Professional Documents
Culture Documents
TIỂU LUẬN
MÔN HỌC: HÓA PHÂN TÍCH 1
ĐỀ TÀI 16 :
THIẾT KẾ PHƯƠNG PHÁP NHẬN BIẾT VÀ TÁCH
CÁC CATION Ag+, Ba+, Cu2+, Al3+, Fe3+ TRONG
DUNG DỊCH
A. MỞ ĐẦU.............................................................................................................2
B. NỘI DUNG.........................................................................................................3
Chương 1. Tổng quan............................................................................................3
1. Các phương pháp định tính...........................................................................3
2. Một số kỹ thuật phân tích định tính..............................................................4
Chương 2. Nội Dung.............................................................................................6
1. Phân tích các cation nhóm I Ag+, Pb2+ và Hg22+:...........................................8
2. Phân tích các cation nhóm II: Ba2+, Sr2+, Ca2+ (Pb2+)..................................14
3. Phân tích các cation nhóm III: Al3+, Cr3+,Sn2+, Sn4+, Zn2+...........................17
4. Phân tích các cation nhóm IV : Fe3+, Sb5+, Mn2+, Bi3+, Mg2+.......................19
5. Phân tích các cation nhóm V: Cu2+, Co2+, Ni2+, Cd2+, Hg2+.........................21
C. KẾT LUẬN.......................................................................................................23
TÀI LIỆU KHAM KHẢO:.....................................................................................24
Trang 2
GVHD: Th.s Trương Bách Chiến
Trường Đại Học Công Nghiệp Thực Phẩm Tp.Hồ Chí Minh
Khoa Công Nghệ Thực Phẩm
A. MỞ ĐẦU
Hoá học phân tích là khoa học về các phương pháp xác định thành phần định tính và
thành phần định lượng của các chất và hỗn hợp của chúng.
Hoá học phân tích nghiên cứu lí thuyết về các vấn đề chung của phân tích, về các
phương pháp phân tích hoá học, phát triển các phương pháp phân tích đã có, hoàn thiện
chúng và xây dựng các phương pháp mới nhằm đáp ứng các yêu cầu phát triển của các
khoa học và các ngành khoa học khác.
Sự phân tích các chất được tiến hành với mục đích xác định thành phần định tính hoặc
định lượng chúng.
Phân tích định tính, ta xác định được chất hay mẫu phân tích gồm những nguyên tố
hoá học nào, những ion, những nhóm nguyên tử hoặc phân tử nào hoặc các phần tử nào
tham gia vào thành phần phân tích.
Phân tích định tính thường dựa vào sự chuyển chất phân tích thành một chất mới nào đó
có những tính chất đặc trưng như có màu, có trạng thái vật lí xác định, có cấu trúc tinh
thể hoặc vô định hình, có mùi đặc trưng... khi đó chuyển biến hoá học xảy ra gọi là phản
ứng phân tích định tính và các chất gây ra sự chuyển hoá đó gọi là thuốc thử.
Với mục đích nhằm phục vụ cho việc học bộ môn Hóa phân tích 1 và các môn chuyên
ngành sau này, nhóm chúng em đã chọn đề tài “Thiết kế phương pháp nhận biết và tách
các ion trong hỗn hợp Ag, Cu(II), Ba, Al, Fe(III) theo 2 dạng sơ đồ khối và bảng” để
nghiên cứu.
Trong quá trình làm đề tài chúng em còn gặp nhiều khó khăn về việc tìm kiếm thông
tin, tư liệu phục vụ cho việc nghiên cứu, thiếu thốn về thời gian. Do đó, trong đề tài này
không tránh khỏi những thiếu sót, kính mong thầy có ý kiến đóng góp để đề tài của chúng
em được hoàn thiện hơn.
