Bài 1.

Xác định nồng độ dung dịch HCl bằng Na2B4O7 và xác định nồng độ dung
dịch NaOH bằng dung dịch HCl

Câu 1: Nêu cơ sở phương pháp xác định nồng độ HCl từ Na2B4O7.10H2O?

⮚ Phản ứng chuẩn độ:

Na2B4O7 = 2Na+ + B4O72-
B4O72- + 2H+ + 5H2O = 4H3BO3
⮚ Trước điểm tương đương còn dư Na2B4O7 nên việc xác định pH rất phức tạp
⮚ Tại điểm tương đương trong dung dịch có NaCl, H3BO3 nên H3BO3 sẽ quyết định
pH của dung dịch ( axit H3BO3 là đa axit có hằng số phân ly Ka1≫ Ka2, Ka3 nên ta
có thể bỏ qua sự phân ly của nấc 2 và nấc 3)
1
pH = (pKa1 – lgCa) = 5.1
2
⮚ CCT metyl đỏ (pH=5) là phù hợp.
Vì metyl đỏ là axit hữu cơ yếu (pKa ≈ 5) nên khi môi trường có pH>6,2 metyl đỏ ở
dạng bazo có màu vàng. Trong quá trình chuẩn độ, pH giảm dần và giảm đột ngột
khi qua ĐTĐ, khi đó pH< 4,4, metyl đỏ ở dạng axit có màu hồng nhạt.
⮚ Vậy màu của CCT sẽ chuyển từ vàng sang hồng nhạt khi đi qua ĐTĐ → kết thúc
chuẩn độ

Câu 2: Quy trình thực nghiệm chuẩn độ dd HCl bằng dd Na2B4O7 CCT metyl đỏ?

❖ Tráng rửa dụng cụ

❖ Nạp dung dịch HCl vào buret, đuổi hết bọt khí, chỉnh vạch về “0” trước khi chuẩn
độ
❖ Lấy chính xác 10ml dung dịch chuẩn Na 2B4O7 đã pha chế vào bình nón, thêm 2-3
giọt CCT metyl đỏ (dung dịch có màu vàng)
❖ Chuẩn độ dung dịch Na 2B4O7 bằng HCl đến khi dung dịch chuyển từ màu vàng
sang màu hồng nhạt.
❖ Ghi thể tích HCl tiêu tốn, làm 3 lần, lấy gt TB.
❖ Phản ứng chuẩn độ:
Na2B4O7 = 2Na+ + B4O72-
B4O72- + 2H+ + 5H2O = 4H3BO3

1
Câu 3: Nêu cơ sở phương pháp xác định nồng độ dung dịch NaOH bằng dung dịch
HCl.

⮚ Phản ứng chuẩn độ:

NaOH + HCl = NaCl + H2O
Đây là trường hợp chuẩn độ một bazo mạnh bằng 1 axit mạnh, giả sử chuẩn độ
100ml dung dịch NaOH 0,1N bằng dung dịch HCl 0,1N thì bước nhảy của chuẩn
độ với sai số ±0,1% là 9,7 đến 4,3. Do vậy có thể sử dụng CCT metyl đỏ (pT=5)
hoặc phenolphthalein (pT=9) để xác định điểm cuối của quá trình chuẩn độ.

Câu 4: Quy trình thực nghiệm chuẩn độ dung dịch NaOH bằng dd HCl với CCT
phenolphthalein?

❖ Tráng rửa dụng cụ

❖ Nạp dung dịch HCl vào buret, đuổi hết bọt khí, chỉnh vạch về “0” trước khi chuẩn
độ
❖ Lấy chính xác 10ml dung dịch chuẩn NaOH đã pha chế vào bình nón, thêm 7-8
giọt CCT phenolphatlein (dung dịch có màu hồng)
❖ Chuẩn độ dung dịch NaOH bằng HCl đến khi dung dịch chuyể từ màu hồng sang
màu không màu.
❖ Ghi thể tích HCl tiêu tốn, làm 3 lần, lấy gt TB.
❖ Phản ứng chuẩn độ:
OH- + H+ = H2O
NaOH + HCl = NaCl + H2O

Câu 5: Quy trình thực nghiệm chuẩn độ dung dịch NaOH bằng dd HCl với CCT
metyl da cam?

