TRƯỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ

KHOA KHOA HỌC TỰ NHIÊN

†††††††֎֎֎†††††††

BÀI PHÚC TRÌNH

THỰC TẬP HÓA PHÂN TÍCH 2

Giảng viên hướng dẫn: Lâm Phước Điền

Nhóm 3: Lê Thanh Trúc B1703755
Nguyễn Lê Thùy Đoan B1703705
Nguyễn Trọng Phúc B1705293
Phạm Thị Minh Nguyệt B1705285

2018-2019
BÀI 1: XÁC ĐỊNH TÍCH SỐ TAN CỦA ĐỒNG (II) TARTRAT
I. NGUYÊN TẮC
Hằng số cân bằng của cân bằng hòa tan hợp chất ít tan còn gọi là tích số tan, kí
hiệu Ksp có thể được xác định dễ dàng bằng phương pháp trắc quang muối tan có
màu.
Tích số hòa tan Ksp của Cu(II) tartrat sẽ được xác định bằng phương pháp trắc
quang dựa trên cân bằng hòa tan sau:
CuC4H4O6 ( r )  Cu2+ + C4H4O62-
Ksp = [Cu2+].[C4H4O62-]
Nồng độ Cu2+ sẽ được xác định bằng cách đo độ hấp thụ của dung dịch bão
hòa Cu(II) tartrat ở bước sóng thích hợp.
II. HÓA CHẤT, THIẾT BỊ VÀ DỤNG CỤ
1-Hóa chất:
- CuSO4.5H2O (PA)
M = 249,68
- Natri tartrat (PA) C4H4Na2O6.2H2O
M = 230,08
- Nước cất
2-Thiết bị và dụng cụ:
- Máy quang phổ và cuvet.
- Máy ly tâm và ống nghiệm ly tâm.
- Phễu lọc và giấy lọc.
- Cốc 50 mL.
- Bình định mức 50 mL.
- Bình định mức 10 mL.
- Đũa thủy tinh.
- Pipet các loại 1, 2, 3, 4, 5, 10 mL.
III. TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM:
A- Pha chế dung dịch gốc
1. Pha chế dung dịch CuSO4 0,1 M từ dung dịch gốc CuSO4 0,5 M.
 Dùng pipet lấy 10 mL dung dịch CuSO4 0,5 M cho vào bình định mức 50
mL. Thêm nước cất đến vạch thu được 50 mL CuSO4 0,1 M dùng cho các thí
nghiệm kế tiếp.
2. Pha dung dịch natri tartrat 0,1 M từ dung dịch natri tartrat 0,5 M.
Dùng pipet lấy 10 mL dung dịch natri tartrat 0,5 M cho vào bình định mức
50 mL. Thêm nước cất đến vạch ta sẽ thu được 50 mL dung dịch natri tartrat
0,1 M dùng cho các thí nghiệm kế tiếp.
B- Pha chế các dung dịch phân tích
1. Điều chế dung dịch Cu(II) tartrat bão hòa:
Dùng pipet lấy 4 mL dung dịch CuSO4 0,1 M và 5 mL dung dịch natri tartrat
0,1 M cho vào bình định mức 10 mL, thêm nước cất đến vạch 10 mL. Trộn đều
dung dịch . Để yên khoảng 15 mL. Ly tâm, lọc bỏ kết tủa lấy phần dung dịch.
Nếu dung dịch vẫn đục, lọc lấy nước lọc.
2. Điều chế dung dịch Cu(II) tartrat chuẩn:
Lập dãy dung dịch Cu(II) tartrat chuẩn như sau, mỗi dung dịch được đựng
trong bình định mức 10 mL.

Thể tích Thể tích Thể tích Nồng độ

dung dịch dung dịch sau khi của
STT CuSO4 0,1 natri tartrat pha loãng Cu(II) A
M phải lấy 0,1 M phải bằng nước tartrat
(mL) lấy (mL) cất (mL) (M)

1 2,0 0,02 0,532

2 1,8 0,018 0,469
3 1,5 0,015 0,394
4 1,2 0,012 0,305
5 10
5 1,0 0,01 0,267
6 0,7 0,007 0,174
Mẫu 0,0 0 0
trắng
C- Thực hiện phép đo:
Các phép đo thực hiện ở   765nm .
1. Tiến hành đo độ hấp thụ A của các dung dịch Cu(II) tartrat chuẩn:
Dùng excel xây dựng đường chuẩn là đồ thị A = f(C).
2. Tiến hành đo độ hấp thụ A của dung dịch bão hòa Cu(II) tartrat:
Từ giá trị A đo được đối chiếu với đường chuẩn A = f(C) sẽ tính được nồng
độ Cu2+ trong dung dịch Cu(II) tartrat bão hòa. Từ đó tính được nồng độ của
ion tartrat.
IV. KẾT QUẢ:
Trình bày cách tính tích số tan Ksp của Cu(II) tartrat dựa vào biểu thức sau:
Ksp = [Cu2+].[C4H6O62-].

