BÁO CÁO THÍ NGHIỆM HÓA PHÂN TÍCH

Bài 6: PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ IOD

XÁC ĐỊNH ĐỘ CHUẨN CỦA DUNG DỊCH NATRITHIOSUNFAT,
ĐỊNH LƯỢNG H2O2
H2C2O4. XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Fe2+ BẰNG KMnO4
HỌ TÊN:

1. Lê Trọng Phúc

2. Nguyễn Thiên An

3. Nguyễn Vũ

Nhóm: 3 Lớp: 221281C

Thời gian: 1/3/2024 Thứ: 6

I) NGUYÊN TẮC:

Cơ sở phương pháp định lượng bằng iod là quá trình oxy hóa – khử chuyển
anion I- thành I2. Thế oxy hóa khử của cặp I2/I- ở mức trung bình nên Iod vừa có
tính khử vừa có tính oxi hóa, trong phản ứng chuẩn độ thiosunfat thì Iod đóng vai
trò làm chất oxi hóa.

II) PHA CHẾ DUNG DỊCH:

1) Pha chế dung dịch Na2S2O3 ~ 0.1N:

- Số gam Na2S2O3 cần lấy để pha thành 100 mL dung dịch Na2S2O3  0.1N:
2.48g.

- Số gam Na2S2O3 rắn từ lượng cân thực tế: 2.51g

- Nồng độ Na2S2O3 tính toán từ lượng cân: 0.098N

- Mô tả cách pha chế : Sau khi cân 2.51g Na2S2O3 khan vào becher 50ml,
ta dùng ống đong để cho vào đó một ít nước cất để tráng sau đó chuyển dung dịch
vào becher lớn hơn và dùng nước trong ống đo đã chuẩn bị để tráng hết Na2S2O3
còn dính trên thành becher , dùng đũa thủy tinh khuấy đều ta có được dung dịch
Na2S2O3 ~ 0.1N.

2) Pha chế dung dịch chuẩn gốc K2Cr2O7 0,1000 N :

- Số gam K2Cr2O7 rắn cần thiết để pha thành 100 mL dung dịch K2Cr2O7
0,1000 N: 0.245 g

- Số gam từ lượng cân thực tế: 0.245 g

- Nồng độ K2Cr2O7 tính toán từ lượng cân: 0.1000 N

Tính độ không đảm bảo đo :

ucân = 0.0001/2 (phân phối chuẩn p=0.95) = 0.00005

ufiol = 0.1/√6 (phân phối phối tam giác) = 0.040824

ucân 2 ufiol 2 0.00005 2 0.040824 2

u/CN = √( ) +( ) = √( ) +( ) = 0.0004564
mcân Vfiol 0.2450 100

u0.95 = k* CN * 0.0004158 = 0.1000*2*0.0004564=0.000091

- Mô tả cách pha chế : cân lượng K2Cr2O7 cần thiết để pha được 50ml
dung dịch với nồng độ là 0.1000 N bằng becher 50ml. Sau đó dùng nước cất để
chuyển toàn bộ lượng chất rắn trên vào fiol 100ml (nhớ tráng kỹ 3 lần bằng nước
cất), thêm nước đến vạch định mức sau đó đậy nắp lại và lắc để dung dịch được
đồng nhất. Cuối cùng, chuyển dung dịch đã pha chế được vào bình chứa có nhãn
dán.

3) Pha chế dung dịch H2O2 ~ 0.1N :

- Thể tích cần lấy từ dung dịch H2O2 1N là : 10ml

- Mô tả cách pha chế : hút 10ml H2O2 có nồng độ 1N sau đó cho vào fiol 100
ml sau đó cho nước cất đến vạch định mức, lắc đều để dung dịch được đồng nhất.
Sau đó chuyển dung dịch vào bình chứa.
III) KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM:

TN1. Xác định lại nồng độ dung dịch Na2S2O3 từ dung dịch chuẩn gốc
K2Cr2O7 0,1000 N :

Na2S2O3 K2Cr2O7
Dụng cụ Buret pipet
σ dụng cụ ± 0.03ml ± 0.05ml
Lần 1 9.90ml 10.00ml
Lần 2 10.00ml 10.00ml
Lần 3 10.10ml 10.00ml
Trung bình 10.00ml 10.00ml

Biểu diễn CN của Na2S2O3 kèm theo độ KĐBĐ u0.95(Ghi chú : trình bày
công thức, thế số và kết quả lấy đúng 2 CSCN)

