KIỂM ĐỊNH

ASPIRIN
COOH
OCOCH3
 KIỂM ĐỊNH ASPIRIN

COOH
OCOCH3

C9H8O4 P.t.l: 180,2

Acid acetyl salicylic là acid 2-acetoxybenzoic,

phải chứa không ít hơn 99,5 và không nhiều hơn
101% C9H8O4, tính theo chế phẩm đã làm khan.
Tính chất: tinh thể không màu, không mùi, bay
hơi có mùi acid acetic, vị chua. Khó tan trong
nước, dễ tan trong cồn, tan trong ether,
cloroform, tan trong các dung dịch kiềm.

Công dụng: hạ nhiệt, giảm đau, kháng viêm,

ngừa huyết khối ở liều thấp…
 TIÊU CHUẨN

CÁC CHỈ TIÊU TIÊU CHUẨN

Định tính Phản ứng đặc trưng của gốc salicylat
Phản ứng của acid acetic
Các giới hạn tạp chất
Độ trong và màu sắc Dung dịch thử phải trong suốt và không
màu
Acid salicylic
Clorid Không được quá 0,1%

Sulfat Không được quá 0,015%

Không được quá 0,040%
Kim loại nặng
Giảm khối lượng do làm khô Không được quá 0,002%
Không được quá 0,5%
Hàm lượng 99,5 – 101% C9H8O4, tính trên chất khan
 1.Định tính Phản ứng đặc trưng của gốc salicylat

A. Đun 0,2 g chế phẩm với 4 ml dung dịch NaOH 10% (TT) trong
3 phút, để nguội và acid hóa bằng 5 ml dung dịch H2SO4 10%
(TT) sẽ có tủa dạng tinh thể xuất hiện. Lọc lấy tủa.
0,2 g aspirin

4 ml dung dịch NaOH 10%

5 ml dung dịch H2SO4 10%

B. Hòa tan bằng cách đun nóng tủa thu được từ phản ứng A
với 10 ml nước và làm nguội thêm 1 giọt dung dịch FeCl3
10,5 %: dung dịch sẽ có màu tím, màu không bị mất khi thêm
0,1 ml dung dịch acid acetic 5 M (TT).

Hình ảnh dung dịch màu

tím thực nghiệm

đun nóng tủa làm nguội thêm 1 giọt dung dịch FeCl3 10,5 %
Phản ứng của acid acetic
Trộn 0,1 g chế phẩm với 0,5 g calci hydroxyd (TT).
Đun nóng hỗn hợp và cho khói tạo thành tiếp xúc với giấy lọc tẩm
sẵn 0,05 ml nitrobenzaldehyd (TT): màu vàng ánh lục hoặc xanh
lam ánh lục xuất hiện. Làm ẩm tờ giấy lọc với acid hydrocloric
loãng, màu sẽ chuyển thành xanh lam.
giấy lọc tẩm nitrobenzaldehyd

https://www.youtube.com/watch?v=Txmu0x58WS4
 THỬ TINH KHIẾT
1.Pha dung dịch A
Đun sôi 2,0 g chế phẩm với 50 ml nước cất trong 5 phút, để
nguội, lọc vào bình định mức 50 ml, thêm nước vừa đủ.
1.Giới hạn clorid không quá 0,015%
Ống thử: cho 8,3 ml dung dịch A, thêm nước
cất vừa đủ 16 ml.
Ống chuẩn: cho 10 ml dung dịch chuẩn
clorid 5 ppm (10 ml chứa 0,05 mg clorid)
thêm nước cất vừa đủ 16 ml.
Cho vào mỗi ống 0,5 ml HNO3 30%, 0,5 ml
dung dịch AgNO3 2%, lắc đều. Sau 5 phút,
thử chuẩn
so sánh độ đục của 2 ống: ống thử không
được đục hơn ống chuẩn.
(Cách quan sát: đặt ống thử thẳng đứng trên
nền đen, nhìn từ trên xuống theo trục ống)
2. Giới hạn sulfat không được quá 0,04%
-Ống thử: lấy 9,4 ml dung dịch A, thêm nước
cất vừa đủ 16 ml.
-Ống chuẩn: lấy 15 ml dung dịch chuẩn sulfat
10ppm (10 ml chứa 0,1 mg ion sulfat), thêm
nước cất vừa đủ 16 ml.
thử chuẩn
Cho vào mỗi ống thử và chuẩn 0,5 ml HCl 3M,
1 ml BaCl2 5%. Lắc đều. Để yên 5 phút. So
sánh 2 ống: ống thử không được đục hơn ống
chuẩn.
3. Giới hạn acid salicylic tự do không
được quá 0,1%
Pha DD acid salicylic chuẩn: BM pha
Ống thử: hòa tan 0,1 g chế phẩm trong
5 ml alcol 960 lắc đều, thêm 15 ml nước
cất lạnh.
thử chuẩn
Ống chuẩn: 1 ml dung dịch acid
salicylic chuẩn, 4 ml dung dịch ethanol
96o (TT), 15 ml nước cất lạnh.
3. Giới hạn acid salicylic tự do không
được quá 0,1%

Cho vào mỗi ống thử và chuẩn 0,05 ml

dung dịch sắt III clorid 0,5% (TT). Lắc
đều. sau 1 phút so sánh màu của 2 ống,
ống thử không được có màu thẫm hơn
thử chuẩn
màu của ống chuẩn.

(Cách quan sát: đặt ống thử thẳng đứng

trên nền trắng, nhìn từ trên xuống theo
trục ống)
 Định lượng
Aspirin là một acid nên ta có thể định lượng bằng
phương pháp trung hòa. Dung dịch chuẩn độ là NaOH
0,1N. Chỉ thị là phenolphtalein. Dung môi là alcol trung
tính với phenolphtalein
Tiến hành
• Trung tính hóa alcol
Trong erlen cho 10 ml alcol, thêm 2 giọt phenolphtalein.
Nếu alcol không màu thì cho từng giọt dd NaOH 0,1N
cho đến khi xuất hiện màu hồng nhạt.
• Chuẩn độ

Hòa tan một lượng chế phẩm cân chính xác khoảng
0,5 g trong 10 ml ethanol đã trung tính hóa ở trên.
Làm lạnh dung dịch đến 8 – 10 oC, thêm vài giọt dd
phenolphtalein (CT), chuẩn độ dung dịch này với dd
natri hydroxyd 0,1N. (Lưu ý: luôn làm lạnh dung dịch
trong quá trình chuẩn độ)

1 ml dd NaOH 0,1N tương đương 0,01802 g C9H8O4

CHÚC CÁC BẠN HỌC TỐT VÀ
ĐẠT KẾT QUẢ CAO