Đồ thị biểu diễn A=f(C)

0.5

0.4 y = 26.194x - 0.0025

R² = 0.9988
Độ hấp phụ A

0.3

0.2

0.1

0
0 0.005 0.01 0.015 0.02

Nồng độ của Cu(II) tartrat (M)

Độ hấp phụ A của dung dịch Cu(II) bão hòa: 0,884

Từ đồ thị ta có: y = 26,194x − 0,0025
Với x là nồng độ của dung dịch Cu(II) tartrat bão hòa
 26,194 × x − 0,0025 = 0,884
 x = 0,034 M
[Cu2+]kết tủa=[𝐶4 𝐻4 𝑂62− ]𝑘ế𝑡 𝑡ủ𝑎 = 0,04 – 0,034 =0,006M
5×0,1
 Nồng độ [𝐶4 𝐻4 𝑂62− ]𝑏𝑎𝑛 đầ𝑢 = = 0,05𝑀
10

Nồng độ [𝐶4 𝐻4 𝑂62− ] = [𝐶4 𝐻4 𝑂62− ]𝑏𝑎𝑛 đầ𝑢 − [𝐶4 𝐻4 𝑂62− ]𝑘ế𝑡 𝑡ủ𝑎

= 0,05 − 0,006 = 0,046𝑀

Tích số tan Ksp = [Cu2+].[C4H4O62-] = 0,046 × 0,034 = 1,564 × 10−3

BÀI 2: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ASPIRIN TRONG THUỐC

 BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ UV – VIS
I. NGUYÊN TẮC
Phức chất màu tím được tạo thành của phản ứng giữa aspirin và ion Fe3+ ,
cường độ của màu quyết định bởi nồng độ của aspirin trong dung dịch. Đo mật
độ quang của phức tạo thành ở λ = 530nm. Nồng độ của Aspirin được xác định
theo phương pháp đường chuẩn.
Phương pháp thủy phân Aspirin trong môi trường kiềm xảy ra như sau:

Phản ứng tạo phức:

Phức màu tím

II. TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM

1. Chuẩn bị dung dịch chuẩn:
Cân 40mg acetylsalicylic acid, cho vào bình tam giác 100 ml. Thêm 10ml
dung dịch NaOH 1M , đun nóng cho đến bắt đầu sôi.
Sau đó chuyển dung dịch sang bình định mức 250ml và pha loãng đến
vạch bằng nước cất được dung dịch A.
Đo độ hấp thụ của các dung dịch trên ở λ = , với mẫu trắng là dung dịch
3+
Fe 0,02M.
Vẽ đồ thị A = f (C).
2. Chuẩn bị mẫu.
Cân 1 viên nén Aspirin ( khối lượng m0 ).
Cho viên nén vào bình tam giác 100 ml. Thêm 10ml dung dịch NaOH 1M,
đun dung dịch cho đến khi bắ đầu sôi.
 Sau đó chuyển dung dịch sang bình định mức 250ml và pha loãng bằng
nước cấtthu được dung dịch B.
Hút 5ml dung dịch B cho vào bình định mức 50ml, pha loãng dung dịch
đến vạch bằng dung dịch Fe3+ 0,02M.
Đo mật độ quang của dung dịch mẫu ở λ = ,với mẫu trắng là dung dịch
3+
Fe 0,02M.

III. KẾT QUẢ

1. Tính hàm lượng của Aspirin.
Dung dịch Fe2+
STT Dung dịch A C A
0,02 (ml)
1 10 0,0320 mg/ml 0,366
2 8 0,0256 mg/ml 0,306
Định mức đến
3 6 0,0192 mg/ml 0,243
50 ml
4 4 0,0128 mg/ml 0,142
5 2 0,0064 mg/ml 0,063

Đồ thị A = f (C)
0.4 0.366
A = 12.031C - 0.007
0.35
0.306
0.3
0.243
0.25

0.2
0.142
0.15

0.1 0.063
0.05

0
0 0.005 0.01 0.015 0.02 0.025 0.03 0.035

Mật độ quang của viên Aspirin là A = 0,298

Từ đồ thị trên ta có phương trình A = f (C ) =12,031C – 0,007
 Nồng dộ của viên thuốc Aspirin trong 50 ml.
0,298+0,007
C= = 0,02535 mg/ml
12,031
 Nồng dộ của viên thuốc Aspirin trong 250 ml.
 0,2535×50
C= = 0,2535 mg/ml
5
 Nồng độ Aspirin thủy phân trong 10 ml NaOH.
0,2535×250
C= = 6,3375 mg/ml
10
 Hàm lượng của viên thuốc m= 6,3375mg/ml × 10 ml = 63,375mg
2. Sai số phép đo
(81−𝑚)×100% (81−63,375)×100%
= = 9,27%
𝑚0 0,19×103

