XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ KHỐI LƯỢNG CỦA NITƠ ĐIÔXIT PHƯƠNG PHÁP

GRIESS-SALTZMAN CẢI BIÊN (TCVN 6137:2009)

Phạm vi áp dụng
Phương pháp này dùng để xác định nồng độ khối lượng của nitơđioxit trong không
khí xung quanh trong khoảng từ 0,01 đến 20mg/m3. Thời gian lấy mẫu từ 10 phút đến 2h.
Do độ bền theo thời gian của dung dịch mẫu bị hạn chế, khoảng thời gian từ lúc kết
thúc mẫu đến lúc đo không được vượt quá 8 giờ.
Phương pháp này không phù hợp đối với việc lấy mẫu ở vùng thở của người.
1. Nguyên tắc
NO2 trong mẫu khí được hấp thụ bằng cách cho đi qua thuốc thử tạo phẩm màu azo
trong khoảng thời gian xác định, kết quả là tạo thành màu hồng trong 15 phút.
NH2 N N +

+
NO 2 + H + +H2O

SO3H SO3H

SO3H
N N + NH2

+
+ H +
N N
SO3H
NH2

Độ hấp thu của dung dịch mẫu sau đó được đo ở bước sóng 540 – 550 nm bằng phổ
quang kế phù hợp. Nồng độ khối lượng tương ứng của nitơ dioxit được xác định từ đường
chuẩn của độ hấp thụ ứng với nồng độ đã được chuẩn bị dùng dung dịch natri nitrit với các
nồng độ đã biết.
Yếu tố cản trở
Ozon ảnh hưởng nhẹ đến việc xác định do làm tăng kết quả hiển thị trên thiết bị phân
tích nếu nồng độ khối lượng ozon vượt quá 0,20 mg/m3. Loại trừ ảnh hưởng này bằng cách
dùng cái lọc bông xơ trong quá trình hấp thụ mẫu
Peroxyacylnitrat (PAN) có nồng độ bằng nồng độ NO2 sẽ gây sai số từ 15% đến 35%.
Tuy nhiên, trong môi trường không khí xung quanh hàm lượng PAN quá thấp để có thể gây
ra bất cứ sai số nào.
NO2- hoặc HNO2 có mặt trong sol khí cũng tạo màu với thuốc thử như NO2.
2. Hóa chất và dụng cụ
a. Dụng cụ

- Các dụng cụ thủy tinh thông thường của phòng thí nghiệm

- Máy trắc quang

b. Hóa chất
1
- Dd N-(1-naphtyl)etylendiamin hidroclorua 0,5g/l (C10H7NH(CH2)2NH2.HCl): 0,05 gam
chất này hòa tan trong 100 ml nước không nitrit. (Hoặc: 2,761g naphtylamin hoà tan trong
10ml nước cất, đun cách thuỷ cho tan. Gạn dung dịch vào bình định mức 1000ml, định mức
đến vạch bằng axit axetic 10%). Có thể thay axit axetic bằng 10ml HCl. (Dung dịch 1).
Dung dịch này được bảo quản trong lọ thủy tinh màu nâu ở nhiệt độ dưới 50C, bền trong vài
tháng.
- Dung dịch hấp thụ: Hòa tan 5,0 gam axit sunfanilic (C6H4SO3HNH2) trong khoảng
600ml nước không nitrit, thêm 50ml axit axetic trong bình định mức 1000ml (làm nóng nếu
cần). Thêm 100ml dung dịch 1, lắc đều và định mức đến vạch 1000ml. Có thể thay axit
axetic bằng 20ml HCl.
- Dung dịch Nitrit 250mg/l: Hòa tan 0,0375 g NaNO2 vào nước không nitrit trong bình
định mức có dung tích 100ml, định mức đến vạch.
Bảo quản trong bình nút kín, dung dịch bền ít nhất trong 3 tháng.
- Dung dịch Nitrit làm việc nồng độ 2,5 mg/l: Pha từ dung dịch gốc pha loãng thành 100
lần.
3. Quy trình tiến hành
a. Cách lấy mẫu
- Lấy hai ống hấp thụ mỗi ống chứa 10ml dung dịch thuốc thử
- Lắp ráp thiết bị lấy mẫu theo đúng trình tự.
- Sắp xếp ống nối sao cho không có chỗ gấp khúc gây trở lực. Kiểm tra độ kín của tất
cả các mối nối giữa các bộ phận của thiết bị.
- Hút không khí qua với tốc độ 1 lít/phút, lấy từ khoảng 30-60 lít không khí
- Bật máy xác định thời điểm lấy mẫu
- Đánh kí hiệu và dán nhãn vào lọ đựng dung dịch mẫu. Ghi số hiệu lọ đựng dung
dịch, vị trí, thời điểm lấy mẫu vào biên bản lấy mẫu hoặc theo dõi mẫu
- Hết thời gian lấy mẫu, tiến hành thu mẫu, chuyển dung dịch từ 2 bình hấp thụ vào lọ
đựng dung dịch mẫu.
- Mẫu lấy xong nên mang về phòng thí nghiệm phân tích ngay, nếu không phải bảo
quản lạnh ở 5°C không quá 24 giờ.
b. Phân tích
Xây dựng đường chuẩn
Chuẩn bị 6 bình định mức 25ml, dán nhãn, đánh số, tiến hành xây dựng đường chuẩn
theo bảng sau:
0 1 2 3 4 5
Dung dịch chuẩn làm việc (ml) 2,5mg/l (µg/ml) 0 2,5 5,0 7,5 10 12,5
Định mức 50ml bằng dung dịch hấp thụ 25 25 25 25 25 25
C (µg/ml) 0 0,25 0,50 0,75 1,00 1,25
Abs

2
 Đo độ hấp thụ quang ở λ = 540 - 550 nm.
Mẫu môi trường:
Hai ống hấp thụ được chuyển vào bình định mức 25ml tráng rửa và định mức bằng
dung dịch hấp thụ đến vạch. Đo độ hấp thụ quang của dung dịch này dược giá trị Abs.
4. Tính kết quả
Từ Abs dung dịch mẫu đo được, và đường chuẩn tính ra
Nồng độ NO2 trong không khí X (μg/m3) được tính theo công thức
mNO2 CxVx
X  .1000 (μg/m3)
Vkhi Vkhí

