BÁO CÁO THÍ NGHIỆM HÓA PHÂN TÍCH

HỌ TÊN: Nguyễn Hữu Duy Tài MSSV:20128048

Đinh Đức Nguyên Vũ MSSV:20128171
Nguyễn Thanh Trúc MSSV:20128164
NHÓM: 7
LỚP: Thứ 4 – Tiết 2-6
THỜI GIAN: 7h50-12h20 BUỔI: 2 NGÀY: 23/02/2022

BÁO CÁO THÍ NGHIỆM BÀI 3

PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ ACID - BASE
PHA DUNG DỊCH CHUẨN ACID OXALIC
XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ DUNG DỊCH NaOH VÀ DUNG DỊCH H3PO4

I. NGUYÊN TẮC VÀ CÁCH TIẾN HÀNH

Thí nghiệm 1: Pha chế dung dịch chuẩn H 2C2O4 0.1000N. Pha chế dung dịch

NaOH 0,1N gần đúng và xác định lại nồng độ của dung dịch này.

Nguyên tắc:

- Pha dung dịch H2C2O4 0,1000 N từ chất rắn H2C2O4.2H2O

- Pha chế NaOH nồng độ gần đúng bằng NaOH rắn.

- Xác định nồng độ NaOH bằng chất chuẩn là dung dịch H2C2O4 0,1000N. Khi thí

nghiệm thì trên Burette chứa NaOH cần xác định nồng độ, trong Erlen là 10mL

dung dịch H2C2O4 0.1000N cùng với chỉ thị phenolphthalein 0.1%. Phản ứng chuẩn

độ này sẽ đưa H2C2O4 đến nấc thứ 2 có pH điểm tương đương là khoảng 8,6 do đó
dùng Phenolphthalein có khoảng đổi màu 8,0 ≤ pT ≤9,6 là phù hợp để tiến hành

chuẩn độ.

H2C2O4 + NaOH => Na2C2O4

- NaOH nằm ở trên Burette để có thể dễ dàng nhìn thấy sự đổi màu khi chuẩn độ và

vì NaOH dễ tác dụng với CO2 trong không khí nên cần phải để ở Burette có ống

bảo vệ CO2.

Các bước tiến hành:

Phần 1: Pha chế dung dịch 100mL H2C2O4 0.1N

- Bước 1: Tính toán lượng H2C2O4.2H2O lý thuyết cần dùng để điều chế 100,0 mL

H2C2O4 0,1000 N. (mtheo)

- Bước 2: Sử dụng cân phân tích cân chính xác lượng H 2C2O4.2H2O đã tính phía

trên. (mreal)

- Bước 3: Cho lượng H2C2O4.2H2O đã cân vào Beaker. Thêm khoảng 25mL nước

vào beaker để hòa tan tạo dung dịch H 2C2O4 0.1000N. Sau đó chuyển toàn bộ dung

dịch từ beaker vào bình định mức 100mL (tráng beaker để đảm bảo không để sót

dung dịch trên beaker, sau đó cho vào bình định mức, thực hiện tráng khoảng 2-3

lần). Trong bình định mức ta thêm nước đến vạch. Kết thúc ta được dung dịch

H2C2O4 0,1000 N.

- Bước 4: Tính toán lại nồng độ thực của dung dịch H2C2O4.

m real
CN (real) = 0.1000. m
theo
Phần 2: Điều chế 250mL dung dịch NaOH 0.1N.

- Bước 1: Tính khối lượng NaOH rắn cần lấy

- Bước 2: dùng cân kỹ thuật cân gần đúng NaOH với khối lượng đã tính. Sau đó

cho vào beaker thêm 50mL nước cất và hòa tan tạo dung dịch NaOH

0.1N. Sau đó chuyển toàn bộ lượng dung dịch đã cho vào ống đong và đong cho đủ

250mL. Kết thúc ta có được 250mL dung dịch NaOH 0.1N.