BÀI 3: PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ AXIT – BAZƠ

XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ H3PO4 BẰNG DUNG DỊCH NaOH
I. NGUYÊN TẮC.
Khi trung hòa một axit ( đơn hay đa axit ) bằng bazơ mạnh, pH tăng dần
trong quá trình trung hòa. Đường pH = f(V) với V là thể tích dung dịch NaOH
thêm vào có dạng khác nhau tùy theo axit được trung hòa là axit mạnh hay axit
yếu. Với axit đa chức, nếu các chức của axit có pKa khác nhau quá 4 đơn vị, ta
có thể lần lượt trung hòa từng nấc một. Từ giá trị thể tích NaOH ở mỗi điểm
tương đương, ta suy ra nồng độ đương lượng của axit.
Trong bài này ta tiến hành chuẩn dộ hai chức đầu của H3PO4 bằng dung
dịch NaOH chuẩn. Từ đó ta vẽ đường pH = f(V) đường cong này có hai điểm
uốn tại hai bước nhảy tương ứng với hai điểm tương đương đầu. Từ giá trị Vtd
ta tính được nồng độ tương đương của H3PO4 và từ điểm bán tương đương suy
ra giá trị pKa1và pKa2 của H3PO4.
 Để việc xác định Vtd được chính xác ta có thể dựa vào:
 Đồ thị ∆𝑝𝐻/∆𝑉 theo Vtd
 Tính ∆2𝑝𝐻/(∆𝑉)2.
Phương pháp này giúp loại trừ sai số do chất chỉ thị gây ra và có thể xác
định được nồng độ axit của các dung dịch có màu mà phương pháp xác định
điểm tương đương bằng chất chỉ thị màu không thực hiện được.
II. TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM.
1. Chuẩn độ dung dịch NaOH ≈ 0,1N bằng dung dịch H2C2O4 0,1N với
chất chỉ thị phenolphtalein.
Pha dung dịch H2C2O4 0,1N: cân 0,63g axit H2C2O4 vào beccher

Nạp dung dịch NaOH vào buret 25 ml, dùng pipet lấy 10 ml dung dịch axit
oxalic 0,1N vào erlen 250ml, thêm vào 3 giọt phenolphtalein. Chuẩn độ bằng
NaOH đến khi dung dịch xuất hiện màu hồng nhạt bền trong 30 giây, ghi thể
tích NaOH đã tiêu tốn. Lặp lại thí nghiệm 3 lần, lấy kết quả trung bình. Từ đó
tính ra nồng độ chính xác của NaOH.

2. Chuẩn độ dung dịch H3PO4

Chuẩn thô: dùng pitpet lấy 10ml dung dịch mẫu H3PO4 cho vào erlen
250ml, thêm vào vài giọt heliantin, sau đó chuẩn độ bằng dung dịch NaOH đến
khi dung dịch từ màu đỏ cam chuyển sang màu da cam. Ghi nhận thể tích
VNaOH đã dùng gọi là Vtđ1 gần đúng.

Chuẩn tinh:

 Hiệu chỉnh máy đo pH với các dung dịch đệm: 7,0; 4,0 và 10,0.
 Tiến hành chuẩn độ để biết chính xác nồng độ H3PO4

Hút chính xác 10ml dung dịch H3PO4 cho vào becher 250ml, lắp điện cực
của máy đo pH vào, thêm nước cất đến khi ngập điện cực. Cho cá từ vào và
bật máy để khuấy trộn đều dung dịch, để dung dịch ổn định 30 giây, ghi giá
trị pH trên máy khi số đã hiện ổn định. Sau đó, mỗi lần thêm 1ml dung dịch
NaOH, ghi giá trị pH ứng với NaOH đã thêm. Cho đến VNaOH = 30ml.

+ Vtd2 gần đúng ≈ 2Vtd1

+Rửa sạch điện cực bằng nước cất và ngâm điện cực trong dung dịch KCl
có nồng độ thích hợp với điện cực.

III. KẾT QUẢ

1. Lượng cân H2C2O4.2H2O = 0,63 g
V1= 9,5ml V2= 9,5ml V3= 9,5ml
0,1 × 10
𝐶𝑁𝑎𝑂𝐻 = = 0,105𝑁
9,53
2. Bảng số liệu:
VNaOH pH Vtb ∆𝒑𝑯 ∆𝟐 𝒑𝑯
∆𝑽 (∆𝑽)𝟐
0 2,57
1 2,62 0,5 0,05
2 2,69 1,5 0,07 0,02
3 2,78 2,5 0,09 0,02
4 2,89 3,5 0,11 0,02
5 3,05 4,5 0,16 0,05
6 3,27 5,5 0,22 0,06
7 3,79 6,5 0,52 0,3
 8 5,61 7,5 1,82 1,3
9 6,18 8,5 0,57 -1,25
10 6,44 9,5 0,26 -0,31
11 6,66 10,5 0,22 -0,04
12 6,86 11,5 0,2 -0,02
13 7,24 12,5 0,38 0,18
14 7,25 13,5 0,01 -0,37
15 7,47 14,5 0,22 0,21
16 7,77 15,5 0,3 0,08
17 8,29 16,5 0,52 0,22
18 9,55 17,5 1,26 0,74
19 10,23 18,5 0,68 -0,58
20 10,57 19,5 0,34 -0,34
21 10,78 20,5 0,21 -0,13
22 10,93 21,5 0,15 -0,06
23 11,04 22,5 0,11 -0,04
24 11,12 23,5 0,08 -0,03
25 11,19 24,5 0,07 -0,01
26 11,25 25,5 0,06 -0,01
27 11,31 26,5 0,06 0
28 11,35 27,5 0,04 -0,02
29 11,39 28,5 0,04 0
30 11,43 29,5 0,04 0
 BIỂU DIỄN ĐỒ THỊ pH = f (V)

