You are on page 1of 20

TRƯỜNG ĐẠI HỌC TÔN ĐỨC THẮNG

KHOA DƯỢC

GIÁO TRÌNH THỰC TẬP


HOÁ LÝ DƯỢC

TP. Hồ Chí Minh, năm 2020


Tài liệu lưu hành nội bộ
NỘI QUY THỰC TẬP
Sinh viên khi vào phòng thực tập phải chấp hành nghiêm chỉnh các nội quy :
1. Chuẩn bị bài, đọc kỹ bài thí nghiệm trước khi vào thí nghiệm.
Nắm vững lý thuyết liên quan đến bài thí nghiệm được trình bày trong phần Cơ sở lý
thuyết đầu mỗi bài thực tập.
Hiểu mục tiêu của bài thực tập và các phương pháp thí nghiệm.
Hình dung và có ý tưởng về cách tổ chức các công việc thí nghiệm sẽ thực hiện.
2. Đến phòng thực tập đúng buổi học, đúng giờ quy định, nộp phiếu thực tập cho
CBHD.
Đi trễ quá 15 phút, SV sẽ không được phép vào phòng thực tập.
SV không được phép vắng bất kì buổi thực hành nào. Nếu có lí do chính đáng cần nghỉ
học, SV phải viết đơn xin thực tập bù gửi CBHD xác nhận và sắp xếp trước khi học thực
tập bù. Khi đi học bù, phải trình đơn đầu buổi học để CBHD xác nhận.
Trong toàn quá trình học thực tập, mỗi SV chỉ được tối đa 01 lần thực tập bù.
3. Chuẩn bị đầy đủ vật dụng khi vào phòng thí nghiệm.
Mỗi SV cần mang (bắt buộc) : - Giáo trình thực tập ; - 01 khăn tay ;
- 01 máy tính ; - 01 bịch khăn giấy ;
- 01 bút lông dầu ; - 03 tờ giấy A4 trắng ;
- 01 cây kéo ; - Bút, thước.
Ngoài các vật dụng trên, các vật dụng khác SV sắp xếp gọn gàng vào tủ cá nhân và khoá
lại.
4. Nghiêm túc trong buổi thực tập.
Vào phòng thí nghiệm phải mặc áo blouse, quần dài, để tóc gọn gàng (nữ không được
xoã tóc), đeo khẩu trang, găng tay và kính bảo hộ.
Giữ trật tự, không ồn ào trong phòng thực tập. Đứng đúng vị trí thí nghiệm quy định.
Kiểm tra dụng cụ khi nhận, nếu thiếu hoặc hỏng phải báo cáo ngay cho CBHD. Khi đã
bắt đầu thực tập, SV chịu trách nhiệm hoàn toàn về dụng cụ thực tập được giao.
Nghe giảng và thực hiện đúng các chỉ dẫn của CBHD (không tự ý làm các thí nghiệm
không được yêu cầu ; không tự ý sử dụng các thiết bị khi chưa được hướng dẫn)
Tuân thủ đúng các qui định an toàn trong PTN.
Ghi chép rõ ràng, đầy đủ, trung thực.
5. Chuẩn bị mẫu báo cáo thực tập trước buổi học.
Làm bài và nộp lại bài báo cáo cho CBHD cuối mỗi buổi thực tập.
6. Dọn dẹp vệ sinh sạch sẽ cuối buổi thực tập.
Trước khi ra về, SV vệ sinh dụng cụ, sắp xếp gọn gàng, ký giao nhận với nhóm trực và
báo cáo với CBHD. Khi CBHD xác nhận thì mới được phép rời khỏi phòng thí nghiệm.
Nếu vi phạm, sinh viên sẽ bị đình chỉ thực tập.
MỤC LỤC
BÀI 1. HỆ PHÂN TÁN ....................................................................................................... 1
BÀI 2. SỰ HẤP PHỤ VÀ SẮC KÝ CỘT .......................................................................... 5
BÀI 3. ĐỘNG HOÁ HỌC VÀ SẮC KÝ BẢNG MỎNG................................................... 8
BÀI 4. pH – DUNG DỊCH ĐỆM & ĐỘ DẪN ĐIỆN ....................................................... 12