❖ Tráng rửa dụng cụ

❖ Nạp dung dịch HCl vào buret, đuổi hết bọt khí, chỉnh vạch về “0” trước khi chuẩn
độ
❖ Lấy chính xác 10ml dung dịch chuẩn NaOH đã pha chế vào bình nón, thêm 1-2
giọt CCT metyl da cam (dung dịch có màu vàng)
❖ Chuẩn độ dung dịch NaOH bằng HCl đến khi dung dịch chuyể từ màu vàng sang
màu da cam.
❖ Ghi thể tích HCl tiêu tốn, làm 3 lần, lấy gt TB.
❖ Phản ứng chuẩn độ:
OH- + H+ = H2O
NaOH + HCl = NaCl + H2O

2
Câu 6: Tại sao khi chuẩn độ NaOH bằng HCl sử dụng CCT metyl da cam và
phenolphthalein lại cho kết quả khác nhau?

Khi chuẩn độ NaOH bằng HCl sử dụng CCT metyl da cam và phenolphthalein lại cho kết
quả khác nhau vì:

❖ Do sai số trong quá trình chuẩn độ

❖ Do khoảng pH đổi màu của phenolphthalein và metyl da cam khác nhau:
- Khoảng pH đổi màu của metyl da cam là 3,1-4,4 là môi trường axit yếu,
nên muốn CCT metyl da cam đổi màu phải dư axit HCl.
- Khoảng pH đổi màu của phenolphthalein là 8,3-10,0 là môi trường bazo
yếu, nên CCT phenolphthalein sẽ đổi màu khi đến ĐTĐ hoặc gần sát ĐTĐ.

Câu 6: Tính toán

1. Lượng gam Na2B4O7 cần cân:

V Na2 B 4 O 7 = 250ml nồng độ 0,1N
M Na2 B 4 O 7 .10 H 2 O 381,38
Đ Na2 B 4 O 7= = =190,69
2 2

C N . ĐNa 2 B 4 O 7 . V 0
m=
1000.99,5 %

ma .1000
→ Nồng độ thực tế: N Na2 B 4 O 7= .99,5 %
ĐNa2 B 4 O 7 . V 0

2. Tính lượng HCl cần pha:

C N . ĐHCl V cần pha
V HCl=
1000. d . C %

3. Kết quả thí nghiệm:

N Na 2 B 4 O 7 . V Na 2 B 4 O 7
N Hcl=
V HCl

C HCl =N HCl . Đ HCl

3
Bài 2. Xác định nồng độ KMnO4 sử dụng H2C2O4.2H2O và xác định nồng độ FeSO4

bằng dung dịch KMnO4

Câu 1: Nêu cơ sở phương pháp xác định nồng độ KMnO4 từ H2C2O4.2H2O?

⮚ Phản ứng chuẩn độ:

MnO4- + 8H+ + 5e- = Mn2+ + 4H2O
C2O42- - 2e- = 2CO2
→ 2 MnO4- + 5C2O42- + 16 H+ = 2 Mn2+ + 10CO2 + 8H2O
2 KMnO4 + 5 H2C2O4 + 3H2SO4 = 2MnSO4 + 10CO2 + K2SO4 + 8H2O
⮚ Điều kiện phản ứng:
- Nhiệt độ: 70-800C
- Môi trường: dư axit mạnh (H2SO4)
⮚ Đặc điểm:
- Lúc đầu phản ứng diễn ra chậm, để tăng tốc độ phản ứng trước khi chuẩn độ
cần đun nóng dung dịch H2C2O4 đến khoảng nhiệt độ 70-800C (không đun sôi)
- Sau ĐTĐ, dư KMnO4 dung dịch có màu hồng nhạt, không cần CCT.
⮚ Vậy dung dịch chuyển từ không màu sang màu hồng nhạt khi qua ĐTĐ → kết thúc
chuẩn độ

Câu 2; Nêu cơ sở phương pháp xác định nồng độ FeSO4 bằng KMnO4?

⮚ Phản ứng chuẩn độ:

MnO4- + 8H+ + 5e- = Mn2+ + 4H2O
Fe2+ -1e- = Fe3+
MnO4- + 5 Fe2+ 8H+ = Mn2+ +5 Fe3+ + 4H2O
2 KMnO4 + 10FeSO4 + 8H2SO4 = 2MnSO4 + 5Fe2(SO4)3 + K2SO4 + 8H2O
⮚ Điều kiện phản ứng:
- Môi trường: dư axit mạnh (H2SO4)
- Nhiệt độ: không đin nóng vì phản ứng xảy ra nhanh và nếu đun nóng Fe 2+ sẽ
chuyển thành Fe3+ do phản ứng:
4Fe2+ + 4H+ + O2 = 4Fe3+ + 2H2O
⮚ Đặc điểm phản ứng:
- Sau ĐTĐ dư KMnO4 dung dịch có màu hồng nhạt, không cần CCT.
- Tốc độ phản ứng nhanh đều trong suốt quá trình phản ứng.
⮚ Vậy dung dịch chuyển từ không màu sang màu hồng nhạt khi qua ĐTĐ → kết thúc
chuẩn độ
4
Câu 3: Giải thích vai trò của H 2SO4 và H3PO4 và tại sao không dùng HCl và HNO 3
làm môi trường?

