Môn: Thí nghiệm hóa phân tích

Lớp 14DHSH02

Thành viên nhóm 10:

Bùi Đức Nam (2008230110)

Huỳnh Thanh Trúc (2008230214)

Trần Thị Thanh Trúc (2008230215)

BÁO CÁO THÍ NGHIỆM HÓA PHÂN TÍCH

Bài 3: PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ KẾT TỦA

NỘI DUNG THÍ NGHIỆM

I. Trả lời câu hỏi

Câu 1:
C N ×V × M 0 , 05 ×1500 ×170 , 2
m AgNO = = =12 , 83(g)
3
10× z × p 10 ×1 ×99 , 5

C % ×mdd 10 ×100
m K CrO = = =10(g)
2 4
100 100

C N × V × M 0 , 05 ×1000 × 97 , 18
m KSCN = = =4 , 91(g)
10 × z × p 10 ×1 × 99

m 3+ ¿ C N ×V × M 0 , 25× 50× 482 ,2

Fe = = =6 ,09( g)¿
10 × z × p 10 × 1× 99

Câu 2: Các chất trọng thí nghiệm này:

- AgNO3 là chất chuẩn, pha chế theo đề bài thì ta hút 50 ml dd AgNO3 định mức
thành 100ml dung dịch với nước cất 2 lần
- NaCl: chất gốc, pha chế: theo bài cân lượng 0,2 (g) NaCl định mức thành 100ml
cùng với nước cất 2 lần
- Nước cất 2 lần, là dụng môi
- K 2 CrO 4: chất chỉ thị (+ Phèn sắt III)
- HNO3: tạo môi trường acid
- KSCN : chất xác định

Câu 3: pha trong nước cất 1 lần không được vì nước cất 1 lần vẫn còn lẫn ít tạp
chất nên sẽ dẫn đến kết tủa và sai số.
Câu 4:
- TN2: chuẩn độ trực tiếp
- TN3: chuẩn độ ngược
Câu 5: Vì ở điều kiện môi trường không thích hợp thì các chất có thể thủy phân
hoặc xảy ra những phản ứng phụ gây sai số, mất tác dụng chỉ thị hoặc phản ứng tạo
tủa ngoài ý muốn.
Câu 6:
AgNO3 0,1N dùng pipet bầu 25 ml.
AgNO3 0,05N dùng pipet bầu 5 ml.
KSCN dung pipet vạch.
Mẫu xác định độ mặn dung bình định mức, cốc thủy tinh, đũa thủy tinh.
Câu 7: Ag bắt đầu kết tủa khi:
C Ag
+¿
×C Cl
−¿ −9,75 ¿
=10 =¿C −9,75 ¿
Ag +¿ = 10 =8, 89× 10−9 (N ) ¿
0, 02

Sau khi vừa xuất hiện Ag2 CrO 4 thì nồng độ NaCl chỉ còn 0,1% nên:
C Ag ×C
+¿
¿ mà C Cl =0 , 01× 0 ,2=2 ×10 (N)¿
−¿ −9,75
−¿ −3
Cl =10 ¿

C
 Ag =
+¿ 10−9 ,75
2× 10
−5
−6
=8 ,89 ×10 (M )¿

Ta có :
Khi Ag2 CrO 4 bắt đầu kết tủa :
C Ag
+¿
+C CrO 2−¿ −11, 95 ¿
4 =10 ¿

C
 CrO4
2−¿
=
10−11,95
(8 ,89 ×10 )
−6 2
=0,014(N )¿
 Câu 8:
- TN1: vừa xuất hiện màu vàng cam
−¿ → AgCl↓(trắng đục) ¿

Ag+¿+Cl ¿

2−¿→ Ag2 CrO 4 ↓( đỏgạch )¿

2 Ag+ ¿+CrO 4 ¿

Khi Ag2 CrO 4 bắt đầu kết tủa thì lượng NaCl gần như hết.
Dung dịch chuyển từ màu vàng sang màu vàng cam.
- TN2: Xuất hiện màu ánh cam.
- TN3: Xuất hiện màu đỏ nhạt.
Câu 9:
- Vai trò của Nitrobenzen trong thí nghiệm 3: nitrobenzene sẽ bị AgCl hấp thụ
làm cho phản ứng chậm lại, màu được bền, ngăn cản phản ứng AgCl với
−¿¿
SCN .
- Có cách khác: để AgCl↓ trước sau đó mới chuẩn lượng dư của AgNO3 trong
dung dịch bằng KSCN.
Câu 10:
Vì khi pH ≥ 3 sẽ mất tác dụng của chỉ thị do tạo tủa Fe(OH )3.

