BÁO CÁO THÍ NGHIỆM HÓA PHÂN TÍCH

Bài 4: PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ ACID - BASE

PHA DUNG DỊCH CHUẨN Na2CO3, XÁC ĐỊNH ĐỘ CHUẨN
DUNG DỊCH HCl, XÁC ĐỊNH NaOH VÀ Na2CO3 TRONG HỖN
HỢP
HỌ TÊN:

1. Lê Trọng Phúc

2. Nguyễn Thiên An

3. Nguyễn Vũ

Nhóm: 3 Lớp: 221281C

Thời gian: 23/2/2024 Thứ: 6

I) NGUYÊN TẮC:
Nguyên tắc cơ bản của phép phân tích chuẩn độ acid-base là dựa trên phản
ứng trung hòa của acid-base, với một dung dịch chuẩn đã biết trước được nồng độ
và thể tích.

II) PHA CHẾ DUNG DỊCH:

1) Pha chế dung dịch HCl ~ 0.1N:

- Thể tích HCl đậm đặc cần sử dụng để pha thành 250ml dung dịch HCl~0.1N:
2ml.

- Nồng độ HCl tính toán từ lượng lấy được:

C% = 37.5%; d = 1.18g/cm3

10∗d∗C % 10∗1.18∗37.5
CM = = = 12.14
M 36.46

Vậy để pha 250ml HCl có nồng độ ~ 0.1N thì ta áp dụng công thức:

C1V1 = C2V2
 C2 V 2 0.1∗250
V1 = = = 2.1ml
C1 12.14

- Mô tả cách pha chế: lấy 248ml nước cất cho vào becher 250ml sau đó đem
vào tủ hút dùng pipet hút 2ml HCl đậm đặc và cho vào nước cất đã chuẩn bị,
khuấy đều để dung dịch được đồng nhất. Cuối cùng, chuyền toàn bộ lượng dung
dịch vào bình chứa có dán nhãn

2) Pha chế dung dịch chuẩn gốc Na2CO3 0,1000 N :

- Số gam Na2CO3 rắn cần thiết để pha thành 100 mL dung dịch Na2CO3
0,1000 N: 0.5300 g

- Số gam Na2CO3 rắn từ lượng cân thực tế: 0.5310 g

- Nồng độ Na2CO3 tính toán từ lượng cân: 0.1002 N

- Tính độ không đảm bảo đo:

ucân = 0.0001/2 (phân phối chuẩn p=0.95) = 0.00005

ufiol = 0.1/√ 6 (phân phối tam giác) = 0.040824

√( ) ( ) √(
ucân 2 u fiol 2

)(
0.00005 2 0.040824
) = 0.0004190
2
u/CN = + = +
mcân V fiol 0.5310 100

u0,95 = k*CN*0.0004190= 2*0.1002*0.0004190 = 0.000084

- Mô tả cách pha chế : cân lượng Na2CO3 cần thiết để pha được 100ml dung
dịch với nồng độ là 0.1000 N bằng becher 50ml. Sau đó dùng nước cất để chuyển
toàn bộ lượng chất rắn trên vào fiol 100ml (nhớ tráng kỹ 3 lần bằng nước cất),
thêm nước đến vạch định mức sau đó đậy nắp lại và lắc để dung dịch được đồng
nhất. Cuối cùng, chuyển dung dịch đã pha chế được vào bình chứa có nhãn dán.

III) KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM:

TN1. Xác định lại nồng độ dung dịch HCl từ dung dịch chuẩn gốc Na2CO3
0,1000 N :
 Bước nhảy 1 với chỉ thị Phenolphthalein :

HCl Na2CO3
Dụng cụ Buret pipet
σ dụng cụ ± 0.03ml ± 0.05ml
Lần 1 5.00ml 10.00ml
Lần 2 5.00ml 10.00ml
Lần 3 5.10ml 10.00ml
Trung bình 5.07ml 10.00ml

Bước nhảy 2 với chỉ thị methyl da cam:

HCl Na2CO3
Dụng cụ Buret pipet
σ dụng cụ ± 0.03ml ± 0.05ml
Lần 1 10.80ml 10.00ml
Lần 2 10.80ml 10.00ml
Lần 3 10.70ml 10.00ml
Trung bình 10.77ml 10.00ml

Biểu diễn CN của HCl kèm theo độ KĐBĐ u0.95 (Ghi chú: trình bày công thức,
thế số và kết quả lấy đúng 2 CSCN):

C N 2∗V 2 0.100189∗10.00
CN = = = 0.09582 N
V1 10.455

2V 1 +V 2 2∗5.07+10.77
- Vtb = = = 10.455
3 3

- SD1 = 0.057735

- SD2 = 0.057735

Ta nhận thấy phương sai 2 tập hợp đồng nhất nên:

- Spooled = 0.057735
 + uAburet = Spooled / √ 3 = 0.03333

+ uBburet = 0.03/ √ 6(phân phối tam giác) = 0.012247

- uburet = √ u A2 +u B2 = √ 0 .0122472 +0.033332 = 0.03551

- upipet = 0.05/√ 6 = 0.02041

- ucân = 0.0001/2 (phân phối chuẩn p=0.95) = 0.00005

- ufiol = 0.1/√ 6 (phân phối tam giác) = 0.040824

√( ) ( ) ( ) ( )=
ucân 2 u fiol 2 uburet 2 u pipet 2

u/CN = + + +
mcân V fiol V buret V pipet

√( )( )(
0.00005 2 0.040824 2 0.03551 2 0.02041
)( ) = 0.003985
2
+ + +
0.5310 100.00 10.455 10.00

u0.95 = k*CN*0.003985= 2*0.09582*00.003985= 0.00076

μ = 0.09582 ± 0.00076

TN2. Định lượng hỗn hợp NaOH và Na2CO3 :

Bước nhảy 1 với chỉ thị phenolphthalein:

CN của HCl là: 0.09582 ± 0.00076

HCl NaOH + Na2CO3

Dụng cụ Buret Pipet
σ dụng cụ ±0.03 ±0.05
Lần 1 17.8ml 10.00ml
 Lần 2 17.9ml 10.00ml
Lần 3 17.8ml 10.00ml
Trung bình 17.83ml 10.00ml

Bước nhảy 2 với chỉ thị methyl da cam:

HCl NaOH + Na2CO3

Dụng cụ Buret Pipet
σ dụng cụ ±0.03 ±0.05
Lần 1 24.3ml 10.00ml
Lần 2 24.3ml 10.00ml
Lần 3 24.2ml 10.00ml
Trung bình 24.27ml 10.00ml

Biểu diễn CM của NaOH và Na2CO3 kèm theo độ KĐBĐ u0.95 (Ghi chú:
trình bày công thức, thế số và kết quả lấy đúng 2 CSCN) :

Thể tích HCl cần dùng để chuẩn độ hết NaOH là :

HCl NaOH
Dụng cụ Buret Pipet
σ dụng cụ ±0.03 ±0.05
Lần 1 11.30ml 10.00ml
Lần 2 11.50ml 10.00ml
Lần 3 11.40ml 10.00ml
Trung bình 11.40ml 10.00ml

CM của NaOH là :

C HCl∗V HCl 0.09582∗11.40

CM(NaOH) = = = 0.1092
V NaOH 10.00
 Biểu diễn theo độ không đảm bảo đo :

- SD = 0.1

+ uBburet = 0.03/ √ 6(phân phối tam giác) = 0.012247

+ uAburet = SD / √ 3 = 0.057735

- uburet = √ u A2 +u B2 = √ 0.0577352 +0.012247 2 = 0.05902

- upipet = 0.05/√ 6 = 0.02041

√( ) ( ) ( ) √(
uHCl 2 uburet 2 u pipet 2

)( )(
0.00076 2 0.05902 2 0.02041
)=
2
u/CM = + + = + +
C HCl V buret V pipet 0.09582 11.4 10.00

0.009689

u0.95 = 0.009689* k*CM = 0.009689*2*0.1092 = 0.0021

μ = 0.1092 ± 0.0021

Thể tích HCl cần dùng để chuẩn độ hết 1 nấc của Na2CO3 là :

HCl Na2CO3
Dụng cụ Buret Pipet
σ dụng cụ ±0.03 ±0.05
Lần 1 6.50ml 10.00ml
Lần 2 6.40ml 10.00ml
Lần 3 6.40ml 10.00ml
Trung bình 6.43ml 10.00ml

CM của Na2CO3 là :

C HCl∗V HCl 0.09582∗6.43

CM( Na2 C O3 ) = = = 0.0616
V Na C O
2 3
10.00

Biểu diễn theo độ không đảm bảo đo :

- SD = 0.057735

+ uBburet = 0.03/ √ 6(phân phối tam giác) = 0.012247

 + uAburet = SD / √ 3 = 0.03333

- uburet = √ u A2 +u B2 = √ 0.033332 +0.012247 2 = 0.03551

- upipet = 0.05/√ 6 = 0.02041

√( ) ( ) ( ) = √(
uHCl 2 uburet 2 u pipet 2

)( )(
0.00076 2 0.03551 2 0.02041
)=
2
u/CM = + + + +
C HCl V buret V pipet 0.09582 6.43 10.00

0.009878

u0.95 = 0.009878* k*CM = 0.009878*2*0.0616 = 0.0012

μ = 0.0616 ± 0.0012

IV) NHẬN XÉT ĐÁNH GIÁ KẾT QUẢ PHÂN TÍCH :

1) Thí nghiệm 1 :

- Hiện tượng: dung dịch Na2CO3 với chỉ thị phenolphthalein 0,1% dung dịch
trong erlen ban đầu từ màu hồng chuyển sang không màu khi cho từ từ dung dịch
HCl trên burette xuống.