❖ Vai trò của axit H3PO4: Tạo phức [Fe(HPO4)2]- không màu với Fe3+ làm mất màu
vàng của Fe3+ được tạo ra trong phản ứng chuẩn độ, giúp cho việc xác định ĐTĐ
dễ dàng hơn.
❖ Không dùng HNO3 để làm môi trường vì HNO 3 là chất oxi hóa mạnh, sẽ nhanh
chóng oxi hóa Fe2+ thành Fe3+ theo phản ứng:
Fe2+ + NO3- +2H+ ↔ Fe3+ + NO2 + H2O
❖ Không dùng HCl để làm môi trường vì KMnO 4 có thể oxi hóa được Cl - theo pahr
ứng :
2KMnO4 + 16HCl → 2KCl + 2MnCl2 + 5Cl2 + 8H2O
❖ Khi trong dung dịch có ion Cl-, để chuẩn độ được dung dịch Fe 2+ người ta phải
dùng hỗn hợp Ziecman (H2SO4 + H3PO4 + MnSO4)
- Vai trò của Mn2+: xúc tác phản ứng, ức chế quá trình tạp Cl 2, giảm thế oxi hóa
khử của cặp MnO4-/Mn2+. Khi đó E MnO 4−¿ Mn 2+¿< E ¿ nên MnO42- không oxi hóa
−¿
Cl2 /Cl ¿

được Cl- mà chỉ oxi hóa chọn lọc Fe2+.

- Vai trò của H2SO4: tạo môi trường axit mạnh cho phản ứng.
- Vai trò của H3PO4: Tạo phức [Fe(HPO4)2]- không màu với Fe3+ làm mất màu
vàng của Fe3+ được tạo ra trong phản ứng chuẩn độ, giúp cho việc xác định
ĐTĐ dễ dàng hơn.

Câu 4: Nêu quy trình chuẩn độ dung dịch KMnO4 bằng H2C2O4 ?

❖ Tráng rửa dụng cụ

❖ Nạp dung dịch KMnO4 vào buret, đuổi hết bọt khí, chỉnh đến vạch “0” trước khi
chuẩn độ
❖ Lấy chính xác 10ml dd H2C2O4 vào bình nón, thêm 5-7ml dd H 2SO4 6N, đun đến
khoảng 700C
❖ Chuẩn độ H2C2O4 vừa đun nóng, lúc đầu cho vài giọt KMnO 4 rồi lắc đều cho đến
khi dung dịch mất màu hồng tím.
❖ Chuẩn độ bình thường cho đến khi xuất hiện màu hồng nhạt nhất mắt còn có thể
quan sát được.
❖ Ghi giá trị thể tích KMnO4 tiêu tốn, lặp lại ít nhất 3 lần, lấy gt TB.
❖ Phương trình chuẩn độ:
MnO4- + 8H+ + 5e- = Mn2+ + 4H2O
C2O42- - 2e- = 2CO2

5
 → 2 MnO4- + 5C2O42- + 16 H+ = 2 Mn2+ + 10CO2 + 8H2O
2 KMnO4 + 5 H2C2O4 + 3H2SO4 = 2MnSO4 + 10CO2 + K2SO4 + 8H2O

Câu 5: Nêu quy trình xác định nồng độ dung dịch FeSO4 bằng dung dịch KMnO4?

❖ Tráng rửa dụng cụ.

❖ Nạp dung dịch KMnO4 vào buret, đuổi hết bọt khí, chỉnh đến vạch “0” trước khi
chuẩn độ.
❖ Lấy chính xác 10ml dd FeSO4 vào bình nón, thêm 5-7ml dd hỗn hợp 2 axit (H 2SO4
+ H3PO4) 6N.
❖ Chuẩn độ bằng dung dịch KMnO4 cho đến khi xuất hiện màu hồng nhạt nhất mắt
có thể quan sát được.
❖ Ghi giá trị thể tích KMnO4 tiêu tốn, lặp lại ít nhất 3 lần, lấy gt TB.
❖ Phương trình chuẩn độ:
MnO4- + 8H+ + 5e- = Mn2+ + 4H2O
Fe2+ -1e- = Fe3+
MnO4- + 5 Fe2+ 8H+ = Mn2+ +5 Fe3+ + 4H2O
2 KMnO4 + 10FeSO4 + 8H2SO4 = 2MnSO4 + 5Fe2(SO4)3 + K2SO4 + 8H2O

