Professional Documents
Culture Documents
0,3684
b. Khảo sát phổ hấp thụ và tìm λmax của dung dịch Co2+
- Tiến hành đo dung dịch chuẩn CoCl2 0,075M, ghi nhận độ hấp thụ ở các bước
sóng trên máy quang phổ UV – Vis.
0.3675
c. Xác định hệ số hấp thụ phân tử (ε) cú dung dịch chuẩn NiCl2 và CoCl2 0,075M ở
các bước sóng λ1 và λ2
- Tiến hành đo dung dịch chuẩn 0,075M, ghi nhận độ hấp thụ ở λ1 và λ2. Tiến hành
tương tự cho dung dịch chuẩn CoCl2 0,075M.
d. Xác định nồng độ các cấu tử Ni2+ (C1) và Co2+ (C2) trong hỗn hợp
- Đo độ hấp thụ của dung dịch hỗn hợp Ni2+ và Co2+ tại hai λ1 và λ2
3. Kết quả và tính toán
a. Bước sóng cực đại λmax của Ni2+ và Co2+
- Bước sóng cực đại của Ni2+: λ1 = 393nm
- Bước sóng cực đại của Co2+: λ2 = 510nm
b. Hệ số hấp thụ ε của dung dịch chuẩn NiCl2 và CoCl2 0,075M ở các bước sóng λ1
và λ2
- Dung dịch chuẩn NiCl2 0,075M tại:
λ1 = 393nm → A1 = 0,3684
A 0,3684
ε= = =4,912 M-1.cm-1
l . C 1. 0,075
λ2 = 510nm → A2 = 0,0027
A 0,0027
ε= = =0,036 M-1.cm-1
l . C 1. 0,075
- Dung dịch chuẩn CoCl2 0,075M:
λ1 = 393nm → A1 = 0,0302
A 0,0302
ε= = ≈ 0,403 M-1.cm-1
l . C 1. 0,075
λ2 = 510nm → A2 = 0,3675
A 0,3675
ε= = =4 , 9M-1.cm-1
l . C 1. 0,075
c. Nồng độ các cấu tử Ni2+ (C1) và Co2+ (C2) trong hỗn hợp
- Độ hấp thụ của dd hỗn hợp tại λ1 = 393nm → Aλ1 = 0,288
- Độ hấp thụ của dd hỗn hợp tại λ2 = 510nm → Aλ2 = 0,2598
Ta có:
- Tại λ1 = 393nm
Aλ1 = εNi . l . C1 + εCo . l . C2
→ 0,288 = 4,912 . 1 . C1 + 0,403 . 1 . C2 (1)
- Tại λ2 = 510nm
Aλ2 = εNi . l . C1 + εCo . l . C2
→ 0,2598 = 0,036 . 1 . C1 + 4,9 . 1 . C2 (2)
Từ (1) và (2), giải hệ phương trình ta được:
C1 ≈ 0,054 M → PNi ≈ 3 , 17 g / L
C2 ≈ 0,053 M → PCo ≈ 3 , 12 g /L
BÀI 3 : PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ ACID – BASE XÁC ĐỊNH
NỒNG ĐỘ H3PO4 BẰNG DUNG DỊCH NaOH
1. Nguyên tắc
- Khi trung hoà một axit (đơn hay đa axit) bằng bazơ mạnh, pH tăng dần trong quá
trình trung hoà. Đường pH=f(V) với V là thể tích dung dịch NaOH thêm vào có
những dạng khác nhau tuỳ theo axit được trung hoà là axit mạnh hay axit yếu.
- Tiến hành chuẩn độ hai chức axit đầu của H 3PO4 bằng dung dịch NaOH chuẩn. Từ
số liệu thu được, vẽ đường pH =f(V), đường cong này có hai điểm uốn tại hai
bước nhảy tương ứng với hai điểm tương đương đầu. từ giá trị V td ta sẽ tính
được nồng độ đương lượng của H3PO4.
- Để việc xác định Vtd chính xác, ta có thể dựa vào:
Đồ thị ∆pH/∆V theo Vtd
Tính ∆2pH/(∆V)2
- Phương pháp này giúp loại trừ các sai số do chất chỉ thị gây ra và có thể xác định
được nồng độ axit của các dung dịch có màu mà phương pháp xác định điểm
tương đương bằng chất chỉ thị màu không thực hiện được.
2. Tiến hành thí nghiệm
a. Chuẩn độ lại dung dịch NaOH ≈ 0.1N bằng dung dịch H2C2O4 0,1N.