3
 XÁC ĐỊNH LÀM LƯỢNG AMONIAC TRONG KHÔNG KHÍ BẰNG PHƯƠNG
PHÁP INDOPHENOL (TCVN 5293 : 1995)

Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này trình bày phương pháp so màu xác định amoniac trong không khí
theo phản ứng indophenol.
Phương pháp được sử dụng để xác định hàm lượng amoniac trong không khí từng
lần và trung bình ngày đêm trong khoảng từ 0,1 đến 1,0 mg/m3.
1. Nguyên tắc
Phương pháp dựa trên cơ sở tác dụng của amoniac với hypoclorit và phenol có sự
tham gia của chất ổn định phản ứng là natri nitropruxit. Cường độ nhuốm màu xanh của
dung dịch inđophenol phụ thuộc vào hàm lượng amoniac.
Yếu tố ảnh hưởng
Các amin thơm và focmandehit gây cản trở trong việc xác định nồng độ amoniac.
2. Hóa chất, dụng cụ
a. Dụng cụ
- Máy hút khí có lưu lượng kế có vạchc hia đến 0,005 lít/phút; nhiệt kế; áp kế và ẩm kế.
- Ống hấp thụ
- Quang phổ kế hoặc máy so màu quang điện với kính lọc có độ truyền quang lớn nhất ở
bước sóng 625mm và cuvet có bề dày 10mm.
b. Hoá chất
Phải sử dụng các hoá chất loại "tinh khiết hoá học" (TKHH) hoặc tinh khiết để phân tích
(TKPT).
- Dung dịch hấp thụ: Pha loãng 0,5ml axit sunfuric d = 1,84 trong 1 lít nước. Bảo
quản dung dịch trong bình hình ống, được đậy kín bằng nút có ống thuỷ tinh chứa đầy tinh
thể axit oxalic.
- Thuốc thử phenol: Hoà tan 5g phenol mới chưng cất, 25mg natri nitropruxit trong
100 ml nước. Bảo quản thuốc thử không quá 6 tháng ở nhiệt độ 40C.
- Hồ tinh bột dung dịch 1 %: Cân 1 gam hồ tinh bột hòa tan trong 100 ml nước nóng.
Lưu ý, dung dịch này cần chuẩn bị trong ngày.
- Thuốc thử hipoclorit: hoà tan 10 gam natri hydroxit và 11,7g natriclorua trong
100ml nước đã bão hoà clo (với nồng độ từ 0,6 - 0,8 clo). Thuốc thử được bảo quản không
quá 6 tháng.
Thuốc thử có thể chuẩn bị từ clorua vôi: nghiền nhỏ 5g clorua vôi cùng với 100ml
nước. Dung dịch được lọc trong chân không, rửa cặn bằng nước. Gộp dung dịch lọc với
nước rửa cặn, rồi thêm nước đến thể tích 1 lít.
Tiến hành xác định hàm lượng clo hoạt tính trong hipoclorit như sau: chuyển 20 ml
dung dịch trong suốt vào bình cầu có nút mài, sau đó thêm 10 ml dung dịch axit sunfuric

4
10% và 10ml dung dịch kali iodua 10%. Đậy kín bình cầu và để trong bóng tối khoảng 10
phút. Sau đó chuẩn bị iot bằng dung dịch natri thiosunfat cho đến khi dung dịch mất màu.
Chú ý: 1ml dung dịch natri thiosunfat 0,05 mol/l tương đương với 0,0035g clo.
Thuốc thử phải chứa từ 0,6 - 0,8 g clo trong 100ml. Khi hàm lượng clo không đủ để
chuẩn dung dịch cần lấy tăng lượng clorua vôi lớn hơn (hoặc làm bão hoà nước bằng clo).
- Dung dịch amoniac chuẩn gốc 100mg NH3/l: Dung dịch được pha từ NH4Cl, cân
chính xác 0,0315 gam NH4Cl khan, hòa tan trong nước cất được 100ml dung dịch.
- Dung dịch chuẩn làm việc 1mgNH3/l: Pha loãng dung dịch chuẩn gốc 100 lần
3. Quy trình tiến hành
a. Lấy mẫu
- Lấy hai ống hấp thụ mỗi ống chứa 10ml dung dịch thuốc thử
- Lắp ráp thiết bị lấy mẫu theo đúng trình tự.
- Sắp xếp ống nối sao cho không có chỗ gấp khúc gây trở lực. Kiểm tra độ kín của tất
cả các mối nối giữa các bộ phận của thiết bị.
- Hút không khí qua với tốc độ 0,5 lít/phút, lấy từ khoảng 10-30 phút
- Bật máy xác định thời điểm lấy mẫu
- Đánh kí hiệu và dán nhãn vào lọ đựng dung dịch mẫu. Ghi số hiệu lọ đựng dung
dịch, vị trí, thời điểm lấy mẫu vào biên bản lấy mẫu hoặc theo dõi mẫu
- Hết thời gian lấy mẫu, tiến hành thu mẫu, chuyển dung dịch từ 2 bình hấp thụ vào lọ
đựng dung dịch mẫu.
- Mẫu lấy xong nên mang về phòng thí nghiệm phân tích ngay, nếu không phải bảo
quản lạnh ở 5°C không quá 24 giờ.
b. Tiến hành phân tích
c. Phân tích
Xây dựng đường chuẩn
Chuẩn bị 6 bình định mức 50ml, dán nhãn, đánh số, tiến hành xây dựng đường chuẩn
theo bảng sau:
Tên dung dịch Số hiệu của dung dịch chuẩn
Dung dịch chuẩn làm việc, ml 1 2 4 6 8 10
Định mức bằng dung dịch hấp thụ Đến 50ml trong mỗi bình
Hàm lượng NH3 (mg/l) 0,1 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0