Câu 6: Tính toán

1. Tính lượng H2C2O4.2H2O cần cân:

M H 2 C 2O 4 .2 H 2 O 126,07
Đ H 2 C 2 O 4 .2 H 2 O= = =63,035 (g/đlg)
2 2
V H 2C 2 O 4 .2 H 2 O=250 ml nồng độ 0,05N
C .Đ .V
m= N H 2 C 2 O 4 .2 H 2O 0 (g)
1000.99,5 %
m a . 1000.99,5 %
Nồng độ thức tế là: N H 2 C 2 O 4 .2 H 2 O= (N)
Đ H 2 C 2 O 4 .2 H 2O . V 0
2. Nồng độ dung dịch KMnO4:
N H 2 C2 O 4 .2H 2 O .V H 2 C 2O 4 .2 H 2 O
N KMnO 4 = (N)
V KMnO 4
C KMnO 4=N KMnO4 . Đ KMnO 4 (g/dlg)
3. Nồng độ dung dịch Fe2+

N
Fe2+¿=
N KMnO4 . V KMnO 4
V Fe 2+ ¿ ¿
¿ (N)
C Fe2 +¿= N Fe 2+ ¿.Đ Fe 2+¿ ¿ ¿ ¿ (g/dlg)

6
 Bài 3. Phương pháp chuẩn độ kết tủa: xác định Cl– bằng AgNO3

Câu 1: Nêu cơ sở phương pháp xác định nồng độ NaCl bằng dung dịch chuẩn
AgNO3 sử dụng CCT tạo kết tủa có màu ?

⮚ Phản ứng chuẩn độ:

Ag+ + Cl- →AgCl↓
⮚ ĐTĐ được xác định bằng CTT K2CrO4 (phương pháp Morh).
⮚ Tại ĐTĐ hoặc lân cận điểm tương đương ion cromat phản ứng với Ag + tạo kết tủa
đỏ gạch theo phản ứng:
2Ag+ + CrO4- = Ag2CrO4 ↓ (đỏ gạch)
⮚ Điều kiện phản ứng chuẩn độ:
- Khoảng môi trường pH hoặc kiềm yếu (pH= 6-8)
- Giải thích:
● Ở pH thấp, nồng độ cromat sẽ giảm do phản ứng:

H+ + CrO42- →HCrO4-. Do đó, trong môi trường axit nồng độ ion cromat sẽ
quá nhỏ, không đủ để tạo kết tủa đỏ gạch nên không nhận biết được ĐTĐ.

● Ở môi trường quá kiềm, dd nhiều OH- nên Ag+ sẽ tác dụng để tạo kết tủa
AgOH kém bền, dễ phân hủy thành Ag 2O màu đen, che mất màu kết tủa đỏ
gạch nên không nhận biết được ĐTĐ.
⮚ Căn cứ vào sự xuất hiện của kết tủa đỏ gạch chúng ta kết thúc phản ứng chuẩn độ.

Câu 2: Lượng K2CrO4 khi thiếu hoặc dư nhiều sẽ làm ảnh hưởng như thế nào đến
kết quả phân tích?

Lượng ion cromat phải được thêm vào để làm xuất hiện kết tủa đỏ gạch chỉ ngay sau
ĐTĐ, đây là dấu hiệu nhận biết kết thúc chuẩn độ

❖ Nếu dư quá nhiều K2CrO4 sẽ làm dư Cl- , kết tủa Ag2CrO4 xuất hiện trước ĐTĐ
dẫn tới sai số âm.
❖ Nếu thiếu K2CrO4 thì phải có môi trường rất dư Ag + mới có thể kết tủa Ag 2CrO4
đỏ gạch, có nghĩa là đã quá ĐTĐ gây nên sai số dương.

Câu 3: Quy trình thực nghiệm xác định nồng độ Cl - bằng AgNO3 theo phương pháp
Morh?

❖ Tráng rửa dụng cụ

7
 ❖ Nạp dung dịch AgNO3 vào buret, đuổi hết bọt khí, chỉnh vạch về “0” trước khi
chuẩn độ.
❖ Lấy chính xác 10ml NaCl cho vào bình nón và khaonrg 1-2ml dd K2CrO4 5%.
❖ Tiến hành chuẩn độ cho tới khi xuất hiện kết tủa màu đỏ gạch. (lắc mạnh và đều
tay)
❖ Ghi thể tích AgNO3 tiêu tốn, làm ít nhất 3 lần, lấy gt TB.
❖ Phản ứng chuẩn độ: Ag+ + Cl- →AgCl↓
❖ Phản ứng chỉ thị: 2Ag+ + CrO42- → Ag2CrO4 (đỏ gạch)

Câu 4: Nêu cơ sở phương pháp xác định nồng độ NaCl bằng dung dịch chuẩn
AgNO3 sử dụng CCT hấp phụ và giải thích cơ chế của chất hấp phụ?

