Phân Tích Kim Lo I

PHÂN TÍCH KIM LOẠI
Bao gồm các chỉ tiêu:

+ Xác định Asenic bằng tạo phức với Molydat.
+ Xác định Cardimi bằng tạo phức với Dithizone.
+ Xác định Cu – phương pháp Carbamat
+ Xác định Fe bằng tạo phức 1-10 Phenantrolin
+ Xác định Pb bằng tạo phức Dithizon
+ Xác định Thiết bằng trích ly Dithiozone
+ Xác định Zn bằng tạo phức Dithiozone
+ Xác định Thiết bằng chuẩn độ Iod
XÁC ĐỊNH ASENIC BẰNG TẠO PHỨC
AMONIMOLIPDAT
Nguyên tắc: Mẫu thực phẩm được xử lý trong môi trường
HNO3 và H2SO4 đậm đặc . Sau đó Asenat (V) được khử về
As (III) bằng Zn trong môi trường HCl và NaBrO. Cuối
cùng được tạo phức với (NH4)2MoO4, hàm lượng As được
đo bằng hấp thụ tại bước sóng 845nm.
Xử lý mẫu: Tùy vào đối tượng mẫu mà khối lượng mẫu xử
lý cho phù hợp. Mẫu sau khi cân cho vào bình Kjeldahn,
thêm từ 20 - 40ml HNO3 đđ, 40ml H2SO4 đđ, đun nóng trên
tấm lưới Amian, cho đến khi dung dịch có màu sáng trong.
Làm lạnh thêm 75ml nước và 25 ml (NH4)2C2O4 vào, đun
nóng lần nữa. Sau đó định mức tới thể tích cần thiết.
AMONIMOLIPDAT
Quy trình phân tích Arsen
Cân HNO3
Mẫu m (bình Kjeldahn) Sáng trong+ H O + AmoniOxalat
2 bh
H2SO4 t0
As2O3
Vđm
Pha chuẩn gốc HCl + KI+ SnCl2

Tiến hành chưng cất Vxđ
Chuẩn làm việc

Tạo phức Molipdat
Thu AsCl3 Đo ở λ = 845 nm
Chưng cất
Tạo phức Molipdat

Thu AsCl3 Đo ở λ = 845 nm y = ax+b Ax
AMONIMOLIPDAT
Tách Asen ra khỏi hổn hợp phân giải:
Lấy 20ml dung dịch sau khi phân giải cho vào bình phản
ứng, thêm 10ml nước cất, 5ml HCl 2:1, 5 ml KI 15%, 4 giọt
SnCl2 40%. Lắc bình sau mỗi lần thêm.
Ở ống thu giử As được nhồi Bông thủy tinh, cát sạch, bi
thủy tinh, cùng với dung dịch HCl và NaBrO. Nối ống giử
As với bình phản ứng trong 30 phút. Lúc này As tồn tại
dưới dạng AsCl3.
Tách phần ống giử As ra khỏi thiết bị và rửa bằng nhiều lần
bằng nước cất mỗi lần 2ml, nước rửa cho vào bình đm
25ml. Thêm 0,5 (NH4)2MoO4, 1ml Hydrazin. Định mức
đúng 25ml.Để yên 75 phút rồi đo ở bước sóng 845nm.
AMONIMOLIPDAT
Xây dựng đường chuẩn:
+ Chuẩn bị dãy chuẩn có chứa : 0,1ml; 1ml; 2ml; 3ml;
4ml;5ml; 6ml dung dịch 2µg/ml As2O3 cho vào các bình
đm 25ml, thêm 3ml NaBrO và H2O tới 15ml, thêm 0,5
(NH4)2MoO4 , 1ml Hydrazin, định mức đúng 25ml. Lắc đều
rồi để yên 75 phút sau đó đo độ hấp thu ở 845nm
Từ phương trình đường chuẩn và độ hấp thu của mẫu ước
tính được hàm lượng As.
XÁC ĐỊNH CADIMI BẰNG TẠO PHỨC
DITHIZON
Nguyên tắc: Mẫu được phân giải trong HNO3 và H2SO4.
Sau đó pH được chỉnh tới 9. Phức của các kim loại và Cd
với Dithizon được trích ly trong Cloroform. Loại các kim
loại ra khỏi Cd và Zn bằng HCl (Cd và Zn vẫn tạo phức
với Dithizon trong môi trường CHCl3). Kiềm hóa môi
trường Dithizon phức Zn bị loại bỏ. Tách lớp phức Cd với
dithizon, tiến hành đo độ hấp thu để tính hàm lượng
Chu Trình Phân Tích Cardimi
Cân HCl Lọc + Diamonicitrat
Mẫu 5-10 g Trong suốt + (NH4)2C2O4
HNO3 , t 0
NH4OH
pH= 9
Dithizon/Cloroform Hút
Thu phức tạo thành Vxđ Vđm
Nhiều lần
HCl 0.2M Cd tinh kiết
Pha
Thu lớp Cloroform
Dithizon/Cloroform NaOH 5% Dảy chuẩn
Tách phức Cd- Dithizon HCl, NaOH, Dithizon