B.NỘI DUNG
Chương 1. Tổng quan
1. Các phương pháp định tính
Mục đính của phân tích định tính là xác định thành phần nguyên tố và phân tử của mẫu
đem phân tích. Để đạt được mục đích đó ta sử dụng các phương pháp hoá học, vật lí và
Trang 3
GVHD: Th.s Trương Bách Chiến
Trường Đại Học Công Nghiệp Thực Phẩm Tp.Hồ Chí Minh
Khoa Công Nghệ Thực Phẩm
hoá lí. Trong các phương pháp phân tích định tính đó để phát hiện, nhận biết sự có mặt
của một nguyên tố, một chất ( dưới dạng ion hoặc phân tử) ta sử dụng các tính chất vật lí
hoặc hoá học đặc trưng của chất đó. Sau đây chúng ta đề cập đén các phương pháp phân
tích hóa học
Phản ứng phân tích là phản ứng giữa chất cần phân tích và thuốc thử nào đó dung để xác
định định tính chất đó. Yêu cầu đối với phản ứng phân tích định tính là phải có hiệu ứng
nhất định như: tạo thành các sản phẩm đặc trưng có màu, mùi đặc biệt hay tạo các chất
khí, chất kết tủa, đặc biệt kết tủa có màu
Các phản ứng hoá học gây ra các dấu hiệu phân tích gọi là phản ứng phân tích định tính.
Các hoá chất được dùng dưới dạng rắn hoặc dung dịch để gây ra các phản ứng phân tích
gọi là thuốc thử phân tích.
Trang 4
GVHD: Th.s Trương Bách Chiến
Trường Đại Học Công Nghiệp Thực Phẩm Tp.Hồ Chí Minh
Khoa Công Nghệ Thực Phẩm
b. Đun
Trong phân tích định tính bằng phương pháp hóa học, thường phải đun dung dịch
trong các ống nghiệm trên đèn cồn. Khi đun, phía ngoài ống phải khô để tránh bị nứt
hoặc vỡ, mới đầu nên hơ nóng nhẹ ống nghiệm bằng cách di chuyển trên ngọn lửa, sau đó
mới đun nóng mạnh. Nếu đun chất lỏng có chứa kết tủa thì phải khuấy đều. Thông
thường khi đun chất lỏng có chứa kết tủa nên đun trên bếp cách thủy, không nên đun trực
tiếp trên ngọn lửa vì sự sôi dễ làm nảy sinh những va chạm và chất lỏng có thể bắn ra
ngoài.
Cần chú ý khi đun không để miệng ống nghiệm hướng về phía có người, vì chất
lỏng sôi thường là acid hoặc kiềm có thể bị bắn mạnh ra ngoài.
Trong quá trình phân tích thường cần phải cô đặc dung dịch hoặc phải làm bay hơi
đến khô, khi này có thể sử dụng bát sứ đặt trên lưới amiăng hoặc trên bếp cách thủy.
c. Kết tủa
Trong phân tích định tính bằng phương pháp hóa học, ta thường kết tủa các chất từ
dung dịch phân tích để tách và phát hiện các ion. Vì vậy cần chú ý đến màu và dạng bên
ngoài của kết tủa. Có thể phân biệt kết tủa tinh thể và kết tủa vô định hình: kết tủa tinh
thể thường có dạng hạt to hoặc hạt nhỏ, thường không tạo thành ngay mà cần một thời
gian để hình thành tinh thể; lắc mạnh và dùng đũa thủy tinh cọ vào thành ống nghiệm là
những động tác giúp cho quá trình hình thành tinh thể nhanh hơn. Kết tủa tinh thể thường
nhanh chóng lắng xuống đáy ống nghiệm, nên việc ly tâm tách kết tủa cũng thuận lợi
hơn. Kết tủa vô định hình thường xuất hiện ngay sau khi thêm thuốc thử vào, nhưng lắng
xuống đáy ống nghiệm một cách chậm chạp nên khó quay ly tâm để tách, chúng cũng
thường dễ dàng tạo thành dung dịch keo. Việc đun nóng và thêm chất điện li là để tạo
điều kiện đông tụ chúng. Nên kết tủa khi đun nóng dung dịch, vì khi tăng nhiệt độ những
hạt kết tủa sẽ lớn hơn, thuận lợi cho việc rửa và quay li tâm, nhưng không nên đun tới sôi
vì khi thêm thuốc thử vào có thể làm bắn dung dịch ra ngoài. Nếu kết tủa dạng tinh thể thì
thêm từ từ thuốc thử kết tủa và khuấy đều, còn nếu kết tủa dạng keo thì thêm toàn bộ
lượng thuốc thử kết tủa cần thiết.
