Họ & Tên: Hoàng Đan Vy

Lớp: D3A
Ngày thực tập 8/4/2013

Báo Cáo Thực Tập Bài 5

PARACETAMOL – ASPIRIN

I - KIỂM NGHIỆM PARACETAMOL

1. Đại cương

C8H9NO2
M = 151.20
p-Acetamidophenol
2. Định tính

a) Phản ứng với FeCl3

+ Tiến hành: Thêm vài giọt FeCl3 5% vào dung dịch paracetamol bão hòa trong nước. Quan
sát hiện tượng.
+ Hiện tượng: xuất hiện màu xanh tím.

+ Giải thích hiện tượng: vì nhóm phenol của paracetamol phản ứng với Fe 3+ theo phương
trình sau:
b) Phản ứng với Kalibicromat

+ Tiến hành: Lấy 0.1g chất thử vào ống nghiệm, thêm 2ml HCl 10% và đun sôi cách thủy
trong 10’, để nguội, thêm vài giọt dung dịch Kalibicromat 5%. Quan sát hiện tượng.
+ Hiện tượng: xuất hiện màu tím.

+ Giải thích hiện tượng: quá trình diễn ra như sau:

Paracetamol bị thủy phân trong môi trường acid tạo PAP.

PAP bị oxy hóa bởi Kalibicromat trong môi trường acid tạo ra nhiều sản phẩm, ví dụ:

Màu tím
c) Phản ứng tạo phẩm màu azo

+ Tiến hành: Lấy 0.1g chất thử vào một ống nghiệm, thêm 2ml HCl 10% và đun trong
khoảng 5’, để nguội thêm 1 – 2 giọt NaNO2 0.1M.
Trong ống nghiệm khác hòa tan 0.05g  - naphtol vào 2ml NaOH 5% đổ dung dịch của ống
thứ 2 vào ống nghiệm đầu. Quan sát hiện tượng.
+ Giải thích cách tiến hành:
Phải chia ra làm 2 dung dịch như trên vì phản ứng tạo muối diazoni có tính electrophin yếu
nên phải ở pH ~ 9-10 đồng thời cũng chuyển 2-naphtol sang dạng muối để tăng mật độ cấu tử
azo (do có O-), tăng phản ứng.
 Trong cấu trúc vòng thơm của phẩm azo, nếu thêm nhân tố hút điện tử (-OH) sẽ làm tăng
tính bền của phẩm nhưng đồng thời cũng làm giảm tính bền của –N +≡N càng giảm, chính vì vậy
để làm tăng hiệu suất tạo phẩm thì phải giảm nhiệt độ (# 1 – 20C).
+ Hiện tượng: Xuất hiện màu hồng nhạt đến màu đỏ cam.

+ Giải thích hiện tượng: Vì tính không bền của –N+≡N, lại thêm nhóm hút điện tử (-O) nên
phẩm tạo ra ít dẫn đến màu tạo ra không ổn định. Tất cả quá trình diễn ra như sau:
Ống 1:

Ống 2:

Sau khi cho ống 2 vào ống 1:

 Phẩm tạo thành tùy nồng độ và phản ứng chậm mà dung dịch có màu chuyển dần từ hồng
nhạt sang đỏ cam.
d) Phản ứng thủy phân

+ Tiến hành: Đun sôi hỗn hợp 0.1g chất thử trong 3ml H2SO4 10%. Quan sát hiện tượng.
+ Hiện tượng: có mùi giấm bốc lên.
+ Giải thích hiện tượng: mùi giấm là do acid acetic được tạo thành bốc lên.

3. Định lượng

+ Tiến hành: Theo giáo trình <trang 57>

+ Kết quả đo: mchế phẩm = 40.2g;
A0 = - 0.0003; A1 = 0.3633; A2 = 0.3655; A3 = 0.3642
Suy ra A=0.3646
+ Tính toán:
Với A = ElC, E (1%, 1cm) ở 257nm là 715, ta có:
A 0.3646 g
C= = =0.00050993( )
El 715 100 ml
Mà ta lại có:
m ct
C=
mdd
Với dung dịch được pha loãng 2 lần, lần 1 tổng là 250ml, lần 2 pha loãng 5ml dung dịch 1
thành 100ml, nên tổng thể tích dung dịch là 5000ml, suy ra:
mct =C × m dd=0.00050993 ×50=0.0254965(g)
25.4965
⟹ % C 8 H 9 NO 2 trong chế phẩm= × 100 % ≈ 63.42 %
40.2
+ Kết luận:
Vậy hàm lượng C8H9NO2 trong chế phẩm KHÔNG đạt tiêu chuẩn (99.0 – 101.0%)
II - NHẬN THỨC ASPIRIN

1. Đại cương

C9H8O4
M = 180.20
Acid acetylsalicylic
2. Định tính

a) Làm đổi màu quỳ:

+ Tiến hành: Đặt vài tinh thể aspirin lên giấy quỳ xanh, thêm lên trên các tinh thể 1-2 giọt
nước.
+ Hiện tượng: Giấy quỳ có aspirin chuyển sang màu đỏ.
+ Giải thích hiện tượng:
Vì apirin có gốc acid (– COOH) nên khi có thêm nước, apirin sẽ tạo thành ion và giải phóng
H+ làm quỳ xanh hóa đỏ.
b) Tính chất khác

+ Tiến hành: Đun sôi hỗn hợp gồm 0.2g aspirin và 5ml NaOH 10% trong khoảng 3’, để
nguội, acid hóa bằng H2SO4 10% lọc tách riêng tủa và dịch lọc.
 Phần tủa:
o Lắc một ít tủa với nước, thêm 1 – 2 giọt FeCl3 5%
- Hiện tượng: màu tím đỏ xuất hiện.
o Lấy khoảng 50mg tủa, thêm 0.5ml methanol và vài giọt H2SO4 đđ đun <100oC, lắc.
- Giải thích tiến hành: nhiệt độ <1000C vì ở 140 oC sẽ tạo sản phẩm phụ ete.
- Hiện tượng: có mùi đặc biệt.
 Phần dịch lọc:
o Thêm từ từ bột CaCO3 đến quá thừa, sau khi hết sủi bọt, lọc lấy dịch, thêm vào
dịch lọc 1 – 2 giọt FeCl3 5%. Quan sát hiện tượng.
- Hiện tượng: xuất hiện màu đỏ hồng.

+ Giải thích hiện tượng:

 Phần tủa và dịch lọc tạo ra do aspirin bị thủy phân trong môi trường kiềm.

 Phần tủa:
o Tác dụng với FeCl3:

Màu tím đỏ
o Phản ứng với Methanol trong môi trường acid:

 Phần dịch lọc:

Dùng CaCO3 đến thừa nhằm loại CH3COOH, Na2SO4 cũng như loại acid dư (có thể có) trong
dung dịch:
CH3COOH + CaCO3  (CH3COO)2Ca + CO2 + H2O
CaCO3 + H2SO4  CaSO4 + CO2 + H2O
 CaCO3 + Na2SO4  CaSO4 + Na2CO3
Sau khi lọc tủa, thêm FeCl3, vì acid salicylic là acid ít tan nên sẽ có một lượng ít acid
salicylic trong dịch lọc sẽ phản ứng với Fe 3+, đồng thời Fe 3+
cũng tạo tủa với CH3COO- theo
phương trình sau:
CH3COOH + FeCl3  (CH3COO)3Fe + HCl
Tủa màu đỏ

Màu tím đỏ

THE END