v PHỤ TRÁCH GIẢNG DẠY

v KỸ THUẬT VIÊN
ThS. LÊ THỊ KIM CHI

Tài liệu lưu hành nội bộ - Tháng 01 năm 2020


BÀI 1. HỆ PHÂN TÁN

CƠ SỞ LÝ THUYẾT
1. Định nghĩa hệ phân tán. Phân loại.
2. Định nghĩa hệ keo. Phân loại.
3. Phương pháp điều chế hệ keo.
4. Cấu trúc hạt keo.
5. Tính chất của hệ keo (tính chất động học, tính chất quang học và tính chất điện học).
6. Độ bền vững của hệ keo (chất ổn định, cơ chế ổn định)
7. Định nghĩa nhũ tương. Phân loại, cách phân biệt.
8. Phương pháp điều chế và thành phần nhũ tương.
9. Các hiện tượng kém bền của nhũ tương.
10. Ứng dụng của hệ phân tán trong ngành dược.

MỤC TIÊU
v Điều chế một số hệ keo bằng các phương pháp: thay thế dung môi, pepti hoá và hoá
học;
v Khảo sát tính chất của keo xanh phổ: sự đông vón và sự khuếch tán;
v Khảo sát tính chất của gelatin: điểm đẳng điện, tác dụng bảo vệ của gelatin đối với keo
sắt (III) hydroxyd;
v Điều chế và phân biệt 2 loại nhũ tương: dầu trong nước (D/N) và nước trong dầu (N/D).

TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM


1. ĐIỀU CHẾ MỘT SỐ HỆ KEO (Nhận xét và giải thích cơ chế hình thành
keo)
1.1. Điều chế keo lưu huỳnh
Cho từ từ 2ml dung dịch lưu huỳnh bão hoà trong cồn vào cốc có sẵn 30 ml nước cất, vừa
thêm vừa khuấy đều, thu được keo lưu huỳnh.
1.2. Điều chế keo xanh phổ
Lấy 10 ml dung dịch FeCl3 2 % cho vào cốc có mỏ 50 ml. Thêm từ từ 2 ml dung dịch kali
ferocyanid 10 %, vừa thêm vừa khuấy đều.
Lọc và rửa tủa thật sạch (rửa tủa 3 lần bằng cách nhỏ từ từ một lượng nhỏ nước cất khoảng
3 ml) cho đến khi nước rửa không màu.
Nhỏ từ từ lên tủa từng giọt acid oxalic 0,1 N cho đến khi dịch có màu chảy ra, thu được
keo xanh phổ. Hệ keo này được sử dụng cho thí nghiệm 2.2 và 2.3.

1
1.3. Điều chế keo sắt (III) hydroxid
Cho 20 ml nước cất vào becher. Đun sôi, cho tiếp từng giọt dung dịch FeCl3 2 % (2 ml).
Đun thêm vài phút trên bếp cho dung dịch sẫm màu, thu được keo sắt (III) hydroxid. Hệ
keo này được sử dụng cho thí nghiệm 2.5.

1.4. Điều chế keo gelatin 2%


Cân 0,5 g gelatin vào becher ; ngâm và khuấy đều vào 25 ml nước trong 20 phút. Đun cách
thuỷ đến khi tan hoàn toàn thu được keo gelatin. Hệ keo này được sử dụng cho thí nghiệm
2.4 và 2.5.