Lấy 5ml các dung dịch ở dãy chuẩn trên vào các ống nghiệm, sau thêm lần lượt 1ml
thuốc thử phenol, lắc kỹ và cho thêm 0,5ml thuốc thử hipoclorit.
Sau 2 giờ đo mật độ quang các dung dịch với cuvet 10mm ở bước sóng 625nm so
sánh với dung dịch 0.
Đo độ hấp thụ quang ở λ = 625 nm.
Mẫu môi trường:
5
 Chuyển dung dịch từ các bình hấp thụ vào bình định mức 25ml và thêm dung dịch
hấp thụ đến vạch, lắc kỹ.
Lấy 2ml dung dịch mẫu vào ống nghiệm có nút mài, thêm 3ml dung dịch hấp thụ,
1ml thuốc thử phenol. Lắc cẩn thận ống nghiệm và cho thêm 0,5 ml thuốc thử hipoclorit.
Khi nồng độ amoniac lớn, cho phép lấy lượng dung dịch mẫu thử ít hơn.
Sau hai giờ đo mật độ quang của dung dịch.
Hàm lượng amoniac trong mẫu được xác định bằng đường chuẩn.
4. Tính kết quả
Từ Abs dung dịch mẫu đo được, và đường chuẩn tính ra
Nồng độ NH3 trong không khí X (μg/m3) được tính theo công thức
mNH3 CxVdm
X  .1000 (μg/m3)
Vkhi Vkhí

6
 PHÂN TÍCH SO2 TRONG KHÔNG KHÍ

Phương pháp Tetraclorua thuỷ ngân/ para-rosanilin

( TCVN 5971:1995)
1. Nguyên tắc
SO2 được hấp thụ vào dung dịch tetracloruamercurat (TCM), tạo ra phức chất
điclounfitomercurat, phức này được chuyển thành axit pararosanilin methyl sunfunic có
màu tím sẫm bằng cách cho thêm dung dịch formaldehyt và dung dịch para-rosanilin
hydroclorua đã axit hoá.
Yếu tố cản trở: Khí NO2
Loại trừ: Axit sunfamic được dùng thêm để phá huỷ bất cứ ion nitrit nào được hình
thành trong dung dịch natri tetracloromecurat do oxit nitơ có mặt trong mẫu không khí.
Phạm vi áp dụng: Phương pháp này dùng để xác định nồng độ khối lượng của lưu
huỳnh đioxit trong không khí xung quanh từ 20g/m3-50g/m3. Nếu nồng độ lưu huỳnh
đioxit dự đoán cao hơn (đến khoảng 2000g/m3) thì cần làm giảm lưu lượng thể tích trong
khi lấy mẫu nhằm đảm bảo các nồng độ của lưu huỳnh dioxit trong dung dịch hấp thụ
không bị quá bão hoà.
2. Hóa chất và dụng cụ
a. Hóa chất
- Dung dịch hấp thụ TCM 0,04M: hoà tan 1,09g HgCl2; 0,47g NaCl và 0,7g
EDTA.2H2O vào nước, chuyển vào bình định mức dung tích 100ml. Thêm nước cất đến
vạch và trộn đều, giữ dung dịch trong bình đậy nút kín. Dung dịch này có thể giữ ổn định
trong vài tháng, nhưng nếu xuất hiện kết tủa thì phải loại bỏ.
- Pararosanilin hydroclorua (PRA), dung dịch 0,16g/l:
Chuyển 8,6ml HCl (d=1,19g/ml) vào bình định mức dung tích 100ml. Thêm nước
cất đến vạch và trộn đều.
Lấy 20,5ml H3PO4 (d=1,69g/ml) vào bình định mức dung tích 100ml. Thêm nước cất
đến vạch và trộn đều.
Hoà tan 0,2g Pararosanillin hydroclorua (C19H17N3.HCl) vào 100ml dung dịch HCl ở
trên. Lấy 20ml dung dịch này cho vào bình định mức 250ml, cho thêm 25ml dung dịch
H3PO4 ở trên, trộn đều thêm nước tới vạch định mức.
Dung dịch ổn định trong vài tháng nếu được bảo quản tối.
- Formaldehyt, dung dịch gần đúng 2g/l : Hút 0,5ml dung dịch HCHO (36-38%) cho
vào bình định mức 100ml, cho nước tới vạch và lắc đều. Dung dịch sử dụng được trong vài
ngày.
- Axit sunfamic 6g/l: Hoà tan 0,6g axit sunfamic (NH2SO3H) trong 100ml nước cất.
Dung dịch ổn định vài ngày nếu tránh được không khí.
- Dung dịch SO2 chuẩn:

7
 Cách 1: Hoà tan 0,06g Natri đisunfit (Na2S2O5) trong 100ml nước cất đã được loại
khí (bằng đun sôi và làm nguội tới nhiệt độ phòng), dung dịch này không bền, sử dụng ngay
sau khi pha.
Cách 2: Dựa vào phản ứng: Na2SO3 + H2SO4 → SO2 + H2O + Na2SO4
Sử dụng bình kíp để điều chế, cho từ từ axit sunfuric đặc (hoặc pha loãng 1:2) vào
dung dịch natri sunfit bão hoà, khí SO2 tạo ra được hấp thụ vào dung dịch TCM.
Chú ý: Dung dịch SO2 phải xác định lại nồng độ. Sau đó pha loãng ra dung dịch làm việc
nồng độ 1mg SO2/lít.
 Hóa chất để chuẩn hóa nồng độ SO2 trong dung dịch chuẩn
- Dung dịch KIO3 3g/l: Cân 0,3g KIO3 (đã sấy ở 180oC ) cho vào bình định mức
100ml. Hòa tan bằng nước cất và định mức đến vạch.
- Axit clohydric 3,6%: Từ 10ml axit đậm đặc pha thành 100ml dung dịch.
- Dung dịch gốc natri thiosunfat Na2S2O3 0,1N: Cân 1,58g Na2S2O3 khan, hòa tan và
định mức trong bình 100ml.
Hút 25ml dung dịch KIO3 cho vào bình tam giác 500ml. Thêm 1g KI và 10ml axit
clohydric. Đậy nút bình, sau 5phút chuẩn độ bằng dung dịch Na2S2O3 cho tới màu vàng
nhạt. Thêm 2ml hồ tinh bột và chuẩn độ cho tới mất màu xanh.
Phản ứng: IO3- +8I- + 6H+  3I3- + 3H2O
I3- + 2S2O32-  3I- + S4O62- (tetrathionat) pHpư <5
Tính nồng độ dung dịch natri thiosunfat bằng phương trình sau:
m.1000
CM 
V .42,8
Trong đó: m là khối lượng của KIO3 trong 25ml dung dịch đã sử dụng (g)
V là thể tích của dung dịch natri thiosunfat dùng chuẩn độ (ml)
42,8 là khối lượng đương lượng của KIO3
- Dung dịch chuẩn Na2S2O3 0,01N: pha loãng dung dịch gốc 10lần. Dung dịch này
không bền và cần được pha chế vào ngày sử dụng.
- Dung dịch Iot 0,1N: hoà tan 1,27g I2 và thêm 4g KI pha thành 100ml. Nếu không
cho KI, pha iot bằng nước nóng. Chú ý Iot dễ thăng hoa và độc.
- Dung dịch iot 0,01N: dung dịch iot 0,1N pha loãng 10lần.
 Xác định nồng độ SO2 trong dung dịch chuẩn
Cách1:
- Hút 25ml nước cất và 50ml dung dịch I2 0,01N cho vào bình nón 500ml
- Hút 25ml dung dịch natri đisunfit (hoặc dung dịch hấp thụ SO2 điều chế) và 50ml
dung dịch I2 0,01N vào bình nón thứ hai. Đậy nút các bình nón và để phản ứng trong
5 phút.

