KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC


THÍ NGHIỆM PHÂN TÍCH CÔNG NGHIỆP

KẾ HOẠCH THỰC NGHIỆM

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG HCl VÀ HÀM LƯỢNG Cl2 TỰ DO TRONG HCl
KỸ THUẬT (TCVN 1556-97)

GVHD: ThS. Lê Hoài Ân

Sinh viên: Nguyễn Thị Mai
Nhóm thực hiện: Nhóm 10
 PHẠM VI ÁP DỤNG

THIẾT BỊ - DỤNG CỤ

NỘI DUNG
CÁCH TIẾN HÀNH

TÍNH TOÁN KẾT QUẢ

 I. PHẠM VI ÁP DỤNG
Tiêu chuẩn này áp dụng cho việc xác định hàm lượng acid HCl và Clo tự do trong mẫu
acid clohydric kỹ thuật được sản xuất bằng phương pháp tổng hợp từ khí clo, hydro và
hấp thụ trong nước.

Theo yêu cầu kỹ thuật trong TCVN 1556-97 quy định hàm lượng HCl tính theo (%) HCl ≥
31.0%. Hàm lượng Clo tự do tính theo (%) ≤ 0.015%.
 II. NGUYÊN TẮC

1. Chuẩn độ acid HCl bằng dung dịch chuẩn NaOH với chỉ thị MO (3,1-4,4). Điểm
tương đương nhận được khi dd chuyển từ hồng sang vàng sáng.

H+ + OH- ⇔ H2O

2. Chuẩn độ iod tạo thành khi cho Ki vào dd mẫu, bằng Na2S2O3 chỉ thị HTB. Điểm
tương đương nhận được khi dd mất màu xanh đen.

I3- + 2S2O32- ↔ 3I- + S4O62-

 III. HÓA CHẤT VÀ THIẾT
STT Hóa chất Mục đích sử BỊ
dụng
1 K2CrO7 0,01N Chất chuẩn gốc để chuẩn độ xác định nồng độ Na2S2O3

2 KI 10% Tác dụng với Cl2 tạo lượng tương đương I3- trong mẫu.

3 Na2S2O3 0,01N Dung dịch chuẩn độ lượng Iod

4 H3PO4 đặc, H2SO4 2N Tạo môi trường phản ứng
5 NaOH 1N Dung dịch chuẩn xác định nồng độ HCl
6 H2C2O4 1N Chất chuẩn gốc xác định nồng độ NaOH
7 Chỉ thị MO Chỉ thị phản ứng chuẩn độ HCl bằng NaOH
Chỉ thị trong chuẩn độ xác định nồng độ I2 và phân tích acid
8 Chỉ thị hồ tinh bột ascorbic
Chỉ thị phản ứng chuẩn độ NaOH bằng acid oxalic
9 Chỉ thị PP
 III. HÓA CHẤT VÀ THIẾT BỊ

Hóa chất Công thức Vai trò

C  V  Đ 0.01  250  294 .18 Chất chuẩn gốc để chuẩn độ
K2CrO7 0,01N mc    0,7369  g  xác định nồng độ Na2S2O3
10  p 10  99.8
C  V  Đ 0.01  250  248 .18 Dung dịch chuẩn độ lượng
 0,6267  g 
Na2S2O3 0,01N
mc   Iod
10  p 10  99
C  V  Đ 1  100  126 .07 Chất chuẩn gốc xác định
H2C2O4 1N mc    0,1267  g  nồng độ NaOH
10  p 10  99.5

C  V  Đ 1 100  40 Dung dịch chuẩn xác định

NaOH 1N mc    4.0404  g  nồng độ HCl
10  p 10  99

Chỉ thị phản ứng chuẩn độ

Chỉ thị PP PTN NaOH bằng acid oxalic
 III. HÓA CHẤT VÀ THIẾT BỊ

Hóa chất Cách pha Vai trò

C %  Vdd Tác dụng với Cl2 tạo lượng
KI 10% m tương đương I3- trong mẫu
100

H3PO4 đặc PTN Tạo môi trường phản ứng

Chỉ thị trong phép chuẩn độ

Chỉ thị MO PTN để xác định hàm lượng HCl

Chỉ thị hồ tinh Chỉ thị trong phép chuẩn độ để

bột PTN xác định hàm lượng Clo tự do

C V  Đ 2 100  49
H2S04 2N m   8.4746ml Tạo môi trường phản ứng
10  d  C % 10 1.18  98
III. HÓA CHẤT VÀ THIẾT BỊ
 IV. Quy trình phân tích
1.Xác định hàm lượng HCl:
 
Xác định lại nồng đô ̣ NaOH:

NaOH 1N

Chuẩn đến khi dd

chuyển sang màu
10mL H2C2O4 1N hồng
10mL nước cất
3 giọt PP  lặp TN 3 lần
 IV. Quy trình phân tích
1.Xác định hàm lượng HCl:

20ml nước
Đậy nắp

Cho nhanh 1ml mẫu

acid vào erlen
Đậy nắp DD
mẫu
Cân với độ chính Cân với độ chính
xác 0.001g xác 0.001g
 IV. Quy trình phân tích
1.Xác định hàm lượng HCl:

NaOH 1N

Ghi nhâ ̣n thể tích NaOH

Chuẩn đến khi dd
chuyển sang màu chuẩn đô ̣.
vàng sáng
+ 3 giọt MO  lặp TN 3 lần

Dd mẫu
 IV. Quy trình phân tích
2.Xác định hàm lượng Clo tự do:
XácXác
định nồng
định độlượng
hàm Na2S2Na
O3 :S O :
2 2 3

 lặp TN 3 lần
 IV. Quy trình phân tích
2.Xác định hàm lượng Clo tự do:
Vừa làm lạnh vừa thêm Thêm 10ml
Câ n 20g 5ml H3PO4 đậm đặc KI 10%

mẫ u, độ Tiến hành
chính xá c chuẩn độ
0.001g
100ml nước cất Lắc đều Đậy nút, Lắc đều

Na2S2O3 Chuẩn đến khi dd có màu vàng rơm → thêm 5

giọt hồ tinh bột, tiếp tục chuẩn độ, đến khi dd
chuyển từ xanh đen sang xanh da trời thì dừng
Ghi nhận thể tích Na2S2O3 tiêu tốn
Mẫu
 Tiến hành mẫu trắng song song với mẫu thật,
lặp TN 3 lần
 V. Công thức tính toán
Hà m lượ ng acid %HCl:

Trong đó : m: lượ ng mẫ u câ n HCl, g

Hà m lượ ng %Cl2 tự do:

Trong đó : m: lượ ng mẫ u câ n HCl, g

V1, V2: thể tích dung dịch Na2S2O3 tiêu tố n chuẩ n độ

mẫ u thậ t và mẫ u trắ ng, mL