⮚ Phản ứng chuẩn độ:

Ag+ + Cl- →AgCl↓
⮚ Điều kiện chuẩn độ:
- pH trung tính hoặc kiềm yếu
- Giải thích: Do CCT Fluorexin là một axit hữu cơ yếu có pKa ≈ 8 nên
● Môi trường axit quá mạnh, H+ lớn thì phản ứng sau dịch chuyển theo
chiều nghịch: HFl ↔ H+ + Fl- . HFl khó phân ly nên không đủ làm CTT
đổi màu rõ rệt.
● Môi trường kiềm mạnh, dd nhiều OH- nên Ag+ sẽ tác dụng để tạo kết tủa
AgOH kém bền, dễ phân hủy thành Ag 2O màu đen ngăn cản xác định
ĐTĐ.
⮚ Đặc điểm :
- Trước ĐTĐ dư Cl-, hạt keo kết tủa AgCl ưu tiên hấp phụ ion Cl - tạo thành hạt
mang điện tích âm. Do vậy hạt không hấp phụ ion Fl - , dung dịch vẫn có màu
vàng ánh huỳnh quang xanh của Fl-.
- Sau ĐTĐ, dư Ag+, kết tủa AgCl hấp phụ ion Ag+ tạo thành hạt mang điện tích
dương. Do vậy hạt này hấp phụ ion Fl - lên bề mặt làm cho kết tủa nhuộm
màu hồng phấn đồng thời làm tắt ánh huỳnh quang xanh.

8
 ⮚ Vậy kết tủa nhuộm màu hồng phấn, dung dịch tắt ánh huỳnh quang xanh thì chúng
ta kết thúc chuẩn độ.

Câu 5: Quy trình thực nghiệm xác định nồng độ độ Cl - bằng AgNO3 theo phương
CCT hấp phụ?

❖ Tráng rửa dụng cụ

❖ Nạp dung dịch AgNO3 vào buret, đuổi hết bọt khí, chỉnh vạch về “0” trước khi
chuẩn độ.
❖ Lấy chính xác 10ml NaCl cho vào bình nón và khaonrg 1-2 giọt Fuorexin 0,5%
❖ Tiến hành chuẩn độ cho tới khi xuất hiện kết tủa nhuộm màu hồng phấn, dung dịch
tắt ánh huỳnh quang xanh.
❖ Ghi thể tích AgNO3 tiêu tốn, làm ít nhất 3 lần, lấy gt TB.
❖ Phản ứng chuẩn độ: Ag+ + Cl- →AgCl↓
❖ Phản ứng CTT: HFl ↔ H+ + Fl-

Câu 6: Tính toán

N N AgNO 3 .V AgNO 3
NaCl= (N )
V NaCl

C NaCl=N NaCl . Đ NaCl(g / l)

9
 Bài 4. Chuẩn độ EDTA

Câu 1: Trình bày cơ sở phương pháp xác định nồng độ dung dịch Complexon III
(EDTA) bằng dung dịch ZnSO4?

Phản ứng chuẩn độ:

Na2H2Y = 2Na+ + H2Y2-

Zn2+ + H2Y2- ↔ZnY2- + 2H+
⮚ Sử dụng CCT tạo phức Eriocromđen T (ETOO) ký hiệu là H3Ind
⮚ Điều kiện phản ứng:
- Khoảng môi trường pH = 8-10
- Để có pH này phải dùng dd đệm NH4Cl + NH4OH
⮚ Màu của CCT phụ thuộc vào pH
- pH <6 ETOO phân ly dạng H2Ind-, có màu đỏ
- pH= 7-11 ETOO phân ly dạng HInd2-, có màu xanh trong
- pH> 11,6, ETOO phân ly dạng Ind3-, có dạng màu vàng da cam
⮚ Đặc điểm:
- Trước khi chuẩn độ, một lượng nhỏ CTT ETOO được thêm và dung dịch
không màu Zn2+ để tạo ra một lượng nhỏ phức màu đỏ. Khi Complexon III
được thêm vào, đầu tiên nó phản ứng với Zn 2+ tự do để thay thế CTT HInd2-
trong phức màu đỏ ZnInd-.
⮚ Vậy sự thay đổi từ màu đỏ của phức ZnInd- sang màu xanh của HInd2- ở trạng thái
tự do là dấu hiệu kết thúc chuẩn độ.