- Giải thích hiện tượng:

+ Na2CO3 là một muối của acid cacbonic, chứa ion Na+ và ion CO32- . Ion
cacbonat là một ion có tính base nên khi cho phenolphthalein vào thì dung dịch có
màu hồng.

+ Khoảng pH của chỉ thị phenolphthalein 0,1% chuyển từ không màu sang
màu hồng là 8.0 - 9.6. Đó là lý do khi cho từ từ dung dịch HCl - môi trường acid
thì dần mất màu hồng chuyển sang không màu. Khi nhỏ giọt từ từ dung dịch HCl
từ burette thì dần dần làm mất màu hồng chuyển sang màu hồng nhạt và cuối cùng
là không màu trong 30s.

2) Thí nghiệm 2: Xác định nồng độ HCl với chỉ thị metyl da cam 0.1%
 - Hiện tượng: Khi thêm HCl từ từ vào dung dịch Na2CO3 , dung dịch từ
không màu chuyển sang màu cam. Sau khi chuẩn độ dung dịch với dung dịch HCl
đến điểm cuối thì chuyển từ cam sang màu vàng da cam.

- Giải thích hiện tượng:

+ Sự thay đổi màu của dung dịch metyl da cam 0,1% là do sự thay đổi pH
trong dung dịch. Chỉ thị dung dịch metyl da cam 0,1% có khoảng pH là 3,8 - 4,8
để chuyển từ không màu sang màu cam. Ban đầu khi thêm vào Na2CO3 môi trường
có tính base, sau khi chuẩn độ bằng HCl chảy từ burette thì màu chuyển từ màu
cam sang màu vàng da cam vì độ pH của dung dịch giảm xuống tới khoảng
chuyền màu của methyl da cam

3) Thí nghiệm 3: Định lượng hỗn hợp NaOH và Na2CO3 với chỉ thị
phenolphthalein 0,1%:

- Hiện tượng: hỗn hợp dung dịch NaOH và Na2CO3 trong erlen khi cho
phenolphthalein 0,1% vào thì từ không màu chuyển sang màu hồng. Sau khi chuẩn
độ, dung dịch HCl chảy xuống từ từ thì thấy hiện tượng dung dịch trong erlen từ
màu hồng dần dần chuyển thành màu hồng nhạt cuối cùng thành không màu.

- Giải thích hiện tượng:

+ NaOH và Na2CO3 đều có môi trường là base. Khoảng pH của chỉ thị
phenolphthalein 0,1% chuyển từ không màu sang màu hồng là 8,0 - 9,6. Sau khi
chuẩn độ với dung dịch HCl thì pH giảm làm cho màu của dung dịch bị mất.

4) Thí nghiệm 4: : Định lượng hỗn hợp NaOH và Na2CO3 với chỉ thị metyl
da cam 0,1%

- Hiện tượng: hỗn hợp dung dịch NaOH và Na2CO3 trong erlen khi cho metyl
da cam 0,1% vào thì từ không màu chuyển sang màu da cam. Sau khi chuẩn độ,
dung dịch HCl điều kiện acid chảy xuống từ từ thì thấy hiện tượng trong erlen từ
màu da cam chuyển từ từ thành màu hồng nhạt.
 - Giải thích hiện tượng:

+ NaOH và Na2CO3 đều có môi trường là base. Khoảng pH của chỉ thị
metyl da cam 0,1% là từ 3,8 - 4,8. Sau khi cho từ từ acid HCl vào erlen chứa hỗn
hợp dung dịch thì pH giảm từ cao xuống thấp, nên có sự chuyển màu khi pH của
dung dịch vào khoảng bước nhảy của chỉ thị.

V) CÂU HỎI VÀ BÀI TẬP :

1) Tại sao phương pháp xác định NaOH và Na2CO3 trong cùng 1 dung dịch
bằng HCl với 2 chất chỉ thị không chính xác

Việc định lượng NaOH và Na2CO3 trong cùng 1 dung dịch bằng HCl với 2
chất chỉ thị không chính xác là do bước nhảy chuẩn độ ở ĐTĐ thứ nhất khá ngắn
nên sự chuyển màu khó nhận ra.

