BÁO CÁO THÍ NGHIỆM

TÁCH CÁC HỢP CHẤT HỮU CƠ BẰNG

BÀI 2
PHƯƠNG PHÁP CHIẾT

Ngày thí nghiệm: ĐIỂM

Lớp: 221162B Nhóm: 4

Tên: Lê Hoàng Vũ MSSV: 22116161

Tên: Nguyễn Nhật Minh MSSV: 22116117 Chữ ký GVHD

Tên: Trang Nguyễn Bảo Nghi MSSV: 22116120

A. CHUẨN BỊ BÀI THÍ NGHIỆM

(Sinh viên phải hoàn thành trước khi trước khi vào PTN làm thí nghiệm)

1. Mục tiêu thí nghiệm

Tách hợp chất mong muốn ra khỏi dung môi các chất, tính toán nhiệt nóng chảy và hiệu suất
chiết lỏng-lỏng.

2. Tính chất vật lý và tính an toàn của các hoá chất

Tên Cấu trúc MW mp (oC) bp Tỷ Tính an toàn
hợp chất (oC) trọng
g/cm3

Aspirin 180 138-140 140 1,40 chống viêm, hạ sốt, giảm đau,
(chống) đông máu, ngộ độc, loét dạ
dày, tác dụng trên hệ tiết niệu, hệ
huyết học và trên thai phụ

β-Naphthol 144 121-123 285 1,217 Gây tổn thương nếu hít vào hoặc nuốt
phải; gây hại môi trường, đặc biệt là
 các sinh vật thủy sinh

Naphthalene 136 78-80 217,97 1.14

Tính dễ cháy và dễ bắt lửa, chất nhạy cảm, c
ung thư. Bụi có thể tạo thành hỗn hợp nổ vớ

Diethyl ether 74 -116,3 34,6 0,71 Dễ cháy, có hại cho da, phân hủy
thành peroxide gây nổ trong không
khí và ánh sáng

Hydrochloric 36.5 –27,32 110 1,18 Độc hại, gây ăn mòn mạnh, gây nguy
acid hiểm cho môi trường

Sodium 40 318 1,390 2.1 Là chất ăn mòn, nguy hiểm, độc

hydroxide hại. Có thể gây chết người nếu nuốt
phải, gây bỏng nếu tiếp xúc, khi hít
phải gây hại cho cơ thể. Bảo quản tại
nơi khô ráo, thông thoáng. Không để
lẫn với các chất dễ cháy nổ.

Sodium 84 50 Không 2.159

bicarbonate cháy

3. Quy trình tiến hành thí nghiệm

a) Quy trình chiết tách aspirin, b-naphthol và naphthalene

Vẽ sơ đồ chiết tách 3 chất ra khỏi hỗn hợp kèm theo các phương trình phản ứng xảy ra. Gợi ý:
nên vẽ trên nền dụng cụ phễu chiết và phân biệt rõ từng công đoạn sẽ tiếp tục với pha nào.
Alpha)Chuẩn bị mẫu

Thêm 50ml diethylete, hòa tan và lắc đều

1.1) Bình tam giác 125ml gồm 3g (aspirin, β-naphthol, naphthalene)
Tráng bình tam giác bằng lượng nhỏ diethylete và chuyển hết vào phễu chiết
1.2) Đổ dd đã pha ở 1) vào phễu chiết

Beta) Chiết tách aspirin

 Thêm 25ml dd (NaHCO3)5% vào (1.2)
2.1

thoát áp suất dư trong bình khi lắc

2.2

Chiết dung dịch thành lớp chất lỏng pha dưới (A) và lớp chất lỏng pha trên (B) vào 2 bình riêng biệt
2.3

Thêm 20ml dd NaHCO3 5% vào (B) và lặp lại (2.3)

2.4

Đặt nình tam giác 125ml chứa (A) vào bể nước ấm 60oC để đuổi diethyl ether còn sót lại, sau đó làm nguội đến nhiệt độ phòng
2.5

2.6.1 Thêm từ từ HCl 6M vào dd thu được ở (2.5), khuấy đều cho đến khi pH đạt 1-2
2.6.2 HCl sẽ chuyển dd nước muối thành aspirin kết tủa, không tan trong nước
2.6

Lọc bằng phễu Buchner để thu aspirin

dùng nước lạnh để tráng rửa chất rắn
2.7

Hong khô chất rắn ngoài không khí

Quan sát, mô tả và chụp hình sản phẩm
2.8 Cân, xác định nhiệt đọ nóng cháy và hiệu suất thu hồi aspirin

Gamma) Chiết tách β-Naphthol

 Thêm 25ml dd NaOH 10% vào phễu chứa lớp diethyl ether ở (B)
3.1

Áp dụng kĩ thuật chiết tương tự như Beta, tách được (B1) và (B2)
3.2

Chuyển (B1) vào bình tam giác 125ml

3.3

Thêm 25ml NaOH 10% lần 2 vào (B2) để chiết tận thu sản phẩm
3.4

Thu riêng (B1) và (B2) sau hai lần chiết

3.5

(2.5), (2.6.1), thu được dd muối β-Naphthol không tan trong nước
3.6

tương tự 2.7
3.7

tương tự 2.8
3.8

Delta) Thu hồi Naphthalene

Chuyển diethyl ether ở (B2) còn lại vào bình tam giác
Tráng rửa phễu chiết với 10ml diethyl ether vài lần và nhập chung vào bình tam giác
4.1

Thêm Na2SO4 (khan, khoảng 1/10 thể tích dd chứa diethyl ether) vào bình tam giác chứa diethyl ether
Để yên dd khoảng 15-20 phút, thi thoảng lắc đều
4.2

Tách dd diethyl ether khỏi Na2SO4 cho vào bình tam giác khô
Gia nhiệt (40oC) để bay hơi diethyl ether, đặt trong tủ hút khí độc, thu được Naphthalene
4.3

Nếu Naphthalene chưa sạch, hãy suy nghĩ biện pháp tinh chế nó
4.4
Quan sát, mô tả và chụp hình sản phẩm
Cân, xác định nhiệt độ nóng chảy, hiệu suất thu hồi Naphthalene
4.5
b) Xác định nhiệt độ nóng chảy

Vẽ hình bộ dụng cụ đo nhiệt độ nóng chảy kèm chú thích.

B. BÁO CÁO QUÁ TRÌNH THÍ NGHIỆM

(Sinh viên hoàn thành phần này theo từng nhóm thí nghiệm)
1. Quá trình tách hỗn hợp bằng phương pháp chiết
a) Mô tả và gỉai thích hiện tượng xảy ra trong quá trình tách aspirin

b) Mô tả và giải thích hiện tượng xảy ra trong quá trình tách b-naphthol

c) Mô tả và giải thích hiện tượng xảy ra trong quá trình tách naphthalene

2. Kết quả sản phẩm thu được sau quá trình chiết
a) Aspirin
- Nhiệt độ nóng chảy (oC):
- Khoảng nóng chảy (oC):
- Khối lượng (g):
- Hiệu suất tách chiết (%): (ghi rõ cách tính toán)

b) b-Naphthol

- Nhiệt độ nóng chảy (oC):

- Khoảng nóng chảy (oC):
- Khối lượng (g):
- Hiệu suất tách chiết (%): (ghi rõ cách tính toán)

c) Naphthalene

- Nhiệt độ nóng chảy (oC):

- Khoảng nóng chảy (oC):
- Khối lượng (g):
- Hiệu suất tách chiết (%): (ghi rõ cách tính toán)

C. TRẢ LỜI CÂU HỎI