14

12

10

0
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30

Biểu đồ thể hiện ∆𝑝𝐻/∆𝑉=f(V)

2
1.8
1.6
1.4
1.2
1
0.8
0.6
0.4
0.2
0
0.5
1.5
2.5
3.5
4.5
5.5
6.5
7.5
8.5
9.5
10.5
11.5
12.5
13.5
14.5
15.5
16.5
17.5
18.5
19.5
20.5
21.5
22.5
23.5
24.5
25.5
26.5
27.5
28.5
29.5
 Biểu đồ thể hiện ∆2𝑝𝐻/(∆𝑉)2 =f(V)

1.5

0.5

-0.5

-1

-1.5

Tính toán kết quả:

Dựa vào đồ thị ta có
 Tại điểm tương đương thứ 1:
1,3
𝑉𝑡𝑑1 = 7,5 + (8,5 − 7,5) × = 8,01 𝑚𝑙
1,3−(−1,25)

8,01 × 0,105
𝐶𝐻2 𝑃𝑂4− = = 0,084𝑁
10
1,3
𝑝𝐻 = 5,61 + (6,18 − 5,61) × = 5,9
1,3 − (−1,25)
2,78 + 2,96
𝑝𝐾𝑎1 = = 2,87
2
𝐾𝑎1 = 10−2,87
 Tại điểm tương đương thứ 2:
0,74
Vtd2 = 17,5 + (18,5 − 17,5) × = 18,06 ml
0,74−(−0,58)

18,06 × 0,105
𝐶𝐻𝑃𝑂42− = = 0,190𝑁
10
0,74
𝑝𝐻 = 9,55 + (10,23 − 9,55) × = 9,93
0,74−(−0,58)
 6,44 + 6,18
𝑝𝐾𝑎2 = = 6,31
2
𝐾𝑎2 = 10−6,31

BÀI 4: PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ ĐIỆN DẪN

PHƯƠNG PHÁP ĐIỆN TRỌNG LƯỢNG

PHẦN I. XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ HCl VÀ HỖN HỢP HCl + H3PO3

BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ ĐIỆN DẪN

I. TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM

1. Chuẩn độ lại dung dịch NaOH

Chuẩn lại dung dịch NaOH≈0,1N bằng dung dịch H2C2O4 0,1N với chỉ
thị phenolphtalein. Nạp dung dịch NaOH vào buret 25ml, dùng pipet lấy
10ml dung dịch axit oxalic 0,1N vào erlen 250ml, thêm vào 3 giọt
phenolphtalein. Chuẩn độ bằng dung dịch NaOH tiêu tốn. Lặp lại thí
nghiệm 3 lần , lấy kết quả trung bình . Từ đó tính ra nồng độ chính xác của
NaOH .

2. Chuẩn độ dung dịch HCL

Hút chính xác 10ml dung dịch HCL cho vào becher 250ml , lắp điện
cực của máy đo độ dẫn vào, thêm nước cất đến ngập điện cực (khoảng đến
vạch 100ml). Cho cá từ vào, khuấy trộn kỹ dung dịch bằng máy khuấy từ
(tránh đừng để cá từ chạm vào điện cực), để dung dịch ổn định khoảng 30
giây, ghi giá trị độ dẫn trên máy khi số hiện lên đã ổn định. Nạp đầy buret
bằng dung dịch NaOH có nồng độ khoảng 0,1N (đã được chuẩn độ lại bằng
H2C2O4 0,1N). Mỗi lần thêm 1ml dung dịch NaOH từ buret vào becher, để
máy khuấy từ hoạt động liên tục, sau khoảng 30 giây ghi độ dung dịch.
Tiếp tục thêm NaOH và lặp lại quá trình trên cho đến khi độ dẫn bắt đầu
tăng và ngưng sự chuẩn độ sau khi thêm 7-10ml dung dịch NaOH kể từ lúc
độ dẫn bắt đầu tăng (mỗi lần thêm 1ml)
 3. Chuẩn độ dung dịch hỗn hợp HCL và H3BO3

- Hút 5ml dung dịch HCL và 10ml dung dịch H3BO3 cho vào becher
250ml, thêm nước cất đến khoảng 100ml. Cho cá từ vào và lắp điện cực
của máy đo độ dẫn vào, dùng máy khuấy từ trộn đều dung dịch. Tiến hành
chuẩn độ, mỗi lần thêm 1ml dung dịch NaOH từ buret vào becher, lặp lại
các thao tác chuẩn độ giống như trường hợp chuẩn độ HCL ở trên. Ngưng
chuẩn độ sau khi thêm 10ml NaOH kể từ lúc độ dẫn của dung dịch bắt đầu
tăng nhanh

- Sau khi chuẩn độ xong, rửa sạch điện cực bằng nước cất và ngâm điện
cực trong nước cất sạch.