Quá trình kết tủa thực hiện như sau: Lấy vào ống nghiệm để quay li tâm khoảng 2-
3ml dung dịch nghiên cứu ( nếu ống nghiệm để quay li tâm loại nhỏ thì lấy khoảng
0,5ml ). Tạo môi trường pH phù hợp theo hướng dẫn và tăng nhiệt độ. Kiểm tra môi
trường phản ứng bằng giấy chỉ thị bằng cách: đặt giấy chỉ thị lên nắp kính đồng hồ sạch,
dùng đũa thủy tinh khuấy đều dung dịch rồi đặt đầu đũa thủy tinh lên giấy chỉ thị. Sau khi
tạo môi trường pH phù hợp, đun nóng cẩn thận rồi vừa khuấy vừa thêm thuốc thử kết tủa
vào cho đến dư để kết tủa hoàn toàn.
Trang 5
GVHD: Th.s Trương Bách Chiến
Trường Đại Học Công Nghiệp Thực Phẩm Tp.Hồ Chí Minh
Khoa Công Nghệ Thực Phẩm
Trang 6
GVHD: Th.s Trương Bách Chiến
Trường Đại Học Công Nghiệp Thực Phẩm Tp.Hồ Chí Minh
Khoa Công Nghệ Thực Phẩm
Việc phân chia các cation thành từng nhóm theo phương pháp H2S được trình bày trong
bảng sau:
Thuốc thử Các cation thuộc Sản phẩm tạo thành sau khi tác
Nhóm
nhóm nhóm dụng với thuốc thử
IV NaH2PO4 trong
môi trường NH3 Mg2+ NH4MgPO4
+ NH4Cl
Không có thuốc
V Na+, K+, NH4+
thử nhóm
Phương pháp phân tích theo đường lối H 2S có ưu điểm là cách phân chia các nhóm và
cách tiến hành phân tích rất chặt chẽ, phù hợp với việc trình bày các sơ sở lí thuyết, đặc
biệt là việc phân chia các nhóm phân tích có nhiều điểm phù hợp với việc phân nhóm
Trang 7
GVHD: Th.s Trương Bách Chiến
Trường Đại Học Công Nghiệp Thực Phẩm Tp.Hồ Chí Minh
Khoa Công Nghệ Thực Phẩm
trong bảng hệ thống tuần hoàn Mendelêep, do đó liên hệ dễ dàng giữa các phản ứng đã
học trong giáo trình hoá học vô cơ với phản ứng phân tích. Tuy nhiên, phương pháp này
có nhược điểm là H2S độc, nên tiến hành phân tích bằng phương pháp này cần phải có
trang thiết bị bảo hiểm tốt.
Phân tích định tính một số nhóm cation theo hệ thống acid - baz:
Hệ thống các cation theo phương pháp acid- baz: Để tránh phải tiếp xúc với chất độc
H2S, người ta đã đưa ra phương pháp không dùng H 2S, phương pháp này dựa trên tác
dụng của các cation với các thuốc thử nhóm là các acid và các baz như HCl, H 2SO4,
NaOH, NH4OH. Việc phân chia các cation thành từng nhóm theo phương pháp này được
trình bày trong bảng sau:
Al3+, Cr3+,
AlO22-, CrO42-, ZnO22-,
III NaOHdư + H2O2 Zn2+, Sn2+,
SnO32-, AsO43-
Sn4+, As3+, As5+
Không có thuốc
VI Na+, K+, NH4
thử nhóm
Không dùng HCl đặc bởi các kết tủa clorua của các cation này tan trong HCl đặc và dung
dịch có chứa Cl- với nồng độ lớn vì tạo phức, cũng không dùng thuốc thử nóng vì ở nhiệt
độ cao độ tan của PbCl2 tăng mạnh, ảnh hưởng đến quá trình phân tích
Các cation của nhóm này cho kết tủa trắng với dung dịch HCl loãng, nguội:
Ag+ + HCl → AgCl↓ + H+
Pb2+ + 2HCl → PbCl2 ↓ + 2H+
Hg22+ + 2HCl → Hg2Cl2↓ + 2H+
TAgCl = 1 x 10-10
TPbCl2 = 2 x 10-5
THg2Cl2 = 1 x 10-18
Như vậy, trong 3 clorua nói trên PbCl 2 khó kết tủa nhất. Độ tan của PbCl 2 tăng
mạnh theo nhiệt độ. Cần chú ý rằng AgCl và PbCl 2 dễ tan trong dung dịch HCl đặc, vì tạo
thành phức tan AgCl2- và PbCl3-.