2. KHẢO SÁT TÍNH CHẤT CÁC HỆ KEO


2.1. Khảo sát sự nhiễu xạ ánh sáng của các hệ keo
Quan sát màu sắc hệ keo lưu huỳnh ở các góc độ ánh sáng khác nhau. Nhận xét.
Chiếu một chùm tia laser đi qua ống nghiệm chứa các hệ keo đã điều chế. Quan sát, so
sánh với ống nghiệm chứa nước cất và các dung dịch khác. Nhận xét và giải thích.
2.2. Khảo sát sự đông vón của keo xanh phổ
Lấy 5 ml keo xanh phổ vừa điều chế ở thí nghiệm 1.2 pha với nước cất vừa đủ 100 ml rồi
thực hiện các thí nghiệm như sau:
Ống nghiệm 1: 10 ml keo xanh phổ + 0,1 ml dung dịch ZnSO4 0,05M
Ống nghiệm 2: 10 ml keo xanh phổ + 0,1 ml dung dịch ZnSO4 0,02M
Ống nghiệm 3: 10 ml keo xanh phổ + 0,1 ml dung dịch ZnSO4 0,01M
Lắc đều, sau đó để yên và khảo sát hiện tượng xảy ra ở các ống nghiệm.
Ghi nhận thời gian đông vón của keo xanh phổ ở từng ống nghiệm. Nhận xét và giải thích.
2.3. Khảo sát tính khuếch tán của keo xanh phổ
Điều chế gel thạch: cân 0,3 g thạch cho vào becher, thêm 30 ml nước cất, ngâm 30 phút
cho thạch nở. Đun cho tan, thêm tiếp 40 giọt phenolphtalein 0,04% và 2 ml dung dịch
NaOH 0,1 N vào thạch. Khuấy đều.
Đổ gel này vào 3 ống nghiệm. Để nguội đến nhiệt độ phòng, sau đó làm lạnh cho thạch
đông hoàn toàn.
Cho vào 3 ống trên:
Ống 1: 2 ml dung dịch HCl 0,1 N
Ống 2: 2 ml dung dịch CuSO4 10%
Ống 3: 2 ml keo xanh phổ thu được ở thí nghiệm 1.2.
Để yên khoảng 1 giờ. Quan sát sự khuếch tán của H+ trong ống 1, Cu2+ trong ống 2 và tiểu
phân keo xanh phổ trong ống 3. Nhận xét và giải thích.

2
2.4. Tìm điểm đẳng điện của gelatin
Chuẩn bị 05 ống nghiệm theo bảng sau :
Ống nghiệm
Hoá chất
1 2 3 4 5
CH3COOH 0,1 N (ml) 1,8 1,4 1,0 0,6 0,2
CH3COONa 0,1 N (ml) 0,2 0,6 1,0 1,4 1,8
Gelatin 2 % 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0
Cồn ethylic tuyệt đối (ml) 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0
pH hỗn hợp 3,8 4,4 4,7 5,1 5,7
Lắc đều và so sánh độ đục của các hỗn hợp trong các ống nghiệm.
Ghi nhận điểm đẳng điện của gelatin tại giá trị pH của ổng nghiệm có chứa hỗn hợp vẩn
đục nhất. Giải thích.
2.5. Khảo sát tác dụng bảo vệ của gelatin đối với hệ keo sắt (III) hydroxyd
Ống nghiệm 1: 1 ml hệ keo sắt (III) hydroxyd + 1 ml keo gelatin 2%
+ 6 ml dung dịch NaCl 10%
Ống nghiệm 2: 1 ml hệ keo sắt (III) hydroxyd + 1 ml nước cất
+ 6 ml dung dịch NaCl 10%
Quan sát và nhận xét về độ đục của 2 ống nghiệm sau: 0; 5; 10 và 15 phút. Giải thích.

3. ĐIỀU CHẾ VÀ PHÂN BIỆT NHŨ TƯƠNG


3.1. Vai trò của chất hoạt động bề mặt
Chuẩn bị 2 ống nghiệm có nắp:
Ống nghiệm 1: 2-3 ml nước cất và vài giọt dầu.
Ống nghiệm 2: 2-3 ml nước cất, vài giọt dầu và vài giọt xà phòng natri 2%.
Đậy chặt miệng các ống nghiệm, lắc mạnh trong vài phút, thu được nhũ tương.
Quan sát và nhận xét về sự bền vững của nhũ tương trong 2 ống nghiệm vừa điều chế.
Đánh giá vai trò của chất hoạt động bề mặt.
3.2. Điều chế và chuyển tướng nhũ tương
Cho 3 ml dung dịch xà phòng natri 5%, 10 giọt dầu và 15 giọt xanh methylen vào ống
nghiệm có nắp. Đậy nút, lắc mạnh tạo nhũ tương. Lấy một giọt nhũ tương này để lên lame,
đậy bằng lamelle. Dùng kính hiển vi để quan sát ở bội giác 10.
Chuyển tướng : Cho 1-2 ml dung dịch CaCl2 1% vào phần nhũ tương còn lại trong ống
nghiệm. Thêm đủ dầu, lắc mạnh để tạo nhũ tương mới. Dùng kính hiển vi để quan sát ở
bội giác 10.
Nhận xét và so sánh nhũ tương trước và sau chuyển tướng.