Câu 2: Giải thích tại sao trong suốt quá trình chuẩn độ phải giữ ổn định dung dịch
trong khoảng pH = 8-10?

❖ Đảm bảo sự biến đổi màu của CTT

❖ Đả bảo hằng số bền có điều kiện của phức tạo bởi ion kim loại và complexon III là
đủ lớn để phản ứng xảy ra hoàn toàn.
❖ Ở pH 8-10 thì dạng tự do của ETOO (HInd 2- ) có màu xanh trong, đấy là dấu hiệu
nhận biết kết thúc chuẩn độ

10
Câu 3: Quy trình thực nghiệm xác định nồng độ dung dịch Complexon III (EDTA)
bằng dung dịch ZnSO4?

❖ Tráng rửa dụng cụ

❖ Nạp dung dịch Complexon III lê buret, đuổi bọt khí, chỉnh vạch về “0” trước khi
chuẩn độ.
❖ Lấy chính xác 10ml dd ZnSO4 và thêm 5-7ml dd đệm (NH 4Cl + NH4OH) vào bình
nón, sau đó thêm 1-2 giọt CCT ETOO, lắc đều
❖ Chuẩn độ complexon III cho đến khi toàn bộ màu tím hồng chuyên sang màu xanh
trong
❖ Ghi thể tích Complexon III tiêu tốn, , làm ít nhất 3 lần, lấy gt TB.
❖ Phản ứng chuẩn độ:
Na2H2Y = 2Na+ + H2Y2-
Zn2+ + H2Y2- ↔ZnY2- + 2H+

Câu 4: Nêu cơ sở phương pháp xác định độ cứng của nước bằng Complexon III?

⮚ Phản ứng chuẩn độ:

Na2H2Y = 2Na+ + H2Y2-
Ca2+ + H2Y2- ↔CaY2- + 2H+
Mg2+ + H2Y2- ↔MgY2- + 2H+
⮚ Sử dụng CCT tạo phức Ericromđen T (ETOO)
⮚ Điều kiện phản ứng:
- Khoảng môi trường pH = 8-10
- Để có pH này phải dùng dd đệm NH4Cl + NH4OH
- Giữ độ pH ổn định trong suốt quá trình vì:
● Đảm bảo sự biến đổi màu của CTT
● Đả bảo hằng số bền có điều kiện của phức tạo bởi ion kim loại và
complexon III là đủ lớn để phản ứng xảy ra hoàn toàn.
● Ở pH 8-10 thì dạng tự do của ETOO (HInd 2- ) có màu xanh trong, đấy là
dấu hiệu nhận biết kết thúc chuẩn độ
●
⮚ Đặc điểm:
- Trước khi chuẩn độ, một lượng nhỏ CTT ETOO được thêm và dung dịch
Ca2+, Mg2+ để tạo ra một lượng nhỏ phức màu đỏ. Khi Complexon III được
thêm vào, đầu tiên nó phản ứng với Ca 2+, Mg2+ tự do để thay thế CTT HInd 2-
trong phức màu đỏ CaInd- và MgInd-.
⮚ Vậy sự thay đổi từ màu đỏ của phức CaInd - và MgInd- sang màu xanh của HInd2- ở
trạng thái tự do là dấu hiệu kết thúc chuẩn độ.
11
Câu 5: Quy trình thực nghiệm xác định độ cứng của nước bằng Complexon III?

❖ Tráng rửa dụng cụ

❖ Nạp dung dịch Complexon III lê buret, đuổi bọt khí, chỉnh vạch về “0” trước khi
chuẩn độ.
❖ Lấy chính xác 10ml dd nước cần phân tích và thêm 5-7ml dd đệm (NH 4Cl +
NH4OH) vào bình nón, sau đó thêm 3-4 giọt CCT ETOO, lắc đều
❖ Chuẩn độ complexon III cho đến khi toàn bộ màu tím hồng chuyên sang màu xanh
trong
❖ Ghi thể tích Complexon III tiêu tốn, , làm ít nhất 3 lần, lấy gt TB.
❖ Phản ứng chuẩn độ:
Na2H2Y = 2Na+ + H2Y2-
Ca2+ + H2Y2- ↔CaY2- + 2H+
Mg2+ + H2Y2- ↔MgY2- + 2H+

Câu 6: Giải thích sự chuyển màu của dung dịch bằng phương trình?