Đo λ = 510nm Tách lấy lớp phức
Ax y= ax+ b Đo λ = 510nm
DITHIZON
Xử lý mẫu:
+ Mẫu được cân từ 5-10g, thủy phân bằng 10ml H2SO4
1:1 và HNO3, bổ sung acid trong quá trình thủy phân cho
đến hoàn toàn, còn lại phần chất béo không tan.
+ Thêm 15ml (NH4)2C2O4 bảo hòa rồi gia nhiệt lần nửa
cho tới sôi. Làm lạnh lọc bỏ phần không tan, rửa bằng
nước nóng.
+ Pha loảng dung dịch rữa bằng 25ml nước, 1g
diamonicitrat, 1ml chỉ thị thimolxanh rồi chỉnh pH về 9
bằng NH4OH từ từ cho đến khi dd chuyển từ vàng xanh
tới xanh biển. Sau đó dịnh mức tới 125ml
DITHIZON
Tách và định lượng
+ Tiến hành trích ly nhiều lần với 5ml Dithizon/
Cloroform cho đến khi lớp Cloroform có màu xanh.
+ Chuyển toàn bộ lớp Cloroform qua phểu chiết thứ 2,
thêm 40ml HCl 0.2M lắc mạnh, để yên tách phần
Cloroform. Dùng một lượng nhỏ CCl4 tách phân Dithizon
còn lại,
+ Thêm vào phần Cloroform vừa tách bằng 10 ml NaOH
5%, Lắc mạnh tách phần Cloroform chứa phức Cd qua
phểu chiết thứ 3 Lập lại nhiều lần bằng 5ml Dithizon/
Cloroform cho đến khi lớp Cloroform không màu.
+ Tiến hành đo ở bước sóng 510nm
DITHIZON
Xây dựng dãy chuẩn:

+ Cho từng thể tích chứa 0, 5, 10, 15, 20, 25 µg Cd vào
từng phểu chiết
+ Thêm 40ml HCl 0.2M, 10ml NaOH 5% và 25ml
Dithizon.
+ Lắc mạnh trong 1 phút, để yên trong 3 phút.
+ Tách bỏ 5 ml đầu lớp lỏng Cloroform, sau đó đo ở bước
sóng 510nm.
+ Xây dựng đường chuẩn từ kết quả đo
XÁC ĐỊNH CU BẰNG TẠO PHỨC
DIETYL DITHIO CARBAMAT
Nguyên tắc: Mẫu được phân hủy trong HNO3 và H2SO4 .
Đồng được tách ra và xác định ở pH = 8.5 cùng với Dietyl
dithiocarbamat trong sự hiện diện của EDTA. Bi vả Te
cũng tạo phức tương tự nhưng bịến màu trong NaOH 1N.
Khoảng màu đo từ 0 tới 50µg.
Chu trình phân tích Đồng
Cân HNO3 Lọc, rửa
Mẫu m(g) Dịch trong suốt Vđm
H2SO4, t 0 Định mức
Hút
Vxđ
NH4OH H2SO42N
Chuẩn Cu tinh kiết Thimol xanh Citrat- EDTA
pH 8,0 - 9,6
Pha vàng sang xanh pH =9
Dảy chuẩn DD Carbamat Lắc

