Soạn bài thực tập Hóa Dược 1

Bài 1: Tổng hợp acid benzoic

1. Benzyl alcol còn gọi là alcol benzylic, phenylmethanol

2. Toluen khá độc, có thể gây ung thư
3. Bước 1 chú ý chỉ đun sôi nhẹ
4. Sản phẩm thu được trong bình cầu khi kết thúc bước 1 là kali benzoat.
5. Bước 2 thêm Hcl vào để phản ứng với COOK tạo acid benzoic (tác dụng chính),
trung hòa KOH dư (tác dụng phụ), cung cấp môi trường H+ cho phản ứng khử với
NaSO3.
6. Tên khác của acid benzoic: acid benzene carboxylic, Carboxybenzen.
7. Dạng muối có liên kết ion  Tan tốt trong nước (-COOK)
8. Acid benzoic kém tan trong H2O (dung môi phân cực) thường nhưng tan tốt
trong H2O nóng, thăng hoa ở to > 100 oC; Tan tốt trong dung môi không phân cực
như CHCl3, ether
9. Kali benzoat kém tan trong dung môi phân cực như CHCl3, ether.
10. Chất còn lại trong bình cầu sau Bước 1: Kali benzoat, KmnO4 dư, MnO2,
KOH, H2O.
11. Cho HCl đậm đặc ở tủ hút
12. Sau khi thêm HCl vào, bình cầu chứa: Acid benzoic, KmnO4 dư, MnO2, H2O
13. Thêm NaSO3 để loại KmnO4 dư(vai trò chính) và MnO2 dư  Bình cầu còn
lại: Acid benzoic, H2O, MnO2(ít).
14. MnO2 còn ít và đá bọt có thể loại bỏ bằng lọc nóng.
15. Nếu KmnO4 thiếu thì không cần thêm NaSO3 vào.
16. Phương pháp tinh chế acid benzoic trong bài thực tập: Phương pháp kết tinh
lại. Các phương pháp khác: Phương pháp thăng hoa, sắc kí cột.
17. Khả năng oxy hóa của KMnO4: Tính oxh kiềm < Trung tính < Acid
Mt kiềm: Mn+7  Mn+6 ; Mt trung tính: Mn+4 ; mt acid: Mn+2
18. pH=1 mới đảm bảo acid benzoic kết tinh hoàn toàn, pH > 3 có khả năng acid
benzoic chỉ tan một phần  giảm hiệu suất.
19. Phản ứng điều chế acid benzoic xảy ra ở mt pH trung tính để ôn hòa hơn và tạo
ra MnO2 có khả năng lọc để tách.
20. Mục đích thêm đá bọt: Điều hòa sự sôi, tránh hiện tượng sôi bùng, sôi trào. Có
thể dùng phương pháp khác là máy khuấy từ gia nhiệt.
21. Sau khi lọc nóng cần phải để nguội rồi mới cho vào nước đá tại vì: để có thể
thu được các hạt tinh thể to (không lẫn nhiều tạp)
22. Nếu cho quá nhiều Na2SO3 thì sẽ tác dụng với acid benzoic tạo natri benzoat.
23. Trong kiểm nghiệm acid benzoic có chỉ tiêu giới hạn chất dễ bị oxh (chất khử)
vì: có các chất khử trong quá trình điều chế: Alcol benzylic, Na2SO3 cần phải
kiểm tạp.
24. Vì sao phải dùng phễu lọc cuống ngắn khi tiến hành lọc nóng? Để tránh hiện
tượng kết tinh trên cuống phễu hay làm nghẹt phễu.
Bài 2: Kiểm định acid benzoic

1. Để acid benzoic có thể tan trong nước lạnh, có thể thêm các chất kiềm để tạo
muối với acid benzoic.(tạo muối sẽ dễ tan trong nước)
2. Yếu tố ảnh hưởng đến điểm chảy là độ tinh khiết của chế phẩm (có nhiều tạp
hay không).
3. Để định tính acid benzoic có 2 cách:
- Dùng phổ IR
- Dùng cả 4 yếu tố: Phổ UV, điểm chảy, sắc ký lớp mỏng, phản ứng hóa học.
4. Phải giới hạn tạp chất chứa clor do trong quá trình tổng hợp có thể chứa tạp của
clor do có sử dụng HCl
5. Hợp chất clor có thể ở dạng hữu cơ hay vô cơ. Nếu ở hữu cơ, chúng ta phải vô
cơ hóa sau đó mới thêm thuốc thử Ag để nhận biết.
6. Thêm CaCO3 để vô cơ hóa các hợp chất clor hữu cơ tạo thành calci clorua sau
đó phản ứng với thuốc thử Ag; Dùng để tản nhiệt giúp acid benzoic không thăng
hoa.
7. Vai trò của acid nitric: Hòa tan ion clor còn acid benzoic không tan.
8. Định lượng acid benzoic bằng phương pháp acid base: Dung dịch chuẩn độ là
NaOH 0,1N; Chỉ thị màu là phenolphtalein.
9. Cồn ethanol sử dụng có nguy cơ bị nhiễm acid nên phải thực hiện trung tính hóa
alcol.
10. Tại sao sử dụng alcol: Vì acid benzoic không tan trong nước lạnh, sử dụng
nước nóng bất tiện, tan trong alcol.
11. Có cách khác không cần trung tính hóa alcol đó là: Dùng mẫu trắng alcol.
12. Các phương pháp khác để định lượng: UV-vis, HPLC.