3
SOẠN BÀI / GHI CHÚ BÀI 1 : HỆ PHÂN TÁN

4
BÀI 2. SỰ HẤP PHỤ VÀ SẮC KÝ CỘT
CƠ SỞ LÝ THUYẾT
1. Định nghĩa hấp phụ, phản hấp phụ. Phân biệt hấp phụ, hấp thụ, hấp thu.
2. Định nghĩa chất hấp phụ và chất bị hấp phụ.
3. Cơ chế hấp phụ.
4. Phân loại và so sánh các loại hấp phụ.
6. Các yếu tố ảnh hưởng đến sự hấp phụ.
7. Định nghĩa độ hấp phụ.
8. Khái niệm phương trình hấp phụ, đường đẳng nhiệt hấp phụ.
9. Định nghĩa sắc ký.
10. Cơ chế sắc ký trao đổi ion. Phân biệt pha động, pha tĩnh.
11. Cấu tạo nhựa trao đổi ion.
12. Ứng dụng của hấp phụ và sắc ký trong ngành dược.

MỤC TIÊU
v Khảo sát sự hấp phụ của acid acetic trên than hoạt.
v Vẽ được đường đẳng nhiệt hấp phụ.
v Tìm trị số của hằng số k và 1/n trong phương trình Freundlich.
v Tách riêng ion Ni++ và ion Co++ bằng phương pháp sắc ký trao đổi ion.

TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM


1. PHA CÁC DUNG DỊCH X TỪ DUNG DỊCH CH3COOH 1N
Dung dịch X1 X2 X3 X4
Nồng độ (N) 0,05 0,1 0,2 0,4
Thể tích cần pha 200 ml
Cách pha chế:
Dùng pipet chính xác hút 80 ml dung dịch CH3COOH 1 N cho vào bình định mức 200
ml, thêm nước cất vừa đủ, ta được X4.
Dùng bình định mức lấy 100 ml dung dịch X4 cho vào bình định mức 200 ml, thêm nước
cất vừa đủ, ta được X3.
Tương tự, dùng X3 để pha X2 và dùng X2 để pha X1.
2. CHUẨN ĐỘ
Tiến hành chuẩn độ các dung dịch X bằng dung dịch NaOH 0,1 N với chỉ thị
phenolphtalein. Từ đó tính nồng độ ban đầu của các dung dịch X.
Dung dịch trước hấp phụ X1 X2 X3 X4

5
Thể tích dung dịch X (ml) 20 10 5 2
Thể tích dung dịch NaOH 0,1 N (ml)
Nồng độ ban đầu (Co)
3. CHO HẤP PHỤ DUNG DỊCH X BẰNG THAN HOẠT
Cho vào 4 bình nón nút mài mỗi bình chính xác 50 ml dung dịch X. Dùng cân phân tích,
cân và cho vào các bình nón mỗi bình một lượng chính xác khoảng 1,5 g than hoạt. Lắc
đều trong 5 phút và để yên trong 20 phút. Sau đó lọc qua giấy để lấy dung dịch.

4. CHUẨN ĐỘ CÁC DUNG DỊCH X SAU HẤP PHỤ


Chuẩn độ dịch lọc sau hấp phụ, lập bảng kết quả, tính toán nồng độ các dung dịch sau hấp
phụ (C) (thực hiện tương tự như MỤC 2)
Dung dịch sau hấp phụ X1 X2 X3 X4
Thể tích dung dịch X (ml) 20 10 5 2
Thể tích dung dịch NaOH 0,1 N (ml)
Nồng độ sau hấp phụ (C)
Từ các kết quả thu được, sử dụng excel vẽ đường đẳng nhiệt hấp phụ y theo C, đường đẳng
nhiệt hấp phụ lgy theo lgC, xác định hệ số k và 1/n để có phương trình Freundlich: 𝑦 =
𝑘 × 𝐶 !/# .