2) Trong phương pháp thứ hai, nếu sau khi kết tủa CO32- bằng BaCl2, chuẩn
độ dung dịch NaOH cần xác định lại bằng HCl với chất chỉ thị
phenolphthalein thì không cần lọc kết tủa (BaCO3) nếu dùng chất chỉ thị
metyl da cam có được không? Giải thích.

Khi lọc hết CO32- thì trong dung dịch chỉ còn lại NaOH, mà khoảng đổi màu
của chỉ thị methyl da cam là từ 3.8-4.4, khi phản ứng đạt đến tương đương thì
dung dịch chỉ còn lại NaCl và lúc này pH của dung dịch chưa đủ thấp để dung
dịch chuyển màu.

3) Tính lượng KOH và K2CO3 trong một mẫu sản phẩm KOH kỹ thuật nếu
sau khi hòa tan mẫu, chuẩn độ dung dịch bằng dung dịch HCl 0,09500 N với
chất chỉ thị phenolphtalein thì hết 22,40 ml dung dịch với chất chỉ thị metyl
da cam thì hết 25,80 ml dung dịch HCl.

Gọi thể tích HCl cần để chuẩn độ với phenolphthalein là V1.

Thể tích HCl cần để chuẩn độ với chỉ thị methyl da cam là V2.

Thì ta có thể tích cần để chuẩn độ KOH bằng: 2V1 – V2 .

 = 22.40*2 – 25.80 = 19.00ml

Vậy thể tích HCl cần để chuẩn độ một nấc K2CO3 là:

22.40 – 19.00 = 3.40ml

Tính số mol từng chất:

nKOH = CHCl*V1 = 0.09500*19.00 = 1.805 mmol.

n K C O = CHCl*V2 = 0.09500*3.40 = 0.323 mmol.

2 3

vậy:

mKOH = nKOH*M = 1.805*56 = 101.1mg= 0.1011g

m K C O = n K C O * M = 0.0323*138 = 44.6mg = 0.0446g

2 3 2 3

4) Khi định phân 25,00 ml hỗn hợp Na2CO3 và NaHCO3 bằng dung dịch
H2SO4 0,1200 N với chất chỉ thị phenolphtalein thì hết 9,46 ml dung dịch với
chất chỉ thị metyl da cam thì hết 24,80 ml dung dịch H2SO4 như trên. Tính số
gam Na2CO3 và NaHCO3 trong 250 ml dung dịch hỗn hợp trên.

Với V1 là thể tích H2SO4 0,1200 với chất chỉ thị là phenolphthalein

V2 là thể tích H2SO4 0,1200 với chất chỉ thị là metyl da cam

Lượng H2SO4 phản ứng với NaHCO3 là:

V 2−2 V 1=24.80−2 ×9.46=5.88 ml

Khối lượng của NaHCO3 có trong 250 ml hỗn hợp NaHCO3, Na2CO3 là:

mNaHCO 3=10∗M∗C H2 SO 4∗¿ ) = 84*0.1200∗( 24.80−2∗9.46 )

= 593.7 mg = 0.5937g

Lượng H2SO4 phản ứng với Na2CO3 là: V 1=9 , 46 ml

Khối lượng của Na2CO3 có trong 250 mL hỗn hợp NaHCO3, Na2CO3 là:

N × E ×V 0.1200 × 106× 9.46

mNa 2 CO3=10 × =10 × =1.203 g
1000 1000
 5) Sau khi hòa tan 1 mẫu CaCO3 vào 50,00 ml dung dịch HCl 0,200N, người
ta cần dùng 10,00 ml dung dịch NaOH để chuẩn độ lượng dư HCl. Biết rằng
để chuẩn độ 25,00 ml dung dịch HCl trên cần 24,00 ml dung dịch NaOH.
Tính số gam CaCO3 có trong mẫu phân tích.

Để chuẩn độ 25 ml dung dịch HCl cần 24 ml NaOH

Để chuẩn độ 10,4167 mL HCl cần 10 ml NaOH

VHCldư = 10,4167 ml

Ta có: nNaOH x VNaOH = nHCl x VHCl

Thể tích HCl phản ứng với CaCO3 là: V = 50.00 - 10,4167 = 39,5833 ml

nHCl = (39,5833 x 0,2)/1000 = 7,91667 x 10-3 mol

nCaC O = nHCl / 2 = 3,95833.10-3 (mol)

3

mCaC O = 3,95833 x 10-3 x 100 = 0,3958 (g)

3
.