II. KẾT QUẢ

1. Cân lượng H2C2O4.2H2O = 0,63g

VNaOH= V1=10,4ml V2=10,3ml V3=10,5ml

0,1 10
Vtb=10,4ml CNaOH=  0,096 (N)
10,4

2. Bảng số liệu:

Chuẩn độ HCl bằng NaOH

Bảng 1:

1.751 1.625 1.434 1.372 1.202 1.122 0.999 0.887 0.768



VNaOH 0 1 2 3 4 5 6 7 8

 0.605 0.577 0.601 0.643 0.708 0.779 0.147 0.920 0.988

VNaOH 9 10 11 12 13 14 15 16 17
  1.057 1.125 1.191

VNaOH 18 19 20

Chuẩn độ dung dịch hỗn hợp HCl +H3PO3 bằng NaOH

Bảng 2:

 0.826 0.614 0.374 0.360 0.346 0.361 0.378 0.406 0.434

VNaOH 0 1 2 3 4 5 6 7 8

 0.458 0.487 0.510 0.525 0.553 0.574 0.637 0.657 0.672

VNaOH 9 10 11 12 13 14 15 16 17

 0.716 0.771 0.836 0.906 0.987 1.039 1.102 1.182 1.228

VNaOH 18 19 20 21 22 23 24 25 26

 1.293 1.359 1.438 1.488

VNaOH 27 28 29 30

3. Vẽ đồ thị =f(V) cho 2 trường hợp

 2

1.8

1.6

1.4

1.2
X

1
VNaOH
0.8

0.6

0.4

0.2

0
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20
VNaOH

1.6

1.4

1.2

1
Axis Title

0.8
VNaOH
0.6

0.4

0.2

0
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30
VNaOH

4. Tính

Chuẩn độ HCl bằng NaOH

Phương trình hồi quy: 1=a1V +b1

2=a2V +b2

10 0,096
Vtđ= 10ml CHCl= = 0.096M
10

Chuẩn độ dung dịch hỗn hợp HCl + H3BO3 bằng NaOH

Phương trình hồi quy: 3=a3V +b3

4=a4V +b4

5=a5V +b5

2 0,096
Vtdd1=2ml CHCl= =0.0192M
5

Vtđ1Vtđ 2 
Vtdd2=15ml CH3BO3=
CNaOH
CH3BO3  13 0,096 =0.125M
10

PHẦN II. XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ ION Cu2+ TRONG HỖN HỢP
BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐIỆN TRỌNG LƯỢNG

I. TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM

1. Chuẩn bị hệ điện phân

- Dung dịch điện phân: hút chính xác 5ml Cu2+ cho vào becher 250ml,
thêm 5ml dung dịch H2SO4 đậm đặc vào dung dịch này và đem đi điện phân.

- Rửa và cân điện cực: rửa catod lưới Pt bằng cách nhúng vào dung dịch
HNO3 đậm đặc trong 2 phút, sau đó rửa kỹ bằng nước máy, kết tiếp bằng nước
cất, cuối cùng nhúng trong một cốc cồn hoặc aceton. Đem sấy điện cực trong tủ
sấy ở 80-100°C trong 5 phút. Để nguội, đem cân trọng lượng lưới Pt.

- Hệ điện phân: lắp thiết bị điện phân như sơ đồ. Cực âm của máy chỉnh
lưu nối với catod lưới Pt, cực dương nối với ampe kế, biến trở và cuối cùng là
anod lưới Pt.
2. Điện phân ion Cu2+:

Đặt becher chứa dung dịch điện phân và cá từ lên khuấy từ. Đặt điện cực
lưới Pt sao cho mép dưới của điện cực gần sát đáy cốc. Thêm nước cất sao cho
mực nước nằm ở phía dưới và cách mép trên của lưới Pt 1,5cm. Nối 2 điện cực
với máy chỉnh lưu. Bật máy khuấy từ để khuấy trộn dung dịch trong suốt quá
trình điện phân. Đo thế ở giữa 2 điện cực, chỉnh thế sao cho xấp xĩ 2V, điều
chỉnh biến trở sao cho cường độ dòng điện trên ampe kế khoảng 0,2A. Tiến
hành điện phân khoảng 30 phút. Ngừng khuấy, thêm nước cất để mực nước
dâng lên thêm 0,5cm. Tiếp tục điện phân 5 phút, nếu còn xuất hiện lớp đồng
màu đỏ tiếp tục điện phân thêm 10 phút và thử trở lại cho đến khi không còn
lớp đồng màu đỏ xuất hiện trên lưới Pt. Sau khi đã hết đồng, lấy điện cực ra mà
không ngắt điện cực, rửa điện cực bằng cách xịt nước cất, nước rửa được gộp
chung với dung dịch điện phân. Điện cực catod lưới Pt được rửa lại bằng cách
khuấy một thời gian trong một cốc nước cất, sau đó lấy catod nhúng trong
aceton hoặc etanol. Sau cùng sấy điện cực ở 80°C trong tủ sấy đến khi điện cực
khô. Để nguội điệm cực và cân. Trừ trọng lượng mới cho trọng lượng ban đầu
của catod suy ra khối lượng đồng.