- Cân 0.63g H2C2O4 cho vào bình định mức 100mL và rót nước cất tới vạch, đậy
nắp, lắc đều. Nạp vào buret bằng dung dịch NaOH, dùng pipet hút lấy 10mL dung
dịch H2C2O4 vào erlen 250mL, thêm phenolphtalein. Chuẩn độ đến khi dung dịch
xuất hiện màu hồng nhạt bền trong 30 giây thì dừng lại, ghi thể tích NaOH đã
dùng. Lặp lại thí nghiệm 3 lần lấy giá trị trung bình. Tính nồng độ NaOH chính xác.
b. Chuẩn độ dung dịch H3PO4
i) Chuẩn thô
- Dùng pipet hút lấy 10mL dung dịch H 3PO4 cho vào erlen 250mL, thêm vài giọt
heliantin rồi chuẩn độ với dung dịch NaOH tới khi dung dịch chuyển từ màu đỏ
sang màu da cam thì dừng lại. Ghi thể tíchVNaOH đã dùng với Vtđ1 gần đúng.
ii) Chuẩn tinh
- Hiệu chỉnh máy đo pH với các dung dịch đệm 7,0; 4,0; 10,0.
- Tiến hành chuẩn độ để biết chính xác nồng độ H3PO4 như sau:
Hút 10ml dung dịch H3PO4 cho vào becher 250ml, lắp điện cực máy đo pH,
thêm nước cất đến ngập điện cực. Cho cá từ vào và bật máy để khuấy trộn
đều dung dịch (không để cá từ chạm vào điện cực), đợi 30s để dung dịch
ổn địnhn, ghi giá trị pH trên máy khi số hiển thị ổn định. Sau đó mỗi lần
thêm vào 1ml dung dịch NaOH, ghi giá trị pH (khi đã ổn định) ứng với thể
tích NaOH đã thêm. Lặp lại quá trình trên đến khi cách Vtđ1 gần đúng
khoảng 2ml thì mỗi lần thêm vào 0,2ml NaOH. Khi cách Vtđ1 gần đúng
khoảng 1ml thì mỗi lần thêm vào 0,1ml NaOH. Cho đến khi qua Vtđ1 gần
đúng khoảng 1ml, tăng thể tích NaOH mỗi lần thêm 0,2ml. Khi qua Vtđ1 gần
đúng khoảng 2ml, thêm vào 1ml NaOH. Làm tương tự như trên đối với
điểm tương đương thứ hai.
Vtđ2 gần đúng = 2Vtđ1 gần đúng = 16 ml
Ngừng chuẩn độ khi qua điểm tương đương thứ 2 khoảng 3ml và không
chuẩn độ để xác định điểm tương đương thứ 3.
- Rửa sạch điện cực bằng nước cất và ngâm điện cực trong dung dịch KCl có nồng
độ thích hợp với điện cực.
3. Kết quả và tính toán
a. Chuẩn độ lại dung dịch NaOH ≈ 0.1N bằng H2C2O4
- Chuẩn tinh
Mối quan hệ giữa pH đo được và thể tích NaOH 0,09 N thêm vào.
Bảng 1:
∆pH/ ∆pH2/
V pH Vtb Vtb1
∆V ∆V2
0 2.04 0.5 0.05 1 0.01
1 2.09 1.5 0.06 2 0.056
2 2.15 2.5 0.116 3 -0.032
- Đồ thị 𝑝𝐻 = (𝑉)
5
pH
0
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20
ml
1.5
∆pH/∆V
0.5
0
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20
ml
- Đồ thị ∆pH2/∆V2= (𝑉)
2
∆pH2/∆V2
0
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20
-2
-4
-6 ml
5
V t đ 1 =8+ ( 8 ,1−8 , 0 ) × =8 , 05 mL
5+|−5|
Điểm tương đương 2:
3
Vtđ2 = 15. 8+ ( 15.9−15.8 ) × 3+|−1|=15.875 mL
3
pHtđ2 = 7.23 + (7.26 – 7.23) × 3+|−1|=7,253
pHbđ= 2.04
- Tính giá trị pKa1 và giá trị pKa2
Khi chuẩn độ H3PO4 bằng dung dịch chuẩn NaOH, chúng ta sẽ thu được đường cong có
2 bậc:
Bậc 1: H3PO4 ⇌ H2PO4− + H+ pka1=2.9 ( x =10-2.04)
0.075- x x x
Bậc 2: H2PO4− ⇌ HPO4 + H+ pka2=6.3 ( x 1=10−3.72)
2−
0.072- x 1 x1 x1
Vtb = 10,63ml
Ta có:
VH2C2O4 x CH2C2O4 = VNaOH x CNaOH
0,1 x 10 = 10,63 x CNaOH
Vậy: CNaOH = 0.094N
b. Chuẩn độ dung dịch HCl
- Hút chính xác 10ml cho vào becher 250ml.
- Cho cá từ vào và bật máy khuấy từ.
