BÁO CÁO THÍ NGHIỆM HÓA PHÂN TÍCH

HỌ TÊN: Nguyễn Hữu Duy Tài MSSV:20128048

Đinh Đức Nguyên Vũ MSSV:20128171
Nguyễn Thanh Trúc MSSV:20128164
NHÓM: 7
LỚP: Thứ 4 – Tiết 2-6
THỜI GIAN: 7h50-12h20 BUỔI: 4 NGÀY: 03/03/2022

BÁO CÁO THÍ NGHIỆM BÀI 7

PHƯƠNG PHÁP ĐỊNH LƯỢNG BẰNG BẠC
ĐỊNH LƯỢNG AgNO3 THEO PHƯƠNG PHÁP MOHR
ĐỊNH LƯỢNG CHLORIDE THEO PHƯƠNG PHÁP FAJANS
I. NGUYÊN TẮC VÀ CÁCH TIẾN HÀNH
Thí nghiệm 1.1: Pha chế 100mL dung dịch chuẩn NaCl 0,0500N
Nguyên tắc: Pha chế dung dịch NaCl chính xác từ chất rắn NaCl, sử dụng bình định mức.
Cách tiến hành:
- Bước 1: Tính toán lượng NaCl rắn cần lấy.
- Bước 2: Dùng cân phân tích cân chính xác lượng NaCl trên. Sau đó cho vào beaker
thêm nước cất để hòa tan bằng đũa thủy tinh.
- Bước 3: Cho dung dịch đã hòa tan vào bình định mức. Tráng cốc và đũa khuấy
bằng nước cất và cho vào bình định mức.
- Bước 4: Trong bình định mức thêm nước cất đến vạch. Đậy nắp và lắc bình định
mức.
- Bước 5: Cho dung dịch vào bình chứa
Thí nghiệm 1.2: Xác định nồng độ AgNO3 bằng phương pháp Mohr:
Nguyên tắc:
- Phương pháp Mohr là phương pháp sử dụng chỉ thị K 2CrO4. Khi phản ứng giữa
Ag+ và Cl- kết thúc thì giọt dư AgNO3 sẽ tác dụng với chỉ thị K2CrO4 tạo thành kết
tủa Ag2CrO4 có màu đỏ gạch.
 Ag+ + Cl+ => AgCl
2Ag+ + CrO42- => Ag2CrO4
- Vì kết tủa đỏ gạch có thể xuất hiện cả trước và sau điểm tương đương tùy theo
nồng độ CrO42- được thêm vào dung dịch, do đó để có thể xác định đúng điểm
tương đương thì K2Cr2O4 phải được chọn nồng độ xác định.
- Cuối cùng môi trường chuẩn độ phải trung tính hoặc acid yếu hoặc kiềm yếu, vì
trong môi trường kiềm mạnh thì Ag + tạo kết tủa Ag2O còn môi trường acid thì kết
tủa Ag2CrO4 bị tan gây khó xác định điểm tương đương.
Cách tiến hành:
- Bước 1: Cho AgNO3 cần xác định nồng độ lên burette.
- Bước 2: dùng pipette 10mL lấy 10mL dung dịch NaCl 0,0500N đã pha ở thí
nghiệm 1 cho vào erlen. Dùng pipette 5mL thêm 0,5mL K 2CrO4 5% sau đó là 2mL
NaHCO3 5% vào erlen.
- Bước 3: Tiến hành chuẩn độ. Tham khảo cách tiến làm trong giáo trình.
- Bước 4: Tính nồng độ CN của AgNO3.
Thí nghiệm 2: Xác định nồng độ AgNO3 bằng phương pháp Fajans:
Nguyên tắc:
- Các kết tủa tạo thành trong phương pháp kết tủa thường có độ hòa tan nhỏ, nên dễ
chuyển sang trạng thái keo, các kết tủa keo này có tính chất hấp thu các ion trên bề
mặt của nó nhất là các ion có trong thành phần kết tủa.
Ví dụ: kết tủa AgCl sẽ hấp thụ Cl- trước điểm tương đương và tích điện âm, trong
khi đó AgCl sẽ hấp thụ Ag+ sau điểm tương đương và tích điện dương.
- Chất chỉ thị ở phương pháp này là acid hữu cơ điện ly yếu, anion của chỉ thị ở
trạng thái tự do và khi hấp thụ có màu khác nhau.
Ví dụ: Fluorescein (HE)
HE <=> H++ E-
- Ngay trong thí nghiệm này thì khi cho HE vào erlen:
+ ở trước điểm tương đương thì kết tủa mang điện tích âm không hấp thụ E - nên E-
ở trạng thái tự do có màu xanh lục.
 + sau điểm tương đương: do bề mặt kết tủa tích điện dương nên sẽ hấp thụ E -. E- ở
trạng thái bị hấp thụ có màu hồng.
- Lưu ý là chỉ thị Fluorescein chỉ dùng trong môi trường trung tính hoặc base yếu. Ở
môi trường này thì thuận tiện cho việc HE phân ly ra ion E-.
Cách tiến hành:
- Bước 1: Cho AgNO3 lên burette.
- Bước 2: dùng pipette 10mL lấy 10mL dung dịch NaCl 0,0500N đã pha ở thí
nghiệm 1 cho vào erlen. Dùng pipette 5mL thêm 2mL NaHCO 3 5% vào erlen. Nhỏ
2-3 giọt chỉ thị fluorescein 0,5%.
- Bước 3: Tiến hành chuẩn độ. Tham khảo cách tiến làm trong giáo trình.
- Bước 4: Tính nồng độ CN của AgNO3.
II. KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM
1. Xác định nồng độ AgNO3 bằng phương pháp Mohr