Ở pH = 8-10

❖ H3Ind ↔2H+ + HInd2-

❖ Ca2+ + HInd- (xanh trong) ↔Ca Ind- + H+ (hồng tím)
❖ Mg2+ + HInd- (xanh trong) ↔Mg Ind- + H+ (hồng tím)
❖ Ca Ind- (hồng tím) + H2Y2- ↔ Ca Y2- + Hind2- (xanh trong)
❖ MgInd- (hồng tím) + H2Y2- ↔ MgY2- + Hind2- (xanh trong)

Câu 7: Tính toán:

1. Nồng độ dung dịch H2Y2-

C N ZnSO 4 . V Na 2SO 4
H 2 Y 2−¿
V complexponIII

2. Độ cứng chung của nước:

H=N N coplexonpo A V complexponIII
Ca2+, Mg 2+.1000=¿ ¿
V nước phântích

12
 Bài 5. Phương pháp phân tích khối lượng

Câu 1: Nêu cơ sở phương pháp xác định nồng độ Fe 3+ bằng phương pháp phân tích
khối lượng?

⮚ Phản ứng chuẩn độ: Fe3+ được kết tủa với một lượng dư NH4OH
Fe3+ + NH4OH = Fe(OH)3 + 3NH4+
Fe(OH)3↓ = Fe2O3 + 3H2O
Lọc rửa kết tủa, thu được kết tủa Fe(OH) 3 sạch, sấy khô và nung ở 8000C đến khối lượng
không đổi. Từ khối lượng riêng của dạng cân Fe2O3 suy ra nồng độ của Fe3+.

⮚ Kết tủa dạng: vô định hình

⮚ Màu kết tủa: nâu đỏ
⮚ Điều kiện tối ưu khi kết tủa Fe(OH)3:
- Tạo kết tủa có độ chắc nhất định
- Dung dịch phân tích và thuốc thử tương đối đặc, nóng sẽ thu được kết tủa chắc,
không xốp.
- Quá trình thêm thuốc thử phải nhanh, khuấy đều, kết tủa từ dung dịch nóng
- Tiến hành kết tủa khi có chất điện ly mạnh
- Sauk hi kết tủa xong phải pha loãng bằng nước cất và lọc ngay, không ngâm
lâu tránh hiện tượng kết tủa sau
- Phải rửa hết Cl-

Câu 2: Quy trình thực nghiệm xác định nồng độ Fe3+ bằng phương pháp phân tích
khối lượng?

13
 ❖ Đun sôi khoảng 100ml nước cất
❖ Lấy chính xác 10ml dd FeCl3 cho vào cốc có mỏ 250ml, thêm 5-7ml dd HNO3 2N
❖ Đun cốc chứa dung dịch đến 70-800C
❖ Lấy 10ml NH4OH vào cốc 100ml (không đun nóng), rót nhanh vào dung dịch
FeCl3 đang nóng, khuấy liên tục cho đến khi có NH3 thoát ra
❖ Đổ nước cất đã đun sôi vào dung dịch và khuấy đều, đợi kết tủa lắng, thử lại xem
kết tủa đã hoàn toàn chưa(dùng vài giọt NH 4OH nhỏ vào thành cốc, nếu không
thấy sự vẩn đục là kết tủa đã hoàn toàn)
❖ Lọc gom kết tủa để rửa nước lọc qua phễu lọc. Kết tủa còn lại rửa bằng NH 4NO3
2% đến khi hết Cl-
❖ Chuyển kết tủa vào giấy lọc, vét cho scahj kết tủa ở đũa thủy tinh và cốc, để giấy
lọc ráo nước, chuyển cả kết tủa và giấy lọc vào chén sứ đã nung và cân trước, sấy
khô.
❖ Tro hóa ở 8000C 30ph, lấy ra bình hút ẩm để nguội, câm khối lượng Fe 2O3, thực
hiện thao tác đến khi khối lượng không đổi

Cách nhận biết ion Fe3+ đã kết tủa hoàn toàn:

Nhờ vào mùi NH3 bay ra, khi tiến hành rót dung dịch NH4OH vào dung dịch FeCl3
đun nóng và chờ cho kết tủa lắng hoàn toàn, khi đó có phản ứng xảy ra:

HNO3 + NH4OH →NH4NO3

3NH4OH + FeCl3 → Fe(OH)3 + 3NH4Cl

NH4OH → NH3 + H2O

Câu 3: Vai trò của axit HNO3?