8
 - Chuẩn độ lượng I2 dư ở mỗi bình lần lượt với dung dịch chuẩn natri thiosunfat cho
tới màu vàng nhạt. Cho thêm 5ml hồ tinh bột và tiếp tục chuẩn độ cho tới hết màu
xanh.
Nồng độ SO2 được tính theo công thức sau:
(V1  V2 ).C.32,02
C SO2 (mg / ml ) 
V3
Trong đó:
V1: thể tích dung dịch chuẩn Na2S2O3 đã dùng để chuẩn độ mẫu trắng (ml)
V2: thể tích dung dịch chuẩn Na2S2O3 đã dùng để chuẩn độ mẫu thử (ml)
V3: thể tích dung dịch Na2S2O5 ( hoặc dung dịch SO2 ) đã dùng (ml)
C: nồng độ đương lượng của dung dịch Na2S2O3
32,02: khối lượng đương lượng của SO2
Cách 2: (Theo Thường quy kỹ thuật YHLĐ&VSMT)
Cho vào bình tam giác 10ml dung dịch Iot (đã chuẩn độ lại bằng dung dịch
Na2S2O3), 10ml axit sunfuric 1:5 và 20ml nước cất. Cho dung dịch SO2 vào buret. Chuẩn độ
cho đến màu vàng rơm, thêm 0,2ml hồ tinh bột 0,5%, chuẩn độ tiếp đến mất màu xanh.
Phương trình phản ứng: SO2 + I2 + 2H2O → H2SO4 + 2HI
Nồng độ SO2 tính như sau:
V1.C.32,02
C SO2 (mg / ml) 
V2
Trong đó:
V1: thể tích dung dịch chuẩn Iot đã dùng (ml)
V2: thể tích dung dịch SO2 đã dùng để chuẩn độ (ml)
C: nồng độ đương lượng của dung dịch Iot.
b. Dụng cụ
- Máy lấy mẫu khí và bình hấp thụ khí;
- Máy trắc quang;
- Các dụng cụ thủy tinh thông thường cho phân tích thể tích và phân tích trắc quang
3. Quy trình tiến hành
a. Lấy mẫu
Cho vào mỗi ống hấp thụ (hai ống) 10ml dung dịch hấp TCM. Lắp đặt ống hấp thụ
vào máy hấp thụ khí theo đúng hướng dẫn. Cài đặt thời gian lấy mẫu là 30 hoặc 60phút, lưu
lượng thể tích 0,5- 1,0 lít/phút.
Sau khi hấp thụ không khí xong, dung dịch hấp thụ được chuyển vào bình định mức
(25 hoặc 50ml), tráng rửa bình hấp thụ, định mức bằng TCM đến vạch. Mẫu lấy xong nên
mang về phòng thí nghiệm phân tích ngay, nếu không phải bảo quản lạnh ở 5oC trong thời
gian không quá 24giờ.
b. Phân tích mẫu
Xây dựng đường chuẩn:
9
 Stt 0 1 2 3 4 5
Dung dịch chuẩn làm việc
0 0,2 0,5 1 2 5
1mgSO2/l (ml)
Dung dịch sunfamic 1ml, giữ cho phản ứng trong 10 phút
Dung dịch Pararosanilin 5ml
Dung dịch formandehit 2ml
Định mức (Bằng TCM) 25ml

Mẫu môi trường:

Lấy 10ml mẫu cho vào bình định mức 25ml rồi tiến hành thêm các hóa chất khác như
đường chuẩn. Tiến hành đo độ hấp thụ quang được Abs của mẫu môi trường.
4. Tính kết quả
Từ Abs mẫu môi trường và phương trình đường chuẩn tính được nồng độ Cx.
Hàm lượng SO2 trong không khí X (μg/m3) được tính theo công thức:
mSO2 C xVxV1
X  .1000
Vkhi V2Vkhi
Trong đó:
Cx là nồng độ của dung dịch mẫu đem đo quang (mg/l)
Vx là thể tích dung dịch đem đo quang (ml).
V1 là tổng thể tích dung dịch mẫu sau khi hấp thụ khí (ml).
V2 là thể tích dung dịch hấp thụ hút để phân tích (tạo màu) (ml).
Vkhi là thể tích khí được hấp thụ (lít).