- Số gam NaCl (chất gốc) cần lấy để pha 100,00 mL dung dịch NaCl 0,0500N.
mtheo.= 58,5. 0,05.0,1=0,2925 gam

- Cân chính xác khối lượng NaCl, mrel.= 0,3001 gam

0 , 3001
- Nồng độ thực của NaCl : CN (real) = 0 ,2925 . 0 , 05 00 = 0,0513 (N)
0,0001
ucân = =0,000058
√3
0,1
ufiol = =0,0408
√6

ε0.95 (NaCl) = 0,0513.

√( ) (
0,000058 2 0,0408 2
0 , 3001
+
100 )= 0,000023

-> U (p=95%) = 2. 0,000023=0,000046

μ= 0,0513 ± 0,000046 N

AgNO3 Cl-
Dụng cụ Burette Erlen
Lần 1 11,10 10,00
Lần 2 11,00 10,00
Lần 3 11,00 10,00
Trung bình 11,03 10,00
SV 0,0577 0

Biểu diễn CN của AgNO3:

10,00. 0 , 0513
CN = 11, 03
= 0,047 N

0,0577
uburette = = 0,0333
√3
 0,05
mặc khác uburette = = 0,0204
√6

Suy ra uburette = √ ( 0,0 333 )2+ ( 0,0204 )2 = 0,039

0,1
upipette = = 0,0408
√6

√( )( ) ( ) = 0,00026
2 2 2
0,03 9 0,0408 0,00004 6
ε0.95 = 0,047. + +
11 , 03 10 0 , 0513

U = 2.0,00026 = 0,00052

Biểu diễn theo độ không đảm bảo đo:

μ= 0,04700 ± 0,00052 N

Biểu diễn hàm lượng của Ag+ có trong 1000.000 ± 0.004 mL dung dịch kèm theo ε 0.95
(biết MAg = 108)

CM (Ag+) = CN (Ag+)

0 , 047 .1 1,03
mCl = . 108 = 0,056 g/mL
1000

uburette = √ ( 0,0333 )2 + ( 0,0204 )2 = 0,039

0,004
uV = = 0,0016
√6
 √( )(
0,0 016 2 0,0 39
) = 0,00020
2
ε0.95 = 0,056. +
1000 11,03

U = 2.0,00020 = 0,00040

μ = 0,05600 ±0,00040 g/mL

2. Xác định nồng độ AgNO3 bằng phương pháp Fajans:

AgNO3 Cl-
Dụng cụ Burette Erlen
Lần 1 11,10 10,00
Lần 2 11,10 10,00
Lần 3 11,15 10,00
Trung bình 11,17 10,00
SV 0,0289 0

10,00. 0,0513
CN = 11, 17
= 0,046 N

0,0 289
uburette = = 0,0167
√3

0,05
mặc khác uburette = = 0,0204
√6

Suy ra uburette = √ ( 0,0 167 )2 + ( 0,0204 )2 = 0,026

0,1
upipette = = 0,0408
√6
 √( )( ) (
0,0 26 2 0,0408 2 0,00004 6
) = 0,00022
2
ε0.95 = 0,046. + +
11 ,17 10 0,0513

U = 2.0,00022 = 0,00044

Biểu diễn theo độ không đảm bảo đo:

μ= 0,04600 ± 0,00044 N

Biểu diễn hàm lượng của Ag+ có trong 1000.000 ± 0.004 mL dung dịch kèm theo ε 0.95
(biết MAg = 108)

CM (Ag+) = CN (Ag+)

