TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÌNH DƯƠNG CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM

KHOA DƯỢC HỌC Độc lập – Tự do – Hạnh phúc

MÔN THỰC HÀNH HPT2

GVHD: Nguyễn Thanh Tùng

Nhóm 07:

1. Lê Mỹ Nhặn

2. Đặng Đức Lộc

3. Võ Thị Ngọc Huyền

4. Nguyễn Thị Bích Tuyền

5. Ngô Cao Tuấn

BÁO CÁO

SẮC KÝ LỚP MỎNG VÀ XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRIT TRONG NƯỚC

I. Sắc ký lớp mỏng (TLC):

1. Chuẩn bị:

+Bản mỏng silicagel dài 10 cm, rộng 5 cm.

+Dung môi: Butanol:Ethyl acetat ( 50:50) (1)

+Chất thử: 1.Methyl đỏ (R)

2.Methyl da cam (O)

3.Phenolphtalein (P)

4.Hỗn hợp ba chất trên.(M)

+Ống mao quản 20 µL.

2.Quy trình:

+ Dùng viết chì gạch đánh dấu bản mỏng: lề trên 0,5 cm; lề dưới 1 cm

+ Chấm các dd thử nghiệm lên bản mỏng silicagel: Dùng ống mao quản chấm lần lượt các vết
R, O, P, M lên bản mỏng. Mỗi vết cách nhau 1 cm.
+ Triển khai sắc ký: Cho dung môi (1) vào cốc có mỏ 250ml sao cho lượng dung môi không
được ngập các vết đã chấm, nhằm tránh các vết bị dung môi hòa tan. Đậy kỹ cốc lại, cho dung
môi chạy đến khi vết dung môi cách lề trên 1 cm thì dừng lại.

+Kiểm tra vết: Quan sát các vết R, O , M bằng mắt thường, P ở buồng UV.

3. Kết quả:

Chất thử Độ dài(cm) Dung môi Độ dài(cm)

Methyl đỏ 6,9 Butanol:ethylacetat 8
PP 7,9 (50:50)
Methyl da cam 4,4
Hỗn hợp
+PP 7,9
+Methyl đỏ 6,7
+Methy da cam 4,5

a
Hệ số lưu giữ Rf: Rf =
b

Với : a là khoảng cách di chuyển cách di chuyển của chất phân tích

b là khoảng cách di chuyển của dung môi tính từ điểm chấm mẫu

Gía trị Rf chỉ từ 0 đến 1

+ Methy đỏ: + Trong hỗn hợp:

Rf = 6,9 : 8 = 0,8625 cm - Methy đỏ:
+ Methy da cam: Rf = 6,7 : 8 = 0,8375 cm
Rf = 4,4 : 8 = 0,55 cm - Methy da cam:
+ PP : Rf =4,5:8 = 0,5625 cm
Rf = 7,9 : 8 = 0,9875 cm - PP:
Rf = 7,9:8 = 0,9875 cm
 Quan sát màu và tính toán kết quả thì ta kết luận được trong mẫu hỗn hợp có chứa các
chất methyl đỏ, methyl da cam và PP. Do các vết chấm quá lớn nên vết chạy trên bản
mỏng không được đều và vết bị chạy dài.

II. XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRIT TRONG NƯỚC

Chuẩn bị:

1. Hóa chất:
o 4-Amino benzen sulfunic acid
o NO2 – 10 ppm
o 2 Naphthol
o Mẫu thử: Nước vòi trong phòng thí nghiệm
2. Dụng cụ:
o Chuẩn bị 6 ống nghiệm thật sạch lần lượt: Mẫu thử, 1, 2, 3, 4.
3. Quy trình
o Thực hiện theo bảng sau:
Hóa chất 1(blank) 2 3 4 Mẫu thử
NO2- 0 0,1 0,25 0,5 5 ml mẫu thử
Nước cất 5 4,9 4,75 4,5 0
ABS 1 1 1 1 1
2 Naph 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5
Lắc đều các ống nghiệm, để yên 30 phút.
Hiện tượng: Xuất hiện màu cam nhạt và đậm dần lần lượt từ ống 2,3,4
Ống 1 và ống mẫu thử trong và không màu.
+ Đo ở bước sóng 490 nm
Phương trình phản ứng:
4. Kết quả

Tính dãy nồng độ NO2 (mg/L)

Ta có: NO2 10ppm, VNO = 0,1 ml, Vm.thử = 5 ml

Ống 2: C1.V1=C2.V2 => 10.0,1=C2.5 => C2= 0,2 mg/L (Nồng độ NO2 theo mẫu thử)

Tương tự tính nồng độ của ống 3,4 ta được dãy nồng độ tương ứng với Abs sau:

Ống 1 2 3 4 Mẫu thử

NO2 (mg/L) 0 0,2 0,5 1 x
Abs 0 0,170 0,334 0,697 0,025
Hệ phương trình tìm (x) nồng độ của mẫu thử trên máy:

x (nồng độ mg/L) y (Abs)

0 0
0,2 0,170
0,5 0,334
1 0,697
Với pt: y = a+bx
Ta được:
a = 9,9956 x10-3; b = 0,683
Thay Abs của mẫu thử vào pt, ta được: 0,025 = 9,9956 ×10-3 + 0,683x
=> x = 0,022 mg/L

Vậy nồng độ của NO2 trong nước vòi của phòng thí nghiệm là 0,022 mg/L.