CCl4
NH4OH H2SO42N
Tách phần CCL4
Thimol xanh Citrat- EDTA
pH = 9 Đo λ = 400nm
DDCarbamat Lắc y= ax+b Ax
CCl4
Tách phần CCL4 Đo λ = 400nm
Chuẩn bị mẫu:
+ Cân khoảng 10g mẫu vào cốc Pyrex 250ml, thêm 20ml
HNO3 và 10ml H2SO4, dậy bằng nắp kính. Đun nhẹ cho
đến sôi, thêm HNO3 khi lấy dung dịch có màu nâu.
+ Lọc bỏ phần béo không tan, thêm 25m nước và 10ml
H2SO4 đun sôi lại. Lọc bỏ phần không tan,
+ Lập lại bước thêm 25ml nước và đun sôi, lọc lấy phần
dung dịch và định mức thành 100ml.
Tách và định lượng:
+ Hút một thể tích phù hợp cho phép đo vào phểu chiết
100ml, thêm H2SO4 2N cho đến 25ml, 10ml Citrat-
EDTA, 2 giọt chỉ thị Thimol xanh và từng giọt NH4OH
cho đến khi có màu xanh biển.
+ Để nguội thêm 1ml Carbamat, 15ml CCl4. Lắc mạnh
trong 2 phút.
+ Để yên yên tách lấy phần CCl4 đo ở bước sóng 400nm.
+ Kiểm tra sự có mặt của Bi và Te bằng cách cho phần
CCl4 vào phểu chiết thêm 10ml KCN 5% vào lắc mạnh,
để yên nếu có màu thì Bi và Te có. Lấy phần CCl4 cho vào
10ml NaOH 1N, lắc mạnh tách lấy phần CCl4 rồi đo ở
Chuẩn bị dãy chuẩn:

+ Cho 0;1; 2,5; 5; 10 và 20ml dung dịch chuẩn Cu 2µg/ml
vào các phểu tách, thêm H2SO4 2N cho đến 25ml.
+ Thêm 10ml Citrat- EDTA và tiến hành như mẫu
+ Phức Cu được tách bằng CCl4 và đo ở bước sóng
400nm
XÁC ĐỊNH SẮT BẰNG TẠO PHỨC
1-10 PHENANTROLIN
Nguyên tắc: Mẫu thực phẩm được tro hóa, sau đó tro được
hòa tan bằng HCl rồi định mức đến thể tích biết trước, Sắt
trong dịch được khử toàn bộ về Fe( II) sau đó tạo phức với
1-10 phenantrolin. Phức hình thành được đo ở bước sóng
510nm.
2+
N-N
Fe
+ Fe2+
3
N N
1-10 PHENANTROLIN
Chuẩn bị mẫu:
+ Cân chính xác một lượng mẫu đồng nhất cho vào chén
nung. Tiến hành đun nhẹ để làm bay hơi bớt mẫu. Chuyển
chén cân vào lò nung đặt nhiệt độ 450oC .
+ Tiến hành nung ở nhiệt độ trên khoảng 2 giờ thì làm nguội
cho vào 1ml Mg(NO3)2 50%. Tiếp tục nung cho đến hoàn
toàn,.
+ Hòa tan tro bằng 5ml HCl đậm đặc, đậy nắp kính đồng hồ
rồi đun nóng cho đến cạn. Thêm tiếp 3 ml HCl nửa rồi đun
nóng.
+ Rửa mặt kính bằng nước nóng, hòa tan tro bằng nước
nóng. Tiến hành lọc, rửa, định mức 100ml .
1-10 PHENANTROLIN
Xác định sắt:
+ Hút10ml dịch sau khi định mức, thêm 1ml Hydroxylamin.
+ Sau 5 phút thêm 5ml đệm Acetat , 1ml 1-10 phenantrolin
+ Đo độ hấp thu ở bước sóng 510nm
+ Từ độ hấp thu, xác định hàm lượng sắt qua phương trình
đường chuẩn
Chu trình phân tích Sắt
Cân 4500C Mg(NO3)2
Mẫu m(g) Than hóa Tro hóa
5500C HCl
Đun nóng
Chuẩn Sắt Hòa tan bằng nước nóng
Định mức
Pha dảy chuẩn Vđm

