BÁO CÁO THỰC HÀNH

Môn: Phân tích công nghiệp

GVHD: Ths. Hồ Văn Tài
Họ tên SV: Võ Thị Thuận
MSSV: 19534601
Nhóm: 03
Điểm Lời phê

BÀI 1: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG HCl VÀ HÀM LƯỢNG Cl2

TỰ DO TRONG ACID CLOHYDRIC KỸ THUẬT
I. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này áp dụng cho việc xác định hàm lượng acid HCl và Clo tự do trong
mẫu acid clohydric kỹ thuật được sản xuất bằng phương pháp tổng hợp từ khí clo,
hydro và hấp thụ trong nước. Hàm lượng HCl tính theo (%) HCl không nhỏ hơn 31.0
(%). Hàm lượng Clo tự do tính theo (%) Cl2 không lớn hơn 0.015 (%).

II. Nguyên tắc của phương pháp

1. Xác định hàm lượng HCl
Chuẩn độ acid HCl bằng dung dịch chuẩn NaOH với chỉ thị MO. Điểm tương đương
nhận được khi dung dịch chuyển từ màu hồng sang màu vàng sáng.
+ ¿→ H2 O¿

OH −¿+H ¿

2. Xác định hàm lượng Clo tự do

Chuẩn độ iod tạo thành khi cho dung dịch KI vào dung dịch mẫu bằng Na 2S2O3 với
chỉ thị hồ tinh bột. Điểm tương đương nhận được khi dung dịch mất màu xanh.

Cl2 + 2I- → 2Cl- + I2

I2 + S2O32- → 2I- + S4O62-

III. Hóa chất, dụng cụ và thiết bị
1. Hóa chất

Tên hóa chất Cách pha Vai trò

Dung dịch C ×V × D 1× 250 × 40 Dung dịch chuẩn độ

mcân = = =10.4167(g)
NaOH 1N 10 × p 10 ×96 HCl

mcân = Dung dịch chuẩn xác

Dung dịch
C ×V × D 0.01 ×500 ×248.18 định hàm lượng Clo tự
Na2S2O3 0,01N = =1.2471 ( g )
10 × p 10 ×99.5 do

mcân =
Dung dịch Chuẩn gốc xác định
C ×V × D 1× 100 ×126.07
H2C2O4 1N = =6.3352(g) nồng độ NaOH
10 × p 10 ×99.5 ×2

mcân =
Dung dịch Chuẩn gốc xác định
C ×V × D 0.01 ×250 ×294
K2Cr2O7 0,01N = =0.1227 (g) nồng độ Na2S2O3
10 × p 10 ×99.8 x 6

C % .V 10 .100 Tác dụng với Cl2 trong

KI 10% mc = = =10.1010 (g)
p 99 mẫu sinh ra I2

H3PO4 phản ứng với Fe

Dung dịch
PTN có sẵn (III) thành phức không
H3PO4 đđ
màu

Chỉ thị hồ tinh Chỉ thị xác định hàm

PTN có sẵn
bột lượng Clo tự do

Chỉ thị Chỉ thị xác định hàm

PTN có sẵn
Phenolphtalein lượng NaOH

Chỉ thị xác định hàm

Chỉ thị MO PTN có sẵn
lượng HCl
 Tên hóa chất Cách pha Vai trò

Vhút = Tạo môi trường cho

H2SO4 6N C ×V × D 6 ×50 ×98.08 phản ứng giữa K2Cr2O7
= =8.3 ( mL )
10× C % × d 10 × 96 ×1.84 × 2 với KI

2. Dụng cụ, thiết bị

- Bình định mức 50mL, 500mL, 1000mL - Bóp cao su
- Becher 100mL - Bình tia;
- Pipet thẳng 10ml - Đũa thủy tinh;
- Cân phân tích - Buret 25mL

IV. Thí nghiệm

1. Xác định lại nồng độ NaOH

H 2 C2 O4 + 2NaOH → Na2 C 2 O 4 + 2 H 2 O

- Lặp lại thí nghiệm 3 lần

2. Xác định hàm lượng HCl

- Lặp lại thí nghiệm 3 lần

3. Xác định lại nồng độ Na2S2O3

− ¿ +7H O ¿
2
3+¿ +3I ¿
3
−¿+14 H +¿ 2Cr ¿
¿
2−¿+9 I ¿
Cr 2 O 7

−¿ ¿
2−¿+ 3I ¿
¿
−¿+2 S2 O2−¿S 4 O6
¿
I 3
3

- Lặp lại thí nghiệm 3 lần

 4. Xác định hàm lượng Clo tự do

- Lặp lại thí nghiệm 3 lần

V. Tính toán kết quả

1. Xác định hàm lượng HCl
- Chuẩn độ lại NaOH bằng H 2 C2 O4:

( C × V )H C O
C NaOH = 2 2 4

V NaOH

H2 C 2 O4
mc â n = 3.1583(g) C HN C O =0.9971(N )
2 2 4

Thể tích NaOH (mL) V NaOH (mL)

Lần 1 9.3

Lần 2 9.4 9.3667

Lần 3 9.4

( C × V )H C O 0.9971× 10
C NaOH = 2
=2 4
=1.0645(N )
V NaOH 9.3667

- Xác định hàm lượng HCl:

( C N ×V ) NaOH × D HCl
( % ) HCl= ×100
1000 ×mm
 Khối lượng Thể tích C NaOH (N ) % HCl
mẫu (g) NaOH (mL)

Lần 1 1.0836 8.1 29.04

Lần 2 1.0190 8.1 1.0645 30.88

Lần 3 1.0759 8.4 30.34

%HCl TB 30.09
Tra bảng Student ứng với P = 0.95; n = 3; f = n-1 = 2, ta có t = 4.30
S x =6.36
Sx 2.0
ε =± t p , f × =± 4.30 × =7.97
√N √3
Sx
μ= X ±t p , f × =30. 09 ± 7.97
√N
Vậy khoảng tin cậy của kết quả phân tích là 22.12÷ 38.06

Nhận xét:
- Theo TCVN 1559 – 1997 quy định hàm lượng %HCl trong mẫu HCl kỹ thuật không
nhỏ hơn 31.0%.
- Hàm lượng %HCl trong mẫu phân tích là %HCl = 30. 09 ±7.97 %
- Như vậy hàm lượng %HCl trong mẫu HCl kỹ thuật phân tích được đạt chuẩn theo
TCVN 1559 –1997.

2. Xác định hàm lượng Clo tự do

- Chuẩn độ lại Na2S2O3 bằng K2Cr2O7 :

( C ×V )K C r O
CN a S O = 2 2 7

2 2 3
V Na S O
2 2 3

K 2 C r 2 O7
mc â n = 0.0657 (g) C KN C r O =0. 01134 (N )
2 2 7

Thể tích N a2 S 2 O3 (mL) V N a S O (mL)

2 2 3

Lần 1 13.3 13.33

 Lần 2 13.3

Lần 3 13.4

( C ×V )K C r O 0. 01134 ×10
CN a S O = 2
= 2 7
=0. 0085(N )
2 2 3
V Na S O
2 2 3
13.33

- Xác định hàm lượng Clo tự do:

( % ) C l 2=
[ C × (V
N N a2 S2 O3 −V blank ) ]N a S O × DC l
2 2 3
2
×100
1000× mm

Thể tích Vblank

Khối lượng N a2 S 2 O 3 C N a S O (N )
(mL) % Cl2
mẫu (g) 2 2 3

(mL)

Lần 1 22.7250 0.8 0.0 0.0011

Lần 2 22.6017 0.8 0.0085 0.0011

Lần 3 22.7219 0.9 0.0012

% Cl2 TB 0.0013
Tra bảng Student ứng với P = 0.95; n = 3; f = n-1 = 2, ta có t = 4.30
−4
S x =2.1213 ×10
Sx 5.7735× 10−5
ε =± t p , f × =± 4.30 × =0. 0005
√N √3
Sx
μ= X ±t p , f × =0. 0013 ± 0. 0005
√N
Vậy khoảng tin cậy của kết quả phân tích là 0.0008÷ 0 . 0018

Nhận xét:
- Theo TCVN 1559 – 1997 quy định hàm lượng %Cl 2 trong mẫu HCl kỹ thuật không
lớn hơn 0.015%.
- Hàm lượng %Cl2 trong mẫu phân tích là %Cl2 = 0. 0013 ± 0.0005 %
- Như vậy hàm lượng %Cl2 trong mẫu HCl kỹ thuật phân tích được đạt chuẩn theo
TCVN 1559 –1997.
VI. Trả lời câu hỏi
1. Tại sao chọn chỉ thị MO trong phép chuẩn độ xác định HCl trong mẫu HCl công
nghiệp. Có thể chọn chỉ thị khác được không.
Chọn chỉ thị dựa vào khoảng pH đổi màu của chỉ thị nằm trong khoảng bước nhảy pH,
chỉ thị có pT càng gần điểm tương đương càng tốt. Chọn chỉ thị MO vì bước nhảy của
phép chuẩn độ phù hợp gần với khoảng đổi màu MO. Có thể chọn chỉ thị khác sao cho
pT của chỉ thị gần với điểm tương đương
2. Trong qui trình xác định Clo tự do, tại sao phải chuẩn đến màu vàng rơm mới
thêm chỉ thị hồ tinh bột vào.
Hồ tinh bột hấp thụ iot nhanh nhưng do quá trình giải hấp chậm vì vậy nên cho HTB
vô lúc iot còn ít màu vàng rơm thì khi đó quá trình chuẩn độ sẽ ít sai số.
3. Trong qui trình xác định Clo tự do, màu vàng rơm là màu của chất gì. Màu xanh
là màu của chất gì.
Màu vàng là màu của I2. Màu xanh là màu của hồ tinh bột khi hấp thụ I2 .

4. Chứng minh công thức tính %HCl.

Ta có :
m ( C N .V . ) × Đ HCl
%HCl = x 100= x 100
mm mm
(C ¿¿ N .V )NaOH =( C N . V )HCl ¿
N
(C . V td )NaOH × Đ HCl 10 0
%HCl = ×
1000 m
5. Chứng minh công thức tính %Cl2.
Ta có:
mCl 2 C N x ( V m −V blank )Cl x ĐCl 2
%HCl= x 100= 2
x 100
mm mm
C N × ( V m−V blank ) Cl =C N × ( V m−V blank )Na
2 2 S 2 O3

%Cl2 = ¿ ¿ ¿