10
 PHÂN TÍCH CO TRONG KHÔNG KHÍ

Phương pháp trắc quang dùng thuốc thử Folinxiocanto

(TCN 593- Bộ Y Tế) 52TCN 352:1989
1. Nguyên tắc
Khí CO tác dụng với dung dịch PdCl2 tạo thành Pd kim loại
CO + PdCl2 + H2O → Pd + 2HCl + CO2
Thuốc thử Folinxiocanto màu vàng phản ứng với Pd, thuốc thử sẽ bị khử chuyển thành màu xanh:
2H3PO4.MoO3 +4HCl + 2Pd → 2PdCl2 + 2H2O + 2[(MoO3)4(MoO2).H3 PO4]
Dựa vào phản ứng trên, xác định hàm lượng CO bằng phương pháp đo quang ở bước sóng 765nm.
2. Hóa chất và dụng cụ
a. Hóa chất
- Dung dịch hấp thụ: PdCl2 10/00: 1g PdCl2 được cho vào bình định mức 1000ml đã
chứa một ít nước cất, thêm 10ml HCl đặc, thêm nước cất để hòa tan hết PdCl2. Khi
chất rắn tan hết thì dùng nước cất định mức đến vạch. Dung dịch được bảo quản
trong bình tối màu, để lạnh trong vài tháng.
- Dung dịch PdCl2 10/000: Dùng dung dịch PdCl2 10/00 để pha loãng 10 lần. Bảo quản
tương tự dung dịch trên.
- Thuốc thử Folinxiocanto: Cho vào bình cầu thể tích 1500ml: 100g Na2WO4.2H2O;
25g Na2MoO4; 700ml nước cất. Lắc cho tan sau đó thêm: 100ml HCl (d=1,18); 50ml
H3PO4 85%. Lắc đều và đun sôi 10 giờ trong bình cầu, có lắp ống sinh hàn ở trên,
tránh để cạn. Để nguội, thêm: 150g LiSO4.2H2O; 50ml nước cất; 2 giọt brom. Tháo
bỏ ống sinh hàn, đun sôi thêm 15phút nữa để loại brom thừa. Để nguội dung dịch,
sau đó cho thêm nước cất vừa đủ 1lít. Bảo quản thuốc thử trong chai nâu.
- Dung dịch Na2CO3 20%: cân 20g Na2CO3 vào bình nón, pha bằng nước cất định mức
đến 100ml.
- Dung dịch HCOOH đặc.
- Dung dịch H2SO4 đặc.
b. Dụng cụ
- Túi polyetylen để thu mẫu (hoặc bình thủy tinh, bình PE có van để hút chân không)
- Bơm chân không
- Máy trắc quang
- Bộ bình kíp
- Bếp điện
- Dụng cụ thủy tinh thông thường khác
3. Quy trình tiến hành
a. Lấy mẫu
Cách 1:

11
 Dùng xi lanh hút khí tại vị trí cần lấy mẫu, bơm đầy khí vào trong túi polyetylen. Xả
hết khí trong túi ra với mục đích tráng túi. Trong khoảng thời gian lấy mẫu (30phút), dùng
xi lanh hút khí tại vị trí lấy mẫu bơm đầy túi polyetylen.
Đánh ký hiệu, dán nhãn lên túi. Ghi ký hiệu túi, vị trí, thời điểm lấy mẫu vào biên bản lấy
mẫu hoặc sổ theo dõi mẫu.
Mang túi về phòng thí nghiệm (trong quá trình vận chuyển về phòng thí nghiệm phải
cẩn thận, không để vỡ túi và hạn chế rò rỉ khí ra ngoài).
Cách 2:
Lấy 2ml dung dịch PdCl2 10/000 cho vào bình thủy tinh (hoặc bình PE đã hút chân
không). Mang bình đến vị trí lấy mẫu và mở nắp bình để không khí khuếch tán tự nhiên vào
đấy bình hoặc dùng bơm hút đầy không khí tại vị trí lấy mẫu vào bình. Đậy kín chai, bảo
quản và vận chuyển mẫu về phòng thí nghiệm theo đúng yêu cầu.
b. Phân tích
Điều chế CO: CO được điều chế bằng cách đun axit formic với axit sunfuric đặc:
HCOOH → CO +H2O
Khí CO thoát ra được thu vào túi polyetylen 2lít. Hoặc thu khí CO và cho hấp thụ trực tiếp
vào các ống nghiệm chứa PdCl2 để xây dựng đường chuẩn.
Xây dựng đường chuẩn:
Chuẩn bị 5 ống nghiệm đã được sấy khô, thêm các thể tích dung dịch PdCl2 10/000 khác nhau
vào ống nghiệm ( 0,1ml; 0,2 ml; 0,4ml; 0,6ml; 0,8ml).
STT 1 2 3 4 5
Dung dịch hấp thụ (ml) 0,1 0,2 0,4 0,6 0,8
Hàm lượng CO (mg) 0,00157 0,00314 0,00628 0,00942 0,01256

Đưa khí CO từ túi polyetylen vào ống nghiệm, sau khi đã hấp thụ khí CO vào phải
đậy nút cẩn thận, để tiếp xúc với dung dịch PdCl2 1o/ooo trong 4 giờ, thỉnh thoảng lắc nhẹ.
Nếu bơm trực tiếp khí CO vừa điều chế vào ống nghiệm (khí nóng) thì chỉ cần để phản ứng
trong 1h (thấy xuất hiện kết tủa đen và dung dịch trong suốt).
Bơm không khí sạch để đuổi hết khí CO thừa, cho thêm dung dịch PdCl2 1o/ooo vào
mỗi bình sao cho vừa đủ 2ml (1,9; 1,8; 1,6; 1,4; 1,2ml). Lấy thêm một ống sạch cho vào
1ml PdCl2 1o/ooo làm mẫu trắng.
Cho vào các ống nghiệm trên 1,5ml thuốc thử folinxiocanto, trộn đều, đậy nút và đun
cách thuỷ 30phút, trong khi đun thỉnh thoảng lắc nhẹ cho tan kết tủa.
Sau khi đun xong, để nguội, trút vào bình định mức 50ml. Rửa và tráng sạch ống
nghiệm bằng bình định mức. Sau đó cho thêm 10ml dung dịch Na2CO3 20%. Cuối cùng
thêm nước cất vừa đủ 50ml, trộn đều rồi lọc.
Sau 10-15phút, đem so màu bằng máy trắc quang ở bước sóng 650-680nm. (770nm)
Mẫu môi trường:

12
 Không khí trong túi PE được chuyển vào chai chứa 2ml PdCl2, để cho phản ứng xảy
ra trong 4 giờ. Sau đó tiến hành thêm folinxiocanto và làm các bước thí nghiệm tiếp theo
như đường chuẩn.
Chú ý: Nếu hấp thụ trực tiếp CO vào chai chứa dung dịch PdCl2 thì sau khi lấy mẫu xong
cũng phải để cho không khí tiếp xúc với dung dịch hấp thụ ít nhất 4 giờ.
4. Tính kết qủa
Từ Abs đo được của mẫu môi trường, thay vào đường chuẩn tính được Cđ.
Hàm lượng CO trong không khí X (μg/m3) được tính theo công thức:

Trong đó:
Cđ: Hàm lượng CO trong dung dịch đo quang (mg/l);
Vđm: Thể tích định mức khi tạo màu (ml)
Vkk: Thể tích không khí (lít)

13
 PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG XÁC ĐỊNH BỤI LẮNG (TCVN 5498 : 1995)

Khái niệm bụi các loại

Theo TT 28 – 2011/ BTNMT: Bụi là hệ phân tán mịn trong đó môi trường phân tán là pha
khí, pha phân tán là các hạt rắn có kích thước lớn hơn kích thước phân tử và nhỏ hơn 100
µm.
Bụi lắng: là tập hợp các hạt bụi có kích thước (đường kính d) nằm trong khoảng 20µm đến
100µm. Do kích thước lớn nên bụi này còn gọi là bụi trọng lượng, không tồn tại lâu trong
khí quyển và rơi xuống mặt đất dưới dạng lắng đọng.
Bụi lơ lửng (TSP): là tập hợp các hạt bụi có kích thước nhỏ hơn 20µm.
Bụi PM10: là tập hợp các hạt bụi có kích thước d < 10µm.
Bụi PM2,5: Là tập hợp các hạt bụi có kích thước d < 2,5µm.
Bụi lắng (Bụi lắng khô và bụi lắng tổng cộng): Bụi lắng khô được xác định trong
thời gian hoàn toàn không có mưa, trong khoảng thời gian từ 1 ngày đến 1 tuần. Bụi lắng
tổng cộng được xác định trung bình trong vòng 1 tháng.
Phương pháp xác định lượng bụi lắng ở bên ngoài các xí nghiệp (TCVN 5498:1995)
Phương pháp này dùng để xác định lượng bụi lắng khô và lượng bụi lắng tổng cộng
ở bên ngoài các xí nghiệp công nghiệp.
XÁC ĐỊNH BỤI LẮNG KHÔ

1. Nguyên tắc
Phương pháp này dựa trên việc cân dụng cụ hứng mẫu có phủ chất bắt dính trước và
sau khi lấy mẫu để xác định nhanh lượng bụi lắng trong thời gian không mưa. Kết quả được
biểu thị bằng g/(m2 ngày) hoặc mg/(m2 ngày).
2. Dụng cụ, hoá chất
- Khay hứng mẫu bằng nhôm hoặc bằng thuỷ tinh có nắp.
- Túi mỏng bằng PE
- Vazơlin trắng: hộp đựng vazơlin, bề dày không quá 1cm được sấy khô ở nhiệt độ
1000C trong vòng 2 giờ. Vazơlin sau khi được xử lý đậy kín để sử dụng dần.
- Tủ sấy khống chế được nhiệt độ, có độ chính xác  50C
- Cân phân tích có độ chính xác  0,1mg.
3. Lấy mẫu
 Yêu cầu chung
- Khay lấy mẫu bụi lắng khô được đặt trên các giá ở độ cao đồng nhất cách mặt đất
1,5 hoặc 3,5m.
- Điểm lấy mẫu được bố trí ở nơi trống, thoáng gió từ mọi phía, khoảng cách giữa
các điểm lấy mẫu với các vật cản (nhà cao tầng, cây cao…) phải đảm bảo sao cho góc tạo
thành giữa đỉnh của vật cản với điểm đo và mặt nằm ngang không lớn hơn 300

14
 - Số lượng mẫu, sự phân bố các điểm lấy mẫu trong khu vực quan tâm được xác định
theo các yêu cầu cụ thể nhưng không ít hơn 4 mẫu cho mỗi điểm đo
- Thời gian hứng một mẫu bụi lắng khô ở khu công nghiệp, dân cư tập trung không ít
hơn 24 giờ, nhưng không quá 7 ngày.
 Chuẩn bị khay hứng mẫu
- Khay hứng mẫu được đánh số và rửa sạch bằng xăng để khô rồi sấy. Ghi số hiệu
khay, kết quả cân.
-Tráng vazơlin vòa đều trong lòng cho mỗi khay.
- Đặt khay trong tủ sấy 5-10 phút ở 400C để tạo mặt bằng đều trên khay.
- Để nguội, đậy nắp cho vào bình hút ẩm
- Mở nắp khay và cân khay hứng mẫu với độ chính xác  0,1mg, kết quả cân (m1)
- Đậy nắp, cho vào túi PE, xếp vào hộp bảo quản.
 Hứng mẫu:
- Mở nắp, đặt khay hứng vào giá ở độ cao đã chọn (1,5m-3,5m)
- Sau thời gian hứng mẫu cần thiết, đậy nắp khay và cho vào túi PE, xếp vào hộp bảo
quản. Ghi số hiệu khay, thời điểm thu mẫu, đưa mẫu về phòng thí nghiệm xử lý.
- Trong quá trình đóng, mở khay không động vào mặt trong có phủ vazơlin của khay
hứng.
4. Xử lý mẫu
Dùng khăn ấm, sạch lau cẩn thận bên ngoài khay, sau đó đặt vào tủ sấy, sấy ở 400C
trong 2giờ (chú ý để ngửa khay hứng).
Để nguội, đậy nắp cho vào bình hút ẩm
Mở nắp khay, cân khay hứng với độ chính xác  0,1mg, kết quả cân (m2).
5. Tính kết quả
Lượng bụi lắng khô (BL) được tính bằng g/(m2.ngày), theo công thức:
(m2  m1 )
BL 
St
Trong đó:
m1 - kết quả cân khay trước khi hứng mẫu (g)
m2 - kết quả cân khay sau khi hứng mẫu (g)
S- diện tích hứng mẫu, m2
t- thời gian hứng mẫu, ngày (24giờ)