5 SẮC KÝ TRAO ĐỔI ION


Kiểm tra cột sắc ký: cho nước cất vào cột đến khi nước chảy ra không còn ion H+ (thử
bằng methyl da cam, so với ống đối chiếu gồm nước cất và methyl da cam).
Tiến hành sắc ký:
- Dùng pipet hút 1,2 ml NiCl2 và 0,6 ml Co(NO3)2 cho vào 1 ống nghiệm, lắc đều rồi cho
vào cột sắc ký.
- Cho tiếp nước cất qua cột (khoảng 300 ml) đến khi nào nước chảy ra không còn ion H+
- Cho tiếp dung dịch Citrat I qua cột với vận tốc 2 – 3 ml/ phút. Dùng ống đong để hứng
từng 10 ml. Nếu không có màu thì đổ bỏ, nếu có màu thì cho vào các ống nghiệm và giữ
lại.
- Khi dung dịch chảy ra hết màu hoặc còn màu nhạt thì cho tiếp Citrat II vào. Thực hiện
tương tự như với Citrat I để thu được các ống nghiệm có màu.
Ghi nhận hiện tượng và giải thích.
Hồi phục nhựa trao đổi ion trong cột sắc ký: cho từ từ qua cột 20 ml dung dịch HCl 5%
rồi rửa cột bằng nước cất cho đến khi nước chảy ra không còn H+.
LƯU Ý: Nhựa trao đổi ion trong cột phải luôn ngập trong dung môi khoảng 1 – 2 cm.

6
SOẠN BÀI / GHI CHÚ BÀI 2 : SỰ HẤP PHỤ

7
BÀI 3. ĐỘNG HOÁ HỌC VÀ SẮC KÝ BẢNG MỎNG

CƠ SỞ LÝ THUYẾT
1. Định nghĩa động hoá học.
2. Định nghĩa tốc độ phản ứng. Hằng số tốc độ phản ứng.
3. Các yếu tố ảnh hưởng đến tốc độ phản ứng.
4. Định nghĩa bậc phản ứng. Cách xác định bậc phản ứng.
5. Định nghĩa năng lượng hoạt hoá.
6. Định nghĩa chất xúc tác. Phân loại chất xúc tác.
7. Cơ chế sắc ký bản mỏng. Phân biệt pha động, pha tĩnh.
8. Các tiêu chí để định tính một chất trong sắc ký bản mỏng.
9. Ứng dụng của nghiên cứu động hoá học trong ngành dược.

MỤC TIÊU
v Phân biệt phản ứng bậc 1 và phản ứng bậc 2.
v Xác định hằng số tốc độ phản ứng, chu kỳ bán huỷ và năng lượng hoạt hoá của phản
ứng bậc nhất.
v Xác định hằng số tốc độ phản ứng của phản ứng bậc hai.
v Tách riêng các acid amin trong hỗn hợp bằng phương pháp sắc ký bản mỏng.

TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM


1. PHẢN ỨNG BẬC I : THUỶ PHÂN ETHYL ACETAT
1.1. Thuỷ phân Ethyl acetat ở 40 oC
– Lấy chính xác 50 ml dung dịch HCl 0,2 N (dùng bình định mức) cho vào bình nón (A)
250 ml. Lắp sinh hàn khí và đặt bình (A) vào bếp cách thuỷ ở 40 oC khoảng 15 phút để ổn
định nhiệt độ.
– Cho vào 04 bình nón (B) (dùng bình nón 100 ml) mỗi bình khoảng 30 ml nước cất (dùng
ống đong) và 3 giọt phenolphtalein. Ngâm các bình (B) vào nước đá.
– Hút chính xác 2 ml ethyl acetat (dùng pipet chính xác) cho vào bình (A). Bấm đồng hồ:
ta có thời điểm t = 0 (phản ứng bắt đầu), đồng thời lắc đều và hút ngay 2 ml hỗn hợp trong
bình (A) cho vào 1 bình (B).
– Định lượng ngay dung dịch trong bình (B) trên bằng dung dịch NaOH 0,05 N.
– Luôn luôn giữ bình (A) trong bếp cách thủy ở 40 oC. Căn cứ vào đồng hồ, tại các thời
điểm t= 15, 30, 45 phút, dùng pipet hút 2 ml hỗn hợp trong bình (A) cho vào bình (B) và
định lượng bằng dung dịch NaOH 0,05 N như trên.

8
Gọi n (ml) là VNaOH 0,05 N định lượng sau mỗi thời điểm. Như vậy, ta có các giá trị n0, n15,
n30, n45 tương ứng với các thời điểm 0; 15; 30; 45 phút.
– Sau đó tiếp tục đun cách thuỷ bình (A) ở 80 oC trong vòng 1 giờ cho phản ứng xảy ra
hoàn toàn. Hút 2 ml hỗn hợp trong bình (A) cho vào bình (B) và đem định lượng để có giá
trị n∞.
Chú ý: Phải thực hiện định lượng nhiều lần để tìm giá trị n∞, mỗi lần định lượng cách nhau
10 phút trong lúc bình (A) vẫn được cách thuỷ ở 80 oC đến khi nào có 2 giá trị liên tiếp
không đổi thì đó là n∞.
Từ các kết quả thu được, tính toán hằng số tốc độ phản ứng ở 40 oC K40oC.