Hydroxylamin
Đệm Acetat Hút
+ 1-10 phenantrolin Vxđ

Đo λ= 510nm Hydroxylamin
Đệm Acetat
y = ax+b
Ax Đo λ= 510nm
+ 1-10 phenantrolin
XÁC ĐỊNH CHÌ BẰNG TẠO PHỨC
DITHIZON/CLOROFORM
Nguyên tắc: Mẫu được tro hóa, hòa tan trong acid. Trung
hòa lượng acid bằng NH4OH/Citrat. Loại các chất gây cản
trở bằng tạo phức với CN-. Chỉ tạo phức với
Dithizon/CHCl3. Phức Chì và Dithizon được tách ra sau đó
được phân bố một lần nửa trong HNO3 loãng. Lớp chất lỏng
được chỉnh tới pH = 9,5 – 10 sau đó cho tạo phức với
Dithizon/CHCl3 và đó ở bước sóng hấp thu 510 nm
Chu trình phân tích Chì
Cân 4500C Ash aid
Mẫu m(g) Than hóa Tro hóa
5000C HCl
y = ax+b Ax Đo λ= 510nm Đun nóng
Dithizon Hòa tan bằng nước nóng

pH= 9.7 Định mức
Đo λ= 510nm
NH4OH,Citric Vđm
Dithizon/CHCl3 Chì/HNO3
Hút
pH= 9.7 HNO3
NH4OH
Vxđ
Tách Phức
HNO3
Citric Dd Citrat = 10 g
Dithizon
Pha dảy chuẩn
pH= 8.5-9.5 Trung hòa bằng NH4OH
Pha Lọc kết tủa H2S
Chuẩn Chì HNO3
Citric, KCN, NH4OH Thu KT
DITHIZON/CLOROFORM
Chuẩn bị mẫu:
+ Cân chính xác từ 5 tới 100 g tùy theo HL chì có trong mẫu
vào chén nung. Sấy mẫu trên bếp điện. Nếu mẫu có hàm
lượng tro thấp có thể thêm từ 2-5ml “Ash aid “
+ Trong quá trình than hóa không được để phát lửa, khi mẫu
đã than hóa và khô hoàn toàn, đặt mẫu vào trung tâm lò
nung, tăng nhiệt độ lên từ từ cho đến 5000C.
+ Thực hiện quá trình nung trong vòng từ 8 giờ. Nếu tiến
trình không hoàn toàn, thêm vài ml HNO3 sau đó nung tiếp.
+ Khi quá trình tro hóa hoàn toàn dùng nắm kính đậy lại,
cho vào 15ml HCl đđ. Đun nhẹ để hòa tan tro, rửa mặt dưới
kính bằng nước nóng. Lập lại tiến trình một lần nửa, sau đó
định mức 100ml bằng nước cất.
DITHIZON/CLOROFORM