0,04 6 . 11, 17
mCl = .108 = 0,055 g/mL
1000

uburette = √ ( 0,0 167 )2 + ( 0,0204 )2 = 0,026

0,004
uV = = 0,0016
√6

√( )( ) = 0,00013
2 2
0,0016 0,0 26
ε0.95 = 0,055. +
1000 11, 17

U = 2.0,00013 = 0,00026

μ = 0,05600 ±0,00026 g/mL

III. ĐÁNH GIÁ KẾT QUẢ
Thí nghiệm 1:
- Nồng độ NaCl có chênh lệch với thực tế cần phải pha (0,0513 so với 0,05).
Điều này đến từ sai lệch phép cân và chuyển hóa chất giữa các dụng cụ.
- Độ sai lệch của nồng độ NaCl chủ yếu đến từ thiết bị.
- Sai số các lần đo của việc chuẩn độ Ag+ bằng phương pháp Mohr là tương
đối lớn (Sv= 0,0577) do việc xác định điểm tương đương không rõ ràng. Kết
tủa đỏ gạch xuất hiện cùng với kết tủa trắng nên khó quan sát làm sai lệch
điểm tương đương. Khắc phục bằng cách cải thiện khả năng quan sát sự xuất
hiện.
- Sai số nồng độ AgNO3 (0,00052) đến chủ yếu từ sai số công cụ và có thể
khắc phục bằng cách thực hiện lại thí nghiệm nhiều lần.
Thí nghiệm 2:
- Nồng độ AgNO3 ở thí nghiệm 2 gần bằng thí nghiệm 1 (0,046 và 0,047). Vì
dùng cùng một chất chuẩn, chất cần phân tích và chỉ khác ở chỉ thị.
- Sai số các lần chuẩn độ bé hơn phương pháp Mohr (0,0289 < 0,0577). Vì sự
xuất hiện kết tủa màu hồng trong dung dịch màu xanh lục dễ quan sát hơn.
Do đó việc xác định điểm tương đương của phương pháp này dễ dàng hơn.
- Sai số của nồng độ AgNO3 (0,00044) đến từ sai số công cụ và có thể giảm
thiểu bằng cách lặp lại thí nghiệm chuẩn độ nhiều lần.
- Cuối cùng, cả phương pháp Fajans và phương pháp Mohr đều dựa trên cơ sở
phản ứng chuẩn độ Ag+ + Cl- => AgCl. Do đó, các kết quả là tương tự nhau,
sai lệch không quá nhiều do cách xác định điểm tương đương khác nhau của
hai phương pháp.
IV. CÂU HỎI VÀ BÀI TẬP
Câu 1: Nêu nguyên tắc của phương pháp định lượng bằng bạc theo phương pháp
Mohr
- Phương pháp Mohr là phương pháp sử dụng chỉ thị K 2CrO4. Khi phản ứng
giữa Ag+ và Cl- kết thúc thì giọt dư AgNO3 sẽ tác dụng với chỉ thị K2CrO4 tạo
thành kết tủa Ag2CrO4 có màu đỏ gạch.
Ag+ + Cl+ => AgCl
2Ag+ + CrO42- => Ag2CrO4
- Vì kết tủa đỏ gạch có thể xuất hiện cả trước và sau điểm tương đương tùy
theo nồng độ CrO42- được thêm vào dung dịch, do đó để có thể xác định đúng
điểm tương đương thì K2Cr2O4 phải được chọn nồng độ xác định.
- Cuối cùng môi trường chuẩn độ phải trung tính hoặc acid yếu hoặc kiềm yếu,
vì trong môi trường kiềm mạnh thì Ag+ tạo kết tủa Ag2O còn môi trường acid
thì kết tủa Ag2CrO4 bị tan gây khó xác định điểm tương đương.
Câu 2: Nêu nguyên tắc của phương pháp định lượng bằng bạc theo phương pháp
Fajans:
- Các kết tủa tạo thành trong phương pháp kết tủa thường có độ hòa tan nhỏ,
nên dễ chuyển sang trạng thái keo, các kết tủa keo này có tính chất hấp thu
các ion trên bề mặt của nó nhất là các ion có trong thành phần kết tủa.
Ví dụ: kết tủa AgCl sẽ hấp thụ Cl- trước điểm tương đương và tích điện âm,
trong khi đó AgCl sẽ hấp thụ Ag+ sau điểm tương đương và tích điện dương.
- Chất chỉ thị ở phương pháp này là acid hữu cơ điện ly yếu, anion của chỉ thị
ở trạng thái tự do và khi hấp thụ có màu khác nhau.
Ví dụ: Fluorescein (HE)
HE <=> H++ E-
- Ngay trong thí nghiệm này thì khi cho HE vào erlen:
+ ở trước điểm tương đương thì kết tủa mang điện tích âm không hấp thụ E -
nên E- ở trạng thái tự do có màu xanh lục.
 + sau điểm tương đương: do bề mặt kết tủa tích điện dương nên sẽ hấp thụ
E-. E- ở trạng thái bị hấp thụ có màu hồng.
- Lưu ý là chỉ thị Fluorescein chỉ dùng trong môi trường trung tính hoặc base
yếu. Ở môi trường này thì thuận tiện cho việc HE phân ly ra ion E-.
Câu 3: Tại sao phải chú ý điều kiện môi trường khi định phân Cl - bằng AgNO3 theo
cả 2 phương pháp trên? Giải thích?
- Môi trường chuẩn độ trong phương pháp Mohr phải trung tính hoặc acid yếu
hoặc kiềm yếu, vì trong môi trường kiềm mạnh thì Ag + tạo kết tủa Ag2O còn
môi trường acid thì kết tủa Ag 2CrO4 bị tan gây khó xác định điểm tương
đương.
- Môi trường chuẩn độ trong phương pháp Fajans phải trung tính vì trong môi
trường acid thì HE không thể phân ly ra anion E - được. Do đó không thể xác
định được điểm tương đương.
Câu 4: Trong phương pháp Mohr người ta chọn nồng độ chất chỉ thị K2CrO4 trên cơ
sở nào? Hãy tính xem trong bài thí nghiệm nêu trên nồng độ K 2CrO4 là bao nhiêu?
(tính gần đúng theo nồng độ mol).
- Vì kết tủa đỏ gạch có thể xuất hiện cả trước và sau điểm tương đương tùy
theo nồng độ CrO42- được thêm vào dung dịch, do đó để có thể xác định đúng
điểm tương đương thì K2Cr2O4 phải được chọn nồng độ xác định.
Cách xác định
TAgCl = [Ag+].[Cl-] = 10-10 ở 250C
=> [Ag+] = [Cl-] = √ T AgCl = 10-5 M
Muốn cho kết tủa Ag2CrO4 xuất hiện thì:
[Ag+]2[CrO42-] = TAg2CrO4 = 10-12
Suy ra: [CrO42-] = 10-2 M
Ta có: mK 2CrO 4=d K 2 CrO 4 × V K 2 CrO4=0.5× 1=0.5 g
V dd =V Cl−¿+V NaHCO3 +V K 2 CrO 4+V tb=10+2 +0.5+11.3=23.8 ¿