Phần 3: Chuẩn độ xác định nồng độ chính xác của NaOH:

- Bước 1: Cho dung dịch NaOH vừa pha chế vào burette. Dùng pipette lấy chính

xác 10,00 mL dung dịch H2C2O4 0,1N cho vào Erlen, thêm vào 1-2 giọt chỉ thị

Phenolphthalein 0,1%.

- Bước 2: Tiến hành chuẩn độ, cho từ từ NaOH từ burette xuống erlen cho đến khi

dung dịch chuyển sang màu hồng (màu hồng không mất trong 30s). Đọc thể tích

NaOH đã tiêu tốn. Thực hiện lặp lại 3 lần lấy trung bình.

- Bước 3: tính nồng độ chính xác của dung dịch NaOH dưới dạng: C M, CN, T

(NaOH), T (H2C2O4/NaOH). Biểu diễn theo độ không đảm bảo đo.

Thí nghiệm 2: Xác định nồng độ H3PO4

Nguyên tắc:

- Chuẩn độ H3PO4 bằng NaOH đã xác định nồng độ từ thí nghiệm 1.

H3PO4 + NaOH => NaH2PO4 + H2O

NaH2PO4 + NaOH => Na2HPO4 +H2O

Na2HPO4 + NaOH => Na3PO4 +H2O

- Phản ứng chuẩn độ có thể diễn ra đến 3 nấc của H 3PO4 tuy nhiên ta khó có thể

chuẩn độ đến điểm tương đương thứ 3 vì bước nhảy ở đây ngắn khó cho việc sử

dụng chất chỉ thị.

- Ta có thể chuẩn độ từng nấc một của H 3PO4 vì bước nhảy mỗi nấc rộng và không

chồng chéo lên nhau.

- Khi tiến hành thì nấc 1 sử dụng chỉ thị methyl da cam còn nấc 2 là

phenolphthalein.

Cách tiến hành:

- Bước 1: Cho NaOH đã xác định nồng độ ở thí nghiệm 1 vào Burette.

- Bước 2: Dùng pipette hút chính xác 10,00 mL H 3PO4 cho vào Erlen sau đó thêm 1

giọt methyl da cam 0,1%.

- Bước 3: Tiến hành chuẩn độ, cho từ từ NaOH từ burette xuống erlen cho đến khi

dung dịch chuyển sang màu vàng. Đọc thể tích NaOH đã tiêu tốn và ghi kết quả V 1.

Thực hiện lặp lại 3 lần và lấy trung bình với các kết quả không sai quá 0,1 mL.

- Bước 4: Dùng pipette hút chính xác 10,00 mL dung dịch H 3PO4 cho vào Erlen sau

đó thêm 1 giọt phenolphthalein 0,1%.

- Bước 5: Tiến hành chuẩn độ, cho từ từ NaOH từ burette xuống erlen cho đến khi

dung dịch chuyển sang màu hồng. Đọc thể tích NaOH đã tiêu tốn và ghi kết quả V 2.

Thực hiện lặp lại 3 lần và lấy trung bình với các kết quả không sai quá 0,1 mL.

- Bước 6: Tính nồng độ H 3PO4 dưới dạng CM, CN. Biểu diễn kết quả theo độ không

đảm bảo đo.

II. KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM
TN1. Xác định nồng độ dung dịch NaOH
Pha dung dịch chuẩn H2C2O4 0,1000 N từ muối rắn H2C2O4.2H2O

- Số gam H2C2O4.2H2O (chất gốc) cần lấy để pha 100,00 mL dung dịch H2C2O4
0,1000N.
63,03.100.0,1
mtheo.= 1000
=0,6303 gam

- Cân chính xác khối lượng H2C2O4.2H2O, mrel.= 0,6377 gam

0,6377
- Nồng độ thực của H2C2O4 : CN (real) = 0,6303 . 0,1000 = 0,1012 (N)
0,0001
ucân = =0,000058
√3
0,1
ufiol = =0,0408
√6

ε0.95 (H2C2O4) = 0,1012.

