazin dưới nhiệt độ. Quan sát kết tủa màu vàng qua kính hiểu vi
thấy tinh thể kết tinh hình cành thông.
 Tiến hành Hiện tượng Kết luận và giải thích

+ 2ml ddC 6 H 12 O6 10% Kết luận: Phản ứng tạo

+ 2 giọt acid acetic (đ) kết tủa màu vàng bám
+ 2 giọt phenylhydrazin trong ống nghiệm
1%

- Kết luận: Phản ứng tạo kết tủa màu vàng bám trong ống nghiệm.
III. Thử tinh khiết:
 Thí nghiệm : Thử kim loại nặng trong glucose.
- Nguyên tắc : Thử kim loại nặng ( đại diện là Pb) , cho phải ứng với ion
S2−¿¿ cho kết tủa hoặc dd PbS. Thuốc thử là thioacetamind. So màu với
một dung dịch chì mẫu có cùng điều kiện phản ứng.
- Tiến hành:

- Kết quả:

- Kết luận:
+ Ống thử có màu không đậm hơn trong ống mẫu.
 + Ống chuẩn có màu nhạt hơn so với ống trắng.
IV. Định lượng.
 Thí nghiệm: Định lượng glucose bằng phương pháp đo iod.
- Nguyên tắc : Glucose bị oxh chậm bằng phản ứng iod trong môi trường
kiềm tạo thành muối của acid gluconic. Phản ứng ổn định trong môi
trường kiềm nhẹ Na2 CO 3 . Cho vào dd cần chuẩn độ một lượng chính xác
iod dư. Sau khi phải ứng oxh kết thúc , acid hóa môi trường để giải phóng
I 2từ NaIO và phản ứng giữa I 2và Na2 S2 O 3 cần môi trường acid. Cuối cùng
chuẩn độ iod dư bằng dung dịch Na2 S2 O 3 0,1N chỉ thị bằng hồ tinh bột.
- Tiến hành:
+ Mấu thử :

0,1075g chế phẩm

50ml H 2 O Đê chỗ tối 20’
25ml dd iod 0,1N
10ml dd Na2 CO 3 5%

Mẫu trắng:

50ml H 2 O
25ml dd iod 0,1N
10ml dd Na2 CO 3 5% Để chỗ tối 20’

Chuẩn độ bằng Na2 S2 O 3 mẫu

thử và so sánh 2 bình:

- Kết luận:
+ Mẫu thử : sau khi để chỗ tối 20’ ta thấy dung dijh trong bình
đựng ban đầu có màu vàng nhạt dần. Cho thêm 15ml H 2 SO4 , dd
giai phóng I 2 từ NaIO nên có màu vàng đậm lên. Nhỏ từ từ
Na2 S2 O 3 thì màu của dd càn chuẩn độ nhạt dần. Cho hồ tinh bột vào thì
thấy xất hiện màu xanh tím do còn iod dư. Chuẩn độ tiếp bằng dd Na2 S2 O 3
cho đến khi mất màu xanh tím ta thu được thể tích của Na2 S2 O 3 tiêu tốn là
V t.
+ Mẫu trắng: Các bước trên tương tự như mẫu thử thì Na2 S2 O 3 tiêu tốn V o.
 Lần thứ 2 tương tự như lần 1:
Trước khi chuẩn
độ:
 Sau khi chuẩn độ

- Kết quả:
Vt Vo
Lần 1 (ml) 13,5 23
Lần 2 (ml) 14 23,1
V. Xây dựng công thức định lượng.
mt
mt .100 .100 V o . N . M .10
C% = m .( 100−b ) . 100 = m .(100−a) = 2m .(100−a)
a a a
100
Với ∆V = V o −V t; a = 9.2% ( độ ẩm ) ; M = 198,2 ( PTK) ;
m a là khối lượng chế phẩm
m a 1 = 0,1075 g
198,2 . 10. 0,1 . 9,5
V t 1 = 13,5 ml → C 1% = 2.0,1075 .(100−9,2) = 96,45%
V o 1= 23ml

m a 2 = 0,1053 g
198,2 . 10. 0,1 . 9,5
V t 2 = 14 ml → C 2% = 2.0,1053 .(100−9,2) = 94,32%
V o 2= 23,1ml
→Ć = 95,39 %