Clorua của các kim loại khác còn lại đều có độ tan rất lớn, vì vậy thuốc thử nhóm
của các cation thuộc nhóm này là dung dịch HCl loãng, nguội. Bằng dung dịch HCl loãng
nguội, dư vừa phải, chúng ta tách được các cation Ag +, Pb2+, Hg22+ dưới dạng kết tủa ra
khỏi hỗn hợp các cation khác. Riêng cation Pb 2+ có tích số tan tương đối lớn nên không
kết tủa hoàn toàn sẽ lẫn vào nhóm phân tích thứ 2 khi dùng thuốc thử nhóm là dung dịch
H2SO4 loãng, cùng với rượu etylic.
Các kết tủa clorua của Ag(I), Pb(II) và Hg(I) khó tan trong nước và các dung dịch
acid vô cơ loãng. Tuy nhiên chúng có các đặc điểm khác nhau như sau:
AgCl tan được trong dung dịch NH3 loãng vì tạo phức bạc (I) amoniac:
Hg2Cl2 tác dụng với NH3 loãng tạo thành 2 kết tủa, 1 kết tủa màu trắng NH2HgCl
và 1 kết tủa đen Hg:
Trang 9
GVHD: Th.s Trương Bách Chiến
Trường Đại Học Công Nghiệp Thực Phẩm Tp.Hồ Chí Minh
Khoa Công Nghệ Thực Phẩm
Hg2Cl2 ↓ + 2NH3 → [NH2Hg]Cl + Hg↓ + NH4Cl
PbCl2 thực tế không tan trong NH3 loãng. Phản ứng này dùng để nhận biết
Hg2Cl2 khi có mặt đồng thời NaCl và PbCl 2( bằng màu đen kết tủa của Hg) và dung dịch
NH3 loãng dùng để tách AgCl ra khỏi hỗn hợp 2 clorua còn lại.
Dựa vào độ tan của PbCl2 tăng theo nhiệt độ, có thể dùng nước khi đun nóng để
tách PbCl2 ra khỏi hỗn hợp với 2 clorua của 2 kim loại còn lại.
Việc phân tích theo sơ đồ được tiến hành như sau: lấy 1 đến 1,5 ml dung dịch phân tích
vào ống nghiệm, thêm từ từ dung dịch HCl loãng, lạnh vào cho tới dư. Li tâm, sau đó gạn
lấy kết tủa, thêm vào đó 1- 1,5 ml nước cất, đun nóng. Sau khi li tâm gạn lấy nước lọc
(dung dịch Pb2+) và lấy kết tủa 2. Thêm dung dịch KI vào dung dịch Pb2+, li tâm lấy kết
tủa vàng tinh thể gần như bột. Hoà tan kết tủa trong nước đun nóng rồi để nguội dung
dịch trong ống nghiệm. Sau một lúc thấy xuất hiện lại các tinh thể lớn màu vàng, phản
chiếu ánh sáng rất đẹp. Thêm vào kết tủa 2 dung dịch NH3 thấy xuất hiện kết tủa màu
đen, chứng tỏ có Hg22+. Li tâm, lấy nước lọc chứa phức tan bạc amoniac. Thêm dung dịch
HNO3 vào nước lọc đó, thấy kết tủa trắng xuất hiện lại chứng tỏ có ion bạc (I).