II. KẾT QUẢ

 Trọng lượng catod ban đầu: m0=29.3226g

 Trọng lượng catod sau khi điện phân: m1=29,3308g

 Khối lượng đồng: mCu =m1-m0=0.0082g

 Nồng độ ion Cu2+: CM= 0.025625 M

 BÀI 5: TÁCH VÀ ĐỊNH TÍNH CÁC SULFONAMINDE

BẰNG SẮT KÝ LỚP MỎNG

I. TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM

1. Chuẩn bị bình khai triển và bản mỏng

 Chuẩn bị bình khai triển: cho dung môi( 24ml cloroform và 8ml eter
etylic) vào bình khai triển. Chiều cao lớp dung môi khoảng 2cm. Lắc
đều, để bão hòa dung môi trong khoảng 30 phút.

 Lấy 1 miếng bản mỏng kích thước 10cm ×5cm. Dùng bút chì kẻ nhẹ
đường giới hạn dung môi. Cách mỗi cạch bên của bản mỏng 0,5cm
chia đều và chấm mờ 6 điểm.

2. Chiếc Sulfonamid

Nghiền từng viên Sulfonamid (2 loại thuốc dạng viên, 1 dạng thuốc
dạng bột) trong cối và chiếc bằng cồn etilic 2 lần mỗi lần vs 10ml. Lọc và
cho qua 3 cốc thủy tinh 50ml, làm bay hơi trên bếp cách thủy đến khi còn
khoảng 2ml. Dung dịch này dùng để chấm lên bản mỏng.

3. Triển khai sắt ký

- Chuẩn bị bản mỏng và các ống mao quản.

- Chấm các vết: dùng ống mao quản chấm 3 vết mẫu Sulfonamid chuẩn đã
biết tên và 3 vết các mẫu thuốc, mỗi loại lấy bằng 1 ống mao quản khác
nhau.

- Đặt bản mỏng vào bình khai tiển, những vết chấm phải nằm trên mức
dung môi khoảng 1cm. Đậy kín bình và cho chạy dung môi đến cách mép
trên cùng của bản mỏng khoảng 0,5cm, lấy bảng mỏng ra khỏi bình và
đánh dấu chính xác mức dung môi.
4. Phát hiện

- Để khô bản mỏng ngoài không khí( có thể dùng máy sấy tóc sấy khô bản
mỏng), sau đó phun hoặc nhúng thuốc thử PDAB thật nhanh. Thổi hoạc
sấy khô bản mỏng sẽ thấy vết mẩu và chuẩn có màu vàng.

- Tính Rf của từng vết, so sánh với các vết của dung dịch chuẩn và định
tính các chất trong mẫu thuốc.

II. KẾT QUẢ

- Vẽ sắt ký đồ:

Sulfagnilamide: kí hiệu (1)

Sulfaguanidine: kí hiệu (2)

Sulfamehtoxazole: kí hiệu (3)

A,B,C là 3 chất Sulfamid cần nhận biết.

- Rf của từng chất:

a
Công thức: Rf =
b

Trong đó: a là khoảng cách dịch chuyển chất tan

b là khoảng cách dịch chuyển pha động

Ta có: b= 6cm

Mẫu hỗn hợp Mẫu chuẩn

A B C 1 2 3

a (cm) 0.3 0 1.9 0 0.3 1.9

Rf=a/b 0.05 0 0.32 0 0.05 0.32

 Vạch dung môi

b=6cm chiều cao

lớp dung môi

Vạch xuất phát Chiều cao vết sắt ký

A B C 1 2 3

Từ giá trị Rf  A: Sulfaguanidine

B:Sulfagnilamide

C: Sulfamehtoxazole

III. CÂU HỎI

1. Cơ chế phản ứng tạo màu của các thuốc gốc Sulfonamid với PDAB:

Sulfonamid là dẫn xuất của sulfoanilin đều có cấu tạo chung gồm:

nếu -X là: -NH2: Sulfanilamid

Nếu -X là: s Sulfamethoxazone

Nếu -X là: Sùnaguanidine

Cơ chế tạo màu của Sulfanilamid và PDAB là:

Hợp chất imin có màu vàng

2. Bảng mỏng silica gel dùng trong thí nghiệm:

 Là Kieselgel- gel của acid silicic, là chất hấp phụ phổ biến nhất hiện nay.