Vậy nồng độ của K2CrO4 là: ¿

Câu 5: Dựa trên hiệu ứng gì người ta chọn Fluorescein làm chất chỉ thị khi định
phân Cl- bằng AgNO3.
- Chất chỉ thị ở phương pháp này là acid hữu cơ điện ly yếu, anion của chỉ thị
ở trạng thái tự do và khi hấp thụ có màu khác nhau.
Ví dụ: Fluorescein (HE)
HE <=> H++ E-
- Ngay trong thí nghiệm này thì khi cho HE vào erlen:
+ ở trước điểm tương đương thì kết tủa mang điện tích âm không hấp thụ E -
nên E- ở trạng thái tự do có màu xanh lục.
+ sau điểm tương đương: do bề mặt kết tủa tích điện dương nên sẽ hấp thụ
E-. E- ở trạng thái bị hấp thụ có màu hồng.
Câu 6: Tính số gam KCl trong 250mL dung dịch nếu lấy 25,00mL dung dịch này
chuẩn độ hết 34,00mL dung dịch AgNO3 0,1050N.

Ta có: Nồng độ của KCl là:

N AgNO 3 ×V AgNO 3 0.1050 ×34.00
N KCl = = =0.1428 N
V KCl 25.00

- Khối lượng của KCl trong 250 mL là:

N ×E×V 0.1428× 74.5× 25.00
mKCl =10× =10× =2.660 g
1000 1000
Câu 7: Định lượng 20 ml hỗn hợp (HNO 3 + HCl) hết 35 ml NaOH 0,1N. Sau đó định
lượng bằng AgNO3 0,1N với chỉ thị K2CrO4 hết 17,5 ml. Hãy:

a.Giải thích quá trình định lượng trên.

b.Tính % HNO3 và % HCl trong hỗn hợp.

c.Tính pH của dung dịch khi định lượng được 17,5 mL NaOH.

- Giải thích quá trình định lượng trên: vì acid HCl tạo môi trường acid mạnh nên
không thể định phân trực tiếp với AgNO 3 và chỉ thị K2CrO4 nên phải cho HCl phản ứng
với NaOH tạo thành muối rồi đem muối đó đi định phân.
- Nồng độ của HCl là:
 N AgNO 3 ×V AgNO 3 0.1× 17.5
N HCl= = =0.0875 N
V HCl 20
N NaOH × V NaOH −N HCl ×V HCl 0.1 ×35−0.0875× 20
N HNO3= = =0.0875 N
V HNO 3 20
- Vì nồng độ đương lượng của HCl và HNO 3 trong hỗn hợp như nhau đều như nhau
nên %HCl = %HNO3 = 50%
- pH của dung dịch khi định lượng được 17.5 ml NaOH là:
pH=−log ( 0.0875 )=1.06