- Lắp điện cực của máy đo độ dẫn vào và thêm nước đến ngập điện cực (khoảng
100ml)
- Ghi giá trị độ dẫn (khi dung dịch đã ổn định)
- Thêm mỗi lần 1ml NaOH từ buret vào becher, ghi lại độ dẫn của dung dịch sau
khi đã ổn định. Thêm đến khi đạt 20ml NaOH.
- Rửa điện cực bằng nước cất.
c. Chuẩn độ dung dịch hỗn hợp HCl và H3BO3
- Hút 5ml dung dịch HCl và 10ml dung dịch H3BO3 cho vào becher 250ml.
- Cho cá từ vào và bật máy khuấy từ.
- Lắp điện cực của máy đo độ dẫn vào và thêm nước đến ngập điện cực ( khoảng
100ml)
- Ghi giá trị độ dẫn (khi dung dịch đã ổn định )
- Thêm mỗi lần 1ml dung dịch NaOH từ buret vào becher, ghi lại độ dẫn dung dịch
sau khi đã ổn định. Thêm đến hết 25ml NaOH.
- Rửa điện cực bằng nước cất.
3. Kết quả và tính toán
a. Chuẩn độ dung dịch HCl bằng NaOH
Bảng số liệu 1:
VNaOH 0 1 2 3 4 5 6 7 8
(ml)
Giá trị 2.25 2.26 2.02 1.79 1.56 1.33 1.09 0.89 0.93
(ms/cm)
9 10 11 12 13 14 15 16 17 18
0.98 1.04 1.09 1.17 1.24 1.33 1.42 1.51 1.6 1.7
Đồ thị X = f(V)
f(x) = NaN
1.8 x + NaN
R² = 0
1.6 f(x) = 0.0746153846153846 x + 0.308974358974359
R² = 0.985126195726319
1.4
1.2
b. Chuẩn độ hỗn
Độ daẫn điện
1
hợp dung
0.8
dịch HCl +
0.6
H3 BO3 bằng
0.4
NaOH
Bảng 0.2 số liệu 2
0
6 8 10 12 14
VNaOH 0 1 2 3 4 5 16 6 18 720 8
V(ml)
(ml)
Giá trị 1.12 0.9 0.69 0.486 0.543 0.596 0.648 0.700 0.749
(ms/cm)
9 10 11 12 13 14 15 16 17 18
0.797 0.845 0.893 0.941 0.987 1.06 1.11 1.16 1.20 1.25
19 20 21 22 23 24 25
1.30 1.35 1.41 1.46 1.52 1.58 1.65
Đồ thị X = f(V)
f(x) = NaN x + NaN
R² = 0 Chart Title
c. 1.8 Tính:
- 1.6
Chuẩn
f(x) = 0.052956043956044 x + 0.304373626373626
1.4
R² = 0.997196544768372 độ HCl
bằng
1.2
NaOH
1
0.8
0.6
0.4
0.2
0
12 14 16 18 20 22 24 26
- Áp dụng định luật tác dụng khối lượng đối với cân bằng trao đổi ion giữa 1 ion B+
và nhựa trao đổi ion acid sulfonic được nhồi trong một cột sắc ký, ta có:
RSO3-H+(s) + B+(aq) RSO3-B+(s) + H+(aq)
- Hằng số cân bằng trao đổi ion Kex của cân bằng trên được viết như sau:
[RSO3-B+]s[H+]
=
[RSO3-]s[B+]
- Ion nào có Kex lớn sẽ bị lưu giữ mạnh trên ionit và ngược lại. K ex phụ thuộc vào
điện tích của ion đã hydrat hóa. Thực nghiệm cho thấy các ion đa hóa trị bị lưu
giữ trên ionit mạnh hơn các ion đơn hóa trị.
- Nếu nồng độ H+ trong dung dịch lớn thì cân bằng chuyển dịch sang trái, nghĩa là
B+ được phản hấp thụ. Có nghĩa là nếu dùng một dung dịch acid rửa giải cũng
chính là quá trình hoàn nguyên (tái sinh) ionit. Chẳng hạn, với cation dùng HCl để
tái sinh, với anionit dùng NaOH để tái sinh.
- Trong sắc ký cột còn có nhiều kiểu tách bằng các cơ chế khác nhau như hấp thụ,
phân bố, rây phân tử,…Ví dụ, bằng cơ chế hấp phụ con người ta có thể dùng sắc
ký cột để tách các hỗn hợp hóa chất khác nhau với các chất hấp thụ như Al 2O3,
Silicagel, Florisil,…
- Trong bài thực tập này, chúng ta sử dụng nhựa trao đổi cation để thực hiện việc
tách ion Ca2+ trong nước cứng trên cột sắc ký, đồng thời ứng dụng sắc ký cột để
tách hỗn hợp chất màu bằng chất hấp phụ Al2O3.