√( 0,6377 ) (
+
100 )
0,000058 2 0,0408 2
= 0,000042

-> U (p=95%) = 2. 0,000042=0,000084

μ= 0,101200 ± 0,000084 N

Số gam NaOH gốc cần lấy để pha 250 mL dung dịch NaOH 0.1N:
250.0,1.40
m= 1000
= 1 gam ; Cân thực tế:1,02 gam

Bảng kết quả thí nghiệm xác định nồng độ NaOH

NaOH H2C2O4

Dụng cụ Burette Erlen

Lần 1 11,40 10,00
Lần 2 11,30 10,00
Lần 3 11,35 10,00
Trung bình 11,35 10,00
s 0,05 0
Biểu diễn CN của NaOH

10,00. 0,1012
CN = 11,35
= 0,089163 N

0,05
uburette = = 0,02887
√3

0,05
mặc khác uburette = = 0,0204
√6

Suy ra uburette = √ ( 0,02887 )2 + ( 0,0204 )2 = 0,03535

0,1
upipette = = 0,0408
√6

√( ) ( )( ) = 0,00046
2 2 2
0,03535 0,0408 0,000084
ε0.95 = 0,089163. + +
11,35 10 0,101200

U = 2.0,00046 = 0,00092

Biểu diễn theo độ không đảm bảo đo:

μ= 0,08916 ± 0,00092 N

Biểu diễn nồng độ NaOH dưới dạng: CM, TNaOH, TH2C2O4/NaOH

 CN 0,0892
CM = = 1 = 0,0892 M
z

C M . M NaOH 0,0892.40
TNaOH = = 1000 = 0,003568 g/mL
1000

C N ( H 2 C 2 O 4 ) . E NaOH 0,1012.40
T (H2C2O4/NaOH) = = 1000
= 0,004048 gNaOH/mLH2C2O4
1000

TN2. Xác định nồng độ dung dịch H3PO4

a) Bước nhảy 1 với chỉ thị methyl da cam:
CN của NaOH là: 0,0892 suy ra CM của NaOH = 0,0892

NaOH H3PO4

Dụng cụ Burette Erlen

Lần 1 11,10 10,00
Lần 2 11,05 10,00
Lần 3 11,05 10,00
Trung bình 11.07 10,00
s 0.02887 0

Biểu diễn CM của H3PO4

11,07.0.0892
CM = 10
= 0,098744 M

0,02887
uburette = = 0,01667
√3
 0,05
mặc khác uburette = = 0,0204
√6

Suy ra uburette = √ ( 0,01667 )2 + ( 0,0204 )2 = 0,02634

0,1
upipette = = 0,0408
√6

√( )( ) (
0,02634 2 0,0408 2 0,00092
) = 0,0011
2
ε0.95 = 0,0987444. + +
11,07 10 0,0892

U = 2.0,0011 = 0,0022

Biểu diễn theo độ không đảm bảo đo:

μ = 0,0987 ±0,0022 M

b) Bước nhảy 2 với chỉ thị phenolphtalein:

CN của NaOH là: 0,0892 suy ra CM của NaOH = 0,0892
NaOH H3PO4

Dụng cụ Burette Erlen

Lần 1 22,30 10,00
Lần 2 22,20 10,00
Lần 3 22,35 10,00
Trung bình 22,28 10,00
s 0.0764 0

Biểu diễn CM của H3PO4

 22,28.0,0892
CM = 2.10
= 0,099369 M

0,0764
uburette = = 0,04411
√3

0,05
mặc khác uburette = = 0,0204
√6

Suy ra uburette = √ ( 0,04411 )2+ ( 0,0204 )2 = 0,04860

0,1
upipette = = 0,0408
√6

√( ) ( )( ) = 0,0011
2 2 2
0,04860 0,0408 0,0009274
ε0.95 = 0,099369. + +
22,28 10 0,0892

U = 2.0,0011 = 0,0022

Biểu diễn theo độ không đảm bảo đo:

μ = 0,0994 ±0,0022 M

III. ĐÁNH GIÁ KẾT QUẢ :

Thí nghiệm 1 :
- Nồng độ thực tế được xác định sau khi chuẩn độ khoảng 0,0892 N có sự
chênh lệch với nồng độ giả thuyết gần đúng là 0,1 N. Điều này xảy ra do các
nguyên nhân sau :
 + dung dịch chuẩn H2C2O4 không được điều chế đúng nồng độ yêu cầu là

0,1N. Sai số xuất hiện là do việc cân hóa chất, khi pha chế và sang qua các

bình thì có thất thoát. Khắc phục : Cân chính xác hơn và khi pha chế cần chú

ý giảm thiểu sự chuyển dung dịch nhiều lần và nhớ tráng bình để tránh thất

thoát.