Trang 10
GVHD: Th.s Trương Bách Chiến
Trường Đại Học Công Nghiệp Thực Phẩm Tp.Hồ Chí Minh
Khoa Công Nghệ Thực Phẩm
Trang 11
GVHD: Th.s Trương Bách Chiến
Trường Đại Học Công Nghiệp Thực Phẩm Tp.Hồ Chí Minh
Khoa Công Nghệ Thực Phẩm
Ag+
Quan sát
AgCl↓ + 2NH3 → [Ag(NH3)2]+ + Cl-
+ Sau đó từ từ + AgCl tan
nhỏ NH4OH vào được trong
ống nghiệm đến dung dịch
khi kết tủa tan NH3 loãng vì
tạo phức bạc
Quan sát dung (I) amoniac
dịch
Pb2+
Quan sát
+ Sau đó từ từ + PbCl2 thực tế
nhỏ NH4OH vào không tan
ống nghiệm trên trong
NH3 loãng.
+ Bỏ thêm HCl
vào ống nghiệm. + Dựa vào độ
Sau đó cho thêm tan của
nước cất rồi PbCl2 tăng theo
đung nóng ống nhiệt độ, có thể
nghiệm. dùng nước khi
đun nóng để
Quan sát tách PbCl2 ra
khỏi hỗn hợp
Hg22+
Trang 12
GVHD: Th.s Trương Bách Chiến
Trường Đại Học Công Nghiệp Thực Phẩm Tp.Hồ Chí Minh
Khoa Công Nghệ Thực Phẩm
Trang 13
GVHD: Th.s Trương Bách Chiến
Trường Đại Học Công Nghiệp Thực Phẩm Tp.Hồ Chí Minh
Khoa Công Nghệ Thực Phẩm
Do PbCl2 có độ tan lớn, khi thêm thuốc thử nhóm không kết tủa hoàn toàn cùng với
AgCl và Hg2Cl2 mà PbSO4 lại có độ tan nhỏ hơn nhiều, nên khi phân tích hỗn hợp cation
theo hệ thống acid - bazơ, ion Pb2+ sẽ kết tủa cùng với các ion nhóm II.
Các cation nhóm 2 tạo với ion SO42 - kết tủa trắng MSO4 thực tế không tan trong
thuốc thử dư. Sau đây là tích số tan của các sunfat đó.
BaSO4 1,10 x 10-10
SrSO4 3,20 x10-7
CaSO4 9,10 x10-6
PbSO4 1,45 x10-7
Nước lọc sau khi tách nhóm 1 cho tác dụng với dung dịch H 2SO4 loãng, dư và rượu
etylic, đun nhẹ, li tâm, thu được kết tủa 2 là hỗn hợp sunfat các cation nhóm 2 và dung
dịch các cation các nhóm 3,4,5,6. Chuyển sunfat nhóm 2 thành cacbonat bằng cách cho
phản ứng 4 lần với dung dịch Na2CO3 đun nóng. Hoà tan kết tủa cacbonat bằng dung dịch
CH3COOH 6M. Thêm vào dung dịch đó dung dịch K 2CrO4 để kết tủa BaCrO4 và PbCrO4.
Li tâm, lấy kết tủa và nước lọc, chia đôi nước lọc. Phần (1) tìm Sr 2+ bằng (NH4)SO4, phần
(2) tìm Ca2+ bằng dung dịch (NH4)2C2O4. Cho kết tủa PbCrO4 và BaCrO4 tác dụng với
dung dịch NaOH để tách Pb2+. Lấy nước lọc tìm ion Pb2+ bằng dung dịch Na2S. Nếu khi
tác dụng với NaOH vẫn còn kết tủa vàng không tan, đó là BaCrO4.
Lưu ý:
PbCrO4 còn dễ dàng tan trong dung dich CH3COOH và tạo thành ion phức:
PbCrO4 + 3CH3COO- → Pb(CH3COO)3- + SO42-.