Biểu diễn CN của KMnO4 kèm theo độ KĐBĐ u0.95(Ghi chú : trình bày công
thức, thế số và kết quả lấy đúng 2 CSCN) :
CN2 ∗V2 0.1000∗10.00
CN1 = = = 0.1000 N
V1 10.00

- SD = 0.1

+ uBburet = 0.03/ √6 (phân phối tam giác) = 0.012247

+ uAburet = SD / √3 = 0.057735

- uburet = √uA 2 + uB 2 = √ 0.0577352 + 0.0122472 = 0.05901

- upipet = 0.05/√6 = 0.02041

- ucân = 0.0001/2 (phân phối chuẩn p=0.95) = 0.00005

- ufiol = 0.06/√6 (phân phối tam giác) = 0.02449

 2
ucân 2 ufiol 2 uburet 2 upipet
u/CN = √( ) +( ) + ( ) + ( ) =
mcân Vfiol Vburet Vpipet

2 2 2 2
√(0.00005) + (0.02449) + (0.05901) + (0.02041) = 0.006266
0.2450 50.00 10.00 10.00

u0.95 = k*CN*0.006261=2*0.1000*0.006266= 0.0012

μ = 0.1000 ± 0.0012

TN2. Định lượng dung dịch H2O2:

Na2S2O3 H2 O2
Dụng cụ Buret pipet
σ dụng cụ ± 0.03ml ± 0.05ml
Lần 1 10.20ml 10.00ml
Lần 2 10.10ml 10.00ml
Lần 3 10.20ml 10.00ml
Trung bình 10.17ml 10.00ml

Biểu diễn CN của H2O2 kèm theo độ KĐBĐ u0.95(Ghi chú : trình bày công
thức, thế số và kết quả lấy đúng 2 CSCN)
VFiol C∗Vburet 100.00 0.1000∗10.17
C H2 O 2 = * = * = 1.017 N
Vpipet Vpipet∗ 10.00 10.00

Biểu diễn theo độ không đảm bảo đo :

- SD = 0.057735

+ uBburet = 0.03/ √6 (phân phối tam giác) = 0.012247

+ uAburet = SD / √3 = 0.057735

- uburet = √uA 2 + uB 2 = √ 0.0577352 + 0.0122472 = 0.05902

- upipet = 0.05/√6 = 0.02041

 - ufiol = 0.1/√6 = 0.040824

2 2
uNa2 S2 O3 uburet 2 upipet ufiol 2
u/CM = √( ) + ( ) + 2∗( ) + ( ) =
CNa2 S2 O3 Vburet Vpipet Vfiol

2 2 2 2
√(0.0012) + (0.05902) + 2 (0.02041) + (0.040824) = 0.01364
0.1000 10.17 10.00 100.00

u0.95 = 0. 01364* k*CM = 0. 01364*2*1.017 = 0.02775

μ = 1.017 ± 0.028

IV) NHẬN XÉT ĐÁNH GIÁ KẾT QUẢ PHÂN TÍCH :

1) Thí nghiệm 1:

- Nồng độ chính xác được chuẩn độ gần bằng nồng độ lý thuyết pha chế.

(0,0963N so với 0,1N)

- Việc thí nghiệm mẫu trắng có kết quả (1,15mL) là do sử dụng KI 5%

cũ, một lượng KI đã phân hủy tạo thành I2. Nếu không thực hiện thí nghiệm
với mẫu trắng thì có khả năng xác định nồng độ Na2S2O3 sẽ có sự sai lệch
với thực tế.

- Phương pháp chuẩn độ này có ưu điểm là các đương lượng bằng nhau
nên thuận tiện cho tính toán

- Sai số của thí nghiệm (±0,0011) đến chủ yếu từ các thiết bị và sai số
giữa các lần thí nghiệm. Để giảm thiểu sai số thì ta có thể lặp lại thí nghiệm
nhiều lần và chú ý kỹ thuật chuẩn độ chính xác hơn. Đặc biệt là thời gian
thích hợp để thêm hồ tinh bột vì màu dung dịch tương đối khó nhìn làm sự
sai khác giữa các lần làm là lớn (Sv = 0,0577)

2) Thí nghiệm 2:

- Vì KI 5% này là thầy vừa pha nên không thực hiện kiểm tra với mẫu trắng.
 (0mL).