1.2. Thuỷ phân Ethyl acetat ở 30 oC


Thực hiện tương tự như trên nhưng ở nhiệt độ phòng (khoảng 30 oC) để tìm các giá trị n0,
n15, n30, n45 và n∞.
Tương tự, tính toán hằng số tốc độ phản ứng ở 30 oC K30oC.
Từ đó, tính toán năng lượng hoạt hoá của phản ứng Ea.
Thời điểm khảo sát (phút) 0 15 30 45 𝑛$! 𝑛$% 𝑛$&
40 oC
VNaOH 0,05 N (ml)
30 oC

Sử dụng excel để tính toán và báo cáo.

2. SẮC KÝ BẢN MỎNG


- Dùng viết chì kẻ 1 đường ngang cách mép dưới bản mỏng 1 cm (vạch xuất phát). Cách
lề trái và lề phải của bản mỏng tối thiểu 1 cm và trên vạch xuất phát, dùng viết chì xác định
3 điểm cách đều nhau: điểm 1, 2 và 3. Tiếp theo, kẻ 1 đường thứ hai cách vạch xuất phát
10 cm (vạch tiền tuyến).
- Dùng các mao quản riêng biệt chấm các dung dịch acid amin lên các điểm 1, 2 và 3
(Điểm 1 và 2: chấm 2 acid amin riêng rẽ, điểm 3: chấm hỗn hợp 2 acid amin trên).
Trên mỗi điểm chấm khoảng 2 - 3 lần, sau mỗi lần chấm phải để khô rồi mới chấm tiếp.
- Để cho các vết chấm khô hoàn toàn.
- Đặt bản mỏng vào bình chứa dung môi Partridge. Dung môi trong bình sắc ký phải tiếp
xúc với bản mỏng nhưng không được chạm vào các vết chấm acid amin. Bản mỏng phải
thăng bằng, không nghiêng lệch và chỉ được tiếp xúc với dung môi duy nhất một lần.
Đậy kín bình sắc ký
Khi dung môi lên đến vạch tiền tuyến thì lấy bản mỏng ra. Hơ khô bằng bếp điện.
Phun dung dịch Ninhydrin 0,5% lên bản mỏng. Hơ nóng bản mỏng, các vết acid amin
màu tím sẽ xuất hiện.

9
- Tính Rf
𝐾ℎ𝑜ả𝑛𝑔 𝑑𝑖 𝑐ℎ𝑢𝑦ể𝑛 𝑐ủ𝑎 𝑎𝑐𝑖𝑑 𝑎𝑚𝑖𝑛
𝑅' =
𝐾ℎ𝑜ả𝑛𝑔 𝑑𝑖 𝑐ℎ𝑢𝑦ể𝑛 𝑐ủ𝑎 𝑑𝑢𝑛𝑔 𝑚ô𝑖
- So sánh hình dạng, màu sắc của vết acid amin ở mẫu đơn chất với mẫu hỗn hợp.
- Kết quả đúng khi vết acid amin gọn, rõ, đồng nhất.

10
SOẠN BÀI / GHI CHÚ BÀI 3 : ĐỘNG HOÁ HỌC VÀ SẮC KÝ BẢNG
MỎNG

11
BÀI 4. pH – DUNG DỊCH ĐỆM & ĐỘ DẪN ĐIỆN

CƠ SỞ LÝ THUYẾT
1. Định nghĩa và công thức tính pH
2. Nguyên tắc đo pH bằng phương pháp điện hoá
3. Cấu tạo điện cực đo pH. Phân loại điện cực.
4. Định nghĩa dung dịch đệm. Thành phần.
5. Định nghĩa và cách tính năng suất đệm.
6. Ứng dụng của phép đo pH và dung dịch đệm trong ngành dược.
7. Định nghĩa độ dẫn điện. Đơn vị.
8. Các cách biểu thị độ dẫn điện.
9. Các yểu tố ảnh hưởng đến độ dẫn điện.
10. Cấu tạo điện cực đo độ dẫn điện.
11. Ứng dụng của phép đo độ dẫn điện trong ngành dược.