+ Cân NaOH không chính xác, thất thoát khi pha chế. Tuy nhiên nguyên

nhân đa phần là do kỹ thuật chuẩn độ - việc xác định điểm cuối chưa chuẩn

xác dẫn đến lượng NaOH dùng đã dư nên có sự sai lệch. Để khắc phục thì

cách tốt nhất là lặp lại thí nghiệm nhiều lần hơn cũng như là cải thiện kỹ

thuật chuẩn độ.

Thí nghiệm 2 :

- Kết quả của định phân nấc 1 và nấc 2 đều cho thấy H 3PO4 có nồng độ

khoảng 0,1000 N. Tuy nhiên các kết quả có sự sai lệch vì :

+ sử dụng dung dịch NaOH nồng độ chỉ 0,0892N

+ Xác định các điểm cuối chuẩn độ lệch với thực tế.

- Các lần thí nghiệm lặp lại chênh lệch số đo không quá 1mL đúng với yêu

cầu. Nguyên nhân là do đã dự đoán được khoảng thể tích để dung dịch dưới

erlen đổi màu nên có thể chủ động giảm tốc độ cho NaOH rơi xuống, hạn

chế được được sai số giữa mỗi lần đo.

 - Cuối cùng dù kế quả của hai nấc không hoàn toàn chuẩn xác theo lý thuyết,

tuy nhiên ta cũng nhận thấy rõ là 2V 1 ≈ V2, điều này đúng với lý thuyết là

2V1=V2 với phản ứng chuẩn độ H 3PO4 bằng NaOH. Với V1 là thể tích NaOH

đưa H3PO4 về H2PO4- và V2 là thể tích NaOH đưa H3PO4 về HPO42-.

- Sai số của chuẩn độ nấc 1 và nấc 2 tương tự nhau và tương đối lớn vì nồng

độ NaOH ở thí nghiệm 1 cũng chứa sai số, đồng thời việc chuẩn độ hai nấc

này có sai số tương đương vì bản chất hai nấc đều được thực hiện với tất cả

các thiết bị như nhau.

- Để khắc phục đa số các vấn đề ở trên thì lặp lại thí nghiệm chuẩn độ nhiều

lần và chú ý đến kỹ thuật cũng như cách phát hiện điểm cuối là cần thiết và

hiệu quả.

IV. CÂU HỎI VÀ BÀI TẬP

Bài 1 : Người ta sử dụng Methyl da cam để làm chất chỉ thị cho chuẩn độ nấc 1
H3PO4 vì khoảng đổi màu của Methyl da cam (pT=4) nằm trong bước nhảy chuẩn
độ của nấc 1 này.
Bài 2 :
0,250.0,1.36,5
VHCl đặc= 1,19.38 %
= 2,0179 mL

Bài 3 :
5.0,1.63
VHNO3 đặc= 1,4.68 % =33,0882 mL

Bài 4 :
25.0,1040
Ta có : CN (HNO3) = 25,45
= 0,10216 N
 m. C % 9,777.C %
CN = V . E <=> 0,10216 = 1.63
=> C%=65,83%

Bài 5 : Thí nghiệm dùng phenolphthalein làm chỉ thị nên H 3PO4 được chuẩn độ đến
nấc 2.
25,50.0,2
Ta có : CM (H3PO4) = 10.2
= 0,255 N
m m
CM = V . M <=> 0,255 = 0,01.98 => m = 0,2499 g

Bài 6 :
m 0,1485
CN = V . E = 63,03.100 .1000 = 0,02356 N
100.0,02356
CM (NaOH) = 25,2
= 0,09349 N