- Sự sai khác giữa các lần thí nghiệm đến từ việc H2O2 bị phân hủy chậm
trong dung dịch ở nhiệt độ thường làm cho lượng H2O2 giữa các lần chuẩn độ là
khác nhau dẫn đến sự sai khác về nồng độ. Để khắc phục thì cần thực hiện thí
nghiệm nhiều lần, cộng thêm việc thực hiện tương đối nhanh để tránh H2O2 phân
hủy. Ngoài ra vì sai số còn đến từ thiết bị và của dung dịch Na2S2O3 thí nghiệm 1
nên sai số cuối cùng tương đối lớn. (0,030)

- Ở thí nghiệm này thì việc quan sát sự đổi màu là tương đối dễ dàng, cũng
như màu vàng chanh thời điểm cho hồ tinh bột vào cũng dễ quan sát. Do đó các
kết quả đo sai khác không quá nhiều. (Sv = 0,02887).

V) CÂU HỎI VÀ ÔN TẬP:

1) Dựa trên nguyên tắc nào người ta có thể chuẩn độ các chất oxy hóa cũng
như các chất khử bằng phương pháp chuẩn độ iod ? Cho ví dụ viết phản ứng
minh họa.

Do iod là chất có thế oxy hóa khử ở mức trung bình nên có thể vừa là chất khử
vừa là chất oxy hóa. Khi gặp chất oxy hóa thì iod đóng vai trò là chất khử và khi
gặp chất khử iod đóng vai trò là chất oxy hóa. Phương trình phản ứng :

SO32- + I2 + H2O → SO42- + 2I- + 2H+ + I2 (thừa)

I2 (thừa) + Na2S2O3 → 2NaI + Na2S4O6

2) Hãy kể nhừng điều kiện cần phải tuân theo khi chuẩn độ bằng phương
pháp iod

- Phản ứng phải tiến hành ở nhiệt độ thường vì ở nhiệt độ cao iod dễ thăng hoa
và bay hơi

- Kiểm soát pH để môi trường xảy ra phản ứng không phải môi trường có tính
kiềm vì sẽ xảy ra phản ứng giữa iod và OH-.
 - Khi gần đến điểm tương đương mới cho hồ tinh bột vào vì nếu không hồ tinh
bột sẽ hấp thụ iod và khó nhả iod ra, gây sai số chuẩn độ.

3) Nêu các ứng dụng của phương pháp định lượng iod?

Vì iod là một chất có thế khử trung bình nên chúng ta có thể định lượng được
cả các chất oxi hóa mạnh và các chất khử mạnh.

4) Tại sao không thê pha dung dịch Na2S2O3 có nồng độ định trước theo
lượng cân? Làm thế nào để giữ cho dung dịch Na2S2O3 ổn định ? Giải thích?

Mặc dù Na2S2O3 là một chất có thể điều chế ở mức tinh khiết hóa học, nhưng
chúng ta không thể pha dung dịch Na2S2O3 có nồng độ định trước theo lượng cân
trước vì Na2S2O3 là một chất kém bền, có thể phản ứng với CO2 hoặc O2 có trong
không khí.

Để giữ độ ổn định của Na2S2O3 người ta cho thêm một ít Na2CO3 vào để bảo
quản nó. Vì Na2CO3 có khả năng hấp thụ khí CO2 tránh xảy ra các phản ứng làm
thay đổi nồng độ của dung dịch Na2S2O3.

5) Tại sao không chuẩn dộ trực tiểp các chất oxy hóa như K2Cr2O7 và H2O2
bằng Na2S2O3

Không thể chuẩn độ trực tiếp các chất oxy hóa trên bằng Na2S2O3 được vì sẽ
xảy ra các phản ứng phụ gây khó khăn cho việc xác định điểm tương đương.

6) Nếu sau khi kết thúc định phân (trong phương pháp nêu trên) thêm 1 giọt
dung dịch K2Cr2O7 màu xanh lại xuất hiện trở lại thì có thể kết luận diều gì?

Nếu cho K2Cr2O7 vào mà màu xanh xuất hiện trở lại thì ta có thể kết luận là
lượng KI cho vào dung dịch bị dư, nên khi cho K2Cr2O7 vào thì phản ứng giữa 2
chất này xảy ra tạo thành I2 và I2 lại bị hồ tinh bột hấp thụ tạo thành dung dịch có
màu xanh.

7) Phương pháp định lượng H2O2 trong bài đã sữ dụng kỳ thuật chuẩn độ
nào?
Sử dụng kỹ thuật chuẩn độ thế.