+ Lấy một lượng dung dịch thích hợp thêm dung dịch citrat
sao cho khoảng 10 g citric.
+ Trung hòa nhẹ bằng NH4OH, để yên 1-2 phút
+ Thêm từ từ H2S vào cho đến khi có kết tủa. Lập tức tách
kết tủa bằng lọc chân không. Hòa tan bằng HNO3 đđ. Đun
nóng để loại H2S.
+ Chuyển dung dịch vào phểu tách, thêm 10ml dung dịch
Citric 0,5g/ml. trung hòa bằng NH4OH.
+ Thêm 5ml KCN 10% kiểm tra pH bằng chỉ thị Thymol
xanh pH phải đạt được 8.5 – 9.5.
DITHIZON/CLOROFORM
+ Lập tức thêm 20 ml Dithizon, lắc từ 2 tới 5 phút, để yên,

Chuyển lớp Clorpform vào phểu nhỏ chứa 25ml HNO3 1%.
+ Lập lại bước trên cho đến khi lớp Cloroform có màu xanh.
+ Thu toàn bộ dung dịch HNO3 chứa chì, định mức 100ml
bằng HNO3 1%.
+ Lấy 50ml dịch sau kh định mức, thêm 10ml NH4OH và
Cyanide, lắc đều ( pH = 9,7)
+ Thêm 8ml Dithizon vào, lắc trong một phút và để yên.
+ Tách lấy phần phức chì với Dithizon trong CHCl3 ra khỏi
hệ và đo ở bước sóng 510nm
DITHIZON/CLOROFORM

+ Dùng Pypet hút một lượng chuẩn Pb 1µg/ml 0 - 5- 10 -
15 – 20 – 25ml vào các phểu tách. Thêm HNO31% vào cho
đủ 50ml.
+ Thêm 10ml dung dịch NH4OH – KCN vào ( pH = 9,7)
+ Thêm 8ml Dithizon/CHCl3, lắc 1 phút cho phức hình
thành, để yên tách phần phức ra.
+ Chuyển từ từ phần chất lỏng phức vào ống thủy tinh sạch
đo ở bước sóng 510nm
XÁC ĐỊNH THIẾT BẰNG TẠO PHỨC
CATECHOL VIOLET
Nguyên tắc: mẫu là được phân hủy trong HNO3 và H2SO4.
Tiếp theo là trong hổn hợp HClO4 và H2O2. Sau đó được hoà
tan bằng nước cho đến thể tích có nồng độ acid khoảng
4.5M. Thiết (IV) được chuyển qua SnI4 bằng KI, sau đó
được trích ly qua môi trường cyclohexan. Thiết được đưa về
dạng Sn(OH)4 bằng dung dịch NaOH. Sau khi loại bỏ Iod,
Thiết được tạo phức với Catechol Violet, trong môi trường
đệm pH = 3.8. Độ hấp thụ A được đo ở bước sóng 555nm
Chu trình phân tích Thiết
Cân HNO3
Mẫu m(g) Bình Kjeldahn Màu sáng trong
H2SO4,t0 HClO3
t0
Chuẩn Thiết H2O2
Đo λ= 555nm
Pha + 37ml H2O
Cyclohexan + KI
Pha dảy chuẩn
Tách phần phức SnI4/Cyclohexan
Thực hiện các bước từ thêm KI
H2O NaOH 5M
Phức Thiết Thu phần NaOH
y = ax+b Ax
Đo λ= 555nm Ascorbic HCl 5M
Đo λ= 555nm NH4OH 5M
Catechol Violet
Phức Thiết pH= 3.8
CATECHOL VIOLET
Chuẩn bị mẫu:
+ Cân chính xác một lượng mẫu sau khi đã đồng nhất có
lượng Sn khoảng 2-25µg vào bình Kjeldahn.
+ Thêm tuần tự 50ml HNO3 đđ, 12,5ml H2SO4đđ, 3 viên bi
thủy tinh, lắc đều.
+ Gia nhiệt các chất trong bình đến sôi bằng đèn xì, và giử
sôi suốt quá trình. Thêm HNO3 khi thấy bình có màu nâu.
+ Quá trình kết thúc khi bình có màu nhạt, làm lạnh về nhiệt
độ phòng thêm 1ml HClO4 gia nhiệt trở lại trong 5 phút.
+ Làm lạnh dung dịch thêm 1ml H2O2 gia nhiệt trở lại sau
đó thêm tiếp 1ml H2O2 lập lại thêm một lần nửa.
+ Rửa cổ bình bằng 5ml nước và gia nhiệt thêm lần nửa.
CATECHOL VIOLET
Định lượng:
+ Chuẩn phần dịch sau khi phân giải vào phểu chiết 100ml,
thêm 37,5 ml nước lúc này nồng độ acid đạt 4,5M. Lắc đều
bằng tay.
+ Thêm 5ml KI 5M, 10ml Cyclohexan, lắc mạnh trong 2
phút rồi để lắng.
+ Chuyển lớp chất lỏng vào phểu thứ 2, giử lại phần
Cyclohexan. Thêm 10ml cyclohexan vào phểu thứ 2, lắc
mạnh tách lấy phần Cyclohexan, gộp với phần 1.
+ Thêm 5ml nước, 1,5ml NaOH 5M, lắc mạnh trong 2
phút, chuyển phần chất lỏng NaOH vào beaker 50ml chứa
sẳn 2,5ml HCl 5M.
CATECHOL VIOLET
+ Lập lại bước trên với 3ml NaOH 5M và thực hiện như
trên.
+ Loại bỏ Iod trong dịch acid bằng Acid Ascorbic 5%.
+ Thêm 2ml Catechol Violet, lắc đều, Chỉnh pH về 3.8 bằng
NH4OH 5M và HCl 5M
+ Chuyển lượng dung dịch sau khi chỉnh pH vào bình định
mức 25ml, 2ml etanol và định mức bằng nước . Để yên ở
nhiệt độ phòng 45 phút trước khi đo
=
CATECHOL VIOLET
Lập đường chuẩn:

+ Dùng pypet hút 0; 1; 2; 3; 4; 5ml chuẩn Sn 5µg/ml vào
các phểu chiết, thêm H2SO4 4,5M cho đến 50ml.
+ Thực hiện giống như mẫu từ giai đoạn thêm KI cho đến
thêm thuốc thử Catechol Violet và chỉnh pH về 3,8.
+ Tiến hành đo độ hấp thu ở 555nm, xây dựng phương trình
chuẩn
+ Tính toán hàm lượng Thiết từ phương trình đường chuẩn
XÁC ĐỊNH KẺM BẰNG TẠO PHỨC
DITHIZON
Nguyên tắc: Mẫu là được phân giải trong môi trường HNO3
và H2SO4 đđ. Các kim loại gây trở ngại như : Chì. Đồng,
Cadimi, Bimus, Antimon, Thiết, Bạc được kết tủa dưới dạng
Sulful (H2S). Co và Ni được loại bằng sự tạo phức với α
Nitroso- β Naphthol và Dimetylglyoxim. Kẻm được chiết ra
dưới dáng phức với Dithizon/ CCl4.. Phức đo độ hấp thụ ở
540nm.
Chu trình phân tích Kẻm
Cân HNO3
Mẫu m(g) Bình Kjeldahn Màu sáng trong
H2SO4,t0
Chuẩn Kẻm t0 + H2O
Pha Hút Vxđ Vđm
Pha dãy chuẩn H2S
pH =2 Thu dd
NH4OH α Nitroso-βNaphthod Lọc KT
Citrat Dimetylglyoxim Phểu tách
Thu phần chất lỏng (loại phức Ni,Co) NH4OH α Nitroso-βNaphthod
Citrat Dimetylglyoxim
pH= 8.2 y = ax+b Ax
Thu phần chất lỏng (loại phức Ni,Co)
Dithizon/CCl4
Đo λ= 540nm
Dithizon/CCl4
Phức Kẻm Phức Kẻm pH= 8.2
DITHIZON
Xử lý mẫu: Cân chính xác khoảng 25 g mẫu cho vào bình