 Kích thước hạt: 10-40μm.

 Diện tích bề mặt: 200-400 m2/g.

 Tính chất: hoạt tính hấp phụ do nhóm -OH trên bề mặt quyết định. Do đó
hàm lượng ẩm tăng sẽ làm giảm hoạt độ của silicagel.

 Được sản xuất bằng cách đun với HCl đậm đặc, sau đó dùng nước rửa sạch
ion Cl- và lắng gạn loại các hạt nhỏ lơ lửng, sấy ở 120°C trong 48 giờ.

 Cấu trúc:

 Ứng dụng: được sử dụng rộng rãi trong nhiều lĩnh vực:

- Xét nghiệm độ tinh khiết của các hóa chất phóng xạ trong dược khoa.
- Xác định các sắt tố trong tế bào thực vật.

- Phát hiện thuốc trừ sâu, thuốc diệt côn trùng trong thức ăn, nhận biết những
hóa chất trong một chất cho sẵn.

- Giám sát các phản ứng hữu cơ.

3. Phải bão hòa dung môi trước khi đưa bản mỏng vào khai triển sắt ký vì:

- dung môi là hệ gồm 2 chất rất dễ bay hơi được trộn với tỷ lệ 3:1, do đó sau
khi cho dung môi vào bình khai triển cần phải lắc đều, đậy kín để cho bão hòa
30 phút, tránh bay hơi làm sai lệch tỉ lệ đó và ổn định tốc độ bay hơi của hệ.
Đồng thời khi dung môi di chuyển trên bề mặt bản mỏng sẽ có sự thay đổi vận
tốc bay hơi của dung môi, nó di chuyển nhanh trên bề mặt của bảng và chậm ở
phần trên của bản mỏng, hiện tượng này giảm thiểu tối đa trong bình khai triển
khi đã bão hòa trước đó.
 BÀI 6: SẮT KÝ CỘT TRAO ĐỔI ION

TÁCH HỖN HỢP METHYL DA CAM VÀ METHYL

XANH

A. Định lượng ion Ca2+ trong mẫu nước cứng trước và sau khi
qua cột trao đổi cation.

1. Định tính ion Ca2+

Cho vào ống nghiệm khoảng 20 giọt nước cứng ban đầu + 20 giọt dung
dịch xà phòng, lắc đều có kết rủa trắng  có Ca2+

2.
Định lượng Ca2+

a) Chuẩn độ mẫu trắng

Dùng pipet hút chính xác 10ml nước cất cho vào erlen 250ml +5ml
dung dịch NaOH 1M, thếm một ít chất chỉ thị murexide. Tiến hành chuẩn
độ với dung dịch EDTA 0,01M đến khi dung dịch từ màu đỏ chuyển sang
màu tím sen.

Ghi thể tích EDTA đã dùng, Lặp lại thí nghiệm 3 lần, lấy giá trị trung
bình.

V1=0,4ml V2=0,6ml V3= 0,5ml Vtb=0,5 ml

b) Chuẩn độ mẫu nước cứng

Dùng pipet hút chính xác 10ml nước cứng cho vào erlen 250ml + 5ml
dung dịch NaOH 1M, thêm một ít chất chỉ thị murexide. Tiến hành chuẩn
độ với dung dịch EDTA 0,01M đến khi dung dịch từ màu đỏ chuyển sang
màu tím sen. Ghi thể tích EDTA đã dùng. Lặp lại thí nghiệm 3 lần, lấy giá
trị trung bình.
 V1=11,8ml V2= 11,5ml V3=11,4ml  Vtb= 11,6ml

3. Tiến hành trao đổi ion

a) Chuẩn bị cột trao đổi ion

Cân khoảng 2g nhựa trao đổi cation, ngâm trong nước cất khoảng 10 phút.
Cho vào cột (đã lót bông ở đáy cột ), tạo cột nhựa cao khoảng 15cm. Tránh bọt
khí lẫn vào nhựa bằng cách luôn giữ 1 lớp nước trên mặt nhựa. Rửa cột vài lần
bằng nước cất.

b) Trao đổi cation

Dùng pipet hút chính xác 10ml mẫu nước cứng cho vào cột trao đổi cation.
Để yên khoảng 5 phút. Hứng lấy dung dịch qua cột vào erlen 250ml.

Chuẩn độ lại ion Ca2+ bằng dung dịch EDTA 0,01M. tính toán hàm lượng
ion Ca2+ còn lại trong dung dịch sau khi qua cột.

Thể tích EDTA đã dùng: 1,9ml

B. Phân tách hỗn hợp màu methyl da cam và methylen xanh

bằng phương pháp sắt ký cột.

1. Chuẩn bị cột sắt ký

- Lắp cột sắt ký, gắn cột vào giá đỡ.

