10/10/2021

KIỂM ĐỊNH ASPIRIN

Tính chất: tinh thể không màu, không mùi, bay hơi có
COOH
mùi acid acetic, vị chua. Khó tan trong nước, dễ tan trong
OCOCH3
cồn, tan trong ether, cloroform, tan trong các dung dịch
kiềm.
Công dụng: hạ nhiệt, giảm đau, kháng viêm, ngừa
C9H8O4 P.t.l: 180,2 huyết khối ở liều thấp…

Acid acetyl salicylic là acid 2-acetoxybenzoic, phải chứa

không ít hơn 99,5 và không nhiều hơn 101% C9H8O4, tính
theo chế phẩm đã làm khan.

1 2

THỰC HÀNH
1.Định tính
TIÊU CHUẨN
A. Đun 0,2 g chế phẩm với 4 ml dung dịch NaOH 10% (TT)
CÁC CHỈ TIÊU TIÊU CHUẨN trong 3 phút, để nguội và acid hóa bằng 5 ml dung dịch
Định tính Phản ứng đặc trưng của gốc salicylat H2SO4 10% (TT) sẽ có tủa dạng tinh thể xuất hiện. Lọc lấy
Phản ứng của acid acetic tủa.
Các giới hạn tạp chất
Độ trong và màu sắc Dung dịch thử phải trong suốt và không 0,2 g aspirin
màu 4 ml dung 5 ml dung
Acid salicylic dịch H2SO4
dịch
Clorid Không được quá 0,1% NaOH 10%
10%
Sulfat Không được quá 0,015%
Không được quá 0,040%
Kim loại nặng
Giảm khối lượng do làm khô Không được quá 0,002%
Không được quá 0,5%
Hàm lượng 99,5 – 101% C9H8O4, tính trên chất khan

3 4

1
 10/10/2021

B. Hòa tan bằng cách đun nóng tủa thu được từ phản ứng A
với 10 ml nước và làm nguội thêm 1 giọt dung dịch FeCl3
10,5 %: dung dịch sẽ có màu tím, màu không bị mất khi thêm
0,1 ml dung dịch acid acetic 5 M (TT).

đun nóng tủa làm nguội thêm 1 giọt dung dịch FeCl3 10,5 %

5 6

Trong một ống nghiệm, trộn 0,1 g chế phẩm với 0,5 g calci hydroxyd (TT).
Đun nóng hỗn hợp và cho khói tạo thành tiếp xúc với giấy lọc tẩm sẵn 0,05
ml dung dịch nitrobenzaldehyd (TT): màu vàng ánh lục hoặc xanh lam ánh
lục xuất hiện. Làm ẩm tờ giấy lọc với dung dịch acid hydrocloric loãng,
màu sẽ chuyển thành xanh lam.
giấy lọc tẩm nitrobenzaldehyd

7 8

2
 10/10/2021

Cơ chế đề nghị THỬ TINH KHIẾT

1.Pha dung dịch A

Đun sôi 2,0 g chế phẩm với 50 ml nước cất trong 5 phút, để
nguội, lọc vào bình định mức 50 ml, thêm nước vừa đủ.

50ml
Indigo ban đầu có màu xanh ngọc

9 10

1.Giới hạn clorid không được quá 0,015% 2. Giới hạn sulfat không được quá 0,04%
Ống thử: cho 8,3 ml dung dịch A, thêm nước cất vừa đủ 16 ml. - Ống thử: lấy 9,4 ml dung dịch A, thêm nước cất vừa đủ 16 ml.
- Ống chuẩn: lấy 15 ml dung dịch chuẩn sulfat 10ppm (10 ml chứa 0,1
Ống chuẩn: cho 10 ml dung dịch chuẩn clorid 5 ppm (10 ml chứa 0,05 mg ion sulfat), thêm nước cất vừa đủ 16 ml.
mg clorid) thêm nước cất vừa đủ 16 ml.
Cho vào mỗi ống thử và chuẩn 0,5 ml HCl 3M, 1 ml BaCl2 5%. Lắc đều.
Cho vào mỗi ống 0,5 ml HNO3 30%, 0,5 ml dung dịch AgNO3 2%, lắc đều. Để yên 5 phút. So sánh 2 ống: ống thử không được đục hơn ống chuẩn.
Sau 5 phút, so sánh độ đục của 2 ống: ống thử không được đục hơn ống
chuẩn.
(Cách quan sát: đặt ống thử thẳng đứng trên nền đen, nhìn từ trên xuống
theo trục ống)

16 16
Video quay hình ml ml
16 16
ml ml

thử chuẩn

thử chuẩn

11 12

3
 10/10/2021

3. Giới hạn acid salicylic tự do không được quá 0,1% Định lượng
Pha dung dịch acid salicylic chuẩn: BM pha 1.Nguyên tắc

Ống thử: hòa tan 0,1 g chế phẩm trong 5 ml alcol 960 lắc đều, thêm 15 ml Aspirin là một acid nên ta có thể định lượng bằng phương pháp trung hòa.
nước cất lạnh. Dung dịch chuẩn độ là NaOH 0,1N. Chỉ thị là phenolphtalein. Dung môi là
Ống chuẩn: 1 ml dung dịch acid salicylic chuẩn, 4 ml dung dịch ethanol alcol trung tính với phenolphtalein
96o (TT), 15 ml nước cất lạnh.
Cho vào mỗi ống thử và chuẩn 0,05 ml dung dịch sắt III clorid 0,5% (TT).
Lắc đều. sau 1 phút so sánh màu của 2 ống, ống thử không được có màu
thẫm hơn màu của ống chuẩn.
(Cách quan sát: đặt ống thử thẳng đứng trên nền trắng, nhìn từ trên xuống
theo trục ống)

20 20
ml ml

13 14

2. Tiến hành 2. Tiến hành

a/ Trung tính hóa alcol b/ Chuẩn độ
Trong erlen cho 10 ml alcol, thêm 2 giọt phenolphtalein. Nếu alcol không Hòa tan một lượng chế phẩm cân chính xác khoảng 0,5 g trong 10 ml
màu thì cho từng giọt dd NaOH 0,1N cho đến khi xuất hiện màu hồng nhạt. ethanol đã trung tính hóa ở trên. Làm lạnh dung dịch đến 8 – 10 oC, thêm
vài giọt dd phenolphtalein (CT), chuẩn độ dung dịch này với dd natri
hydroxyd 0,1N. (Lưu ý: luôn làm lạnh dung dịch trong quá trình chuẩn độ)
1 ml dd NaOH 0,1N tương đương 0,01802 g C9H8O4
dd NaOH 0,1N
2 giọt phenolphtalein

8 – 10 oC

0,5 g aspirin

15 16

4
 10/10/2021

NaOH 0,1N
Làm lạnh trong thau nước
đá trong quá trình chuẩn
độ
CÂU HỎI
1. Nêu 5 biệt dược chứa Aspirin
2. Đề nghị phương pháp khác định lượng aspirrin (dựa
vào nhóm ester).
3. Định lượng chế phẩm dựa trên nhóm acid và dựa theo
nhóm ester, phương pháp nào cho kết quả chính xác
hơn? Tại sao?
4. Tại sao phải kiểm giới hạn acid salicylic tự do?
5. Trong khi thử giới hạn acid salicylic:
- Pha dung dịch acid salicylic sau khi pha dung dịch thử
có ảnh hưởng gì đến kết quả thử nghiệm, giải thích?
- Tại sao phải dùng nước cất lạnh?
- Tại sao phải dùng ethanol 96o?

17 18