15
 XÁC ĐỊNH BỤI LẮNG TỔNG CỘNG

1. Nguyên tắc
Phương pháp này dựa trên việc cân lượng bụi thu được trong bình hứng mẫu bao
gồm dạng hoà tan và không hoà tan trong nước. Sử dụng để xác định lượng bụi lắng tổng
cộng tháng, kết quả được biểu thị bằng g/m2 hoặc tấn/km2.
2. Dụng cụ, hoá chất
 Dụng cụ lấy mẫu
- Bình hứng mẫu có hình trụ, đáy phẳng, đường kính trong của bình không nhỏ hơn
12cm, chiều cao không nhỏ hơn 2 lần đường kính miệng, chiều dày của thành bình không
quá 3mm.
- Bình hứng mẫu có thể bằng thuỷ tinh, nhựa, kim loại không rỉ, được đánh số.
 Hoá chất
- Hoá chất chống tảo, nấm (clorofom, hydroperoxit hoặc cloruabenzen): tinh khiết
phân tích.
- Nước cất hai lần.
 Dụng cụ xử lý mẫu
- Rây với mắt 1mm x 1mmm bằng vật liệu không rỉ
- Phễu lọc thuỷ tinh xốp.
- Cốc thuỷ tinh, dung dịch 0,5lit
- Ống đo thể tích 500ml
- Đũa thuỷ tinh đầu bịt cao su
- Bếp cách thuỷ
- Tủ sấy khống chế được nhiệt độ, có độ chính xác  50C
- Cân phân tích có độ chính xác  0,1mg.
3. Lấy mẫu
 Yêu cầu chung
- Bình lấy mẫu được đặt trên các giá ở độ cao đồng nhất cách mặt đất 1,5 hoặc 3,5m.
- Điểm lấy mẫu được bố trí ở nơi trống, thoáng gió từ mọi phía, khoảng cách giữa
các điểm lấy mẫu với các vật cản (nhà cao tầng, cây cao…) phải đảm bảo sao cho góc tạo
thành giữa đỉnh của vật cản với điểm đo và mặt nằm ngang không lớn hơn 300
- Số lượng mẫu, sự phân bố các điểm lấy mẫu trong khu vực quan tâm được xác định
theo các yêu cầu cụ thể nhưng không ít hơn 4 mẫu cho mỗi điểm đo
- Thời gian lấy mẫu là 10 ngày hoặc 1 tháng (đều quy về 30ngày).
 Lấy mẫu
Trước khi đi lấy mẫu, bình hứng phải được rửa sạch và tráng lại bằng nước cất, đậy
nắp lại. Cho vào bình hứng 250ml nước cất và 2-4ml (CHCl3) hoá chất chống tảo, nấm phát
triển trong quá trình lấy mẫu

16
 Đặt bình vào vị trí lấy mẫu, mở nắp, ghi số hiệu bình, ngày, giờ, vị trí lấy mẫu.
Sau thời gian lấy mẫu cần thiết, vào cùng giờ với giờ đặt mẫu, đậy nắp, thu mẫu, đưa
về phòng thí nghiệm để xử lý.
Trong thời gian lấy mẫu, cần bổ sung nước cất để giữ mẫu tránh bình hứng bị khô.
Còn nếu lượng nước mưa hứng được trung bình đạt 2/3 độ cao của bình hứng thì thay bình
hứng khác để hứng mẫu tiếp, các mẫu này tại mỗi điểm trong cùng khoảng thời gian lấy
mẫu (10 hoặc 30 ngày) có thể xử lý riêng biệt rồi cộng gộp kết quả.
4. Tiến hành xử lý mẫu và phân tích
 Xác định các chất không hoà tan trong nước
Rửa sạch phễu lọc thuỷ tinh xốp, sấy khô ở 1050C trong 2 giờ rồi cân với độ chính
xác 0,1mg, ghi khối lượng m01 (gam).
Rửa sạch rây và tráng lại bằng nước cất.
- Lọc mẫu qua rây để loại bỏ các vật ngoại lai không mang tính chất bụi. Dùng đũa
thuỷ tinh, nước cất để tráng rửa bình hứng, cho qua rây và cho toàn bộ dịch lọc và nước rửa
nhập vào mẫu chung.
Nếu không có rây có thể dùng panh bằng vật liệu không rỉ để gắp các vật ngoại lai có
kích thước lớn hơn 1mm, trước khi bỏ các vật này đi cần tráng qua nước cất, nước cất này
được nhập vào mẫu chung.
- Sau khi lọc mẫu qua rây, lọc toàn bộ mẫu qua phễu lọc thuỷ tinh xốp. Dùng nước
rửa cặn trên phễu, nước rửa này nhập vào mẫu chung.
Sấy khô phễu lọc thuỷ tinh xốp với cặn ở nhiệt độ 1050C trong 2 giờ, làm nguội
trong bình hút ẩm, cân khối lượng của phễu và cặn được m11(gam)
Chú ý: trong trường hợp không có phễu lọc bằng thuỷ tinh xốp có thể dùng giấy lọc
chậm, không tan để lọc. Việc cân sấy giấy lọc phải được tiến hành trong bình kín để tránh
ảnh hưởng của độ ẩm và sấy, cân đến khối lượng không đổi.
 Xác định lượng các chất hoà tan trong nước
Rửa sạch cốc đốt thuỷ tinh, sấy khô trong 2 giờ ở 1050C, để nguội trong bình hút ẩm
rồi cân, ghi khối lượng cân m02 (gam)
Đong toàn bộ thể tích dịch lọc bằng ống đong và ghi thể tích (Vtổng ml)
Lấy chính xác V ml dịch lọc ở trên cho vào cốc thủy tinh ở trên.
Cho bốc hơi hết nước trong cốc trên bếp cách thuỷ, sau đó sấy khô ở 1050C trong 2
giờ, để cho nguội trong bình hút ẩm rồi cân.
Sấy, cân tiếp được khối lượng không đổi, ghi khối lượng cân m12 (gam).
5. Tính kết quả
Tổng lượng bụi không tan được tính theo công thức:
m1 = m11 – m01 (gam)
Tổng lượng chất hoà tan trong nước tính bằng gam theo công thức:

17
 Vtong .(m12  m02 )
m2 
V
Trong đó:
Vtong- toàn bộ thể tích dung dịch mẫu sau lọc (ml)
V - thể tích dung dịch lấy đại diện để xử lý (ml)
Lượng bụi lắng cộng tháng (BLT), tính bằng g/m2 hoặc mg/m2 theo công thức:
m1  m 2
BLT 
S
Trong đó:
m1 - tổng lượng các chất không hoà tan trong nước, g hoặc mg
m2 – tổng lượng các chất hoà tan trong nước, g hoặc mg
S- diện tích bình hứng, m2
Chú ý: trong trường hợp lấy mẫu 10 ngày, lượng bụi lắng tháng là tổng của 3 kết quả
bụi lắng (10 ngày) trong tháng đó.

18
 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG BỤI THEO TCVN 5067 : 1995

Phạm vị áp dụng
Phương pháp này dùng để xác định hàm lượng từng lần (30phút) và trung bình ngày
đêm (24giờ) của tổng bụi lơ lửng trong không khí bên ngoài phạm vi các xí nghiệp, khu
công nghiệp với kích thước hạt từ 1 đến 100m (Chủ yếu là bụi lở lửng TSP)
1. Nguyên tắc
Cân lượng bụi thu được trên phin lọc sau khi lọc xong một thể tích không khí xác
định. Kết quả hàm lượng bụi trong không khí được biểu diễn bằng mg/m3.
2. Thiết bị
- Phin lọc bụi làm bằng vật liệu có sức cản nhỏ, hiệu suất lọc cao (như sợi thuỷ tinh,
xenlulo, quartz, teflon…). Diện tích làm việc của phin lọc phải đảm bảo sao cho lưu lượng
không khí đi qua trên một đơn vị diện tích không vượt quá lưu lượng cho phép, được hãng
sản xuất quy định cho từng lại vật liệu làm phin lọc. Phin lọc được đựng trong bao kép làm
bằng giâấ can kỹ thuật. Bao trong chứa phin lọc được đánh số và sấy, cân cùng phin lọc,
bao ngoài để bảo vệ có cùng số thứ tự với bao trong.
- Đồng hồ bấm giây, nhiệt kế, ẩm kế…
3. Lấy mẫu
 Yêu cầu chung
Yêu cầu như lấy mấu bụi lắng.
Thể tích không khí cần lấy cho mỗi mẫu phải đảm bảo sao cho lượng bụi thu được
trên phin lọc không nhỏ hơn 10mg.
Các thao tác chuẩn bị trước khi lấy mẫu: lắp ráp dụng cụ theo trình tự đầu lấy mẫu-
lưu lượng kế- máy hút. Dùng panh gắp phin lọc lắp vào đầu lấy mẫu, hệ thống đầu lấy mẫu-
lưu lượng kế phải đảm bảo kín.
 Lấy mẫu
- Sau khi cài đặt thời gian lấy mẫu, vận tốc lấy mẫu, tiến hành bật bơm để hút không
khí qua phin lọc.
- Với mẫu 30 phút, cứ 3 phút ghi giá trị lưu lượng một lần
- Với mẫu 24 giờ, cứ 1giờ ghi giá trị lưu lượng một lần
- Kết thúc thời gian lấy mẫu, dùng panh gắp giấy lọc cho vào trong bao kép.
4. Xử lý mẫu
- Phin lọc trong bao kép được sấy ở nhiệt độ 600C trong 4 giờ.
- Sau khi sấy, các bao đựng phin lọc được đặt trong môi trường cân 24 giờ trước khi
cân.
- Tiến hành cân phin lọc cùng với bao trong. Việc cân phin lọc trước và sau khi lấy
mẫu phải được thực hiện trong điều kiện như nhau, trên cùng một cân phân tích, bởi cùng
một kỹ thuật viên. Ghi kết quả cân.

19
 Mỗi loại phin lọc và mỗi lô phin lọc cần lấy một số mẫu trắng. Mẫu trắng được lắp
vào thiết bị lấy mẫu, đặt tại hiện trường trong thời gian đúng bằng thời gian lấy mẫu nhưng
không tiến hành hút không khí.
5. Tính kết quả
Hàm lượng bụi được tính theo công thức sau:
m2  m1  b 3
C .1000 (mg/m )
V0
Trong đó:
m1 - khối lượng ban đầu của phin lọc (g)
m2 – khối lượng của phin lọc sau khi lọc mẫu (g)
b- giá trị trung bình cộng của các phin lọc đối chứng (hay mẫu trắng) (g)
V0 : là thể tích không khí đã lấy
V0 = Ltb. t (Ltb: lưu lượng khí trung bình trong thời gian lấy mẫu, t là thời gian lấy mẫu)

20
XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ KHỐI LƯỢNG CỦA NITƠ ĐIÔXIT PHƯƠNG PHÁP GRIESS-
SALTZMAN CẢI BIÊN (TCVN 6137:2009) .....................................................................................1
XÁC ĐỊNH LÀM LƯỢNG AMONIAC TRONG KHÔNG KHÍ BẰNG PHƯƠNG PHÁP
INDOPHENOL (TCVN 5293 : 1995) .................................................................................................4
PHÂN TÍCH SO2 TRONG KHÔNG KHÍ...........................................................................................7
PHÂN TÍCH CO TRONG KHÔNG KHÍ .........................................................................................11
PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG XÁC ĐỊNH BỤI LẮNG (TCVN 5498 : 1995) ..........................14
XÁC ĐỊNH BỤI LẮNG KHÔ ..........................................................................................................14
XÁC ĐỊNH BỤI LẮNG TỔNG CỘNG ............................................................................................16
XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG BỤI THEO TCVN 5067 : 1995 ...........................................................19

21