II. Báo cáo số liệu

1. Thí nghiệm 1: Xác định độ mặn theo phương pháp Mohr

Thể tích dung dịch AgNO3 0,1N dùng để pha chế 100ml dung dịch AgNO3 0,05N:

V ( o ,5 N ) . N (0 , 05 N ) 100.0 , 05
V0,1N = = =50 ml
N (0 , 1 N ) 0,1

Lượng cân NaOH = 0,23g

 Cách pha:

B1: nạp đầy buret bằng dung dịch AgNO3 0,05N

 B2: hút chính xác 5mL dung dịch mẫu đã chuẩn bị ở phần 4.1 thêm ít nước cất 2
lần tráng thành bình và 3 giọt K2CrO4 10%. Tiến hành chuẩn độ đến khi dung dịch có kết
tủa đỏ gạch

B3: Thực hiện chuẩn độ 3 lần, đọc thể tích AgNO3 0,05N tiêu tốn cho mỗi lần
chuẩn độ. Lấy kết quả trung bình từ 3 lần chuẩn độ (VAgNO3 0,05N trung bình).

 Các phản ứng:

Ag+ + Cl- = AgCl ↓trắng đục

Định điểm cuối: 2Ag+ + CrO42- = Ag2CrO4 ↓dỏ gạch

 Nhận xét sự biến đổi màu của dung dịch trong quá trình chuẩn độ:

Dung dịch màu vàng trong  Dung dịch màu đỏ gạch và có ↓trắng đục

 Kết quả thí nghiệm:

VAgNO3 0,05N lấy để chuẩn độ: 100 mL

mNaOH = 0,23g

VAgNO3 0,05N tiêu tốn mỗi lần chuẩn độ:

N ( AgNO 3 ) . V 1. mĐ ( NaCl )
-Lần 1: 4,6 mL  Độ mặn (1) = ×100 × f
m (m)

0 , 05.4 , 6.40
¿ ×100 × 20=80 %
1000.0 , 23

N ( AgNO 3 ) . V 2. mĐ ( NaCl )
-Lần 2: 4,4 mL  Độ mặn (2) = ×100 × f
m (m)

0 , 05.4 , 4.40
¿ × 100 ×20=76 ,52 %
1000.0 , 23
 N ( AgNO 3 ) . V 3. mĐ ( NaCl )
-Lần 3: 4,4 mL  Độ mặn (3) = ×100 × f
m (m)

0 , 05.4 , 4.40
¿ × 100 ×20=76 ,52 %
1000.0 , 23

4 ,6+ 4 , 4+ 4 , 4
VAgNO3 0,05N trung bình = =¿4,467 mL
3

80+76 , 52+76 , 52
Độ mặn trung bình = =¿77,68%
3

Số thí nghiệm lặp: n = 3

Độ lệch chuẩn:

S=

√ (C 1−Ctb )2+(C 2−Ctb)2+(C 3−Ctb)2

n−1
=
√
(80−77 , 68)2+(76 , 52−77 ,68)2 +(76 ,52−77 ,68)2
3−1
=¿

2,009

τ . S 4 , 3.2,009
Sai số: ε = = =¿ 4,99
√n √3

 Tính toán:

Hàm lượng muối có trong mẫu ban đầu

N ( AgNO 3 ) . Vtb ( AgNO 3 ) . mĐ ( NaCl )

Độ mặn (%NaCl) = ×100 × f
m (m)

0.05 .4,467.40
¿ ×100 ×20=77 , 68 %
1000.0 ,23

Biểu diễn kết quả với khoảng tin cậy P = 0,95:

Độ mặn (%NaCl) = Độ mặn (%NaCl) + ε = 77,68 ± 4,99 %

 2. Thí nghiệm 2: Chuẩn hóa dung dịch KSCN
 Cách pha:

B1: nạp đầy buret bằng dung dịch KSCN cần chuẩn hóa

B2: hút chính xác 5mL AgNO3 0,05N thêm 1 mL HNO3 (1:1), ít nước cất 2 lần
tráng thành bình và 3 giọt phèn sắt (III) 5%. Tiến hành chuẩn độ đến khi dung dịch có
màu cam nhạt

B3: Thực hiện chuẩn độ 3 lần, đọc thể tích KSCN tiêu tốn cho mỗi lần chuẩn độ.
Lấy kết quả trung bình từ 3 lần chuẩn độ (VKSCN trung bình).

 Các phản ứng:

Ag+ + SCN- ↔ AgSCN ↓trắng đục

Định điểm cuối: SCN- + Fe3+ ↔ FeSCN2+đỏ máu

 Nhận xét sự biến đổi màu của dung dịch trong quá trình chuẩn độ:

Dung dịch không màu  Dung dịch phức đỏ máu và có ↓trắng đục

 Kết quả thí nghiệm:

Ta có VAg+×NAg+ = VKSCN×NKSCN

VKSCN tiêu tốn mỗi lần chuẩn độ:

-Lần 1: 4,6 mL  5.0,05 = 4,6.C1  C1(KSCN) = 0,054 N

-Lần 2: 4,6 mL  5.0,05 = 4,6.C2  C2(KSCN) = 0,054 N

-Lần 3: 4,7 mL  5.0,05 = 4,7.C3  C3(KSCN) = 0,053 N

4 ,6+ 4 , 6+ 4 , 7
VKSCN trung bình = =¿ 4,633 mL
3

0,054+ 0,054+0,053
CKSCN trung bình = =¿ 0,054 N
3
Số thí nghiệm lặp: n = 3

Độ lệch chuẩn:

S=

√ (C 1−Ctb )2+(C 2−Ctb)2+(C 3−Ctb)2

n−1
=
√
(0,054−0,054)2+(0,054−0,054)2+(0,053−0,054)2
3−1
=¿

0,001

τ . S 4 , 3.0,001
Sai số: ε = = =¿ 0,003
√n √3

 Tính toán:

Nồng độ đương lượng của dung dịch KSCN

NKSCN ¿ N ¿ ¿N

Biểu diễn kết quả với khoảng tin cậy P = 0,95:

NKSCN = NKSCN + ε = 0,018 ± 0,003 N

3. Thí nghiệm 3: Xác định độ mặn theo phương pháp Volhard

 Cách pha:

B1: nạp đầy buret bằng dung dịch KSCN 0,05N

B2: hút chính xác 5mL dung dịch mẫu đã chuẩn bị ở phần 4.1 thêm chính xác 10
mL AgNO3 0,05N, ít nước cất 2 lần tráng thành bình, tiếp tục thêm 1 mL HNO3 (1:1) và 5
giọt nitrobenzen, 4 giọt phèn sắt (III) 5%. Tiến hành chuẩn độ đến khi dung dịch có màu
cam nhạt.

B3: Thực hiện chuẩn độ 3 lần, đọc thể tích KSCN 0,05N tiêu tốn cho mỗi lần
chuẩn độ. Lấy kết quả trung bình từ 3 lần chuẩn độ (VKSCN 0,05N trung bình).

 Các phản ứng:

Ag+dư,chính xác + Cl- = AgCl ↓trắng đục

Phản ứng chuẩn độ: Ag+ + SCN- = AgSCN ↓trắng đục

Định điểm cuối: Fe3+ + SCN- = FeSCN2+đỏ máu

 Nhận xét sự biến đổi màu của dung dịch trong quá trình chuẩn độ:

Dung dịch không màu  Dung dịch phức đỏ máu và có ↓trắng đục

 Kết quả thí nghiệm:

VKSCN 0,05N tiêu tốn mỗi lần chuẩn độ:

-Lần 1: 4,5 mL  Độ mặn (1) =

[ N ( AgNO 3 ) . V ( AgNO 3 )−N ( KSCN ) .V 1]. mĐ ( NaCl )
×100 × f
m ( m)

( 0 , 05.10−0 , 05.4 ,5 ) .40

¿ × 100 ×20=95 , 66 %
1000.0 , 23

-Lần 2: 4,7 mL  Độ mặn (2) =

[ N ( AgNO 3 ) . V ( AgNO 3 )−N ( KSCN ) .V 2]. mĐ ( NaCl )
×100 × f
m ( m)

( 0 , 05.10−0 , 05.4 ,7 ) .40

¿ ×100 ×20=92 ,17 %
1000.0 ,23

-Lần 3: 4,6 mL  Độ mặn (3) =

[ N ( AgNO 3 ) . V ( AgNO 3 )−N ( KSCN ) .V 3]. mĐ ( NaCl )
×100 × f
m ( m)

( 0 , 05.10−0 , 05.4 ,6 ) .40

¿ ×100 ×20=93 , 92 %
1000.0 ,23

4 ,5+ 4 , 7+ 4 , 6
VAgNO3 0,05N trung bình = =¿4,6 mL
3
 95 , 66+92 , 17+93 , 92
Độ mặn trung bình = =¿93,92%
3

Số thí nghiệm lặp: n = 3

Độ lệch chuẩn:

S=

√ (C 1−Ctb )2+(C 2−Ctb)2+(C 3−Ctb)2

n−1
=
√
(95 ,66−93 , 92)2 +(92 , 17−93 , 92)2 +(93 , 92−93 ,92)2
3−1
=¿

1,745

τ . S 4 , 3.1,745
Sai số: ε = = =¿ 4,33
√n √3

 Tính toán:

Hàm lượng muối có trong mẫu ban đầu

Độ mặn (%NaCl) =
[ N ( AgNO 3 ) . V ( AgNO 3 )−N ( KSCN ) .Vtb (KSCN )]. mĐ ( NaCl )
×100 × f
m ( m)

( 0 , 05.10−0 , 05.4 ,6 ) .40

¿ ×100 ×20=93 , 92 %
1000.0 ,23

Biểu diễn kết quả với khoảng tin cậy P = 0,95:

Độ mặn (%NaCl) = Độ mặn (%NaCl) + ε = 93,92 ± 4,33 %