Vì vậy ta có thể thay dung dịch NaOH bằng dung dich NH 4CH3OO để tách
PbSO4 ngay từ đầu khỏi hỗn hợp với 3 sunfat của các cation Ba 2+, Sr2+,Ca2+. Phản ứng này
được dùng trong sơ đồ dưới đây
Trang 14
GVHD: Th.s Trương Bách Chiến
Trường Đại Học Công Nghiệp Thực Phẩm Tp.Hồ Chí Minh
Khoa Công Nghệ Thực Phẩm
To, ly tâm
BaCO3, SrCO3,CaCO3
+ CH3COOH, 6M
DD BaCO3, SrCO3,CaCO3
+NaOH Phần 1
Phần 2
PbS ,đen Sr 2+
Ca2+
Trang 15
GVHD: Th.s Trương Bách Chiến
Trường Đại Học Công Nghiệp Thực Phẩm Tp.Hồ Chí Minh
Khoa Công Nghệ Thực Phẩm
Ca2+
+ Cho H2SO4 + Kết tủa trắng CaSO4 Ca2+ + H2SO4 CaSO4
loãng vào ống + 2H+
nghiệm + CaSO4 tan trong
+ Cho NH4SO4 NH4SO4 tạo phức CaSO4 + (NH4)2SO4 → (NH4)2[Ca(SO4)2]
vào ống nghiệm (NH4)2[Ca(SO4)2]
cho kết tủa tan
Trang 16
GVHD: Th.s Trương Bách Chiến
Trường Đại Học Công Nghiệp Thực Phẩm Tp.Hồ Chí Minh
Khoa Công Nghệ Thực Phẩm
+ Cho Ba2+ tác dụng với + Tạo kết tủa trắng BaC2O4 Ba2+ + BaC2O4
( NH4)2C2O4 BaC2O4
+ Cho Ba2+ tác dụng với + Tạo kết tủa vô định hình Ba2+ + HPO42-
Na2HPO4 BaHPO4
+ Cho Ba2+ tác dụng với + Tạo kết tủa tinh thể trắng Ba2+ + ( NH4 )2CO3
BaCO3 + 2NH4+
( NH4)2CO3, K2CO3, Na2CO3
4. Phân tích các cation nhóm III: Al3+, Cr3+,Sn2+, Sn4+, Zn2+
Các cation nhóm này tác dụng với các dung dịch NaOH, KOH dư tạo thành các dung
dich muối tan vì hiđroxit của nó lưỡng tính:
Al(OH)3 + OH- → AlO2- + 2H2O
Cr(OH)3 + OH- → CrO2- + 2H2O
Sn(OH)4 + 2OH- → SnO32- + 3H2O
Zn( OH)2 + 2OH- → ZnO22- + 2H2O
Nhưng vì ion CrO2- dễ tạo kết tủa với các cation khác như Mn2+, Fe3+.... nên người ta
dùng dung dịch NaOH dư và thêm H2O2 để oxi hoá CrO2- lên CrO42- đồng thời thuốc thử
đó oxi hoá Sn(II) lên SnO32-, Fe2+ lên Fe3+, Sb(III) lên Sb(V).
Tách Al(III) và Sn(IV): thêm lượng dư dung dịch NH4Cl vào dung dịch kiềm dư của
các cation nhóm này và đun nhẹ thì Al(OH)3 và Sn(OH)4 sẽ kết tủa lại, trong khi đó
CrO42- vẫn không thay đổi, ZnO22- sẽ chuyển thành [ Zn(NH3)4]2+:
NH4+ + OH- → NH3↑ + H2O
AlO2- + NH4+ + 2H2O → Al(OH)3 ↓ + NH3
SnO32- + 2NH4+ + H2O → Sn(OH)4↓ + 2NH3
ZnO22- + 4NH4+ → [Zn(NH3)4]2+ + 2 H2O
Trang 17
GVHD: Th.s Trương Bách Chiến
Trường Đại Học Công Nghiệp Thực Phẩm Tp.Hồ Chí Minh
Khoa Công Nghệ Thực Phẩm
Trang 18
GVHD: Th.s Trương Bách Chiến
Trường Đại Học Công Nghiệp Thực Phẩm Tp.Hồ Chí Minh
Khoa Công Nghệ Thực Phẩm
5. Phân tích các cation nhóm IV : Fe3+, Sb5+, Mn2+, Bi3+, Mg2+
Đặc điểm của các cation nhóm này là tạo hiđroxit M(OH)n chỉ có tính bazơ không
tan trong thuốc thử khử kiềm dư. Vì vậy, thuốc thử nhóm này và các cation nhóm 2 là
dung dịch NaOH dư có mặt H2O2. Tác dụng của H2O2 là oxi hoá Cr3+ thành CrO42-, oxi
hoá Sb(III) lên Sb(V) vì hiđroxit Sb(OH)3 cũng lưỡng tính. Khi đó dưới tác dụng của
thuốc thử nhóm nói trên, Mn(II) sẽ tạo thành MnO2 màu đen:
Mn2+ + H2O2 + 2OH- → MnO2↓ + 2H2O
Khi cho tất cả các cation nhóm IV này sẽ tồn tại dưới dạng kết tủa màu đen. Khi
dùng thuốc thử nhóm là dung dịch kiềm dư và H2O2, các cation nhóm V: Cu2+, Cd2+, Hg2+,
Ni2+, Co2+ cũng được kết tủa dưới dạng hiđroxit M(OH)n cùng với các cation nhóm IV
trên đây.