MỤC TIÊU
v Xác định pH của một số dung dịch và dược phẩm bằng phép đo điện thế trên máy pH
kế với điện cực thủy tinh kép;
v Pha chế, khảo sát tính chất của dung dịch đệm và tính năng suất đệm;
v Đo độ dẫn điện của dung dịch;
v Xác định hằng số điện ly của dung dịch và độ tan của một chất kém tan bằng phương
pháp đo độ dẫn điện.

TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM


3. Pha chế các dung dịch CH3COOH 0,1 N ; 0,01 N ; 0,001 N và đo pH
Pha 50 ml dung dịch CH3COOH 0,1 N từ dung dịch CH3COOH 1 N.
Pha 50 ml dung dịch CH3COOH 0,01 N từ dung dịch CH3COOH 0,1 N.
Pha 50 ml dung dịch CH3COOH 0,001 N từ dung dịch CH3COOH 0,01 N.
Dùng máy đo pH để xác định pH của các dung dịch trên.
Dung dịch CH3COOH 0,1 N 0,01 N 0,001 N
Thể tích dung dịch CH3COOH 1 N CH3COOH 0,1 N CH3COOH 0,01 N
CH3COOH xN sử dụng
Nước cất vừa đủ 50 ml
pH chính xác

12
4. Pha chế và khảo sát hệ đệm
4.1. Pha chế dung dịch đệm
Pha 100 ml dung dịch đệm từ các dung dịch CH3COOH 0,1 N và CH3COONa 0,1 N.
3,0 4,0
Thể tích CH3COONa 0,1 N (ml)
Thể tích CH3COOH 0,1 N (ml)
Thể tích tổng cộng 100 ml
pH trước khi hiệu chỉnh
pH sau khi hiệu chỉnh
Kiểm tra pH của các dung dịch vừa pha được bằng máy đo pH. Nếu pH đo được sai lệch
với pH mong muốn thì điều chỉnh bằng dung dịch CH3COOH 1 N hoặc dung dịch
CH3COONa 1 N như sau:
- Trường hợp pH đo được > pH cần pha thì điều chỉnh bằng dung dịch CH3COOH 1 N:
cho một giọt CH3COOH 1 N vào dung dịch rồi khuấy đều, đo pH của dung dịch. Tiếp tục
điều chỉnh cho đến khi thu được dung dịch đạt giá trị pH mong muốn.
- Trường hợp pH đo được < pH cần pha thì điều chỉnh bằng dung dịch CH3COONa 1 N.
Thao tác tương tự như trên.

4.2. Khảo sát hệ đệm


Pha các dung dịch đệm theo bảng sau :
Thành phần Dung dịch đệm
1 2 3
Dung dịch CH3COOH 0,1 N (ml) 3 15 27
Dung dịch CH3COONa 0,1 N (ml) 27 15 3
Pha loãng các dung dịch đệm trên thành 06 dung dịch theo bảng sau :
Ống nghiệm
1 2 3 4 5 6
Dung dịch đệm 1 (ml) 10 1
Dung dịch đệm 2 (ml) 10 1
Dung dịch đệm 3 (ml) 10 1
Nước cất 2 lần (ml) 0 0 0 9 9 9
pHLT
pHTN
Màu sắc khi thêm chỉ thị
- Tính giá trị pHLT của 06 dung dịch trên theo công thức (2).
- Đo pH của 6 dung dịch trên (pHTN), ghi nhận và so sánh giá trị pHLT và pHTN.
- So sánh giá trị của pH dung dịch đệm trước và sau khi pha loãng.
13
- Thêm vào 6 dung dịch trên, mỗi ống 3 giọt chỉ thị vạn năng, quan sát màu.
4.3. Khảo sát tính chất đệm của dung dịch đệm
Chú ý quan sát màu sắc của dung dịch trước và sau khi thêm acid/base
Ống nghiệm (a): Lấy 5 ml dung dịch đệm 1, thêm 2 giọt đỏ methyl, quan sát màu sắc.
Thêm 5 giọt HCl 0,1 N, chú ý màu sắc của dung dịch.
Ống nghiệm (b): Lấy 5 ml dung dịch đệm 2, thêm 2 giọt đỏ methyl, nhận xét màu.
Thêm 5 giọt HCl 0,1 N, chú ý màu sắc của dung dịch.
Ống nghiệm (c): Lấy 5 ml dung dịch đệm 2, thêm 2 giọt phenolphtalein, nhận xét màu.
Thêm 5 giọt NaOH 0,1 N, nhận xét màu.
Ống nghiệm (d): Lấy 5 ml dung dịch đệm 3, thêm 2 giọt đỏ methyl, nhận xét màu.
Thêm 5 giọt NaOH 0,1 N, chú ý màu sắc của dung dịch.