⮚ Tạo môi trường cho phản ứng

⮚ Thêm H+ giảm sự thủy phân của hydroxit sắt và khi cho HNO 3 vào nó sẽ tác dụng
với NH4OH tạo NH4NO3 là chất điện ly mạnh cần cho quá trình tạo kết tủa.
NH4NO3 ngăn tạo hệ keo, đẩy nhanh quá trình đông tụ kết tủa vô định hình, oxi
hóa Fe3O4 thành Fe2O3
NH4OH + HNO3 →NH4NO3 + H2O
⮚ Nếu trong dung dịch có Fe3O4 thì HNO3 sẽ oxi hóa thành Fe2O3.

Câu 4: Tại sao phải rửa sạch Cl- ?

Vì nếu trong kết tủa Fe(OH)3 có lẫn Cl- dưới dạng NH4Cl thì khi nung nóng sẽ tạo ra
FeCl3 dễ bay hơi do diễn ra quá trình dimer hóa

14
2 FeCl3 đimer hóa , 6000 C → Fe2Cl6

Fe2Cl6 bay hơi cho sai số lớn do mất 1 lượng Fe có trong kết tủa

Fe(OH)3 + NH4Cl → FeCl3 + 3NH3 + 3H2O

Câu 5: Tại sao không nung ở nhiệt độ cao hơn 8000C?

Nung ở nhiệt độ quá cao (>8000C) thì 1 phần Fe2O3 chuyển thành Fe3O4 làm sai kết quả
cân.

6Fe2O3t 0 → 4 Fe3O4 + O2

Câu 6: Thế nào là nung đến khối lượng không đổi?

Sau khi nung kết tủa, lấy ra bình hút ẩm, để nguội cân và ghi lại khối lượng Fe2O3, lặp lại
thao tác trên cho đến khi khối lượng cân 2 lần liên tiếp xấp xỉ nhau với sai số ±0,1mg thì
là đã nung đến khối lượng không đổi.

Câu 7: Trình bày cơ sở phương pháp xác định SO 42- bằng phương pháp phân tích
khối lượng?

⮚ Phản ứng chuẩn độ: SO42- được kết tủa từ dung dịch với 1 lượng dư Ba2+
SO42 + Ba2+ = BaSO4 ↓
Lọc rửa kết tủa thu được BaSO4 sạch, sấy khô và đem nung đến khối lượng không
đổi. Từ khối lượng BaSO4 suy ra nồng độ SO42-.
⮚ Dạng kết tủa: tinh thể
⮚ Màu kết tủa: trắng
⮚ Điều kiện tối ưu khi tiến hành kết tủa BaSO4:
- Dung dịch BaCl2 và SO42- loãng, nóng
- Quá trình thêm thuốc thử chậm, khuấy đều
- Thên H+ để tăng độ tan của kết tủa
- Rửa hết Cl-

Câu 8: Quy trình thực nghiệm xác định SO 42- bằng phương pháp phân tích khối
lượng?

❖ Lấy chính xác 10ml dd SO42- vào cốc 250ml, thêm 5-7 ml đ HCl 2N, 1-2ml axit
picric 1%, pha thêm nước cất đến 120ml, đun đến 700C

15
 ❖ Lấy khoảng 15ml BaCl2 vào cốc 100ml, thêm nước cất đến 50ml, đun đến
70=800C
❖ Rót từ từ BaCl2, tiến hành kết tủa hoàn toàn

Nhận biết ion SO42- đã kết tủa hoàn toàn:

Nhỏ vài giọt BaCL2 theo thành cốc, nếu không thấy xuất hiện vẩn đục tại phần trong
suốt tiếp xúc giữa 2 dung dịch thì kết tủa đã hoàn toàn.

Câu 9: Vai trò của axit HCl?

❖ Tăng độ tan kết tủa để tạo điều kiện cho quá trình kết tủa.
❖ Tạo môi trường cho phản ứng

Câu 10: Tại sao tiến hành kết tủa BaSO4 lại lâu hơn kết tủa Fe(OH)3 ?

❖ BaSO4 là chất kết tủa tinh thể có quá trình làm muồi kết tủa, kết tủa hoàn chỉnh và
lớn lên.
❖ Fe(OH)3 là chất kết tủa vô định hình, khi thêm thuốc thử thì kết tủa sinh ra nhanh

Câu 11: Quan sát kết tủa BaSO4 và so sánh với kết tủa Fe(OH)3.

❖ BaSO4 có màu trắng, nằm ở dưới dung dịch màu vàng

❖ BaSO4 là kết tủa tinh thể bền hơn Fe(OH)3- kết tủa vô định hình

Câu 12: Tính toán:

2 mFe 2 O 3
C M FeCl3 =
M Fe2 O 3 .V Fe3 +¿ ¿
.1000

C g /l FeCl3 = C M FeCl3. M FeCl 3

16