Trang 19
GVHD: Th.s Trương Bách Chiến
Trường Đại Học Công Nghiệp Thực Phẩm Tp.Hồ Chí Minh
Khoa Công Nghệ Thực Phẩm
Hoà tan kết tủa các hiđroxit cation nhóm IV,V cùng MnO 2 bằng dung dịch
H2O2 và HNO3:
M(OH)n + nH+ → Mn+ + nH2O
MnO2 + H2O2 + 2H+ → Mn2+ + O2↑ + 2H2O
Đun sôi kĩ dung dịch để phân huỷ H2O2 dư. Trung hoà vừa hết lượng acid dư bằng
cách thêm từng giọt dung dịch NaHCO 3 vào lắc đều cho đến khi dung dịch thoáng đục
của các vết hiđroxit các kim loại mới tạo thành. Thêm vào dung dịch lượng dư dung dịch
NH3 để kết tủa hết hiđroxit nhóm IV (Fe(OH) 3, MnO2, Sb(OH)5, Mg(OH)2, Bi(OH)3 ). Li
tâm để tách nhóm V dưới dạng dung dịch phức amoniacat Cu(NH 3)42+ , Cd(NH3)42+ ,
Ni(NH3)62+, Co(NH3)62+ .
Trang 20
GVHD: Th.s Trương Bách Chiến
Trường Đại Học Công Nghiệp Thực Phẩm Tp.Hồ Chí Minh
Khoa Công Nghệ Thực Phẩm
6. Phân tích các cation nhóm V: Cu2+, Co2+, Ni2+, Cd2+, Hg2+
Đặc điểm của các cation nhóm này là sự tạo phức với dung dịch NH 3 , vì vậy, sau
khi tách chúng khỏi các cation nhóm 4, ta thu được dung dịch phức amoniac của các
cation nhóm này. Tiếp theo ta thêm dung dịch ( NH 4)2S vào để kết tủa các sunfat nhóm
này gồm: CdS, NiS, CoS, CuS, HgS. Sau đây là tính chất các sunfat nhóm này:
CdS: Màu vàng tươi, có tích số tan T = 7,9 x 10 -27. CdS tan trong dung dịch
H2SO4 3M ... NiS và CoS đều có màu đen và có chung tính chất là không kết tủa được từ
dung dịch acid bằng khí H2S. Chúng chỉ kết tủa được từ dung dịch acid bằng dung dịch
Na2S hoặc bằng dung dịch (NH 4)2S. Nhưng khi NiS và CoS đã kết tủa, chúng nhanh
chóng bị lão hoá, chuyển dạng tinh thể, thay đổi cấu trúc phân tử có tích số tan nhỏ đi
nhiều lần đến mức không tan được trong dung dịch HCl đặc, chỉ tan được trong dung
dịch HNO3 đun nóng.
CuS màu đen có tích số tan rất nhỏ T CuS = 6,3 x 10-36, vì vậy, có thể kết tủa từ dung
dịch có độ acid khá cao bằng chính khí H 2S. CuS chỉ tan trong dung dịch HNO 3 đun nóng
theo phản ứng oxi hoá - khử trong đó ion sunfat bị oxi hoá thành S hoặc khí SO 2 hoặc
SO42-.