- Cân 5g Al2O3 vào cốc thủy tinh 100ml, cho tiếp 10ml ethanol vào để tạo
dạng huyền phù trong ethanol rồi đổ từ từ đến hết vào cột sắt ký đã lót sắn
bông ở đáy. Mở khóa cho dung môi chảy từ từ xuống và chờ cho cột ổn định.

2. Quá trình tách hỗn hợp bằng sắt ký

- Rót 2ml dung dịch chứa hỗn hợp 2 thuốc thử (dung dịch II) vào cột. Theo
dõi hình thành các vùng có màu cam và màu xanh trong quá trình dung dịch
chất màu chảy qua cột sắt ký.

3. Rửa giải từng thành phần trên cột

 - Phần methyl da cam được rửa bằng 5ml nước cất vao thu vào ống thủy
tinh 100ml.

- Thay cốc thủy tinh khác và rửa bằng ethanol để thu hồi methylen xanh.

- Cô đuổi dung môi để thu được từng chất màu riêng biệt.

III. KẾT QUẢ

 Nồng độ canxi trong mẫu nước cứng:

C EDTA VEDTA (11,6  0,5)  0,01

CCa  VCa  =0,0111 mol/l
10
Hàm lượng ion Ca2+: 0,0111(mol/l)×40(g/mol)×1000= 444 (mg/l)

 Nồng độ canxi trong mẫu nước cứng sau khi qua cột trao đổi ion:

C EDTA VEDTA (1,9  0,5)  0,01

CCa  VCa  =0,014 (mol/l)
10

Hàm lượng ion Ca2+: 0,0014(mol/l)×40(g/mol)×1000=56(mg/l)

a molđ lg Ca 2
Dung lượng trao đổi ion = ( g )
b

Trong đó: a là mili đượng lượng ion Ca2+

b là số gam nhựa Cationid

ΔVEDTA=11,6-1,9= 9,7ml

V  C N 1000 9,7 103  0,01

Dung lượng trao đổi ion =   1000
2 2

molđ lg Ca 2
=0,0485( g )

IV. CÂU HỎI

1. Methyl da cam và methylene xanh:

a) methyl da cam:
 Công thức phân tử: C14H14O3N3SNa

 Danh pháp: p-(p-dimetyl aminophenylazo)-benzensulfonate natri;

4-dimetylaminoazobenzen-4-sulfonate natri; dacan III.

 Công thức cấu tạo:

 tính chất:

- dạng rắn lá nhỏ hột màu da cam vàng.

- tan ít trong nước lạnh (độ tan ≈0,2g) tạo dung dịch màu vàng.

- không tan trong rượu etylic.

- methyl da cam đổi màu từ đỏ hồng trong môi trường acid sang vàng nhạt
trong môi trường bazo

 Ứng dụng:

- làm chất chỉ thị pH, chuyển màu từ đỏ sang vàng trong khoảng pH=3-4.

- xác định Sn2+ bằng phương pháp phân tích thể tích( đun nóng làm mất thuốc
thử)

- phát hiện các chất khử mạnh (Ti3+, Cr2+,…) và chất oxi hóa mạnh (Cl2, Br2)
do các chất này làm chất màu chỉ thị.

B) Methylene xanh:

 Công thức phân tử: C16H18N3SCl.3H2O

 Danhpháp:3,9-bis-Dimetylaminophenazothionincrua;
Tetrametylen-Thioninclorua trihydrat.

 Công thức cấu tạo:

 Tính chất:

- Tinh thể màu xanh lá cây thẩm có ánh đồng đỏ hoặc là bột nhỏ xanh lá cây
thẫm.

- Khó tan trong nước lạnh và rượu etylic, khi đun nóng dễ tan hơn tạo dung
dịch màu xanh.

- Không tan trong eter, benzen, CH3Cl. Tan trong H2SO4 đậm đặc cho dung
dịch màu vàng nhạt.

- Màu xanh lá cây khi tan trong nước thì chuyển sang màu xanh lam.

- Mất màu xanh khi phản ứng với Zn bột hoặc dung dịch iod.

- Dung dịch NaOH làm dung dịch từ màu xanh chuyển sang màu tím.

Ứng dụng:

- Làm chỉ thị oxi hóa khử.

- dùng trong phân tích thể tích, phương pháp đo màu xác định thế oxi hóa khử.

- Dùng trong phép soi kính hiển vi và làm chất nhuộm màu trong vi sinh vật
học.

2. Ứng dụng của chất hấp phụ oxit nhôm trong hóa phân tích:

- Làm chất hấp phụ, chất xúc tác hoặc chất mang xúc tác.

- Phân tán pha hoạt động của chất xúc tác, tăng diện tích tiếp xúc của pha hoạt
động xúc tác với môi trường, ngăn cản quá trình thiêu kết và tái kết tinh pha
hoạt động, tăng độ bền và khả năng truyền nhiệt của chất xúc tác,…
- Làm pha tĩnh trong kỹ thuật chiếc pha rắn để làm giàu và phân tích ion kim
loại nặng trong nước.