4.4. Năng suất đệm


Cho vào becher 4 ml dung dịch CH3COOH 0,1 N và 6 ml dung dịch CH3COONa 0,1 N;
thêm 3 giọt chỉ thị vạn năng, đo pH.
Chuẩn độ bằng dung dịch NaOH 0,1 N cho tới khi có màu vàng chanh đo lại pH.
Ghi nhận giá trị pH của hệ đệm trước và sau khi chuẩn độ. Tính năng suất đệm.

4.5. Đo pH của một số dược phẩm


Dược phẩm khảo sát pH chính xác
Dung dịch tiêm truyền Glucose 5%
Dung dịch tiêm truyền Lactat Ringer
Thuốc nhỏ mắt Cloraxin 0,4%
Thuốc nhỏ mắt Efticol

5. ĐỘ DẪN ĐIỆN
5.1. Dung dịch chất điện ly yếu
Pha các dung dịch CH3COOH 0,05 N; 0,02 N từ dung dịch CH3COOH 0,1 N
Dung dịch CH3COOH 0,02 N 0,05 N 0,1 N
Dung dịch CH3COOH 0,1 N
Nước cất vừa đủ 100 ml
Độ dẫn điện riêng (𝜒)
Sử dụng máy đo độ dẫn điện để xác định độ dẫn điện riêng của các dung dịch trên.
Từ đó tính độ dẫn điện đương lượng λv và hằng số điện ly trung bình KTB điện ly của
CH3COOH.
So sánh và giải thích về các giá trị λv của dung dịch CH3COOH ở các nồng độ khác nhau.
14
5.2. Dung dịch chất điện ly mạnh
5.2.1. Đo độ dẫn điện của dung dịch HCl 0,1 N và 0,01 N
Pha chế dung dịch HCl 0,01 N từ dung dịch HCl 0,1 N. Đo độ dẫn điện riêng 𝜒, lập bảng
kết quả và tính độ dẫn điện đương lượng λv.
So sánh và giải thích về các giá trị λv của dung dịch HCl ở các nồng độ khác nhau.
So sánh λv của CH3COOH và HCl ở các nồng độ. Nhận xét và giải thích.
5.2.2. Đo độ dẫn điện của dung dịch NaCl 0,1 N và 0,01 N
Pha chế dung dịch NaCl 0,01 N từ dung dịch NaCl 0,1 N. Đo độ dẫn điện riêng 𝜒, lập bảng
kết quả và tính độ dẫn điện đương lượng λV.
So sánh và giải thích về các giá trị λv của dung dịch NaCl ở các nồng độ khác nhau.
5.2.3. Xác định độ tan của một chất kém tan bằng phương pháp đo độ dẫn điện
Đo độ dẫn điện riêng của dung dịch CaSO4 bão hoà trong nước, từ đó tính độ tan của CaSO4
trong nước.
Tiến hành: Lấy khoảng 50 ml dung dịch CaSO4 bão hoà trong nước, đo độ dẫn điện riêng
(𝜒) của dung dịch này. Sau đó, đo độ dẫn điện riêng của nước cất (𝜒’).
Ta có: 𝜒()*+! = 𝜒 – 𝜒′ (Ω-1.cm-1);
!!"#$% # $%%%
𝐶 = &&
: nồng độ đương lượng của dung dịch CaSO4 (đương lượng gam/ lít)

Từ đó suy ra độ tan của CaSO4 (gam/ lít) = C x đương lượng gam CaSO4
Cho biết: λ∞CaSO4 = 119,5 (Ω-1.cm2).

15
SOẠN BÀI / GHI CHÚ BÀI 4: pH – DUNG DỊCH ĐỆM & ĐỘ DẪN

16
17

You might also like