kjeldahn. Làm khô mẫu đến thể tích nhỏ, thêm 5ml HNO3 ,
25ml H2SO4 đun nóng. Thêm từng lượng nhỏ HNO3 trong
quá trình phân giải, cho đến khi dịch phân giải có màu trong
suốt. Tiếp tục đun nóng để hóa hơi lượng acid. Để nguội,
hoàn tan bằng 25ml nước cất, tiến hành lọc rửa bằng nước
nóng , định mức 100ml.
DITHIZON

+ Lấy một lượng dung dịch sau khi phân giải, thêm 2 giọt
chỉ thị MR, trung hòa bằng NH4OH, thêm HCl sao cho pH =
2.
+ Cho từ từ H2S vào cho đến khi kết tủa hoàn toàn .
+ Lọc qua giấy lọc băng xanh, rửa bằng HCl 1:6, sau đó
bằng nước cất.
+ Làm nguội trung hào bằng NH4OH và HCl bằng chỉ thị
Phenol đỏ.
+ Pha loảng định mức dung dịch ( 0,2- 1µg/ml)
DITHIZON
+ Lấy 20ml trên cho vào phểu tách 125ml, thêm 5ml
NH4OH- Citrat, 2 ml Dimetylglyoxim, 10ml α Nitroso- β
Naphthol. Lắc trong 2 phút.
+ Loại bỏ lớp dung môi chứa phức của Ni và Co, thu lớp
chất lỏng còn lại.
+ Chỉ pH về 8.2, thêm 2ml Dithizon và 10ml CCl4, lắc
mạnh. Thu lấy phần chất lỏng chứa phức của Kẻm.
+ Chỉnh về pH= 8.8 bằng 5ml Amoni- Citrat, lắc trong 2
phút.
+ Hút 5ml dung dịch tạo phức. Cho vào p6ng1 nghiệm khô,
pha loảng bằng 10ml CCl4, rồi đo ở bước sóng 540nm
DITHIZON
+ Chuẩn bị một loạt phểu chứa dung dịch Kẻm : 0; 5; 10; 15
và 20µg Kẻm. Pha loảng với 25ml HCl 0,04N
+ Thêm vào mỗi phểu 5ml Amoni- Citrat. 10ml CCl4, lắc
trong 2 phút. Hút 5ml phần dịch tạo phức, thêm 10ml CCl4,
lắc đều và đo ở bước sóng 540nm

Phân Tích Kim Lo I

Uploaded by

Document Information

Original Title

Copyright

Available Formats

Share this document

Share or Embed Document

Sharing Options

Did you find this document useful?

Is this content inappropriate?

Copyright:

Available Formats

Phân Tích Kim Lo I

Uploaded by

Copyright:

Available Formats

PHÂN TÍCH KIM LOẠI

Bao gồm các chỉ tiêu:

Pha chuẩn gốc HCl + KI+ SnCl2

Chuẩn làm việc

Tạo phức Molipdat

Tách phức Cd- Dithizon HCl, NaOH, Dithizon

Xây dựng dãy chuẩn:

Dảy chuẩn DD Carbamat Lắc

Chuẩn bị dãy chuẩn:

Pha dảy chuẩn Vđm

+ 1-10 phenantrolin Vxđ

Dithizon Hòa tan bằng nước nóng

Tách và định lượng:

+ Lập tức thêm 20 ml Dithizon, lắc từ 2 tới 5 phút, để yên,

Chuẩn bị dãy chuẩn:

Lập đường chuẩn:

Xử lý mẫu: Cân chính xác khoảng 25 g mẫu cho vào bình

Tách và định lượng:

You might also like