3CuS + 8HNO3 → 3 Cu(NO3)2 + 3S + 2NO + 4H2O
HgS màu đen là sunfua có độ tan nhỏ nhất ( T HgS = 1,6 x 10-52 ). Không tan cả
trong dung dịch HNO3 đun nóng , chỉ tan trong dung dịch nước cường thuỷ:
3HgS + 6HCl + 2HNO3 → 3HgCl2 + 3S + 2NO + 4H2O
Chính vì vậy HgS kết tủa được trong các dung dịch acid mạnh có nồng độ cao bằng
dung dịch khí H2S.
Sau khi tách các cation nhóm V ra khỏi nhóm IV ta được dung dịch các cation này
trong môi trường (NH3 + NH4+). Thêm vào dung dịch đó (NH4)2S để kết tủa tất cả các
sunfua của các cation nhóm V, ta được kết tủa màu đen. Rửa kết tủa đó vài lần bằng dung
dịch NH4Cl để phá keo sunfua và loại bỏ kết tủa dư. Đun nóng kết tủa với dung dịch HCl
hoặc H2SO4 loãng 1,5M. Thu được dung dịch chứa Cd2+. Pha loãng dung dịch đó bằng
nước H2S nếu có Cd2+ ta được kết tủa màu vàng tươi.
Trang 21
GVHD: Th.s Trương Bách Chiến
Trường Đại Học Công Nghiệp Thực Phẩm Tp.Hồ Chí Minh
Khoa Công Nghệ Thực Phẩm
Hoà tan các sunfua khác trong kết tủa đen bằng dung dịch HNO 3 loãng đun nóng.
Chia dung dịch thu được thành 4 phần và lần lượt tìn các cation Cu 2+, Hg2+, Co2+và
Ni2+ như đã trình bày ở trên.
Cu(NH 3)4,Cd(NH3)4,Ni(NH3)6
(NH4)2S
CdS,NiS,CoS,CuS,HgS
dd Cd2+ Cu2+,Hg2+,Co2+,Ni2+
Trang 22
GVHD: Th.s Trương Bách Chiến
Trường Đại Học Công Nghiệp Thực Phẩm Tp.Hồ Chí Minh
Khoa Công Nghệ Thực Phẩm
Phản ứng với dung dịch kiềm +tạo kết tủa mùa xanh và tan Cu2+ +2OH- Cu(OH)2
trong dung dịch axit Cu(OH)2 +2OH- CuO2-
loãng,trong NH3 và tan một +2H2O
phần trong dung dịch kiềm
đặc tạo thành cuprit màu xanh
xám,dể bị phân hủy khi pha
loãng
Phản ứng với H2S +Tạo thành kết tủa đồng 3CuS +8 HNO3 Cu(NO3)2
sunfua CuS màu đen từ các +3S+2NO +4H2O
dung dịch axit1 của muối
đồng
+CuS tan trong HNO3
Phản ứng với iodua kali KI tác dụng với Cu2+ tạo thành 2Cu2+ +4I- 2CuI +I2
kết tủa đồng (1) iodua màu
trắng
C.KẾT LUẬN
Trong quá trình thực hiện đề tài " Thiết kế phương pháp nhận biết và tách các ion
trong hỗn hợp Ag, Cu(II), Ba, Al, Fe(III) theo 2 dạng sơ đồ khối và bảng ". Chúng em đã:
Trang 23
GVHD: Th.s Trương Bách Chiến
Trường Đại Học Công Nghiệp Thực Phẩm Tp.Hồ Chí Minh
Khoa Công Nghệ Thực Phẩm
Phương pháp được áp dụng cho cation và các phương pháp áp dụng cho
cation, điển hình.
Việc thực hiện đề tài này nó có ý nghĩa thiết thực cho sinh viên chuyên ngành đảm
bảo chất lượng và an toàn thực phẩm như chúng em , giúp cho chúng em có thể hiểu rõ
hơn về các phương pháp được áp dụng trong hoá học phân tích, phục vụ cho việc học tập
học phần hoá học phân tích một cách tốt nhất.
[1] Hoàng Minh Châu: Hoá học phân tích định tính, NXBGD, Hà Nội, 1977.
[2] A. T. Pilipenko - Lê Chí Kiên dịch: Sổ tay hóa học sơ cấp –tập 1: Hóa học đại
cương, NXBGD, Quý III/2009
Trang 24
GVHD: Th.s Trương Bách Chiến