2. Tiến hành thí nghiệm
A. Định lượng ion Ca2+ trong mẫu nước cứng trước và sau khi qua cột trao đổi
Cation
a. Định tính ion Ca2+
- Cho vào ống nghiệm khoảng 20 giọt nước cứng ban đầu + 20 giọt dung dịch nước
xà phòng, lắc đều có kết tủa trắng (Ca2+)
b. Định lượng ion Ca2+
i) Chuẩn độ mẫu trắng
- Dùng pipet hút chính xác 10ml nước cất cho vào erlen 250ml + 5ml dung dịch
NaOH 1M, thêm một ít chất chỉ thị murexide.
- Chuẩn độ với dung dịch EDTA 0,01M đến dung dịch từ màu đỏ chuyển sang
màu tím sen.
- Thể tích EDTA đã dùng 3 lần, lấy giá trị trung bình.
Lần 1 2 3
0 , 4+ 0 ,3+ 0 ,3
Vtb ¿ 3
= 0,33ml
Lần 1 2 3
3 , 4+3 , 3+3 , 3
Vtb ¿ 3
= 3,33ml
- Tính toán hàm lượng Ca2+ trong mẫu nước cứng ban đầu (chưa qua cột trao đổi
ion).
CEDTA x VEDTA = CCa2+ x VCa2+
0 ,01
( 3 ,33−2 ,3 ) . 10−3 . 40 . .10
3
2
¿ =0 ,10 3 m đ lg Ca2+¿ /g ¿
2
B. Phân tách hỗn hợp màu methyl da cam và methylen xanh bằng phương pháp sắc
ký cột
a. Chuẩn bị cột sắc ký
- Lắp cột sắc ký, gắn cột vào giá đỡ.
- Cân 5g Al2O3 vào cốc thủy tinh 100ml + 10ml ethanol vào để tạo thành dạng
huyền phù trong ethanol rồi đỗ từ từ đến hết vào cột sắc ký đã lót bông thủy
tinh ở đáy.
*Lưu ý: Bề mặt cột Al2O3 phải luôn có một lớp dung môi ở trên (không để khô cột)
để tránh hiện tượng gãy cột.
Tính chất:
- Chất rắn dạng bột tinh thể màu da cam
- Rất độc
- Tan ít trong nước lạnh nhưng lại dễ tan trong nước nóng
- Bị phân hủy ở nhiệt độ cao
- Không tan trong dung môi hữu cơ
- Trong môi trường axit metyl da cam có màu đỏ(hồng) còn trong môi trường kiềm
có màu vàng.
Ứng dụng:
- Dùng làm chất chỉ thị pH
- Sử dụng trong chuẩn độ acid
- Xác định Sn2+ bằng phương pháp phân tích thể tích (đun nóng làm mất màu
thuốc thử)
- Phát hiện các chất khử mạnh (Ti3+, Cr2+ ,..) và chất oxy hóa mạnh (Cl2, Br2,..) do
các chất này làm chất màu chỉ thị
Methylen xanh:
CTCT:
Tính chất:
- Là một loại bột màu xanh lá cây thẫm khi pha loãng với nước có màu xanh lam.
- Không tan trong Eter, Benzen, tan trong H2SO4 đậm đặc cho dung dịch vàng nhạt.
- Mất màu xanh khi phẩn ứng với Zn bột hoặc dung dịch Iod.
- Dung dịch NaOH làm dung dịch từ màu xanh chuyển sang màu tím
Ứng dụng:
- Làm chỉ thị oxy hóa – khử.
- Dùng trong phân tích thể tích, Phương pháp đo màu xác định thế oxy hóa – khử.
- Dùng trong phép soi kính hiển vi và làm chất nhuộm màu trong vi sinh vật học.
b.Nêu những ứng dụng của chất hấp phụ oxit nhôm trong hóa phân tích.
- Một trong những ứng dụng chính của Al2O3 là làm chất hấp phụ, có vai trò quan
trọng trong việc làm khô chất lỏng và khí, hấp phụ chọn lọc trong ngành xăng
dầu.
- Nhôm oxit có thể hấp phụ hơi nước trong quá trình bảo quản mức độ ẩm của
không khí trong các thiết bị, máy móc đặc biệt và kho chứa, làm khô các vật liệu
ở nhiệt độ thấp, bảo vệ các tranzito và các phần tử bán dẫn.
- Nhôm oxit cũng có thể hấp phụ hỗn hợp của các hydrocacbon chưa bão hòa có
nhiệt độ sôi cao, các hợp chất màu từ sáp, dầu, chất béo, hấp phụ hỗn hợp khí có
nhiệt độ sôi thấp như các khí hiếm, không khí, nito oxit, metan, axetylen trong
quá trình phân tách